RU2067626C1 - Method of growing of monocrystals - Google Patents
Method of growing of monocrystals Download PDFInfo
- Publication number
- RU2067626C1 RU2067626C1 RU94044902A RU94044902A RU2067626C1 RU 2067626 C1 RU2067626 C1 RU 2067626C1 RU 94044902 A RU94044902 A RU 94044902A RU 94044902 A RU94044902 A RU 94044902A RU 2067626 C1 RU2067626 C1 RU 2067626C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- crystal
- shape
- growth
- crystallization front
- plane perpendicular
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 42
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims abstract description 102
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims abstract description 34
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims abstract description 34
- 239000012526 feed medium Substances 0.000 claims description 3
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 abstract description 8
- 238000009826 distribution Methods 0.000 abstract description 5
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 2
- 238000000605 extraction Methods 0.000 abstract 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract 1
- 235000019462 natural additive Nutrition 0.000 abstract 1
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 17
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 9
- 239000002609 medium Substances 0.000 description 6
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 4
- 238000009827 uniform distribution Methods 0.000 description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- JNDMLEXHDPKVFC-UHFFFAOYSA-N aluminum;oxygen(2-);yttrium(3+) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Y+3] JNDMLEXHDPKVFC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 2
- 229910052741 iridium Inorganic materials 0.000 description 2
- GKOZUEZYRPOHIO-UHFFFAOYSA-N iridium atom Chemical compound [Ir] GKOZUEZYRPOHIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- GQYHUHYESMUTHG-UHFFFAOYSA-N lithium niobate Chemical compound [Li+].[O-][Nb](=O)=O GQYHUHYESMUTHG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 2
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 2
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910019901 yttrium aluminum garnet Inorganic materials 0.000 description 2
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WGLPBDUCMAPZCE-UHFFFAOYSA-N Trioxochromium Chemical compound O=[Cr](=O)=O WGLPBDUCMAPZCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VTNBRPSLICSZQC-UHFFFAOYSA-N alumane;yttrium Chemical compound [AlH3].[Y].[Y] VTNBRPSLICSZQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011651 chromium Substances 0.000 description 1
- 229910000423 chromium oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- RKTYLMNFRDHKIL-UHFFFAOYSA-N copper;5,10,15,20-tetraphenylporphyrin-22,24-diide Chemical compound [Cu+2].C1=CC(C(=C2C=CC([N-]2)=C(C=2C=CC=CC=2)C=2C=CC(N=2)=C(C=2C=CC=CC=2)C2=CC=C3[N-]2)C=2C=CC=CC=2)=NC1=C3C1=CC=CC=C1 RKTYLMNFRDHKIL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000007667 floating Methods 0.000 description 1
- 239000002223 garnet Substances 0.000 description 1
- 230000001939 inductive effect Effects 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 235000015097 nutrients Nutrition 0.000 description 1
- 238000013021 overheating Methods 0.000 description 1
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 238000007493 shaping process Methods 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к технологии получения монокристаллических материалов, используемых в различных отраслях народного хозяйства. The invention relates to a technology for producing single-crystal materials used in various sectors of the economy.
Известен способ выращивания монокристаллов методом Чохральского /1/. Способ заключается в том, что ориентированную затравку опускают в сосуд с жидкой питающей средой (в данном случае, с расплавленной шихтой) до момента смачивания затравки, а затем медленно ее вытягивают, вращая. Фронт кристаллизации находится над поверхностью расплава и его проекция на зеркало расплава, т. е. на плоскость, перпендикулярную направлению вытягивания кристаллов, представляет собой, как правило, окружность. Кроме того, для выращивания кристаллов этим методом используются, как правило, сосуды цилиндрической или полусферической формы, или иной, но представляющие собой тело вращения, а в процессе выращивания формируют различные поля (тепловые, электромагнитные и др. ), изоповерхности которых (например, изотермические) представляют собой образующие тел вращения. Таким образом, среда, в которой происходит формирование кристалла, имеет ось симметрии бесконечного порядка в направлении роста (вытягивания) кристалла. Это обстоятельство отражается на качестве выращиваемых кристаллов. A known method of growing single crystals by the Czochralski method / 1 /. The method consists in the fact that the oriented seed is lowered into a vessel with a liquid feed medium (in this case, with a molten charge) until the seed is wetted, and then it is slowly pulled by rotation. The crystallization front is located above the surface of the melt and its projection onto the melt mirror, i.e., onto a plane perpendicular to the direction of elongation of the crystals, is, as a rule, a circle. In addition, for growing crystals by this method, as a rule, vessels of a cylindrical or hemispherical shape, or another, but representing a body of revolution, are used, and during the growth process they form various fields (thermal, electromagnetic, etc.) whose isosurfaces (for example, isothermal ) are the generators of the bodies of revolution. Thus, the medium in which the crystal is formed has an axis of symmetry of infinite order in the direction of growth (stretching) of the crystal. This fact affects the quality of the grown crystals.
