RU2001167C1 - Method for filamentous carbon cloth making - Google Patents
Method for filamentous carbon cloth makingInfo
- Publication number
- RU2001167C1 RU2001167C1 SU5046242A SU5046242A RU2001167C1 RU 2001167 C1 RU2001167 C1 RU 2001167C1 SU 5046242 A SU5046242 A SU 5046242A SU 5046242 A SU5046242 A SU 5046242A RU 2001167 C1 RU2001167 C1 RU 2001167C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- minutes
- cooling
- heating
- temperature
- stage
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 11
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 title description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title 1
- 239000004744 fabric Substances 0.000 title 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 49
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 45
- 229920000049 Carbon (fiber) Polymers 0.000 claims abstract description 23
- 239000004917 carbon fiber Substances 0.000 claims abstract description 23
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- 238000003763 carbonization Methods 0.000 claims abstract description 17
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 7
- 239000000835 fiber Substances 0.000 claims description 17
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 abstract description 9
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 abstract description 9
- 239000002131 composite material Substances 0.000 abstract description 2
- NLHHRLWOUZZQLW-UHFFFAOYSA-N Acrylonitrile Chemical compound C=CC#N NLHHRLWOUZZQLW-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 238000010000 carbonizing Methods 0.000 abstract 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 abstract 1
- 229920002239 polyacrylonitrile Polymers 0.000 description 8
- 230000035882 stress Effects 0.000 description 5
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylformamide Chemical compound CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 125000004122 cyclic group Chemical group 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- 238000001311 chemical methods and process Methods 0.000 description 2
- 230000009477 glass transition Effects 0.000 description 2
- VGTPCRGMBIAPIM-UHFFFAOYSA-M sodium thiocyanate Chemical compound [Na+].[S-]C#N VGTPCRGMBIAPIM-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 206010030113 Oedema Diseases 0.000 description 1
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 230000000366 juvenile effect Effects 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 238000003672 processing method Methods 0.000 description 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 1
- 238000003892 spreading Methods 0.000 description 1
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 description 1
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 description 1
- 230000008961 swelling Effects 0.000 description 1
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 1
Landscapes
- Inorganic Fibers (AREA)
Abstract
Использование: получение композиционных материалов. Сущность изобретени : углеродный волокнистый материал получают окислением и карбонизацией лолиакрилонитрильных жгутов или тканых лент. Окисление провод т при попеременном нагреве и охлаждении в четыре стадии с одновременным выт гиванием На первой нагревают до 165 - 250° С за 1.5 - 6 мин и охлаждают до 20 - 26°С за 11,7 - 46.8 мин На второй - нагрев до 180 - 240°С и охлаждение до 165 - 225° С за 3.3 - 132 мин и 1.5 - 6 мин поыор ют п ть раз и дополнительно охлаждают до 20 - 26°С за 13.5 - 54 мин На третьей - нагрев до 210 - 250° С и охлаждение до 165 - 235°С повтор ют п ть раз, нагрев до 220 - 255° С и охлаждение до 165 - 245°С три раза и нагрев до 235 - 300°С и охлаждение до 165 - 285°С три раза На четвертой стадии выдерживают материал при 165 - 265°С 4 - 16.2 мин Карбонизацию осуществл юf s одну, две или три стадии. 3 з п ф-лыUsage: obtaining composite materials. SUMMARY OF THE INVENTION: Carbon fiber material is obtained by oxidizing and carbonizing loli acrylonitrile tows or woven tapes. The oxidation is carried out by alternately heating and cooling in four stages with simultaneous drawing. In the first, it is heated to 165-250 ° C; C in 1.5 to 6 minutes and cooled to 20 to 26 ° C in 11.7 to 46.8 minutes; for the second, heating to 180 to 240 ° C and cooling to 165 to 225 ° C; From 3.3 to 132 minutes and 1.5 to 6 minutes, they are heated five times and additionally cooled to 20-26 ° C in 13.5 to 54 minutes. On the third, it is heated to 210-250 °. C and cooling to 165 - 235 ° C is repeated five times, heating to 220 - 255 ° C; C and cooling to 165 - 245 ° C three times and heating to 235 - 300 ° C and cooling to 165 - 285 ° C three times. In the fourth stage, the material is held at 165 - 265 ° C 4 - 16.2 min. Carbonization was carried out in one, two or three stages. 3 s fs
Description
Изобретение относитс к технологии получени углеродных волокон, в частности к способу термообработки длинномерных волокнистых полиакрилонитрильных (ПАН) материалов в виде жгутов и тканых лент при получении указанных углеродных волокон, и может быть использовано дл изготовле- ni композиционных материалов.The invention relates to a technology for producing carbon fibers, in particular to a method for heat treatment of long fibrous polyacrylonitrile (PAN) materials in the form of bundles and woven tapes to produce said carbon fibers, and can be used for the manufacture of composite materials.
