RU2070616C1 - Method for production of protective coating on the base of metal oxides on the surface of materials and articles - Google Patents
Method for production of protective coating on the base of metal oxides on the surface of materials and articles Download PDFInfo
- Publication number
- RU2070616C1 RU2070616C1 RU95101337A RU95101337A RU2070616C1 RU 2070616 C1 RU2070616 C1 RU 2070616C1 RU 95101337 A RU95101337 A RU 95101337A RU 95101337 A RU95101337 A RU 95101337A RU 2070616 C1 RU2070616 C1 RU 2070616C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- carried out
- alcoholate
- solution
- hydrolysis
- solvent
- Prior art date
Links
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims description 5
- 239000011253 protective coating Substances 0.000 title claims description 4
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 title claims description 3
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 title claims description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title abstract 2
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 22
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 18
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims abstract description 18
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 claims abstract description 9
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 claims abstract description 9
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 claims abstract description 7
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 7
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims abstract description 6
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims abstract description 6
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims abstract description 6
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 4
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000000956 alloy Substances 0.000 claims description 3
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 claims description 3
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 3
- 238000004381 surface treatment Methods 0.000 claims description 3
- 150000004703 alkoxides Chemical class 0.000 claims description 2
- 238000005238 degreasing Methods 0.000 claims description 2
- 238000005530 etching Methods 0.000 claims description 2
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims description 2
- 230000005855 radiation Effects 0.000 claims description 2
- 238000005488 sandblasting Methods 0.000 claims description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 abstract description 8
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 abstract description 7
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 3
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N Alumina Chemical class [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 2
- QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N Zirconium Chemical compound [Zr] QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 238000005524 ceramic coating Methods 0.000 abstract 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 abstract 1
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 abstract 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 abstract 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 4
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 description 2
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 2
- YOAVAOGKBQOZPO-UHFFFAOYSA-N CCCC[O-].CCCC[O-].CCCC[O-].CCCCO.[Y+3] Chemical compound CCCC[O-].CCCC[O-].CCCC[O-].CCCCO.[Y+3] YOAVAOGKBQOZPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000001476 alcoholic effect Effects 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000000137 annealing Methods 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- PCOPFSXTYFFNIG-UHFFFAOYSA-N butan-1-olate;yttrium(3+) Chemical compound [Y+3].CCCC[O-].CCCC[O-].CCCC[O-] PCOPFSXTYFFNIG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 1
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 1
- 239000007769 metal material Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-);zirconium(4+) Chemical compound [O-2].[O-2].[Zr+4] RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001928 zirconium oxide Inorganic materials 0.000 description 1
Landscapes
- Chemically Coating (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области защиты металлических и неметаллических материалов и изделий из металлов, сплавов, керамики, стекла и т.п. от их окисления и разрушения при высоких температурах в агрессивных средах. The invention relates to the field of protection of metallic and non-metallic materials and products from metals, alloys, ceramics, glass, etc. from their oxidation and destruction at high temperatures in aggressive environments.
Известен способ нанесения сорбционного слоя легированного оксида циркония на подложку, включающий гидролиз смеси тетра-н-бутоксида циркония и трис-н-бутоксида иттрия водой в присутствии стабилизатора раствора соляной кислоты, нанесения на поверхность подложки образовавшегося золя, сушку и отжиг при 1200oС в течение 24 часов (заявка Японии N 63-2330789, 1988).A known method of applying a sorption layer of doped zirconium oxide to a substrate, comprising hydrolysis of a mixture of yttrium tetra-n-butoxide and yttrium tris-n-butoxide with water in the presence of a stabilizer of hydrochloric acid solution, depositing the formed sol on the surface of the substrate, drying and annealing at 1200 o C in within 24 hours (Japanese application N 63-2330789, 1988).
Известен также способ нанесения покрытия на поверхность металлического изделия путем ее обработки спиртовыми растворами с небольшим количеством воды алкоголятов различных металлов с последующей термообработкой при 1000 - 1200oС (Заявка Японии N 62-47948, 1987).There is also known a method of coating a surface of a metal product by treating it with alcohol solutions with a small amount of water of alcoholates of various metals, followed by heat treatment at 1000 - 1200 o C (Japanese Application N 62-47948, 1987).
Недостатком известных способов получения покрытий является то, что из-за технологии образовавшийся сорбционный слой имеет высокую пористость и, как следствие, обладает малой механической прочностью и слабой адгезией. A disadvantage of the known methods for producing coatings is that, due to the technology, the formed sorption layer has high porosity and, as a result, has low mechanical strength and poor adhesion.
Задачей настоящего изобретения является разработка способа нанесения защитного покрытия на различные материалы и изделия, характеризуемого высокой адгезией, термостойкостью и однородностью и малой сорбционной активностью за счет снижения пористости покрытия. The present invention is to develop a method of applying a protective coating on various materials and products, characterized by high adhesion, heat resistance and uniformity and low sorption activity by reducing the porosity of the coating.
