[go: up one dir, main page]

RU2013151413A - CALCINATE METHOD FOR PRODUCING LITHIUM CARBONATE FROM LITHIUM-BASED RAW MATERIALS - Google Patents

CALCINATE METHOD FOR PRODUCING LITHIUM CARBONATE FROM LITHIUM-BASED RAW MATERIALS Download PDF

Info

Publication number
RU2013151413A
RU2013151413A RU2013151413/05A RU2013151413A RU2013151413A RU 2013151413 A RU2013151413 A RU 2013151413A RU 2013151413/05 A RU2013151413/05 A RU 2013151413/05A RU 2013151413 A RU2013151413 A RU 2013151413A RU 2013151413 A RU2013151413 A RU 2013151413A
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
lithium
solution
mother liquor
ammonia
lithium carbonate
Prior art date
Application number
RU2013151413/05A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2560359C2 (en
Inventor
Александр Дмитриевич Рябцев
Валерий Иванович Титаренко
Наталья Павловна Коцупало
Александр Александрович Кураков
Елизавета Петровна Гущина
Аркадий Валентинович Тен
Original Assignee
Закрытое акционерное общество (ЗАО) "Экостар-Наутех"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Закрытое акционерное общество (ЗАО) "Экостар-Наутех" filed Critical Закрытое акционерное общество (ЗАО) "Экостар-Наутех"
Priority to RU2013151413/05A priority Critical patent/RU2560359C2/en
Publication of RU2013151413A publication Critical patent/RU2013151413A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2560359C2 publication Critical patent/RU2560359C2/en

Links

Landscapes

  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)

Abstract

1. Кальцинатный способ получения карбоната лития из литиеносного сырья, включающий получение продуктивного литийсодержащего раствора, его очистку от примесей, реагентное осаждение карбоната лития углеаммонийным осадителем, отделение осажденного карбоната лития от маточного раствора, промывку и сушку осадка, отличающийся тем, что осаждение карбоната лития из очищенного продуктивного литийсодержащего хлоридного или сульфатного или азотнокислого или смешанного раствора проводят путем его обработки газовой смесью аммиака и углекислого газа, взятых в соотношении 2:1, при охлаждении в ступенчато-противоточном режиме контакта жидкой и газовой фаз; из маточного раствора после отделения карбоната лития высаливают аммонийную соль хлорида или нитрата, добавляя в раствор соответствующую соль лития или насыщенный ею раствор; выделившиеся кристаллы аммонийной соли - NHCl или NHNO, отделяют от маточного раствора, промывают водой и из промытых кристаллов готовят насыщенный раствор аммонийной соли, который подогревают в рекуператоре тепла и подвергают кальцинации путем контакта с негашеной или гашеной известью; выделяющийся при этом аммиак в смеси с углекислым газом, полученным одновременно с известью путем термического разложения известняка, направляют на операцию осаждения карбоната лития; горячий маточный раствор операции кальцинации аэрируют воздухом, удаляя остаточный аммиак, который из воздушного потока абсорбируют разбавленным и подкисленным раствором операции высаливания аммонийной соли; поглотивший аммиак продуктивный литийсодержащий раствор - абсорбент, направляют на операцию осаждения LiCO; очищенны1. Calcine method for producing lithium carbonate from lithium-containing raw materials, including obtaining a productive lithium-containing solution, its purification from impurities, reagent deposition of lithium carbonate with a carbon ammonium precipitator, separating precipitated lithium carbonate from the mother liquor, washing and drying the precipitate, characterized in that the deposition of lithium carbonate from a purified productive lithium-containing chloride or sulfate or nitric acid or mixed solution is carried out by treating it with a gas mixture of ammonia and carbon dioxide o gas taken in the ratio 2: 1, when cooled in a stepwise-countercurrent mode of contact of the liquid and gas phases; from the mother liquor after separation of lithium carbonate, the ammonium salt of chloride or nitrate is salted out by adding the corresponding lithium salt or a solution saturated with it; precipitated ammonium salt crystals — NHCl or NHNO — are separated from the mother liquor, washed with water, and a saturated solution of ammonium salt is prepared from the washed crystals, which is heated in a heat recovery unit and calcined by contact with quicklime or slaked lime; the ammonia released in this case in a mixture with carbon dioxide, obtained simultaneously with lime by thermal decomposition of limestone, is sent to the deposition of lithium carbonate; the hot mother liquor of the calcination operation is aerated with air, removing residual ammonia, which is absorbed from the air stream by the diluted and acidified solution of the ammonium salt salting operation; an ammonia-absorbing productive lithium-containing solution - absorbent, is sent to the LiCO deposition operation; cleared

