RU2061655C1 - Method for preparation of solvent for synthesis of single-crystal diamonds - Google Patents
Method for preparation of solvent for synthesis of single-crystal diamonds Download PDFInfo
- Publication number
- RU2061655C1 RU2061655C1 RU94033878A RU94033878A RU2061655C1 RU 2061655 C1 RU2061655 C1 RU 2061655C1 RU 94033878 A RU94033878 A RU 94033878A RU 94033878 A RU94033878 A RU 94033878A RU 2061655 C1 RU2061655 C1 RU 2061655C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- solvent
- synthesis
- diamonds
- diamond
- temperature
- Prior art date
Links
- 239000010432 diamond Substances 0.000 title claims abstract description 47
- 239000013078 crystal Substances 0.000 title claims abstract description 16
- 239000002904 solvent Substances 0.000 title claims description 49
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 title claims description 26
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 title claims description 26
- 238000000034 method Methods 0.000 title description 26
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims abstract description 25
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 16
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims abstract description 14
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims abstract description 11
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims abstract description 11
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 4
- 229910003460 diamond Inorganic materials 0.000 abstract description 23
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 18
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 abstract description 10
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 abstract description 10
- 239000010439 graphite Substances 0.000 abstract description 10
- 238000009826 distribution Methods 0.000 abstract description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 10
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 10
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 8
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 8
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 6
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 6
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 6
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 5
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000005096 rolling process Methods 0.000 description 4
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 3
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 3
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 3
- 229910052755 nonmetal Inorganic materials 0.000 description 3
- 150000002843 nonmetals Chemical class 0.000 description 3
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 description 2
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 239000011888 foil Substances 0.000 description 2
- 238000003754 machining Methods 0.000 description 2
- 230000006911 nucleation Effects 0.000 description 2
- 238000010899 nucleation Methods 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 2
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N Boron Chemical compound [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003575 carbonaceous material Substances 0.000 description 1
- 238000005097 cold rolling Methods 0.000 description 1
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 210000004907 gland Anatomy 0.000 description 1
- 239000008240 homogeneous mixture Substances 0.000 description 1
- 238000005098 hot rolling Methods 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 1
- 150000001247 metal acetylides Chemical class 0.000 description 1
- 238000003801 milling Methods 0.000 description 1
- 150000004767 nitrides Chemical class 0.000 description 1
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 description 1
- 229910021332 silicide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 description 1
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 1
- 239000002344 surface layer Substances 0.000 description 1
- 238000004804 winding Methods 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области производства монокристаллических синтетических алмазов, применяемых для изготовления различного вида алмазного инструмента. The invention relates to the production of single-crystal synthetic diamonds used for the manufacture of various types of diamond tools.
Известен способ изготовления растворителя углерода для синтеза алмазов в виде частичек металла или сплава нескольких металлов (металлов и неметаллов), получаемых механическим дроблением слитка (например, порезкой на токарном ставке), распылением расплава и т.д. Полученные частицы растворителя смешивают затем с неалмазным углеродам и полученную смесь подвергают воздействию высокого давления и температуры в области термодинамической стабильности алмаза (1). A known method of manufacturing a carbon solvent for the synthesis of diamonds in the form of particles of a metal or an alloy of several metals (metals and non-metals) obtained by mechanical crushing of an ingot (for example, cutting at a turning rate), spraying the melt, etc. The obtained solvent particles are then mixed with non-diamond carbons and the resulting mixture is subjected to high pressure and temperature in the field of thermodynamic stability of diamond (1).
Недостатком способа изготовления растворителя является н возможность получения с его использованием алмазов крупных фракций, а также достаточно низкое содержание в продукте синтеза алмазов правильней формы. The disadvantage of the method of manufacturing the solvent is the possibility of obtaining large fractions of diamonds with its use, as well as the rather low content of the correct form diamond synthesis product.
Указанный недостаток частично устраняется в способе изготовления растворителя в виде дисков, которые располагают в реакционном сосуде послойно с неалмазным углеродом (2). В этом случае увеличиваются размеры получаемых алмазов и улучшается их форма. This drawback is partially eliminated in the method of manufacturing the solvent in the form of disks, which are placed in a reaction vessel in layers with non-diamond carbon (2). In this case, the size of the resulting diamonds increases and their shape improves.
Диски растворителя вырезают из фольги различной толщины, получаемой холодной или горячей прокаткой слитков растворителя. Solvent disks are cut from foil of various thicknesses obtained by cold or hot rolling of solvent ingots.
