[go: up one dir, main page]

RU2064917C1 - Method of phenolic resin desalting - Google Patents

Method of phenolic resin desalting Download PDF

Info

Publication number
RU2064917C1
RU2064917C1 RU94040401A RU94040401A RU2064917C1 RU 2064917 C1 RU2064917 C1 RU 2064917C1 RU 94040401 A RU94040401 A RU 94040401A RU 94040401 A RU94040401 A RU 94040401A RU 2064917 C1 RU2064917 C1 RU 2064917C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
phenolic resin
water
desalting
extraction
resin
Prior art date
Application number
RU94040401A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU94040401A (en
Inventor
А.С. Дыкман
В.И. Сарже
Е.Н. Сарже
Б.И. Горовиц
Original Assignee
Дыкман Аркадий Самуилович
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Дыкман Аркадий Самуилович filed Critical Дыкман Аркадий Самуилович
Priority to RU94040401A priority Critical patent/RU2064917C1/en
Priority to TW084111424A priority patent/TW318174B/zh
Priority to EP95307903A priority patent/EP0713850B1/en
Priority to ES95307903T priority patent/ES2129764T3/en
Priority to DE69509195T priority patent/DE69509195T2/en
Priority to JP30035895A priority patent/JP3972963B2/en
Priority to BR9505272A priority patent/BR9505272A/en
Priority to KR1019950042833A priority patent/KR960017603A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2064917C1 publication Critical patent/RU2064917C1/en
Publication of RU94040401A publication Critical patent/RU94040401A/en
Priority to US09/127,489 priority patent/US6034282A/en

Links

Images

Landscapes

  • Phenolic Resins Or Amino Resins (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

FIELD: chemical technology. SUBSTANCE: desalting is carried out by extraction treatment with water at countercurrent regime at 10-90 C and mass ratio resin : water = 1:(0.3-1.3). Method is used for processing waste in phenol and acetone production by cumene procedure, for removal of water-soluble salts from phenolic resin. EFFECT: improved method of desalting. 1 tbl

Description

Изобретение относится к нефтехимической технологии, а именно к производству фенола и ацетона кумольным методом. The invention relates to petrochemical technology, namely to the production of phenol and acetone by the cumene method.

В процессе получения фенола и ацетона из изопропилбензола (ИПБ) образуются высококипящие побочные продукты, которые обычно называются фенольной смолой. В состав фенольной смолы входит большое количество компонентов: фенол, ацетофенон, диметилкарбинол (ДФФК), димеры α-метилстирола, паракумилфенол (ПКФ), а также неидентифицированные продукты и небольшие количества соли (см.таблицу). In the process of producing phenol and acetone from isopropylbenzene (IPB), high-boiling by-products are formed, which are usually called phenolic resins. The phenolic resin contains a large number of components: phenol, acetophenone, dimethylcarbinol (DFPC), α-methyl styrene dimers, para-cumyl phenol (PCF), as well as unidentified products and small amounts of salt (see table).

До настоящего времени фенольная смола не нашла квалифицированного применения в полном объеме и в основном сжигается в качестве котельного топлива. Однако при сжигании ее в котельных установках возникают трудности, обусловленные наличием в смоле как фенола, так и солей, которые приводят к ухудшению экологической обстановки в связи с нежелательными выбросами фенольных соединений и солей. Кроме того, наличие солей в фенольной смоле ухудшает условия эксплуатации котельного оборудования. Известно несколько способов по переработке фенольной смолы с целью удаления фенола. Обессоливание смолы при этом либо не происходит, либо является сопутствующим процессом. Кроме того, известен способ обессоливания фенольной смолы путем обработки ее 10%-ной серной кислотой, взятой в количестве 10% от массы фенольной смолы при 50-60oС. Затем полученную массу промывают водой и отделяют отстаиванием фенольную смолу от солевого раствора.To date, phenolic resin has not found qualified use in full and is mainly burned as boiler fuel. However, when burning it in boiler plants, difficulties arise due to the presence of both phenol and salts in the resin, which lead to environmental degradation due to undesirable emissions of phenolic compounds and salts. In addition, the presence of salts in phenolic resin worsens the operating conditions of boiler equipment. Several methods are known for processing phenolic resins to remove phenol. The desalination of the resin in this case either does not occur, or is a concomitant process. In addition, a method is known for desalting the phenolic resin by treating it with 10% sulfuric acid, taken in an amount of 10% by weight of the phenolic resin at 50-60 ° C. Then the resulting mass is washed with water and the phenolic resin is separated by settling from the saline solution.