Claims (6)

1. Кальцинатный способ получения карбоната лития из литиеносного сырья, включающий получение продуктивного литийсодержащего раствора, его очистку от примесей, реагентное осаждение карбоната лития углеаммонийным осадителем, отделение осажденного карбоната лития от маточного раствора, промывку и сушку осадка, отличающийся тем, что осаждение карбоната лития из очищенного продуктивного литийсодержащего хлоридного или сульфатного или азотнокислого или смешанного раствора проводят путем его обработки газовой смесью аммиака и углекислого газа, взятых в соотношении 2:1, при охлаждении в ступенчато-противоточном режиме контакта жидкой и газовой фаз; из маточного раствора после отделения карбоната лития высаливают аммонийную соль хлорида или нитрата, добавляя в раствор соответствующую соль лития или насыщенный ею раствор; выделившиеся кристаллы аммонийной соли - NH4Cl или NH4NO3, отделяют от маточного раствора, промывают водой и из промытых кристаллов готовят насыщенный раствор аммонийной соли, который подогревают в рекуператоре тепла и подвергают кальцинации путем контакта с негашеной или гашеной известью; выделяющийся при этом аммиак в смеси с углекислым газом, полученным одновременно с известью путем термического разложения известняка, направляют на операцию осаждения карбоната лития; горячий маточный раствор операции кальцинации аэрируют воздухом, удаляя остаточный аммиак, который из воздушного потока абсорбируют разбавленным и подкисленным раствором операции высаливания аммонийной соли; поглотивший аммиак продуктивный литийсодержащий раствор - абсорбент, направляют на операцию осаждения Li2CO3; очищенный от аммиака воздух возвращают на аэрацию растворов после кальцинации.1. Calcine method for producing lithium carbonate from lithium-containing raw materials, including obtaining a productive lithium-containing solution, its purification from impurities, reagent precipitation of lithium carbonate with a carbon ammonium precipitator, separating precipitated lithium carbonate from the mother liquor, washing and drying the precipitate, characterized in that the deposition of lithium carbonate from a purified productive lithium-containing chloride or sulfate or nitric acid or mixed solution is carried out by treating it with a gas mixture of ammonia and carbon dioxide o gas taken in the ratio 2: 1, when cooled in a stepwise-countercurrent mode of contact of the liquid and gas phases; from the mother liquor after separation of lithium carbonate, the ammonium salt of chloride or nitrate is salted out by adding the corresponding lithium salt or a solution saturated with it; precipitated ammonium salt crystals - NH 4 Cl or NH 4 NO 3 , are separated from the mother liquor, washed with water and from the washed crystals a saturated solution of ammonium salt is prepared, which is heated in a heat recovery unit and calcined by contact with quicklime or slaked lime; the ammonia released in this case in a mixture with carbon dioxide, obtained simultaneously with lime by thermal decomposition of limestone, is sent to the deposition of lithium carbonate; the hot mother liquor of the calcination operation is aerated with air, removing residual ammonia, which is absorbed from the air stream by the diluted and acidified solution of the ammonium salt salting operation; an ammonia-absorbing productive lithium-containing solution - an absorbent, is sent to the precipitation operation Li 2 CO 3 ; purified from ammonia, the air is returned to the aeration of the solutions after calcination. