[go: up one dir, main page]

RU2078044C1 - Method of aluminosilicate raw complex processing - Google Patents

Method of aluminosilicate raw complex processing Download PDF

Info

Publication number
RU2078044C1
RU2078044C1 RU95109503A RU95109503A RU2078044C1 RU 2078044 C1 RU2078044 C1 RU 2078044C1 RU 95109503 A RU95109503 A RU 95109503A RU 95109503 A RU95109503 A RU 95109503A RU 2078044 C1 RU2078044 C1 RU 2078044C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
solution
leaching
concentration
zeolite
sludge
Prior art date
Application number
RU95109503A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU95109503A (en
Inventor
Владимир Иванович Зубарев
Сергей Айрапетович Мелкумян
Борис Николаевич Одокий
Феликс Исаакович Шадерман
Святослав Юрьевич Цеховский
Татьяна Серапионовна Остроумова
Original Assignee
Владимир Иванович Зубарев
Сергей Айрапетович Мелкумян
Борис Николаевич Одокий
Феликс Исаакович Шадерман
Святослав Юрьевич Цеховский
Татьяна Серапионовна Остроумова
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Владимир Иванович Зубарев, Сергей Айрапетович Мелкумян, Борис Николаевич Одокий, Феликс Исаакович Шадерман, Святослав Юрьевич Цеховский, Татьяна Серапионовна Остроумова filed Critical Владимир Иванович Зубарев
Priority to RU95109503A priority Critical patent/RU2078044C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2078044C1 publication Critical patent/RU2078044C1/en
Publication of RU95109503A publication Critical patent/RU95109503A/en

Links

Images

Landscapes

  • Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)

Abstract

FIELD: chemical technology, inorganic chemistry. SUBSTANCE: aluminosilicate raw is mixed with sodium carbonate up to molar ratios: $$$ = 0.95-1.15, charge is caked and clinker is leached with alkaline-aluminate solution at caustic modulus = 1.5-3.0, at 40-60 C for 1-6 h. After leaching concentration of $$$ in solution is 140-240 g/l and $$$ - 8-12 g/l. Solution obtained after slime removing is diluted with water at 50-100 C up to concentration of $$$ = 120-180 g/l, heated to 70-100 C at the rate 1-10 C/min, stirred for 10-60 min. Solution is separated from the precipitated zeolite and fed to aluminium hydroxide isolation. EFFECT: improved method of processing. 3 cl, 2 tbl

Description

Изобретение относится к области цветной металлургии и может быть использовано при получении гидроксида алюминия, редкометального концентрата и цеолита. The invention relates to the field of non-ferrous metallurgy and can be used to obtain aluminum hydroxide, rare metal concentrate and zeolite.

Известен способ комплексной переработки нефелина, включающий смешивание с известняком, спекание полученной шихты, выщелачивание спека, отделение раствора от шлама и выделение из раствора гидроксида алюминия, поташа и соды (Лайнер А. И. и др. Производство глинозема, М. 1978, с.188). Однако способ характеризуется высокими энергозатратами и не предусматривает получение синтетического цеолита. There is a method of complex processing of nepheline, including mixing with limestone, sintering the resulting mixture, leaching cake, separating the solution from the sludge and isolating aluminum hydroxide, potash and soda from the solution (A. Liner et al. Alumina production, M. 1978, p. 188). However, the method is characterized by high energy consumption and does not provide for the production of synthetic zeolite.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ переработки сырья с карбонатом натрия, спекание шихты, выщелачивание спека щелочно-алюминатным раствором, отделение шлама от раствора и выделение из него гидроксида алюминия (Лайнер А.И. и др. Производство глинозема. М. 1978, с.187). Однако способ не обеспечивает достаточно глубокого извлечения глинозема и кремнезема в раствор, в результате образуется значительное количество шлама с невысоким содержанием скандия и редкоземельных элементов. Невысокое содержание кремнезема в растворе не дает возможности выделения из него синтетического цеолита, пригодного для производства синтетических моющих средств. Цель изобретения повышение комплексности использования сырья. The closest in technical essence and the achieved result is a method of processing raw materials with sodium carbonate, sintering the mixture, leaching the cake with an alkaline-aluminate solution, separating the sludge from the solution and separating aluminum hydroxide from it (A. Liner and others. Alumina production. M. 1978, p. 187). However, the method does not provide a sufficiently deep extraction of alumina and silica into the solution, resulting in a significant amount of sludge with a low content of scandium and rare earth elements. The low content of silica in the solution does not allow the allocation of synthetic zeolite from it, suitable for the production of synthetic detergents. The purpose of the invention is the increased complexity of the use of raw materials.