Поставленная задача решается описываемым способом получения защитного покрытия на основе оксидов металлов на поверхности материалов или изделий, включающим предварительную обработку поверхности, нанесения на обрабатываемую поверхность истинного раствора алкоголята соответствующего металла в органическом растворителе с последующим удалением растворителя, многократное повторение этих операций, предпочтительно 5-25 раз, гидролиз алкоголята металла на обрабатываемой поверхности, сушку и кристаллизацию образовавшегося оксидного слоя путем термообработки при 250-1200oС на воздухе или в атмосфере инертного газа или путем обработки CO2-лазерного излучения.The problem is solved by the described method of obtaining a protective coating based on metal oxides on the surface of materials or products, including preliminary surface treatment, applying to the surface to be treated a true solution of the alcoholate of the corresponding metal in an organic solvent, followed by removal of the solvent, repeated repetition of these operations, preferably 5-25 times , hydrolysis of metal alkoxide on the treated surface, drying and crystallization of the formed oxide layer by heat treatment at 250-1200 o C in air or an inert gas atmosphere or by treatment with CO 2 -Laser radiation.
Поставленная задача решается также тем, что гидролиз алкоголята металла на поверхности проводят путем обработки влажным воздухом при 50-70oС в течение 2-20 минут, при этом на поверхность наносят истинный раствор в органическом растворителе алкоголята либо одного металла, либо смеси металлов.The problem is also solved by the fact that the hydrolysis of the metal alcoholate on the surface is carried out by treatment with moist air at 50-70 o C for 2-20 minutes, while a true solution in the organic solvent of the alcoholate of either one metal or a mixture of metals is applied to the surface.
По данному способу обработке могут подвергать поверхность из металлов, сплавов, керамики, стекла, при этом проводят соответствующую каждому исходному материалу предварительную обработку поверхности путем обезжиривания и/или пескоструйной обработки и/или ультразвуковой и/или путем травления. According to this method, a surface made of metals, alloys, ceramics, glass can be treated, and surface treatment corresponding to each source material is carried out by degreasing and / or sandblasting and / or by ultrasonic and / or etching.
Сущность предложенного способа, сформулированная выше, состоит в том, что в отличие от известных способов получения покрытия на основе золь-гельной технологии, предусматривающей гидролиз спиртовых растворов алкоголятов с добавками воды и, возможно, стабилизаторов с последующим структурированием коллоидного раствора в течение нескольких часов, данный способ предусматривает гидролиз истинных растворов алкоголятов металлов в органических растворителях непосредственно на поверхности обрабатываемых изделий, исключающий образование коллоидных растворов и соответственно золь-гельной технологии. The essence of the proposed method, formulated above, is that, in contrast to the known methods for producing a coating based on sol-gel technology, which provides for the hydrolysis of alcoholic solutions of alcoholates with the addition of water and, possibly, stabilizers, followed by structuring the colloidal solution for several hours, this The method involves the hydrolysis of true solutions of metal alcoholates in organic solvents directly on the surface of the processed products, eliminating the formation of lloidnyh solutions and accordingly the sol-.
Последнее позволяет как сократить время структурирования, так и обеспечить последующую кристаллизацию оксидов в единственной кристаллической модификации, что, в свою очередь, приводит к однородности покрытия, высокой термической устойчивости, твердости и хорошей адгезии. Пористость получаемого покрытия и его сорбционная активность незначительны. The latter allows both reducing the structuring time and ensuring the subsequent crystallization of oxides in a single crystalline modification, which, in turn, leads to uniformity of the coating, high thermal stability, hardness, and good adhesion. The porosity of the resulting coating and its sorption activity are negligible.
Ниже приведены некоторые примеры конкретного осуществления предложенного способа, однако, не ограничивающие объема предложенного изобретения. Below are some examples of specific implementation of the proposed method, however, not limiting the scope of the proposed invention.
Пример 1
Металлическое изделие обезжиривают в кипящем ацетоне в течение 15-30 минут с последующей обработкой в вакууме. Далее на поверхность наносят истинный раствор алкоголята алюминия в изопропиловом спирте. Затем на воздухе растворитель испаряют. Образец вновь подвергают обработке тем же раствором и вновь растворитель испаряют. Указанную обработку повторяют 10 раз. Затем образец обрабатывают влажным воздухом в течение 5 минут при 60oС, сушат при 150oС и проводят термообработку на воздухе при 500oС в течение 2 часов.Example 1
The metal product is degreased in boiling acetone for 15-30 minutes, followed by treatment in vacuum. Next, a true solution of aluminum alcoholate in isopropyl alcohol is applied to the surface. Then the solvent is evaporated in air. The sample is again treated with the same solution and the solvent is again evaporated. The indicated treatment is repeated 10 times. Then the sample is treated with moist air for 5 minutes at 60 o C, dried at 150 o C and conduct heat treatment in air at 500 o C for 2 hours.