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что после промывки кристаллов аммонийной соли (NH4Cl или NH4NO3) промывные растворы смешивают с маточным раствором операции осаждения аммонийной соли, а промывной раствор, образующийся в результате промывки кристаллов Li2CO3, используют для разбавления маточного раствора операции высаливания аммонийной соли.2. The method according to claim 1, characterized in that after washing the crystals of ammonium salt (NH 4 Cl or NH 4 NO 3 ), the washing solutions are mixed with the mother liquor of the ammonium salt precipitation operation, and the washing solution resulting from washing the crystals of Li 2 CO 3 , is used to dilute the mother liquor of the ammonium salt salting out operation. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что образовавшийся при кальцинации раствора хлорида аммония раствор хлорида кальция используют в качестве побочного продукта, например, для получения противогололедного материала.3. The method according to claim 1, characterized in that the calcium chloride solution formed during calcination of the ammonium chloride solution is used as a by-product, for example, to obtain anti-icing material. 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что при кальцинации раствора сульфата аммония образуется в качестве твердого отхода осадок CaSO4, что исключает необходимость операций высаливания (NH4)SO4 и аэрации маточного раствора; охлажденный маточный раствор смешивают с промывными растворами операции промывки CaSO4 и Li2CO3 и после очистки от примесей используют для растворения сульфата лития с получением продуктивного литийсодержащего раствора или разбавления исходного концентрированного раствора сульфата лития; полученный гипс (CaSO4) используют в стройиндустрии.4. The method according to claim 1, characterized in that when calcining a solution of ammonium sulfate, a precipitate of CaSO 4 is formed as solid waste, which eliminates the need for salting out (NH 4 ) SO 4 and aeration of the mother liquor; the cooled mother liquor is mixed with the washing solutions of the washing operation of CaSO 4 and Li 2 CO 3 and, after purification from impurities, is used to dissolve lithium sulfate to obtain a productive lithium-containing solution or dilute the initial concentrated lithium sulfate solution; the resulting gypsum (CaSO 4 ) is used in the construction industry. 5. Способ по п.1, отличающийся тем, что при кальцинации хлорид-сульфатного раствора часть образовавшегося раствора хлорида кальция после воздушной отгонки, аммиак используют для десульфатизации исходной хлоридно-сульфатной смеси или исходной хлоридно-сульфатной литиевой соли.5. The method according to claim 1, characterized in that during the calcination of the chloride-sulfate solution, part of the resulting calcium chloride solution after air distillation, ammonia is used to desulfate the initial chloride-sulfate mixture or the initial chloride-sulfate lithium salt. 6. Способ по п.1, отличающийся тем, что при кальцинации раствора нитрата аммония после воздушной отгонки аммиак образовавшийся раствор нитрата кальция, являющийся побочным продуктом, используют для получения раствора азотной кислоты путем обработки серной кислотой и отделения образующегося осадка CaSO4. 6. The method according to claim 1, characterized in that when calcining a solution of ammonium nitrate after air distillation of ammonia, the resulting solution of calcium nitrate, which is a by-product, is used to obtain a solution of nitric acid by treatment with sulfuric acid and separation of the precipitate formed CaSO 4 .
RU2013151413/05A 2013-11-19 2013-11-19 Calcification method of producing lithium carbonate from lithium-bearing material RU2560359C2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2013151413/05A RU2560359C2 (en) 2013-11-19 2013-11-19 Calcification method of producing lithium carbonate from lithium-bearing material

