RU2078064C1

RU2078064C1 - Method of producing nitrogen-phosphorus fertilizers by way of processing solutions obtained in process of acid extraction of phosphorus-containing raw material

Info

Publication number: RU2078064C1
Application number: RU94009369A
Authority: RU
Inventors: В.Г. Шмелев; В.М. Ронкин; А.П. Хомяков; А.В. Обухов
Original assignee: Свердловский научно-исследовательский институт химического машиностроения
Priority date: 1994-03-16
Filing date: 1994-03-16
Publication date: 1997-04-27

Abstract

FIELD: production of mineral fertilizers. SUBSTANCE: invention may be used in chemical industry and hydrometallurgy when processing phosphorus-containing raw material in process of production of granulated complex nitrogen- phosphorus fertilizers. In particular, in a method of producing such fertilizers using processing of solutions resulting from acid extraction of phosphorus-containing raw material including ammoniation of these solutions and stripping of ammoniated sludge on multiple-effect evaporator unit to residual moisture 10-30% followed by granulation and drying of final product, stripped ammoniated sludge is additionally stripped on evaporation plant by 2-4% and heated prior to be granulated and dried to a temperature by 7-20 C exceeding maximum temperature of sludge when being stripped. EFFECT: intensified process, reduced power consumption. 1 dwg, 1 tbl

Description

Изобретение относится к технологии производства минеральных удобрений. Оно может быть использовано в химической промышленности при получении минеральных удобрений из фосфорсодержащего сырья, а также в гидрометаллургии при переработке фосфорсодержащих растворов. Наиболее эффективно изобретение может быть использовано при производстве гранулированных сложных азотно-фосфорных удобрений. The invention relates to the production technology of mineral fertilizers. It can be used in the chemical industry for the production of mineral fertilizers from phosphorus-containing raw materials, as well as in hydrometallurgy in the processing of phosphorus-containing solutions. Most effectively, the invention can be used in the production of granular complex nitrogen-phosphorus fertilizers.

Сложные азотно-фосфорные удобрения получают в результате кислотной экстракции фосфорсодержащего сырья, в качестве которого используют апатит или фосфориты различных месторождений. Для кислотной экстракции в большинстве случаев применяют серную и азотную кислоты или их смесь. После экстракции получают растворы, в состав которых входят фосфорная кислота вместе с примесями соединений железа, алюминия, фтора, кремния и др. а также азотная кислота. Эти растворы называют экстракционными кислотами. Очень часто экстракционные кислоты сильно разбавлены. При этом они содержат 10 30% пятиокиси фосфора и 50 80% воды. Это происходит вследствие переработки обедненного фосфорсодержащего сырья, отходов гидрометаллургических производств и в результате обводнения процесса при получении экстракционных растворов. Для получения удобрений экстракционную кислоту аммонизируют аммиаком, обезвоживают путем выпаривания и сушки и гранулируют. Complex nitrogen-phosphorus fertilizers are obtained as a result of acid extraction of phosphorus-containing raw materials, which are used as apatite or phosphorites of various deposits. In most cases, sulfuric and nitric acids or a mixture thereof are used for acid extraction. After extraction, solutions are obtained that contain phosphoric acid along with impurities of compounds of iron, aluminum, fluorine, silicon, etc., as well as nitric acid. These solutions are called extractive acids. Very often, extraction acids are highly diluted. Moreover, they contain 10 30% phosphorus pentoxide and 50 80% water. This is due to the processing of depleted phosphorus-containing raw materials, waste from hydrometallurgical industries and as a result of watering the process upon receipt of extraction solutions. To obtain fertilizers, the extraction acid is ammoniated with ammonia, dehydrated by evaporation and drying, and granulated.

При получении сложных азотно-фосфорных удобрений важными задачами являются интенсификация происходящих при этом процессов и улучшение качества получаемого готового продукта. Причем указанные задачи взаимосвязаны. В данном случае под интенсификацией процессов получения удобрений понимается увеличение производительности используемого оборудования без его расширения. В наибольшей мере интенсификации требуют процессы, происходящие на стадиях грануляции и сушки. Однако этому препятствуют свойства перерабатываемых сред. Поступающая на узел грануляция и сушки упаренная аммонизированная пульпа при получении двойных удобрений содержит соединения фосфатов и нитратов аммония, железа, аммония и других элементов, находящихся в исходом растворе. При получении тройных удобрений, на сушку и грануляцию подается также хлористый калий. Наличие указанных соединений приводит к ограничению температур как упариваемой пульпы на выпарной установке и готового продукта в сушилке и грануляторе, так и топочных газов для сушки продукта. Эти ограничения связаны с необходимостью предотвращения перехода фосфора в нерастворимую и неусвояемую растениями форму, потерь аммиака, термического разложения нитрата аммония, происходящих при увеличении температуры пульпы сверх допустимого предела. Вместе с тем, также ограничены температуры высушенного гранулированного готового продукта и топочных газов на выходе из сушилки. Эти ограничения вызваны необходимостью исключения подплавления и слипания гранул при повышении температуры, т. е. снижение качества готового продукта. Поэтому, вследствие ограничения и жесткого поддержания температур упаренной пульпы, готового гранулированного продукта и топочных газов в сушилке, интенсифицировать работу оборудования грануляции и сушки при сохранении качества готового продукта невозможно. When obtaining complex nitrogen-phosphorus fertilizers, important tasks are the intensification of the processes occurring in this process and improving the quality of the resulting finished product. Moreover, these tasks are interconnected. In this case, the intensification of the processes of obtaining fertilizers means the increase in productivity of the equipment used without its expansion. Most intensification is required by the processes occurring at the stages of granulation and drying. However, this is hindered by the properties of the processed media. Upon evaporation of double fertilizers, one stripped off ammonized pulp coming to the granulation and drying unit contains compounds of phosphates and nitrates of ammonium, iron, ammonium and other elements in the initial solution. Upon receipt of triple fertilizers, potassium chloride is also supplied for drying and granulation. The presence of these compounds leads to a limitation of the temperature of both the evaporated pulp in the evaporator and the finished product in the dryer and granulator, and the flue gases for drying the product. These limitations are associated with the need to prevent the transition of phosphorus into an insoluble and non-digestible form by plants, ammonia losses, thermal decomposition of ammonium nitrate, which occur when the pulp temperature rises above the permissible limit. However, the temperatures of the dried granular finished product and flue gases at the outlet of the dryer are also limited. These limitations are caused by the need to exclude melting and sticking of granules with increasing temperature, i.e., a decrease in the quality of the finished product. Therefore, due to the limitation and strict maintenance of the temperatures of one stripped off pulp, the finished granular product and flue gases in the dryer, it is impossible to intensify the operation of granulation and drying equipment while maintaining the quality of the finished product.

Наряду с изложенным необходимо отметить, что интенсифицировать работу оборудования грануляции и сушки можно в результате подачи на это оборудование более концентрированной пульпы. Для этого требуется более глубокая упарка аммонизированной пульпы на выпарной установке. За счет подачи на узел грануляции и сушки более концентрированной пульпы сокращается количество воды, которое надо там удалить для получения готового продукта. Поэтому при сохранении заданного температурного режима и расхода теплоносителя топочных газов на оборудовании грануляции и сушки можно переработать больше исходной пульпы и получить больше готового продукта, то есть интенсифицировать работу узла грануляции и сушки, подняв его производительность. Однако более глубокое концентрирование аммонизированной пульпы приводит к увеличению ее вязкости. При подаче такой пульпы с повышенной вязкостью на узел грануляции и сушки ухудшаются условия ее распыления в оборудовании грануляции и сушки. Вследствие этого ухудшаются условия грануляции и образуется большое количество некачественных гранул, происходит их комкование, снижается прочность. Таким образом, снижается качество готового продукта. Кроме того, выпаривание более вязкой пульпы приводит к понижению коэффициентов теплопередачи выпарных аппаратов, в результате чего снижается производительность выпарной установки. То есть добиться увеличения производительности узла грануляции и сушки в этом случае можно только путем снижения производительности выпарной установки и качества готового продукта. Вследствие чего добиться увеличения производительности всего производства сложных удобрений практически невозможно. Along with the foregoing, it should be noted that the operation of granulation and drying equipment can be intensified by supplying more concentrated pulp to this equipment. This requires a deeper evaporation of the ammoniated pulp in the evaporator. By feeding more concentrated pulp to the granulation and drying unit, the amount of water that must be removed there to reduce the amount of finished product is reduced. Therefore, while maintaining the specified temperature and flow rate of the flue gas coolant on granulation and drying equipment, it is possible to process more of the original pulp and get more finished product, that is, to intensify the operation of the granulation and drying unit, raising its productivity. However, a deeper concentration of the ammoniated pulp leads to an increase in its viscosity. When applying such a pulp with high viscosity to the granulation and drying unit, the conditions for its dispersion in granulation and drying equipment are worsened. As a result of this, granulation conditions worsen and a large number of poor-quality granules are formed, they clump, and strength decreases. Thus, the quality of the finished product is reduced. In addition, the evaporation of a more viscous pulp leads to a decrease in the heat transfer coefficients of the evaporators, as a result of which the productivity of the evaporator is reduced. That is, to achieve an increase in the productivity of the granulation and drying unit in this case, it is only possible by reducing the productivity of the evaporation plant and the quality of the finished product. As a result, it is almost impossible to achieve an increase in the productivity of the entire production of complex fertilizers.

