[go: up one dir, main page]

RU2006462C1 - Process of production of isotropic graphite - Google Patents

Process of production of isotropic graphite Download PDF

Info

Publication number
RU2006462C1
RU2006462C1 SU5034578A RU2006462C1 RU 2006462 C1 RU2006462 C1 RU 2006462C1 SU 5034578 A SU5034578 A SU 5034578A RU 2006462 C1 RU2006462 C1 RU 2006462C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
pitch
products
pressure
carried out
coke
Prior art date
Application number
Other languages
Russian (ru)
Inventor
М.А. Авдеенко
В.Г. Касперский
В.И. Костиков
Н.А. Лобастов
А.И. Лутков
В.С. Островский
Б.Г. Остронов
Е.М. Остроумов
В.П. Перевезенцев
М.Н. Селиверстов
В.А. Филимонов
В.А. Черных
Original Assignee
Государственный научно-исследовательский институт конструкционных материалов на основе графита
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Государственный научно-исследовательский институт конструкционных материалов на основе графита filed Critical Государственный научно-исследовательский институт конструкционных материалов на основе графита
Priority to SU5034578 priority Critical patent/RU2006462C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2006462C1 publication Critical patent/RU2006462C1/en

Links

Landscapes

  • Ceramic Products (AREA)

Abstract

FIELD: semiconductor technology. SUBSTANCE: process relates to production of structural graphite materials used in semiconductor technology and other branches of industry. Process includes grinding of coke of isotropic structure to obtain particles of isotropic shape, mixing it with binding pitch. Compacted powder is oxidized and articles are pressed out of powder. Manufactured articles are subjected to thermal treatment and are impregnated with pitch under pressure for the course of time established depending on diameter of article, penetrability and porosity of material. EFFECT: increased homogeneity of structure, improved isotropic properties. 9 cl

Description

Изобретение относится к конструкционным материалам, а именно к производству изделий из мелкозернистого изотропного графита, используемого в полупроводниковой технике. Основными требованиями к такому графиту помимо обеспечения им необходимой конструкционной прочности и чистоты также являются изотропия свойств и однородность структуры, связанные, например, с использованием графита в качестве нагревателя, покрытого защитной пленкой карбида кремния. The invention relates to structural materials, namely to the production of products from fine-grained isotropic graphite used in semiconductor technology. The main requirements for such graphite in addition to providing them with the necessary structural strength and purity are also isotropy of properties and uniformity of structure, associated, for example, with the use of graphite as a heater coated with a protective film of silicon carbide.

Из известных изотропных графитов наиболее близким графиту, получаемому по заявляемому способу, является материал, получаемый по способу, включающему смешивание тонкого порошка графита с каменноугольным пеком, связующим, формование смеси, дробление массы, просеивание ее до частиц заданных размеров, изостатическое прессование из подготовленного порошка в эластичной оболочке изделия, термообработку, пропитку пеком под давлением, повторный цикл пропитки пеком и термообработки до получения заданной плотности материала и графитацию при 3000оС изделия [1] .Of the known isotropic graphites, the closest graphite obtained by the claimed method is the material obtained by the method comprising mixing fine graphite powder with coal tar pitch, a binder, molding the mixture, crushing the mass, sieving it to particles of a given size, isostatic pressing from the prepared powder into the elastic shell of the product, heat treatment, impregnation with pitch under pressure, a second cycle of pitch impregnation and heat treatment to obtain a given material density and graphitization at 300 0 о С of the product [1].

Материал характеризуется недостаточно высокой степенью однородности, особенно в случае использования наполнителя, включающего анизотропные структурные составляющие, которые при тонком измельчении дают частицы анизометрической формы, способные ориентироваться в процессе прессования и вызывать анизотропию свойств материала. Кроме того, в процессе карбонизации пека возможно образование высокоупорядоченных структурных составляющих пекового кокса, также увеличивающихся степень анизотропии материала. При увеличении габаритов изделий из тонкозернистого порошка не обеспечивается однородность структуры материала по диаметру ввиду недостаточности времени выдержки для диффузии пека во внутренний объем изделия. The material is not characterized by a sufficiently high degree of homogeneity, especially in the case of using a filler comprising anisotropic structural components, which, when finely ground, give particles of anisometric shape that can orient themselves in the process of pressing and cause anisotropy of the material properties. In addition, in the process of pitch carbonization, the formation of highly ordered structural components of pitch coke is possible, which also increase the degree of anisotropy of the material. With an increase in the dimensions of products from fine-grained powder, the uniformity of the structure of the material in diameter is not ensured due to insufficient holding time for diffusion of the pitch into the internal volume of the product.