Cогласно принципу П.Кюри /2/ симметрия окружающей среды как бы отпечатывается на формирующемся в ней объекте. При этом элементы симметрии среды накладываются на симметрию данного объекта. Последний в результате сохраняет только те элементы своей симметрии, которые совпадают с элементами симметрии среды. According to the principle of P. Curie / 2 /, the symmetry of the environment is, as it were, imprinted on the object being formed in it. In this case, the symmetry elements of the medium are superimposed on the symmetry of the given object. As a result, the latter retains only those elements of its symmetry that coincide with the symmetry elements of the medium.
В результате, как показывает опыт, кристаллы удовлетворительного качества, выращиваемые методом Чохральского, получают только для высших и средних сингоний при ориентации затравки вдоль "осевых" кристаллографических направления /001/, /111/ и т. п. При этом анизотропия ряда свойств искусственно полученных кристаллов, благодаря которым они находят применение в технике, оказывается несколько ниже, чем у природных. As a result, experience shows that crystals of satisfactory quality grown by the Czochralski method are obtained only for higher and middle syngonies when the seed is oriented along the “axial” crystallographic directions / 001 /, / 111 /, etc. Moreover, anisotropy of a number of properties of artificially obtained crystals, due to which they find application in technology, are slightly lower than natural ones.
Попытка выращивания кристаллов низших сингоний на сложно ориентированные затравки приводит, как показывает опыт, к тому, что кристалл в процессе роста искажается по форме, вырождается и прекращает рост. Последнее обстоятельство не позволяет выращивать кристаллы приемлемых для промышленного использования размеров. An attempt to grow crystals of lower syngonies for complexly oriented seeds leads, as experience has shown, to the fact that the crystal during the growth process is distorted in shape, degenerates and stops growing. The latter circumstance does not allow to grow crystals of sizes acceptable for industrial use.
Известен способ получения монокристаллов из расплава, получивший название "метод Степанова" /3/. Способ Степанова отличается от способа Чохральского тем, что на поверхности расплава для контролируемого формообразования в общем случае устанавливается механический формообразователь. Применение формообразователя позволяет предотвратить искажение формы выращиваемого кристалла и получать кристаллы любой заданной формы. Недостатком известного способа является то, что симметрия формообразователя, а следовательно, и проекция фронта кристаллизации на плоскость перпендикулярно направлению роста кристалла не совпадает с симметрией кристалла, что влияет на совершенство его кристаллической структуры и снижает проявления анизотропии его свойства. A known method of producing single crystals from a melt, called the "Stepanova method" / 3 /. Stepanov’s method differs from Czochralski’s method in that, in general, a mechanical former is installed on the surface of the melt for controlled shaping. The use of a former makes it possible to prevent distortion of the shape of the grown crystal and to obtain crystals of any given shape. The disadvantage of this method is that the symmetry of the former, and therefore the projection of the crystallization front on a plane perpendicular to the direction of crystal growth, does not coincide with the symmetry of the crystal, which affects the perfection of its crystal structure and reduces the manifestation of its anisotropy.
Заявляемое изобретение направлено на повышение качества кристаллов и в частности, оптической однородности, распределение специально вводимых или естественных примесей и свойств, обусловленных анизотропией. The claimed invention is aimed at improving the quality of crystals and, in particular, optical uniformity, the distribution of specially introduced or natural impurities and properties due to anisotropy.