Недостатком этого способа является большая степень загрязненности сточных вод. The disadvantage of this method is the high degree of pollution of wastewater.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому эффекту является способ переработки фенольной смолы путем обработки ее аммиачной водой при комнатной температуре. При этом происходит экстрагирование фенола, а обессоливание смолы является сопутствующим процессом. В качестве экстрагента используют 2-5%-ный раствор аммиака в воде при соотношении фенольная смола аммиачная вода (1-1,5):(1-4), после чего разделяют смесь на органическую и водную фазы. Степень извлечения солей достигает 98% и зависит от расхода применяемого экстрагента. Closest to the proposed technical essence and the achieved effect is a method of processing a phenolic resin by treating it with ammonia water at room temperature. In this case, phenol is extracted, and desalting of the resin is a concomitant process. As an extractant, a 2-5% solution of ammonia in water is used with a ratio of phenolic resin ammonia water (1-1.5) :( 1-4), after which the mixture is separated into organic and aqueous phases. The degree of extraction of salts reaches 98% and depends on the flow rate of the used extractant.

Недостатки этого способа обессоливания фенольной смолы заключаются в следующем: большой расход экстрагента, что приводит к удорожанию процесса и дополнительному увеличению объема оборудования; необходимость охлаждения фенольной смолы до 25oС перед подачей ее на экстракцию вследствие летучести аммиака, входящего в состав экстрагента.The disadvantages of this method of desalination of phenolic resin are as follows: a large consumption of extractant, which leads to a more expensive process and an additional increase in the volume of equipment; the need to cool the phenolic resin to 25 o With before feeding it to the extraction due to the volatility of ammonia, which is part of the extractant.

Кроме того, все перечисленные способы имеют общий недостаток: в качестве экстрагента используются водные растворы химических веществ,которые приводят к дополнительным затратам на регенерацию экстракта. In addition, all of the above methods have a common drawback: aqueous solutions of chemicals are used as extractant, which lead to additional costs for the regeneration of the extract.

Целью изобретения является снижение расхода экстрагента; упрощение технологии за счет расширения температурного диапазона процесса обессоливания; исключение применения химических реагентов для экстракции. The aim of the invention is to reduce the consumption of extractant; simplification of technology by expanding the temperature range of the desalination process; the exclusion of the use of chemicals for extraction.

Это достигается путем обессоливания фенольной смолы методом жидкостной противоточной экстракции с использованием в качестве экстрагента воды в соотношении фенольная смола вода 1:0,3 и более. Процесс экстракции осуществляют при 10-90oС. Степень извлечения солей при этом достигается не ниже 97%
Преимущества данного способа заключаются в следующем: использование воды, не содержащей химических реагентов, в качестве экстрагента не требует дополнительной регенерации экстракта перед подачей его на очистные сооружения; достижение высокой степени извлечения солей из фенольной смолы (не менее 97%) за счет повышения эффективности использования экстрагента при противотоке фаз; уменьшение расхода экстрагента за счет увеличения степени отработки его при противотоке; возможность проведения процесса обессоливания при более высоких температурах.
This is achieved by desalting the phenolic resin by liquid countercurrent extraction using water as an extractant in a ratio of phenolic resin water of 1: 0.3 or more. The extraction process is carried out at 10-90 o C. the Extraction of salts while achieving at least 97%
The advantages of this method are as follows: the use of water that does not contain chemical reagents as an extractant does not require additional regeneration of the extract before feeding it to the treatment plant; achieving a high degree of salt extraction from phenolic resin (not less than 97%) by increasing the efficiency of the use of extractant in countercurrent phases; reducing the consumption of extractant due to an increase in the degree of working it out in countercurrent; the possibility of carrying out the desalination process at higher temperatures.

Преимущества предлагаемого способа подтверждаются следующими примерами. The advantages of the proposed method are confirmed by the following examples.

П р и м е р 1. Фенольную смолу, содержащую, соли 0,139; фенол 17,2; ацетофенон 19,2; ДМФК 11,8; димеры 10,6; a-метилстирол 0,08; кумилфенолы 15,1 и неидентифицированные вещества в сумме 3,82, подвергают противоточной жидкостной экстракции чистой водой при 90oС в пульсационном экстракторе.PRI me R 1. Phenolic resin containing salts of 0.139; phenol 17.2; acetophenone 19.2; DMFC 11.8; dimers 10.6; a-methylstyrene 0.08; cumylphenols 15.1 and unidentified substances in the amount of 3.82 are subjected to countercurrent liquid extraction with pure water at 90 ° C. in a pulsation extractor.

Соотношение фаз фенольная смола экстрагент (вода) составляет 1:0,3. В результате процесса экстракции из фенольной смолы извлекаются соли до остаточного их содержания в смоле 0,001% что составило степень извлечения 99,2%
П р и м е р 2. Фенольная смола (состав по примеру 1) обрабатывается водой в противоточном пульсационном экстракторе при 10oС и соотношении фаз смола вода 1:1,3. Остаточное содержание солей в обработанной фенольной смоле на выходе из экстрактора составило 0,003% степень извлечения составила 97,8%
The phase ratio phenolic resin extractant (water) is 1: 0.3. As a result of the extraction process, salts are extracted from the phenolic resin to a residual content of 0.001% in the resin, which amounted to a recovery rate of 99.2%
PRI me R 2. Phenolic resin (composition according to example 1) is treated with water in a countercurrent pulsation extractor at 10 o C and the ratio of the phases of the resin water is 1: 1.3. The residual salt content in the treated phenolic resin at the outlet of the extractor was 0.003%; the degree of extraction was 97.8%

