RU2055866C1

RU2055866C1 - Method to clear hydrogenated fats from heavy metals traces

Info

Publication number: RU2055866C1
Application number: RU94024671A
Authority: RU
Inventors: Н.В. Комаров; А.И. Аскинази; Е.А. Нестерова; Н.В. Лобаев; Ю.С. Кучеров; А.А. Пятачков
Original assignee: Московский филиал Всероссийского научно-исследовательского института жиров
Priority date: 1994-07-11
Filing date: 1994-07-11
Publication date: 1996-03-10
Also published as: RU94024671A

Abstract

FIELD: vegetable oils processing. SUBSTANCE: method to clear hydrogenated fats from heavy metals traces provides for fats treatment with fine dispersion adsorbing agent with following filtration and allows to simplify process of adsorbing agent preparation and application and to increase quality of fat and oil products. As adsorbing agent they use made of natural opoka and tripolites powder, that is preliminary calcined under temperature of 300 ± 50 C within 0.5 - 1.0 hour. Amount of adsorbing agent in respect to oil mass is 0.2 - 1.5 %, depending on quality of cleared raw materials. EFFECT: simplified production process, increased quality of products.

Description

Изобретение относится к масложировой промышленности и может быть использовано для очистки гидрированных жиров саломассов от следовых количеств тяжелых металлов. The invention relates to the oil industry and can be used to clean hydrogenated salomass fats from trace amounts of heavy metals.

Контактирование растительных масел в процессе хранения и переработки с металлическим оборудованием, неполное отделение катализатора из гидрированных жиров саломасов, приводят к появлению в последних определенных остаточных количеств металлов, в том числе и тяжелых, таких как никель, железо, медь и другие. Указанные металлы, находящиеся в жирах в коллоидальном состоянии или в виде солей металлических мыл, катализируют процессы окисления, изомеризации, гидролиза и т. п. иными словами приводят к существенному понижению таких качественных показателей конечного продукта, как органолептические свойства, гигиеническая безопасность, стабильность при хранении. The contacting of vegetable oils during storage and processing with metal equipment, the incomplete separation of the catalyst from hydrogenated salomas of fats, leads to the appearance in the latter of certain residual amounts of metals, including heavy ones, such as nickel, iron, copper and others. These metals, which are in fats in a colloidal state or in the form of salts of metal soaps, catalyze the processes of oxidation, isomerization, hydrolysis, etc. in other words, lead to a significant decrease in such quality indicators of the final product as organoleptic properties, hygienic safety, and storage stability .

Известен способ очистки растительных масел и гидрированных жиров от остатков металлов путем предварительной обработки кислотами, связывающими металлы в водорастворимые и нерастворимые соли, которые удаляются при дальнейших промывках и последующей обработке адсорбентами [1] В качестве кислот обычно используют лимонную или фосфорные кислоты в количестве от 0,03 до 0,1% к массе жира; после кислотной обработки масло промывают водой, высушивают и проводят адсорбционную очистку активированной отбельной глиной (асканитом). A known method of purification of vegetable oils and hydrogenated fats from metal residues by pretreatment with acids that bind metals to water-soluble and insoluble salts, which are removed by further washing and subsequent treatment with adsorbents [1] Citric or phosphoric acids in an amount of from 0, are usually used as acids 03 to 0.1% by weight of fat; after acid treatment, the oil is washed with water, dried and adsorption treatment is carried out with activated bleaching clay (Ascanite).

Недостатками известного способа являются его многостадийность, а также использование относительно дорогостоящих реагентов: лимонная кислота, активированные отбельные глины. Кроме того, оборудование для осуществления первой стадии кислотной обработки должно быть кислотостойким. The disadvantages of this method are its multi-stage, as well as the use of relatively expensive reagents: citric acid, activated bleaching clay. In addition, equipment for the first stage of acid treatment must be acid resistant.