В основу изобретения положена задача получения графита с повышенной степенью однородности структуры и изотропии свойств, обеспечивающих, например, более равномерное защитное покрытие поверхности графитового изделия и повышение его эксплуатационных характеристик при использовании изделий в качестве нагревателя. The basis of the invention is the task of producing graphite with a high degree of uniformity of structure and isotropy of properties, providing, for example, a more uniform protective coating on the surface of the graphite product and increase its operational characteristics when using products as a heater.

Поставленная задача решается тем, что в процессе изготовления изотропного графита, включающего в себя тонкое измельчение углеродного наполнителя, смешивание его с пеком-связующим, формование массы, измельчение массы, изостатическое прессование из порошка изделий преимущественно цилиндрической формы, обжиг, а также циклы пропитки пеком под избыточным давлением с повторным обжигом и графитизацию изделий, согласно изобретению в качестве наполнителя используют кокс с преобладанием составляющих изотропной структуры, измельчение кокса проводят до получения частиц изометрической формы, пресс-порошок перед изостатическим прессованием подвергают окислению, а пропитку изделий пеком проводят с выдержкой под избыточным давлением в течение времени
τ= (0.64×μR2ε)/(B×Pи), (1) где R - радиус изделия;
ε- пористость материала;
В - коэффициент проницаемости материала;
μ- вязкость пека;
Ри - избыточное давление.
The problem is solved by the fact that in the manufacturing process of isotropic graphite, which includes fine grinding of the carbon filler, mixing it with a pitch binder, molding the mass, grinding the mass, isostatic pressing powder from products of predominantly cylindrical shape, firing, as well as impregnation cycles with pitch under overpressure with repeated firing and graphitization of products, according to the invention, coke with the predominance of components of the isotropic structure is used as filler, grinding of coke oestriasis until isometric particle shape, press powder before isostatic pressing is subjected to oxidation, and impregnating the product pitch is carried out under overpressure delayed for a time
τ = (0.64 × μR 2 ε) / (B × P и ), (1) where R is the radius of the product;
ε is the porosity of the material;
B is the coefficient of permeability of the material;
μ- pitch viscosity;
P and - overpressure.

Преимущество предлагаемого способа заключается в том, что благодаря использованию в качестве наполнителя кокса с преобладанием составляющих изотропной структуры и измельчению кокса до частиц изометрической формы исключается ориентация частиц кокса, следовательно, образующих их кристаллитов под действием усилий при прессовании. Окисление пресс-порошка ведет к образованию из пека в процессе его карбонизации коксового остатка с изотропной структурой, а пропитка изделий с выдержкой, определяемой с учетом радиуса изделия, проницаемости и пористости материала, обеспечивает равномерное заполнение пор импрегнатом по всему объему. Все указанные признаки способствуют формированию графитового материала с повышенной степенью однородности и изотропии свойств и действуют только в совокупности. В случае невыполнения одного из условий в материале появляются структурные неоднородности и/или наблюдается анизотропия свойств. Так, присутствие в наполнителе анизометрических частиц кокса ан изотропной структуры способствует формированию материала с повышенной анизотропией свойств из-за ориентации кристаллитов. Карбонизация неокисленного пека приводит к формированию из него коксового остатка анизотропной структуры, а пропитка изделий пеком без учета формулы - появлению неоднородностей и разноплотности материала. The advantage of the proposed method is that due to the use of coke as a filler with a predominance of isotropic components and grinding of coke to isometric particles, the orientation of the coke particles, therefore, crystallites forming them under the action of pressing, is excluded. Oxidation of the press powder leads to the formation of a coke residue with an isotropic structure from the pitch during carbonization of the press, and the impregnation of products with an exposure determined according to the radius of the product, permeability and porosity of the material ensures uniform filling of pores with an impregnate throughout the volume. All these signs contribute to the formation of graphite material with a high degree of uniformity and isotropy of properties and act only in combination. If one of the conditions is not satisfied, structural inhomogeneities appear in the material and / or anisotropy of properties is observed. Thus, the presence of an anisotropic structure in the filler of anisometric coke particles promotes the formation of a material with increased anisotropy of properties due to the orientation of crystallites. Carbonization of non-oxidized pitch leads to the formation of a coke residue of an anisotropic structure from it, and impregnation of products with pitch without taking into account the formula leads to the appearance of inhomogeneities and different densities of the material.