Однако данный растворитель обладает очень неоднородной структурой вследствие текстурирования при прокатке, вследствие чего получаемые монокристаллы имеют очень широкий диапазон размеров, причем содержание крупных монокристаллов незначительно. However, this solvent has a very heterogeneous structure due to texturing during rolling, as a result of which the resulting single crystals have a very wide range of sizes, and the content of large single crystals is negligible.
Наиболее близким до технической сущности к заявляемому изобретению является способ изготовления растворителя, включающий изготовление заготовки путем прокатки и доследующее нанесение на ее поверхность рельефа в виде чередующихся выступов и впадин, обращенных к углеродному материалу, причем предпочтительным вариантом изобретения является тот, в котором растворитель состоит из нескольких частей, между которыми находится неалмазный углерод (3). При этом рельеф на поверхности заготовки изготавливают механически, например фрезерованием, штамповкой или волочением, а также плотной или редкой навивкой спирали из проволоки,либо укладкой металлических шариков. Closest to the technical nature of the claimed invention is a method of manufacturing a solvent, comprising the manufacture of a workpiece by rolling and subsequent drawing on its surface a relief in the form of alternating protrusions and depressions facing the carbon material, the preferred embodiment of the invention is one in which the solvent consists of several parts between which non-diamond carbon is located (3). In this case, the relief on the surface of the workpiece is made mechanically, for example, by milling, stamping or drawing, as well as by dense or rare winding of a spiral of wire, or by laying metal balls.
Выступающие части растворителя при послойном снаряжении с неалмазным углеродом находятся в контакте с более горячим графитом и плавятся раньше остальной массы растворителя. Следовательно, здесь осуществляется более ранее зарождение и предпочтительный рост алмазов. The protruding parts of the solvent during layer-by-layer equipment with non-diamond carbon are in contact with hotter graphite and melt before the rest of the mass of the solvent. Therefore, the earlier nucleation and preferred growth of diamonds takes place here.
Однако учитывая, что заготовка перед механической обработкой уже обладает текстурой вследствие прокатки (т.е. кристаллические зерна удлинены в направлении прокатки), то выступающие части растворителя неравноценны, они могут попадать как на центр зерна, так и на границу двух и более зерен. Эти участки значительно отличаются коэффициентом диффузии углерода в твердой фазе, что приводит к достаточно большему разбросу времени начала плавления выступающих частей, а следовательно, зарождению и росту кристаллов. However, given that the preform before machining already has a texture due to rolling (i.e., crystalline grains are elongated in the rolling direction), the protruding parts of the solvent are not equivalent, they can fall both on the center of the grain and on the boundary of two or more grains. These sites differ significantly in the diffusion coefficient of carbon in the solid phase, which leads to a rather wide spread in the time of the onset of melting of the protruding parts, and, consequently, the nucleation and growth of crystals.
Это приводит к достаточно низкой степени превращения графита в алмаз при синтезе монокристаллов крупных фракций, большой неоднородности получаемого продукта но маркам и зернистостям, а также низкому содержанию алмазов крупных фракций (с размером кристаллов более 315 мкм), что является недостатком способа изготовления растворителя. This leads to a rather low degree of conversion of graphite to diamond during the synthesis of single crystals of large fractions, a large heterogeneity of the obtained product with grades and grains, and a low content of large fraction diamonds (with a crystal size of more than 315 μm), which is a disadvantage of the solvent manufacturing method.
В основу изобретения поставлена задача такого усовершенствования способа изготовления растворителя для синтеза монокристаллических алмазов, в котором при более высокой степени превращения графита в алмаз повышается однородность получаемого продукта по маркам и зернистостям с одновременным увеличением содержания монокристаллов крупных фракций, а также обеспечивается возможность регулирования максимума распределения алмазов по зернистостям. The basis of the invention is the task of such an improvement in the method of manufacturing a solvent for the synthesis of single-crystal diamonds, in which, with a higher degree of conversion of graphite into diamond, the product is uniform in grades and grains while increasing the content of single crystals of large fractions, and it is also possible to control the maximum distribution of diamonds by grit.