Известен способ получения сложных азотно-фосфорных удобрений, например нитроаммофоски, заключающийся в аммонизации фосфорной кислоты аммиаком и аммиачной селитрой, грануляции полученной пульпы и смешении ее с хлористым калием в шнеке-грануляторе с последующей сушкой в барабанной сушилке (см. Кочетков В.Н. Технология комплексных удобрений. М. Химия, 1971, с. 72 - 75). Согласно данному способу удобрения получают путем переработки предварительно упаренной фосфорной кислоты. В шнек-гранулятор вместе с аммонизированной пульпой и хлористым калием подают также ретур в виде мелких фракций гранулированного продукта. There is a method of producing complex nitrogen-phosphorus fertilizers, for example nitroammophoski, which consists in ammonizing phosphoric acid with ammonia and ammonium nitrate, granulating the obtained pulp and mixing it with potassium chloride in a screw granulator, followed by drying in a drum dryer (see Kochetkov V.N. Technology complex fertilizers. M. Chemistry, 1971, pp. 72 - 75). According to this method, fertilizers are obtained by processing pre-evaporated phosphoric acid. Together with ammoniated pulp and potassium chloride, retur is also fed into the granulator auger in the form of fine fractions of a granular product.

Недостатком этого способа является необходимость предварительной упарки фосфорной кислоты, имеющей высокую коррозионную активность. Вследствие этого аппаратуру для упаривания кислоты необходимо изготовлять из дорогостоящих кислотостойких сплавов. Кроме того, ввиду физико-химических свойств фосфорной кислоты ее упарка неэффективна и энергоемка. The disadvantage of this method is the need for preliminary evaporation of phosphoric acid having high corrosivity. As a result, the equipment for the evaporation of acid must be made of expensive acid-resistant alloys. In addition, due to the physicochemical properties of phosphoric acid, its evaporation is inefficient and energy intensive.

Другой недостаток известного способа состоит в неэффективности работы шнека-гранулятора. Получаемый в нем продукт имеет неравномерный гранулометрический состав, что приводит к увеличению количества ретура. Вместе с тем шнеки-грануляторы имеют ограниченную производительность. Поэтому в последнее время шнеки-грануляторы не используются для получения сложных удобрений. Another disadvantage of this method is the inefficiency of the screw granulator. The product obtained in it has an uneven particle size distribution, which leads to an increase in the amount of reture. However, auger granulators have limited performance. Therefore, in recent years, auger granulators are not used to obtain complex fertilizers.

Известен другой способ получения сложных азотно-фосфорных удобрений, например аммофоса, заключающийся в аммонизации экстракционной фосфорной кислоты, разделении аммонизированной пульпы на две части, высушивании большей части пульпы в распылительной сушилке, смешении высушенного порошкообразного аммофоса с остальной частью аммонизированной пульпы в смесителе и гранулировании в окаточном барабане с сушкой готового продукта в барабанной сушилке (см. Соколовский А.А. Упанянц Т.П. Краткий справочник по минеральным удобрениям. М. Химия, 1977, с. 243-246). There is another method for producing complex nitrogen-phosphorus fertilizers, for example ammophos, which consists in ammonizing extraction phosphoric acid, dividing the ammoniated pulp into two parts, drying most of the pulp in a spray dryer, mixing the dried powdered ammophos with the rest of the ammoniated pulp in a mixer and granulating it into a pellet a drum with drying of the finished product in a drum dryer (see Sokolovsky A.A. Upanyants T.P. A quick reference to mineral fertilizers. M. Chemistry, 1977 , p. 243-246).

Описанный способ позволяет получить удобрения переработкой разбавленной экстракционной фосфорной кислоты, содержащей 20 28% пятиокиси фосфора и 60 - 70% воды. Тем самым исключается необходимость в предварительной упарке кислоты со всеми присущими этому процессу недостатками. The described method allows to obtain fertilizers by processing diluted extraction phosphoric acid containing 20 28% phosphorus pentoxide and 60 - 70% water. This eliminates the need for pre-evaporation of the acid with all the inherent disadvantages of this process.

Недостатком этого способа является образование большого количества мелочи при сушке пульпы в распылительной сушилке. В следствие чего значительно возрастает количество ретура. Другим недостатком способа является необходимость очень больших энергозатрат на удаление влаги при получении готового продукта. Это объясняется тем, что вся влага из пульпы удаляется при сушке. Поэтому распылительные сушилки в производствах сложных удобрений в настоящее время не применяются. The disadvantage of this method is the formation of a large amount of fines during drying of the pulp in a spray dryer. As a result, the number of retures increases significantly. Another disadvantage of this method is the need for very large energy consumption for removing moisture when receiving the finished product. This is because all moisture from the pulp is removed during drying. Therefore, spray dryers in the production of complex fertilizers are not currently used.

Известен способ получения сложных азотно-фосфорных удобрений, например аммофоса, заключающийся в аммонизации экстракционной фосфорной кислоты, с последующей сушкой и гранулированием готового продукта в распылительно-кипящей сушилке-грануляторе (РКСГ) (см.Соколовский А.А. Упанянц ТП. Краткий справочник по минеральным удобрениям. М. Химия, 1977, с. 246-248). Данный способ также, как и предыдущий, позволяет перерабатывать разбавленную экстракционную фосфорную кислоту. При этом в одном аппарате РКСГ совмещено проведение двух операций сушки и грануляции. Это сокращает внутрицеховой транспорт сыпучих материалов, уменьшает число обслуживающего персонала. Получаемый таким образом готовый продукт имеет лучшее качество, чем в предыдущем способе. There is a method of producing complex nitrogen-phosphorus fertilizers, for example ammophos, which consists in ammonizing extraction phosphoric acid, followed by drying and granulation of the finished product in a spray-boiling granulator dryer (RCSG) (see Sokolovsky A. A. Upanyants TP. Quick reference to mineral fertilizers. M. Chemistry, 1977, S. 246-248). This method also, like the previous one, allows you to process diluted extraction phosphoric acid. At the same time, two drying and granulation operations are combined in one RCSG apparatus. This reduces the in-house transport of bulk materials, reduces the number of staff. The finished product thus obtained is of better quality than in the previous method.

Недостаток известного способа заключается в больших энергозатратах на обезвоживание готового продукта, так как вся вода из аммонизированной пульпы удаляется только сушкой. Другим недостатком рассматриваемого способа является очень большая запыленность выходящих из РКСГ отработанных газов ввиду наличия кипящего слоя. Вследствие этого возрастают затраты на очистку этих газов. The disadvantage of this method is the high energy consumption for dehydration of the finished product, since all water from the ammoniated pulp is removed only by drying. Another disadvantage of the method under consideration is the very high dust content of the exhaust gases leaving the RCSG due to the presence of a fluidized bed. As a result, the costs of cleaning these gases increase.

Известен способ получения сложных азотно-фосфорных удобрений, например нитрофоски, заключающийся в аммонизации экстракционной фосфорной кислоты, полученной азотно-сернокислотным разложением апатита, с последующим гранулированием и сушкой готового продукта в барабанном грануляторе-сушилке (БГС) (см. Технология фосфорных и комплексных удобрений. Под ред. Эвенчика С.Д. и Бродского А.А. М. Химия, 1987, с. 236-239). A known method for producing complex nitrogen-phosphorus fertilizers, for example nitrophosphates, which consists in the ammonization of extraction phosphoric acid obtained by nitric-sulfuric acid decomposition of apatite, followed by granulation and drying of the finished product in a drum granulator dryer (BHS) (see Technology of phosphate and complex fertilizers. Edited by Evenchik S.D. and Brodsky A.A. M. Chemistry, 1987, p. 236-239).

Применение описанного способа позволяет снизить загрязненность выходящих из БГС отработанных газов по сравнению с предыдущим способом. При этом сохраняется хорошее качество готового продукта. Использование в данном способе получения сложных удобрений для сушки и грануляции готового продукта БГС дает возможность снизить энергозатраты на обезвоживание готового продукта на 20-30% по сравнению с РКСГ. The application of the described method allows to reduce the pollution of the exhaust gases coming out of the GHS compared with the previous method. At the same time, good quality of the finished product is maintained. The use in this method of obtaining complex fertilizers for drying and granulation of the finished product BHS makes it possible to reduce the energy consumption for dehydration of the finished product by 20-30% compared with the RCS.

