RU2094172C1 - Magnetic pigment based on magneto-permeable carbon black, method of preparing such carbon black, and method of preparing magnetic powder for magnetic pigment - Google Patents
Magnetic pigment based on magneto-permeable carbon black, method of preparing such carbon black, and method of preparing magnetic powder for magnetic pigment Download PDFInfo
- Publication number
- RU2094172C1 RU2094172C1 RU95121571A RU95121571A RU2094172C1 RU 2094172 C1 RU2094172 C1 RU 2094172C1 RU 95121571 A RU95121571 A RU 95121571A RU 95121571 A RU95121571 A RU 95121571A RU 2094172 C1 RU2094172 C1 RU 2094172C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- carbon black
- magnetic
- magnetite
- iron
- powder
- Prior art date
Links
- 239000006229 carbon black Substances 0.000 title claims abstract description 31
- 239000000049 pigment Substances 0.000 title claims abstract description 20
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 24
- 239000006247 magnetic powder Substances 0.000 title claims description 5
- SZVJSHCCFOBDDC-UHFFFAOYSA-N iron(II,III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]O[Fe]=O SZVJSHCCFOBDDC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 27
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 19
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 18
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 18
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 13
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 claims abstract description 9
- 239000010439 graphite Substances 0.000 claims abstract description 9
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 claims abstract description 9
- 239000010802 sludge Substances 0.000 claims abstract description 8
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 6
- 239000000443 aerosol Substances 0.000 claims abstract description 5
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 33
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 20
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims description 15
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 241000872198 Serjania polyphylla Species 0.000 claims description 5
- 235000014413 iron hydroxide Nutrition 0.000 claims description 5
- NCNCGGDMXMBVIA-UHFFFAOYSA-L iron(ii) hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Fe+2] NCNCGGDMXMBVIA-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 5
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 claims description 4
- 238000010791 quenching Methods 0.000 claims description 3
- 230000000171 quenching effect Effects 0.000 claims description 3
- 238000004065 wastewater treatment Methods 0.000 claims description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 12
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 5
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 2
- 239000002966 varnish Substances 0.000 abstract description 2
- 239000007858 starting material Substances 0.000 abstract 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract 1
- 239000000696 magnetic material Substances 0.000 abstract 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 17
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 8
- DIOQZVSQGTUSAI-UHFFFAOYSA-N decane Chemical compound CCCCCCCCCC DIOQZVSQGTUSAI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 6
- 230000008569 process Effects 0.000 description 6
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 5
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 description 4
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N Iron oxide Chemical compound [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 4
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 4
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 4
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 4
- 238000004157 plasmatron Methods 0.000 description 4
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 3
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 3
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 3
- 239000000446 fuel Substances 0.000 description 3
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 3
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 3
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000002440 industrial waste Substances 0.000 description 3
- 239000002923 metal particle Substances 0.000 description 3
- 150000002902 organometallic compounds Chemical class 0.000 description 3
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 3
- 238000007639 printing Methods 0.000 description 3
- 238000012958 reprocessing Methods 0.000 description 3
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 3
- 239000004071 soot Substances 0.000 description 3
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N sulfuric acid Substances OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 3
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000969 carrier Substances 0.000 description 2
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 description 2
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 2
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 2
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 239000012527 feed solution Substances 0.000 description 2
- -1 hydroxylpropyl Chemical group 0.000 description 2
- 239000011229 interlayer Substances 0.000 description 2
- 239000006249 magnetic particle Substances 0.000 description 2
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 2
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 2
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 description 2
- 239000012808 vapor phase Substances 0.000 description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 2
- 229910000859 α-Fe Inorganic materials 0.000 description 2
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CUPCBVUMRUSXIU-UHFFFAOYSA-N [Fe].OOO Chemical compound [Fe].OOO CUPCBVUMRUSXIU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010426 asphalt Substances 0.000 description 1
- 229910052788 barium Inorganic materials 0.000 description 1
- DSAJWYNOEDNPEQ-UHFFFAOYSA-N barium atom Chemical compound [Ba] DSAJWYNOEDNPEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000002775 capsule Substances 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 239000003245 coal Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 description 1
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 description 1
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000567 combustion gas Substances 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 1
- 239000004020 conductor Substances 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 1
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 description 1
- 239000000976 ink Substances 0.000 description 1
- 150000002506 iron compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000001034 iron oxide pigment Substances 0.000 description 1
- 229910021519 iron(III) oxide-hydroxide Inorganic materials 0.000 description 1
- WKPSFPXMYGFAQW-UHFFFAOYSA-N iron;hydrate Chemical compound O.[Fe] WKPSFPXMYGFAQW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012948 isocyanate Substances 0.000 description 1
- 150000002513 isocyanates Chemical class 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 238000007885 magnetic separation Methods 0.000 description 1
- 239000000320 mechanical mixture Substances 0.000 description 1
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 1
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 description 1
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 1
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 1
- 238000009832 plasma treatment Methods 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 1
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 1
- 239000011882 ultra-fine particle Substances 0.000 description 1
- 239000008096 xylene Substances 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Compounds Of Iron (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области производства многокомпонентных материалов с магнитными свойствами и может быть использовано в лакокрасочной промышленности как компонент красок, в копировальной технике, в полиграфии, в производстве магнитных носителей информации и так далее. The invention relates to the production of multicomponent materials with magnetic properties and can be used in the paint and varnish industry as a component of paints, in copying technology, in printing, in the production of magnetic information carriers, and so on.
