RU2090594C1

RU2090594C1 - Method of isolating fat from fat-containing raw material

Info

Publication number: RU2090594C1
Application number: RU95114427A
Authority: RU
Inventors: Г.В. Маслова; П.Б. Василевский
Priority date: 1995-08-22
Filing date: 1995-08-22
Publication date: 1997-09-20

Abstract

FIELD: fat-and-oil industry. SUBSTANCE: invention focuses on producing fats for medical and veterinary destination. Raw material is disintegrated, treated with electric current, and hydrolyzed, hydrolysis being carried out by way of simultaneously destroying and dissolving protein components of tissues and cells with current and electrolyte solution in cathode chamber of electrolyzer. Process parameters are chosen in such a way as to provide initial pH value of electrolyte-raw material mixture equal to at least 12.2 and, as electrolyte, aqueous solution of alkali metal salts is used, raw material to electrolyte ratio being chosen in the range 1:(0.5-3.0), and current density ranging from 350 to 1000 A/sq.m. EFFECT: enhanced efficiency of process. 11 cl

Description

Изобретение относится к масложировой промышленности, а более конкретно к способам получения жира из жиросодержащего сырья, и может быть использовано в производстве жиров медицинского и ветеринарного назначения, в т.ч препарата витамина "A" в жире и др. ценных препаратов. The invention relates to the oil industry, and more specifically to methods for producing fat from fat-containing raw materials, and can be used in the production of fats for medical and veterinary purposes, including the preparation of vitamin "A" in fat and other valuable preparations.

Известен способ получения рыбьего жира [1] заключающийся в извлечении жира из предварительно измельченного жиросодержащего сырья путем обработки его химическим реагентом раствором мочевины при одновременном нагревании. Недостатком способа является низкое качество получаемого жира из-за использования для его высвобождения дополнительного химического реагента и повышенных температур процесса, что влечет за собой ограничение возможностей использования готового продукта. A known method of producing fish oil [1] which consists in extracting fat from pre-ground fat-containing raw materials by treating it with a chemical reagent with a urea solution while heating. The disadvantage of this method is the low quality of the resulting fat due to the use for its release of an additional chemical reagent and elevated process temperatures, which entails a limited ability to use the finished product.

Наиболее близким техническим решением к заявляемому, принятым за прототип изобретения, является способ извлечения жира из сырья животного происхождения [2] Указанный способ предусматривает измельчение сырья, увлажнение до влажности 20 40% предварительную обработку электрическим током и последующий гидролиз исходной смеси. Недостатком прототипа является невозможность получения конечного продукта с необходимыми (заданными) биологическими свойствами и органолептическими показателями вследствие наличия традиционного процесса гидролиза, включающего термическую обработку сырья, и сложности его регулирования в зависимости от вида и качества перерабатываемого жиросодержащего сырья, а также относительной сложности и длительности всего технологического цикла в целом и невозможности уменьшения потерь жира и витамина "A" из-за необходимости многочисленных промывок вследствие излишнего подщелачивания жиросодержащего раствора по окончании процесса гидролиза, особенно в условиях непрерывного крупномасштабного производства. The closest technical solution to the claimed one, adopted as a prototype of the invention, is a method for extracting fat from animal feed [2]. This method involves grinding the feed, moistening to a moisture content of 20 40% pre-treatment with electric current and subsequent hydrolysis of the initial mixture. The disadvantage of the prototype is the inability to obtain the final product with the necessary (specified) biological properties and organoleptic characteristics due to the traditional hydrolysis process, including heat treatment of raw materials, and the complexity of its regulation depending on the type and quality of the processed fat-containing raw materials, as well as the relative complexity and duration of the entire technological cycle in general and the inability to reduce the loss of fat and vitamin "A" due to the need for numerous washing due to excessive alkalization of the fat-containing solution at the end of the hydrolysis process, especially in conditions of continuous large-scale production.