В то же время рассматриваемому способу получения удобрений присущ недостаток, заключающийся в том, что на БГС необходимо подавать аммонизированную пульпу с влажностью (содержанием воды) 10 -40% Это объясняется конструктивными и технологическими особенностями аппарата. Вследствие чего, согласно описанному способу следует перерабатывать предварительно сконцентрированную экстракционную фосфорную кислоту. Это вызывает, как указывалось выше, необходимость применения оборудования, изготовленного из дорогих кислотостойких сплавов и повышенных энергозатрат. В большинстве ранее описанных способов получения сложных азотно-фосфорных удобрений основная доля влаги, присутствующей в экстракционных растворах, удаляется при сушке и грануляции. При этом на испарение килограмма воды требуется затратить 3800-4600 кДж тепла. В случаях, когда удобрения получают путем переработки упаренных экстракционных кислот, энергозатраты на удаление воды снижаются. Однако процесс упарки коррозионно-активных экстракционных кислот очень дорог, ввиду применения дорогих кислотостойких материалов и низкой надежности оборудования. Поэтому более предпочтительными с точки зрения затрат на обезвоживание удобрений являются способы, основанные на упарке аммонизированных пульп перед подачей их на сушку и гранулирование. At the same time, the method for producing fertilizers under consideration has a disadvantage in that ammoniated pulp with a moisture content (water content) of 10 -40% must be supplied to the BGS. This is explained by the design and technological features of the apparatus. As a result, according to the described method, pre-concentrated extraction phosphoric acid should be processed. This causes, as indicated above, the need to use equipment made of expensive acid-resistant alloys and increased energy consumption. In most of the previously described methods for producing complex nitrogen-phosphorus fertilizers, the main part of the moisture present in the extraction solutions is removed during drying and granulation. At the same time, 3800-4600 kJ of heat is required to evaporate a kilogram of water. In cases where fertilizers are obtained by processing evaporated extraction acids, energy costs for water removal are reduced. However, the process of evaporation of corrosive extraction acids is very expensive, due to the use of expensive acid-resistant materials and low reliability of the equipment. Therefore, more preferable from the point of view of the cost of fertilizer dehydration are methods based on evaporation of ammoniated pulps before feeding them to drying and granulation.

Один из известных способов получения сложных азотно-фосфорных удобрений, например аммосфоса, состоит в аммонизации экстракционной фосфорной кислоты, выпаривании аммонизированной пульпы в барботажном выпарной аппарате, с последующим гранулированием и сушкой готового продукта. (См. Кононов А.В. Стерлин В. Н. Евдокимова Л.И. Основы технологии комплексных удобрений М. Химия, 1988, с. 222-223). One of the known methods for producing complex nitrogen-phosphorus fertilizers, such as ammophos, is to ammonize extraction phosphoric acid, evaporate the ammoniated pulp in a bubbler evaporator, followed by granulation and drying of the finished product. (See Kononov A.V. Sterlin V.N. Evdokimova L.I. Fundamentals of the technology of complex fertilizers M. Chemistry, 1988, pp. 222-223).

Такой способ позволяет получать сложные удобрения при переработке разбавленной экстракционной фосфорной кислоты, содержащей 20-30% пятиокиси фосфора и 50-70% воды. При этом в барботажном выпарном аппарате аммонизированную пульпу концентрируют до влажности 30-40% В данном случае меньшее значение относится к пульпе, полученной при переработке апатита, а большее при переработке фосфоритов. За счет предварительной упарки аммонизированной пульпы перед грануляцией и сушкой снижаются общие затраты на обезвоживание удобрений. Это объсняется тем, что при выпаривании в барботажном выпарном аппарате затраты тепла на испарение килограмма воды составляют 3200-3500 кДж, т.е. меньше, чем при сушке и грануляции. This method allows to obtain complex fertilizers in the processing of diluted extraction phosphoric acid containing 20-30% phosphorus pentoxide and 50-70% water. Moreover, in a bubbler evaporator, the ammoniated pulp is concentrated to a moisture content of 30-40%. In this case, a lower value refers to the pulp obtained by processing apatite, and more when processing phosphorites. Due to the preliminary evaporation of the ammoniated pulp before granulation and drying, the total cost of fertilizer dehydration is reduced. This is explained by the fact that when evaporating in a bubbler evaporator, the heat consumption for evaporating a kilogram of water is 3200-3500 kJ, i.e. less than with drying and granulation.

Недостаток описанного способа состоит в необходимости больших энергозатрат для обезвоживания аммонизированных пульп при получении удобрений. Это вызвано довольно высокими затратами тепла на концентрирование пульп в барботажном выпарном аппарате. Поэтому выигрыш за счет выпаривания пульп перед сушкой невелик. Другим недостатком известного способа является очень большое загрязнение выходящих из барботажного выпарного аппарата газов. Эти газы содержат аммиак и капли упариваемого раствора. В результате очистка таких газов требует значительных затрат, в том числе и энергетических. The disadvantage of the described method is the need for large energy consumption for dehydration of the ammoniated pulps when receiving fertilizers. This is due to the rather high cost of heat for concentrating the pulps in a bubbler evaporator. Therefore, the gain due to evaporation of the pulps before drying is small. Another disadvantage of this method is the very large pollution coming out of the bubbler evaporator gases. These gases contain ammonia and droplets of evaporated solution. As a result, the purification of such gases requires significant costs, including energy.

Наиболее близким к заявленному способу по технической сущности является способ получения сложных азотно-фосфорных удобрений, например аммосфоса, согласно книге: Кочетков В.Н. Фосфорсодержащие удобрения. Справочник. -М. Химия, 1982, с. 152-155. Способ заключается в аммонизации раствора экстракционной фосфорной кислоты, выпаривании аммонизированной пульпы на многокорпусной выпаренной установке, с последующим гранулированием и сушкой готового продукта в аппарате БГС. Closest to the claimed method according to the technical essence is a method for producing complex nitrogen-phosphorus fertilizers, for example ammophos, according to the book: Kochetkov V.N. Phosphorus-containing fertilizers. Directory. -M. Chemistry, 1982, p. 152-155. The method consists in the ammonization of a solution of extraction phosphoric acid, evaporation of the ammoniated pulp in a multi-case evaporated installation, followed by granulation and drying of the finished product in a BGS apparatus.

Этим способом перерабатывают на аммофос растворы экстракционной фосфорной кислоты, содержащей 20-30% пятиокиси фосфора и 50-70% воды. Данным способом также перерабатывают экстракционные растворы фосфорной и азотной кислот с получением удобрений типа нитрофоса, нитрофоски, нитроаммофоса и нитроаммофоски (см. Попов Н.П.Выпарные аппараты в производстве минеральных удобрений. -Л. Химия, 1974, с. 64-66; Комплексная азотнокислотная переработка фосфатного сырья. Под ред. Гольдинова А.Л. и Копелева Б.А. -Л. Химия, 1982, с. 126-130). Благодаря применению многокорпусной выпарной установки при концентрировании аммонизированных аммофосных пульп удается получить упаренную пульпу с влажностью 18-30% Это на 10-15% меньше, чем при применении барботажного выпарного аппарата. Вследствие чего значительно сокращаются затраты на получение удобрений, т.к. затраты тепла на выпаривание килограмма воды на многокорпусной выпарной установке (при трех- четырехкратном использовании пара) составляет 1000-1500 кДж, что в 2-3 раза меньше, чем при использовании барботажного выпарного аппарата. В случае применения многокорпусных выпарных установок для концентрирования аммонизированных нитрофосных и нитроаммофосных пульп получают пульпу с влажностью 10-15% Тем самым еще больше снижаются энергозатраты на производство удобрений. In this way, solutions of extraction phosphoric acid containing 20-30% phosphorus pentoxide and 50-70% water are processed into ammophos. In this way, extraction solutions of phosphoric and nitric acids are also processed to produce fertilizers such as nitrophos, nitrophoska, nitroammophos and nitroammophoska (see Popov N.P. Evaporators in the production of mineral fertilizers. - L. Chemistry, 1974, pp. 64-66; Integrated nitric acid processing of phosphate raw materials. Edited by A. Goldinov and B. A. Kopelev-L. Chemistry, 1982, pp. 126-130). Thanks to the use of a multi-case evaporator, when concentrating ammonized ammophos pulps, it is possible to obtain one stripped off pulp with a moisture content of 18-30%. This is 10-15% less than when using a bubbler evaporator. As a result, the cost of obtaining fertilizers is significantly reduced, because the heat consumption for evaporating a kilogram of water in a multi-case evaporator (with three to four times the use of steam) is 1000-1500 kJ, which is 2-3 times less than when using a bubbler evaporator. In the case of using multi-case evaporation plants for the concentration of ammoniated nitrophosic and nitroammophosic pulps, pulp with a moisture content of 10-15% is obtained. Thus, the energy consumption for fertilizer production is further reduced.

