RU2064824C1

RU2064824C1 - Apparatus for chemical pharmaceutical products production

Info

Publication number: RU2064824C1
Application number: RU94002951A
Authority: RU
Inventors: Василий Павлович Дронов; Виктор Иванович Емельянов; Вадим Александрович Заболотный; Николай Федорович Халин
Original assignee: Харьковская фармацевтическая фирма "Здоровье"
Priority date: 1994-01-26
Filing date: 1994-01-26
Publication date: 1996-08-10

Abstract

FIELD: production of apparatuses for hydrogenation, hydrogenation of monobenzoatandrostendiol with hydrogen in proloteston production in particular. SUBSTANCE: apparatus has hermetically sealed body made in the form of cylinder with hollow walls for heat carrier and with outlet device in lid bottom with branch pipes, in one of which driven hollow shaft is mounted, that has stirring hollow blades made in the form of tubular members with holes. The new thing in the apparatus is, that cavity of driven shaft is limited by bottom part located in the body and connected with cavity of tubular members at angle of 30 - 60 dgr to axis of members on rear side of blades along direction of driven shaft rotation. In the case walls of driven shaft have radial holes located near bottom of shaft cavity and over product present in body and cross-section of tubular members is made in the form of closed part of straphoid. Due to that structure of apparatus raw materials hydrogenation with hydrogen is intensified under much lower pressure. EFFECT: intensified raw materials hydrogenation. 2 cl, 3 dwg

Description

Изобретение относится к аппаратам для гидрирования, например, водородом монобензоатандростендиола в производстве пролотестона. The invention relates to apparatus for hydrogenation, for example, with hydrogen of monobenzoatandrostenediol in the production of prolotestone.

Известен аппарат для гидрирования водородом монобензоатандростендиола с перемешивающим устройством в форме якоря (А.Н. Лошинский, А.Р. Толщинский, Справочник. Основы конструирования и расчета химической аппаратуры. М.-Л. Машгиз. 1963 г. с. 390, фиг. 30.4) (1). Аппарат содержит герметичный корпус, в патрубке крышки которого герметично закреплен вал с приводом вращения. На торце вала закреплены С-образные перемешивающие лопасти. При вращении вала с частотой 40-150 об/мин осуществляется медленное перемешивание сырья лопастями. A known apparatus for hydrogenating hydrogen with monobenzoatandrostenediol with a stirring device in the form of an anchor (A. N. Loshinsky, A. R. Tolshchinsky, Handbook. Fundamentals of the design and calculation of chemical equipment. M.-L. Mashgiz. 1963, p. 390, Fig. 30.4) (1). The apparatus contains a sealed enclosure, in the cap nozzle of which a shaft with a rotation drive is hermetically fixed. C-shaped mixing blades are fixed at the shaft end. When the shaft rotates with a frequency of 40-150 rpm, the raw materials are slowly mixed with the blades.

Гидрирование сырья водородом, введенного в корпус под высоким давлением (20 кг/см²), осуществляется контактным методом через верхний слой сырья.Hydrogenation of raw materials with hydrogen introduced into the casing under high pressure (20 kg / cm ² ) is carried out by the contact method through the upper layer of raw materials.

Интенсифицировать гидрирование сырья за счет увеличения скорости вращения перемешивающих лопастей чревато взрывом аппарата. To intensify the hydrogenation of raw materials by increasing the speed of rotation of the mixing blades is fraught with an explosion of the apparatus.

В изобретении по а. с. N 1560289, кл. В 01 F 7/18, 1990 г. (2) описан аппарат для получения продуктов химико-фармацевтических производств, содержащий корпус в виде стакана с полыми стенками для теплоносителя и выпускным устройством в дне. Корпус снабжен крышкой с патрубками. In the invention of a. from. N 1560289, cl. 01 F 7/18, 1990 (2) describes an apparatus for producing products of chemical and pharmaceutical industries, comprising a case in the form of a glass with hollow walls for a coolant and an outlet device in the bottom. The housing is equipped with a cap with nozzles.