Изобретение направлено на повышение эффективности процесса (технологии) производства витамина "A" в жире из жиросодержащего сырья с расширением возможностей и назначения использования конечного продукта на основе оптимизации технологических параметров процесса в зависимости от вида и качества перерабатываемого сырья, в т.ч. различных видов жиросодержащих отходов, например, животного происхождения: рыбных, мясных и др. The invention is aimed at improving the efficiency of the process (technology) of the production of vitamin "A" in fat from fat-containing raw materials with the expansion of the possibilities and the purpose of using the final product based on the optimization of technological parameters of the process depending on the type and quality of the processed raw materials, including various types of fat-containing wastes, for example, of animal origin: fish, meat, etc.

При этом решена задача создания эффективного способа извлечения жира из жиросодержащего сырья, позволяющего достичь увеличения выхода жира с одновременным улучшением его качества, в т.ч. снижением кислотного числа и улучшением органолептических показателей, расширить диапазон перерабатываемого сырья без ухудшения биологических свойств конечного продукта и увеличения его потерь на протяжении технологического цикла вследствие возможности "тонкого" регулирования параметров процесса на стадии извлечения жира. At the same time, the problem of creating an effective method for extracting fat from a fat-containing raw material, which allows to increase the yield of fat while improving its quality, including by reducing the acid number and improving organoleptic characteristics, to expand the range of processed raw materials without compromising the biological properties of the final product and increasing its losses during the technological cycle due to the possibility of "fine" control of process parameters at the stage of fat extraction.

Это достигается тем, что в предлагаемом способе извлечения жира из жиросодержащего сырья, включающем его измельчение, обработку электрическим током и гидролиз, в отличие от прототипа, процесс гидролиза осуществляют путем одновременного разрушения и растворения тканей жировых клеток постоянным электрическим током и раствором электролита в катодной камере двухкамерного электролизера, при этом начальную плотность тока, концентрацию и количество электролита определяют на основании кислотного числа сырья и выбирают таким образом, чтобы pH исходной смеси сырье электролит имело начальное значение не менее 12,2. This is achieved by the fact that in the proposed method for extracting fat from a fat-containing raw material, including its grinding, electric current treatment and hydrolysis, in contrast to the prototype, the hydrolysis process is carried out by simultaneously destroying and dissolving the tissue of fat cells with constant electric current and an electrolyte solution in a two-chamber cathode chamber electrolyzer, wherein the initial current density, concentration and amount of electrolyte are determined based on the acid number of the feed and are selected so that The pH of the initial mixture of raw electrolyte had an initial value of at least 12.2.