Получено покрытие из оксида алюминия толщиной 10-40 мкм, термической устойчивостью 2000/30oС/мин, отрывной прочностью 150 кгс/см2, твердостью 1000.Received a coating of alumina with a thickness of 10-40 μm, thermal stability of 2000/30 o C / min, tear strength of 150 kgf / cm 2 , hardness of 1000.
Другие примеры осуществления способа сведены в таблицу 1, а данные по испытаниям некоторых образцов, полученных по заявленному способу, приведены в таблице 2. Other examples of the method are summarized in table 1, and test data for some samples obtained by the claimed method are shown in table 2.
Claims (8)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU95101337A RU2070616C1 (en) | 1995-02-13 | 1995-02-13 | Method for production of protective coating on the base of metal oxides on the surface of materials and articles |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU95101337A RU2070616C1 (en) | 1995-02-13 | 1995-02-13 | Method for production of protective coating on the base of metal oxides on the surface of materials and articles |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2070616C1 true RU2070616C1 (en) | 1996-12-20 |
| RU95101337A RU95101337A (en) | 1997-10-27 |
Family
ID=20164401
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU95101337A RU2070616C1 (en) | 1995-02-13 | 1995-02-13 | Method for production of protective coating on the base of metal oxides on the surface of materials and articles |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2070616C1 (en) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2337894C1 (en) * | 2007-04-04 | 2008-11-10 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Томский политехнический университет | Method for increasing wear resistance of zirconium-dioxide-based ceramic products |
| RU2392353C2 (en) * | 2005-08-19 | 2010-06-20 | Ниппон Пейнт Ко., Лтд. | Composition for surface treatment, method of preparation of said composition and method of surface treatment |
| RU2395622C2 (en) * | 2004-12-08 | 2010-07-27 | Хенкель Аг Унд Ко. Кгаа | Composition for treatment of surface of metals, effective liquid for surface treatment, procedure for surface treatment and metal material with treated surface |
-
1995
- 1995-02-13 RU RU95101337A patent/RU2070616C1/en active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Заявка Японии N 62-47948, кл. C 23 C 22/02, 1987. * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2395622C2 (en) * | 2004-12-08 | 2010-07-27 | Хенкель Аг Унд Ко. Кгаа | Composition for treatment of surface of metals, effective liquid for surface treatment, procedure for surface treatment and metal material with treated surface |
| RU2392353C2 (en) * | 2005-08-19 | 2010-06-20 | Ниппон Пейнт Ко., Лтд. | Composition for surface treatment, method of preparation of said composition and method of surface treatment |
| RU2337894C1 (en) * | 2007-04-04 | 2008-11-10 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Томский политехнический университет | Method for increasing wear resistance of zirconium-dioxide-based ceramic products |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2335576C2 (en) | Wafers, coating with mixtures of titanium and aluminium materials, methods of wafers production and cathode targets made of metallic titanium and aluminium | |
| US4795658A (en) | Method of metallizing ceramic material | |
| US4983255A (en) | Process for removing metallic ions from items made of glass or ceramic materials | |
| US5039388A (en) | Plasma forming electrode and method of using the same | |
| EP0136751B1 (en) | Method of manufacturing a layer of an oxide of an element from group iva | |
| CZ294892A3 (en) | Process for producing integrated optical components by making use of silicon mask | |
| RU2070616C1 (en) | Method for production of protective coating on the base of metal oxides on the surface of materials and articles | |
| RU2052540C1 (en) | Film coating deposition method | |
| KR102272156B1 (en) | Yttrium-based ceramics and method for manufacturing the same | |
| US3505094A (en) | Titanium-iron eutectic metalizing | |
| CN100348777C (en) | Tangsten plating process for the surface of SiC ceramic grain | |
| US3499782A (en) | Substrate protective oxidized coating process | |
| RU95101337A (en) | METHOD FOR PRODUCING SORBING AND PROTECTIVE COATING BASED ON METAL OXIDES ON THE SURFACE OF MATERIALS AND PRODUCTS | |
| JPH0653088A (en) | Aluminum electrode for electrolytic capacitor and its manufacture | |
| JPH059395B2 (en) | ||
| JPS6187893A (en) | Surface treatment method for titanium or titanium alloy | |
| US4493746A (en) | Method for reduction of oxides and improving porosity of metalized zirconium oxide ceramics | |
| RU2179345C1 (en) | Manufacturing process for tritium beta-ray source | |
| JP3229151B2 (en) | Vacuum arc descaling method | |
| JP2004292882A (en) | Corrosion resistant member, method of manufacturing the same, and semiconductor / liquid crystal manufacturing apparatus using the same | |
| KR100295620B1 (en) | Surface treatment method of metal sheet | |
| RU2032961C1 (en) | Method of recrystallization of films of high-melting oxides | |
| JPS6150920B2 (en) | ||
| JPS6320460A (en) | Heat treatment method for ion plating treated materials | |
| JPS6372868A (en) | Exterior building materials with excellent corrosion resistance and weather resistance |