RU2007930C1

RU2007930C1 - Method for processing cotton glumes into pectin

Info

Publication number: RU2007930C1
Application number: SU925062125A
Authority: RU
Inventors: Х.Т. Саломов; Х.А. Арифходжаев; А.М. Юсупов; Н.Ш. Муминов; Б.Д. Турбаев; У. Прназарова
Original assignee: Саломов Хидоят Таирович
Priority date: 1992-09-28
Filing date: 1992-09-28
Publication date: 1994-02-28

Abstract

FIELD: food industry. SUBSTANCE: glumes are crushed to particle size 0.5-0.7 mm, washing is done with 1.5-1.4% aqueous solution of sodium chloride with water duty 1: (15-20) at 80-82 C for 25-30 min, and acidic hydrolysis-extraction is performed with mixture of equal volumes of 0.1-0.15% hydrochloric acid solution and 0.05-0.07% oxalic acid solution (raw material/extracting agent ratio 1: (12-15) at 0.123-0.156 MPa and 105-112 C for 70-8- min. This is followed by removal of clarified hydrolysate, vacuum-concentration to 2.2-2.5% content of pectin matter, and precipitation of pectin with 92% ethanol containing hydrochloric acid (12.5-15.0 ml/l) with ratio extract/precipitating agent 1: (2.0-2.5). EFFECT: higher product quality. 1 dwg, 2 tbl

Description

Изобретение относится к получению пектина из хлопковой створки и может быть использовано в пищевой промышленности. The invention relates to the production of pectin from a cotton sash and can be used in the food industry.

Известен способ получения пектина из хлопковой створки, предусматривающий промывку сырья водным раствором хлористого натрия, его рифление, кислотный гидролиз-экстрагирование, отделение экстракта, его очистку, осаждение пектина раствором, содержащим 96% -ный этанол, промывку полученного пектина и его сушку. [1] . A known method of producing pectin from a cotton sash, comprising washing the raw material with an aqueous solution of sodium chloride, its corrugation, acid hydrolysis-extraction, separating the extract, purifying it, precipitating the pectin with a solution containing 96% ethanol, washing the obtained pectin and drying it. [1] .

Известный способ имеет недостатки. Так, выщелачивание полифенолов происходит медленно, набухание растительной клетки идет длительное время. Особенно затруднен выход в жидкую фазу полифенолов, локализованных в более глубоких недрах клетки. The known method has disadvantages. So, leaching of polyphenols occurs slowly, plant cell swelling takes a long time. Especially difficult is the exit into the liquid phase of polyphenols localized in the deeper bowels of the cell.

При длительном процессе гидролиз-экстрагирования происходит частичный гидролиз протопектина до моногалактуроновой кислоты, и образовавшиеся пектины имеют низкий молекулярный вес. With a long hydrolysis-extraction process, partial hydrolysis of protopectin to monogalacturonic acid occurs, and the resulting pectins have a low molecular weight.

Кроме того, по известному способу требуется значительное количество хлористого натрия для промывки створки, что удорожает процесс очистки сточных вод, тогда как на современном этапе требуются экологически чистые и энергосберегающие технологии. In addition, the known method requires a significant amount of sodium chloride to flush the sash, which increases the cost of wastewater treatment, while at the present stage environmentally friendly and energy-saving technologies are required.

Целью изобретения является ускорение процесса повышения выхода пектина, улучшение его качества и снижение расхода хлористого натрия. The aim of the invention is to accelerate the process of increasing the yield of pectin, improving its quality and reducing the consumption of sodium chloride.

Это достигается тем, что сырье измельчают до размеров частиц 0,5-0,7 мм, промывку осуществляют 1,4-1,5% -ным водным раствором хлористого натрия при гидромодуле 1: (15-20) при температуре 80-82^оС в течение 25-30 мин, а кислотный гидролиз-экстрагирование проводят смесью равных объемов растворов 0,1-0,15% -ной соляной и 0,05-0,07% -ной щавелевой кислот при гидромодуле 1: (12-15) при давлении 0,123-0,156 МПа и температуре 105-112^оС в течение 70-80 мин, затем отделяют осветленный гидролизат, вакуум-концентрируют в 4-5 раз до содержания 2,2-2,5% пектиновых веществ, осаждают пектин 92% -ным этанолом, содержащим 12,5-15 мл/л соляной кислоты при объемном соотношении экстракт-осадитель 1: (2-2,5).This is achieved in that the raw material is ground to a particle size of 0.5-0.7 mm, washing is carried 1.4-1.5% aqueous solution of sodium chloride at a liquor ratio of 1: (15-20) at a temperature ^of 80-82 C for 25-30 minutes, and acid hydrolysis-extraction is carried out with a mixture of equal volumes of solutions of 0.1-0.15% hydrochloric and 0.05-0.07% oxalic acids with a hydraulic module of 1: (12-15 ) at a pressure of 0,123-0,156 MPa and a temperature of 105-112 ^{° C} for 70-80 min, then separate the clarified hydrolyzate, vacuum concentrated 4-5 times in a content of 2.2-2.5% pectin, the pectin is precipitated 92 % uh Anolyte containing 12.5-15 ml / l of hydrochloric acid at a volume ratio of the extract precipitator 1: (2-2.5).