Сущность способа извлечения жира путем электрохимической обработки предварительно измельченного сырья заключается в предельно возможном разрушении и растворении всех тканей и оболочек клеток, в первую очередь жировых клеток, вследствие расструктуирования и расщепления содержащихся в них белковых соединений, в т. ч. белковой составляющей липопротеидной оболочки клетки в результате целенаправленного, упорядоченного воздействия гидроксильных ионов, ионов металлов солей электролита и др. атомно-молекулярных образований, приводимых в движение постоянным электрическим током в катодной камере двухсекционного электролиза в условиях одновременной дополнительной активации среды (pH 12,2) диффузирующим на атомно-молекулярном уровне с соответствующими структурами, электролитом и параллельной блокировкой механизмов инициирования процесса коагуляции белка, в т.ч. по температурным параметрам. Это позволяет достичь максимальной степени извлечения жира (более 97%) практически из любого вида сырья, в т.ч. с низким его содержанием, например из любого вида сырья, в т.ч. с низким его содержанием, например из отходов. Указанная величина pH исходной смеси является близкой к оптимальной с точки зрения гарантированного запуска процесса гидролиза в катодной камере, хотя в зависимости от вида сырья процесс идет уже при значениях pH 11,8 12,0. Значение начальной плотности тока, концентрацию раствора электролита и соотношение сырье раствор электролита исходной смеси определяют экспериментально-расчетным путем на основании величины кислотного числа обрабатываемого сырья, например с помощью номограмм процесса и табличных форм представления результатов решения уравнений реакций разложения для конкретного вида электролита. Кислотное число сырья определяют экспериментальным путем непосредственно перед началом его обработки известными методами. Для обработки традиционных видов жиросодержащего сырья используют сильные электролиты водные растворы солей, преимущественно щелочных металлов, например хлорид натрия, или сульфат натрия, или фосфат натрия, иди карбонат натрия, но для обработки отдельных видов сырья могут использовать их смесь в различных сочетаниях в зависимости от физико-химического состояния сырья. Концентрацию солей в растворе и соотношение сырье раствор электролита, как правило, выбирают в диапазоне 1 10 мас. и 1:0,5 1:3 соответственно, что достаточно для создания хорошей электропроводности, получения устойчивой однородной структуры исходной обрабатываемой смеси и является целесообразным с экономической точки зрения, например по критериям минимизации расходуемых химических компонентов, а также количества и концентрации сточных вод. The essence of the method of extracting fat by electrochemical processing of pre-ground raw materials is the maximum possible destruction and dissolution of all tissues and cell membranes, primarily fat cells, due to the structuring and splitting of protein compounds contained in them, including the protein component of the cell lipoprotein membrane in the result of a targeted, ordered exposure to hydroxyl ions, metal ions of electrolyte salts and other atomic-molecular formations, given in The motion of a constant electric current in the cathode chamber two-compartment electrolysis under conditions of simultaneous additional activation medium (pH 12,2) for diffusing atomic level with corresponding structures, electrolyte and parallel blocking initiation of protein coagulation mechanisms, including according to temperature parameters. This allows you to achieve the maximum degree of fat extraction (more than 97%) from almost any type of raw material, including low in its content, for example, from any type of raw material, including low in its content, for example from waste. The indicated pH value of the initial mixture is close to optimal from the point of view of a guaranteed start of the hydrolysis process in the cathode chamber, although depending on the type of raw material, the process proceeds already at pH values of 11.8 to 12.0. The value of the initial current density, the concentration of the electrolyte solution, and the ratio of the raw material to the electrolyte solution of the initial mixture are determined experimentally by calculation on the basis of the acid number of the processed raw material, for example, using process nomograms and tabular forms for presenting the results of solving decomposition reaction equations for a particular type of electrolyte. The acid number of raw materials is determined experimentally immediately before the start of its processing by known methods. For the processing of traditional types of fat-containing raw materials, strong electrolytes are used aqueous solutions of salts, mainly alkali metals, for example sodium chloride, or sodium sulfate, or sodium phosphate, go sodium carbonate, but for the processing of certain types of raw materials they can be used in various combinations depending on the physical -chemical state of raw materials. The concentration of salts in the solution and the ratio of raw materials to the electrolyte solution, as a rule, is selected in the range of 1 to 10 wt. and 1: 0.5 1: 3, respectively, which is sufficient to create good electrical conductivity, to obtain a stable homogeneous structure of the initial processed mixture, and is economically feasible, for example, according to criteria for minimizing the consumed chemical components, as well as the quantity and concentration of wastewater.

