RU2092433C1 - Method of preparing sulfur-35 labelled sulfate - Google Patents
Method of preparing sulfur-35 labelled sulfate Download PDFInfo
- Publication number
- RU2092433C1 RU2092433C1 RU95108031/25A RU95108031A RU2092433C1 RU 2092433 C1 RU2092433 C1 RU 2092433C1 RU 95108031/25 A RU95108031/25 A RU 95108031/25A RU 95108031 A RU95108031 A RU 95108031A RU 2092433 C1 RU2092433 C1 RU 2092433C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- solution
- sulfur
- target
- sulfate
- labelled
- Prior art date
Links
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 title claims abstract description 22
- NINIDFKCEFEMDL-AKLPVKDBSA-N Sulfur-35 Chemical compound [35S] NINIDFKCEFEMDL-AKLPVKDBSA-N 0.000 title claims abstract description 17
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 11
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 26
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N Alumina Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 claims abstract description 6
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims abstract description 3
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 3
- 229910001510 metal chloride Inorganic materials 0.000 claims abstract description 3
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 3
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims abstract description 3
- 230000001678 irradiating effect Effects 0.000 claims abstract 2
- 238000010828 elution Methods 0.000 claims description 3
- 230000004907 flux Effects 0.000 claims description 3
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 claims description 2
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 21
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 4
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 abstract description 4
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 abstract description 4
- 230000002285 radioactive effect Effects 0.000 abstract description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract description 3
- 239000012217 radiopharmaceutical Substances 0.000 abstract description 2
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 abstract 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 abstract 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 abstract 1
- 230000008092 positive effect Effects 0.000 abstract 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 26
- WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M Potassium chloride Chemical compound [Cl-].[K+] WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 10
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000001103 potassium chloride Substances 0.000 description 5
- 235000011164 potassium chloride Nutrition 0.000 description 5
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonium chloride Substances [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 description 3
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 3
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 2
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 2
- WSWCOQWTEOXDQX-MQQKCMAXSA-M (E,E)-sorbate Chemical compound C\C=C\C=C\C([O-])=O WSWCOQWTEOXDQX-MQQKCMAXSA-M 0.000 description 1
- NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 1,2-bis(ethenyl)benzene;1-ethenyl-2-ethylbenzene;styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1.CCC1=CC=CC=C1C=C.C=CC1=CC=CC=C1C=C NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-M Formate Chemical compound [O-]C=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012670 alkaline solution Substances 0.000 description 1
- BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N ammonium sulfate Chemical compound N.N.OS(O)(=O)=O BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052921 ammonium sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011130 ammonium sulphate Nutrition 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 description 1
- 238000011097 chromatography purification Methods 0.000 description 1
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 1
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 1
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 239000003456 ion exchange resin Substances 0.000 description 1
- 229920003303 ion-exchange polymer Polymers 0.000 description 1
- 230000000155 isotopic effect Effects 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 229920001467 poly(styrenesulfonates) Polymers 0.000 description 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 229940121896 radiopharmaceutical Drugs 0.000 description 1
- 230000002799 radiopharmaceutical effect Effects 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 150000003467 sulfuric acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Medicines Containing Antibodies Or Antigens For Use As Internal Diagnostic Agents (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области биохимических исследований с использованием препаратов, меченных радионуклидами, в частности сульфата, меченного серой-35. С каждым годом требования потребителей к таким препаратам увеличиваются: требуется радиоактивное сырье с молярной активностью, близкой к теоретически достижимой, и высокими параметрами качества. The invention relates to the field of biochemical studies using preparations labeled with radionuclides, in particular sulfate labeled with sulfur-35. Every year, consumer requirements for such drugs are increasing: radioactive raw materials with a molar activity close to theoretically achievable and high quality parameters are required.
Известен хроматографический способ получения сульфата, меченного серой-35, описанный Абдель-Рассулом и Абдель-Азизом [1] который основан на выделении сульфата на ионообменной смоле Dowex 1х8. По этому способу облученную мишень из хлорида калия растворяют в 50 л воды. Раствор пропускают через колонку с 15 г смолы и элюируют продукт 150 200 мл 0,1 М раствора соляной кислоты. Способ имеет два существенных недостатка. Во-первых, работу проводят с большими объемами жидкости, что к тому же приводит к длительности выделения продукта. Во-вторых, в этом случае невозможно получить высокую молярную активность. A known chromatographic method for producing sulfate labeled with sulfur-35, described by Abdel-Rassul and Abdel-Aziz [1] which is based on the allocation of sulfate on the ion-exchange resin Dowex 1x8. In this method, the irradiated potassium chloride target is dissolved in 50 L of water. The solution was passed through a column of 15 g of resin and the product was eluted with 150-200 ml of a 0.1 M hydrochloric acid solution. The method has two significant drawbacks. Firstly, work is carried out with large volumes of liquid, which also leads to the duration of the selection of the product. Secondly, in this case it is impossible to obtain high molar activity.