Известен пигмент из капсул газовой сажи, содержащий газовую сажу марки Карбон ХС-72 природного асфальта, ксилол, изоцианат и гидроксилпропил [1]
Такой пигмент не обладает магнитными свойствами и может использоваться лишь для получения лакокрасочных покрытий.Known pigment from capsules of carbon black containing carbon black brand Carbon XC-72 natural asphalt, xylene, isocyanate and hydroxylpropyl [1]
Such a pigment does not have magnetic properties and can only be used to obtain coatings.
Известен также пигмент на основе магнитопроницаемого технического углерода, получаемый из содержащих металл частиц углерода и металлоорганического соединения, которое присутствует в растворе сырья в количестве, достаточном для получения массового отношения, составляющего не менее 5 и не более 50 мас.ч. металла на 100 частиц углерода [2]
Такой пигмент имеет сложный состав и, следовательно, высокую стоимость.A pigment based on magnetically permeable carbon black is also known, obtained from carbon-containing metal particles and an organometallic compound, which is present in the raw material solution in an amount sufficient to obtain a mass ratio of at least 5 and not more than 50 wt.h. metal per 100 carbon particles [2]
Such a pigment has a complex composition and, therefore, high cost.
Задачей изобретения является получение более дешевого пигмента, обладающего магнитными свойствами и более простого способа его получения. The objective of the invention is to obtain a cheaper pigment with magnetic properties and a simpler method for its preparation.
Сущность изобретения заключается в том, что магнитный пигмент на основе магнитопроницаемого технического углерода содержит технический углерод с размерами агрегатов 0,2-0,3 мкм и размерами частиц в агрегате 18-22 нм, покрытых пленкой магнетита, полученного путем разложения водной эмульсии гидроокси железа, при следующем соотношении компонентов, мас. The essence of the invention lies in the fact that the magnetic pigment based on magnetically permeable carbon black contains carbon black with aggregate sizes of 0.2-0.3 microns and particle sizes in the aggregate of 18-22 nm coated with a magnetite film obtained by decomposition of an aqueous emulsion of hydroxy iron, in the following ratio of components, wt.
Магнетит 10-20
Технический углерод Остальное
При содержании магнетита менее 10% ухудшаются магнитные свойства пигмента, а увеличение доли магнетита более 20% вызывает снижение цветовой насыщенности пигмента. Получаемый пигмент имеет хорошие диэлектрические и магнитные характеристики, насыщенный черный цвет, что позволяет его использовать в производстве ксерокопировальных порошков.Magnetite 10-20
Carbon Black Else
When the magnetite content is less than 10%, the magnetic properties of the pigment deteriorate, and an increase in the proportion of magnetite more than 20% causes a decrease in the color saturation of the pigment. The resulting pigment has good dielectric and magnetic characteristics, a saturated black color, which allows it to be used in the production of photocopying powders.
Известен способ получения железосодержащего расширенного графита, включающий обработку дисперсного железосодержащего графита концентрированной серной кислотой с окислителем, промывку, сушку и последующую термообработку для расширения, отличающийся тем, что термообработку ведут в среде газа восстановителя, а в качестве железосодержащего графита используют графитосодержащие отходы металлургического производства [3]
Недостатком способа является невозможность получения ультрадисперсного продукта и использование дорогостоящего реагента серной кислоты.A known method of producing iron-rich expanded graphite, comprising treating dispersed iron-containing graphite with concentrated sulfuric acid with an oxidizing agent, washing, drying and subsequent heat treatment for expansion, characterized in that the heat treatment is carried out in a reducing gas medium, and graphite-containing metallurgical waste is used as iron-containing graphite [3 ]
The disadvantage of this method is the inability to obtain an ultrafine product and the use of an expensive reagent sulfuric acid.