Поставленная цель достигается тем, что в способе переработки алюмосиликатного сырья, включающем смешивание сырья с карбонатом натрия, спекание полученной шихты, выщелачивание спека щелочно-алюминатным раствором, отделение шлама от раствора и выделение из него гидроксида алюминия. В шихте для спекания поддерживают молярные отношения

Figure 00000002

спек выщелачивают раствором с каустическим модулем 1,5 3,0 в течение 1 6 ч при температуре 40 60oC до получения раствора после выщелачивания с концентрацией Na2Oкауст. 140 240 г/л, а SiO2 8 12 г/л, полученный раствор разбавляют водой с температурой 50 100oC до концентрации Na2Oкауст. 120 180 г/л, нагревают до 70 - 100oC со скоростью 1 10oC в мин, перемешивают 10 60 мин и отделяют от выпавшего в осадок цеолита.This goal is achieved by the fact that in the method of processing aluminosilicate raw materials, including mixing the raw material with sodium carbonate, sintering the resulting mixture, leaching the cake with an alkaline aluminate solution, separating the sludge from the solution and separating aluminum hydroxide from it. The molten relationship is maintained in the sintering mixture
Figure 00000002

the cake is leached with a solution with a caustic module of 1.5 to 3.0 for 1 6 hours at a temperature of 40-60 o C to obtain a solution after leaching with a concentration of Na 2 O caustic. 140 240 g / l, and SiO 2 8 12 g / l, the resulting solution was diluted with water with a temperature of 50 to 100 o C to a concentration of Na 2 O caustic. 120 180 g / l, heated to 70 - 100 o C at a rate of 1 10 o C per min, stirred for 10 60 minutes and separated from the precipitated zeolite.

Пример: 100 г алюмосиликатного сырья, содержащего, Al2O3 42,2; SiO2 16,4; Fe2O3 3,3; TiO2 2,0; Sобщ. 0,45; Sc 0,011; ΣTr2O3 (сумма оксидов редкоземельных элементов) 0,032; ППП 33,1; проч. 2,5% смешивают с карбонатом натрия до получения в шихте молярных отношений

Figure 00000003

и спекают при температуре 1150oC. Полученные спеки измельчают до крупности менее 0,25 мм и выщелачивают при 35 65oC щелочно-алюминатными растворами с каустическим модулем 1,4 3,1 в течение 0,8 6,5 ч. Выщелачивание ведут растворами с содержанием Na2Oкауст. 95 230 г/л при отношениях Ж Т (отношение объема раствора в литрах к массе спека в кг) в пределах 9 16,6, что обеспечивает содержание Na2Oкауст. в растворе от выщелачивания спека 135 245 г/л, а SiO2 7 13 г/л. После выщелачивания шлам отделяют от раствора на фильтре, промывают водой и высушивают, а растворы направляют на выделение цеолита.Example: 100 g of aluminosilicate raw materials containing, Al 2 O 3 42,2; SiO 2 16.4; Fe 2 O 3 3.3; TiO 2 2.0; S total 0.45; Sc 0.011; ΣTr 2 O 3 (sum of rare earth oxides) 0,032; IFR 33.1; other 2.5% is mixed with sodium carbonate to obtain a molar ratio in the mixture
Figure 00000003

