RU2087260C1 - Method of production of spherical granules of magnesium and its alloys - Google Patents
Method of production of spherical granules of magnesium and its alloys Download PDFInfo
- Publication number
- RU2087260C1 RU2087260C1 RU96100458/02A RU96100458A RU2087260C1 RU 2087260 C1 RU2087260 C1 RU 2087260C1 RU 96100458/02 A RU96100458/02 A RU 96100458/02A RU 96100458 A RU96100458 A RU 96100458A RU 2087260 C1 RU2087260 C1 RU 2087260C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- metal
- granules
- magnesium
- salt
- stream
- Prior art date
Links
- 239000008187 granular material Substances 0.000 title claims abstract description 46
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 24
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 21
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 21
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 title claims abstract description 21
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 7
- 239000000956 alloy Substances 0.000 title claims abstract description 7
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title abstract description 5
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 81
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims abstract description 81
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims abstract description 36
- 229910001338 liquidmetal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 10
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims abstract description 5
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims abstract description 5
- 230000010355 oscillation Effects 0.000 claims description 7
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 abstract description 9
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 abstract description 4
- 238000000926 separation method Methods 0.000 abstract description 3
- 239000011833 salt mixture Substances 0.000 abstract description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 2
- 238000004513 sizing Methods 0.000 abstract 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 7
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 6
- 229910000861 Mg alloy Inorganic materials 0.000 description 4
- 230000009471 action Effects 0.000 description 4
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 4
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 3
- 230000033001 locomotion Effects 0.000 description 3
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 3
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 3
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 2
- 230000008569 process Effects 0.000 description 2
- 229910001018 Cast iron Inorganic materials 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001514 alkali metal chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 238000006477 desulfuration reaction Methods 0.000 description 1
- 230000023556 desulfurization Effects 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000009851 ferrous metallurgy Methods 0.000 description 1
- 238000013467 fragmentation Methods 0.000 description 1
- 238000006062 fragmentation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 1
- 125000002734 organomagnesium group Chemical group 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 238000004663 powder metallurgy Methods 0.000 description 1
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 230000001902 propagating effect Effects 0.000 description 1
- 238000012216 screening Methods 0.000 description 1
- 238000007873 sieving Methods 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 238000007711 solidification Methods 0.000 description 1
- 230000008023 solidification Effects 0.000 description 1
- 230000002269 spontaneous effect Effects 0.000 description 1
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 1
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- 230000001629 suppression Effects 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 1
- 238000012795 verification Methods 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к порошковой металлургии и может быть использовано при производстве металлических гранул из магния и его сплавов. The invention relates to powder metallurgy and can be used in the production of metal granules from magnesium and its alloys.
Известны способы (см. авт. св. СССР NN 384423, 465108, 469295, 1030097) получения гранулированного магния и магниевых сплавов центробежным разбрызгиванием расплавленного металла из перфорированного стакана в атмосферу воздуха. Для предотвращения активного окисления (горения) жидких капель магния одновременно с металлом во вращающийся перфорированный стакан подают солевой расплав в количестве 21 45% от массы металла (см. авт. св. N 1030097). Суть способа заключается в том, что расплавленный металл в результате перепада давлений, обусловленного действием центробежных сил, продавливается через отверстия перфорированного стакана в виде струй, которые при падении разрушаются на капли, кристаллизуются в атмосфере воздуха и в виде гранул различной формы и массы падают в приемные бункера и поступают на дальнейшую переработку. Способ позволяет получать гранулы магния в солевой оболочке, пригодные для использования в качестве реагента в черной металлургии (десульфурация и модифицирование расплавов), химии и нефтехимии. Known methods (see ed. St. USSR NN 384423, 465108, 469295, 1030097) for producing granular magnesium and magnesium alloys by centrifugal spraying of molten metal from a perforated glass into an air atmosphere. To prevent active oxidation (burning) of liquid magnesium droplets simultaneously with the metal, molten salt is fed into the rotating perforated cup in an amount of 21 45% by weight of the metal (see ed. St. N 1030097). The essence of the method lies in the fact that the molten metal, as a result of the pressure difference due to the action of centrifugal forces, is forced through the holes of the perforated glass in the form of jets that, when dropped, break down into droplets, crystallize in air and in the form of granules of various shapes and masses fall into the receiving bunker and go for further processing. The method allows to obtain granules of magnesium in a salt shell, suitable for use as a reagent in ferrous metallurgy (desulfurization and modification of melts), chemistry and petrochemistry.