Способ получения пектина осуществляется следующим образом. The method of producing pectin is as follows.

Хлопковую створку измельчают на дисковой дробилке до размеров частиц 0,5-0,7 мм и замачивают 1,4-1,5% -ным водным раствором хлористого натрия при гидромодуле 1: (15-20) и температуре 80-82^оС в течение 25-30 мин. Затем промытое сырье подвергают кислотному гидролиз-экстрагированию смесью равных объемов растворов 0,1-0,15% -ной соляной и 0,05-0,07% -ной щавелевой кислот при соотношении сырье-экстрагент 1: (12-15) при давлении 0,123-0,156 МПа и температуре 105-112^оС в течение 70-80 мин. По окончании гидролиза отделяют фильтрованием осветленный гидролизат и вакуум-концентрируют до содержания 2,2-2,5% пективновых веществ. Концентрированный экстракт обрабатывают 92% -ным этанолом, содержащим 12,5-15 мл/л соляной кислоты при соотношении экстракт-этанол 1: (2-2,5). Выделенный продукт двукратно промывают 96% -ным этанолом, а затем 96% -ным этанолом, содержащим 0,15-0,4% гидроокиси аммония с доведением рН пектина до значения 3,5 и сушат в калориферной сушилке в тонком слое при температуре 50-60^оС.Cotton leaf pulverized in a disk mill to a particle size of 0.5-0.7 mm and soaked 1.4-1.5% aqueous solution of sodium chloride at a liquor ratio of 1: (15-20) and a temperature of ^about 80-82 C. within 25-30 minutes Then, the washed raw materials are subjected to acid hydrolysis-extraction with a mixture of equal volumes of solutions of 0.1-0.15% hydrochloric and 0.05-0.07% oxalic acids with a ratio of raw materials-extractant 1: (12-15) at a pressure 0,123-0,156 MPa and a temperature of 105-112 ^{° C} for 70-80 min. At the end of the hydrolysis, the clarified hydrolyzate is separated by filtration and the vacuum is concentrated to a content of 2.2-2.5% of pectin substances. The concentrated extract is treated with 92% ethanol containing 12.5-15 ml / l hydrochloric acid with an extract-ethanol ratio of 1: (2-2.5). The isolated product is washed twice with 96% ethanol and then 96% ethanol containing 0.15-0.4% ammonium hydroxide to adjust the pH of pectin to a value of 3.5 and dried in a thin-layer air-drier dryer at a temperature of 50- 60 ^about S.

Такое выполнение способа получения пектина позволяет сократить время технологической обработки сырья и тем самым увеличить выход пектина за счет увеличения оборачиваемости экстрактора - основного аппарата в технологической линии. This embodiment of the method for producing pectin can reduce the time of technological processing of raw materials and thereby increase the yield of pectin by increasing the turnover of the extractor - the main apparatus in the production line.

На чертеже изображена принципиальная технологическая схема осуществления способа. The drawing shows a schematic flow diagram of a method.

Результаты осуществления способа при различных режимно-технологических параметрах приведены в табл. 1, а физико-химические показатели полученных пектинов - в табл. 2. The results of the method for various process parameters are given in table. 1, and the physico-chemical parameters of the obtained pectins are in table. 2.