Как. известно, при термообработке на воздухе в процессе окислени ПАН-волокна наблюдаетс р д последовательно и параллельно идущих физических и химических процессов , требующих определенного времени дл своего завершени . Это обсто тельство делает стадию термостабилизации лимитирующей в производстве углеродного волокна и поэтому с ростом потребности в углеродном оолокне в мировой технологической практике наблюдаетс тенденци к сокращению продолжительности окислени . Однако, как правило , увеличение скоростей протекани Физических и химических процессов ведет к ухудшению свойств и их равномерности как о окисленном, так и в углеродном волокне. В св зи с этим особого внимани заслуживают приемы, позвол ющие при непродолжительном окислении получать однородный по качеству материал.How. It is known that during heat treatment in air during the oxidation of PAN fiber, a series of sequentially and parallelly running physical and chemical processes are observed, requiring a certain time to complete. This circumstance makes the stage of thermal stabilization limiting in the production of carbon fiber, and therefore, with increasing demand for carbon fiber in world technological practice, there is a tendency to reduce the duration of oxidation. However, as a rule, an increase in the rates of Physical and chemical processes leads to a deterioration in the properties and their uniformity of both oxidized and carbon fibers. In this regard, techniques deserving special attention in order to obtain a material of uniform quality during short oxidation.
Известен способ получени углеродных волокон, в котором термообработку на воздухе (окисление)волокна провод т по циклическому режиму, включающему попеременный нагрев и охлаждение, при времени нагрева в цикле, не превышающем 20 мин в общей продолжительности нагрева, не превышающей 80 мин. Волокно в течение цикла сначала обрабатывают при 200 400°С, а затем охлаждают до комнатной температуры. Дальнейшую карбонизацию провод т в инертной среде при 300-800°С в 1-2 стадии, а затем при температуре 1000-3000°С.There is a known method for producing carbon fibers in which heat treatment in air (oxidation) of the fibers is carried out in a cyclic mode including alternating heating and cooling, with a heating time in the cycle not exceeding 20 minutes in a total heating duration not exceeding 80 minutes. The fiber during the cycle is first treated at 200-400 ° C, and then cooled to room temperature. Further carbonization is carried out in an inert medium at 300-800 ° C in stages 1-2, and then at a temperature of 1000-3000 ° C.
При данном кратковременном способе окислени можно получить достаточно прочное углеродное волокно, однако коэффициенты вариации прочности (С о ) окисленных и углеродных волокон были высоки и составили соответственно 22.3 и 31 %. Неравномерность свойств св зана с возникновением внутренних напр жений в волокне при его резком охлаждении после скоростного нагрева. Эти напр жени мотут накапливатьс , веро тно, при возникновении сшивок, образующихс по радикальному механизму реакций и полисопр жений, в результате чего ПАН-волокно при температуре охлаждени , лежащей.ниже температуры стекловани , частично тер ет способность к релаксации напр жений и выравниванию свойств при дальнейшем нагреве. Изобретение позвол ет ликвидироватьWith this short-term oxidation method, a sufficiently strong carbon fiber can be obtained, however, the coefficient of variation in the strength (C °) of the oxidized and carbon fibers was high and amounted to 22.3 and 31%, respectively. The unevenness of the properties is associated with the occurrence of internal stresses in the fiber during its sharp cooling after high-speed heating. These stresses tend to accumulate, probably, when crosslinking occurs, which are formed by the radical mechanism of reactions and polysomalies, as a result of which the PAN fiber at a cooling temperature lying below the glass transition temperature partially loses its ability to relax stresses and equalize properties when further heating. The invention eliminates
указанные недостатки. Процесс окислени ПАН-волокна провод т непрерывно в четыре последовательные стадии путем циклической термообработки на воздухе, включающей попеременно нагрев и охлаждение. Особенностьюспособа вл етс взаимообусловленность температур охлаждени и нагрева, задаваемых дл циклического режима каждой стадии. На первой стадии окислени провод т кратковременный нагрев при достаточно низкихspecified disadvantages. The process of oxidation of PAN fiber is carried out continuously in four successive stages by cyclic heat treatment in air, which alternately includes heating and cooling. A feature of the method is the interdependence of the cooling and heating temperatures set for the cyclic mode of each stage. In the first stage of oxidation, short-term heating is carried out at sufficiently low
