Изобретение относится к области неорганической химии, в частности, к получению пентабората калия, который используют в производстве стекла и глазурей. The invention relates to the field of inorganic chemistry, in particular, to the production of potassium pentaborate, which is used in the manufacture of glass and glazes.
Известен способ получения пентабората калия, включающий взаимодействие водных растворов борной кислоты и гидроксида калия, взятых в мольном соотношении 5:1, соответственно, при нагревании с последующим охлаждением горячего раствора и кристаллизацией целевого продукта, выделению его и сушку [1]
Выход продукта не более 80%
Наиболее близким к заявляемому является способ получения пентабората калия, включающий взаимодействие карбоната калия с боратом кальция в присутствии воды и углекислого газа при температуре 60-100oС с последующим охлаждением и выделением целевого продукта [2] Способ позволяет получать петнаборат калия с выходом до 72% с содержанием в нем до 7% примесей карбонатов.A known method of producing potassium pentaborate, including the interaction of aqueous solutions of boric acid and potassium hydroxide, taken in a molar ratio of 5: 1, respectively, when heated, followed by cooling of the hot solution and crystallization of the target product, its allocation and drying [1]
Product yield not more than 80%
Closest to the claimed is a method for producing potassium pentaborate, including the interaction of potassium carbonate with calcium borate in the presence of water and carbon dioxide at a temperature of 60-100 o With subsequent cooling and the allocation of the target product [2] The method allows to obtain potassium petnaborate with a yield of up to 72% with up to 7% carbonate impurities in it.
Целью изобретения является повышение выхода пентабората калия и упрощение способа получения. The aim of the invention is to increase the yield of potassium pentaborate and the simplification of the production method.
Поставленная цель достигается тем, что способ получения пентабората калия включает взаимодействие взятых в стехиометрическом соотношении карбоната калия с борной кислотой в присутствии воды, при этом реагенты подвергают взаимодействию при массовом соотношении воды к сумме твердых борной кислоты и карбоната калия равном (0,05oC0,1):1, соответственно, в течение 15-30 минут при перемешивании с последующим повышением температуры до 80-100oС и выдержкой полученного продукта синтеза до полного высушивания.This goal is achieved in that the method for producing potassium pentaborate includes the interaction of potassium carbonate taken in a stoichiometric ratio with boric acid in the presence of water, while the reactants are reacted with a mass ratio of water to the sum of solid boric acid and potassium carbonate equal to (0.05 o C0, 1): 1, respectively, for 15-30 minutes with stirring, followed by a temperature increase to 80-100 o With and exposure of the resulting synthesis product to complete drying.
Взаимодействие борной кислоты с карбонатом калия в водной среде протекает в соответствии с реакцией:
10 H3BO3+K2CO3= ↓2KB5O8•4H2O + CO2↑+ 11 H2O
при этом формула пентабората калия может быть представлена в другом виде KB5O6(OH)4 • 2H2O[1]
Пример 1. Борную кислоту смешивают в стехиометрическом соотношении с карбонатом калия, после чего в сухую смесь добавляют воду в количестве, обеспечивающем массовое соотношение воды к сумме твердых борной кислоты и карбоната калия, равном 0,05:1. Приготовленную смесь реагентов перемешивают при комнатной температуре (20-25oC) в течение 30 минут.The interaction of boric acid with potassium carbonate in an aqueous medium proceeds in accordance with the reaction:
10 H 3 BO 3 + K 2 CO 3 = ↓ 2KB 5 O 8 • 4H 2 O + CO 2 ↑ + 11 H 2 O
the potassium pentaborate formula may be presented in another form KB 5 O 6 (OH) 4 • 2H 2 O [1]
Example 1. Boric acid is mixed in a stoichiometric ratio with potassium carbonate, after which water is added to the dry mixture in an amount providing a mass ratio of water to the sum of solid boric acid and potassium carbonate equal to 0.05: 1. The prepared reagent mixture was stirred at room temperature (20-25 o C) for 30 minutes.