and sintered at a temperature of 1150 o C. The obtained specs are crushed to a particle size of less than 0.25 mm and leached at 35 65 o C alkaline aluminate solutions with a caustic module of 1.4 to 3.1 for 0.8 to 6.5 hours. Leaching is carried out solutions containing Na 2 O caustic. 95,230 g / l at W T ratios (the ratio of the solution volume in liters to the specimen mass in kg) in the range of 9 16.6, which ensures the content of Na 2 O caust. in the solution from leaching, cake was 135 245 g / l, and SiO 2 7 13 g / l. After leaching, the sludge is separated from the solution on the filter, washed with water and dried, and the solutions are directed to the allocation of zeolite.

С этой целью их разбавляют водой с температурой 50 100oC до концентрации Na2Oкауст. 110 190 г/л, нагревают до 65 - 105oC со скоростью 0,8 12oC/мин и перемешивают в течение 8 70 мин. Выпавший осадок отделяют от раствора на фильтре, промывают горячей дистиллированной водой и высушивают 24 ч при 105oC.To this end, they are diluted with water with a temperature of 50 to 100 o C to a concentration of Na 2 O caustic. 110 190 g / l, heated to 65 - 105 o C at a rate of 0.8 to 12 o C / min and stirred for 8 to 70 minutes The precipitate was separated from the solution on the filter, washed with hot distilled water and dried for 24 hours at 105 o C.

Раствор после выделения цеолита дополнительно обескремнивают в присутствии извести и направляют на выделение гидроксида алюминия методом карбонизации или декомпозиции. After isolating the zeolite, the solution is further desalted in the presence of lime and sent to the precipitation of aluminum hydroxide by carbonization or decomposition.