Указанный результат достигается тем, что способ выращивания кристаллов осуществляют путем вытягивания из питающей среды ориентированной затравки через формообразователь с приданием фронту кристаллизации формы, проекция которой на плоскость, перпендикулярную направлению вытягивания кристалла, совпадает с сечением простой формы роста кристаллов в этой плоскости. This result is achieved by the fact that the method of growing crystals is carried out by pulling an oriented seed from the feed medium through a shaper to give the crystallization front a shape whose projection onto a plane perpendicular to the direction of crystal drawing coincides with a section of a simple crystal growth shape in this plane.
Указанный результат достигается тем, что форму фронту кристаллизации придают путем выполнения в формообразователе отверстия, совпадающего с сечением простой формы роста растущего кристалла. This result is achieved in that the crystallization front is shaped by making a hole in the former that matches the cross section of the simple growth form of the growing crystal.
Указанный результат достигается также тем, что в области фронта кристаллизации создают тепловое поле, изотермы которого совпадают с сечением простой формы роста растущего кристалла в плоскости, перпендикулярной направлению вытягивания кристалла. The indicated result is also achieved by the fact that in the region of the crystallization front a thermal field is created, the isotherms of which coincide with the cross section of the simple growth form of the growing crystal in a plane perpendicular to the direction of crystal stretching.
Отличительными признаками заявляемого способа являются: придание фронту кристаллизации формы, проекция которой на плоскость, перпендикулярную направлению вытягивания кристалла, совпадает сечением простой формы роста растущего кристалла в этой плоскости, придание фронту кристаллизации необходимой формы путем выполнения в формообразователе соответствующего отверстия, создание в области фронта кристаллизации теплового поля, форма изотерм которого совпадает с сечением простой формы роста кристалла в плоскости, перпендикулярной направлению вытягивания кристалла. Distinctive features of the proposed method are: giving the crystallization front a shape, the projection of which onto a plane perpendicular to the direction of crystal drawing coincides with the cross-section of the simple growth form of the growing crystal in this plane, giving the crystallization front the necessary shape by making a hole in the former, creating a thermal in the region of the crystallization front fields, the shape of the isotherms of which coincides with the cross section of the simple form of crystal growth in a plane perpendicular to Crystal elongation.
Придание фронту кристаллизации формы, проекция которой на плоскость, перпендикулярную направлению вытягивания кристалла, совпадает с сечением простой формы роста кристалла в этой плоскости, позволяет обеспечить получение кристаллов более высокого качества по своей оптической однородности, по распределению примесей и обладающих более высокой анизотропией свойств за счет того, что симметрия окружающей среды в процессе образования кристалла максимально приближается к симметрии самого кристалла. Giving the crystallization front a shape whose projection onto a plane perpendicular to the direction of crystal extension coincides with the cross section of the simple crystal growth shape in this plane, allows one to obtain crystals of higher quality in their optical uniformity, in the distribution of impurities and with higher anisotropy properties due to that the symmetry of the environment in the process of crystal formation is as close as possible to the symmetry of the crystal itself.