Claims (1)

Способ обессоливания фенольной смолы производства фенола и ацетона кумольным методом путем экстракционной обработки водой при повышенной температуре, отличающийся тем, что экстракцию проводят в проточном режиме при 10 90oС и при массовом соотношении смола вода 1 0,3 1,3.The method of desalting the phenolic resin of the production of phenol and acetone by the cumene method by extraction with water at elevated temperature, characterized in that the extraction is carried out in a flow mode at 10 90 o With a mass ratio of resin water of 1 0.3 to 1.3 1.3.
RU94040401A 1994-11-04 1994-11-04 Method of phenolic resin desalting RU2064917C1 (en)

Priority Applications (9)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU94040401A RU2064917C1 (en) 1994-11-04 1994-11-04 Method of phenolic resin desalting
TW084111424A TW318174B (en) 1994-11-04 1995-10-28
ES95307903T ES2129764T3 (en) 1994-11-04 1995-11-06 PROCEDURE FOR DESALINATION OF PHENOL PIT.
DE69509195T DE69509195T2 (en) 1994-11-04 1995-11-06 Process for the desalination of phenol tar
EP95307903A EP0713850B1 (en) 1994-11-04 1995-11-06 A method of phenol tar desalting
JP30035895A JP3972963B2 (en) 1994-11-04 1995-11-20 Desalination of phenol tar
BR9505272A BR9505272A (en) 1994-11-04 1995-11-22 Process for reducing the level of salt in phenolic tar
KR1019950042833A KR960017603A (en) 1994-11-04 1995-11-22 Phenolic Tar Desalting Method
US09/127,489 US6034282A (en) 1994-11-04 1998-07-31 Method of phenol tar desalting

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU94040401A RU2064917C1 (en) 1994-11-04 1994-11-04 Method of phenolic resin desalting

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2064917C1 true RU2064917C1 (en) 1996-08-10
RU94040401A RU94040401A (en) 1996-12-10

Family

ID=20162223

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU94040401A RU2064917C1 (en) 1994-11-04 1994-11-04 Method of phenolic resin desalting

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2064917C1 (en)

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
1. Патент ГДР N 224528, кл. B 25B 23/12, 1986. 2. Заявка ФРГ N 3506415, кл. B 25B 23/12, 1987. 3. Авторское свидетельство СССР N 1796443, кл. B 25B 15/02, 1993. - прототип. (56)Патент США N 2734085, НКИ 568 - 385, 1956. *

Also Published As

Publication number Publication date
RU94040401A (en) 1996-12-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2032656C1 (en) Process for recovery of phenol form phenol resin resulting from production of phenol and acetone by cumol method
CN101913718A (en) Method for extracting and dephenolizing coal chemical industry wastewater
WO2016155101A1 (en) System and treatment process for combined removal of phenol oil from phenol-ammonia wastewater
US4925565A (en) Process for extracting and disposing of nitrophenolic by-products
CN102432453A (en) Process and equipment for purifying dilute acetic acid solution
US7002048B2 (en) Method for removal of acetol from phenol
CN100532280C (en) Process for extracting phenol-containing aqueous solution
CN111646620A (en) A kind of blue carbon wastewater treatment method and device
WO2009080339A2 (en) Method and apparatus for removal of hydrocarbons from an aqueous stream
RU2064917C1 (en) Method of phenolic resin desalting
RU2124930C1 (en) Method of treating natural gas
CN115991640B (en) Method, system and application for recovering acetophenone
CN108946996A (en) The method that joint carries out depth dephenolize to chemical engineering sewage using liquid-liquid extraction and Solid Phase Extraction
CN110655259B (en) Coal chemical wastewater extraction dephenolization recycling treatment process
JPH11347536A (en) Method for treating wastewater containing phenols
CN205773853U (en) Based on stripping and the system processing wastewater from chemical industry of MVR group technology
CN110117034A (en) A kind of method of Centrifugical extraction high-concentration phenolic wastewater and its recycling
RU2134148C1 (en) Method of pyrolysis gas purification from hydrogen sulfide and carbon dioxide
US20020019576A1 (en) Process and facility for the separation of acid and/or alkaline constituents from hydrocarbons
CN117946005A (en) Method for refining and purifying caprolactam distillation heavy residual liquid
CA2229508A1 (en) Phenol tar desalting method
CN104744298A (en) Acetonitrile purification method
FI58906B (en) FOERBAETTRAT FOERFARANDE FOER FRAMSTAELLNING AV VANILLIN
US2073248A (en) Phenol recovery
RU2083546C1 (en) Process of treating phenol resin in manufacture of phenol and acetone by cumene method

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20091105