RU2086692C1 - Method of refining gallium - Google Patents
Method of refining gallium Download PDFInfo
- Publication number
- RU2086692C1 RU2086692C1 RU95121316A RU95121316A RU2086692C1 RU 2086692 C1 RU2086692 C1 RU 2086692C1 RU 95121316 A RU95121316 A RU 95121316A RU 95121316 A RU95121316 A RU 95121316A RU 2086692 C1 RU2086692 C1 RU 2086692C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- gallium
- volatile
- compound
- temperature
- melt
- Prior art date
Links
- 229910052733 gallium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 22
- GYHNNYVSQQEPJS-UHFFFAOYSA-N Gallium Chemical compound [Ga] GYHNNYVSQQEPJS-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 21
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 10
- 238000007670 refining Methods 0.000 title claims description 6
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 11
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims abstract description 11
- UPWPDUACHOATKO-UHFFFAOYSA-K gallium trichloride Chemical compound Cl[Ga](Cl)Cl UPWPDUACHOATKO-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims abstract description 10
- 150000002259 gallium compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 8
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims abstract description 4
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 11
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 7
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 claims description 5
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 claims description 5
- 239000000155 melt Substances 0.000 claims description 4
- 239000008246 gaseous mixture Substances 0.000 claims 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 abstract description 10
- 239000000203 mixture Substances 0.000 abstract description 6
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 3
- 238000009856 non-ferrous metallurgy Methods 0.000 abstract description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 2
- 241001062472 Stokellia anisodon Species 0.000 abstract 1
- 230000004927 fusion Effects 0.000 abstract 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 9
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 6
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000003039 volatile agent Substances 0.000 description 4
- -1 gallium halides Chemical class 0.000 description 2
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XOYLJNJLGBYDTH-UHFFFAOYSA-M chlorogallium Chemical compound [Ga]Cl XOYLJNJLGBYDTH-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 229910052732 germanium Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004820 halides Chemical class 0.000 description 1
- 229910052736 halogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002367 halogens Chemical class 0.000 description 1
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 1
- 239000002893 slag Substances 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 description 1
- 238000010183 spectrum analysis Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к способам рафинирования галлия и может быть использовано в электронной промышленности и цветной металлургии. The invention relates to methods for refining gallium and can be used in the electronics industry and non-ferrous metallurgy.
Известен способ рафинирования галлия, при котором расплав галлия обрабатывают, барботируя через него газовую смесь на основе инертного газа, содержащего хлорводород и пары воды, а затем вводят образовавшиеся соединения на основе примесных металлов. A known method of refining gallium, in which the gallium melt is processed, sparging through it a gas mixture based on an inert gas containing hydrogen chloride and water vapor, and then the resulting compounds based on impurity metals are introduced.
Известный способ рафинирования галлия имеет недостаток, заключающийся в том, что при окислении примесей окисляется также значительное количество галлия (не менее 5 мас.). Это обусловлено высоким сродством галлия к галогенам и кислороду и высокой термодинамической активностью галлия (а __→ 1) по сравнению с активностями примесных металлов. The known method of refining gallium has the disadvantage that a considerable amount of gallium (at least 5 wt.) Is also oxidized during the oxidation of impurities. This is due to the high affinity of gallium for halogens and oxygen and the high thermodynamic activity of gallium (a __ → 1) in comparison with the activities of impurity metals.
Перед авторами стояла задача создания способа рафинирования галлия, свободного от указанных недостатков. The authors were faced with the task of creating a method for refining gallium, free of these shortcomings.
Поставленная задача решается тем, что в качестве газообразного химического реагента используют пары соединения галлия, а температуру очищаемого металла поддерживают на уровне, превышающем температуру расплава летучего соединения галлия. Содержание газообразного реагента в газовой смеси будет соответствовать давлению насыщенного пара данного соединения при заданной температуре. В качестве летучего соединения могут быть использованы летучие галогениды галлия, например трихлорид галлия или металлоорганические соединения галлия. Для предотвращения конденсации летучего соединения в емкости с очищаемым галлием и в газоподводящих линиях их температуру поддерживают на уровне, превышающем температуру вводимого химического реагента. The problem is solved in that as a gaseous chemical reagent, gallium compound vapors are used, and the temperature of the metal being purified is maintained at a level exceeding the melt temperature of the volatile gallium compound. The content of the gaseous reagent in the gas mixture will correspond to the saturated vapor pressure of this compound at a given temperature. Volatile gallium halides, for example gallium trichloride or organometallic gallium compounds, can be used as a volatile compound. To prevent condensation of the volatile compound in the vessel with the gallium being cleaned and in the gas supply lines, their temperature is maintained at a level exceeding the temperature of the introduced chemical reagent.