Выпаривание аммонизированных пульп согласно рассматриваемому способу осуществляется на многокорпусной выпарной установке. Эти установки имеют как правило 4-5 корпусов и в них предусмотрено трех- четырехкратное использование тепла пара. Для предотвращения загустевания пульпы эти установки выполнены противоточными, т.е. в них упариваемая пульпа перекачивается по выпарным аппаратам противоточно пару. Исходная пульпа подается в последний по пару корпус, в котором самая низкая температура. Упаренная пульпа с установки откачивается из первого корпуса, в котором наибольшая температура, составляющая 120-160^oC. Благодаря такой температуре упаренная пульпа достаточно хорошо текуча и легко может быть подана на БГС. При этом обеспечивается высокая степень получения гранулированного готового продукта хорошего качества. Необходимо отметить, что при получении каждого вида удобрений при заданном значении максимальной температуре кипения пульпы на выпарной установке определяется оптимальное значение влажности упаренной пульпы. Оптимальная влажность упаренной пульпы определяется исходя из условия получения гранулированного готового продукта с частицами заданных размеров. Как правило, определяются такие условия, которые позволяют получить 80-90% гранул размером от 1 до 4 мм.Evaporation of ammoniated pulps according to the method in question is carried out on a multi-case evaporator. As a rule, these installations have 4-5 cases and they provide for three to four times the use of steam heat. To prevent thickening of the pulp, these installations are made countercurrent, i.e. in them the evaporated pulp is pumped countercurrently through the evaporators. The initial pulp is fed into the last couple of cases, in which the lowest temperature. One stripped off the pulp from the installation is pumped out of the first housing, in which the highest temperature is 120-160 ^o C. Due to this temperature one stripped off the pulp is fairly well flowing and can easily be fed to the CWG. This ensures a high degree of obtaining granular finished product of good quality. It should be noted that upon receipt of each type of fertilizer at a given value of the maximum boiling temperature of the pulp at the evaporation plant, the optimal moisture value of the evaporated pulp is determined. The optimum moisture content of stripped off pulp is determined based on the conditions for obtaining a granular finished product with particles of a given size. As a rule, such conditions are determined that allow to obtain 80-90% of granules from 1 to 4 mm in size.

Недостаток известного способа заключается в недостаточно высокой интенсивности работы БГС, в которой происходят процессы грануляции и сушки готового продукта. Невысокая интенсивность работы БГС приводит к невозможности увеличения производительности БГС по готовому продукту. Указанный факт объясняется ограничением температур как упаренной пульпы и готового продукта, так и сушильных газов в БГС. Превышение этих температур приводит к снижению качества готового продукта, термическому разложению нитрата аммония, переходу фосфора в нерастворимую и неусвояемую растениями форму. Также невозможно интенсифицировть работу БГС за счет подачи на нее более концентрированной упаренной пульпы. В этом случае увеличивается вязкость пульпы, ухудшаются условия ее распыления в аппарате БГС, что приводит к ухудшению качества готового продукта. The disadvantage of this method lies in the insufficiently high intensity of the work of the GHS, in which the processes of granulation and drying of the finished product take place. The low intensity of the GHS operation makes it impossible to increase the performance of the GHS in the finished product. This fact is explained by the temperature limitation of one stripped off pulp and the finished product, as well as drying gases in the hot-gas mixture. Exceeding these temperatures leads to a decrease in the quality of the finished product, thermal decomposition of ammonium nitrate, the transition of phosphorus into an insoluble and non-digestible form by plants. It is also impossible to intensify the work of CWG by supplying more concentrated one-off pulp to it. In this case, the viscosity of the pulp increases, the conditions for its spraying in the apparatus of the CWG are worsened, which leads to a deterioration in the quality of the finished product.

Другим недостатком известного способа получения сложных удобрений являются высокие энергозатраты на обезвоживание удобрений. Этим способом при грануляции и сушке в БГС удаляется от 10 до 40% всей воды, которую необходимо испарить при получении удобрений различных типов. Остальная вода испаряется на многокорпусной выпарной установке. При этом, затраты тепла на испарение килограмма воды при грануляции и сушке на БГС составляет 3800-4000 кДж, тогда как на многокорпусной выпарной установке только 1000-1500 кДж. То есть затраты тепла на обезвоживание при сушке и грануляции составляют 30- 70% общих затрат тепла на обезвоживание при получении удобрений. Another disadvantage of the known method for producing complex fertilizers is the high energy consumption for dehydration of fertilizers. In this way, during granulation and drying in BHS, 10 to 40% of all water is removed, which must be evaporated to obtain fertilizers of various types. The rest of the water evaporates in a multi-case evaporator. At the same time, the heat consumption for the evaporation of a kilogram of water during granulation and drying on the BGS is 3800-4000 kJ, while on a multi-case evaporator only 1000-1500 kJ. That is, the heat consumption for dehydration during drying and granulation is 30-70% of the total heat consumption for dehydration when receiving fertilizers.

Кроме того, недостатком известного способа является нестабильность гранулометрического состава готового продукта при колебаниях технологического режима выпарной установки. Колебания технологического режима выпарной установки имеют место при регулировании параметров режима и сопровождаются изменением температуры пульпы и производительности выпарной установки. При этом меняются входные параметры пульпы, поступающей на БГС. Вследствие этого меняются условия грануляции готового продукта и, следовательно, его гранулометрический состав. In addition, the disadvantage of this method is the instability of the particle size distribution of the finished product with fluctuations in the technological mode of the evaporation plant. Fluctuations in the technological mode of the evaporation plant take place when regulating the parameters of the mode and are accompanied by changes in the temperature of the pulp and the productivity of the evaporation plant. In this case, the input parameters of the pulp entering the BGS are changed. As a result of this, the granulation conditions of the finished product and, consequently, its particle size distribution change.

На основании изложенного видно, что применение способа прототипа не позволяет получить высокую интенсивность работы БГС, имеет большие энергозатраты на обезвоживание удобрений и нестабильный гранулометрический состав готового продукта, получаемого в БГС при изменении технологического режима выпарной установки. Указанные недостатки могут быть устранены при осуществлении заявленного изобретения. При этом достигаемым техническим результатом является интенсификация работы БГС, снижение энергозатрат на обезвоживание удобрений и стабилизация гранулометрчиеского состава готового продукта, получаемого в БГС. Based on the foregoing, it can be seen that the application of the prototype method does not allow to obtain a high intensity of operation of the GHS, has high energy consumption for dehydration of fertilizers and unstable particle size distribution of the finished product obtained in the GHS when changing the technological mode of the evaporator. These disadvantages can be eliminated in the implementation of the claimed invention. At the same time, the technical result achieved is the intensification of the operation of the GHS, the reduction of energy consumption for the dehydration of fertilizers and the stabilization of the particle size distribution of the finished product obtained in the GHS.

Заявленное изобретение представляет собой способ получения сложных азотно-фосфорных удобрений путем переработки растворов, полученных при кислотной экстракции фосфорсодержащего сырья, включающий аммонизацию этих растворов, выпаривание аммонизированной пульпы на многокорпусной выпарной установке до остаточной влажности 10 30% с последующим гранулированием и сушкой готового продукта в аппарате БГС. The claimed invention is a method for producing complex nitrogen-phosphorus fertilizers by processing solutions obtained by acid extraction of phosphorus-containing raw materials, including the ammonization of these solutions, evaporation of the ammoniated pulp in a multi-shell evaporator to a residual moisture content of 10 30%, followed by granulation and drying of the finished product in a BGS apparatus .

Перечисленные признаки заявляемого способа совпадают с признаками способа-прототипа. These signs of the proposed method coincide with the signs of the prototype method.

Заявляемый способ отличается тем, что упаренную аммонизированную пульпу дополнительно упаривают на выпарной установке на 2 4% и подогревают перед гранулированием и сушкой до температуры, превышающей на 7 20^oC максимальную температуру пульпы при выпаривании.The inventive method is characterized in that one stripped off the ammoniated pulp is additionally evaporated on an evaporator by 2 4% and heated before granulation and drying to a temperature exceeding the maximum pulp temperature during evaporation by 7 20 ^° C.

Наличие отличительных признаков в заявляемом изобретении свидетельствует о соответствии его критерию "Новизна". The presence of distinctive features in the claimed invention indicates compliance with its criterion of "Novelty."

В настоящей заявке выполняется требование единства изобретения, т.к. заявка относится к одному объекту изобретения способу получения сложных азотно-фосфорных удобрений путем переработки растворов, полученных при кислотной экстракции фосфорсодержащего сырья. This application fulfills the requirement of unity of invention, because the application relates to one object of the invention, a method for producing complex nitrogen-phosphorus fertilizers by processing solutions obtained by acid extraction of phosphorus-containing raw materials.

Заявляемое изобретение соответствует критерию "изобретательский уровень". Из приведенного выше описания уровня техники следует, что заявителем не выявлены источники информации, содержащие сведения об аналогах и технических решениях, имеющих признаки, совпадающие с отличительными от прототипа признаками заявляемого изобретения и имеющие такие же свойства. The claimed invention meets the criterion of "inventive step". From the above description of the prior art it follows that the applicant has not identified sources of information containing information about analogues and technical solutions having features that match the distinctive features of the prototype of the claimed invention and have the same properties.

Отличительные признаки заявленного способа, состоящие в том, что "упаренную аммонизированную пульпу дополнительно упаривают на выпарной установке на 2 4% и подогревают перед гранулированием и сушкой до температуры, превышающей на 7 20^oC максимальную температуру пульпы при выпаривании", не выявлены в источниках информации о способах и установках для получения сложных азотно-фосфорных удобрений. В этих источниках информации отсутствуют сведения как о предварительном подогреве перед грануляцией и сушкой упаренной аммонизированной пульпы, в условиях ограничения увеличения ее температуры, так и о дополнительном при этом упаривании пульпы. Кроме того, между совокупностью существенных признаков, а особенно между отличительными признаками заявляемого способа и достигаемым техническим результатом существует причинно-следственная связь.Distinctive features of the claimed method, consisting in the fact that "one stripped off the ammonia pulp is additionally evaporated on the evaporator by 2 4% and heated before granulation and drying to a temperature exceeding the maximum pulp temperature during evaporation by 7 20 ^o C", not found in the information sources about methods and installations for obtaining complex nitrogen-phosphorus fertilizers. These sources of information do not contain information on both preheating before granulation and drying of the evaporated ammoniated pulp, under conditions of limiting the increase in its temperature, and on additional evaporation of the pulp. In addition, between the set of essential features, and especially between the distinguishing features of the proposed method and the achieved technical result, there is a causal relationship.