Известен способ получения порошка на основе оксида металла, включающий смешивание исходных компонентов, отличающийся тем, что в качестве исходных компонентов используют концентрат оксидных соединений металла и сажу, а после смешивания осуществляют избирательное восстановление, причем избирательное восстановление ведут до получения железа в металлической фазе [4]
Недостаток способа заключается в том, что он не позволяет получить ультрадисперсные частицы сажи с магнитными свойствами, так как по своей структуре металлические частицы железа не могут образовывать композиты с частицами сажи.A known method of producing a powder based on metal oxide, comprising mixing the starting components, characterized in that the starting components are a concentrate of metal oxide compounds and soot, and after mixing, selective reduction is carried out, and the selective reduction is carried out to obtain iron in the metal phase [4]
The disadvantage of this method is that it does not allow to obtain ultrafine particles of carbon black with magnetic properties, since in their structure metal particles of iron cannot form composites with particles of carbon black.
Из известных технических решений наиболее близким по совокупности существенных признаков к заявляемому объекту является способ получения магнитопроницаемого технического углерода, включающий получение раствора сырья путем соединения жидкого углеводорода, растворимого в углеводороде разложимого под действием тепла металлоорганического соединения, включающего органическую часть и не менее одного металла, выбранного из группы, состоящей из железа, никеля и кобальта и их смесей, и соль органической кислоты и металла второй группы, состоящей из бария и алюминия; сжигание углеводородного топлива кислородсодержащим газом с получением горячего газа горения, имеющего температуру не менее 2300 K; инжектирование раствора сырья в горящую смесь для разложения раствора сырья в смесь продуктов разложения, включая содержащие металл частицы углерода; при этом указанное металлоорганическое соединение присутствует в растворе сырья в количестве, достаточном для получения ммассового отношения, составляющего не менее 5 и не более 60 мас.ч. указанного металла первой группы на 100 частей указанных частиц [2]
Этот способ имеет следующие недостатки. Сложность состава раствора сырья требует большего времени его приготовления и повышает стоимость получаемого продукта. Трудность контроля и управления процессом получения продукта из-за использования для получения требуемой температуры процесса сжигания углеводородного топлива.Of the known technical solutions, the closest in the set of essential features to the claimed object is a method for producing magnetically permeable carbon black, which includes obtaining a solution of raw materials by combining a liquid hydrocarbon soluble in a hydrocarbon decomposable by the action of heat of an organometallic compound, including an organic part and at least one metal selected from a group consisting of iron, nickel and cobalt and mixtures thereof, and a salt of an organic acid and a metal of the second group, co barium and aluminum; burning hydrocarbon fuel with an oxygen-containing gas to produce a hot combustion gas having a temperature of at least 2300 K; injecting a feed solution into a burning mixture to decompose a feed solution into a mixture of decomposition products, including metal particles of carbon; while the specified organometallic compound is present in a solution of raw materials in an amount sufficient to obtain a mass ratio of at least 5 and not more than 60 parts by weight the specified metal of the first group per 100 parts of these particles [2]
This method has the following disadvantages. The complexity of the composition of the solution of raw materials requires more time for its preparation and increases the cost of the resulting product. The difficulty of monitoring and controlling the process of obtaining the product due to the use of hydrocarbon fuel combustion process to obtain the required temperature.
Целью изобретения является разработка способа получения магнитопроницаемого технического углерода для магнитного пигмента с использованием более дешевого сырья, позволяющего управлять режимом технологического процесса. При этом одновременно решается задача утилизации экологически вредных отходов промышленных производств. The aim of the invention is to develop a method for producing magnetically permeable carbon black for magnetic pigment using cheaper raw materials, which allows to control the process mode. At the same time, the problem of recycling environmentally harmful industrial wastes is being solved.