5 температурах, что приводит к образованию сравнительно небольшого числа сшивок, чем на последующих стади х с более высокой температурой. Это позвол ет охлаждать волокно до температуры, лежащей ниже темпе0 ратуры его стекловани (80°С). На последующих второй-третьей стади х в каждом цикле температура охлаждени волокна ниже температуры нагрева, но выше второго температурного перехода, св зан5 ного с растекловыванием полимера (160°С), что создает благопри тные услови дл релаксации напр жений. Кроме того, о цикле, промежуточном между второй и третьей стади ми , процедуру охлаждени продл ют5 temperatures, which leads to the formation of a relatively small number of crosslinks than in subsequent stages with a higher temperature. This allows the fiber to be cooled to a temperature below its glass transition temperature (80 ° C). In the subsequent second-third stages, in each cycle, the temperature of the fiber cooling is lower than the heating temperature, but above the second temperature transition associated with polymer spreading (160 ° C), which creates favorable conditions for stress relaxation. In addition, on the cycle intermediate between the second and third stages, the cooling procedure is extended
0 еще на период пыравнивани напр жений при комнатной температуре. На четвертой стадии производ т окончательное выравнивание напр жений, нагрева волокно при температуре выше 165°С в течение доста5 точно продолжительного времени.0 for a period of voltage equalization at room temperature. In the fourth stage, the final stress equalization is performed, heating the fiber at a temperature above 165 ° C for a sufficiently long time.
Согласно изобретению процесс окислени провод т в интервале температур 165- 300°С по следующему режиму: перва стади - 1 цикл с температурами нагреваAccording to the invention, the oxidation process is carried out in the temperature range 165-300 ° C according to the following mode: first stage — 1 cycle with heating temperatures
0 165-250°С и охлаждени 20-26°С с выт гиванием на (-З) - (+170)%, временем нагрева за цикл 1,5-6 мин и охлаждени 11,7-46,8 мин; втора стади - 5 циклов с общим выт гиванием на +0,1 - +15%, из них: 1-4 цик5 лыс температурами нагрева в каждом цикле 180-240°С и охлаждени 165-225°С, временем нагрева за цикл 3,3-13,2 мин и охлаждени 1,5-6 мин, 5-ый цикл с температурой нагрева 180-240°С за 3,3-13,2 мин и охлаж0 дени при температуре 165-225°С за 1,5-6 мин и далее при 20-26°С за 13,5-54 мин; треть стади - 11 циклов, из них: 5 циклов с температурами нагрева в каждом цикле 210-250°С и охлаждени 1б5-235°С. време5 нем нагрева за цикл 3,3-13,2 мин и охлаждени 1, мин, 3 цикла с температурами нагрева 220 255°С и охлаждени 165- 245°С, временем нагрева за цикл 3,3-13,2 мин и охлаждени 1,5-6 мин, 3 цикла с температурами нагрева 235-300°С и охлаждени 165-285°С, временем нагрева за цикл 3,3-13,2 мин и охлаждени 1,54-6 мин, четверта стади - выдерживание при температуре 165-265°С в течение 4,0-16,2 мин. Общее выт гивание на третьей-четвертой стади х составл ет (-5) - +10%.0 165-250 ° C and cooling 20-26 ° C with drawing on (-3) - (+170)%, heating time per cycle 1.5-6 min and cooling 11.7-46.8 min; the second stage - 5 cycles with a total drawing of +0.1 - + 15%, of which: 1-4 cycles5 lys with heating temperatures in each cycle of 180-240 ° С and cooling at 165-225 ° С, heating time per cycle 3 , 3-13.2 minutes and cooling 1.5-6 minutes, the 5th cycle with a heating temperature of 180-240 ° C for 3.3-13.2 minutes and cooling at a temperature of 165-225 ° C for 1, 5-6 minutes and further at 20-26 ° C for 13.5-54 minutes; one third of the stage consists of 11 cycles, of which: 5 cycles with heating temperatures in each cycle of 210-250 ° C and cooling of 1b5-235 ° C. during heating for 3.3–13.2 min and cooling for 1, min, 3 cycles with heating temperatures of 220–255 ° C and cooling at 165–245 ° C, heating for 3.3–13.2 min and cooling 1.5-6 min, 3 cycles with heating temperatures of 235-300 ° C and cooling 165-285 ° C, heating time for a cycle of 3.3-13.2 min and cooling 1.54-6 min, the fourth stage - aging at a temperature of 165-265 ° C for 4.0-16.2 minutes The total elongation in the third to fourth stages is (-5) to + 10%.