Ограничения увеличения температуры упаренной аммонизированной пульпы вызваны необходимостью предотвращения улучшения качества удобрений. Ухудшение качества удобрений происходит вследствие перехода фосфора в нерастворимую и неусвояемую растениями форму, потерь аммиака и термического разложения нитрата аммония, происходящих вследствие увеличения температуры пульпы сверх допустимой. Указанное ухудшение качества удобрений при увеличении температуры пульпы с остаточной влажностью 10 30% сверх допустимой происходит в условиях достаточно длительного времени пребывания пульпы в выпарном аппарате. Так конструктивное исполнение выпарных аппаратов, применяемых в многокорпусных выпарных установках для концентрирования аммонизированных пульп в производствах сложных удобрений, выполнено таким образом, что упаренная пульпа находится в них в течение 1 3 часов. При этом упариваемая пульпа многократно циркулирует внутри выпарного аппарата, проходя через нагревательный элемент аппарата-греющую камеру. То есть изменение состава пульп, происходящее при увеличении температуры сверх допустимой и приводящее к ухудшению качества удобрений имеет место в условиях длительного пребывания пульпы в аппарате при интенсивной циркуляции. Исходя из изложенных соображений, назначается температура кипения аммонизированной пульпы на выпарной установке. Поэтому увеличение температуры пульпы в выпарных аппаратах сверх допустимых значений недопустимо. Limitations on the temperature increase of one stripped off ammoniated pulp are caused by the need to prevent the improvement of fertilizer quality. The deterioration in the quality of fertilizers occurs due to the transition of phosphorus to an insoluble and non-digestible form by plants, losses of ammonia and thermal decomposition of ammonium nitrate, occurring due to an increase in pulp temperature in excess of the permissible value. The indicated deterioration in the quality of fertilizers with an increase in the temperature of the pulp with a residual moisture content of 10-30% above the permissible level occurs under conditions of a rather long residence time of the pulp in the evaporator. Thus, the design of evaporators used in multi-case evaporation plants for concentrating ammoniated pulps in the production of complex fertilizers is made in such a way that one stripped off pulp remains in them for 1 to 3 hours. In this case, the evaporated pulp repeatedly circulates inside the evaporator, passing through the heating element of the apparatus-heating chamber. That is, a change in the composition of the pulps, which occurs when the temperature rises above the permissible one and leads to a deterioration in the quality of fertilizers, takes place under conditions of prolonged stay of the pulp in the apparatus with intensive circulation. Based on the above considerations, the boiling point of the ammoniated pulp in the evaporator is assigned. Therefore, an increase in pulp temperature in evaporators in excess of the permissible values is unacceptable.

Кроме того, установлено, что изменение состава аммонизированной пульпы, приводящее к снижению качества удобрений, происходит вследствие воздействия высокой температуры в течение длительного времени. In addition, it was found that a change in the composition of the ammoniated pulp, leading to a decrease in the quality of fertilizers, occurs due to exposure to high temperature for a long time.

Предлагаемая согласно заявляемому техническому решению операция подогрева упаренной пульпы в теплообменнике осуществляется в течение короткого времени, составляющего от 1 до 3 минут. При этом пульпа только однократно проходит через нагревательный элемент теплообменника теплообменные трубки и далее поступает в БГС. За такое короткое время состав пульпы не успевает измениться. Пульпа из выпарного аппарата отбирается насосом, при помощи которого она прокачивается через теплообменник для подогрева. За счет этого подогретая пульпа в теплообменнике находится под избыточным давлением. Поступая же в БГС, в котором давление соответствует или чуть меньше атмосферного (за счет отсоса газов), пульпа мгновенно вскипает. Вскипание пульпы приводит к испарению из нее воды и к снижению ее температуры на 20-30^oC, т. е. до значений температур, не ведущих к изменению состава и к снижению качества удобрений.Proposed according to the claimed technical solution, the operation of heating the stripped off pulp in the heat exchanger is carried out for a short time, comprising from 1 to 3 minutes. In this case, the pulp passes only once through the heating element of the heat exchanger heat transfer tubes and then enters the BGS. In such a short time, the composition of the pulp does not have time to change. The pulp from the evaporator is selected by the pump, with the help of which it is pumped through the heat exchanger for heating. Due to this, the heated pulp in the heat exchanger is under excess pressure. Entering the GHS, in which the pressure corresponds to or slightly less than atmospheric (due to suction of gases), the pulp boils instantly. The boiling of pulp leads to the evaporation of water from it and to a decrease in its temperature by 20-30 ^o C, i.e., to temperatures that do not lead to a change in composition and to a decrease in the quality of fertilizers.

Подогрев упаренной пульпы перед сушкой и грануляцией приводит к поступлению в БГС перегретой пульпы и вскипанию ее в аппарате. Вследствие вскипания пульпы содержание в ней воды снижается. В результате при сушке и грануляции для получения готового продукта из пульпы необходимо удалить меньше воды, чем в способе-прототипе. При сохранении же неизменными входных и выходных параметров топочных газов (расхода и температур) БГС может переработать большее количество пульпы с получением большего количества готового продукта. Таким образом, подогрев упаренной пульпы перед поступлением в БГС позволяет интенсифицировать процесс грануляции и сушки без снижения качества готового продукта. Heating the evaporated pulp before drying and granulation leads to the entry of superheated pulp into the CWG and boiling it in the apparatus. Due to boiling of the pulp, its water content decreases. As a result, during drying and granulation, to obtain the finished product from the pulp, it is necessary to remove less water than in the prototype method. If the input and output parameters of the flue gases (flow rate and temperature) are kept unchanged, the BGS can process more pulp to produce more finished product. Thus, heating one stripped off pulp before entering GBS allows to intensify the process of granulation and drying without compromising the quality of the finished product.

Подогрев упаренной пульпы перед подачей в БГС дает возможность более глубоко концентрирования этой пульпы на выпарной установке. При этом, как было установлено, аммонизирированную пульпу на выпарной установке можно дополнительно упарить на 2 4% Такая пульпа, в случае ее подогрева на 7 - 20^oC, не вызывает затруднений при ее распылении в БГС. При этом получаемый готовый продукт имеет хорошее качество по компонентному и гранулометрическому составу. Объяснение отмеченного факта заключается в том, что дополнительное упаривание пульпы на 2 4% в ведет к тому, что вязкость пульпы возрастает. Однако при подогреве такой упаренной пульпы перед подачей на БГС на 7 - 20^oC ее вязкость снижается до первоначальных значений. В результате чего эта пульпы хорошо распыляется в БГС и получается продукт хорошего качества. Вместе с тем, необходимо отметить, что подогрев упаренной пульпы без ее дополнительного упаривания приводит к ухудшению качества готового продукта, получаемого в БГС. Это объясняется тем, что подогрев упаренной пульпы без дополнительного ее концентрирования приводит к снижению ее вязкости ниже оптимальных значений, обеспечивающих получение продукта высокого качества. В результате при подаче такой пульпы в БГС в готовом продукте увеличивается количество мелких гранул, что снижает качество удобрений.Heating the evaporated pulp before feeding it into the CWG makes it possible to concentrate this pulp more deeply on the evaporator. Moreover, it was found that the ammoniated pulp in the evaporator can be further evaporated by 2 4%. Such a pulp, if it is heated to 7 - 20 ^o C, does not cause difficulties when spraying it in the CW. At the same time, the resulting finished product is of good quality in terms of component and particle size distribution. The explanation of this fact is that an additional evaporation of the pulp by 2 4% leads to the fact that the viscosity of the pulp increases. However, when such an evaporated pulp is heated before being fed to the CWG at 7 - 20 ^o C, its viscosity decreases to the initial values. As a result, this pulp is well sprayed into the BGS and a good quality product is obtained. At the same time, it should be noted that heating one stripped off pulp without additional evaporation leads to a deterioration in the quality of the finished product obtained in the GHS. This is due to the fact that heating the stripped off pulp without additional concentration leads to a decrease in its viscosity below the optimal values, providing a high quality product. As a result, when such pulp is fed into the GHS, the amount of small granules in the finished product increases, which reduces the quality of fertilizers.

Дополнительное упаривание аммонизированной пульпы на выпарной установке на 2 4% приводит к тому, что в БГС надо удалить меньше воды, чем в способе-прототипе. То есть, таким образом можно интенсифицировать процесс гарнуляции и сушки при сохранении качества готового продукта. При этом дополнительное упаривание упариваемой пульпы на 2 2% не приводит к заметному изменению коэффициентов теплопередачи и температур кипения в выпарных аппаратах. Повышение же нагрузки выпарной установки по испаряемой воде может быть легко компенсируемо путем увеличения производительности этой установки за счет заглубления вакуума в конденсаторе установки и повышения давления греющего пара. An additional evaporation of the ammoniated pulp in the evaporation plant by 2 4% leads to the fact that less water needs to be removed in the CWG than in the prototype method. That is, in this way, the process of garnling and drying can be intensified while maintaining the quality of the finished product. Moreover, the additional evaporation of the evaporated pulp by 2 2% does not lead to a noticeable change in the heat transfer coefficients and boiling points in the evaporators. The increase in the load of the evaporator installation on evaporated water can be easily compensated by increasing the productivity of this installation by deepening the vacuum in the condenser of the installation and increasing the pressure of the heating steam.