Сущность изобретения заключается в том, что в способе получения магнитопроницаемого технического углерода для магнитного пигмента, основанном на смешивании углеродных частиц с частицами, обладающими магнитными свойствами, частицы технического углерода смешивают с пороком магнетита в соотношении, мас. порошок магнетита 10 20, технический углерод - остальное, с последующим нагреванием смеси в графитовом тигле токами высокой частоты при температуре 1800 2100 K в течение 3 5 мин. Нагрев смеси в графитовом тигле не ухудшает состав продукта, а использование тигля из электропроводящего материала дает возможность применить высокочастотный нагрев, при котором за короткое время достигается температура 1800 2100 K, необходимая для термодиффузии паров магнетита в межслойные промежутки частиц технического углерода. Механизм термодиффузии основан на том, что магнетит не имеет жидкой фазы, а при температуре 1800 K возгоняется и его пары конденсируются на развитой поверхности сажевых частиц. При этом получается не просто механическая смесь магнитных частиц и пигмента, а каждая отдельная частица технического углерода приобретает магнитные свойства. The essence of the invention lies in the fact that in the method for producing magnetically permeable carbon black for magnetic pigment, based on mixing carbon particles with particles having magnetic properties, carbon black particles are mixed with magnetite defect in the ratio, wt.
Известен способ получения ультрадисперсного порошка металлического железа, включающий сушку дисперсного соединения железа, восстановление его водородом при 250 400oC в течение 2 4 ч, погружение в раствор стабилизатора, фильтрацию, промывку растворителем и высушивание на воздухе, отличающийся тем, что в качестве дисперсного соединения железа берут оксигидрооксид железа, сушку проводят при 80 100oC и 11230 25270 Па, восстановление ведут в псевдоожиженном слое при скорости подачи водорода (28 - 42) л/ч, в качестве стабилизатора берут (0,1 0,5)%-ный раствор олеиновой кислоты в гексане или декане, а в качестве растворителя гексан или декан [5]
Однако известный способ обладает следующими недостатками. Использование в качестве сырья оксигидрооксида железа, в качестве восстановителя водорода, а также растворителей гексана или декана существенно повышает стоимость получаемого продукта. Кроме того, многостадийность процесса приводит к большим временным затратам.A known method for producing ultrafine metal iron powder, including drying a dispersed iron compound, reducing it with hydrogen at 250 400 o C for 2 4 hours, immersing in a stabilizer solution, filtering, washing with a solvent and drying in air, characterized in that as a dispersed compound iron is taken oxyhydroxide, drying is carried out at 80 100 o C and 11230 25270 Pa, the recovery is carried out in a fluidized bed at a flow rate of hydrogen (28 - 42) l / h, as a stabilizer take (0.1 0.5)% - ol solution ynoic acid in hexane or decane and hexane as a solvent or decane [5]
However, the known method has the following disadvantages. The use of iron oxyhydroxide as a raw material, as a hydrogen reducing agent, as well as hexane or decane solvents, significantly increases the cost of the resulting product. In addition, the multi-stage process leads to large time costs.
Известен также способ получения железооксидного пигмента, включающий окисление железосодержащей суспензии кислородом, отделение полученного осадка от фильтрата, подачу последнего на окисление суспензии и термообработку отфильтрованного осадка, отличающийся тем, что железосодержащую суспензию готовят путем электроэрозионного диспергирования металлического железа и перед окислением через полученную суспензию пропускают углекислый газ [6]
Недостатком способа является необходимость использования металлического железа и большие затраты на его электроэрозионное диспергирование.There is also known a method for producing an iron oxide pigment, including oxidizing an iron-containing suspension with oxygen, separating the precipitate obtained from the filtrate, feeding the latter to oxidize the suspension and heat treating the filtered precipitate, characterized in that the iron-containing suspension is prepared by electroerosive dispersion of metallic iron and coal is passed through the resulting suspension by passing carbon through the resulting suspension [6]
The disadvantage of this method is the need to use metallic iron and the high cost of its electroerosive dispersion.
Из известных технических решений наиболее близким по совокупности существенных признаков к заявляемому объекту является способ получения магнетита, включающий смешивание оксида железа с восстановителем, нагревание смеси при температуре 740-840oC и охлаждение в закрытом объеме в инертной среде [7]
Недостатком описанного способа является необходимость использования исходной смеси в виде оксида железа, невозможность получения ультрадисперсных порошков продукта, так как его гранулометрический состав будет определяться дисперностью исходного порошка.Of the known technical solutions, the closest in combination of essential features to the claimed object is a method of producing magnetite, comprising mixing iron oxide with a reducing agent, heating the mixture at a temperature of 740-840 o C and cooling in a closed volume in an inert medium [7]
The disadvantage of the described method is the need to use the initial mixture in the form of iron oxide, the inability to obtain ultrafine powders of the product, since its particle size distribution will be determined by the dispersion of the original powder.