Наиболее близким техническим решением является способ, описанный Пледжевски и Кучарски [2] Облученную мишень из хлорида калия растворяют в 200 мл воды, раствор наносят на колонку, содержащую оксид алюминия в основной форме. Элюирование проводят раствором аммиака. Собранный раствор пропускают через колонку, содержащую смолу Амберлит IR. Колонку промывают водой, а собранные растворы объединяют и добавляют к ним перекись водорода для окисления серы в сульфатную форму. К недостаткам описанного способа относится большое число операций и добавление на последней стадии перекиси водорода, что приводит к изотопному разбавлению серы-35 сульфатом и как следствие к снижению молярной активности. The closest technical solution is the method described by Pledzewski and Kucharski [2] The irradiated target from potassium chloride is dissolved in 200 ml of water, the solution is applied to a column containing aluminum oxide in the main form. Elution is carried out with an ammonia solution. The collected solution is passed through a column containing Amberlit IR resin. The column is washed with water, and the collected solutions are combined and hydrogen peroxide is added to them to oxidize sulfur to the sulfate form. The disadvantages of the described method include a large number of operations and the addition of hydrogen peroxide at the last stage, which leads to isotopic dilution of sulfur-35 with sulfate and, as a result, to a decrease in molar activity.
Задача изобретения устранить указанные недостатки и получить концентрированный продукт с молярной активностью, близкой к теоретически возможной. Для достижения указанного технического результата предлагается способ получения сульфата, меченного серой-35, по которому мишень из хлорида металла облучают в герметичном объеме в потоке быстрых нейтронов в присутствии кислорода при температуре 350 450oC. Растворяют мишень в соляной кислоте с концентрацией 0,001 0,1 моль/л, пропускают полученный раствор через колонку с оксидом алюминия. находящимся в нейтральной форме, и элюируют сульфат-ион, меченный серой-35, раствором, выбранным из ряда: раствор аммиака с концентрацией 0,5 5,0 моль/л, раствор щелочи или раствор соляной кислоты. При таком способе получения вся наработанная в результате облучения сера находится в виде сульфата. Растворение мишени в соляной кислоте приводит к практически полному переводу серы-35 в раствор для сорбции, проведение хроматографической очистки из солянокислого раствора позволяет сорбировать сульфат-ион на колонке с оксидом алюминия, при этом основные примеси остаются в растворе. Исследования показали, что элюирование сульфат-иона можно проводить не только щелочными растворами, но и раствором соляной кислоты. Это дает возможность получать сульфат, меченный серой-35, как в виде сульфата аммония или натрия (калия), так и в виде серной кислоты. Таким образом, предлагаемый способ позволяет получать сульфаты, меченные серой-35, с высокими показателями качества: объемной активностью 0,2 2,0 Ки/мл, молярной активностью более 1000 Ки/ммоль и радионуклидной чистотой более 99%
В качестве доказательства практической осуществимости предлагаемого технического решения приведены примеры его реализации.The objective of the invention is to eliminate these disadvantages and to obtain a concentrated product with a molar activity close to theoretically possible. To achieve the technical result, a method for producing sulfate labeled with sulfur-35 is proposed, according to which a metal chloride target is irradiated in a sealed volume in a fast neutron flux in the presence of oxygen at a temperature of 350 450 o C. Dissolve the target in hydrochloric acid with a concentration of 0.001 0.1 mol / l, pass the resulting solution through a column of alumina. in neutral form, and sulfate ion labeled with sulfur-35 is eluted with a solution selected from the series: ammonia solution with a concentration of 0.5 to 5.0 mol / l, alkali solution or hydrochloric acid solution. With this production method, all the sulfur produced as a result of irradiation is in the form of sulfate. Dissolution of the target in hydrochloric acid leads to the almost complete transfer of sulfur-35 into the sorption solution, chromatographic purification from the hydrochloric acid solution allows sorbate ion to be sorbed on an aluminum oxide column, while the main impurities remain in the solution. Studies have shown that the elution of the sulfate ion can be carried out not only with alkaline solutions, but also with a solution of hydrochloric acid. This makes it possible to obtain sulfate labeled with sulfur-35, both in the form of ammonium sulfate or sodium (potassium), and in the form of sulfuric acid. Thus, the proposed method allows to obtain sulfates labeled with sulfur-35, with high quality indicators: volumetric activity of 0.2 2.0 Ci / ml, molar activity of more than 1000 Ci / mmol and radionuclide purity of more than 99%
As evidence of the practical feasibility of the proposed technical solution, examples of its implementation are given.