Основной недостаток известных способов заключается в том, что они позволяют получать только неоднородные по форме и размерам и относительно мелкие по величине (диаметром от 0,1 до 2,5 мм) гранулы магния. Это обусловлено тем, что распад струи металла на капли происходит в зависимости от множества как контролируемых (скорости вращения стакана, его диаметра и толщины стенок, количества, формы и диаметра отверстий, температура металла, его плотности, вязкости и т. д. ), так и неконтролируемых факторов (начальных возмущений, вносимых в струю, например вибраций установки и стакана, соотношением межфазных натяжений на границе металла с солевым расплавом, влиянием внешних полей, например электрических и магнитных, и т.д.). Поэтому гранулы получаются неоднородными по форме и размерам. Крупные гранулы (диаметром свыше 3 мм) данным способом невозможно получить, т.к. такие капли металла в соответствующих условиях (высокая скорость падения, большая разность в плотностях металла и воздуха), во-первых, неустойчивы и распадаются на более мелкие капли, а во-вторых, не успевают закристаллизоваться за время полета и разбиваются в момент падения. В то же время крупные гранулы (диаметром от 3 до 15 мм) необходимы современной промышленности, в частности, для непрерывного магнийорганического синтеза кремнийорганических мономеров (см. кн. Магниевые сплавы для современной техники. М. Наука, 1992, 192 с.) и других целей. The main disadvantage of the known methods is that they allow you to get only inhomogeneous in shape and size and relatively small in size (diameter from 0.1 to 2.5 mm) granules of magnesium. This is due to the fact that the decomposition of a metal stream into droplets depends on a variety of both controlled (the speed of rotation of the glass, its diameter and wall thickness, the number, shape and diameter of the holes, the temperature of the metal, its density, viscosity, etc.), so and uncontrolled factors (initial disturbances introduced into the stream, for example, vibrations of the apparatus and the cup, the ratio of interfacial tensions at the boundary of the metal with the molten salt, the influence of external fields, for example, electric and magnetic, etc.). Therefore, the granules are heterogeneous in shape and size. Large granules (with a diameter over 3 mm) cannot be obtained by this method, since such metal droplets under appropriate conditions (high rate of fall, a large difference in the densities of metal and air), firstly, are unstable and break up into smaller drops, and secondly, do not have time to crystallize during the flight and break at the moment of falling. At the same time, large granules (with a diameter of 3 to 15 mm) are necessary for modern industry, in particular, for the continuous organomagnesium synthesis of organosilicon monomers (see the book Magnesium alloys for modern technology. M. Nauka, 1992, 192 pp.) And others goals.
Известен способ (патент России N 2002537) получения металлических гранул, включающий диспергирование струи расплавленного металла при пропускании его через отверстия за счет перепада давления и последующее охлаждение. Причем диспергирование осуществляют при наложении на расплавленный металл в атмосфере воздуха постоянного магнитного поля и пропускании через струю металла переменного тока. При получении гранул из металлов, не создающих на своей поверхности сплошной оксидной пленки, напряженность магнитного поля в момент пропускания металла поддерживают выше 1,6 • 105 А/м, а стадии охлаждения выше напряженности магнитного поля Земли или других внешних источников. Способ позволяет получать в атмосфере воздуха моногранулы (гранулы равной массы и величины) различных металлов, в том числе таких как магний, натрий, алюминий, свинец и др. Гранулы используются для приготовления из них изделий методом прессования, а также в качестве реагента в черной металлургии, химии и нефтехимии.A known method (Russian patent N 2002537) for producing metal granules, comprising dispersing a jet of molten metal by passing it through the holes due to pressure drop and subsequent cooling. Moreover, the dispersion is carried out by applying a constant magnetic field to the molten metal in an atmosphere of air and passing alternating current through a stream of metal. When obtaining granules from metals that do not create a continuous oxide film on their surface, the magnetic field strength at the moment of transmission of the metal is maintained above 1.6 • 10 5 A / m, and the cooling stage is higher than the magnetic field of the Earth or other external sources. The method allows to obtain in the atmosphere of monogranules (granules of equal mass and size) of various metals, including such as magnesium, sodium, aluminum, lead, etc. Granules are used to prepare products from them by pressing, and also as a reagent in the iron and steel industry , chemistry and petrochemistry.