Наиболее близким к заявляемому является способ очистки гидрированных жиров от следов тяжелых металлов путем обработки фосфоросодержащим кислотным агентом и адсорбентом с последующей фильтрацией [2] Обработку ведут при 90-130^оС и давлении 0,7-13 кПа в течение 10-30 мин. В качестве адсорбента используют асканит, активированный зернокислотной обработкой, в количестве от 0,1 до 0,5% от массы жира; в качестве фосфоросодержащего реагента используют твердый силикофосфатный комплекс с содержанием фосфора от 10 до 26% получаемый термообработкой фосфорной кислотой природных или синтетических силикатов или алюмосиликатов, вводимый в количестве от 0,01 до 0,13% от массы жира. При этом достигается сокращение стадий и упрощение технологии переработки по сравнению со способом [1] в частности, исключаются потери жира на стадиях промывки.Closest to the claimed is a method of purification of hydrogenated fats from traces of heavy metals by treatment with a phosphorus-containing acid agent and adsorbent, followed by filtration [2] Processing is carried out at 90-130 ^about C and a pressure of 0.7-13 kPa for 10-30 minutes Ascanite is used ascanite activated by grain acid treatment in an amount of from 0.1 to 0.5% by weight of fat; as a phosphorus-containing reagent, a solid silicophosphate complex with a phosphorus content of 10 to 26% obtained by heat treatment with phosphoric acid of natural or synthetic silicates or aluminosilicates, introduced in an amount of from 0.01 to 0.13% by weight of fat, is used. This reduces the stages and simplifies the processing technology compared to the method [1] in particular, eliminates fat loss at the washing stages.

Способ [2] принимаемый за прототип, имеет следующие существенные недостатки: необходимость использования фактически двух различных адсорбентов; сложность получения и соответственно высокая стоимость силикофосфатного комплекса; необходимость применения кислотноактивированного асканита в качестве адсорбента, отрицательно воздействующего на жиры в плане катализа ряда нежелательных сопутствующих реакций, таких как гидролиз, изомеризация и т.п. The method [2] taken as a prototype has the following significant disadvantages: the need to use actually two different adsorbents; the difficulty of obtaining and, accordingly, the high cost of silicophosphate complex; the need to use acid-activated ascanite as an adsorbent that adversely affects fats in terms of catalysis of a number of undesirable related reactions, such as hydrolysis, isomerization, etc.

При обработке масел и жиров отбельными глинами, активированными при помощи сильных минеральных кислот, например серной, в том числе и активированным асканитом, наблюдается увеличение содержания в жире соединений с сопряженными двойными связями [3] что нежелательно, так как последние, отличаясь чрезвычайно высокой реакционной способностью, отрицательно влияют на стабильность жиров при хранении, органолептические свойства продукта и неблагоприятно воздействуют на организм человека. When treating oils and fats with bleaching clays activated with strong mineral acids, such as sulfuric, including activated ascanite, an increase in the fat content of compounds with conjugated double bonds is observed [3], which is undesirable, since the latter are characterized by extremely high reactivity , adversely affect the stability of fats during storage, the organoleptic properties of the product and adversely affect the human body.

Задачей изобретения является: упрощение очистки саломасов от следов тяжелых металлов за счет использования только одного типа адсорбента; устранение нежелательных последствий от контакта жирового сырья с кислотноактивированными отбельными глинами (в частности, асканитами-бентонитами); упрощение технологии приготовления адсорбента. The objective of the invention is: to simplify the cleaning of salomas from traces of heavy metals through the use of only one type of adsorbent; elimination of undesirable consequences from contact of fatty raw materials with acid-activated bleaching clays (in particular, ascanites-bentonites); simplification of the technology of preparation of the adsorbent.