В самых простых случаях, например, в случае вытягивания кристалла гексагональной сингонии на ориентированную затравку по кристаллографическому направлению /0001/ проекция фронта кристаллизации на плоскость /0001/, т.е. перпендикулярно направлению вытягивания /0001/ должна иметь форму равностороннего шестиугольника (если, например, формой роста выращиваемого кристалла является ромбоэдр (см. /2/). Если выращивается кристалл тетрагональной сингонии с кристаллографическим направлением вытягивания /001/, то очевидно, что форма фронта кристаллизации должна быть такой, чтобы его проекция на плоскость /001/ была квадратной. Естественно, если фронт кристаллизации является плоским, то его форма, как правило, совпадает с проекцией на плоскость, перпендикулярную направлению вытягивания, и можно говорить о совпадении формы фронта кристаллизации с сечением простой формы роста кристалла (и соответственно, с сечением выращенного кристалла). Но поскольку фронт кристаллизации может быть выпуклым, вогнутым или сложной форы, как, например, при использовании формообразователей сложной формы (см. /3/), что и предусматривается в общем случае заявляемым способом, то речь должна идти о совпадении формы проекции фронта кристаллизации с соответствующим сечением простой формы роста кристалла. Поэтому при реализации заявляемого способа возможно использование формообразователей любых конструкций, отвечающих указанному выше требованию. При этом предлагаемый метод можно осуществлять при выращивании кристаллов из расплава, из раствора, из раствора в расплаве, т. е. из любой питающей процесс кристаллизации среды. In the simplest cases, for example, in the case of a hexagonal syngony crystal being pulled onto a oriented seed along the crystallographic direction / 0001 /, the projection of the crystallization front onto the / 0001 / plane, i.e. perpendicular to the direction of extension / 0001 / should have the shape of an equilateral hexagon (if, for example, the growth form of the crystal being grown is a rhombohedron (see / 2 /). If a crystal of tetragonal syngony with a crystallographic direction of extension / 001 / is grown, then it is obvious that the shape of the crystallization front should be such that its projection onto the / 001 / plane is square. Naturally, if the crystallization front is flat, then its shape, as a rule, coincides with the projection onto a plane perpendicular to the direction stretching, and we can talk about the coincidence of the shape of the crystallization front with the cross section of the simple form of crystal growth (and, accordingly, with the cross section of the grown crystal), but since the crystallization front can be convex, concave, or of a complex shape, as, for example, when using formers of complex shape ( see / 3 /), which is generally provided by the claimed method, then we should talk about the coincidence of the projection form of the crystallization front with the corresponding section of a simple crystal growth form. Therefore, when implementing the proposed method, it is possible to use shapers of any designs that meet the above requirement. Moreover, the proposed method can be carried out when growing crystals from a melt, from a solution, from a solution in a melt, i.e., from any medium that feeds the crystallization process.
В частных случаях реализации способа для упрощения используемого оборудования и управления положением фронта кристаллизации и другими параметрами процесса целесообразно использовать формообразователь, отверстие в котором совпадает с сечением простой формы роста кристалла в плоскости, перпендикулярной направлению вытягивания кристалла. In special cases, the implementation of the method to simplify the equipment used and control the position of the crystallization front and other process parameters, it is advisable to use a die, the hole in which coincides with the cross section of a simple crystal growth form in a plane perpendicular to the direction of crystal drawing.
Как показали эксперименты, только предлагаемым формированием фронта кристаллизации обеспечивается повышение качества кристаллов. Исследование выращенных кристаллов и анализ полученных результатов позволяют сделать вывод, что при реализации роста кристаллов в условиях, предлагаемых заявленным способом, подавляются все механизмы роста, кроме кластерного, что, по-видимому, и сказывается благотворно на качестве кристаллов. As experiments showed, only the proposed formation of the crystallization front provides an increase in the quality of crystals. The study of the grown crystals and analysis of the results allow us to conclude that when the crystal growth is realized under the conditions proposed by the claimed method, all growth mechanisms are suppressed except for the cluster one, which, apparently, has a beneficial effect on the quality of the crystals.
Как показали эксперименты, кристаллы более высокого качества можно получить при дальнейшем приближении симметрии среды к симметрии кристалла. Для этого в частных случаях реализации заявляемого способа в области фронта кристаллизации создавали тепловое поле, форма изотерм которого совпадала по форме с сечением простой формы роста растущего кристалла в плоскости, перпендикулярной направлению вытягивания кристалла, а значит, соответственно и с формой проекции фронта кристаллизации на эту плоскость и с формой сечения выращенного кристалла на нее. As experiments showed, crystals of higher quality can be obtained by further approximating the symmetry of the medium to the symmetry of the crystal. For this, in special cases of the implementation of the proposed method in the area of the crystallization front, a thermal field was created, the shape of the isotherms of which coincided in shape with the cross section of the simple growth form of the growing crystal in a plane perpendicular to the direction of crystal stretching, and hence, accordingly, with the projection form of the crystallization front on this plane and with a cross-sectional shape of the grown crystal on it.
Cущность изобретения поясняется графическими изображениями. The invention is illustrated by graphic images.