На стадии первичной обработки сырья перед смешиванием с электролитом его измельчают и доводят до фаршеобразной структуры, например с помощью любого из известных механических устройств, в т.ч. для приготовления фарша или волчка. Стадия измельчения сырья может быть совмещена с процессом смешивания с электролитом, в т.ч. в катодной камере электролизера, снабженного измельчителем и перемешивающим устройством, или происходить на начальной фазе процесса электрохимической обработки. В другом варианте для более эффективного хода процесса структуру исходной смеси до начала гидролиза доводят до получения стойкой однородной эмульсии, преимущественно высокой степени эмульгирования, что значительно ускоряет процесс гидролиза белковых веществ вследствие того, что реакция протекает на поверхности каждой жировой клетки и разрушение ее тканей под воздействием электрического тока идет более интенсивно. Процесс электрохимического воздействия в способе извлечения жира осуществляют без поднятия температуры (преимущественно при комнатной температуре), однако в зависимости от вида и состояния обрабатываемого сырья с целью повышения эффективности процесса без снижения качества готового продукта осуществляют управление и поддержание оптимальной заданной температуры нагрева исходной смеси в катодной камере путем регулирования ее электропроводности (электросопротивления) за счет изменения концентрации электролита и его количества в смеси, причем регулирование этих параметров осуществляют путем добавления в катодную камеру дополнительного количества электролита в ходе процесса, например при непрерывном перемешивании смеси. Оптимальной температурой для сохранения высоких функциональных свойств извлеченного жира (сохранения витаминов "A" и "D", высоконенасыщенных жирных кислот) и белков является диапазон температур 40 60^oC. Более тонкое регулирование осуществляют, как и всего процесса в целом, управлением параметрами тока. Плотность тока выбирают в диапазоне 350 1000 А/м². Это объясняется тем, что в этих пределах, в зависимости от вида и состояния исходного сырья, процесс извлечения жира осуществляется оптимальным образом.At the stage of primary processing of the raw material, before mixing with the electrolyte, it is crushed and adjusted to a forcemeat structure, for example, using any of the known mechanical devices, including for cooking minced meat or a spinning top. The stage of grinding the raw materials can be combined with the mixing process with the electrolyte, including in the cathode chamber of an electrolyzer equipped with a grinder and a mixing device, or occur in the initial phase of the electrochemical treatment process. In another embodiment, for a more efficient process, the structure of the initial mixture is adjusted to obtain a stable homogeneous emulsion, mainly of a high degree of emulsification, before hydrolysis, which significantly accelerates the hydrolysis of protein substances due to the fact that the reaction proceeds on the surface of each fat cell and the destruction of its tissues under the influence electric current is more intense. The process of electrochemical exposure in the method of extracting fat is carried out without raising the temperature (mainly at room temperature), however, depending on the type and condition of the processed raw materials, in order to increase the efficiency of the process without reducing the quality of the finished product, the control and maintenance of the optimal set temperature of heating of the initial mixture in the cathode chamber are carried out by regulating its electrical conductivity (electrical resistance) by changing the concentration of electrolyte and its amount in cm Yes, moreover, the regulation of these parameters is carried out by adding an additional amount of electrolyte to the cathode chamber during the process, for example, with continuous mixing of the mixture. The optimum temperature for maintaining the high functional properties of the extracted fat (preserving vitamins "A" and "D", highly unsaturated fatty acids) and proteins is the temperature range 40-60 ^o C. Finer regulation is carried out, like the whole process as a whole, by controlling the current parameters. The current density is selected in the range of 350 to 1000 A / m ² . This is because within these limits, depending on the type and condition of the feedstock, the process of extracting fat is carried out in an optimal way.

По времени процесс ведут до равномерного однотонного окрашивания всей обрабатываемой в катодной камере массы в светло-желтый цвет, что свидетельствует о полном растворении всех клеточных структур сырья и предельно возможным извлечении из них жира и/или масла и снижении кислотного числа до минимальных значений, создающих упомянутый желтоватый оттенок законченной электрохимической обработкой смеси, которая затем идет на отделение собственно жира или масла. In time, the process is carried out until the monotonous staining of the entire mass processed in the cathode chamber is light yellow, which indicates the complete dissolution of all cellular structures of the raw material and the maximum possible extraction of fat and / or oil from them and a decrease in the acid number to the minimum values that create the aforementioned a yellowish tint of the finished electrochemical treatment of the mixture, which then goes to the separation of the actual fat or oil.