Поставленная задача решается тем, что в способе изготовления растворителя для синтеза монокристаллических алмазов, включающем приготовление заготовка растворителя и нанесение на ее поверхность рельефа в виде чередующихся выступов и впадин, рельеф получают спеканием предварительно спрессованной из порошков заготовки при температуре, составляющей 0,60-0,95 температуры плавления составляющей материала заготовки, для которой эта температура минимальна в течение 0,25-4,0 часов. The problem is solved in that in the method of manufacturing a solvent for the synthesis of single-crystal diamonds, which includes preparing a solvent preform and applying a relief in the form of alternating protrusions and depressions to its surface, the relief is obtained by sintering a pre-pressed preform from powders at a temperature of 0.60-0, 95 melting temperature of the component material of the workpiece, for which this temperature is minimal for 0.25-4.0 hours.
Указанные выше технические результаты достигаются при использовании растворителя для синтеза монокристаллических алмазов, т.е. при высоких термодинамических параметрах в процессе интенсивного контактного взаимодействия растворителя с углеродом (графитом), причем указанные выше технические результаты достигаются за счет новых свойств, приобретенных растворителем в процессе его изготовления по заявляемому способу. Рассмотрим это подробнее. В процессе изготовления растворителя по заявляемому способу за счет диффузионных процессов формируются равноосные изометричные зерна. The above technical results are achieved using a solvent for the synthesis of single-crystal diamonds, i.e. at high thermodynamic parameters in the process of intense contact interaction of the solvent with carbon (graphite), and the above technical results are achieved due to new properties acquired by the solvent during its manufacture by the present method. Let's consider it in more detail. In the process of manufacturing a solvent according to the claimed method due to diffusion processes equiaxed isometric grains are formed.
Те из них, которые находятся в поверхностном слое растворителя и образуют его рельеф в виде чередующихся сферических выступов и впадин и которые в дальнейшем являются центрами кристаллизации алмазов, причем параметры процесса спекания (температура и время) определяют размеры этих зерен, а следовательно, и их количество на единицу площади растворителя и высоту выступов, что представляет возможность управления процессом синтеза путем изменения параметров процесса спекания в заявляемых пределах. Кроме того, образующиеся зерна близки по размерам, т.е. получаемые центры кристаллизации практически равноценны. Указанные факторы и обеспечивают решение поставленной нами задачи. Those of them that are in the surface layer of the solvent and form its relief in the form of alternating spherical protrusions and depressions and which are further the centers of diamond crystallization, and the sintering process parameters (temperature and time) determine the size of these grains, and therefore their quantity per unit area of solvent and the height of the protrusions, which represents the ability to control the synthesis process by changing the parameters of the sintering process within the claimed limits. In addition, the resulting grains are close in size, i.e. the resulting crystallization centers are almost equivalent. These factors provide a solution to our task.
Исходя из изложенного, объясняется выбор нами параметров процесса спекания. Температура, составляющая 0,60 температуры плавления составляющей материала заготовки, для которой эта температура минимальна, является нижним пределом температурного диапазона, где начинают проявляться диффузионные процессы, формируются зерна и заготовка растворителя приобретает некоторую механическую прочность, причем время 0,28 часа является минимальным, в течение которого диффузионные процессы становятся заметными для тяжелых атомов, традиционно применяемых для изготовления растворителей металлов, и проявляются в процессе синтеза алмазов. Based on the foregoing, we explain the choice of the parameters of the sintering process. The temperature, which is 0.60, the melting temperature of the component of the preform material, for which this temperature is minimal, is the lower limit of the temperature range where diffusion processes begin to appear, grains are formed and the solvent preform acquires some mechanical strength, and the time is 0.28 hours, minimum during which diffusion processes become noticeable for heavy atoms, traditionally used for the manufacture of metal solvents, and manifest themselves in the process of synthesis and diamonds.
Повышение температуры спекания ускоряет диффузионные процессы и приводит к увеличению размеров зерен, т.е. к уменьшению их количества на единицу площади поверхности растворителя. An increase in sintering temperature accelerates diffusion processes and leads to an increase in grain sizes, i.e. to reduce their number per unit surface area of the solvent.
При температуре, превышающей 0,95 температуры плавления, размер зерен становится слишком большим (большой радиус кривизны сферы), т.е. практически поверхность растворителя становится гладкой. В этом случае количество центров кристаллизации заметно снижается, что препятствует достижению указанных выше технических результатов. At a temperature exceeding 0.95 of the melting temperature, the grain size becomes too large (large radius of curvature of the sphere), i.e. practically the surface of the solvent becomes smooth. In this case, the number of crystallization centers decreases markedly, which impedes the achievement of the above technical results.