Кроме того, получение крупногабаритных изделий изотропного графита с однородной структурой возможно при соблюдении следующих дополнительных условий. Так, если окисление пресс-порошка проводить путем аэрации в процессе просеивания через сито, то этим достигаются более равномерное окисление пековой прослойки на частицах кокса и равномерные спекание порошка и усадка изделий при термообработке. In addition, obtaining large-sized products of isotropic graphite with a homogeneous structure is possible subject to the following additional conditions. So, if the oxidation of the press powder is carried out by aeration during screening through a sieve, this will achieve a more uniform oxidation of the pitch layer on the coke particles and uniform sintering of the powder and shrinkage of the products during heat treatment.

Прессование из порошка крупногабаритных изделий проводят под максимальным изостатическим давлением в течение не менее 7 мин, а декомпрессию от высокого давления - со скоростью не более 5 МПа/мин до давления около 15 МПа и выдерживают при этом давлении в течение времени не менее 3 мин, а затем давление снижают до атмосферного со скоростью не более 2,5 МПа/мин. Это благоприятствует получению изделий с однородной структурой и без трещин. Снижение продолжительности выдержки при максимальном давлении менее 7 мин или увеличение скорости декомпрессии приводит к увеличению упругих сил в материале и появлению трещин. Compression of large-sized products from the powder is carried out under the maximum isostatic pressure for at least 7 minutes, and decompression from high pressure is carried out at a speed of not more than 5 MPa / min to a pressure of about 15 MPa and is kept at this pressure for at least 3 minutes, and then the pressure is reduced to atmospheric at a rate of not more than 2.5 MPa / min. This is conducive to obtaining products with a uniform structure and without cracks. Reducing the duration of exposure at a maximum pressure of less than 7 minutes or increasing the speed of decompression leads to an increase in elastic forces in the material and the appearance of cracks.

Обжиг изделий ведут по следующим режимам: для прессованных изделий до температуры 800-1000оС по графику с общей продолжительностью не менее 400 ч, а повторный обжиг пропитанных изделий - до температуры > 1200оС с продолжительностью не менее 250 ч. Этим достигается равномерная усадка крупногабаритных изделий и достигается однородность структуры без нарушения сплошности материала. При увеличении температуры первого обжига более 1000оС возрастают температурные перепады по диаметру изделия, создаются предпосылки для неравномерности усадки и возникновения разных по величине напряжений в объеме изделия. При недостижении температуры 800оС не обеспечивается равномерность спекания порошка по объему. Повторный обжиг желательно проводить при максимальной температуре, что создает предпосылки для смягчения условий термообработки изделий при последующей графитизации.Calcination products are the following modes: for the molded articles to a temperature of 800-1000 ° C according to the schedule for a total of at least 400 h, and re-sintering the impregnated products - to a temperature of> 1200 ° C with not less than 250 h This achieves uniform shrinkage. large-sized products and achieved uniformity of the structure without violating the continuity of the material. By increasing the temperature of the first firing over 1000 ° C increased temperature differences in diameter products, are prerequisites for shrinkage unevenness and the occurrence of different magnitude of stresses in the product volume. If not 800 ° C temperature is not ensured in terms of uniformity of powder sintering. Re-firing is preferably carried out at maximum temperature, which creates the prerequisites for mitigating the conditions of heat treatment of products during subsequent graphitization.

Целесообразно подвод тепла к изделию в процессе графитизации осуществлять через торцевые поверхности и нагрев до температуры 1500оС вести со скоростью не более 50оС. Это должно обеспечить сохранение монолитности крупногабаритных изделий. При увеличении скорости возникают дефекты при повышенной неоднородности материала.Advantageously the heat input to the product in the process of graphitization carried out through the end surface and heating to a temperature of 1500 ° C to conduct a rate not exceeding 50 ° C. This is to ensure preservation of monolithic large-sized products. With increasing speed, defects arise with increased material heterogeneity.

Получение графита с повышенной степенью однородности по заявленному способу возможно при использовании в качестве связующего пека с температурой размягчения от 60 до 160оС, нефтяного пека, в присутствии добавок в композицию естественного графита и пластифицирующих добавок.Preparation of graphite with a high degree of homogeneity in the inventive method is possible by using as a binder pitch having a softening point of 60 to 160 C, petroleum pitch, in the presence of additives in the composition of the natural graphite and plasticizing additives.