Далее окисленное волокно подвергают карбонизации в инертной среде. Обработку провод т путем низкотемпературной и/или высокотемпературной карбонизации. Низ- котемпературную обработку провод т при 350-800°С в одну или две стадии в диапазоне температур по стади м соответственно 350-600°С, 350-800°С. Продолжительность обработки на каждой из стадий 1,5-20 мин. Высокотемпературную обработку провод т при температуре 1200-2480°С в течение 1-5 мин. При данном способе обработки окисленное и углеродное волокно было получено с С а прочности соответственно 10-15 и 12-20%.Further, the oxidized fiber is carbonized in an inert medium. The treatment is carried out by low temperature and / or high temperature carbonization. Low-temperature treatment is carried out at 350-800 ° C in one or two stages in the temperature range of the stages, respectively 350-600 ° C, 350-800 ° C. The processing time for each stage is 1.5-20 minutes. High temperature treatment is carried out at a temperature of 1200-2480 ° C for 1-5 minutes. With this processing method, the oxidized and carbon fiber was obtained with a strength of 10-15 and 12-20%, respectively.
П р и м е р 1. ПАН-волокно, полученное из раствора роданида натри (5000 фила- ментов. 0,1 Отеке), окисл ют последующему режиму: перва стади - 1 цикл при темпе- ратуре и времени нагрева и охлаждени соответственно 165°С 1,5 мин и 26°С 11,7 мин, выт гивании на -3%, втора стади - 5 циклов с общим выт гиванием на +15%, из них: 1-4 циклы с температурами нагрева 180°С и охлаждени 165°С, временем нагрева за цикл 3,3 мин и охлаждени 1,5 мин, 5-ый цикл с нагревом при 180°С за 3,3 мин и охлаждением сначала при 165°С за 1,5 мин, а затем при 26°С за 13,5 мин, треть стади - 11 циклов, из них: 5 циклов при температуре и времени нагрева и охлаждени в каждом цикле соответственно 210°С 3,3 мин и 165°С 1,5 мин, 3 цикла при температуре и времени нагрева и охлаждени в каж- дом цикле соответственно 220°С 3,3 мин и 165°С 1,5 мин, 3 цикла при температуре и времени нагрева и охлаждени в каждом цикле соответственно 235°С 3.3 мин и 165°С 1,5 мин, четверта стади - выдерживание при 165°С в течение 4,0 мин. Общее выт гивание на третьей-четвертой стади х составл ет+10% .Example 1. A PAN fiber obtained from a solution of sodium thiocyanate (5000 filaments. 0.1 Swelling) is oxidized to the following regime: the first stage — 1 cycle at a temperature and heating and cooling times, respectively 165 ° C 1.5 min and 26 ° C 11.7 min, stretching by -3%, second stage - 5 cycles with a total drawing of + 15%, of which: 1-4 cycles with heating temperatures of 180 ° C and cooling 165 ° C, heating time per cycle 3.3 minutes and cooling 1.5 minutes, 5th cycle with heating at 180 ° C for 3.3 minutes and cooling first at 165 ° C for 1.5 minutes, and then at 26 ° C for 13.5 minutes, a third of the stage - 11 cycles, of which: 5 cycles at a temperature and time of heating and cooling in each cycle, respectively 210 ° C 3.3 min and 165 ° C 1.5 min, 3 cycles at a temperature and time of heating and cooling in each cycle, respectively 220 ° C 3.3 min and 165 ° C for 1.5 minutes, 3 cycles at the temperature and time of heating and cooling in each cycle, respectively 235 ° C for 3.3 minutes and 165 ° C for 1.5 minutes, the fourth stage - keeping at 165 ° C for 4.0 minutes . The total elongation in the third to fourth stages is + 10%.