Сущность заявляемого способа гидрированных жиров от следов тяжелых металлов заключается в обработке мелкодисперсным адсорбентом при 90-130^оС и остаточном давлении от 0,7 до 13 кПа в течение 10-30 мин, причем в качестве адсорбента используют природные опоки и трепела в порошкообразном виде, активированные прокаливанием при 300±50^оС в течение 0,5-1,0 ч, а количество адсорбента составляет от 0,2 до 1,5% к массе жира. При этом упрощается технология приготовления адсорбента по сравнению с кислотноактивированными отбельными глинами, что существенно снижает его стоимость, и, кроме того, устраняется возможность образования жирокислотных ацилов в глицеридах масла с сопряженными двойными (и/или тройными) связями. Применение такого адсорбента позволяет помимо удаления остатков тяжелых металлов одновременно проводить отбелку (осветление) саломасов и удаление остатков натриевых мыл (в случае наличия последних).The essence of the proposed method of hydrogenated fats of traces of heavy metals is the processing of particulate adsorbent at 90-130 ^{° C} and a residual pressure of 0.7 to 13 kPa for 10-30 minutes, during which the adsorbent is used natural and tripoli flask in powder form, activated by calcination at 300 ± 50 ^{° C} for 0.5-1.0 hours, and the amount of adsorbent is from 0.2 to 1.5% by weight of fat. This simplifies the technology of preparation of the adsorbent in comparison with acid-activated bleaching clays, which significantly reduces its cost, and, in addition, eliminates the possibility of the formation of fatty acid acyls in oil glycerides with conjugated double (and / or triple) bonds. The use of such an adsorbent allows in addition to removing heavy metal residues to simultaneously bleach (lighten) salomas and remove sodium soap residues (if any).

Изобретение является новым, так как отличается от прототипа и других известных технических решений типов и способом активации используемого адсорбента (термоактивированные природные опоки и трепела в порошкообразной форме), который ранее не использовался в этих целях, а также выбранными оптимальными концентрациями адсорбента в сырье, требуемыми для удаления следов металлов. The invention is new, because it differs from the prototype and other known technical solutions of the types and method of activation of the used adsorbent (thermally activated natural flasks and tripoli in powder form), which was not previously used for this purpose, as well as the selected optimal concentrations of adsorbent in the raw materials required for removal of traces of metals.

Существенные признаки изобретения: тип адсорбента (порошкообразные опоки и трепела), условия его термообработки с целью активации, загрузка адсорбента (т. е. количество по отношению к жиру) при осуществлении очистки не следует явным образом из имеющегося уровня техники и технологии, что позволяет сделать вывод об изобретательском уровне данного способа. The essential features of the invention: the type of adsorbent (powder flasks and tripoli), the conditions of its heat treatment for activation, the loading of the adsorbent (i.e., the amount with respect to fat) during the cleaning process does not follow explicitly from the prior art and technology, which allows conclusion about the inventive step of this method.

Промышленная применимость способа очевидна: способ может быть осуществлен как на уже имеющемся на жироперерабатывающих предприятиях оборудовании для периодического или непрерывного отбеливания жиров и масел, так и на вновь устанавливаемом или разрабатываемом оборудовании. Технологии применения адсорбента и его фильтрования от жира принципиально не отличается от существующей технологии в случае использования традиционных кислотноактивированных отбеливающих глин, например, асканитов бентонитов. The industrial applicability of the method is obvious: the method can be carried out both on equipment for periodic or continuous bleaching of fats and oils already available at fat processing plants, and on newly installed or developed equipment. The technology of using the adsorbent and filtering it from fat does not fundamentally differ from the existing technology in the case of using traditional acid-activated whitening clays, for example, ascanites of bentonites.