При вводе газовой смеси, содержащей пары летучего соединения галлия, под уровень металла образуется газожидкостная смесь и происходит химическая реакция по типу
m(GaCl3 + n [П] <ПnCl3m> + m{Ga}
где ( );
[-pаствоp;
<> -твердая фаза;
-жидкая фаза.When a gas mixture containing vapors of a volatile gallium compound is introduced, a gas-liquid mixture is formed under the metal level and a chemical reaction of the type
m (GaCl 3 + n [P] <P n Cl 3m > + m {Ga}
where ();
[-solution;
<> - solid phase;
liquid phase.
Растворенная примесь взаимодействует с парами летучего соединения очищаемого металла и образует твердое малорастворимое соединение, а высвободившийся из газообpазного соединения атом галлия переходит в расплав. Образующиеся шлаки на основе примесных металлов удаляются, например, фильтрационным методом. Если в результате обменной реакции образуется газообразное соединение на основе галогенида примеси, то его пары улетучиваются с потоком инертного газа. Потери галлия при этом отсутствуют, т. к. подаваемая смесь не способна окислить расплав, а лишь селективно воздействует на электроотрицательные примеси. The dissolved impurity interacts with the vapors of the volatile compound of the metal being purified and forms a solid, slightly soluble compound, and the gallium atom released from the gaseous compound passes into the melt. The resulting slag based on impurity metals is removed, for example, by a filtration method. If a gaseous compound based on an impurity halide is formed as a result of the exchange reaction, then its vapors evaporate with a stream of inert gas. There are no gallium losses, since the feed mixture is not able to oxidize the melt, but only selectively affects electronegative impurities.
Для предотвращения потерь окислителя (летучего соединения очищаемого металла, например, трихлорида галлия) и его неконтролируемого выброса в атмосферу на выходе газа из емкости с очищаемым металлом устанавливается холодная ловушка. To prevent losses of an oxidizing agent (volatile compound of the metal being purified, for example, gallium trichloride) and its uncontrolled emission into the atmosphere, a cold trap is installed at the gas outlet from the vessel with the metal to be purified.
Пример. Сырьевой галлий массой 10 кг с содержанием примисей Аl, Zn и Ge, указанными в таблице, поместили в реакционную емкость с барботером и загерметизировали. Кварцевый сосуд с трихлоридом галлия массой 100 г, имеющий входной и выходной патрубки с притертыми кранами и заполненный аргоном подсоединили к газоваккуумной системе. Отваккуумировали реакционную емкость и подводящие газовые линии заполнили аргоном до 0,1 ати. Сырьевой галлий в реакционной емкости расплавили и довели до температуры 150±10 oС. До этой же температуры разогрели газовые линии между кварцевым сосудом с трихлоридом галлия и реакционной емкостью. Сбросили давление аргона до 0,1 ати. Открыли притертые краны на кварцевом сосуде и газовые линии передачи аргона от баллона через кварцевый сосуд с трихлоридом галлия в барботер реакционной емкости. Расход газа на уровне приблизительно 8 нл/ч. Сброс газа из реакционной емкости осуществляли через холодную ловушку для сбора непрореагировавшего трихлорида галлия и летучих соединений на основе примесных металлов. С помощью электрических нагревателей расплавили трихлорид галлия в кварцевом сосуде и довели его температуру до 90±2oC. Процесс вели приблизительно 50 ч, наблюдая за уменьшением количества трихлорида галлия в кварцевом сосуде. По окончании процесса отобрали пробу галлия из-под уровня для проведения химико-спектрального анализа. Галлий из реакционной емкости через фильтр слили в специальную емкость. Содержание примесей в очищенном галлии приведено в таблице.Example. Raw gallium weighing 10 kg with the content of Al, Zn, and Ge impurities indicated in the table was placed in a reaction vessel with a bubbler and sealed. A quartz vessel with gallium trichloride weighing 100 g, having an inlet and outlet nozzles with ground valves and filled with argon, was connected to a gas-vacuum system. The reaction vessel was evacuated and the gas supply lines were filled with argon to 0.1 ati. Raw gallium in the reaction vessel was melted and brought to a temperature of 150 ± 10 ° C. Gas lines between a quartz vessel with gallium trichloride and a reaction vessel were heated to the same temperature. The argon pressure was reduced to 0.1 ati. The ground valves on the quartz vessel and gas lines for transferring argon from the cylinder through the quartz vessel with gallium trichloride into the bubbler of the reaction vessel were opened. Gas consumption at approximately 8 nl / h. Gas was discharged from the reaction vessel through a cold trap to collect unreacted gallium trichloride and volatile compounds based on impurity metals. Using electric heaters, molten gallium trichloride in a quartz vessel and brought its temperature to 90 ± 2 o C. The process was conducted for approximately 50 hours, observing a decrease in the amount of gallium trichloride in the quartz vessel. At the end of the process, a gallium sample was taken from below the level for chemical spectral analysis. Gallium from the reaction vessel was drained through a filter into a special vessel. The impurity content in purified gallium is shown in the table.