Для осуществления предлагаемого способа используют прокаленный при температуре 1200-1400оС нефтяной пиролизный кокс, характеризующийся преобладанием составляющих кокса с изотропной структурой. Кокс дробят до частиц крупностью менее 4 мм, отделяют просеиванием менее прочную пылевую фракцию (менее 0,1 мм), частицы которой характеризуются повышенной анизометричностью формы и состоят из кристаллитов, расположенных с преобладающей ориентацией гексагональных плоскостей. Фракцию с размером частиц более 0,1 мм подвергают тонкому измельчению с последующими классификацией и пневмоулавливанием тонкой фракции. Средний размер частиц порошка кокса соответствует 4 мкм.To implement the proposed method using calcined at a temperature of 1200-1400 about With petroleum pyrolysis coke, characterized by the predominance of coke components with an isotropic structure. Coke is crushed to particles with a particle size of less than 4 mm, a less strong dust fraction (less than 0.1 mm) is separated by sieving, the particles of which are characterized by an increased anisometric shape and consist of crystallites located with a predominant orientation of hexagonal planes. A fraction with a particle size of more than 0.1 mm is subjected to fine grinding with subsequent classification and pneumatic collection of the fine fraction. The average particle size of the coke powder is 4 microns.

Тонкоизмельченный кокс смешивают при нагревании с расплавленным пеком при соотношении кокса и пека 68: 32. Полученную массу охлаждают, дробят и подвергают тонкому измельчению с последующим пневмоудалением, классификацией и улавливанием тонкой фракции. Тонкую фракцию коксопековой композиции подвергают окислению аэрацией потоком воздуха в процессе просеивания порошка через сито. Fine coke is mixed with melted pitch when heated with a coke / pitch ratio of 68: 32. The resulting mass is cooled, crushed and subjected to fine grinding, followed by pneumatic removal, classification and recovery of the fine fraction. A fine fraction of the coke pitch composition is subjected to aeration oxidation by a stream of air during the sifting of the powder through a sieve.

Из полученного порошка прессуют изделия размером по диаметру 500 мм, высоте 930 мм с использованием эластичной оболочки и гидростатического процесса. Перед прессованием порошок подвергают виброуплотнению. Изделия прессуют при давлении (40070) МПа с выдержкой под давлением 7 мин. Декомпрессию от максимального давления до давления 15 МПа проводят со скоростью 5 МПа/мин, выдерживают при этом давлении в течение 3 мин, затем давление снижают до атмосферного со скоростью 2,5 МПа/мин. From the obtained powder, articles of diameter 500 mm and height 930 mm are pressed using an elastic shell and a hydrostatic process. Before pressing, the powder is subjected to vibration compaction. Products are pressed at a pressure of (40,070) MPa with holding under pressure for 7 minutes. Decompression from the maximum pressure to a pressure of 15 MPa is carried out at a speed of 5 MPa / min, maintained at this pressure for 3 minutes, then the pressure is reduced to atmospheric at a speed of 2.5 MPa / min.

В дальнейшем отпрессованные изделия укладывают вертикально в металлический контейнер, засыпают углеродной пересыпкой и контейнер с изделиями помещают в индивидуальную камеру обжиговой печи с регулируемым нагревом, Обжиг прессованных изделий ведут до температуры 800-1000оС по 400-часовому графику. Обожженные изделия пропитывают пеком при температуре 200оС с выдержкой под давлением 5,5 атм в течение 10 ч. Пропитанные изделия подвергают повторному обжигу до температуры 1200-1400оС по графику с продолжительностью 252 ч. Цикл пропитка пеком - повторный обжиг можно повторять до получения требуемой плотности материала. После первого обжига плотность материала достигает 1,55 г/см3, после второго обжига - 1,65 г/см3. Продолжительность выдержки изделий под давлением при пропитке пеком определяют по формуле (1) в зависимости от вязкости пека (в данном примере равной 1 П), радиуса изделия (500 мм), пористости материала (25% ), проницаемости материала (0,7 ˙10-10 ) см2 и избыточного давления (6˙ 106 бар).Subsequently, pressed products are placed vertically in a metal container, the carbon poured suction and container products placed in the individual chamber of the kiln with controlled heating, extruded products Calcination is carried out until a temperature of 800-1000 C for 400-hour schedule. The calcined product was impregnated with tar pitch at a temperature of 200 ° C with exposure under a pressure of 5.5 atm for 10 hours The impregnated product is subjected to re-sintering temperature of 1200-1400 ° C according to the schedule to the duration 252 h cycle impregnation pitch -.. A second firing may be repeated until obtaining the required density of the material. After the first firing, the density of the material reaches 1.55 g / cm 3 , after the second firing - 1.65 g / cm 3 . The duration of exposure of the products under pressure when impregnated with pitch is determined by the formula (1) depending on the viscosity of the pitch (in this example, 1 P), the radius of the product (500 mm), the porosity of the material (25%), and the permeability of the material (0.7 × 10 -10 ) cm 2 and gauge pressure (6˙10 6 bar).