Основной недостаток способа заключается в том, что он не позволяет получать сферические по форме гранулы металла. Сферичность гранул не достигается потому, что на поверхности металла в атмосфере воздуха практически мгновенно образуется тонкая оксидная пленка, которая не позволяет поверхностным силам втянуть в металл "хвостик", образующийся на капли в месте отрыва ее от струи. В результате гранулы получаются каплевидной формы. Кроме этого, данным способом хотя и возможно получение крупных гранул (образующаяся на поверхности металла оксидная пленка не позволяет крупной капле жидкого металла раздробиться на более мелкие капли), но практически нецелесообразно, т. к. для полной кристаллизации таких капель (диаметром 3 15 мм и более) установку диспергирования придется располагать на высоте в несколько десятков метров над уровнем падения капель. The main disadvantage of this method is that it does not allow to obtain spherical metal granules in shape. The sphericity of the granules is not achieved because a thin oxide film is formed almost instantly on the metal surface in the atmosphere of air, which does not allow the surface forces to draw a “tail” into the metal, which is formed into droplets at the point where it separates from the jet. As a result, the granules are teardrop-shaped. In addition, this method, although it is possible to obtain large granules (the oxide film formed on the metal surface does not allow a large drop of liquid metal to break into smaller drops), but it is practically impractical, since such drops are completely crystallized (with a diameter of 3 to 15 mm and more) the dispersion unit will have to be located at a height of several tens of meters above the drop level.
Наиболее близким к заявляемому способу, выбранным в качестве прототипа является способ (заявка ЕПВ N 0058322) получения гранул магния или магниевых сплавов, заключающийся в диспергировании жидкого металла в расплаве соли путем перемешивания, охлаждения застывшей смеси и отсеве металлических гранул. Диспергирование проводят в расплаве, состоящем, в основном, из хлоридов щелочных металлов и имеющем плотность, приблизительно равную плотности жидкого металла. Способ позволяет вводить в расплав до 60% жидкого металла и получать сферические гранулы, пригодные для модифицирования чугуна. Closest to the claimed method, selected as a prototype is the method (application EPO N 0058322) for producing granules of magnesium or magnesium alloys, which consists in dispersing a liquid metal in a molten salt by mixing, cooling the solidified mixture and screening of metal granules. Dispersion is carried out in a melt, consisting mainly of alkali metal chlorides and having a density approximately equal to that of liquid metal. The method allows to introduce up to 60% of molten metal into the melt and obtain spherical granules suitable for modifying cast iron.
Основные недостатки способа по прототипу невозможность получения гранул, одинаковых по размерам и массе ("моногранул"), и их относительно небольшие размеры (диаметр от 0,1 до 3,0 мм). Это объясняется тем, что при равенстве плотностей солевого расплава и металла размер капель металла, в основном, определяется межфазным (поверхностным) натяжением на границе металл-соль, и при определенных значениях этой величины в спокойной ванне могут быть получены достаточно крупные капли (диаметром 3,0 мм). Однако при перемешивании расплава капли металла будут двигаться, и на их поверхности возникнут дополнительные напряжения, зависящие от скорости движения и вязкости среды. Под действием этих напряжений капли металла начинают дробиться до таких размеров, пока капиллярное (лапласовское) давление, возникающее на их поверхности, не уравновесит внешние воздействия. Учитывая, что при перемешивании расплава скорость его движения не одинакова в объеме тигля и, кроме того, что межфазное натяжение на границе металл соль зависит от температуры расплава, его состава, наличия адсорбированных веществ, возраста межфазной границы и т. д. данный процесс практически невозможно контролировать. Многочисленные эксперименты показывают, что в этом случае размер образующихся гранул изменяется в диапазоне от 0,1 до 3,0 мм в диаметре. Кроме того, способ по прототипу обладает еще одним существенным недостатком - сложностью и неэффективностью отделения образующихся гранул металла от металл-солевой смеси, обусловленной необходимостью ее охлаждения, дробления и рассева на металлическую и солевую фракции. The main disadvantages of the prototype method is the inability to obtain granules of the same size and weight ("monogranules"), and their relatively small sizes (diameter from 0.1 to 3.0 mm). This is explained by the fact that when the densities of the salt melt and the metal are equal, the droplet size of the metal is mainly determined by the interfacial (surface) tension at the metal-salt interface, and at certain values of this value fairly large droplets (with a diameter of 3, 0 mm). However, when the melt is stirred, the metal droplets will move, and additional stresses will arise on their surface, depending