Влияние условий приготовления шихты, выщелачивания спека и выделения цеолита на концентрацию редких элементов в шламе от выщелачивания, выход и качестве цеолита иллюстрируется данными табл. 1 и 2, откуда следует, что наивысшие результаты достигаются при переработке сырья в заявленных интервалах молярных отношений в шихте, концентраций Na2O и SiO2 в растворе от выщелачивания спека, каустического модуля исходного раствора, температуры и продолжительности выщелачивания, а также степени разбавления растворов, их скорости нагрева, температуры и времени выделения цеолита (табл.1, 2, опыты 1 3). Выход за пределы молярных отношений в шихте приводит к недоизвлечению полезных компонентов из спека и вследствие этого к увеличению выхода шлама, снижению в нем концентрации редких металлов и уменьшению выхода цеолита (опыты 4, 5 табл. 1 и 12, 13 табл. 2). К этому же ведет уменьшение времени и температуры выщелачивания спека (опыты 6, 12 табл. 1 и 14, 20 табл. 2) и увеличение концентрации Na2Oкауст. в растворе от выщелачивания до 250 г/л из-за повышенной вязкости (опыты 11 табл.1 и 19 табл.2). Уменьшение каустического модуля раствора до 1,4, концентрации Na2Oкауст. в растворе после выщелачивания до 130 г/л. повышение температуры выщелачивания до 65oC и содержания SiO2 в растворе до 13 г/л делает эти растворы нестойкими, из них выпадает в осадок гидроксид алюминия или гидроалюмосиликат натрия. Это ведет к снижению концентрации редких элементов в шламе (опыты 7, 8, 10, 14 табл. 1), уменьшению выхода цеолита или ухудшению его сорбирующих свойств (опыты 15, 18, 22 и 16 табл.2). Увеличение каустического модуля раствора до 3,1 уменьшает растворимость SiO2, что ведет к увеличению выхода шлама и вследствие этого уменьшению концентрации редких металлов в нем и снижению выхода цеолита (опыты 9 табл.1 и 17 табл.2). Увеличение продолжительности выщелачивания до 6,5 ч не дает дополнительного эффекта, но ведет к росту капитальных и энергетических затрат (опыты 13 табл. 1 и 21 табл.2). Понижение концентрации SiO2 в растворе после выщелачивания до 7 г/л ведет к снижению выхода цеолита (опыт 23 табл.2).The influence of the conditions for the preparation of the mixture, leaching cake and the allocation of zeolite on the concentration of rare elements in the sludge from leaching, the yield and quality of the zeolite is illustrated by the data in table. 1 and 2, from which it follows that the best results are achieved when processing raw materials in the stated intervals of molar ratios in the mixture, the concentration of Na 2 O and SiO 2 in the solution from leaching of cake, caustic module of the initial solution, temperature and duration of leaching, as well as the degree of dilution of solutions , their heating rate, temperature and time of zeolite evolution (Tables 1, 2, experiments 1 3). Going beyond the molar relationships in the charge leads to the under-extraction of useful components from the cake and, as a result, to an increase in the yield of sludge, a decrease in the concentration of rare metals in it and a decrease in the yield of zeolite (experiments 4, 5 of Tables 1 and 12, 13 of Table 2). A decrease in the time and temperature of leaching of cakes (experiments 6, 12 of Tables 1 and 14, 20 of Table 2) and an increase in the concentration of Na 2 O causts lead to this. in solution from leaching up to 250 g / l due to increased viscosity (experiments 11 tables 1 and 19 table 2). The decrease in the caustic module of the solution to 1.4, the concentration of Na 2 O caust. in solution after leaching up to 130 g / l. increasing the leaching temperature to 65 o C and the content of SiO 2 in the solution to 13 g / l makes these solutions unstable, aluminum hydroxide or sodium hydroaluminosilicate precipitates from them. This leads to a decrease in the concentration of rare elements in the sludge (experiments 7, 8, 10, 14 of Table 1), a decrease in the yield of zeolite or to a deterioration of its sorbing properties (experiments 15, 18, 22 and 16 of Table 2). An increase in the caustic modulus of the solution to 3.1 reduces the solubility of SiO 2 , which leads to an increase in the yield of sludge and, as a result, a decrease in the concentration of rare metals in it and a decrease in the yield of zeolite (experiments 9, tables 1 and 17, table 2). An increase in the leaching time to 6.5 hours does not give an additional effect, but leads to an increase in capital and energy costs (experiments 13 of table 1 and table 21.2). A decrease in the concentration of SiO 2 in solution after leaching to 7 g / L leads to a decrease in the yield of zeolite (experiment 23, table 2).

Повышение концентрации Na2Oкауст. в растворе, направляемого на выделение цеолита, до 190 г/л и снижение температуры до 65oC, а продолжительности перемешивания до 8 мин ведет к уменьшению выхода цеолита (опыты 4, 7 и 8 табл. 2). Снижение концентрации Na2Oкауст. до 110 г/л и увеличение температуры до 105oC и продолжительности перемешивания до 70 мин ухудшает качество выделяемого продукта (опыты 5, 6 и 9 табл.2). К этому же ведет выход за заявленные пределы скорости нагрева раствора (опыты 10, 11 табл.2).Increased concentration of Na 2 O caustic. in a solution directed to the allocation of zeolite to 190 g / l and a decrease in temperature to 65 o C, and the duration of mixing to 8 min leads to a decrease in the yield of zeolite (experiments 4, 7 and 8 of table 2). The decrease in the concentration of Na 2 O caustic. up to 110 g / l and an increase in temperature to 105 o C and the duration of stirring up to 70 min impairs the quality of the allocated product (experiments 5, 6 and 9 of table 2). This also leads to going beyond the stated limits of the heating rate of the solution (experiments 10, 11 of Table 2).