Окисленное волокно имеет С о прочности 12%.The oxidized fiber has a C about 12% strength.
Карбонизацию провод т по одному из нижеследующих режимов путем низкотемпературной обработки в две стадии и высокотемпературной обработки в одну стадию. По первому режиму температура и продолжительность первой, второй, третьей стадий карбонизации составл ет соответственно 350°С 1,5 мин, 520°С 1,5 мин, 1200°С 1 мин.Carbonization is carried out according to one of the following modes by low-temperature processing in two stages and high-temperature processing in one stage. According to the first regime, the temperature and duration of the first, second, and third carbonization stages are respectively 350 ° C 1.5 min, 520 ° C 1.5 min, 1200 ° C 1 min.
Углеродное волокно получено с С а 16%. По второму режиму температура и продолжительность первой, второй, третьей стадий карбонизации составл ет соответственно 3500С1,5мин,800°С1,5мин,2480°С 1 мин.Carbon fiber obtained with C a 16%. In the second regime, the temperature and duration of the first, second, and third carbonization stages are 3500С1.5min, 800 ° С1.5min, 2480 ° С, respectively, 1 min.
Углеродное волокно получено с Сгг16,5%.Carbon fiber obtained with Crg16.5%.
П р и м е р 2. ПАН-волокно, полученное из раствора диметилформамида (300 фила- ментов, 0,1 Отеке), окисл ют последующему перва стади - 1 цикл при температуре и времени нагрева и охлажени соответственно 250°С 6 мин и 20°С 46,8 мин, выт гивании +170%, втора стади - 5 циклов с общим выт гиванием на стадии +0,1 %, из них: 1-4 циклы с температурами нагрева в каждом цикле 240°С и охлаждени 225°С. временем нагрева за цикл 13,2 мин и охлаждени 6 мин, 5-ый цикл с нагревом при 240°С за 13,2 мин и охлаждением сначала при 225°С за 6 мин, затем пои 20°С за 54 мин, треть стади - 11 циклов, из них: 5 циклов при температуре и времени нагрева и охлаждени в каждом цикле соответственно 250°С 13,2 мин и 235°С6 мин. 3 цикла при температуре и времени нагрева соответственно 255°С 13,2мини245°С бмин.З цикла при температуре и времени нагрева и охлаждени в каждом цикле соответственно 300°С 13,2 мин и 285°С 6 мин, четверта стади - выдерживание при температуре 265°С в течение 16,2 мин. Общее выт гивание на третьей-четвертой стади х составл ет + 5%.PRI me R 2. PAN fiber obtained from a solution of dimethylformamide (300 filaments, 0.1 Edema), is oxidized to the subsequent first stage - 1 cycle at a temperature and time of heating and cooling, respectively, 250 ° C for 6 min and 20 ° C 46.8 min, stretching + 170%, second stage - 5 cycles with a total drawing at the stage +0.1%, of which: 1-4 cycles with heating temperatures in each cycle of 240 ° C and cooling 225 ° C. the heating time per cycle of 13.2 min and cooling 6 min, the 5th cycle with heating at 240 ° C for 13.2 min and cooling first at 225 ° C for 6 min, then drink 20 ° C in 54 min, a third of the stage - 11 cycles, of which: 5 cycles at the temperature and time of heating and cooling in each cycle, respectively 250 ° C 13.2 min and 235 ° C 6 min. 3 cycles at a temperature and heating time, respectively 255 ° С 13.2min245 ° С bmin. 3 cycles at a temperature and heating and cooling time in each cycle, respectively 300 ° С 13.2 min and 285 ° С 6 min, the fourth stage - keeping at temperature 265 ° C for 16.2 minutes The total elongation in the third to fourth stages is + 5%.
Окисленное волокно получено с С а 15%.The oxidized fiber is obtained with C a 15%.