Целью изобретения является разработка способа получения ультрадисперсного порошка магнетита с использованием дешевого сырья, позволяющего управлять режимом технологического процесса. При этом одновременно решается задача утилизации экологически вредных отходов промышленных производств. The aim of the invention is to develop a method for producing ultrafine magnetite powder using cheap raw materials, which allows to control the process mode. At the same time, the problem of recycling environmentally harmful industrial wastes is being solved.
Сущность изобретения заключается в том, что в способе получения порошка магнетита, основанном на термообработке железосодержащего сырья, в качестве железосодержащего сырья используют шлам отходов систем водоподготовки в виде водной эмульсии, содержащей гидроокись железа, а термообработку проводят при температуре 3500 5000 K путем введения сырья в форме аэрозольной струи в ВЧИ плазмотрон вдоль его оси, с последующей закалкой магнитного порошка при температуре 1500 2000 К. The essence of the invention lies in the fact that in the method of producing magnetite powder, based on the heat treatment of iron-containing raw materials, sludge from waste water treatment systems in the form of an aqueous emulsion containing iron hydroxide is used as iron-containing raw materials, and heat treatment is carried out at a temperature of 3500 5000 K by introducing raw materials in the form aerosol jet in the HF plasmatron along its axis, followed by hardening of the magnetic powder at a temperature of 1500 to 2000 K.
Шламы систем водоподготовки являются отходами многих промышленных предприятий, в которых используются технологии, требующие очистки воды от примесей, например в приборостроительной промышленности, в машиностроительной и так далее. Основным компонентом шлама (порядка 50% и выше) является гидроокись железа, которая присутствует в виде водной эмульсии. Использование шлама в виде сырья в предлагаемом способе дает возможность утилизировать промышленные отходы, что снижает стоимость продукта и уменьшает загрязнение окружающей среды. Так как такие отходы обычно подлежат захоронению, их утилизация является экономически эффективной. Высокотемпературную обработку сырья проводят при температуре 3500 5000 K путем введения его в форме аэрозольной струи в ВЧИ плазмотрон вдоль его оси. Использование в качестве высокотемпературной среды для разложения гидроокиси железа ВЧИ плазмы дает возможность управлять параметрами технологического процесса без загрязнения целевых продуктов компонентами сгорания химического топлива, а подача сырья в плазмотрон в виде водной эмульсии гарантирует проведение процесса в паровой фазе и конденсацию продукта в виде ультрадисперсных порошков. При температуре 3500 5000 K все компоненты смеси присутствуют только в паровой фазе, поэтому при объемной конденсации пара получаемый продукт является ультадисперсным. Вывод продукта, содержащего магнетит, осуществляют из зоны плазмотрона с температурой 1500 2000 K. Выбор температуры закалки 1500 2000 K обусловлен максимальным выходом магнитной фракции целевого продукта. Полученный продукт пропускают через магнитный фильтр, в котором происходит улавливание магнитной фракции магнетита, а оставшиеся немагнитные компоненты направляют в плазмотрон для повторной обработки. За счет этой операции повышается доля магнитной фракции в конечном продукте. The sludge of water treatment systems is a waste of many industrial enterprises that use technologies that require purification of water from impurities, for example, in the instrument-making industry, in the machine-building industry, and so on. The main component of the sludge (about 50% and above) is iron hydroxide, which is present in the form of an aqueous emulsion. The use of sludge in the form of raw materials in the proposed method makes it possible to dispose of industrial waste, which reduces the cost of the product and reduces environmental pollution. Since such waste is usually disposed of, its disposal is cost-effective. High-temperature processing of raw materials is carried out at a temperature of 3500 to 5000 K by introducing it in the form of an aerosol jet into the HF plasmatron along its axis. The use of plasma RFI as a high-temperature medium for the decomposition of iron hydroxide makes it possible to control the parameters of the process without contaminating the target products with chemical fuel combustion components, and the feed to the plasma torch in the form of an aqueous emulsion guarantees the process to be carried out in the vapor phase and the product to condense in the form of ultrafine powders. At a temperature of 3500– 5000 K, all the components of the mixture are present only in the vapor phase; therefore, with volumetric condensation of the vapor, the resulting product is ultradispersed. The output of the product containing magnetite is carried out from the zone of the plasma torch with a temperature of 1500 2000 K. The choice of the quenching temperature of 1500 2000 K is due to the maximum yield of the magnetic fraction of the target product. The resulting product is passed through a magnetic filter, in which the magnetic fraction of magnetite is trapped, and the remaining non-magnetic components are sent to the plasmatron for reprocessing. Due to this operation, the proportion of magnetic fraction in the final product increases.