Длительность процесса спекания, равная 4 часам, является предельной, так как с течением времени диффузионные процессы замедляются и, как доказали наши исследования, увеличение времени процесса спекания свыше 4 часов практически не влияет на структуру растворителя, а следовательно, и на результаты синтеза, т. е. с точки зрения решаемой задачи не влияет на процесс синтеза, но ухудшает экономические показатели процесса. The duration of the sintering process, equal to 4 hours, is extreme, since over time the diffusion processes slow down and, as our studies have shown, an increase in the time of the sintering process over 4 hours practically does not affect the structure of the solvent, and therefore the synthesis results, etc. e. from the point of view of the problem being solved does not affect the synthesis process, but worsens the economic performance of the process.
При изготовлении заготовки могут использоваться порошки металлов, неметаллов (например, углерода (графита) или бора), химических соединений (например, карбидов, нитридов, силицидов), а также порошки предварительно подготовленных сплавов, причем наличий в заготовке растворителя порошка, по крайней мере, одного металла или сплава нескольких металлов обязательно. In the manufacture of the preform, powders of metals, non-metals (e.g. carbon (graphite) or boron), chemical compounds (e.g. carbides, nitrides, silicides), as well as powders of pre-prepared alloys can be used, and at least one metal or an alloy of several metals is required.
Взятые в выбранном массовом соотношении необходимые порошки смешивают в смесителе в течение 1-2 часов, а затем прессуют из смеси заготовки растворителя необходимого размера. Давление при прессовании заготовки порядка 5000-6600 кГс/см2.Taken in the selected mass ratio, the necessary powders are mixed in a mixer for 1-2 hours, and then pressed from the mixture of the solvent preform of the required size. The pressure during pressing of the workpiece is of the order of 5000-6600 kgf / cm 2 .
Так как обычно температуры плавления указанных выше неметаллов и соединений значительно выше температур плавления металлов и сплавов, то температура спекания заготовки растворителя определяется температурой плавления того металла или сплава в составе заготовки растворителя, для которого эта величина является наименьшей. Since usually the melting points of the above non-metals and compounds are much higher than the melting points of metals and alloys, the sintering temperature of the solvent preform is determined by the melting temperature of that metal or alloy in the composition of the solvent preform for which this value is the smallest.
Заявляемый способ иллюстрируется приведенными ниже примерами конкретного осуществления изобретения, данными в сравнении с известным способом изготовления растворителя по прототипу. The inventive method is illustrated by the following examples of specific embodiments of the invention, data in comparison with the known method of manufacturing a solvent according to the prototype.
Во всех случаях применяли растворитель, содержащий 17,5 маc. кобальта, 29,5 маc. никеля и 53,0 маc. железа. Для приготовления растворителя по изобретению использовали порошки кобальта марки ПК-1 ГОСТ 9271-79, никеля марки ДНК-1 ГОСТ 9722-79, железа марки ПЖ2М ГОСТ 9849-74. Отметим, что минимальную температуру плавления, равную 1455oС, в этой композиции имеет никель.In all cases, a solvent containing 17.5 wt. cobalt, 29.5 wt. nickel and 53.0 wt. gland. To prepare the solvent according to the invention, powders of cobalt powders of grade GOST 9271-79 PK-1, nickel grade DNA-1 grade GOST 9722-79, iron grade ПЖ2М grade GOST 9849-74 were used. Note that the minimum melting point, equal to 1455 o With, in this composition has Nickel.
Компоненты растворителя, взятые в указанном массовом соотношении, загрузли в смеситель и смешивали в течение 1 часа для получения гомогенной смеси, из которой прессовали диски-заготовки диаметром 31 мм и массой 2,5 г. Усилие прессования 50 тc. Полученные заготовки спекали при заявляемых температурах и времени процесса в инертной или восстановительной среде, а затем при необходимости механической обработкой доводили диаметр изделий до 30 мм. При этом толщина диска составляла 0,55 мм. The solvent components taken in the indicated mass ratio were loaded into the mixer and mixed for 1 hour to obtain a homogeneous mixture from which blanks with a diameter of 31 mm and a mass of 2.5 g were pressed. Pressing force 50 tc. The obtained billets were sintered at the claimed temperatures and process times in an inert or reducing medium, and then, if necessary, the diameter of the products was brought to 30 mm by machining. The thickness of the disk was 0.55 mm.
