RU2003136765A - Синтез 4-фенилмасляной кислоты - Google Patents

Claims (20)

1. Способ получения соединения формулы I

Формула I

где R независимо выбран из водорода, галогена, C1-C4 алкила, алкенила, алкинила, C3-C6 циклоалкила, C1-C4 алкокси, алкенокси, алкинокси; и

X представляет собой водород, катион щелочного металла, аммоний или замещенный аммоний;

который включает;

взаимодействие соединения формулы II;

Формула II

где R определен выше, с соединением формулы III

Формула III, и

b) взаимодействие полученного соединения с водным раствором основания.

2. Способ по п.1, где соединение формулы IV представляет собой гидроксид натрия.

3. Способ по п.1, где все R представляют собой водород.

4. Способ по п.1, где взаимодействие соединения формулы I с соединением формулы II проводят в присутствии катализатора.

5. Способ по п.4, где катализатор представляет собой кислоту Льюиса.

6. Способ по п.5, где катализатор представляет собой хлорид алюминия, хлорид цинка, хлорид железа, хлорид олова, трибромид бора, трифторид бора или серную кислоту.

7. Способ по п.6, где катализатор представляет собой хлорид алюминия.

8. Способ по п.7, где смесь, содержащую соединение формулы II и хлорид алюминия, перемешивают в течение около 10 мин при температуре в интервале между около 40 и около 60°C, с последующим добавлением соединения формулы III.

9. Способ по п.8, где соединение формулы III перемешивают со смесью, содержащей соединение формулы II и хлорид алюминия, в течение около 90 мин при температуре в интервале между около 50 и около 60°C, с последующим добавлением гидроксида натрия.

10. Способ получения 4-фенилмасляной кислоты включающий;

a) взаимодействие бензола с бутиролактоном; и

b) взаимодействие полученной смеси с водным раствором основания.

11. Способ по п.10, где взаимодействие бензола с бутиролактоном происходит в присутствии катализатора.

12. Способ по п.11, где катализатор представляет собой кислоту Льюиса.

13. Способ по п.12, где катализатор представляет собой хлорид алюминия, хлорид цинка, хлорид железа, хлорид олова, трибромид бора, трифторид бора или серную кислоту.

14. Способ по п.13, где катализатор добавляют в бензол перед взаимодействием с бутиролактоном с получением смеси бензола и катализатора.

15. Способ по п.14, где смесь бензола и катализатора перемешивают в течение от 1 до около 15 мин перед взаимодействием с бутиролактоном.

16. Способ по п.15, где смесь бензола и катализатора перемешивают при температуре в интервале между около 50 и около 60°C перед добавлением бутиролактона.

17. Способ по п.14, где бутиролактон добавляют к смеси бензола и катализатора с получением реакционной смеси, содержащей бензол, катализатор и бутиролактон.

18. Способ по п.17, где реакционную смесь, содержащую бензол, катализатор и бутиролактон, перемешивают в течение от 30 до около 120 мин.

19. Способ по п.18, где температуру реакционной смеси, содержащей бензол, катализатор и бутиролактон, поддерживают в интервале между 50 и около 60°C.

20. Способ по п.19, дополнительно включающий следующие стадии:

c) фильтрование раствора со стадии b) для удаления твердых продуктов из водного раствора,

d) контактирование раствора со стадии с) с органическим растворителем с получением органической фазы и водной фазы,

e) отделение водной фазы от органической фазы,

f) добавление кислоты в водную фазу для снижения значения pH водной фазы в количестве, достаточном для осаждения продукта из водной фазы, и

g) выделение продукта из водной фазы.