Для осуществления электрохимического процесса анодную камеру электролизера заполняют любым электропроводящим составом и материалом, наиболее целесообразным является использование раствора электролита той же концентрации, что и для приготовления исходной смеси. To carry out the electrochemical process, the anode chamber of the electrolyzer is filled with any electrically conductive composition and material, the most appropriate is the use of an electrolyte solution of the same concentration as for the preparation of the initial mixture.

Сущность заявляемого способа поясняется следующими примерами. The essence of the proposed method is illustrated by the following examples.

Предложенный способ был реализован в лабораторных условиях с помощью двухкамерного электролизера, разделенного диафрагмой на анодное и катодное пространство с предусмотренными графитовыми электродами, соединенными с положительным и отрицательным полюсами постоянного источника тока. Во всех примерах сырье предварительно измельчалось на волчке и перемешивалось с водным раствором электролита NaCl до достижения устойчивой однородной структуры. Концентрация электролита, его соотношение с сырьем и начальная плотность тока определялись на основании заранее измеренного кислотного числа сырья и выбирались таким образом, чтобы значение pH исходной смеси в катодной камере во всех случаях в момент начала процесса находилось в диапазоне 12,2 12,6. Степень извлечения жира во всех опытах устанавливали по определению количества выделенного жира по отношению к его содержанию в сырье общепринятыми методами. The proposed method was implemented in laboratory conditions using a two-chamber electrolyzer separated by a diaphragm into the anode and cathode space with provided graphite electrodes connected to the positive and negative poles of a constant current source. In all examples, the raw materials were preliminarily ground in a spinning top and mixed with an aqueous solution of NaCl electrolyte to achieve a stable uniform structure. The electrolyte concentration, its ratio with the feed, and the initial current density were determined on the basis of the previously measured acid number of the feed and were chosen so that the pH of the initial mixture in the cathode chamber in all cases at the start of the process was in the range of 12.2 12.6. The degree of fat extraction in all experiments was determined by determining the amount of released fat in relation to its content in raw materials by generally accepted methods.

Пример 1. Исходное сырье печень трески с кислотным числом 18,6 мг КОН/г, электролит 2% p-pa NaCl, соотношение измельченной печени и раствора электролита 1 1, плотность тока 450 А/м², температура обрабатываемой смеси 45^oC. После электрохимической обработки выход жира составил 97% Полученный жир прозрачный, светло-желтого цвета, кислотное число 2,5 мг КОН/г.Example 1. Feedstock cod liver with an acid number of 18.6 mg KOH / g, electrolyte 2% p-pa NaCl, the ratio of crushed liver and electrolyte solution 1 1, current density 450 A / m ² , the temperature of the processed mixture 45 ^o C. After electrochemical treatment, the fat yield was 97%. The resulting fat was clear, light yellow in color, acid value 2.5 mg KOH / g.

