RU2007146341A

RU2007146341A - METHOD FOR PRODUCING ULTRA-MOLECULAR POLYACRYLONITRILE

Info

Publication number: RU2007146341A
Application number: RU2007146341/04A
Authority: RU
Inventors: Анна Валентиновна Новоселова (RU); Анна Валентиновна Новоселова; Валерий Владимирович Шаманин (RU); Валерий Владимирович Шаманин; Людмила Викторовна Виноградова (RU); Людмила Викторовна Виноградова
Original assignee: Институт Высокомолекулярных соединений Российской Академии наук (RU); Институт Высокомолекулярных соединений Российской Академии наук
Priority date: 2007-12-13
Filing date: 2007-12-13
Publication date: 2009-06-20
Also published as: RU2376319C2

Abstract

Способ получения сверхвысокомолекулярного полиакрилонитрила, основанный на использовании механизма анионной полимеризации, включающий подготовку исходных реагентов, синтез анионного инициатора, проведение процессов полимеризации, выделение и сушку полученных полимеров, отличающийся тем, что полимеризацию проводят в атмосфере аргона с использованием свежеперегнанных растворителя-диметилформамида в количестве 350-460 мл и мономера-акрилонитрила в количестве 60-70 мл, обеспечивают температурный режим процесса, создавая начальную температуру реакционной смеси -50÷-20°С, вводят количество инициатора 1,2-бис-диэтиламино-2-оксоэтанолата лития, не превышающее 0,52·10-3 молей, реакционную смесь дезактивируют через 15-60 с после начала процесса смесью диметилформамида и уксусной кислоты в соотношении по объему 10:1, полимер высаживают в воду, выделяют фильтрованием, промывают водой и сушат при температуре 60°С, получают полимеры с выходами от 80 до 100% и характеристиками сверхвысокомолекулярного полиакрилонитрила.A method of producing ultra-high molecular weight polyacrylonitrile based on the use of anionic polymerization mechanism, including preparation of starting reagents, synthesis of anionic initiator, polymerization processes, isolation and drying of the obtained polymers, characterized in that the polymerization is carried out in an argon atmosphere using freshly distilled solvent-dimethylformamide in an amount of 350- 460 ml and monomer-acrylonitrile in the amount of 60-70 ml, provide the temperature regime of the process, creating an initial temperature atura of the reaction mixture is -50 ÷ -20 ° С, the amount of lithium 1,2-bis-diethylamino-2-oxoethanolate initiator is added, not exceeding 0.52 · 10-3 moles, the reaction mixture is deactivated 15-60 s after the start of the process with the mixture dimethylformamide and acetic acid in a volume ratio of 10: 1, the polymer is precipitated into water, isolated by filtration, washed with water and dried at a temperature of 60 ° C, polymers are obtained with yields from 80 to 100% and characteristics of ultra-high molecular weight polyacrylonitrile.

Claims

A method of producing ultra-high molecular weight polyacrylonitrile based on the use of anionic polymerization mechanism, including preparation of starting reagents, synthesis of anionic initiator, polymerization processes, isolation and drying of the obtained polymers, characterized in that the polymerization is carried out in an argon atmosphere using freshly distilled solvent-dimethylformamide in an amount of 350- 460 ml and monomer-acrylonitrile in the amount of 60-70 ml, provide the temperature regime of the process, creating an initial temperature atura of the reaction mixture is -50 ÷ -20 ° С, the amount of lithium 1,2-bis-diethylamino-2-oxoethanolate initiator is introduced, not exceeding 0.52 · 10 ^-3 moles, the reaction mixture is deactivated 15-60 s after the start of the process with the mixture dimethylformamide and acetic acid in a volume ratio of 10: 1, the polymer is precipitated into water, isolated by filtration, washed with water and dried at a temperature of 60 ° C, polymers are obtained with yields from 80 to 100% and characteristics of ultra-high molecular weight polyacrylonitrile.