on the speed of motion and the viscosity of the medium. Under the influence of these stresses, the metal droplets begin to crush to such sizes until the capillary (Laplace) pressure arising on their surface balances the external influences. Considering that when the melt is mixed, the speed of its movement is not the same in the volume of the crucible and, in addition, the interfacial tension at the metal-salt interface depends on the temperature of the melt, its composition, the presence of adsorbed substances, the age of the interface, etc. This process is practically impossible control. Numerous experiments show that in this case, the size of the formed granules varies in the range from 0.1 to 3.0 mm in diameter. In addition, the prototype method has another significant drawback - the complexity and inefficiency of the separation of the formed metal granules from the metal-salt mixture, due to the need for cooling, crushing and sieving into metal and salt fractions.
Задача изобретения заключается в возможности получения крупных сферических моногранул магния и его сплавов диаметром 3 30 мм и выше. The objective of the invention is the ability to obtain large spherical mono granules of magnesium and its alloys with a diameter of 3 30 mm and above.
Выполнение задачи достигается тем, что в заявляемом способе, включающем введение жидкого металла в солевой расплав, диспергирование металла на гранулы и отделение их от солевого расплава, согласно изобретению на жидкий металл перед вводом его в солевой расплав воздействуют переменной электромагнитной силой, создающей в струе металла регулярные колебания давления, а температуру солевого расплава поддерживают ниже температуры плавления металла. При этом длина волны регулярных колебаний давления, создаваемого в струе металла переменной электромагнитной силой, должна быть в 2,5 40 раз больше диаметра струи металла в месте введения ее в солевой расплав, а амплитуда регулярных колебаний давления более чем в 1,25 раза превышать величину давления, создаваемого в струе силой поверхностного натяжения металла. The task is achieved by the fact that in the inventive method, comprising introducing liquid metal into a salt melt, dispersing the metal into granules and separating them from the salt melt, according to the invention, the liquid metal is exposed to a variable electromagnetic force, which generates regular pressure fluctuations, and the temperature of the salt melt is maintained below the melting temperature of the metal. In this case, the wavelength of regular pressure fluctuations created in the metal stream by a variable electromagnetic force should be 2.5 40 times greater than the diameter of the metal stream at the place of its introduction into the salt melt, and the amplitude of the regular pressure fluctuations should be more than 1.25 times the value pressure created in the jet by the surface tension of the metal.
Выбор данных условий получения сферических гранул магния и его сплавов обусловлен следующим. The choice of these conditions for the production of spherical granules of magnesium and its alloys is due to the following.
Диспергирование магния в солевом расплаве проводят для предотвращения его активного окисления и снижения разности в плотностях металла и окружающей среды. Известно, что магний не образует на своей поверхности сплошной оксидной пленки, предохраняющей его от окисления на воздухе (коэффициент Пиминга-Бэдворса для магния меньше единицы). Поэтому с жидким магнием всегда работают или в инертной атмосфере, или предохраняют металл от контакта с воздухом слоем расплавленной соли (за исключением случая, описанного в патенте РФ N 2002587). Снижение разности плотностей металла и окружающей среды позволяет получать в солевом расплаве при прочих равных условиях значительное более крупные по величине капли металла, чем в атмосфере воздуха. Кроме того, в солевом расплаве скорость капель металла быстро гасится, и они имеют возможность, не деформируясь, охладиться до температуры окружающей среды, т. е. до температуры ниже точки кристаллизации магния. Dispersion of magnesium in the molten salt is carried out to prevent its active oxidation and reduce the difference in the densities of the metal and the environment. It is known that magnesium does not form a continuous oxide film on its surface that protects it from oxidation in air (the Piming-Badworth coefficient for magnesium is less than unity). Therefore, they always work with liquid magnesium either in an inert atmosphere or protect the metal from contact with air with a layer of molten salt (with the exception of the case described in RF patent N 2002587). Reducing the difference between the densities of the metal and the environment allows to obtain in the salt melt, ceteris paribus, significantly larger in size drops of metal than in the atmosphere of air. In addition, in the salt melt, the speed of the metal droplets is quickly quenched, and they can, without deforming, cool to ambient temperature, i.e., to a temperature below the crystallization point of magnesium.
