RU2004134324A - Способ получения стероидов в виде кристаллов, получаемые этим способом кристаллы и их применение в фармацевтических препаратах - Google Patents
Способ получения стероидов в виде кристаллов, получаемые этим способом кристаллы и их применение в фармацевтических препаратах Download PDFInfo
- Publication number
- RU2004134324A RU2004134324A RU2004134324/04A RU2004134324A RU2004134324A RU 2004134324 A RU2004134324 A RU 2004134324A RU 2004134324/04 A RU2004134324/04 A RU 2004134324/04A RU 2004134324 A RU2004134324 A RU 2004134324A RU 2004134324 A RU2004134324 A RU 2004134324A
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- temperature
- crystals
- steroid
- max
- primary grains
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract 17
- 239000013078 crystal Substances 0.000 title claims abstract 9
- 150000003431 steroids Chemical class 0.000 title claims abstract 9
- 229940079593 drug Drugs 0.000 title 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims abstract 5
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract 4
- 238000001238 wet grinding Methods 0.000 claims abstract 4
- 239000000825 pharmaceutical preparation Substances 0.000 claims abstract 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims 4
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims 3
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims 2
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims 2
- 238000007710 freezing Methods 0.000 claims 2
- 230000008014 freezing Effects 0.000 claims 2
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims 1
- 239000000084 colloidal system Substances 0.000 claims 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 claims 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims 1
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 claims 1
- 239000011164 primary particle Substances 0.000 abstract 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07J—STEROIDS
- C07J1/00—Normal steroids containing carbon, hydrogen, halogen or oxygen, not substituted in position 17 beta by a carbon atom, e.g. estrane, androstane
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07J—STEROIDS
- C07J1/00—Normal steroids containing carbon, hydrogen, halogen or oxygen, not substituted in position 17 beta by a carbon atom, e.g. estrane, androstane
- C07J1/0051—Estrane derivatives
- C07J1/0081—Substituted in position 17 alfa and 17 beta
- C07J1/0085—Substituted in position 17 alfa and 17 beta the substituent in position 17 alfa being a saturated hydrocarbon group
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61P—SPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
- A61P43/00—Drugs for specific purposes, not provided for in groups A61P1/00-A61P41/00
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Veterinary Medicine (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
- Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
- Pharmacology & Pharmacy (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Animal Behavior & Ethology (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Public Health (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Steroid Compounds (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
- Medicinal Preparation (AREA)
Claims (14)
1. Способ получения стероидов в виде кристаллов, средняя крупность которых находится в заданных пределах и максимальный размер которых не превышает заданного значения, заключающийся в том, что пересыщенный раствор стероида в процессе кристаллизации подвергают мокрому измельчению с помощью предназначенного для этой цели устройства с получением в результате суспензии первичных зерен.
2. Способ по п.1, в котором средняя крупность кристаллов составляет от 1 до 25 мкм.
3. Способ по п.1, в котором максимальный размер кристаллов не превышает 100 мкм.
4. Способ по п.1, в котором пересыщенный раствор содержит стероид в растворителе в количестве от 1 до 50 мас.% в пересчете на массу пересыщенного раствора.
5. Способ по п.1, в котором пересыщенный раствор получают путем растворения стероида в соответствующем растворителе при температуре ниже температуры кипения этого растворителя и путем последующего охлаждения раствора до температуры выше точки его замерзания.
6. Способ по п.1, в котором кристаллизацию проводят в емкости, снабженной мешалкой.
7. Способ по п.1, в котором в качестве устройства для мокрого измельчения используют гомогенизатор роторно-статорного типа, мельницу с мешалкой, валковую дробилку или коллоидную мельницу.
8. Способ по п.1, в котором суспензию первичных зерен нагревают до температуры Тмакс, лежащей ниже температуры, при которой достигается предел растворимости присутствующих в суспензии первичных зерен, а затем охлаждают до температуры Тмин, лежащей выше точки замерзания суспензии.
9. Способ по п.8, в котором температуру Тмакс выбирают с таким расчетом, чтобы обеспечить растворение в используемом растворителе от 10 до 95 мас.% первичных зерен.
10. Способ по п.8, в котором температуру Тмин выбирают с таким расчетом, чтобы обеспечить преимущественно полную повторную кристаллизацию растворенных первичных зерен.
11. Способ по п.8, в котором охлаждение от температуры Тмакс до температуры Тмин проводят в течение промежутка времени, составляющего от 1 мин до 10 ч.