Получаемый данным способом ультрадисперсный порошок магнетита имеет частицы размером 20 30 нм и может быть использован для получения технического углерода, обладающего магнитными свойствами. The ultrafine magnetite powder obtained by this method has particles of 20-30 nm in size and can be used to produce carbon black with magnetic properties.
Заявляемое изобретение может быть реализовано следующим образом. Шлам систем водоподготовки, который собирается в отстойниках в виде водной эмульсии, заливается в бункер питатель, откуда по трубопроводу эмульсия подается в распылитель ВЧИ плазмотрона. Сформированная распылителем аэрозольная струя подается по оси в разрядную камеру ВЧИ плазмотрона. За высокотемпературной областью плазмотрона смесь продуктов выводится в закалочное устройство, где осуществляется их конденсация. Образовавшийся ультрадисперсный продукт, содержащий частицы магнетита с размерами порядкам 20 30 нм, направляется в магнитный фильтр, где магнитная фракция собирается в сборниках, а поток газа с немагнитными частицами направляется в плазмотрон для повторной переработки. В таблице приведен минералогический состав шлама, используемого в качестве сырья для получения ферритового порошка (Fe3O4) и состав получаемого продукта после однократной обработки в аргоновой и воздушной плазме.The claimed invention can be implemented as follows. The slurry of the water treatment systems, which is collected in the sumps in the form of an aqueous emulsion, is poured into the feeder hopper, from where the emulsion is fed through the pipeline to the RFI plasma torch sprayer. The aerosol jet formed by the sprayer is fed axially into the discharge chamber of the RF plasma torch. Beyond the high-temperature region of the plasma torch, the mixture of products is discharged into the quenching device, where they are condensed. The resulting ultrafine product containing magnetite particles with sizes on the order of 20 30 nm is sent to a magnetic filter, where the magnetic fraction is collected in collectors, and a gas stream with non-magnetic particles is sent to the plasmatron for reprocessing. The table shows the mineralogical composition of the sludge used as a raw material for producing ferrite powder (Fe 3 O 4 ) and the composition of the obtained product after a single treatment in argon and air plasma.
Результаты представлены в таблице. The results are presented in the table.
Как видно из этих результатов даже однократная обработка в плазме позволяет существенно снизить содержание примесей в конечном продукте. Использование же повторной обработки дает возможность получить до 90% магнетита за счет перехода Fe2O3 в магнитную фракцию и уменьшения содержания других примесей. Причем магнитная сепарация конечного продукта позволяет полностью очистить ферритовый порошок от оставшихся немагнитных примесей.As can be seen from these results, even a single plasma treatment can significantly reduce the content of impurities in the final product. The use of reprocessing makes it possible to obtain up to 90% of magnetite due to the transition of Fe 2 O 3 into the magnetic fraction and a decrease in the content of other impurities. Moreover, the magnetic separation of the final product allows you to completely clean the ferrite powder from the remaining non-magnetic impurities.
После разгрузки сборников магнитного фильтра порошок магнетита (10 20 мас.) и 80 90 мас. технического углерода, например марки ТУ П161 с размерами агрегатов 0,2 0,3 мкм и размерами частиц в агрегате 18 22 нм механически перемешивают и засыпают в графитовый тигель, который помещают в индуктор ВЧ генератора. Регулировкой тока индуктора доводят температуру тигля до 1800 2100 K, после чего прогревают смесь в течение 3 5 мин. Этого времени достаточно для термодиффузии паров магнетита в межслойные промежутки частиц технического углерода и их конденсации на развитой поверхности сажевых частиц с образованием на их поверхности пленки магнетита толщиной 1 2 нм. В результате описанных операций получается технический углерод, обладающий магнитными свойствами, который может быть использован в качестве магнитного пигмента. After unloading the magnetic filter collectors, magnetite powder (10 20 wt.) And 80 90 wt. carbon black, for example, grade TU P161 with aggregate sizes of 0.2 0.3 μm and particle sizes in the aggregate of 18 22 nm, are mechanically mixed and put into a graphite crucible, which is placed in the inductor of the RF generator. By adjusting the inductor current, the temperature of the crucible is adjusted to 1800 2100 K, after which the mixture is heated for 3-5 minutes. This time is sufficient for thermal diffusion of magnetite vapor into the interlayer spaces of carbon black particles and their condensation on the developed surface of soot particles with the formation of a magnetite film on their surface with a thickness of 1 2 nm. As a result of the described operations, carbon black is obtained with magnetic properties, which can be used as a magnetic pigment.