В центральном патрубке соосно оси корпуса герметично закреплен полый вал 2 с приводом вращения 1. Внутри полого вала неподвижно установлен нагреватель 3. На наружной поверхности нагревателя выполнено винтовое оребрение 4, а на нижнем конце вала 2 выполнено отверстие 5. На валу 2 закреплены П-образные лопасти (мешалки) из трубчатых элементов с отверстиями для истечения сырья (жидкости). Аппарат снабжен на крышке загрузочным устройством, смотровым окном и трубопроводами для вакуумирования, подачи водорода и продувки азотом корпуса. A hollow shaft 2 with a rotation drive 1 is tightly fixed in the central pipe coaxially to the housing axis. A heater 3 is fixedly mounted inside the hollow shaft. A screw rib 4 is made on the outer surface of the heater, and a hole 5 is made on the lower end of the shaft 2. U-shaped are fixed on the shaft 2 blades (mixers) of tubular elements with holes for the outflow of raw materials (liquid). The device is equipped with a loading device on the lid, an inspection window and pipelines for evacuation, hydrogen supply and nitrogen purging of the housing.

Работает аппарат следующим образом: при вращении полого вала сырье всасывается в полый вал по каналам, образованным винтовым оребрение, поступает в полые лопасти (элементы) и под действием центробежных сил вытесняется через отверстия в лопастях, т.е. сырье интенсивно перемешивается на дне винтового оребрения и высоте лопастей. Гидрирование его водородом осуществляется контактным методом верхнего слоя сырья т.к. водород введенный под давлением 20 кгс/см² в корпус, расположен только в пространстве, образованным верхним слоем и частью корпуса, что не позволяет достичь нового технического результата ускоренного гидрирования сырья водородом при более низком давлении в корпусе.The apparatus operates as follows: when the hollow shaft rotates, the raw material is sucked into the hollow shaft through the channels formed by helical fins, enters the hollow blades (elements) and is displaced through the holes in the blades under the action of centrifugal forces, i.e. the raw materials are intensively mixed at the bottom of the helical finning and the height of the blades. Hydrogenation with hydrogen is carried out by the contact method of the upper layer of raw materials. hydrogen introduced at a pressure of 20 kgf / cm ² into the body is located only in the space formed by the upper layer and part of the body, which does not allow to achieve a new technical result of accelerated hydrogenation of raw materials with hydrogen at a lower pressure in the body.

В основу предлагаемого изобретения поставлена задача создать такой аппарат для получения продуктов химико-фармацевтических производств, в котором новое выполнение трубчатых элементов, формы скоса его торцов и наличие отверстий в полом вале позволили бы обеспечить гидрирование сырья водородом как контактным методом верхнего слоя сырья, так и по его высоте, и за счет этого ускорить гидрирование сырья водородом при более низком его давлении в корпусе. The basis of the present invention is the task of creating such an apparatus for producing products of chemical and pharmaceutical industries, in which a new embodiment of tubular elements, the shape of the bevel of its ends and the presence of holes in the hollow shaft would allow hydrogenation of the raw materials with hydrogen both by the contact method of the upper layer of raw materials and its height, and due to this accelerate the hydrogenation of raw materials with hydrogen at a lower pressure in the housing.

В разработанном изобретении поставленная задача решается тем, что в аппарате для получения продуктов химико-фармацевтических производств содержится герметичный корпус в виде стакана с полыми стенками для теплоносителя и выпускным устройством в дне, крышки с патрубками, в одном из которых закреплен ведомый полый вал с перемешивающими полыми лопастями в виде трубчатых элементов с отверстиями. Согласно изобретению полость (глухое отверстие) ведомого вала ограничена донной частью, находящейся в корпусе, лопасти выполнены из трубы в сечении, имеющей форму, например, замкнутой части страфоиды спиралеобразной по длине со скошенными торцами под углом 30-60^o к оси элементов на тыльной к направлению вращения ведомого вала стороне лопастей, при этом стенки ведомого вала снабжены радиальными отверстиями, расположенными у донной части полости ведомого вала и выше уровня находящегося в корпусе продукта.In the developed invention, the problem is solved by the fact that the apparatus for producing products of chemical and pharmaceutical industries contains a sealed case in the form of a glass with hollow walls for the coolant and an exhaust device in the bottom, covers with nozzles, in one of which a driven hollow shaft with mixing hollows is fixed blades in the form of tubular elements with holes. According to the invention, the cavity (blind hole) of the driven shaft is bounded by the bottom part located in the housing, the blades are made of a pipe in cross section having, for example, a closed part of a staphoid spiral in length with beveled ends at an angle of 30-60 ^o to the axis of the elements on the rear to the direction of rotation of the driven shaft to the side of the blades, while the walls of the driven shaft are provided with radial holes located at the bottom of the cavity of the driven shaft and above the level located in the product body.