12. Способ по п.8, в котором цикл нагревания до температуры Тмакс и охлаждения до температуры Тмин проводят от 1 до 20 раз.
13. Кристаллы стероидов, получаемые способом по одному из п.п.1-12.
14. Фармацевтический препарат, содержащий кристаллы стероида, получаемые способом по одному из п.п.1-12.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE10218107A DE10218107A1 (de) | 2002-04-23 | 2002-04-23 | Verfahren zum Herstellen von Kristallen von Steroiden, danach erhältliche Kristalle und deren Verwendung in pharmazeutischen Formulierungen |
| DE10218107.1 | 2002-04-23 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2004134324A true RU2004134324A (ru) | 2006-02-10 |
| RU2315056C2 RU2315056C2 (ru) | 2008-01-20 |
Family
ID=29264787
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2004134324/04A RU2315056C2 (ru) | 2002-04-23 | 2003-04-22 | Способ получения стероидов в виде кристаллов, кристаллы стероидов, фармацевтическая композиция |
Country Status (20)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US7148212B2 (ru) |
| EP (1) | EP1497308B1 (ru) |
| JP (1) | JP4490116B2 (ru) |
| KR (1) | KR20040106380A (ru) |
| CN (1) | CN1646555A (ru) |
| AT (1) | ATE340186T1 (ru) |
| AU (1) | AU2003232491A1 (ru) |
| BR (1) | BR0309357A (ru) |
| CA (1) | CA2480004C (ru) |
| DE (2) | DE10218107A1 (ru) |
| DK (1) | DK1497308T3 (ru) |
| ES (1) | ES2274258T3 (ru) |
| IL (1) | IL163986A0 (ru) |
| MX (1) | MXPA04010467A (ru) |
| NO (1) | NO20045023L (ru) |
| PL (1) | PL371340A1 (ru) |
| PT (1) | PT1497308E (ru) |
| RU (1) | RU2315056C2 (ru) |
| WO (1) | WO2003091272A1 (ru) |
| ZA (1) | ZA200409401B (ru) |
Families Citing this family (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE10218109A1 (de) * | 2002-04-23 | 2003-11-20 | Jenapharm Gmbh | Verfahren zum Herstellen von Kristallen, danach erhältliche Kristalle und deren Verwendung in pharmazeutischen Formulierungen |
| ATE432714T1 (de) * | 2006-08-10 | 2009-06-15 | Bayer Schering Pharma Ag | Perorale arzneiform mit dienogest und ethinylestradiol zur kontrazeption |
| US20080038350A1 (en) * | 2006-08-10 | 2008-02-14 | Hagen Gerecke | Low-dosage peroral medication for contraception containing crystalline dienogest and ethinyl estradiol |
| DE102008037025C5 (de) * | 2008-08-08 | 2016-07-07 | Jesalis Pharma Gmbh | Verfahren zur Herstellung kristalliner Wirkstoff-Mikropartikel bzw. einer Wirkstoffpartikel-Festkörperform |
| DE102010003711B4 (de) | 2010-04-08 | 2015-04-09 | Jesalis Pharma Gmbh | Verfahren zur Herstellung kristalliner Wirkstoffpartikel |
| RU2642244C2 (ru) * | 2010-04-12 | 2018-01-24 | Кларус Терапеутикс, Инк. | Оральные фармацевтические композиции сложных эфиров тестостерона и способы лечения недостатка тестостерона с их использованием |
| US20180153904A1 (en) | 2010-11-30 | 2018-06-07 | Lipocine Inc. | High-strength testosterone undecanoate compositions |
| US9034858B2 (en) | 2010-11-30 | 2015-05-19 | Lipocine Inc. | High-strength testosterone undecanoate compositions |
| JP6426758B2 (ja) | 2014-05-13 | 2018-11-21 | アクゾ ノーベル ケミカルズ インターナショナル ベスローテン フエンノートシャップＡｋｚｏ Ｎｏｂｅｌ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｂ．Ｖ． | キレート剤を結晶化するプロセス |
| US20160361322A1 (en) | 2015-06-15 | 2016-12-15 | Lipocine Inc. | Composition and method for oral delivery of androgen prodrugs |
| JP2020503269A (ja) | 2016-11-28 | 2020-01-30 | リポカイン インコーポレーテッド | 経口ウンデカン酸テストステロン療法 |
| CA3107214A1 (en) | 2018-07-20 | 2020-01-23 | Lipocine Inc. | Liver disease |