Пример 2. Исходное сырье печень трески с кислотным числом 20,6 мг КОН/г, электролит 6% раствор NaCl, соотношение измельченной печени и раствор электролита 1: 0,5, плотность тока 600 А/м², температура обрабатываемой смеси 53^oC. Жир после электрохимической обработки был прозрачным, светло-желтого цвета, кислотное число составляло 1,3 мг КОН/г. Выход жира 95,8%
Пример 3. Исходное сырье печень трески с кислотным числом 6,1 мг КОН/г, электролит 1% p-p NaCl, соотношение измельченной печи и раствора электролита 1: 3, плотность тока 480 А/м². После электрообработки жир был светло-желтого цвета, прозрачный, кислотное число 0,5 мг КОН/г. Выход жира составил 97,3%
Пример 4. Исходное сырье печень трески с кислотным числом 3,8 мг КОН/г, электролит 1% p-p NaCl, соотношение измельченной печени и раствора электролита 1: 2. плотность тока 500 А/м², температура обрабатываемой смеси 40 ^oC. После электрообработки жир был светло-желтого цвета, прозрачный, с запахом, свойственным данному виду продукции. Кислотное число - 0,06 мг КОН/г. Выход жира 98%
Примеры показывают широкие возможности способа по извлечению жиров и масел и его перспективность и целесообразность промышленного использования для получения жиров и масел различного назначения.Example 2. Feedstock cod liver with an acid number of 20.6 mg KOH / g, electrolyte 6% NaCl solution, the ratio of crushed liver and electrolyte solution 1: 0.5, current density 600 A / m ² , the temperature of the processed mixture 53 ^o C Fat after electrochemical treatment was transparent, light yellow in color, acid number was 1.3 mg KOH / g. Fat yield 95.8%
Example 3. Feedstock cod liver with an acid number of 6.1 mg KOH / g, electrolyte 1% pp NaCl, the ratio of the crushed furnace and the electrolyte solution 1: 3, current density 480 A / m ² . After electric processing, the fat was light yellow in color, a clear, acid number of 0.5 mg KOH / g. The fat yield was 97.3%
Example 4. Feedstock cod liver with an acid number of 3.8 mg KOH / g, electrolyte 1% pp NaCl, the ratio of crushed liver and electrolyte solution 1: 2. current density 500 A / m ² , the temperature of the processed mixture 40 ^o C. After The electrical grease was light yellow in color, transparent, with a smell characteristic of this type of product. The acid number is 0.06 mg KOH / g. Fat yield 98%
The examples show the wide possibilities of the method for the extraction of fats and oils and its promise and the feasibility of industrial use to obtain fats and oils for various purposes.

Claims

1. The method of extracting fat from a fat-containing raw material, including its grinding, processing by electric current and hydrolysis, characterized in that the hydrolysis process is carried out by simultaneously destroying and dissolving the tissues and membranes of fat cells with direct electric current and an electrolyte solution in the cathode chamber of a two-chamber electrolyzer, wherein the initial current density, concentration and amount of electrolyte are determined on the basis of the acid number of the feed and are selected so that the pH of the feed olite had an initial value of at least 12.2.

2. The method according to p. 1, characterized in that the hydrolysis process is carried out until the monolithic staining of the entire volume of catholyte is monotonous in a transparent light yellow color, on the basis of which it is concluded that the fat extraction process is completed.

3. The method according to PP. 1 and 2, characterized in that the electrolyte is an aqueous solution of salts, mainly alkali metals, for example sodium chloride, or sodium sulfate, or sodium phosphate, or sodium carbonate, or mixtures thereof, while the concentration of the solution is chosen mainly in the range of 1 10 wt.

4. The method according to PP. 1 3, characterized in that the ratio of the raw material the electrolyte solution is chosen mainly in the range of 1 0.5 1 3 and the initial current density of 350 1000 A / m ² .

5. The method according to PP. 1 to 4, characterized in that the grinding of raw materials is carried out until the latter reaches a stuffing structure, for example, using a device for preparing minced meat or a spinning top.

6. The method according to PP. 1 to 5, characterized in that the hydrolysis process is carried out with constant stirring of the mixture of the raw material electrolyte mainly in a mode that ensures the achievement of a homogeneous homogeneous structure, such as emulsion.

7. The method according to PP. 1 to 6, characterized in that the hydrolysis process is carried out in the cathode chamber of an electrolyzer equipped with a mixing device, for example, in the form of a rotary frame.

8. The method according to PP. 1 to 7, characterized in that the grinding of raw materials is carried out simultaneously with the hydrolysis process, for example, using a grinder provided in the cathode chamber.

9. The method according to PP.1 to 5, characterized in that they pre-prepare a mixture of raw materials with an electrolyte solution, while mixing is carried out until a stable homogeneous emulsion is obtained.

10. The method according to PP. 1 to 9, characterized in that as the anolyte use an electrolyte solution intended for the preparation of the initial mixture.

11. The method according to PP.1 to 10, characterized in that the temperature control of the hydrolysis process is carried out by changing the concentration of the electrolyte and its amount in the initial mixture, for example, by introducing an additional amount of the latter into the cathode chamber.