Указанные особенности конструктивного решения позволяют интенсифицировать гидрирование сырья водородом при более низком его давлении в корпусе благодаря тому, что сырье будет гидрироваться водородом контактным методом верхнего слоя и по высоте барботированием, поступающим при вращении лопастей в разреженную зону, образованную скошенными под углом торцами спиралеобразных лопастей, через радиальные отверстия, полость ведомого вала и трубчатые лопасти. А выполнение лопастей спиралеобразными обеспечивает перемешивание сырья в герметичном корпусе по окружности и высоте, что также ускоряет его гидрирование при более низком давлении водорода в корпусе и устранении возможного взрыва аппарата при ускоренном в несколько раз вращении ведомого вала с лопастями. The indicated features of the constructive solution make it possible to intensify the hydrogenation of raw materials with hydrogen at a lower pressure in the casing due to the fact that the raw materials will be hydrogenated with hydrogen by the contact method of the upper layer and by bubbling in height when the blades rotate into the rarefied zone formed by the angled ends of the spiral-shaped blades through radial holes, the cavity of the driven shaft and tubular blades. And the execution of the spiral-shaped blades ensures mixing of the raw materials in a sealed enclosure around the circumference and height, which also accelerates its hydrogenation at a lower hydrogen pressure in the enclosure and eliminates a possible explosion of the apparatus with several times accelerated rotation of the driven shaft with the blades.

Применение нового технического решения увеличивает выпуск продукции в несколько раз без повышения затрат электрической мощности и энергии на единицу объема выпускаемой продукции. The use of a new technical solution increases the output several times without increasing the cost of electric power and energy per unit volume of output.

На фиг. 1 изображен предлагаемый аппарат, разрез, на фиг. 2 разрез А-А, лопасти со скошенными торцами, на фиг. 3 сечение Б-Б, профиль трубчатой лопасти. In FIG. 1 shows the proposed apparatus, section, in FIG. 2, section AA, blades with beveled ends, in FIG. 3 section BB, profile of the tubular blade.

Аппарат содержит (см. фиг. 1) герметический корпус 1 в виде стакана с полыми стенками 2 для теплоносителя и выпускным устройством 3 в дне 4 корпуса. Корпус 1 снабжен крышкой 5 с патрубками 6 8. В патрубке 6 герметично закреплен ведомый полый вал 9 с перемешивающими спиралеобразными лопастями 10 (трубчатыми элементами) с отверстием. На торцах лопастей 10 выполнены скосы 11 (см. фиг. 2) на тыльной к направлению вращения ведомого вала 9 стороне 12 лопастей 10. Вал 9 выполнен с полостью (глухим отверстием) 13, ограниченной донной частью 15, находящейся в корпусе 1, и радиальными отверстиями 14 у донной части 15 (глухого отверстия) полости вала. Полость 13 вала 9 соединена с полостью лопастей 10 (трубчатых элементов). В патрубке 8 закреплен трубопровод 16 подачи водорода в корпус 1. В патрубке 7 закреплено загрузочное устройство 17 со смотровым окном 18. Трубчатые элементы могут быть выполнены в сечении в виде замкнутой части страфоиды (см. фиг. 3). The apparatus contains (see Fig. 1) a sealed housing 1 in the form of a glass with hollow walls 2 for the coolant and an exhaust device 3 in the bottom 4 of the housing. The housing 1 is provided with a cover 5 with nozzles 6 8. In the nozzle 6, the driven hollow shaft 9 with mixing spiral-shaped blades 10 (tubular elements) with a hole is hermetically fixed. Bevels 11 are made at the ends of the blades 10 (see Fig. 2) on the side 12 of the blades 10 rearward to the direction of rotation of the driven shaft 9. The shaft 9 is made with a cavity (blind hole) 13 bounded by the bottom part 15 located in the housing 1 and radial holes 14 at the bottom 15 (blind hole) of the shaft cavity. The cavity 13 of the shaft 9 is connected to the cavity of the blades 10 (tubular elements). A pipe 16 for supplying hydrogen to the housing 1 is fixed in the pipe 8. A loading device 17 with a viewing window 18 is fixed in the pipe 7. The tubular elements can be made in cross section in the form of a closed part of the stratoid (see Fig. 3).