Заявленные значения величины увеличения концентраций пульпы на 2 4% на которые необходимо дополнительно упарить пульпу на выпарной установке, объясняется следующим. Переконцентрирование пульпы менее, чем на 2% приводит к тому, что при подогреве этой пульпы ее вязкость возрастает в большей степени, чем она снизилась при переконцентрировании. В результате на БГС подается менее вязкая пульпа, что приводит к образованию большого количества мелких гранул, т.е. к снижению качества готового продукта. Увеличение концентрации упариваемой пульпы более, чем на 4% ведет к значительному возрастанию вязкости упаренной пульпы. При этом нагрев упаренной пульпы не позволяет снизить вязкость до оптимальных значений. Вследствие этого на БГС подается более вязкая пульпа, чем в способе-прототипе, что приводит к образованию большого количества крупных гранул, их комкованию и к снижению их прочности, т.е. к снижению качества готового продукта. The declared values of the increase in pulp concentrations by 2 4% for which it is necessary to further evaporate the pulp in an evaporation plant is explained as follows. Re-concentration of the pulp by less than 2% leads to the fact that when this pulp is heated, its viscosity increases to a greater extent than it decreased during re-concentration. As a result, less viscous pulp is fed to the CBC, which leads to the formation of a large number of small granules, i.e. to reduce the quality of the finished product. An increase in the concentration of evaporated pulp by more than 4% leads to a significant increase in the viscosity of the evaporated pulp. In this case, the evaporation of one stripped off pulp does not allow reducing the viscosity to optimal values. As a result, a more viscous pulp is supplied to the CWG than in the prototype method, which leads to the formation of a large number of large granules, their clumping and to a decrease in their strength, i.e. to reduce the quality of the finished product.

Дополнительное упаривание аммонизированной упариваемой пульпы на выпарной установке позволяет наряду с изложенным снизить энергозатраты на обезвоживание удобрений. При дополнительной упарке пульпы на выпарной установке на 2 4% происходит снижение доли воды, удаляемой при сушке и грануляции в БГС. Указанное снижение составляет от 3 до 7% В результате, с учетом приведенных ранее энергозатрат на обезвоживание посредством выпаривания, грануляции и сушки, уменьшаются общие энергозатраты на удаление воды при получении удобрений. Это дает возможность уменьшить энергозатраты на удаление килограмма воды при получении удобрений на 70 140 кДж, или на 5 12% То есть благодаря дополнительному концентрированию пульпы при выпаривании снижаются энергозатраты на обезвоживание пульп в производстве удобрений. Additional evaporation of the ammoniated evaporated pulp at the evaporation plant allows, along with the foregoing, to reduce the energy consumption for fertilizer dehydration. With an additional evaporation of the pulp in the evaporator by 2 4%, there is a decrease in the proportion of water removed during drying and granulation in BGS. The indicated decrease is from 3 to 7%. As a result, taking into account the previously mentioned energy consumption for dehydration by evaporation, granulation and drying, the total energy consumption for water removal during fertilizer production is reduced. This makes it possible to reduce the energy consumption for removing a kilogram of water when receiving fertilizers by 70,140 kJ, or 5-12%. That is, due to the additional concentration of pulp during evaporation, the energy consumption for dewatering the pulps in fertilizer production is reduced.

Заявленный в настоящем техническом решении интервал температур, на которые подогревают упаренную пульпу перед подачей в БГС, составляет 7 - 20^oC. Указанный интервал определен, исходя из условия стабильного получения готового продукта высокого качества. Нижняя граница интервала подогрева пульпы составляет 7^oC. При подогреве пульпы, полученной с выпарной установки на такую температуру обеспечивается получение упаренной, переконцентрированной на 2 4% пульпы, имеющей вязкость в оптимальном пределе. Подача пульпы с такой вязкостью в БГС дает возможность получить готовый продукт высокого качества. Меньший подогрев переконцентрированной упаренной пульпы ведет к тому, что в БГС подается слишком вязкая пульпа. Это приводит к снижению качества готового продукта. Верхний предел интервала подогрева пульпы составляет 20^oC. Подогрев до температуры, не превышающей 20^oC, позволяет получить упаренную переконцентрированную пульпу с оптимальной вязкостью, обеспечивающей получение готового продукта высокого качества. Увеличение температуры подогретой пульпы свыше 20^oC приводит к снижению вязкости пульпы. В результате при подаче этой пульпы в БГС образуется большое количество мелких гранул, что снижает качество готового продукта. Кроме того, увеличение перегрева упаренной пульпы свыше 20^oC приводит к тому, что возрастает время, в течение которого пульпа находится при повышенной температуре. Вследствие этого начинает происходить изменение химического состава удобрений и снижается их качество.The temperature range claimed in this technical solution for which one stripped off the pulp is heated before being fed to the CWG is 7 - 20 ^o C. The specified interval is determined based on the conditions for the stable production of a finished product of high quality. The lower limit of the pulp heating interval is 7 ^o C. When heating the pulp obtained from the evaporation unit at this temperature, one obtains an evaporated pulp, re-concentrated to 2 4%, having a viscosity in the optimal limit. The supply of pulp with such a viscosity in the BGS makes it possible to obtain a finished product of high quality. Less heating of the re-concentrated stripped off pulp leads to the fact that too viscous pulp is fed into the CWG. This leads to a decrease in the quality of the finished product. The upper limit of the pulp heating interval is 20 ^o C. Heating to a temperature not exceeding 20 ^o C, allows you to get one stripped off concentrated pulp with optimal viscosity, providing a finished product of high quality. An increase in the temperature of the heated pulp above 20 ^o C leads to a decrease in the viscosity of the pulp. As a result, when this pulp is fed into the GSS, a large number of small granules are formed, which reduces the quality of the finished product. In addition, the increase in overheating of the stripped pulp above 20 ^o C leads to the fact that increases the time during which the pulp is at elevated temperature. As a result of this, a change in the chemical composition of fertilizers begins to occur and their quality decreases.

Наряду с изложенным, подогрев упаренной переконцентрированной пульпы до температуры, находящейся в заявленном интервале 7-20^oC, позволяет стабилизировать гранулометрический состав готового продукта, независимо от колебаний технологического режима выпарной установки. Данные колебания происходят при регулировании режима установки в процессе стабилизации концентрации упаренной пульпы, которая поддерживается постоянной. При регулировании этой концентрации происходят изменения температуры кипения пульпы и производительности установки. В случае подогрева упаренной пульпы согласно заявленному способу, подогрев пульпы осуществляется до заданной температуры, независимо от начальной температуры пульпы. То есть заявленный способ обеспечивает подачу на БГС пульпы строго определенной концентрации с постоянной температурой, независимо от колебаний режима выпарной установки. Изменение же производительности по упаренной пульпе, поступающей на БГС, компенсируется изменением расхода теплоносителя-сушильных газов, без изменения их температуры. Вследствие изложенного при осуществлении заявленного способа гарантируется неизменность условий протекания процессов грануляции и сушки, что позволяет стабилизировать гранулометрический состав готового продукта.Along with the above, heating one stripped off re-concentrated pulp to a temperature in the claimed range of 7-20 ^o C, allows to stabilize the granulometric composition of the finished product, regardless of fluctuations in the technological mode of the evaporation plant. These fluctuations occur when regulating the installation mode in the process of stabilizing the concentration of one stripped off pulp, which is maintained constant. When regulating this concentration, changes in the boiling temperature of the pulp and the performance of the installation occur. In the case of heating one stripped off pulp according to the claimed method, the heating of the pulp is carried out to a predetermined temperature, regardless of the initial temperature of the pulp. That is, the claimed method provides the supply to the BGS of pulp of a strictly defined concentration with a constant temperature, regardless of fluctuations in the mode of the evaporator. The change in productivity by one stripped off pulp entering the GHS is compensated by a change in the flow of coolant-drying gases, without changing their temperature. Due to the above, when implementing the inventive method, the invariability of the conditions of the processes of granulation and drying is guaranteed, which allows to stabilize the particle size distribution of the finished product.

Кроме того, заявленный интервал температур 7-20^oС, до которых осуществляется подогрев упаренной пульпы, обеспечивает интенсификацию работы БГС. Это происходит за счет того, что при поступлении на грануляцию и сушку перегретой на 7-20^oC пульпы в БГС происходит ее вскипание. В результате подогрева на 7-20^oC при вскипании из 1 тонны пульпы дополнительно самоиспаряется от 9 до 26 кг воды, что составляет примерно 3-20% оставшейся в пульпе воды. Вследствие этого самоиспарения пульпы, последняя как бы дополнительно концентрируется на 0,7-2,4% Изложенные обстоятельства приводят к тому, что при фиксированных параметрах топочных газов БГС может переработать больше пульпы с получением большого количества готового продукта. То есть работа БГС интенсифицируется.In addition, the claimed temperature range of 7-20 ^o C, to which the evaporated pulp is heated, provides an intensification of the operation of the CWG. This is due to the fact that upon admission to granulation and drying of the pulp superheated at 7-20 ^° C, the pulp boils in BGS. As a result of heating at 7-20 ^o C when boiling from 1 ton of pulp, additionally 9 to 26 kg of water self-evaporates, which is about 3-20% of the water remaining in the pulp. Due to this self-evaporation of the pulp, the latter, as it were, is additionally concentrated on 0.7-2.4%. The above circumstances lead to the fact that, with fixed parameters of the flue gases, the BGS can process more pulp to produce a large amount of the finished product. That is, the work of the GHS intensifies.