Заявляемое изобретение позволяет наиболее простым способом и без затрат на сырье для получения магнитного порошка получать ультрадисперсный магнитный порошок и технический углерод, обладающий магнитными свойствами. The claimed invention allows the most simple way and without the cost of raw materials to obtain a magnetic powder to obtain ultrafine magnetic powder and carbon black with magnetic properties.
Получаемые описанным способом порошки магнетита могут применяться для изготовления магнитных носителей информации, сердечников трансформаторов, при производстве красок с магнитными свойствами. Магнитный технический углерод и пигмент на его основе могут быть использованы в полиграфии как компоненты полиграфичекских красок, тонеров и так далее. Magnetite powders obtained by the described method can be used for the manufacture of magnetic information carriers, transformer cores, and in the manufacture of paints with magnetic properties. Magnetic carbon black and pigment based on it can be used in printing as components of printing inks, toners, and so on.
Литература
1. Заявка Японии N 2163168, кл. C 09 C 1/48, C 09 D 7/12, 1990.Literature
1. Japanese application N 2163168, cl. C 09
2. Патент США N 448052, кл. C 04 B 35/52, H 01 F 1/00, C 09 C 1/48, 1969. 2. US patent N 448052, CL. C 04 B 35/52, H 01
3. Патент РФ N 1633743, кл. C 01 B 31/04, 1995. 3. RF patent N 1633743, cl. C 01 B 31/04, 1995.
4. Патент РФ N 2021884, кл. B 22 F 9/16, 1994. 4. RF patent N 2021884, cl. B 22 F 9/16, 1994.
5. Патент РФ N 2041026, кл. B 22 F 9/22, 1995. 5. RF patent N 2041026, cl. B 22 F 9/22, 1995.
6. Патент РФ N 2043303, кл. C 01 G 49/02, C 09 C 1/24, B 22 F 9/14, 1995. 6. RF patent N 2043303, cl. C 01
7. Патент РФ N 2039708 C 01 G 49/08, 20.07.95. 7. RF patent N 2039708 C 01
Claims (2)
Технический углерод Остальное
2. Способ получения магнитопроницаемого технического углерода для магнитного пигмента, включающий смешивание углеродных частиц с частицами, обладающими магнитными свойствами, отличающийся тем, что частицы технического углерода смешивают с порошком магнетита в соотношении, мас.Magnetite 10 20
Carbon Black Else
2. A method of producing a magnetically permeable carbon black for a magnetic pigment, comprising mixing carbon particles with particles having magnetic properties, characterized in that the carbon black particles are mixed with magnetite powder in a ratio, wt.