Полученные изделия применяли для синтеза алмазов. Реакционную ячейку аппарата высокого давления формировали путем послойного расположения в контейнере точеных дисков толщиной 1,5 мм из графита марки МГ ОСЧ 7-3 по ТУ 48-20-90-82 и полученных спеченных дисков растворителя углерода. The resulting products were used for the synthesis of diamonds. The reaction cell of the high-pressure apparatus was formed by layer-by-layer location in the container of turned discs 1.5 mm thick of graphite grade MG OCH 7-3 according to TU 48-20-90-82 and the obtained sintered carbon solvent disks.
Подготовку растворителя по прототипу осуществляли следующим образом. Брали фольгу-прокат с гладкой поверхностью того же состава Со (17,5) Ni (29,5) Fе (53,0) толщиной 0,50 мм, специальным штампом вырубали из нее диски диаметром 30 мм, а затем на последние наносили резцом кольцевые концентричные царапины треугольного сечения глубиной от 0,1 до 0,3 мм, при этом расстояние между вершинами выступов не превышало 0,5 мм. The preparation of the solvent according to the prototype was carried out as follows. They took a rolled foil with a smooth surface of the same composition Co (17.5) Ni (29.5) Fe (53.0) 0.50 mm thick, special disks were cut from it with a diameter of 30 mm, and then they were cut with a cutter ring concentric scratches of triangular section with a depth of 0.1 to 0.3 mm, while the distance between the peaks of the protrusions did not exceed 0.5 mm.
Реакционная ячейка аппарата высокого давления в этом случае формировалась так же, как описано выше. The reaction cell of the high-pressure apparatus in this case was formed in the same way as described above.
Снаряженный контейнер помещали в аппарат высокого давления, в котором создавали давление 5,0 ГПа и температуру 1270oС. Нагрев осуществляли путем пропускания через ячейку электрического тока в течение 15 мин.The equipped container was placed in a high-pressure apparatus in which a pressure of 5.0 GPa was created and a temperature of 1270 ° C. Heating was carried out by passing an electric current through the cell for 15 minutes.
После отключения нагрева происходило охлаждение реакционной ячейки с синтезированными алмазами. Через 2-5 мин после отключения нагрева сникали давление в аппарате и извлекали продукт синтеза, катаный сначала подвергли дроблению, а затем обработке кислотами и окислителями для выделения из него алмазов. Полученное алмазнее сырье подвергали дроблению для разделения сростков и рассеву по зернистостям в соответствии с ГОСТ 9206-80, а также для каждой зернистости в соответствий с ГОСТ 9206-80 определяли марку алмазных порошков. After the heating was switched off, the reaction cell with synthesized diamonds was cooled. After 2-5 minutes after the heating was turned off, the pressure in the apparatus dropped and the synthesis product was removed, the rolled product was first crushed and then treated with acids and oxidizing agents to separate diamonds from it. The obtained rough diamond was crushed to separate the splices and sifted according to the grain sizes in accordance with GOST 9206-80, and the grade of diamond powders was determined for each grain size in accordance with GOST 9206-80.
Пример 1. Температура спекания заготовки растворители 1160oС (0,80 от 1455oС температуры плавления никеля), время спекания 2 часа.Example 1. The sintering temperature of the
Выполнено 30 циклов синтеза алмазов. Выход алмазов за один рабочий цикл составлял 4,4 г, что соответствует степени превращения графита в алмаз 27,0 мас. содержание и марки наиболее дефицитных в инструментальном производстве зернистостей в продукте синтеза составляло соответственно,мас. 250/200 - 19,1 АС80; 315/250 17,2 АС80; 400/315 16,1 АС80; 500/400 8,3 - АС65. При этом общее содержание порошков крупных фракций в продукте синтеза составляло 25,2 маc. Completed 30 cycles of diamond synthesis. The output of diamonds in one working cycle was 4.4 g, which corresponds to the degree of conversion of graphite to diamond of 27.0 wt. the content and grades of the most scarce grains in the tool production in the synthesis product were, respectively, wt. 250/200 - 19,1 AC80; 315/250 17.2 AC80; 400/315 16.1 AC80; 500/400 8.3 - AC65. In this case, the total content of powders of large fractions in the synthesis product was 25.2 wt.