Вместе с тем, подогрев упаренной пульпы на 7-20^oC, приводящий к дополнительному концентрированию пульпы на 0,7-2,4% в результате ее самоиспарения в БГС, ведет к еще большему снижению доли воды, удаляемой при сушке и гранулировании. Это дает возможность снизить общие энергозатраты на обезвоживание при получении удобрений на 2-5%
Заявленный способ получения сложных азотно-фосфорных удобрений путем переработки растворов, полученных при кислотной экстракции фосфорсодержащего сырья, отвечает критерию "промышленная применимость", т.к. ничто в предлагаемом техническом решении не противоречит его технической воспроизводимости и применению в промышленности.At the same time, heating the evaporated pulp by 7-20 ^o C, leading to an additional concentration of pulp by 0.7-2.4% as a result of its self-evaporation in the CWD, leads to an even greater decrease in the proportion of water removed during drying and granulation. This makes it possible to reduce the total energy consumption for dehydration when receiving fertilizers by 2-5%
The claimed method for producing complex nitrogen-phosphorus fertilizers by processing solutions obtained by acid extraction of phosphorus-containing raw materials meets the criterion of "industrial applicability", because nothing in the proposed technical solution contradicts its technical reproducibility and application in industry.

Предложенный способ поясняется схемой, приведенной на рисунке. Раствор, полученный при кислотной экстракции фосфорсодержащего сырья поступает на узел аммонизации раствора. Аммонизация раствора осуществляется аммиаком или амиаксодержащим раствором. Полученная при амонизации аммонизированная пульпа поступает на выпаривание. Выпаривание аммонизированной пульпы производится на многокорпусной выпарной установке до остаточной влажности 10-30% На этой же установке упаренная аммонизированная пульпа дополнительно упаривается на 2-4% Затем упаренная аммонизированная пульпа подогревается до температуры, превышающей на 7-20^oC максимальную температуру пульпы при выпаривании. Подогретая аммонизированная пульпа для гранулирования и сушки в аппарате БГС, где получают готовый гранулированный продукт сложные азотно-фосфорные удобрения.The proposed method is illustrated by the circuit shown in the figure. The solution obtained by acid extraction of phosphorus-containing raw materials enters the solution ammonization unit. Ammonization of the solution is carried out with ammonia or an ammonia-containing solution. Ammonized pulp obtained during ammonization is fed to evaporation. Evaporation of the ammoniated pulp is carried out on a multi-case evaporator to a residual moisture content of 10-30%. In the same installation, the evaporated ammoniated pulp is additionally evaporated by 2-4%. Then the evaporated ammoniated pulp is heated to a temperature exceeding the maximum temperature of the pulp by 7-20 ^° C during evaporation. Heated ammonized pulp for granulation and drying in a BGS apparatus, where complex nitrogen-phosphorus fertilizers are prepared as a granulated product.

Пример 1. Применение заявленного способа при получении нитроаммофоса. Экстракционный азотно-фосфорнокислый раствор, полученный при азотнокислой экстракции апатита с отделением нерастворимого осадка и стронция, выделением нитрата кальция вымораживанием и обесфторенной содой, подается на амонизацию. Раствор содержит: 17-20% пятиокиси фосфора, 5-8% нитрата азота и около 50% воды. Этот раствор аммонизируют газообразным аммиаком, аммиачной водой и раствором нитрата аммония (для корректировки соотношения азота и фосфора) до рН 4,7-5,0. После образуется аммонизированная пульпа. В ней содержится 10-11% пятиокиси фосфора, 12-13% азота и 47-50% воды. Эту пульпу упаривают на многокорпусной выпарной установке, представляющей собой трехкорпусную с доупаривателем противоточную установку. Example 1. The application of the inventive method upon receipt of nitroammophos. Extraction nitric phosphate solution obtained by nitric acid extraction of apatite with the separation of insoluble sediment and strontium, the release of calcium nitrate by freezing and defluorinated soda, is fed to ammonization. The solution contains: 17-20% phosphorus pentoxide, 5-8% nitrogen nitrate and about 50% water. This solution is ammoniated with gaseous ammonia, ammonia water and a solution of ammonium nitrate (to adjust the ratio of nitrogen and phosphorus) to a pH of 4.7-5.0. After formed ammonized pulp. It contains 10-11% of phosphorus pentoxide, 12-13% of nitrogen and 47-50% of water. This pulp is evaporated on a multi-case evaporator unit, which is a three-case countercurrent unit with an additional evaporator.

Согласно способу-прототипу аммонизированная пульпа на многокорпусной выпарной установке упаривалась до остаточной влажности пульпы 11-12% При этом максимальной температурой пульпы на установке являлась температура кипения пульпы в доупаривателе, которая составляла 150-155^oC. С такой температурой упаренная пульпа подавалась в БГС для гранулирования и сушки. Обогрев выпарной установки производился паром давлением 0,7 МПа. Этот пар поступал в греющие камеры доупаривания и первого корпуса. Вакуумметрическое давление в конденсаторе выпарной установки составило 77 кПа. При этом коэффициенты теплопередачи выпарных аппаратов находились в пределе 700-1600 Вт/м²•град. в зависимости от концентрации упариваемой пульпы. Выпарная установка, оснащенная четырьмя выпарными аппаратами с площадью поверхности теплообмена 350 м² перерабатывала 60-70 м³/ч. аммонизированной пульпы, выпаривая 36-40 т/ч. воды. Расход пара на установку был 17-18 т/ч. Упаренная пульпа из доупаривателя выпарной установки подавалась в БГС. БГС представляет собой барабан длиной 16 м, диаметром 4,5 м. Влажность готового продукта на выходе из БГС 0,8% В качестве сушильного агента используются топочные газы с начальной температурой 140-150^oC и конечной 80-85^oC. Расход сушильного агента определяется производительностью вентилятора, подающего его в БГС и равен 45000 м³/ч. При этом производительность БГС по исходной упаренной пульпе не превышала 24 т/ч и одна выпарная установка питала упаренной пульпой 2-3 установки БГС. Полученный в указанных условиях в БГС готовый продукт гранулированный нитроаммофос имел в своем составе около 85% гранул размером 1-4 мм и по своему составу соответствовал требованиям технических условий ТУ 95 2246-91.According to the prototype method, the ammoniated pulp in a multi-case evaporator was evaporated to a residual pulp moisture of 11-12%. The maximum pulp temperature in the installation was the boiling temperature of the pulp in the additional evaporator, which was 150-155 ^o C. With this temperature, one stripped off the pulp was fed to the CWG for granulation and drying. The evaporator was heated with steam pressure of 0.7 MPa. This steam entered the heating chambers of the evaporation and the first housing. The vacuum pressure in the evaporator condenser was 77 kPa. Moreover, the heat transfer coefficients of the evaporators were in the limit of 700-1600 W / m ² • deg. depending on the concentration of evaporated pulp. An evaporator equipped with four evaporators with a heat exchange surface area of 350 m ² processed 60-70 m ³ / h. ammoniated pulp, evaporating 36-40 t / h. water. The steam consumption for the installation was 17-18 t / h. One stripped off pulp from the evaporator of the evaporation plant was supplied to the GHS. BHS is a drum 16 m long, 4.5 m in diameter. The moisture content of the finished product at the outlet of the BSS is 0.8%. As a drying agent, flue gases with an initial temperature of 140-150 ^o C and a final temperature of 80-85 ^o C are used. agent is determined by the capacity of the fan supplying it to the BGS and is equal to 45000 m ³ / h. At the same time, the BGS capacity for the initial one-off pulp did not exceed 24 t / h and one evaporator unit fed two-two BGS units with one stripped pulp. The finished product granular nitroammophos obtained under the indicated conditions in the BGS had about 85% of granules 1-4 mm in size and in its composition corresponded to the technical specifications TU 95 2246-91.