Карбонизацию провод т по одному из нижеследующих режимов путем низкотемпературной обработки в одну стадию и высокотемпературной обработки в одну стадию. По первому режиму температура и продолжительность двух стадий карбонизации составл ет 600°С 20 мин и 1200°С 5 мин. Углеродное волокно получено с С а 19,3%. По второму режиму температура и продолжительность двух стадий карбонизации составл ет соответственно 800°С 20 мин и 2480°С 5 мин. Углеродное волокно имеет С о 18,7%.Carbonization is carried out according to one of the following modes by low-temperature treatment in one stage and high-temperature processing in one stage. In the first regime, the temperature and duration of the two stages of carbonization are 600 ° C for 20 minutes and 1200 ° C for 5 minutes. Carbon fiber obtained with C a 19.3%. In the second mode, the temperature and duration of the two stages of carbonization are 800 ° C for 20 minutes and 2480 ° C for 5 minutes, respectively. Carbon fiber has a C of about 18.7%.
П р и м е р 3. Углеродное волокно получено как о примере 2 за исключением того, что карбонизацию провод т по одному из нижеследующих режимов в одну стадию. По первому режиму температура и продолжительность стадии обработки составл ет 1200°С 5 мин. Углеродное волокно имеет С а 19,7%. По второму режиму температура и продолжительность стадии составл ет 2480°С 5 мин.Получено углеродное волокно с Со 20%.Example 3. Carbon fiber was obtained as in Example 2 except that carbonization was carried out according to one of the following modes in a single step. In the first regimen, the temperature and duration of the treatment step is 1200 ° C for 5 minutes. Carbon fiber has a C of 19.7%. In the second mode, the temperature and duration of the stage was 2480 ° C for 5 minutes. A carbon fiber with Co 20% was obtained.
П р и м е р 14, ПАН-волокмо, полученное из рагтнора роданида натри (5000 фила- мгнгон, 0 10 текс) окисл ют по следующему pn-киму перпл стади - 1 цикл при темпе- Р пурр и иремени нагрева и охлэжедни со- мп, к ТРГМНО 165°С 1,5 мин и2б°С 11.7минExample 14, a PAN fiber obtained from the sodium thiocyanate reactant (5000 filamgongon, 0 10 tex) is oxidized according to the following pn-kim per stage - 1 cycle at a temperature and heating and cooling time - mp, to TRHMNO 165 ° C 1.5 min and 2b ° C 11.7 min
(л : Н.ЬЧМИРМ -+7%, втора стади - 5 цик- Питч пъп гиванием +10%, с темпе и и,1грева охлаждени 195°С за 3,3(l: N.CHMIRM - + 7%, the second stage - 5 cycles - Pitch with an addition of + 10%, with a temp and and, 1 heating of 195 ° С for 3.3
1 - т 1 ,i мин, с дополнительным1 - t 1, i min, with additional
- - ,ч i iiHCM и п том цикле до 26°С за 13,5- -, h i iiHCM and the fifth cycle to 26 ° C for 13.5
nut. inet 4 стади - 11 циклов, из них:nut. inet 4 stages - 11 cycles, of which:
ррыь п ri при температурах нагрева иry ri at heating temperatures and
,,ло сип гпотвегственно 225°С за 3,3,, lo sip gpotvegstvenno 225 ° C for 3.3
ц и В i м 1,5 мин три цикла при темi i-л рева и охлаждени в каждом C and V i m 1.5 min three cycles at the same i-l roar and cooling in each
1 ч , тч и юенно 235°С за 3,3 мин и1 h, t.p. and juvenile 235 ° C for 3.3 min; and
0 С а 1 ,5 мин и три цикла - при темпера . ч i1 i ч рч и охлаждени 245°С за 3,30 C a 1, 5 min and three cycles - at tempera. h i1 i h hr and cooling 245 ° С for 3.3
it г. ( 1 5 мин, четверта стади - i 11 м i i i 1нч при температуре 180°С в теi t мин при общей деформации на по- pr,i: i ri iv«. стади х ( 5)%it g. (1 5 min, the fourth stage - i 11 m i i i 1 nch at a temperature of 180 ° C in those t min with a total deformation at pr, i: i ri iv “. stages x (5)%
Claims (4)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU5046242A RU2001167C1 (en) | 1992-06-05 | 1992-06-05 | Method for filamentous carbon cloth making |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU5046242A RU2001167C1 (en) | 1992-06-05 | 1992-06-05 | Method for filamentous carbon cloth making |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2001167C1 true RU2001167C1 (en) | 1993-10-15 |