Предлагаемый в данном способе адсорбент представляет собой природный глинистый материал, состоящий из опок и трепелов. Опока это твердая микропористая горная порода, богатая опалом и аморфным кремнеземом (до 97%), имеющая развитую поверхность. Трепел легкая высокопористая горная порода, содержащая до 90% аморфного кремнезема. Опал, входящий в состав опок гидрат кремнезема, аморфный твердый гидрогель. Именно опал и аморфный кремнезем являются полезными (адсорбирующими) составляющими опок и трепелов. В естественном состоянии опоки и трепела малоактивны в плане адсорбции: поры вещества блокированы адсорбционной водой и некоторыми амфотерными примесями. Активация адсорбента по данному способу заключается в термической обработке сушке и прокаливании для удаления адсорбционно и химически связанной воды и амфотерных примесей с целью значительного увеличения пористости и активной поверхности. В результате активация приводит к существенному возрастанию адсорбционной способности в отношении некоторых нежелательных примесей, характерных для гидрированных жиров. В отличие от асканитов, активация которых заключается в выщелачивании исходного алюмосиликата минеральной кислотой с образованием на поверхности активных центров кислотного типа, активация опок и трепелов по данному способу не способствует протонированию поверхности, и, следовательно, новый адсорбент не является катализатором кислотного типа, ускоряющим нежелательные реакции в жирах: изомеризации, гидролиза и др. The adsorbent proposed in this method is a natural clay material consisting of flasks and tripoli. Flask is a solid microporous rock rich in opal and amorphous silica (up to 97%), with a developed surface. Tripoli is a light highly porous rock containing up to 90% amorphous silica. Opal, part of the flask silica hydrate, amorphous solid hydrogel. It is opal and amorphous silica that are useful (adsorbing) components of flasks and tripoli. In the natural state, flasks and tripoli are inactive in terms of adsorption: the pores of the substance are blocked by adsorption water and some amphoteric impurities. Activation of the adsorbent according to this method consists in the heat treatment of drying and calcination to remove adsorption and chemically bound water and amphoteric impurities in order to significantly increase the porosity and active surface. As a result, activation leads to a substantial increase in the adsorption capacity for certain undesirable impurities characteristic of hydrogenated fats. Unlike ascanites, the activation of which involves the leaching of the initial aluminosilicate with mineral acid to form acid-type active centers on the surface, the activation of flasks and tripoli by this method does not promote surface protonation, and, therefore, the new adsorbent is not an acid-type catalyst accelerating undesirable reactions in fats: isomerization, hydrolysis, etc.

После активации опоки и трепела измельчаются в порошок. Гранулометрический состав порошка выбирается таким же, какой имеют традиционно применяемые химически активированные отбельные глины. After activation, the flasks and tripoli are crushed into powder. The particle size distribution of the powder is chosen to be the same as the chemically activated bleaching clay that is traditionally used.