В соответствии с заявленным способом упаренную аммонизированную пульпу на выпарной установке дополнительно, по сравнению с прототипом, упаривают на 2-3% т. е. до остаточной влажности 8-9% При этом максимальная температура кипения пульпы не изменилась по сравнению с прототипом и также составляет 150-155^oC. Также не отмечено изменения коэффициентов теплопередачи выпарных аппаратов. За счет дополнительного концентрирования пульпы количество выпаренной воды на выпарной установке возросло до 37,5-41,6 т/ч. Это привело к увеличению расхода пара на установку до 17,5-18,5 т/ч. Упаренная пульпа из доупаривания перед подачей в БГС прокачивалась через специальный теплообменник. В этом теплообменнике упаренная пульпа подогревается до 166^oC. Обогрев теплообменника осуществляется паром, расход которого 1-1,2 т/ч. Подогретая упаренная пульпа подается в БГС, параметры сушильного агента (начальная и конечная температуры, а также расход) в которой остались неизменными. Получаемый в БГС готовый продукт гранулированный нитроаммофос имел влажность 0,8% и по своему составу удовлетворял предъявляемым к нему требованиям. В своем составе он имел 84-86% гранул с размером 1-4 мм. При этом производительность БГС, при условии получения готового продукта указанного грансостава, составляет 40-42 т/ч. или в 1,7 раза больше, чем в прототипе. То есть применение заявленного способа позволяет в 1,7 раза интенсифицировать работу БГС. В этих условиях одна установка БГС перерабатывает всю упаренную пульпу, выдаваемой выпарной установкой. Применение заявленного способа позволяет стабильно получать готовый продукт указанного качества, независимо от колебаний режима выпарной установки. Так, в процессе работы выпарной установки влажность упаренной пульпы поддерживалась постоянной и равной 8% При этом при изменениях производительности установки менялась температура кипения в доупаривателе от 150 до 155^oC. Однако температура, до которой подогревалась упаренная пульпа, оставалась постоянной и равной 166^oC. То есть в БГС постоянно подавалась пульпа постоянного состава с постоянной температурой. Изменение производительности по пульпе в БГС компенсируется изменением производительности сушильного агента. Поэтому получается готовый продукт стабильного качества.In accordance with the claimed method one stripped off the ammonia pulp at the evaporator additionally, compared with the prototype, evaporated by 2-3%, i.e., to a residual moisture content of 8-9%. The maximum boiling temperature of the pulp did not change compared to the prototype and also amounts to 150-155 ^o C. Also, no change in heat transfer coefficients of evaporators. Due to the additional concentration of pulp, the amount of evaporated water in the evaporation plant increased to 37.5-41.6 t / h. This led to an increase in steam consumption for the installation to 17.5-18.5 t / h. One stripped off pulp from the evaporation was pumped through a special heat exchanger before being fed to the CWG. In this heat exchanger, the evaporated pulp is heated to 166 ^o C. Heating of the heat exchanger is carried out by steam, the flow rate of which is 1-1.2 t / h. The heated one-off pulp is fed to the hot-gas mixture, the parameters of the drying agent (initial and final temperatures, as well as the flow rate) in which remained unchanged. The granular nitroammophos granulated nitroammophos obtained in BGS had a moisture content of 0.8% and in terms of its composition met the requirements for it. In its composition, it had 84-86% of granules with a size of 1-4 mm. At the same time, the performance of BGS, subject to the receipt of the finished product of the indicated composition, is 40-42 t / h. or 1.7 times more than in the prototype. That is, the application of the claimed method allows 1.7 times to intensify the work of the GHS. Under these conditions, one BGS unit processes all one stripped off pulp produced by the evaporation unit. The application of the claimed method allows you to stably obtain a finished product of the specified quality, regardless of fluctuations in the mode of evaporation. So, during the operation of the evaporation plant, the moisture content of the stripped off pulp was kept constant at 8%. At the same time, the boiling temperature in the additional evaporator changed from 150 to 155 ^o C. with changes in the productivity of the plant. However, the temperature to which the evaporated pulp was heated remained constant and equal to 166 ^o C That is, a pulp of constant composition with a constant temperature was constantly fed into the BGS. The change in pulp throughput in BGS is compensated by the change in productivity of the drying agent. Therefore, a finished product of stable quality is obtained.

При осуществлении заявленного способа при получении нитроаммофоса на удаление 1 кг воды необходимо затратить 1460 кДж тепла. Если же получать нитроаамофос по способу-прототипу, то на удаление 1 кг воды при обезвожиании продукта придется затратить 1590 кДж тепла, т. е. на 130 кДж или на 9% больше. Общая экономия теплозатрат на удаление воды при обезвоживании 60-70 т/ч аммонизированной пульпы с получением нитроамофоса в случае применения заявленного способа, по сравнению с прототипом составит 2500-2900 МДж. When implementing the inventive method when receiving nitroammophos to remove 1 kg of water, it is necessary to spend 1460 kJ of heat. If you get nitroaamophos according to the prototype method, then you will have to spend 1590 kJ of heat to remove 1 kg of water during product dehydration, that is, by 130 kJ or 9% more. The total savings in heat consumption for water removal during dehydration of 60-70 t / h of ammoniated pulp with the production of nitroamophos in the case of applying the inventive method, in comparison with the prototype is 2500-2900 MJ.

Результаты осуществления заявленного способа при получении нитроаммофоса пример 1, а также при получении аммофоса пример 2 и нитроаммофоса пример 3, приведены в таблице. The results of the implementation of the claimed method upon receipt of nitroammophos example 1, as well as upon receipt of ammophos example 2 and nitroammophos example 3 are shown in the table.

Как видно из таблицы, применение заявленного способа при получении различных видов сложных азотно-фосфорных удобрений позволяет интенсифицировать работу БГС в 1,4 1,7 раза. При этом общая экономия теплозатрат на испарение каждого килограмма воды при производстве удобрений составляет 70-140 кДж. As can be seen from the table, the application of the claimed method for obtaining various types of complex nitrogen-phosphorus fertilizers allows you to intensify the work of the GHS in 1.4 1.7 times. Moreover, the total savings in heat consumption for the evaporation of each kilogram of water in the production of fertilizers is 70-140 kJ.

Технико-экономические преимущества предложенного способа получения сложных азотно-фосфорных удобрений по сравнению с прототипом состоят с следующем:
1. Способ позволяет, благодаря дополнительному упариванию упаренной на выпарной установке пульпы и подогреву ее перед подачей в БГС, интенсифицировать работу БГС в 1,4-1,7 раза при сохранении качества готового продукта.The technical and economic advantages of the proposed method for producing complex nitrogen-phosphorus fertilizers in comparison with the prototype consist of the following:
1. The method allows, due to the additional evaporation of the pulp evaporated on the evaporation plant and its heating before feeding to the GHS, to intensify the work of the GHS by 1.4-1.7 times while maintaining the quality of the finished product.

2. Применение заявленного способа дает возможность снизить энергозатраты при получении удобрений. Так, затраты на обезвоживание удобрений, отнесенные к одному килограмму испаряемой воды снижается на 70-140 кДж, что составляет 5-12% общих затрат тепла на обезвоживание. Это происходит вследствие того, что согласно заявленному способу увеличивается доля воды, удаляемой более экономичным способам выпариванием. 2. The application of the claimed method makes it possible to reduce energy consumption when receiving fertilizers. So, the cost of fertilizer dehydration, attributed to one kilogram of evaporated water is reduced by 70-140 kJ, which is 5-12% of the total heat consumption for dehydration. This is due to the fact that according to the claimed method, the proportion of water removed by more economical methods of evaporation increases.

3. Заявленный способ позволяет стабильно получать готовый продукт хорошего качества, независимо от колебаний технологического режима выпарной установки. При этом на БГС подается пульпа постоянного состава с постоянной температурой, что гарантирует стабильность процессов грануляции и сушки в БГС. 3. The claimed method allows you to stably receive a finished product of good quality, regardless of fluctuations in the technological mode of the evaporation plant. At the same time, pulp of constant composition with a constant temperature is fed to the CBC, which guarantees the stability of the granulation and drying processes in the CBC.

4. Благодаря интенсификации работы БГС, пропорционально степени интенсификции, снижается удельная металлоемкость оборудования грануляции и сушки, отнесенная к единице готового продукта. 4. Due to the intensification of the operation of the GHS, in proportion to the degree of intensification, the specific metal consumption of the equipment for granulation and drying is reduced, referred to the unit of the finished product.

5. Вследствие интенсификации работы БГС пропорционально степени интенсификации, при сохранении неизменными параметров сушильного агента, снижаются удельные затраты электроэнергии, приходящиеся на еденицу готового продукта, получаемого на БГС. 5. Due to the intensification of the operation of the GHS in proportion to the degree of intensification, while maintaining the parameters of the drying agent unchanged, the specific energy costs per unit of the finished product obtained at the GHS are reduced.

Таким образом, получение сложных азотно-фосфорных удобрений согласно заявленному способу приводит к интенсификации работы БГС, снижению энергозатрат на производство удобрений, снижению металлоемкости применяемого оборудования для грануляции и сушки. Thus, the production of complex nitrogen-phosphorus fertilizers according to the claimed method leads to an intensification of the operation of the GHS, reduction of energy consumption for the production of fertilizers, reduction of the metal consumption of the equipment used for granulation and drying.

Claims

1. A method of producing complex nitrogen-phosphorus fertilizers by processing solutions obtained by acid extraction of phosphorus-containing raw materials, including ammonization of these solutions, evaporation of the ammoniated pulp in a multi-case evaporator to a residual moisture content of 10 30%, followed by granulation and drying of the finished product in a drum granulator dryer characterized in that one stripped off the ammoniated pulp is additionally evaporated on the evaporator by 2 4% and heated before granulation and drying to a temperature rounds, exceeding by 7 20 ^o With the maximum temperature of the pulp during evaporation.