Работает аппарат следующим образом: проверив исправность работы приводного вала 9 (см. фиг. 1) с лопастями 10 на холостом ходу, убедившись в исправности термометра, манометра, заземления, предохранительного клапана (не показаны), включив вытяжную вентиляцию и газосигнализатор, через загрузочное устройство 17 загружают, например, 0,6 кг катализатора и 1,92 кг монобензоата-андростендиола. Закрывают патрубок 7 резиновой пробкой с двумя трубками (одна короткая, другая длинная). Длинную трубку соединяют с контуром 2 заземлением, опускают в баллон с абсолютным изопропиловым спиртом, короткую соединяют шлангом с вакуумной линией. Открывают вакуумный кран и перегружают в корпус 137,68 кг абсолютного изопропилового спирта. Вакуумный крае закрывают, пробку вынимают, корпус герметично закрывают. Открывают вентиль подачи азота в корпус до 3 кгс/см². Затем сбрасывают давление до 0,5 кгс/см². Эту операцию продувки повторяют еще два раза, проверяя герметичность корпуса 1. После чего вращают приводом ведомый вал 9 с лопастями 10, открывают вентиль и из баллона через трубопровод 16 подают водород до 1,5-2 кгс/см² и вентиль закрывают. Открывают паровой вентиль на стенке корпуса и нагревают реакционную массу до 52,5^oС. Открывают вентиль подачи водорода и подавая через трубопровод 16 водород, доводят давление его до 3-5 кгс/см². При этом помимо контактного гидрирования водородом верхнего слоя сырья, она еще будет гидрироваться по высоте барботированием за счет поступления водорода из верхней части корпуса по радиальным отверстиям полости ведомого вала, отверстиям трубчатых элементов в разряженные зоны за скосами, что повышает эффективность гидрирования водородом реакционной массы (сырья), значительно улучшаются условия безопасности работы аппаратчиков путем снижения рабочего давления водорода при гидрогенолизе и сокращения время гидрирования в 2-3 раза.The device operates as follows: by checking the operability of the drive shaft 9 (see Fig. 1) with the blades 10 at idle, making sure that the thermometer, pressure gauge, grounding, safety valve (not shown) are working, turning on the exhaust ventilation and gas detector through the loading device 17 load, for example, 0.6 kg of catalyst and 1.92 kg of monobenzoate-androstenediol. Close the pipe 7 with a rubber stopper with two tubes (one short, the other long). A long tube is connected to circuit 2 by grounding, lowered into a cylinder with absolute isopropyl alcohol, and a short tube is connected with a vacuum line with a hose. Open the vacuum valve and load 137.68 kg of absolute isopropyl alcohol into the casing. The vacuum edge is closed, the cork is removed, the housing is hermetically closed. Open the valve for supplying nitrogen to the housing up to 3 kgf / cm ² . Then depressurize to 0.5 kgf / cm ² . This purge operation is repeated two more times, checking the tightness of the housing 1. Then, the driven shaft 9 with the blades 10 is rotated by the drive, the valve is opened and hydrogen is supplied from the cylinder through the pipe 16 to 1.5-2 kgf / cm ² and the valve is closed. Open the steam valve on the wall of the body and heat the reaction mass to 52.5 ^o C. Open the hydrogen supply valve and supplying hydrogen through line 16, bring its pressure to 3-5 kgf / cm ² . In addition to contact hydrogenation of the upper layer of raw materials with hydrogen, it will also be hydrogenated by height by bubbling due to the flow of hydrogen from the upper part of the housing through the radial holes of the driven shaft cavity, the holes of the tubular elements into the discharged zones behind the bevels, which increases the hydrogenation efficiency of the reaction mass (raw materials) ), the safety conditions for the work of apparatchiks are significantly improved by reducing the working pressure of hydrogen during hydrogenolysis and reducing the hydrogenation time by 2-3 times.