Family
ID=21606253
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU5046242A RU2001167C1 (en) | 1992-06-05 | 1992-06-05 | Method for filamentous carbon cloth making |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2001167C1 (en) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2160225C2 (en) * | 1995-06-07 | 2000-12-10 | Коноко Инк. | Method and device for drawing carbon fibers from solvated resin |
| RU2258104C1 (en) * | 2004-01-15 | 2005-08-10 | Общество с ограниченной ответственностью "НПЦ" УВИКОМ" | Method for production of fire resistant polyacrylonitrile fibers for textile manufacturing |
| RU2343235C1 (en) * | 2007-08-14 | 2009-01-10 | Андрей Алексеевич Харитонов | Technique of high-strength and high-modulus carbon fiber receiving |
| RU2515856C1 (en) * | 2011-11-28 | 2014-05-20 | Торэй Индастриз, Инк. | Method of producing polyacrylonitrile fibre and method of producing carbon fibre |
-
1992
- 1992-06-05 RU SU5046242A patent/RU2001167C1/en active IP Right Revival
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2160225C2 (en) * | 1995-06-07 | 2000-12-10 | Коноко Инк. | Method and device for drawing carbon fibers from solvated resin |
| RU2258104C1 (en) * | 2004-01-15 | 2005-08-10 | Общество с ограниченной ответственностью "НПЦ" УВИКОМ" | Method for production of fire resistant polyacrylonitrile fibers for textile manufacturing |
| RU2343235C1 (en) * | 2007-08-14 | 2009-01-10 | Андрей Алексеевич Харитонов | Technique of high-strength and high-modulus carbon fiber receiving |
| RU2515856C1 (en) * | 2011-11-28 | 2014-05-20 | Торэй Индастриз, Инк. | Method of producing polyacrylonitrile fibre and method of producing carbon fibre |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP2233616B1 (en) | Processes for producing flameproof fiber and carbon fiber | |
| US3595946A (en) | Process for the production of carbon filaments from coal tar pitch | |
| US4671950A (en) | High-strength carbonaceous fiber | |
| US4113847A (en) | Process for producing carbon fibers | |
| US3533743A (en) | Process for the manufacture of continuous high modulus carbon yarns and monofilaments | |
| US4452860A (en) | Carbon fibers and process for producing the same | |
| RU2001167C1 (en) | Method for filamentous carbon cloth making | |
| US3635675A (en) | Preparation of graphite yarns | |
| CN112695412B (en) | Rapid pre-oxidation method for large-tow carbon fiber | |
| US4526770A (en) | Method of producing carbon fiber and product thereof | |
| JP2010242249A (en) | Flame-proof fiber for high strength carbon fiber, and method for producing the same | |
| US3666417A (en) | Process for production of carbon fibers | |
| DE102019105292A1 (en) | Process for the ionizing irradiation of textile polyacrylonitrile fibers and their use as a carbon fiber precursor | |
| CN111088558A (en) | Preparation method of polyacrylonitrile-based carbon fiber | |
| CN115369521A (en) | Pre-oxidation process of carbon fiber precursor and polyacrylonitrile carbon fiber pre-oxidized fiber | |
| GB2084975A (en) | Carbon fibres | |
| EP0487062B1 (en) | Process for producing carbon fibers having high strand strength | |
| CN210657241U (en) | Thermal stabilization device for carbon fiber production | |
| JPH04222229A (en) | Production of graphite fiber | |
| US3945093A (en) | Method and apparatus for producing high modulus bixial fabric | |
| GB1578492A (en) | Production of carbon fibres | |
| KR0148747B1 (en) | Manufacturing method of arcyl carbon fiber | |
| CN114672901A (en) | Processing and production process of high-performance carbon fiber yarns | |
| CN114045579A (en) | Process method for quickly and efficiently producing and preparing 25K large-tow carbon fibers | |
| JPS61119719A (en) | Production of carbon fiber of high strength |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| NF4A | Reinstatement of patent |