Были приготовлены растворители (примеры 2-7) того же состава при граничных и при выходе за граничные значениях параметров процесса спекания и выполнен синтез алмазов с их использованием аналогично примеру 1. Данные по кинетике процесса, а такие по фракционному и марочному составу полученных порошков сведены в таблицу (прилагается). Solvents (examples 2–7) of the same composition were prepared at the boundary and beyond the boundary values of the sintering process parameters and diamonds were synthesized using them analogously to Example 1. The data on the kinetics of the process, and such on the fractional and vintage composition of the obtained powders are summarized in table (attached).
Пример 8 (по прототипу). Диски растворителя вырублены из сплава (фольга-прокат), на их поверхность резцом нанесен рельеф, как описано выше. Example 8 (prototype). The solvent disks are cut out of the alloy (foil-rolled), a relief is applied to their surface with a cutter, as described above.
Выделено 20 циклов синтеза алмазов, выход алмазов за один цикл составлял 3,1 г, что соответствует степени превращения графита в алмаз 19,0 мас. Содержание и марки зернистостей в продукте синтеза, мас. 250/200 16,9 - АС80, 315/250 11,0 АС65; 400/315 6,8 АС50; 500/400 1,3 АСЗ2. Общее содержание порошков крупных фракций в продукте синтеза составляло 9,4 мас. 20 cycles of diamond synthesis were distinguished; the diamond yield per cycle was 3.1 g, which corresponds to the degree of conversion of graphite to diamond of 19.0 wt. Content and grains in the synthesis product, wt. 250/200 16.9 - AC80, 315/250 11.0 AC65; 400/315 6.8 AC50; 500/400 1.3 ASZ2. The total content of powders of large fractions in the synthesis product was 9.4 wt.
Как видно из таблицы, применение заявляемого способа изготовления растворителя позволяет в 1,15-4 раза повысить степень превращения графита в алмаз при синтезе монокристаллических алмазов по сравнению со способом по прототипу. При этом в 1,7-2,6 раза увеличивается содержание в продукте синтеза алмазов крупных фракций (крупнее 315 мкм). As can be seen from the table, the use of the proposed method for the manufacture of solvent allows 1.15-4 times to increase the degree of conversion of graphite to diamond in the synthesis of single-crystal diamonds compared with the method of the prototype. At the same time, the content of large fractions (larger than 315 microns) in the diamond synthesis product increases 1.7-2.6 times.
Кроме того, повышается однородность фракционного и марочного состава получаемых алмазных порошков. Эти видно из следующего. Во всех примерах 1-8 максимум распределения по зернистостям наблюдался для зернистости 250/200, причем содержание порошков указанной зернистости для способа изготовления растворителя по изобретению (примеры 1-3) и прототипу (пример 6) отличается крайне незначительно. С увеличением размеров монокристаллов их содержание в продукте синтеза во всех случаях уменьшалось. Но если для способа по прототипу содержание зернистости 500/400 в 13 раз меньше, чем содержание зернистости 250/200, то для способа по прототиу эта величина не превышает 5,3 (пример 2), т.е. применение способа изготовления растворителя, который заявляется, радикально изменяет форму кривой распределения продукта синтеза по зернистостям. In addition, the uniformity of the fractional and grade composition of the obtained diamond powders is increased. These can be seen from the following. In all examples 1-8, the maximum grain distribution was observed for grit 250/200, and the content of powders of the specified grit for the solvent manufacturing method according to the invention (examples 1-3) and prototype (example 6) differs very little. With an increase in the size of single crystals, their content in the synthesis product decreased in all cases. But if for the prototype method the grain content 500/400 is 13 times less than the grain content 250/200, then for the prototype method this value does not exceed 5.3 (example 2), i.e. the use of a method for the manufacture of a solvent, which is claimed, radically changes the shape of the curve of the distribution of the synthesis product by grain size.
Кроме того, из таблицы следует, что алмазы, получаемые с применением растворителя по изобретению, по прочности не менее, чем на одну марку превосходят алмазы, получаемые с использованием растворителя по прототипу, причем и здесь разброс по маркам для алмазов различных зернистостей значительно уже: для прототипа от АСЗ2 до АС80, для способа по изобретению - от АС65 до АС80, что и говорит о значительно более высокой однородности получаемого в последнем случае продукта по маркам. In addition, the table shows that the diamonds obtained using the solvent according to the invention, by strength, are no less than one grade superior to diamonds obtained using the solvent according to the prototype, and here the range of grades for diamonds of different grain sizes is much narrower: the prototype from AC3 to AC80, for the method according to the invention from AC65 to AC80, which indicates a significantly higher uniformity of the product obtained in the latter case by brand.