П р и м е р 1. 100 кг воздушно-сухой хлопковой створки измельчают на дисковой дробилке 1 до размеров частиц 0,5 мм (ситовой отбор) и замачивают в стальном реакторе 2 в 2000 л 1,5% -ного водного раствора хлористого натрия с температурой 80^оС в течение 30 мин при постоянном перемешивании. Затем водно-сырьевую смесь (суспензию) фильтруют на нутч-фильтре 3, прополаскивают чистой водой и набухшее сырье в количестве 488 кг загружают в акратофор-экстрактор 4 из нержавеющей стали, снабженный паровой рубашкой и внешним контуром рециркуляции, включающем трубопровод 5 и насос 6. Заливают из мерников 7 и 8 по 750 л раствора 0,15% -ной соляной и 0,07% -ной щавелевой кислот (соотношение к исходному сырью 1: 15). Одновременно, нагревая смесь до 112^оС, проводят гидролиз-экстрагирование в течение 70 мин, при этом в акратофоре-экстракторе поддерживается давление 0,156 МПа, и постоянно рециркулируется рабочая смесь насосом 6. По окончании процесса экстракции смесь подают на нутч-фильтр 9 и отделяют светлый гидролизат в количестве 1525 л, который перекачивают насосом 10 в вакуум-выпарной аппарат 11 и концентрируют в 4 раза, получая 381 л экстракта с содержанием 2,2% пектина. Концентрированный экстракт перекачивают в осадитель 12, куда подают 1190 л (955 кг) 92% -ного этанола из мерника 13 и подкисляют из мерника 14 концентрированной (38% -ной) соляной кислотой из расчета 15,0 мл/л к объему спирта, т. е. 17,9 л. Выделенный на центрифуге 15 влажный пектин в количестве 128 кг промывают в осадителе 16 - 320 л (256 кг) 96% -ного этанола, подаваемого из мерника 17, центрифугируют и получают 96,8 кг влажного пектина, который вновь промывают 240 л (193,6 кг) 96% -ного этанола в осадителе 18.PRI me R 1. 100 kg of air-dry cotton flap is crushed on a disk crusher 1 to a particle size of 0.5 mm (sieve selection) and soaked in a steel reactor 2 in 2000 l of a 1.5% aqueous solution of sodium chloride with a temperature of 80 ^about C for 30 minutes with constant stirring. Then the water-raw material mixture (suspension) is filtered on a suction filter 3, rinsed with clean water and swollen raw materials in the amount of 488 kg are loaded into an acratophore-extractor 4 made of stainless steel, equipped with a steam jacket and an external recirculation circuit, including pipe 5 and pump 6. 750 liters of 0.15% hydrochloric and 0.07% oxalic acid solution are poured from 7 and 8 measurers (ratio to the feedstock 1: 15). At the same time, heating the mixture to 112 ^{° C,} hydrolysis-extraction is carried out for 70 minutes while in akratofore-extractor maintained at a pressure of 0.156 MPa, and the mixture was continuously recirculated working pump 6. Upon completion of the extraction process are fed to a suction filter 9 and separated light hydrolyzate in an amount of 1525 l, which is pumped by pump 10 into a vacuum evaporator 11 and concentrated 4 times, obtaining 381 l of extract with a content of 2.2% pectin. The concentrated extract is pumped to precipitator 12, to which 1190 l (955 kg) of 92% ethanol from the measuring unit 13 is fed and acidified from the measuring unit 14 with concentrated (38%) hydrochloric acid at the rate of 15.0 ml / l to the volume of alcohol, t i.e. 17.9 liters Centrifuge 15 wet pectin in an amount of 128 kg is washed in a precipitator 16 - 320 l (256 kg) of 96% ethanol supplied from the measuring unit 17, centrifuged and 96.8 kg of wet pectin are obtained, which is again washed with 240 l (193, 6 kg) 96% ethanol in precipitant 18.

Окончательную промывку выделенного влажного пектина в количестве 76,8 кг проводят в осадителе 19, куда подают 96 л (76,8 кг) 96% -ного этанола и из мерника 20 0,2% -ный раствор гидроокиси аммония в количестве 0,288 л, и получают центрифугированием 51,2 кг сырого пектина с содержанием остаточного спирта 85% . The final washing of the extracted wet pectin in an amount of 76.8 kg is carried out in precipitant 19, to which 96 l (76.8 kg) of 96% ethanol are fed and from a mernik 20 a 0.2% solution of ammonium hydroxide in an amount of 0.288 l, and obtained by centrifugation of 51.2 kg of crude pectin with a residual alcohol content of 85%.

После разрыхления в разрыхлителе 21 и сушки в камерной сушилке 22 в токе теплого воздуха с температурой 50^оС получают 8,35 кг воздушно-сухого пектина с влажностью 8% .After loosening baking powder in 21 and drying in kiln 22 in a current of warm air with a temperature of 50 ° ^C is obtained 8.35 kg of air-dry pectin with a moisture content of 8%.

П р и м е р ы 2-5 осуществляют аналогичным образом, но при других режимно-технологических параметрах и соотношениях компонентов, причем примеры 4 и 5 при запредельных значениях параметров, что приводит к неудовлетворительным результатам (табл. 1). (56) 1. Пищевая промышленность, 1989, N 9, с. 21. EXAMPLES 2-5 are carried out in a similar manner, but with other process parameters and component ratios, moreover, examples 4 and 5 with transcendent values of the parameters, which leads to unsatisfactory results (table. 1). (56) 1. Food industry, 1989, N 9, p. 21.

Claims

METHOD FOR PRODUCING PECTIN FROM COTTON COTTAGE, including washing the raw material with an aqueous solution of sodium chloride, machining it, acid hydrolysis-extraction, separating the extract, purifying it, precipitating pectin with a solution containing ethanol, washing the obtained pectin and drying it, characterized in that it is machining involves grinding the raw material to particle sizes of 0.5 - 0.7 mm, washing is carried out for 25 - 30 minutes with a hydraulic module of the mixture 1: (15 - 20), a temperature of sodium chloride solution of 80 - 82 ^o C and its concentration of 1.4 - 1.5%, while washing is carried out after machining, acid hydrolysis-extraction is carried out with a mixture of equal volumes of 0.1 - 1.15% hydrochloric and 0.05 - 0.07% oxalic acid for 70 - 80 min at a hydraulic module of mixture 1: (12 - 15), process temperature and pressure, respectively 105 - 112 ^o С and 0.123 - 0.156 MPa, before sedimentation, the extract is vacuum concentrated to a content of pectin substances 2.2 - 2.5%, and precipitation spend 92% ethanol solution containing 12.5 - 15 ml / l of concentrated hydrochloric acid at a volume ratio of concentrated e Straight and solution 1: (2 - 2.5).