Воздействие на жидкий металл перед вводом его в солевой расплав переменной электромагнитной силой необходимо для создания в струе металла регулярных колебаний давления. Эти колебания, распространяясь в жидком металле со скоростью звука, т.е. со скоростью в несколько тысяч метров в секунду, практически мгновенно передаются в струю или струи металла, втекающие в солевой расплав из механизма подачи металла, например из трубки металлопровода или отверстий, перфорированных в ней. В струе (струях) со свободными границами регулярные колебания давления преобразуются в регулярные колебания поверхности струи. Отметим, что наличие свободной поверхности струи делает ее цилиндрическую форму энергетически невыгодной. Поэтому капиллярные силы приводят к разрушению струи на капли с минимальной поверхностной энергией. Такая эволюция струи происходит спонтанно под действием множества случайных факторов, всегда присутствующих в окружающей среде (вибрация установки, неровности отверстий в металлопроводе, динамическое влияние окружающей среды, эффекты тепло- и массообмена с окружающей средой и т.д.) и вносящих в движение струи и соответственно в колебания ее поверхности относительно малые возмущения, которые, нарастая, приводят к распаду струи на капли различного размера. Создание же в струе регулярных колебаний поверхности (давления) необходимо для регулируемого распада ее на капли равных размеров и массы ("моногранулы"). При этом длина волны таких колебаний (λ) связана со скоростью струи (V) и частотой колебаний давления (f) соотношением
Таким образом, изменяя скорость истечения металла из насадки и частоту колебаний давления, можно управлять величиной длин волн, образующихся на поверхности струи. Однако не все колебания нарастают одинаково быстро.The impact on a liquid metal before introducing it into the salt melt with a variable electromagnetic force is necessary to create regular pressure fluctuations in the metal stream. These oscillations propagating in a liquid metal with the speed of sound, i.e. at a speed of several thousand meters per second, they are almost instantly transferred to a stream or jets of metal flowing into a salt melt from a metal supply mechanism, for example, from a metal wire tube or holes perforated therein. In a jet (jets) with free boundaries, regular pressure fluctuations are converted to regular fluctuations of the jet surface. Note that the presence of the free surface of the jet makes its cylindrical shape energetically disadvantageous. Therefore, capillary forces lead to the destruction of the jet into droplets with minimal surface energy. This evolution of the jet occurs spontaneously under the influence of many random factors that are always present in the environment (vibration of the installation, roughness of the holes in the metal wire, the dynamic influence of the environment, the effects of heat and mass transfer with the environment, etc.) and introducing the movement of the jet and accordingly, in the oscillations of its surface are relatively small perturbations, which, growing, lead to the decay of the jet into droplets of various sizes. The creation of regular fluctuations of the surface (pressure) in the jet is necessary for its controlled disintegration into drops of equal size and mass ("monogranules"). In this case, the wavelength of such oscillations (λ) is related to the jet velocity (V) and the pressure oscillation frequency (f) as
Thus, by changing the velocity of the outflow of metal from the nozzle and the frequency of pressure fluctuations, it is possible to control the magnitude of the wavelengths formed on the surface of the jet. However, not all fluctuations increase equally rapidly.