| JP7029875B1 (ja) | 2020-05-15 | 2022-03-04 | 塩野義製薬株式会社 | 不純物の生成を抑制した医薬組成物 |
Family Cites Families (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3226389A (en) * | 1962-01-04 | 1965-12-28 | Du Pont | 11,11,12,12-tetracyano-naphtho-2,6-quinodimethan and its anion-radical salts |
| WO1990003782A2 (en) | 1988-10-05 | 1990-04-19 | The Upjohn Company | Finely divided solid crystalline powders via precipitation into an anti-solvent |
| DE3917617A1 (de) * | 1989-05-31 | 1990-12-06 | Boehringer Ingelheim Kg | Mikronisierte bioabbaubare partikel, verfahren zur ihrer herstellung und ihre verwendung |
| FR2668945B1 (fr) * | 1990-11-12 | 1993-02-19 | Theramex | Nouveau procede de cristallisation des substances organiques et les composes ainsi obtenus. |
| ES2126977T3 (es) | 1991-07-10 | 1999-04-01 | Chiyoda Chem Eng Construct Co | Procedimento para la produccion de aducto cristalino de bisfenol a y fenol. |
| NZ248813A (en) * | 1992-11-25 | 1995-06-27 | Eastman Kodak Co | Polymeric grinding media used in grinding pharmaceutical substances |
| DE4332283A1 (de) * | 1993-09-20 | 1995-04-13 | Jenapharm Gmbh | Neue 11-Benzaldoximestradien-Derivate, Verfahren zu ihrer Herstellung und diese Verbindungen enthaltende Arzneimittel |
| DE69419151T2 (de) * | 1993-12-27 | 1999-11-11 | Nippon Soda Co. Ltd., Tokio/Tokyo | 4-hydroxy-4'-isopropoxydiphenylsulfon-entwicklerzusammensetzungen, nasspulverisierungsverfahren und dispersion |
| US5718388A (en) * | 1994-05-25 | 1998-02-17 | Eastman Kodak | Continuous method of grinding pharmaceutical substances |
| US5534270A (en) * | 1995-02-09 | 1996-07-09 | Nanosystems Llc | Method of preparing stable drug nanoparticles |
| EP1142866A4 (en) * | 1998-12-25 | 2003-05-28 | Daiichi Fine Chem Co Ltd | METHOD FOR PURIFYING CALCIUM PANTOTHENATE |
| EP1157996A1 (de) * | 2000-05-23 | 2001-11-28 | JENAPHARM GmbH | Neue Festkörperformen des Mesoprogestins 11Beta-[4E-(Hydroxyiminomethyl)-phenyl]-17Alpha-methoxymethyl-17Beta-methoxy-estra-4,9-dien-3-on |
| DE10218109A1 (de) * | 2002-04-23 | 2003-11-20 | Jenapharm Gmbh | Verfahren zum Herstellen von Kristallen, danach erhältliche Kristalle und deren Verwendung in pharmazeutischen Formulierungen |
-
2002
- 2002-04-23 DE DE10218107A patent/DE10218107A1/de not_active Ceased
-
2003
- 2003-04-17 US US10/417,557 patent/US7148212B2/en not_active Expired - Lifetime
- 2003-04-22 DE DE50305122T patent/DE50305122D1/de not_active Expired - Lifetime
- 2003-04-22 BR BR0309357-3A patent/BR0309357A/pt not_active IP Right Cessation
- 2003-04-22 CN CNA038090376A patent/CN1646555A/zh active Pending
- 2003-04-22 RU RU2004134324/04A patent/RU2315056C2/ru not_active IP Right Cessation
- 2003-04-22 KR KR10-2004-7017079A patent/KR20040106380A/ko not_active Withdrawn
- 2003-04-22 PT PT03747107T patent/PT1497308E/pt unknown
- 2003-04-22 JP JP2003587830A patent/JP4490116B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 2003-04-22 PL PL03371340A patent/PL371340A1/xx not_active Application Discontinuation
- 2003-04-22 AU AU2003232491A patent/AU2003232491A1/en not_active Abandoned
- 2003-04-22 IL IL16398603A patent/IL163986A0/xx unknown
- 2003-04-22 MX MXPA04010467A patent/MXPA04010467A/es unknown
- 2003-04-22 DK DK03747107T patent/DK1497308T3/da active
- 2003-04-22 ES ES03747107T patent/ES2274258T3/es not_active Expired - Lifetime
- 2003-04-22 EP EP03747107A patent/EP1497308B1/de not_active Expired - Lifetime