Технический углерод Остальное
с последующим нагреванием смеси в графитовом тигле токами высокой частоты при 1800 2100 К в течение 3 мин.Magnetite powder 10 20
Carbon Black Else
followed by heating the mixture in a graphite crucible with high-frequency currents at 1800 2100 K for 3 minutes
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU95121571A RU2094172C1 (en) | 1995-12-22 | 1995-12-22 | Magnetic pigment based on magneto-permeable carbon black, method of preparing such carbon black, and method of preparing magnetic powder for magnetic pigment |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU95121571A RU2094172C1 (en) | 1995-12-22 | 1995-12-22 | Magnetic pigment based on magneto-permeable carbon black, method of preparing such carbon black, and method of preparing magnetic powder for magnetic pigment |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2094172C1 true RU2094172C1 (en) | 1997-10-27 |
| RU95121571A RU95121571A (en) | 1997-11-27 |
Family
ID=20174949
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU95121571A RU2094172C1 (en) | 1995-12-22 | 1995-12-22 | Magnetic pigment based on magneto-permeable carbon black, method of preparing such carbon black, and method of preparing magnetic powder for magnetic pigment |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2094172C1 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9062222B2 (en) | 2009-05-29 | 2015-06-23 | Tetra Laval Holdings & Finance S.A. | Packaging material comprising magnetisable portions |
| RU2597093C1 (en) * | 2015-06-25 | 2016-09-10 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт теплофизики им. С.С. Кутателадзе Сибирского отделения Российской академии наук (ИТ СО РАН) | METHOD FOR SYNTHESIS OF POWDER OF SUPERPARAMAGNETIC NANOPARTICLES OF Fe2O3 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2755216C1 (en) * | 2020-11-20 | 2021-09-14 | Общество с ограниченной ответственностью "ФЕРРМЕ ГРУПП" | Method for producing highly dispersed iron-containing powders from technological waste from underground water treatment stations |
-
1995
- 1995-12-22 RU RU95121571A patent/RU2094172C1/en active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Патент США N 448052, кл. C 04 B 35/52, H 01 F 1/00, 1969. Патент РФ N 2039708, кл. C 01 G 49/08, 1995. * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9062222B2 (en) | 2009-05-29 | 2015-06-23 | Tetra Laval Holdings & Finance S.A. | Packaging material comprising magnetisable portions |
| RU2597093C1 (en) * | 2015-06-25 | 2016-09-10 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт теплофизики им. С.С. Кутателадзе Сибирского отделения Российской академии наук (ИТ СО РАН) | METHOD FOR SYNTHESIS OF POWDER OF SUPERPARAMAGNETIC NANOPARTICLES OF Fe2O3 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP4754488B2 (en) | Methods for the synthesis, separation and purification of powder materials | |
| EP0278743B1 (en) | Magnetic carbon black, process for preparing the same, and method of modifying magnetic carbon black | |
| RU2094172C1 (en) | Magnetic pigment based on magneto-permeable carbon black, method of preparing such carbon black, and method of preparing magnetic powder for magnetic pigment | |
| Li et al. | Synthesis of nanocrystalline iron oxide particles by microwave plasma jet at atmospheric pressure | |
| Wareppam et al. | Unused to useful: recycling plasma chamber coated waste composite of ZnO and α-Fe2O3 into an active material for sustainable waste-water treatment | |
| Zhang et al. | Microwave-assisted elemental-direct-reaction route to nanocrystalline copper sulfides Cu9S8 and Cu7S4 | |
| US4409020A (en) | Recovery of metals from grinding sludges | |
| US6022406A (en) | Method for preparing inorganic pigments, resulting inorganic pigments, and apparatus therefor | |
| US7118728B2 (en) | Method and apparatus for making ferrite material products and products produced thereby | |
| DE69603270T2 (en) | MAGNETIC SEPARATION METHOD FOR IRON CARBIDE | |
| DE1201315B (en) | Method and device for the production of very fine-grained, in particular refractory, material | |
| Kong | Atmospheric pressure plasma process and applications | |
| EP1606355A1 (en) | Iron oxide pigments | |
| Mandle et al. | An efficient one pot multicomponent synthesis of pyrano pyrazoles using Cu2+ doped Ni-Zn nano ferrite catalyst | |
| RU95121571A (en) | METHOD FOR PRODUCING A FERRITE POWDER, METHOD FOR PRODUCING A TECHNICAL CARBON WITH MAGNETIC PROPERTIES BASED ON A FERRITE POWDER AND MAGNETIC PIGMENT BASED ON A FERRITE POWDER | |
| Scott et al. | Thermal plasma synthesis of Fe-Co alloy nanoparticles | |
| US3927155A (en) | Method for producing particulate material and ceramic bodies therefrom | |
| KR100349829B1 (en) | Process for producing magnetite powder | |
| JPH08157220A (en) | Superfine iron oxide particle and its production | |
| DE102008022529A1 (en) | Oxidation reactor for molybdenum sulfide and associated process | |
| Mata-Zamora et al. | Iron oxohydroxide-polyacrylic acid magnetic composite materials | |
| Wareppam et al. | Unused to useful: Recycling plasma chamber coated waste composite of ZnO and 𝛼-Fe2O3 into an active material for sustainable waste-water treatment | |
| RU1811438C (en) | Method for diamond powder metallization | |
| CN120398100A (en) | A method for efficiently removing gallium from aluminum oxide polycrystals for sapphire | |
| SU1366217A1 (en) | Method of preparing weakly magnetic ores for magnetic separation |