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2013151413/05A RU2560359C2 (en) 2013-11-19 2013-11-19 Calcification method of producing lithium carbonate from lithium-bearing material

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2013151413A true RU2013151413A (en) 2015-05-27
RU2560359C2 RU2560359C2 (en) 2015-08-20

Family

ID=53284810

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2013151413/05A RU2560359C2 (en) 2013-11-19 2013-11-19 Calcification method of producing lithium carbonate from lithium-bearing material

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2560359C2 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP3689821A1 (en) * 2017-08-02 2020-08-05 JX Nippon Mining & Metals Corporation Method for dissolving lithium compound, method for manufacturing lithium carbonate, and method for recovering lithium from lithium ion secondary cell scrap

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20230365421A1 (en) * 2021-04-01 2023-11-16 Li-Technology Pty Ltd Lithium carbonate recovery process
WO2024178460A1 (en) * 2023-02-27 2024-09-06 ICSIP Pty Ltd Lithium recovery from sedimentary silicates

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5219550A (en) * 1989-03-31 1993-06-15 Cyprus Foote Mineral Company Production of low boron lithium carbonate from lithium-containing brine
US6207126B1 (en) * 1998-07-16 2001-03-27 Chemetall Foote Corporation Recovery of lithium compounds from brines
RU2243157C2 (en) * 2003-02-11 2004-12-27 Открытое акционерное общество "Новосибирский завод химконцентратов" Extrahigh-purity lithium carbonate preparation method
RU2283283C1 (en) * 2004-12-30 2006-09-10 Закрытое акционерное общество (ЗАО) "Экостар-Наутех" Process of producing h-purity lithium carbonate from lithium-bearing chloride brines

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP3689821A1 (en) * 2017-08-02 2020-08-05 JX Nippon Mining & Metals Corporation Method for dissolving lithium compound, method for manufacturing lithium carbonate, and method for recovering lithium from lithium ion secondary cell scrap
US11718895B2 (en) 2017-08-02 2023-08-08 Jx Nippon Mining & Metals Corporation Method for dissolving lithium compound, method for manufacturing lithium carbonate, and method for recovering lithium from lithium ion secondary cell scrap
US12123074B2 (en) 2017-08-02 2024-10-22 Jx Metals Circular Solutions Co., Ltd. Method for dissolving lithium compound, method for manufacturing lithium carbonate, and method for recovering lithium from lithium ion secondary cell scrap

Also Published As

Publication number Publication date
RU2560359C2 (en) 2015-08-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US9255011B2 (en) Method for producing lithium carbonate
KR102093004B1 (en) Method for comprehensive recovery of magnesium-containing smelting wastewater
US20190232216A1 (en) Carbon Dioxide Capture And Conversion Methods And Systems
EA202000242A3 (en) METHOD FOR OBTAINING LITHIUM HYDROXIDE MONOHYDRATE FROM BRINE
HRP20211375T1 (en) Method for producing a concentrated aqueous sodium hydroxide solution and for treating a sodium carbonate purge
CN104707451B (en) Method for ammonia-process capture of carbon in flue gas and synthesis of chemical products
CN102432046B (en) Utilization method of chloride type salt lake brine
ES3002962T3 (en) A two stages extraction method for synthesizing precipitated calcium carbonate
US8591852B2 (en) Method of producing soda ash and calcium chloride
RU2013151413A (en) CALCINATE METHOD FOR PRODUCING LITHIUM CARBONATE FROM LITHIUM-BASED RAW MATERIALS
JP2012116681A (en) Method for producing lithium carbonate
PT106209B (en) PROCESS FOR PRODUCING SODIUM BICARBONATE
RU2660864C2 (en) Method for preparing lithium carbonate from lithium-containing natural brines
WO2013126092A2 (en) Method of producing soda ash and calcium chloride
CN105013317A (en) Process flow for recovering high-purity magnesium sulfite by magnesium oxide flue gas desulphurization
CN103449481B (en) The method preparing lithium carbonate
JP2011162404A (en) Method for producing sodium carbonate
RU2487083C1 (en) Method of processing phosphogypsum
RU2550188C1 (en) Method for producing silicate sorbent
US2843454A (en) Conversion of sodium chloride into sodium carbonate and ammonia chloride
CN206502611U (en) A kind of system of use desulfurated plaster coproduction nano-calcium carbonate, ammonium sulfate and ammonium chloride
CN104445294A (en) Method for gathering lithium from sodium sulfite salt type salt lake brine
RU2283283C1 (en) Process of producing h-purity lithium carbonate from lithium-bearing chloride brines
RU2004103446A (en) METHOD FOR PROCESSING MAGNESIUM ORE
US1537479A (en) Method of making magnesium chloride

Legal Events

Date Code Title Description
PC43 Official registration of the transfer of the exclusive right without contract for inventions

Effective date: 20150921

PC41 Official registration of the transfer of exclusive right

Effective date: 20161013

PC41 Official registration of the transfer of exclusive right

Effective date: 20170519