Для графитизации обожженных изделий их укладывают в печь электросопротивления, располагая их горизонтально вдоль керна. Нагрев до температуры 1500оС осуществляют со скоростью не более 50оС в 1 ч, далее до температуры 3000оС до полной графитизации. Для очистки изделий от примесей в печь при температуре около 2000оС начинают подавать хлор или фреон.To graphitize the calcined products, they are placed in an electric resistance furnace, placing them horizontally along the core. Heating to a temperature of 1500 ° C is effected at a rate not exceeding 50 ° C in 1 h, then to a temperature of about 3000 C to complete graphitization. To clean products from impurities in the furnace at a temperature of about 2000 about With begin to submit chlorine or freon.

Структура графитового материала, полученного по этому способу, харакертизуеся повышенной степенью однородности и изотропией свойств. Разница в значениях плотности по диаметру изделия не более 0,01 г/см3, по высоте не более 0,008 г/см3, максимальный перепад температур по изделию не более 8оС. Материал характеризуется следующими свойствами (после двух пропиток): плотность 1,85 г/см3, предел прочности при сжатии 580 кг/см2, при изгибе 280 кг/см2, удельное электросопротивление 10-13 мкОм ˙м, коэффициент термического расширения 4˙ 10-6 К-1, коэффициент теплопроводности 150 Вт/м ˙К. При проведении дополнительной третьей пропитки пеком и обжига изделий можно увеличить плотность материала до 1,90 г/см3.The structure of the graphite material obtained by this method is characterized by an increased degree of uniformity and isotropy of properties. The difference in density of the product diameter not more than 0.01 g / cm 3, the height of not more than 0.008 g / cm 3, the maximum temperature difference of the product not exceed 8 ° C. The material is characterized by the following properties (after two impregnations) density 1 , 85 g / cm 3 , compressive strength 580 kg / cm 2 , bending 280 kg / cm 2 , specific resistivity 10-13 μOhm ˙ m, thermal expansion coefficient 4˙ 10 -6 K-1, thermal conductivity 150 W / m ˙K. When conducting an additional third impregnation with pitch and firing products, you can increase the density of the material up to 1.90 g / cm 3 .

В данном способе в качестве связующего применяют каменноугольные пеки с температурой размягчения от 65 до 160оС. С увеличением температуры размягчения пека увеличивается прочность материала. Однако дальнейшее увеличение температуры размягчения Тр > 160оС нецелесообразно, т. к. при горячем смешивании требуются высокие температуры, ведущие к переокислению пека, а при Тр < 65оС снижается коксовый остаток из пека, что приводит к снижению плотности и прочности материала.In this method, as the binder is applied coal tar pitches having a softening point of 65 to 160 C. With increase of the softening temperature of the pitch is increased material strength. However, further increase the softening temperature T p> 160 C. impractical, ie. K. In hot mixing requires high temperatures, leading to peroxidation pitch, and at T p <65 ° C decreases the coke residue of pitch that reduces the density and strength material.

В другом примере к тонкоизмельченному коксу вводят 7% естественного графита. Полученный материал характеризуется повышенной на 0,06 г/см3 кажущейся плотностью. Введение в коксовую шихту добавки ПАВ позволяет увеличить прочность графита до 650 г/см3. При использовании в качестве связующего нефтяного пека снижается электросопротивление графита на 2-4 мкОм˙ м. (56) 1. Патент США N 3517092, кл. С 01 В 31/04, 1970. In another example, 7% of natural graphite is added to finely divided coke. The resulting material is characterized by an increased apparent density of 0.06 g / cm 3 . The introduction of surfactant additives into the coke charge allows increasing graphite strength up to 650 g / cm 3 . When used as a binder oil pitch, the electrical resistance of graphite decreases by 2-4 μOhm˙. (56) 1. US Patent N 3517092, cl. From 01 to 31/04, 1970.