На фиг.1 представлена схема одного из частных случаев реализации способа при выращивании кристаллов ниобата лития. На фиг.2 представлена схема частного случая выращивания кристаллов алюмоиттриевого граната. Figure 1 presents a diagram of one of the particular cases of the method when growing crystals of lithium niobate. Figure 2 presents a diagram of a special case of growing crystals of yttrium aluminum garnet.
На обеих фигурах показаны: 1 затравка, 2 сечение выращенного кристалла в плоскости, перпендикулярной направлению вытягивания, совпадающее с сечением простой формы в этой плоскости, 3 проекция фронта кристаллизации на плоскость, перпендикулярную направлению вытягивания, 4 одна из изотерм теплового поля в области фронта кристаллизации, 5 кристаллографические направления выращиваемого кристалла. Both figures show: 1 seed, 2 cross section of the grown crystal in a plane perpendicular to the direction of drawing, coinciding with a section of a simple shape in this plane, 3 projection of the crystallization front onto a plane perpendicular to the direction of drawing, 4 one of the isotherms of the thermal field in the region of the crystallization front, 5 crystallographic directions of the grown crystal.
В общем случае предлагаемый способ реализуется следующим образом. В контейнер из инертного материала помещают расплав (или раствор) исходного сырья для выращивания кристалла. На поверхности расплава (раствора) размещают, как правило, плавающий формообразователь любой из известных конструкций, обеспечивающий образование фронта кристаллизации, проекция которого на плоскость, перпендикулярную направлению вытягивания кристалла, совпадает с сечением простой формы растущего кристалла этой плоскостью. Геометрию этого сечения определяют, исходя из ориентации затравочного кристалла, а также из того, к какому виду симметрии относится выращиваемый кристалл и какими простыми формами роста обладает. Затем в расплав (раствор) опускают затравочный кристалл, затравливают кристалл, разращивают до заданного размера и вытягивают из контейнера с питающей средой (раствора или расплава), используя известные приемы, обеспечивающие рост кристаллов, такие как создание необходимых концентраций веществ, пересыщения, температуры, градиента температуры, давления, режимов перемешивания и т. д. /4,5/. При этом затравка должна быть ориентирована по отношению к формообразователю таким образом, чтобы элементы симметрии кристалла совпадали с элементами симметрии отверстия формообразователя или в общем случае с элементами симметрии проекции формируемого им фронта кристаллизации. In the General case, the proposed method is implemented as follows. A melt (or solution) of the feedstock for growing the crystal is placed in a container of inert material. As a rule, a floating shaper of any of the known structures is placed on the surface of the melt (solution), which provides the formation of a crystallization front, the projection of which onto a plane perpendicular to the direction of crystal drawing coincides with the section of the simple form of the growing crystal by this plane. The geometry of this cross section is determined based on the orientation of the seed crystal, as well as on what kind of symmetry the grown crystal belongs to and what simple forms of growth it has. Then, the seed crystal is lowered into the melt (solution), the crystal is seeded, grown to a predetermined size and pulled out of a container with a nutrient medium (solution or melt) using well-known techniques for crystal growth, such as creating the necessary concentrations of substances, supersaturation, temperature, gradient temperature, pressure, mixing modes, etc. / 4,5 /. In this case, the seed should be oriented with respect to the shaper so that the symmetry elements of the crystal coincide with the symmetry elements of the shaper hole or, in general, with the symmetry elements of the projection of the crystallization front formed by it.