- 2003-04-22 CA CA002480004A patent/CA2480004C/en not_active Expired - Lifetime
- 2003-04-22 AT AT03747107T patent/ATE340186T1/de not_active IP Right Cessation
- 2003-04-22 WO PCT/EP2003/004154 patent/WO2003091272A1/de not_active Ceased
-
2004
- 2004-11-18 NO NO20045023A patent/NO20045023L/no not_active Application Discontinuation
- 2004-11-22 ZA ZA200409401A patent/ZA200409401B/xx unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DK1497308T3 (da) | 2007-01-29 |
| JP2005524698A (ja) | 2005-08-18 |
| AU2003232491A1 (en) | 2003-11-10 |
| NO20045023L (no) | 2004-11-18 |
| ATE340186T1 (de) | 2006-10-15 |
| CN1646555A (zh) | 2005-07-27 |
| EP1497308A1 (de) | 2005-01-19 |
| WO2003091272A1 (de) | 2003-11-06 |
| ZA200409401B (en) | 2006-02-22 |
| JP4490116B2 (ja) | 2010-06-23 |
| ES2274258T3 (es) | 2007-05-16 |
| MXPA04010467A (es) | 2004-12-13 |
| DE50305122D1 (de) | 2006-11-02 |
| PL371340A1 (en) | 2005-06-13 |
| US7148212B2 (en) | 2006-12-12 |
| PT1497308E (pt) | 2007-01-31 |
| IL163986A0 (en) | 2005-12-18 |
| RU2315056C2 (ru) | 2008-01-20 |
| US20030216360A1 (en) | 2003-11-20 |
| KR20040106380A (ko) | 2004-12-17 |
| CA2480004A1 (en) | 2003-11-06 |
| DE10218107A1 (de) | 2003-11-20 |
| BR0309357A (pt) | 2005-02-22 |
| EP1497308B1 (de) | 2006-09-20 |
| CA2480004C (en) | 2007-11-13 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2004134324A (ru) | Способ получения стероидов в виде кристаллов, получаемые этим способом кристаллы и их применение в фармацевтических препаратах | |
| JP6591546B2 (ja) | 統合失調症治療用の持続放出型製剤におけるアリピプラゾール誘導体の結晶化プロセス | |
| CA2479991A1 (en) | Process for production of crystals, crystals obtained thereby and their use in pharmaceutical preparations | |
| JP5658751B2 (ja) | １−（β−Ｄ−グルコピラノシル）−４−メチル−３−［５−（４−フルオロフェニル）−２−チエニルメチル］ベンゼンのための結晶化方法 | |
| RU2004134321A (ru) | Способ получения лекарственных действующих веществ в виде кристаллов, получаемые этим способом крмсталлы и их применение в фармацевтических препаратах | |
| JP2008520751A (ja) | 大粒子サイズを有するタダラフィル及びそれを調製する方法 | |
| US20240024483A1 (en) | Homogeneous pharmaceutical excipient sodium stearyl fumarate with flaky structure and preparation method thereof | |
| CN107188798A (zh) | 一种可控制粒度的枸橼酸钠的精制工艺及实现装置 | |
| DE10218110A1 (de) | Verfahren zum Herstellen von Kristallen von Arzneimittelhilfsstoffen, danach erhältliche Kristalle und deren Verwendung in pharmazeutischen Formulierungen | |
| WO2018115434A1 (en) | Improved synthesis of lysine acetylsalicylate · glycine particles | |
| CN105646198A (zh) | 纯化对苯二甲酸的重结晶方法及应用于碱减量残渣的提纯 | |
| US5696407A (en) | Process for the production of spherulitic particles | |
| JPS59106464A (ja) | ビタミンｂ↓６塩酸塩微細晶の製法 | |
| HK40057525B (en) | Crystallization process of aripiprazole derivatives in extended release formulations for treatment of schizophrenia | |
| HK40057525A (en) | Crystallization process of aripiprazole derivatives in extended release formulations for treatment of schizophrenia | |
| JPS5843377B2 (ja) | りんご酸の精製方法 | |
| NZ729479B2 (en) | Crystallization process of aripiprazole derivatives in extended release formulations for treatment of schizophrenia | |
| UA107372U (uk) | Спосіб отримання ультрадисперсних кристалічних фаз із розчинів органічних сполук | |
| HK1246636A1 (en) | Crystallization process of aripiprazole derivatives in extended release formulations for treatment of schizophrenia |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20080423 |