Эксперименты, выполненные при разработке заявляемого способа, позволили установить, что однородные по размерам и массе гранулы ("моногранулы") получаются только в случае, когда отношение длины волны на поверхности струи к ее диаметру (D) заключено в пределах
2,5 ≅ λ/D ≅ 40
При λ/D < 2,5 разброс получаемых гранул по размерам начинает достаточно быстро нарастать. Это, по-видимому, связано с подавлением коротких волн на свободной поверхности струи капиллярными силами, т.е. регулярные колебания затухают, и дробление струи на капли происходит все в большей степени под влиянием случайных факторов. При этом в продукте наряду с мелкими гранулами (⌀ < 1,0 мм) присутствуют и весьма крупные ( o > 10,0 мм).The experiments performed in the development of the proposed method, allowed to establish that uniform in size and weight of the granules ("monogranules") are obtained only when the ratio of the wavelength on the surface of the jet to its diameter (D) is within
2.5 ≅ λ / D ≅ 40
When λ / D <2.5, the size dispersion of the obtained granules begins to increase quite rapidly. This, apparently, is associated with the suppression of short waves on the free surface of the jet by capillary forces, i.e. regular fluctuations damp, and the fragmentation of the jet into droplets occurs increasingly under the influence of random factors. Moreover, in the product, along with small granules (⌀ <1.0 mm), very large ones are also present (o> 10.0 mm).
При λ/D > 40 процесс диспергирования происходит, по-видимому, в области "распыла", т. е. струи металла переходят в турбулентный режим и, испытывая сильное динамическое воздействие солевого расплава, дробятся в неуправляемом режиме, как правило, на мелкие капли. Эти капли быстро теряют скорость, их догоняют капли, движущиеся следом, и в результате происходящих столкновений многие капли сливаются, вырастая до крупных размеров. Поэтому в получаемом продукте, аналогично вышеописанному случаю (λ/D < 2,5), наряду с мелкими гранулами присутствуют и весьма крупные, т.е. продукт не отвечает требованиям монодисперсности состава. At λ / D> 40, the dispersion process apparently occurs in the “spray” region, that is, the metal jets go into a turbulent mode and, undergoing strong dynamic action of the salt melt, crush in an uncontrolled mode, usually into small droplets . These droplets quickly lose speed, they are followed by droplets moving next, and as a result of collisions, many droplets merge, growing to large sizes. Therefore, in the resulting product, similarly to the case described above (λ / D <2.5), along with small granules, very large ones are also present, i.e. the product does not meet the requirements of monodispersity of the composition.
Экспериментально установлено, что амплитуда (максимальная величина) регулярных колебаний давления должна более чем в 1,25 раза превышать величину давления, создаваемого в струе силой поверхностного натяжения металла. Если данное требование не выполняется, то величина регулярных колебаний давления становится незначимо отличимой от величины давления в струе, обусловленного действием сил поверхностного натяжения металла, и последние могут "загасить" регулярные колебания давления. В этом случае режим диспергирования или соответствует спонтанному распаду струи на капли, или диспергирования не происходит, и металл сливается в монолитный слиток. It was experimentally established that the amplitude (maximum value) of regular pressure fluctuations should be more than 1.25 times the magnitude of the pressure created in the jet by the surface tension of the metal. If this requirement is not met, then the magnitude of the regular pressure fluctuations becomes insignificantly different from the pressure in the jet due to the action of surface tension forces of the metal, and the latter can "damp out" the regular pressure fluctuations. In this case, the dispersion mode either corresponds to spontaneous disintegration of the jet into droplets, or dispersion does not occur, and the metal merges into a monolithic ingot.
Экспериментально установлено, что температуру солевого расплава следует поддерживать ниже температуры плавления металла. В этом случае значительно упрощается отделение полученных гранул от солевого расплава, т.к. после распада струи металла на капли последние охлаждаются до температуры окружающей среды, т.е. кристаллизуются в гранулы и отделяются от солевого расплава простым вычерпыванием сетчатым черпаком. It was experimentally established that the temperature of the salt melt should be maintained below the melting temperature of the metal. In this case, the separation of the obtained granules from the salt melt is greatly simplified, because after the decay of the metal stream into droplets, the latter are cooled to ambient temperature, i.e. they crystallize into granules and are separated from the salt melt by simple scooping out with a mesh scoop.