Claims (9)

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗОТРОПНОГО ГРАФИТА, включающий тонкое измельчение углеродного наполнителя, смешивание его с пеком-связующим, измельчение полученной смеси, изостатическое прессование из порошка изделий, преимущественно цилиндрической формы, их термообработку, пропитку пеком под давлением с последующей повторной термообработкой и графитацией, отличающийся тем, что в качестве наполнителя используют кокс изотропной структуры, измельчение кокса проводят до получения частиц изометрической формы, пресс-порошок перед изостатическим прессованием подвергают окислению, а пропитку изделий пеком проводят с выдержкой под давлением в течение времени
τ≥
Figure 00000001

где τ - время выдержки под давлением, с;
R - радиус изделия, см;
μ - вязкость пека, П;
ε - пористость материала;
B - коэффициент проницаемости материала, см2;
Pи - избыточное давление, бар.
1. METHOD FOR PRODUCING ISOTROPIC GRAPHITE, including fine grinding of a carbon filler, mixing it with a pitch binder, grinding the resulting mixture, isostatic pressing from a powder of products, mainly of cylindrical shape, their heat treatment, impregnation with pitch under pressure, followed by repeated heat treatment and graphitization, characterized in that that coke of an isotropic structure is used as a filler, crushing of coke is carried out to obtain particles of an isometric shape, press powder before isostatic essovaniem subjected to oxidation, and impregnating the product pitch is performed with delay under pressure for a time
τ≥
Figure 00000001

where τ is the exposure time under pressure, s;
R is the radius of the product, cm;
μ is the viscosity of the pitch, P;
ε is the porosity of the material;
B - coefficient of permeability of the material, cm 2 ;
P and - overpressure, bar.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что окисление пресс-порошка проводят в процессе его просеивания через сито путем аэрации. 2. The method according to p. 1, characterized in that the oxidation of the press powder is carried out in the process of sifting through a sieve by aeration. 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что при изостатическом прессовании крупногабаритных изделий дают выдержку при максимальном давлении в течение времени не менее 7 мин, а декомпрессию от максимального давления производят со скоростью не более 5 МПа/мин до давления 15 МПа и выдерживают при этом давлении в течение не менее 3 мин, затем давление снижают до атмосферного со скоростью не более 2,5 МПа/мин. 3. The method according to p. 1, characterized in that during isostatic pressing of large-sized products, they are held at maximum pressure for at least 7 minutes, and decompression from maximum pressure is carried out at a speed of not more than 5 MPa / min to a pressure of 15 MPa and withstand at this pressure for at least 3 minutes, then the pressure is reduced to atmospheric pressure at a rate of not more than 2.5 MPa / min. 4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что термообработку прессованных изделий проводят путем подъема температуры до 800 - 1000oС в течение не менее 400ч, а пропитанных изделий - путем нагрева до температуры не менее 1200oС с продолжительностью не менее 250 ч.4. The method according to p. 1, characterized in that the heat treatment of the pressed products is carried out by raising the temperature to 800 - 1000 o C for at least 400 hours, and the impregnated products by heating to a temperature of at least 1200 o C with a duration of at least 250 hours . 5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в процессе графитации подвод тепла осуществляют через торцевые поверхности изделий и нагревание до температуры 1500oС ведут со скоростью не более 50oС/ч.5. The method according to p. 1, characterized in that in the graphitization process, heat is supplied through the end surfaces of the products and heated to a temperature of 1500 o C are carried out at a speed of not more than 50 o C / h 6. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве связующего используют пеки с температурой размягчения 65 - 160oС.6. The method according to p. 1, characterized in that as a binder use pecks with a softening temperature of 65 - 160 o C. 7. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве связующего используют нефтяной пек. 7. The method according to p. 1, characterized in that as a binder use oil pitch. 8. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в состав смеси вводят пластифицирующую добавку. 8. The method according to p. 1, characterized in that the plasticizer is added to the mixture. 9. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в состав смеси вводят добавку естественного графита.  9. The method according to p. 1, characterized in that the mixture is introduced the addition of natural graphite.
SU5034578 1992-03-27 1992-03-27 Process of production of isotropic graphite RU2006462C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU5034578 RU2006462C1 (en) 1992-03-27 1992-03-27 Process of production of isotropic graphite