По прототипу исходное сырье смешивают с содой и известняком до молярных отношений

Figure 00000004

шихту спекают при 1200oC, спек выщелачивают слабым щелочно-алюминатным раствором (Na2Oкауст.10 г/л; αкауст 1-7) при 70oC в течение 60 мин, далее раствор перерабатывают в тех же условиях, как и по прототипу (опыты 16 табл. 1 и 24 табл.2).According to the prototype, the feedstock is mixed with soda and limestone to a molar ratio
Figure 00000004

the mixture is sintered at 1200 ° C, the cake is leached with a weak alkaline aluminate solution (Na 2 O caust. 10 g / l; α caust 1-7) at 70 o C for 60 minutes, then the solution is processed under the same conditions as according to the prototype (experiments 16 tab. 1 and 24 tab. 2).

В предложенном способе содержание редких металлов в шламе от выщелачивания примерно в 5 раз выше, чем в известном способе, кроме того получен натриевый цеолит A с высокой связующей способностью по Ca2+, пригодный для производства синтетических моющих средств.In the proposed method, the content of rare metals in the leach sludge is about 5 times higher than in the known method, in addition, sodium zeolite A with a high Ca 2+ binding capacity suitable for the production of synthetic detergents is obtained.

Claims (3)

1. Способ комплексной переработки алюмосиликатного сырья, включающий смешивание сырья с карбонатом натрия, спекание полученной шихты, выщелачивание спека щелочно-алюминатным раствором, отделение полученного раствора от шлама и выделение из раствора гидроксида алюминия, отличающийся тем, что смешивание сырья с карбонатом натрия ведут до молярного отношения
Figure 00000005

для выщелачивания спека используют щелочно-алюминатный раствор с каустическим модулем 1,5 3,0 и выщелачивание ведут при 40 60oС, продолжительности 1 6 ч до получения раствора после выщелачивания с концентрацией Na2Oкауст. 140 240 г/л, а SiO2 8 12 г/л, полученный после отделения шлама раствор разбавляют водой до концентрации Na2Oкауст. 120 180 г/л, нагревают до 70 100oС, перемешивают 10 60 мин и отделяют раствор от выпавшего в осадок цеолита, при этом гидроксид алюминия выделяют из раствора, полученного после отделения цеолита.
1. The method of complex processing of aluminosilicate raw materials, including mixing the raw material with sodium carbonate, sintering the resulting mixture, leaching the cake with an alkaline aluminate solution, separating the resulting solution from the sludge and separating aluminum hydroxide from the solution, characterized in that the mixing of the raw material with sodium carbonate leads to molar relations
Figure 00000005

sinter is used to leach alkaline aluminate solution with a modulus of 1.5 3.0 with caustic and leaching is carried out at 40 60 o C, duration of 1 to 6 hours to obtain a solution after leaching with a concentration of Na 2 O to a y s t. 140 240 g / l and SiO 2 August 12 g / l, obtained after separation of the sludge solution is diluted with water to a concentration of Na 2 O to a y s t. 120 180 g / l, heated to 70 100 o C, stirred for 10 60 minutes and the solution is separated from the precipitated zeolite, while aluminum hydroxide is isolated from the solution obtained after separation of the zeolite.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагрев раствора после разбавления ведут со скоростью 1 10oС в мин.2. The method according to p. 1, characterized in that the heating of the solution after dilution is carried out at a rate of 1 10 o C per min. 3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что для разбавления используют воду с температурой 50 100oС.3. The method according to PP. 1 and 2, characterized in that for dilution using water with a temperature of 50 to 100 o C.
RU95109503A 1995-06-06 1995-06-06 Method of aluminosilicate raw complex processing RU2078044C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU95109503A RU2078044C1 (en) 1995-06-06 1995-06-06 Method of aluminosilicate raw complex processing

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU95109503A RU2078044C1 (en) 1995-06-06 1995-06-06 Method of aluminosilicate raw complex processing

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2078044C1 true RU2078044C1 (en) 1997-04-27
RU95109503A RU95109503A (en) 1997-06-20