Пример 1. Мишень, содержащую 10 г KCl в герметичном объеме, облучали в реакторе на быстрых нейтронах при температуре 350 450oC и растворяли в 40 мл 0,01 М раствора HCl. Начальное количество радиоактивности составляло 3,5 Ки. Хроматографическое выделение сульфат-иона, меченного серой-35, проводили на колонке диаметром 6 мм, содержащей 1 см (по высоте колонки) оксида алюминия в нейтральной форме. Проскок активности меньше 1% После промывки колонки водой количество активности в промывном растворе меньше 1% Элюирование сульфата проводили 2 М раствором аммиака. Объем раствора готового продукта равен 2 мл, его объемная активность 1,3 Ки/мл, молярная активность, более 1000 Ки/ммоль.Example 1. A target containing 10 g of KCl in a sealed volume was irradiated in a fast neutron reactor at a temperature of 350,450 ° C and dissolved in 40 ml of a 0.01 M HCl solution. The initial amount of radioactivity was 3.5 Ci. Chromatographic extraction of sulfate ion labeled with sulfur-35 was carried out on a column with a diameter of 6 mm containing 1 cm (column height) of aluminum oxide in a neutral form. The activity slip is less than 1%. After washing the column with water, the amount of activity in the washing solution is less than 1%. The sulfate was eluted with a 2 M ammonia solution. The volume of the solution of the finished product is 2 ml, its volumetric activity of 1.3 Ci / ml, molar activity, more than 1000 Ci / mmol.
Пример 2. Мишень, содержащую 10 г KCl в герметичном объеме, облучали в реакторе на быстрых нейтронах при температуре 350 450oC и растворяли в 40 мл 0,01 М раствора HCl. Начальное количество радиоактивности составляло 3 Ки. Хроматографическое выделение сульфат-иона, меченного серой-35, проводили на колонке диаметром 6 мм, содержащей 1 см (по высоте колонки) оксида алюминия в нейтральной форме. Проскок активности меньше 1% После промывки колонки водой количество активности в промывном растворе меньше 1% Элюирование сульфата проводили 2 М раствором KOH. Объем раствора готового продукта равен 1,5 мл, его объемная активность 1,8 Ки/мл, молярная активность более 1000 Ки/ммоль.Example 2. A target containing 10 g of KCl in a sealed volume was irradiated in a fast neutron reactor at a temperature of 350,450 ° C and dissolved in 40 ml of a 0.01 M HCl solution. The initial amount of radioactivity was 3 Ci. Chromatographic extraction of sulfate ion labeled with sulfur-35 was carried out on a column with a diameter of 6 mm containing 1 cm (column height) of aluminum oxide in a neutral form. The activity slip is less than 1%. After washing the column with water, the amount of activity in the washing solution is less than 1%. The sulfate was eluted with a 2 M KOH solution. The volume of the solution of the finished product is 1.5 ml, its volumetric activity is 1.8 Ci / ml, the molar activity is more than 1000 Ci / mmol.
Пример 3. Мишень, содержащую 10 г KCl в герметичном объеме, облучали в реакторе на быстрых нейтронах при температуре 350 450oC и растворяли в 40 мл 0,01 М раствора HCl. Начальное количество радиоактивности составляло 3 Ки. Хроматографическое выделение сульфат-иона, меченного серой-35, проводили на колонке диаметром 6 мм, содержащей 1 см (по высоте колонки) оксида алюминия в нейтральной форме. Проскок активности меньше 1% После промывки колонки водой количество активности в промывном растворе меньше 1% Элюирование сульфата проводили 6 М раствором HCl. Объем раствора готового продукта равен 2 мл, его объемная активность 1,3 Ки/мл, молярная активность более 1000 Ки/ммоль.Example 3. A target containing 10 g of KCl in a sealed volume was irradiated in a fast neutron reactor at a temperature of 350,450 ° C and dissolved in 40 ml of a 0.01 M HCl solution. The initial amount of radioactivity was 3 Ci. Chromatographic extraction of sulfate ion labeled with sulfur-35 was carried out on a column with a diameter of 6 mm containing 1 cm (column height) of aluminum oxide in a neutral form. The activity slip is less than 1%. After washing the column with water, the amount of activity in the washing solution is less than 1%. The sulfate was eluted with a 6 M HCl solution. The volume of the solution of the finished product is 2 ml, its volumetric activity of 1.3 Ci / ml, the molar activity of more than 1000 Ci / mmol.