Экспериментальную проверку предложенного способа проводили на установке, включающей две печи сопротивления, в одной из которых в герметичном тигле находился расплавленный магний, а в другой солевой расплав, нагретый до температуры ниже температуры плавления магния. Печи соединены закрытым металлопроводом, один конец которого погружен в расплавленный металл, а другой, перфорированный отверстиями заданного диаметра, погружали в расплавленную соль. Выше уровня расплавленной соли на металлопроводе устанавливали индуктор переменного магнитного поля. An experimental verification of the proposed method was carried out in a facility comprising two resistance furnaces, in one of which molten magnesium was in an airtight crucible, and in the other a salt melt heated to a temperature below the melting point of magnesium. The furnaces are connected by a closed metal wire, one end of which is immersed in molten metal, and the other, perforated with holes of a given diameter, is immersed in molten salt. Above the level of molten salt, an alternating magnetic field inductor was installed on the metal wire.
Опыты проводили в следующей последовательности. Прогрели металлопровод до температуры не ниже 700oC, затем включали индуктор переменного магнитного поля и металл по металлопроводу передавливали в солевой расплав. Проходя через рабочую зону индуктора, металл подвергался воздействию переменных электромагнитных сил, создающих в нем регулярные колебания давления, которые при выходе струи металла из металлопровода преобразовывались в колебания поверхности струи. Под воздействием этих колебаний струя металла распадалась на капли, которые после затвердевания отчерпывали из солевого расплава сетчатым черпаком. Полученный продукт анализировали на гранулометрический состав. По результатам измерений определяли средний размер гранул (dср.) и интервал, в котором заключено не менее 95% массы гранул металла, т.е. определяли минимальный (dmin) и максимальный (dmax) диаметр гранул. В качестве dmin выбирали такое значение, при котором сумма гранул диаметром, меньшим dmin, не превышала 2,5% от массы всех гранул. В качестве dmax выбирали такой диаметр, чтобы сумма гранул с размером, большим dmax, не превышала 2,5% от массы всех гранул. Для оценки монодисперсности полученного продукта вычисляли отношение (dmax dmin)/dср. Продукт считали монодисперсным, если выполнялось соотношение (dmax dmin)/dср ≅ 1,0.The experiments were carried out in the following sequence. The metal wire was warmed up to a temperature not lower than 700 o C, then the alternating magnetic field inductor was turned on and the metal was pressed into the molten salt through the metal wire. Passing through the working zone of the inductor, the metal was exposed to alternating electromagnetic forces creating regular pressure fluctuations in it, which, when the metal stream exited the metal wire, were transformed into oscillations of the stream surface. Under the influence of these oscillations, the metal jet disintegrated into droplets, which, after solidification, were scooped from the molten salt by a mesh scoop. The resulting product was analyzed for particle size distribution. According to the measurement results, the average granule size (d cf. ) and the interval in which at least 95% of the mass of the metal granules are enclosed were determined, i.e. determined the minimum (d min ) and maximum (d max ) the diameter of the granules. As d min, a value was chosen at which the sum of granules with a diameter smaller than d min did not exceed 2.5% of the mass of all granules. As d max, a diameter was chosen such that the sum of granules with a size greater than d max did not exceed 2.5% of the mass of all granules. To assess the monodispersity of the obtained product, the ratio (d max d min ) / d cf was calculated. The product was considered monodisperse if the ratio (d max d min ) / d cf ≅ 1.0 was fulfilled.
В процессе опытов фиксировали количество слитого металла, продолжительность слива, диаметр насадки (диаметр отверстий, перфорированных в части металлопровода, погруженной в солевой расплав), величину (амплитуду) магнитного поля и частоту его изменения, температуру металла и солевого расплава и т. д. По полученным данным определяли скорость истечения металла из насадки (V), длину волны на поверхности струи (λ), отношение длины волны к диаметру вытекающей струи (λ/D) величину (амплитуду) электромагнитного давления (Pэм), величину давления, обусловленного действием сил поверхностного натяжения металла (Pп.н.), и отношение данных давлений (Pэм/Pп.н.). Полученные результаты представлены в таблице. В опытах NN 1 6 исследовали влияние отношения λ/D на степень монодисперсности получаемых гранул. Установлено, что величина λ/D может изменяться в пределах от 2,5 до 40. При этом разброс гранул по величине не превышает их среднего диаметра (dmax dmin)/dср ≅ 1. Сопоставление опытов NN 7 8 и опыта N 5 позволяет определить величину (амплитуду) электромагнитного давления. Установлено, что отношение Pэм/Pп.н. должно быть более 1,25.In the course of the experiments, the amount of fused metal, the duration of discharge, the diameter of the nozzle (the diameter of the holes perforated in the part of the metal wire immersed in the molten salt), the magnitude (amplitude) of the magnetic field and its frequency of change, the temperature of the metal and salt melt, etc. were recorded. the data obtained were used to determine the rate of metal outflow from the nozzle (V), the wavelength on the jet surface (λ), the ratio of the wavelength to the diameter of the jet (λ / D), the magnitude (amplitude) of electromagnetic pressure (P em ), the pressure, caught by the action of surface tension forces of the metal (P bp ), and the ratio of these pressures (P em / P bp ). The results are presented in the table. In
Таким образом заявляемый способ позволяет в сравнении с прототипом получать крупные сферические моногранулы магния и магниевых сплавов. Thus, the inventive method allows in comparison with the prototype to obtain large spherical monogranules of magnesium and magnesium alloys.