Пример 1. В цилиндрический тигель из платины диаметром 80 мм и высотой 100 мм с толщиной стенок 2 мм помещали порошок ниобата лития марки ОСЧ, спрессованный в таблетки, и расплавляли на индукционной установке для выращивания кристаллов "Кристалл-3м". Количество шихты подбирали так, чтобы уровень расплава находился на 3 мм ниже верхнего края тигля. После этого тигель с расплавом охлаждали, на поверхности расплава устанавливали формообразователь в виде пластины с отверстием в виде равностороннего треугольника со стороной 25 мм, что являлось сечением простой формы, поскольку затравка толщиной 2,5 мм и длиной 10 мм была ориентирована вдоль кристаллографической оси /0001/ с точностью до 5 угловых минут. Затравку устанавливали относительно формообразователя таким образом, чтобы их кристаллографические сопряженные направления /1120/ были перпендикулярны ребрам треугольника в формообразователе. Затем тигель с шихтой нагревали до плавления с перегревом не более чем на 10oC, затравливали кристалл в центре треугольного отверстия формообразователя и, регулируя температуру и поднимая затравку, разращивали до размера отверстия в формообразователе и после этого осуществляли рост с заданными условиями, осуществляя вытягивание со скоростью не более 5 мм/час. При этом температурное поле в установке в зоне кристаллизации имело изоповерхность в виде образующей тела вращения с осью, совпадающей с направлением вытягивания. Кристалл вырастили до длины 100 мм, после чего оторвали от расплава и провели предварительный отжиг над расплавом в течение 1 часа и охладили. Затем кристалл подвергли отжигу в термическом шкафу по известной методике. Кристалл получен прозрачным, бесцветным, с ровными гладкими гранями. Качественное исследование кристалла под микроскоп в скрещенных поляризаторах показало наличие незначительных отклонений от оптической однородности по телу кристалла и более высокое качество по сравнению с кристаллами, полученными вытягиванием через формообразователь с круглым отверстием.Example 1. In a cylindrical crucible made of platinum with a diameter of 80 mm and a height of 100 mm with a wall thickness of 2 mm, OSCH grade lithium niobate powder pressed into tablets was placed and melted in an Crystal-3m crystal-inducing installation for growing crystals. The amount of charge was selected so that the melt level was 3 mm below the upper edge of the crucible. After that, the crucible with the melt was cooled, a former in the form of a plate with a hole in the form of an equilateral triangle with a side of 25 mm was installed on the surface of the melt, which was a section of a simple shape, since the seed with a thickness of 2.5 mm and a length of 10 mm was oriented along the crystallographic axis / 0001 / accurate to 5 arc minutes. The seed was set relative to the former so that their crystallographic conjugate directions / 1120 / were perpendicular to the edges of the triangle in the former. Then the crucible with the charge was heated to melting by overheating by no more than 10 o C, the crystal was seeded in the center of the triangular hole of the die and, by adjusting the temperature and raising the seed, it was expanded to the size of the hole in the die and then growth was carried out under specified conditions, pulling with speed not more than 5 mm / hour. In this case, the temperature field in the installation in the crystallization zone had an isosurface in the form of a generatrix of a rotation body with an axis coinciding with the direction of stretching. The crystal was grown to a length of 100 mm, after which it was torn from the melt and preliminarily annealed over the melt for 1 hour and cooled. Then, the crystal was annealed in a thermal cabinet according to a known method. The crystal is obtained transparent, colorless, with smooth smooth edges. A qualitative microscopic study of the crystal in crossed polarizers showed the presence of slight deviations from optical uniformity over the crystal body and a higher quality in comparison with crystals obtained by drawing through a shaper with a round hole.
Пример 2. Cпособ осуществляется так же, как описано в примере 1 за исключением того, что формообразователь был выполнен в виде пластины, в центре которой на площади в виде равностороннего треугольника со стороной 50 мм были выполнены отверстия диаметром 1 мм с расстоянием между их центрами 3 мм, а в процессе роста в области фронта кристаллизации с помощью тепловых экранов было сформировано тепловое поле, изотермы которого в плоскости формообразователя совпадали с контурами треугольника, образованного отверстиями в формообразователе. Качественное исследование полученных кристаллов под микроскопом в скрещенных поляризаторах показало отсутствие оптических неоднородностей, что свидетельствует о том, что при формировании соответствующего температурного поля кристаллы получают более высокого качества. Example 2. The method is carried out in the same way as described in example 1 except that the former was made in the form of a plate, in the center of which holes with a diameter of 1 mm with a distance between their
Пример 3. Способ был реализован, как описано в примере 1, за исключением того, что в исходную шихту была добавлена смесь хрома марки ОСЧ из расчета ее содержания в шихте 0,02% по массе для получения окрашенных кристаллов и расплав выдерживался при температуре выше температуры плавления в течение 1 часа для равномерного распределения примеси в расплаве. Полученный кристалл исследовался на спектрофотометре фирмы "Хитачи" с целью определения распределения примеси по кристаллу. Установлено, что распределение примеси было практически равномерным (отклонение в пределах не более 0,2%). Example 3. The method was implemented as described in example 1, except that a mixture of chromium grade OSCH was added to the initial charge based on its content in the charge of 0.02% by weight to obtain colored crystals and the melt was kept at a temperature above temperature melting for 1 hour to evenly distribute impurities in the melt. The resulting crystal was investigated on a Hitachi spectrophotometer to determine the distribution of the impurity over the crystal. It was found that the distribution of the impurity was almost uniform (deviation within no more than 0.2%).