Использование изобретения позволит получить радиоактивное сырье с молярной активностью, близкой к теоретически достижимой, и высокими параметрами качества, необходимыми для синтеза радиофармацевтических препаратов и меченных серой-35 соединений. Using the invention will make it possible to obtain radioactive raw materials with molar activity close to theoretically achievable and high quality parameters necessary for the synthesis of radiopharmaceuticals and sulfur-labeled compounds-35.
Claims (3)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU95108031/25A RU2092433C1 (en) | 1995-05-17 | 1995-05-17 | Method of preparing sulfur-35 labelled sulfate |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU95108031/25A RU2092433C1 (en) | 1995-05-17 | 1995-05-17 | Method of preparing sulfur-35 labelled sulfate |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU95108031A RU95108031A (en) | 1997-02-20 |
| RU2092433C1 true RU2092433C1 (en) | 1997-10-10 |
Family
ID=20167866
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU95108031/25A RU2092433C1 (en) | 1995-05-17 | 1995-05-17 | Method of preparing sulfur-35 labelled sulfate |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2092433C1 (en) |
-
1995
- 1995-05-17 RU RU95108031/25A patent/RU2092433C1/en not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 1. Zeitschrift fur anorganische und allgemeine Chemie, Vol.330, N1-2, p.91, 1964. A.A.Abdel-Rassoul, A.Abdel-Aziz "Further Studies on the production of carrier free sulphur-35 from pile irradia ted potassium chloride targets". 2. Kernenergie., Vol.7, N.1, 1964. R.Plejevski, M.Kucharski. News Verfahren zur Herstellung von tragerfreier H 35 2 SO 4 im Produktionsmassstab. * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU95108031A (en) | 1997-02-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP0541543B1 (en) | Soluble irradiation targets and methods for the production of radiorhenium | |
| US5145636A (en) | Soluble irradiation targets and methods for the production of radiorhenium | |
| CA1131429A (en) | Technetium-99m generator | |
| RU2745524C2 (en) | Method of production of fraction of iodine radioisotopes, particularly i-131 | |
| US4738834A (en) | Treatment of technetium containing solutions | |
| JP5427483B2 (en) | Concentration, elution recovery method, and system of radiotechnetium as a raw material for radiopharmaceuticals and their labeled compounds | |
| AU663716B2 (en) | Tungsten-188/carrier-free rhenium-188 perrhenic acid generator system | |
| AU2001251607B2 (en) | A method for isolating and purifying 90Y from 90strontium in multi-curie quantities | |
| KR102490458B1 (en) | Methods for purifying Ga-68 from eluate from 68Ge/68Ga generators and chromatographic columns for use in such methods | |
| RU2092433C1 (en) | Method of preparing sulfur-35 labelled sulfate | |
| US3316066A (en) | Process for selectively separating cesium cations | |
| Mani | Reactor production of radionuclides for generators | |
| US5619545A (en) | Process for purification of radioiodides | |
| RU2028679C1 (en) | Method of producing technetium-99m generator | |
| Cheng et al. | Study on the separation of molybdenum-99 and recycling of uranium to water boiler reactor | |
| Bilewicz | Separation of 90Y from 90Sr on Crystalline Antimonic (V) Acid | |
| IL34751A (en) | Production of fission product technetium 99-m generator | |
| US2887358A (en) | Large scale method for the production and purification of curium | |
| Mushtaq et al. | Ion Exchange Behaviour of Cadmium and Indium on Organic Anion and Cation Exchangers: A 115Cd/115mIn Generator | |
| RU2073927C1 (en) | Method for isolating antimony-125 from mixture of fission fragments of uranium, transuranic elements, corrosion products and process wastes | |
| Bhattacharyya et al. | Adsorption of several tracer cations and separation of 234 Th from 238 U and 113m In from 113 Sn on tin dioxide | |
| Hsieh et al. | Preparation of carrier-free fluorine-18 | |
| RU2084980C1 (en) | Method for separating product radioactive nuclide from parent one | |
| Maruyama | Production of fluorine-18 by small research reactor | |
| RU1688719C (en) | Method of deriving radionuclides of carrier-free cobalt-57 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20040518 |