Claims (2)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU96100458/02A RU2087260C1 (en) | 1996-01-09 | 1996-01-09 | Method of production of spherical granules of magnesium and its alloys |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU96100458/02A RU2087260C1 (en) | 1996-01-09 | 1996-01-09 | Method of production of spherical granules of magnesium and its alloys |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2087260C1 true RU2087260C1 (en) | 1997-08-20 |
| RU96100458A RU96100458A (en) | 1997-11-20 |
Family
ID=20175617
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU96100458/02A RU2087260C1 (en) | 1996-01-09 | 1996-01-09 | Method of production of spherical granules of magnesium and its alloys |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2087260C1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2157298C1 (en) * | 1999-05-11 | 2000-10-10 | Открытое акционерное общество "АВИСМА титано-магниевый комбинат" | Method of production of spherical metal granules |
-
1996
- 1996-01-09 RU RU96100458/02A patent/RU2087260C1/en not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Заявка ЕПВ N 0058322, кл. C 21 C 1/10, 1982. * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2157298C1 (en) * | 1999-05-11 | 2000-10-10 | Открытое акционерное общество "АВИСМА титано-магниевый комбинат" | Method of production of spherical metal granules |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4229210A (en) | Method for the preparation of thixotropic slurries | |
| Radjai et al. | An investigation of the effects caused by electromagnetic vibrations in a hypereutectic Al-Si alloy melt | |
| US5609919A (en) | Method for producing droplets | |
| US4915729A (en) | Method of manufacturing metal powders | |
| JPH06172819A (en) | Method of granulating molten metal | |
| JPH0135881B2 (en) | ||
| CA2516992C (en) | Method and apparatus for producing fine particles | |
| JP2005023424A (en) | Method for producing a material reinforced with nanoparticles and article formed thereby | |
| Chun et al. | Droplet-based manufacturing | |
| CA2230673C (en) | The production of metal lumps | |
| JPH0149769B2 (en) | ||
| RU2087260C1 (en) | Method of production of spherical granules of magnesium and its alloys | |
| US4168967A (en) | Nickel and cobalt irregularly shaped granulates | |
| US4450885A (en) | Process for preparation of granules of low-melting-point metals | |
| US4738712A (en) | Metal forming | |
| Fusheng et al. | Effects of process parameters and alloy compositions on the pore structure of foamed aluminum | |
| US6461403B1 (en) | Apparatus and method for the formation of uniform spherical particles | |
| US3241948A (en) | Aluminous metal particles | |
| Mohan et al. | Liquid-liquid dispersion for fabrication of Al Pb metal-metal composites | |
| WO2013152946A1 (en) | A method for producing shot from melt, a device for carrying out same, a device for cooling melt fragments, and a die for producing shot from melt | |
| JPH11131111A (en) | Method and apparatus for producing copper-iron alloy powder and copper-iron alloy powder | |
| Akhlaghi et al. | Aluminium powder particles produced by SAMD technique: typical characteristics and correlations between processing conditions and powder size | |
| RU2002587C1 (en) | Process of production of metal granules | |
| Bogno et al. | Single Fluid Atomization Fundamentals | |
| JPH01191706A (en) | Manufacturing method and device for metal fine powder |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20050110 |