Пример 4. Cпособ был реализован, как в примере 3, но с формированием теплового поля, изотермы которого совпадали с контуром треугольного отверстия в формообразователе. Исследование полученного кристалла с помощью спектрофотометра показано (в пределах точности измерений) равномерное распределение примеси по всему кристаллу. Example 4. The method was implemented, as in example 3, but with the formation of a thermal field, the isotherms of which coincided with the contour of a triangular hole in the former. The study of the obtained crystal using a spectrophotometer shows (within the accuracy of measurements) a uniform distribution of impurities throughout the crystal.
Пример 5. В цилиндрический тигель из иридия диаметром 100 мм, высотой 100 мм, с толщиной стенок 1 мм наплавлялась шихта алюмоиттриевого граната марки ОСЧ по известной методике. Затем в тигле установили формообразователь в виде пластины из иридия, в которой в ее центре были выполнены отверстия диаметром 1 мм и на расстоянии 3 мм между их центрами и заполняющие квадрат со стороной 30 мм. Для выращивания кристалла была использована затравка толщиной 5 мм и длиной 100 мм, ориентированная вдоль кристаллографического направления /001/. Затравка закреплялась таким образом, чтобы ее кристаллографические направления, сопряженные /100/, были перпендикулярны сторонам квадрата, образованного отверстиями в пластине формообразователя. Рост осуществляется, как описано в примере 1. Сформированное тепловое поле в зоне кристаллизации имело изоповерхность в виде тела вращения. Исследование полученных кристаллов под микроскопом показало, что они имеют меньше оптических неоднородностей, чем полученные на той же установке ("Кристалл-3м") методом Чохральского. Example 5. In a cylindrical crucible made of iridium with a diameter of 100 mm, a height of 100 mm, and a wall thickness of 1 mm, a mixture of Yttrium aluminum yttrium garnet was deposited by a known method. Then, a die was installed in the crucible in the form of a plate of iridium, in which holes were made in its center with a diameter of 1 mm and a distance of 3 mm between their centers and filling a square with a side of 30 mm. To grow the crystal, a
Пример 6. Cпособ осуществлялся так, как описано в примере 5, за исключением того, что в области фронта кристаллизации было сформировано тепловое поле, одна из изотерм которого в плоскости формопреобразователя совпадала с контуром квадрата, образованного отверстиями в пластине формопреобразователя. Качественное исследование полученного кристалла показало отсутствие в нем оптических неоднородностей. Example 6. The method was carried out as described in example 5, except that a thermal field was formed in the region of the crystallization front, one of the isotherms of which in the plane of the form transducer coincided with the contour of the square formed by the holes in the plate of the transducer. A qualitative study of the obtained crystal showed the absence of optical inhomogeneities in it.
Пример 7. Cпособ был осуществлен, как показано в примере 6, за исключением того, что в исходную шихту алюмоиттриевого граната была добавлена окись хрома марки ОСЧ из расчета ее содержания в шихте 0,1% по массе. Перед началом процесса роста расплав выдерживался 1 час для равномерного распределения примеси по объему. Исследование полученного кристалла на спектрофотометре показало равномерное распределение примеси в кристалле. Example 7. The method was carried out as shown in example 6, except that in the initial mixture of yttrium aluminum garnet, chromium oxide of the OSCh grade was added based on its content in the charge of 0.1% by weight. Before the start of the growth process, the melt was held for 1 hour for uniform distribution of the impurity throughout the volume. The study of the obtained crystal on a spectrophotometer showed a uniform distribution of impurities in the crystal.
