Claims (18)
1. Способ получения фторида кальция, включающий взаимодействие раствора кремнефтористоводородной кислоты с суспензией карбоната кальция, выдержку реакционной смеси, разделение суспензии фторида кальция и сушку продукта, отличающийся тем, что обработку ведут в три стадии сначала суспензию карбоната кальция смешивают с затравкой фторида кальция из второй стадии, потом обрабатывают кремнефтористоводородной кислотой и отделяют затравку для направления в первую стадию обработки, после чего осадок фторида кальция отделяют.1. A method of producing calcium fluoride, including the interaction of a solution of hydrofluoric acid with a suspension of calcium carbonate, exposure of the reaction mixture, separation of the suspension of calcium fluoride and drying of the product, characterized in that the treatment is carried out in three stages, first the suspension of calcium carbonate is mixed with the seed of calcium fluoride from the second stage , then treated with hydrofluoric acid and the seed is separated for directing to the first stage of processing, after which the precipitate of calcium fluoride is separated.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что затравку берут из расчета 15-30% от выхода нарабатываемого конечного продукта.2. The method according to claim 1, characterized in that the seed is taken at the rate of 15-30% of the output of the final product.
3. Способ по любому из п.1 или 2, отличающийся тем, что суспензию карбоната кальция готовят на основе осветленного раствора полученного при отделении осадка фторида кальция.3. The method according to any one of claim 1 or 2, characterized in that a suspension of calcium carbonate is prepared on the basis of a clarified solution obtained by separating the precipitate of calcium fluoride.
4. Способ по п.3, отличающийся тем, что суспензию карбоната кальция готовят с соблюдением соотношения твердого к жидкости в диапазоне 1:2-1:4,5.4. The method according to claim 3, characterized in that a suspension of calcium carbonate is prepared in compliance with the ratio of solid to liquid in the range of 1: 2-1: 4,5.
5. Способ по п.4, отличающийся тем, что остаток осветленного раствора полученного при отделении осадка фторида кальция направляют на получение кремнефтористоводородной кислоты.5. The method according to claim 4, characterized in that the remainder of the clarified solution obtained in the separation of the precipitate of calcium fluoride is directed to obtain hydrofluoric acid.
6. Способ по п.5, отличающийся тем, что окончательное значение рН реакционной смеси перед отделением осадка стадии должно находиться в диапазоне от 5-7.6. The method according to claim 5, characterized in that the final pH of the reaction mixture before separation of the precipitate stage must be in the range from 5-7.
7. Способ из п.6, отличающийся тем, что подача крем-нефтористоводородной кислоты регулируется из расчета 0,05-0,2 кг 100%-ной кислоты в час на 1 кг.суспензии карбоната кальция.7. The method of claim 6, characterized in that the supply of hydrochloric acid cream is regulated at the rate of 0.05-0.2 kg of 100% acid per hour per 1 kg of calcium carbonate suspension.
8. Способ по п.7, отличающийся тем, что обработка кремнефтористоводородной кислотой ведется при температуре 40-65°С.8. The method according to claim 7, characterized in that the treatment with hydrofluoric acid is carried out at a temperature of 40-65 ° C.
9. Способ по п.1, отличающийся тем, что в раствор кремнефтористоводородной кислоты предварительно подают раствор гидроксида аммония и отфильтровывают осадок оксида кремния.9. The method according to claim 1, characterized in that the solution of hydrofluoric acid is pre-fed with a solution of ammonium hydroxide and the precipitate of silicon oxide is filtered off.
10. Способ по п.9, отличающийся тем, что смешивание суспензии карбоната кальция с затравкой фторида кальция и ее обработка ведется при температуре 70-95°С.10. The method according to claim 9, characterized in that the mixing of a suspension of calcium carbonate with the seed of calcium fluoride and its processing is carried out at a temperature of 70-95 ° C.
11. Способ по любому из п.9 или 10, отличающийся тем, что образующийся при выдержке реакционной смеси аммиак используют для образования гидроксида аммония, который направляют для обработки кремнефтористоводородной кислоты.11. The method according to any one of claim 9 or 10, characterized in that the ammonia formed during the exposure of the reaction mixture is used to form ammonium hydroxide, which is sent to treat hydrofluoric acid.
12. Способ по п.11, отличающийся тем, что расход гидроксида аммония регулируется из расчета 0,05-0,15 кг 100% гидроксида аммония в час в 1 кг кремнефтористоводородной кислоты.12. The method according to claim 11, characterized in that the consumption of ammonium hydroxide is regulated at the rate of 0.05-0.15 kg of 100% ammonium hydroxide per hour in 1 kg of hydrofluoric acid.
13. Устройство для реализации способа получения фторида кальция, включающее реактор с мешалкой, соединенный с фильтром и далее с сушилкой, отличающееся тем, что между реактором и фильтром расположен агрегат для отделения затравки, дополнительно соединенный с входом в реактор для подачи затравки фторида кальция.13. A device for implementing a method for producing calcium fluoride, comprising a stirrer reactor connected to a filter and then to a dryer, characterized in that a seed separation unit is located between the reactor and the filter, further connected to the inlet of the reactor for feeding calcium fluoride seed.
14. Устройство по п.13, отличающееся тем, что дополнительно между фильтром и сушилкой установлен гранулятор, причем вход гранулятора соединен с выходом фильтра и выход гранулятора соединен с входом сушилки.14. The device according to item 13, wherein a granulator is additionally installed between the filter and the dryer, the granulator inlet connected to the filter outlet and the granulator output connected to the dryer inlet.
15. Устройство по любому из п.13 или 14, отличающееся тем, что дополнительно выход фильтра соединен с входом реактора для подачи осветленного раствора.15. The device according to any one of p. 13 or 14, characterized in that the output of the filter is additionally connected to the inlet of the reactor for supplying a clarified solution.
16. Устройство по п.15, отличающееся тем, что дополнительно имеется абсорбер, для изготовления кремнефтористоводородной кислоты, входом соединенный с источником фторсодержащих газов, выходом соединенный с входом реактора, а фильтр имеет на выходе дополнительное соединение для подачи осветленного раствора в абсорбер.16. The device according to p. 15, characterized in that there is additionally an absorber for the manufacture of hydrofluoric acid, inlet connected to a source of fluorine-containing gases, output connected to the inlet of the reactor, and the filter has an additional connection at the outlet for supplying the clarified solution to the absorber.
17. Устройство по п.16, отличающееся тем, что между адсорбером и реактором имеется дополнительный реактор для взаимодействия водного раствора гидроксида аммония с кремнефтористоводородной кислотой, на вход которого подается гидроксид аммония, а на выходе есть дополнительный фильтр для отделения оксида кремния.17. The device according to clause 16, characterized in that between the adsorber and the reactor there is an additional reactor for the interaction of an aqueous solution of ammonium hydroxide with hydrofluoric acid, the input of which is ammonium hydroxide, and the output has an additional filter for separating silicon oxide.
18. Устройство по п.17, отличающееся тем, что имеется дополнительный адсорбер для улавливания аммиака, на вход которого подают аммиак с выхода реактора и воду, а выход соединен с входом дополнительного реактора через емкость для накопления гидроксида аммония.18. The device according to 17, characterized in that there is an additional adsorber for capturing ammonia, the input of which serves ammonia from the outlet of the reactor and water, and the output is connected to the inlet of the additional reactor through a tank for the accumulation of ammonium hydroxide.