В течение этого времени происходит взаимодействие реагентов в соответствии с реакцией с выделением углекислого газа и образованием кристаллического осадка пентабората калия. Для полноты осуществления реакции и выделения продукта температуру поднимают до 80oС и выдерживают ее в течение 60 минут. После чего продукт охлаждают и подвергают анализу. Полученный продукт представляет собой мелкокристаллический белый порошок, с насыпной массой 0,91 г/см3, с содержанием B2O3 59,8% и K2O=16,9% и выходом 90% от теоретического.During this time, the reactants react in accordance with the reaction with the release of carbon dioxide and the formation of a crystalline precipitate of potassium pentaborate. To complete the reaction and isolate the product, the temperature is raised to 80 ° C. and held for 60 minutes. After which the product is cooled and subjected to analysis. The resulting product is a fine crystalline white powder, with a bulk density of 0.91 g / cm 3 , with a B 2 O 3 content of 59.8% and K 2 O = 16.9% and a yield of 90% of theoretical.
Пример 2. Борную кислоту смешивают в стехиометрическом соотношении с карбонатом калия в течение 20 минут, после чего в сухую смесь добавляют воду в количестве, обеспечивающем соотношение воды к сумме твердых реагентов равном 0,1: 1,0. Полученную пастообразную смесь реагентов перемешивают на воздухе при комнатной температуре в течение 15 минут. В течение этого времени происходит экзотермическое взаимодействие реагентов с выделением углекислого газа и образование кристаллического осадка пентабората калия. Температура смеси в течение взаимодействия повышается до 30-35oС. Для полноты осуществления реакции и выделения продукта температуру поднимают до 90oC и выдерживают ее в течение 1,5 ч. Продукт охлаждают и анализируют. По данным рентгеновского анализа полученный продукт представляет собой пентаборат калия K B5O8 4H2 O с ромбической кристаллической решеткой. Выход пентабората калия 92% от теоретического. Насыпная масса 0,95 г/см3, содержание B2O3=59,9% K2O= 16,95%
Пример 3. Последовательность операций, как в примерах 1 и 2, но массовое соотношение воды к сумме реагентов 0,08:1. Взаимодействие реагентов осуществляют в течение 20 минут, после чего температуру смеси повышают до 100oС и выдерживают при указанной температуре 3 часа. Выход пентабората калия составляет 95% от теоретического, насыпная масса 1г/см3, содержание B2O3=59,0% K2O=16,85%
Полученный по предлагаемому способу пентаборат калия не комкуется и не слеживается при хранении, имея насыпную массу не менее 0,91 г/см3 не пылит и не улетучивается при его практическом применении в производстве стекла, глазури.Example 2. Boric acid is mixed in a stoichiometric ratio with potassium carbonate for 20 minutes, after which water is added to the dry mixture in an amount providing a ratio of water to the amount of solid reagents equal to 0.1: 1.0. The resulting pasty mixture of reagents is stirred in air at room temperature for 15 minutes. During this time, an exothermic reaction of the reactants with the release of carbon dioxide and the formation of a crystalline precipitate of potassium pentaborate. The temperature of the mixture during the interaction rises to 30-35 o C. To complete the reaction and isolate the product, the temperature is raised to 90 o C and maintained for 1.5 hours. The product is cooled and analyzed. According to x-ray analysis, the resulting product is a potassium pentaborate KB 5 O 8 4H 2 O with a rhombic crystal lattice. The yield of potassium pentaborate is 92% of theoretical. Bulk density of 0.95 g / cm 3 , the content of B 2 O 3 = 59.9% K 2 O = 16.95%
Example 3. The sequence of operations, as in examples 1 and 2, but the mass ratio of water to the amount of reagents 0.08: 1. The interaction of the reagents is carried out for 20 minutes, after which the temperature of the mixture is increased to 100 o C and maintained at the indicated temperature for 3 hours. The yield of potassium pentaborate is 95% of theoretical, bulk density 1g / cm 3 , the content of B 2 O 3 = 59.0% K 2 O = 16.85%
Obtained by the proposed method, potassium pentaborate does not crumple and does not cake during storage, having a bulk density of at least 0.91 g / cm 3 it does not dust and does not evaporate during its practical use in the manufacture of glass, glaze.
Использование пентабората калия в производстве глазурей позволяет получить белые, блестящие покрытия и снизить температуру производства на 30-50% что приводит к экономии топлива и продления срока службы печей. The use of potassium pentaborate in the production of glazes allows you to get white, shiny coatings and reduce the temperature of production by 30-50%, which leads to fuel economy and prolong the life of the furnaces.
Изготовленные на основе пентабората калия стеклянные кладки и защитные покрытия обладают высокими защитными характеристиками. Glass masonry and protective coatings made on the basis of potassium pentaborate have high protective characteristics.