Claims (2)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU95121316A RU2086692C1 (en) | 1995-02-19 | 1995-02-19 | Method of refining gallium |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU95121316A RU2086692C1 (en) | 1995-02-19 | 1995-02-19 | Method of refining gallium |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2086692C1 true RU2086692C1 (en) | 1997-08-10 |
| RU95121316A RU95121316A (en) | 1997-11-27 |
Family
ID=20174796
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU95121316A RU2086692C1 (en) | 1995-02-19 | 1995-02-19 | Method of refining gallium |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2086692C1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2246549C2 (en) * | 2003-02-04 | 2005-02-20 | ОАО Научно-исследовательский институт материалов электронной техники (НИИМЭТ) | Method for gallium refining |
-
1995
- 1995-02-19 RU RU95121316A patent/RU2086692C1/en active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Авторское свидетельство СССР N 1803446, кл. C 22 B 58/00, 1993. * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2246549C2 (en) * | 2003-02-04 | 2005-02-20 | ОАО Научно-исследовательский институт материалов электронной техники (НИИМЭТ) | Method for gallium refining |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4837376A (en) | Process for refining silicon and silicon purified thereby | |
| US3958981A (en) | Process for degassing aluminum and aluminum alloys | |
| US4169584A (en) | Gas injection apparatus | |
| US4052199A (en) | Gas injection method | |
| US4456479A (en) | Vacuum purification of liquid metals | |
| EP0408468A1 (en) | Process for producing uranium from oxygen-containing uranium compounds by chlorination | |
| RU2086692C1 (en) | Method of refining gallium | |
| US4518421A (en) | Process for producing solid metal particles from a bath of metal | |
| Eckstein et al. | High purity lead iodide for crystal growth and its characterization | |
| JP3103507B2 (en) | Purification method of impure diamond powder | |
| EP0606977B1 (en) | Analytical method for nonmetallic contaminants in silicon | |
| US3975187A (en) | Treatment of carbothermically produced aluminum | |
| US4003738A (en) | Method of purifying aluminum | |
| US3892562A (en) | Process for producing high purity silver | |
| JPS60222127A (en) | Purifying apparatus of gas | |
| US5147450A (en) | Process for purifying magnesium | |
| CA1095490A (en) | Process for lowering.. sodium in aluminium melts | |
| US5009866A (en) | Fused salt process for purifying zirconium and/or hafnium tetrachlorides | |
| RU2084398C1 (en) | Method of preparing rare-earth metal, yttrium, and scandium hydrides | |
| AU638627B2 (en) | One step process for the treatment of parkes desilvering crust to recover zinc and produce a suitable feed for cupellation | |
| JPH0755813B2 (en) | Method for removing impurities from silicon | |
| RU2093608C1 (en) | Method of cleaning ladles | |
| JP2515071B2 (en) | Copper dissolution method | |
| KR100325321B1 (en) | Method for eliminating copper from molten steel by hydrogen-nitrogen mixed gas injection | |
| US4174826A (en) | Apparatus for lowering the concentration of sodium in aluminum melts |