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU5034578 RU2006462C1 (en) 1992-03-27 1992-03-27 Process of production of isotropic graphite

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2006462C1 true RU2006462C1 (en) 1994-01-30

Family

ID=21600464

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU5034578 RU2006462C1 (en) 1992-03-27 1992-03-27 Process of production of isotropic graphite

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2006462C1 (en)

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2207977C2 (en) * 2001-03-14 2003-07-10 ОАО "Углеродпром" Method for producing burnt and graphitized carbon materials
RU2256610C2 (en) * 2003-06-04 2005-07-20 ОАО "Челябинский электродный завод" High-density fine-grain coal-graphite materials production process
RU2344992C1 (en) * 2007-06-08 2009-01-27 Открытое Акционерное Общество "Челябинский Электродный завод" Method of obtaining burnt and graphited carbone materials
RU2620052C2 (en) * 2015-08-21 2017-05-22 Общество с ограниченной ответственностью "Научно-технологический центр углеродных и композиционных материалов" Method for producing synthetic graphite
CN116444274A (en) * 2023-03-21 2023-07-18 湖南大学 Preparation method of isotropic graphite material with superfine structure
CN117923933A (en) * 2024-01-17 2024-04-26 湖北东南佳特碳新材料有限公司 Isostatically pressed graphite for semiconductor and preparation method thereof

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2207977C2 (en) * 2001-03-14 2003-07-10 ОАО "Углеродпром" Method for producing burnt and graphitized carbon materials
RU2256610C2 (en) * 2003-06-04 2005-07-20 ОАО "Челябинский электродный завод" High-density fine-grain coal-graphite materials production process
RU2344992C1 (en) * 2007-06-08 2009-01-27 Открытое Акционерное Общество "Челябинский Электродный завод" Method of obtaining burnt and graphited carbone materials
RU2620052C2 (en) * 2015-08-21 2017-05-22 Общество с ограниченной ответственностью "Научно-технологический центр углеродных и композиционных материалов" Method for producing synthetic graphite
CN116444274A (en) * 2023-03-21 2023-07-18 湖南大学 Preparation method of isotropic graphite material with superfine structure
CN116444274B (en) * 2023-03-21 2024-04-16 湖南大学 Preparation method of isotropic graphite material with superfine structure
CN117923933A (en) * 2024-01-17 2024-04-26 湖北东南佳特碳新材料有限公司 Isostatically pressed graphite for semiconductor and preparation method thereof

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Liu et al. Graphite blocks with high thermal conductivity derived from natural graphite flake
DE68911362T2 (en) Process for the production of high density carbon and graphite articles.
CA2661927C (en) Low cte highly isotropic graphite
Ragan et al. Science and technology of graphite manufacture
US4019913A (en) Process for fabricating silicon carbide articles
US4071604A (en) Method of producing homogeneous carbon and graphite bodies
RU2006462C1 (en) Process of production of isotropic graphite
US4534949A (en) Process for the manufacture of molded carbon bodies
JP4311777B2 (en) Method for producing graphite material
US7658903B2 (en) High purity nuclear graphite
Bhatia et al. Effect of sintering temperature on the characteristics of carbons based on mesocarbon microbeads
RU2258032C1 (en) Method of manufacture of structural graphite
JPH0826709A (en) Production of carbon material
US3567808A (en) Production of low density-high strength carbon
JPH0152322B2 (en)
WO2017105389A1 (en) A high carbon grade graphite block and a method to make it
RU2134656C1 (en) Composition and method for preparing charge for production of carbon material
CN113979750A (en) High-purity isostatic pressing graphite material for spectral analysis and preparation method thereof
US9546113B2 (en) High porosity/low permeability graphite bodies and process for the production thereof
RU2256610C2 (en) High-density fine-grain coal-graphite materials production process
EP4667440A1 (en) A 3d print method for providing a sic ceramic preform using sic particles with a specific roundness
KR960004380B1 (en) Carbon molded article and its manufacturing method
JPS6096573A (en) Pitch-free graphite product and manufacture
KR102748106B1 (en) Method of making graphite crucibles for producing anode materials by using wasted grahite
Beech et al. The manufacture of artefacts from coal