Таким образом, предложенный способ позволяет получать кристаллы с более высокой оптической однородностью и равномерным распределением примесей в кристалле. Thus, the proposed method allows to obtain crystals with higher optical uniformity and a uniform distribution of impurities in the crystal.
Claims (3)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU94044902A RU2067626C1 (en) | 1994-12-27 | 1994-12-27 | Method of growing of monocrystals |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU94044902A RU2067626C1 (en) | 1994-12-27 | 1994-12-27 | Method of growing of monocrystals |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2067626C1 true RU2067626C1 (en) | 1996-10-10 |
| RU94044902A RU94044902A (en) | 1996-10-20 |
Family
ID=20163371
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU94044902A RU2067626C1 (en) | 1994-12-27 | 1994-12-27 | Method of growing of monocrystals |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2067626C1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU170190U1 (en) * | 2016-08-22 | 2017-04-18 | федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский национальный исследовательский университет информационных технологий, механики и оптики" (Университет ИТМО) | DEVICE FOR GROWING PROFILED β-Ga2O3 SINGLE CRYSTALS FROM OWN MELT |
-
1994
- 1994-12-27 RU RU94044902A patent/RU2067626C1/en active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Шаскольская М.П. Кристаллография, М.: Высшая школа, 1976, с.380-381. Попов Г.М., Шафрановский И.И. Кристаллография, М.: Высшая школа, 1972, с.95-128. Татарченко В.А. Устойчивый рост кристаллов, М.: Наука, 1988, с.14-16. Петров Т.Г. и др. Выращивание кристаллов из растворов. Л..: Недра, 1983. Вилько К.Г. Выращивание кристаллов, Л.: Недра, 1977. * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU170190U1 (en) * | 2016-08-22 | 2017-04-18 | федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский национальный исследовательский университет информационных технологий, механики и оптики" (Университет ИТМО) | DEVICE FOR GROWING PROFILED β-Ga2O3 SINGLE CRYSTALS FROM OWN MELT |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU94044902A (en) | 1996-10-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Brown et al. | The growth and properties of large crystals of synthetic quartz | |
| US2634554A (en) | Synthetic gem production | |
| RU2067626C1 (en) | Method of growing of monocrystals | |
| Garcia-Ruiz et al. | Crystal quality of lysozyme single crystals grown by the gel acupuncture method | |
| US5398640A (en) | Apparatus for growing hollow crystalline bodies from the melt | |
| Red'kin et al. | Investigation of the growth conditions of gadolinium molybdate crystals | |
| KR100232537B1 (en) | Rutile single crystals and their growth processes | |
| US4495155A (en) | Modified crucible for the pendant drop method of crystallization | |
| US2690062A (en) | Synthetic corundum crystals and process for making same | |
| US7001458B2 (en) | Process for growing of optical fluorite single crystals | |
| Tanaka et al. | Growth of MgSiO3 orthoenstatite single crystals by the top-seeded solution growth (TSSG) method | |
| US4695347A (en) | Process for the formation of single crystals from the gas phase | |
| Swartz et al. | Growth of ribbon-shaped crystals of gadolinium gallium garnet for bubble memory substrates | |
| RU2338816C1 (en) | Czochralski's method of growing paratellurite monocrystals from liquid melt | |
| US5458083A (en) | Growth method for a rod form of single oxide crystal | |
| vdS Roos | Rapid production of single crystals of ice | |
| RU2163640C1 (en) | Method of preparing seed suspension | |
| KR950001794B1 (en) | Production of rutile single crystal | |
| JP2677859B2 (en) | Crystal growth method of mixed crystal type compound semiconductor | |
| DE19609862A1 (en) | Low twin density single crystal prodn. process | |
| SU1675409A1 (en) | Method of obtaining magnetooptic structure | |
| SU1659535A1 (en) | Method for obtaining monocrystals of lead molybdate | |
| Hu et al. | Characterization of growth defects in Nd: YCa4O (BO3) 3 crystals by transmission synchrotron topography | |
| RU1382052C (en) | Device for growing profiled crystals | |
| JPH01230492A (en) | Apparatus for producing single crystal |