Family

ID=20168681

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU95109503A RU2078044C1 (en) 1995-06-06 1995-06-06 Method of aluminosilicate raw complex processing

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2078044C1 (en)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2213057C2 (en) * 2001-07-30 2003-09-27 Научно-исследовательский физико-технический институт Красноярского государственного университета Method for processing low-quality alkaline alumosilicate raw
RU2683102C1 (en) * 2018-06-04 2019-03-26 федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский горный университет" Method of processing nepheline concentrate
RU2729282C1 (en) * 2020-03-10 2020-08-05 Общество с ограниченной ответственностью "Объединенная Компания РУСАЛ Инженерно-технологический центр" Method of extracting scandium from scandium-containing materials

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Лайнер А.И. и др. Производство глинозема. - М., 1978, с. 188. Там же, с. 187. *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2213057C2 (en) * 2001-07-30 2003-09-27 Научно-исследовательский физико-технический институт Красноярского государственного университета Method for processing low-quality alkaline alumosilicate raw
RU2683102C1 (en) * 2018-06-04 2019-03-26 федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский горный университет" Method of processing nepheline concentrate
RU2729282C1 (en) * 2020-03-10 2020-08-05 Общество с ограниченной ответственностью "Объединенная Компания РУСАЛ Инженерно-технологический центр" Method of extracting scandium from scandium-containing materials
WO2021182998A1 (en) * 2020-03-10 2021-09-16 Общество С Ограниченной Ответственностью "Объединенная Компания Русал Инженерно -Технологический Центр" Method for extracting scandium from scandium-containing materials
US12351472B2 (en) 2020-03-10 2025-07-08 Obshchestvo S Ogranichennoy Otvetstvennost'Yu “Obedinennaya Kompaniya Rusal Inzhenerno-Tekhnologicheskiy Tsentr” Method for extracting scandium from scandium-containing materials

Also Published As

Publication number Publication date
RU95109503A (en) 1997-06-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US20250109456A1 (en) Method of extracting lithium from spodumene and meanwhile recovering low iron and low sulfur silicon aluminum micro-powder, high purity gypsum, tantalum niobium concentrate and lithium rich iron material
CA2272322C (en) Removal of silica from bauxite
US4614642A (en) Method of producing an aluminium trihydroxide with a large, even particle size
RU2078044C1 (en) Method of aluminosilicate raw complex processing
RU2048556C1 (en) Method for recovery of aluminium, calcium and rare-earth metals from red mud
RU2202516C1 (en) Method of production of aluminum oxide
RU2060941C1 (en) Method for processing of alkaline aluminosilicate raw materials
RU2181695C2 (en) Method of processing of bauxites into alumina
AU598763B2 (en) Production of rare earth hydroxides from phosphate ores
RU2041279C1 (en) Method of processing scandium-containing aluminosilicate raw
US2604379A (en) Alumina extraction
US4229423A (en) Method of producing magnesium hydroxide
US4474737A (en) Process of purification of magnesic raw material
RU2373152C2 (en) Method of complex processing aluminosilicate material
RU2198842C2 (en) Method of magnesium oxide producing
NO840866L (en) PROCEDURE FOR MANUFACTURING AN ALUMINUM TRIHYDROXYD WITH LARGE GRANULOMETRY
US3848055A (en) Extraction of strontium values from celestite
RU2613983C1 (en) Method of producing alumina from chromiferous bauxites
RU2750429C1 (en) Method for obtaining magnetite
SU1092142A1 (en) Process for processing bauxites
RU2744191C1 (en) Complex for ash wastes processing
RU2515735C1 (en) Method to extract metals from silicate slags
SU1736931A1 (en) Method of producing alumina from nepheline stock
RU2232716C1 (en) Method of conversion of bauxites into alumina
SU954373A1 (en) Method of processing dawsonite kaolinite rock

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20080607