Далее, согласно таблице, выход на границы заявляемых параметров изготовления растворителя хотя бы по одному фактору значительно ухудшает технические данные процесса синтеза по перечисленным выше показателям по сравнению с прототипом (примеры 4-5, 7). Further, according to the table, reaching the boundaries of the claimed solvent manufacturing parameters by at least one factor significantly worsens the technical data of the synthesis process according to the above indicators compared to the prototype (examples 4-5, 7).
Исключение составляет пример 6, показатели которого практически не уступают примеру 1. Но как указывалось выше, увеличение времени спекания заготовок растворителя свыше 4,0 часов не влияет на процесс синтеза с точки зрения решаемой задачи, но ухудшает его технико-экономические показатели, что и подтверждает пример 6. The exception is Example 6, the indicators of which are practically not inferior to Example 1. But as mentioned above, an increase in the sintering time of solvent preforms over 4.0 hours does not affect the synthesis process from the point of view of the problem being solved, but worsens its technical and economic indicators, which example 6.
Таким образом, данное изобретение позволяет значительно повысить качество получаемых алмазных порошков и тем самым существенно расширить область применения их в инструментальном производстве. ТТТ1 ТТТ2 Thus, this invention can significantly improve the quality of the obtained diamond powders and thereby significantly expand their scope in tool production. TTT1 TTT2
Claims (1)
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| UA94041721 | 1994-04-01 | ||
| UA94041721 | 1994-04-01 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2061655C1 true RU2061655C1 (en) | 1996-06-10 |
| RU94033878A RU94033878A (en) | 1996-07-27 |
Family
ID=21688978
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU94033878A RU2061655C1 (en) | 1994-04-01 | 1994-09-15 | Method for preparation of solvent for synthesis of single-crystal diamonds |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2061655C1 (en) |
-
1994
- 1994-09-15 RU RU94033878A patent/RU2061655C1/en active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 1. Патент США N 2947008, кл. 23-209. 1, 1960. 2. Патент США N 2992900, кл. 23-209. 1, 1961. 3. Патент США N 3652220, кл. 23-209. 1, 1972. * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU94033878A (en) | 1996-07-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP0626236B1 (en) | A method of making an abrasive compact | |
| US4643741A (en) | Thermostable polycrystalline diamond body, method and mold for producing same | |
| US4104441A (en) | Polycrystalline diamond member and method of preparing same | |
| EP0626237B1 (en) | A method of making an abrasive compact | |
| US3918219A (en) | Catalyst systems for synthesis of cubic boron nitride | |
| US5271749A (en) | Synthesis of polycrystalline cubic boron nitride | |
| EP0054846B1 (en) | Diamond and cubic boron nitride abrasive compacts using size selective abrasive particle layers and process for making same | |
| US4246006A (en) | Method of making sintered metal-diamond aggregates | |
| EP0064043B1 (en) | Method for producing diamond compact | |
| US5985228A (en) | Method for controlling the particle size distribution in the production of multicrystalline cubic boron nitride | |
| US4802895A (en) | Composite diamond abrasive compact | |
| US5718736A (en) | Porous ultrafine grinder | |
| CN1059138A (en) | Agglomerate of composite superhard material and manufacture method thereof | |
| JPS61250123A (en) | Compressed metal article and method for manufacturing the same | |
| EP0197790B1 (en) | Wire drawing die | |
| US3525610A (en) | Preparation of cobalt-bonded tungsten carbide bodies | |
| JPS62274034A (en) | Manufacturing method of polycrystalline diamond sintered body by reaction sintering | |
| US4626407A (en) | Method of making amorphous boron carbon alloy cutting tool bits | |
| RU2061655C1 (en) | Method for preparation of solvent for synthesis of single-crystal diamonds | |
| DE69434085T2 (en) | COMPOSITE MATERIAL AND METHOD FOR THE PRODUCTION THEREOF | |
| JPH01246361A (en) | Diamond-coated sintered alloy having excellent release resistance and its production | |
| RU2032496C1 (en) | Method of obtaining aluminides of transition metals | |
| KR100339192B1 (en) | Method for Preparing Ingot for TiCuCo Alloy Powder by Self-propagating High-temperature Synthesis | |
| RU2061654C1 (en) | Solvent for synthesis of thermostable monocrystalline diamonds | |
| JPS6158432B2 (en) |