Между существенными признаками заявленного изобретения и достигнутым техническим результатом существует следующая причинно-следственная связь; находящаяся в корпусе полость ведомого вала ограничена частью находящейся в корпусе, и соединена с полостью трубчатых элементов, которые выполнены спиралеобразными по длине, дает возможность поступлению водорода в реакционную массу в виде пузырьков, что обеспечивает его барботаж и увеличение контакта реакционной массы с водородом по высоте; скошенные торцы под углом 30-60^o к оси элементов на тыльной к направлению вращения ведомого вала стороне лопастей образуют разряженность в области скоса и способствует ускорению продвижения водорода к реакционной массе; радиальные отверстия в стенках ведомого вала, расположенные у дна полости и выше уровня находящегося в корпусе продукта, обеспечивают непрерывную подачу водорода, снижают рабочее давление водорода при гидрогенолизе и время гидрирования в 2-3 раза.Between the essential features of the claimed invention and the achieved technical result, there is the following causal relationship; the cavity of the driven shaft located in the housing is bounded by a portion located in the housing and connected to the cavity of the tubular elements, which are helical in length, allows hydrogen to enter the reaction mass in the form of bubbles, which ensures its bubbling and increased contact of the reaction mass with hydrogen in height; beveled ends at an angle of 30-60 ^o to the axis of the elements on the rear side of the blades to the direction of rotation of the driven shaft form a vacuum in the bevel area and helps to accelerate the movement of hydrogen to the reaction mass; radial holes in the walls of the driven shaft, located at the bottom of the cavity and above the level located in the product body, provide a continuous supply of hydrogen, reduce the working pressure of hydrogen during hydrogenolysis and hydrogenation time by 2-3 times.

Благодаря внедрению данного технического решения достигается новый технический результат: сокращается в 2-3 раза время гидрирования реакционной массы за счет ускоренного вращения 4-5 раз перемешивающих лопастей и увеличения контакта всей массы сырья с водородом при значительно меньшем давлении водорода (3-5 кгс/см²) в корпусе аппарата, что повышает выход готовой продукции при улучшении условий труда и техники безопасности и значительной экономии электроэнергии, причем лопасть со скосами на торцевой поверхности на тыльной к направлению вращения ведомого вала стороне не создают побочного сопротивления.Thanks to the introduction of this technical solution, a new technical result is achieved: the time of hydrogenation of the reaction mass is reduced by 2-3 times due to the accelerated rotation of the mixing blades 4-5 times and the contact of the entire mass of the feedstock with hydrogen is increased at a significantly lower hydrogen pressure (3-5 kgf / cm ² ) in the apparatus, which increases the yield of finished products while improving working conditions and safety and significant energy savings, and the blade with bevels on the end surface on the back to the direction The rotation of the driven shaft to the side does not create side drag.

Claims

1. Apparatus for producing products of chemical and pharmaceutical industries, containing a sealed case in the form of a glass with hollow walls for a coolant and an exhaust device in the bottom, covers with nozzles, in one of which a driven hollow shaft with mixing hollow blades in the form of tubular elements with holes is fixed characterized in that the cavity of the driven shaft is bounded by the bottom part located in the housing and connected to the cavity of the tubular elements, which are made spiral-shaped in length, with beveled ends at an angle ohm to 30 60 ^o elements on the rear axle to the direction of rotation of the driven shaft of the blade, wherein the driven shaft in the wall provided with radial openings arranged at a bottom portion of the driven shaft cavity and above the level present in the product housing.

2. The apparatus according to claim 1, characterized in that the tubular elements are made in cross section in the form of a closed part of the staphoid.