П р и м е р 1. Исходный продукт с месторождения природные опоки и трепела в виде подсушенной комковой глины, крупностью комков до 50 мм и влажностью до 20% подвергают термической обработке при 300^оС в течение 1 ч в сушильном барабане. Далее полученный продукт с остаточной влажностью 2,8% измельчается на вибромельнице с просеиванием по классу 0,1 мм. Готовый продукт характеризуется по гранулометрическому составу остатком на сите 0,08 мм 20% Далее, рафинированный пищевой саломас с показателями: кислотное число 0,1 мг КОН/г; содержание мыла 0,01% содержание никеля, железа и меди 1,01, 0,22 и 0,05 мг/кг соответственно; содержание сопряженных диенов/триенов 0,5% подвергают очистке адсорбентов в аппарате для отбеливания при 100^оС и остаточном давлении 1 кПа в течение 30 мин; количество адсорбента составляет 0,2% к массе жира; затем адсорбент отфильтровывают. Полученный саломас характеризовался показателями: К.Ч.0,1 мг КОН/г; никеля и железа не обнаружено; меди следы (менее 0,01 мг/кг; содержание мыла отсутствие; содержание сопряженных изомеров диеновых и триеновых кислот 0,45%
П р и м е р 2. Нерафинированный саломас пищевого назначения с кислотным числом 2,6 мг КОН/г, остаточным содержанием никеля, железа и меди 5,3, 1,1 и 0,1 мг/кг соответственно, содержанием сопряженных изомеров диенов и триенов (суммарно) 0,65% подвергают адсорбционной очистке в аппарате для отбеливания при 110^оС и остаточном давлении в аппарате 1 кПа в течение 30 мин при концентрации адсорбента 1,0% по отношению к маслу, затем адсорбент отфильтровывают. Адсорбент используют приготовленный по описанию примера 1. Полученный саломас характеризовался следующими показателями: К.Ч.2,5 мг КОН/г; содержание сопряженных изомеров диенов и триенов (суммарно) 0,60% никеля не обнаружено; остаточное содержание железа 0,01 мг/кг; меди менее 0,01 мг/кг.PRI me R 1. The initial product from the field natural flask and tripoli in the form of dried lump clay, lump size up to 50 mm and humidity up to 20% is subjected to heat treatment at 300 ^about C for 1 h in a drying drum. Next, the resulting product with a residual moisture content of 2.8% is crushed in a vibratory mill with a sieving of 0.1 mm class. The finished product is characterized by grain size distribution with a sieve residue of 0.08 mm 20%. Next, refined food salomas with indicators: acid value 0.1 mg KOH / g; the soap content is 0.01%; the nickel, iron, and copper contents are 1.01, 0.22, and 0.05 mg / kg, respectively; the content of conjugated diene / trienes 0.5% purified adsorbents in the bleaching apparatus at ¹⁰⁰ ° C and residual pressure of 1 kPa for 30 min; the amount of adsorbent is 0.2% by weight of fat; then the adsorbent is filtered off. The resulting salomas were characterized by indicators: K.CH. 0.1 mg KOH / g; nickel and iron were not detected; copper traces (less than 0.01 mg / kg; no soap content; content of conjugated isomers of diene and trienic acids 0.45%
PRI me R 2. Unrefined salomas for food purposes with an acid number of 2.6 mg KOH / g, a residual content of Nickel, iron and copper of 5.3, 1.1 and 0.1 mg / kg, respectively, the content of conjugated isomers of dienes and trienes (total) 0.65% is subjected to adsorptive purification unit for bleaching at ¹¹⁰ ° C and residual pressure in the apparatus 1 kPa for 30 minutes at a concentration of 1.0% of adsorbent in relation to the oil, then the adsorbent is filtered off. The adsorbent is used as prepared according to the description of Example 1. The resulting salomas were characterized by the following indicators: K. Part 2.5 mg KOH / g; the content of conjugated isomers of dienes and trienes (total) 0.60% nickel was not detected; residual iron content of 0.01 mg / kg; copper less than 0.01 mg / kg.

П р и м е р 3. Нерафинированный саломас пищевого назначения с кислотным числом 2,6 мг/кг, остаточным содержанием никеля, железа и меди 9,9, 1,95 и 0,1 мг/кг соответственно, содержанием сопряженных диенов и триенов 0,95% подвергают адсорбционной очистке в аппаратуре для отбеливания при 120^оС, остаточном давлении в аппарате 10 кПа в течение 30 мин при концентрации адсорбента 1,5% по отношению к маслу, затем адсорбент отфильтровывают. Адсорбент готовят по описанию примера 1. Полученный саломас характеризовался показателями: К. Ч. 2,5 мг/кг; содержание сопряженных изомеров диенов и триенов 0,85% никель и медь не обнаружены, остаточное содержание железа менее 0,01 мг/кг.PRI me R 3. Unrefined food-grade salomas with an acid number of 2.6 mg / kg, a residual content of nickel, iron and copper of 9.9, 1.95 and 0.1 mg / kg, respectively, the content of conjugated dienes and trienes 0.95% is subjected to adsorptive purification apparatus for bleaching at ¹²⁰ ° C and residual pressure of 10 kPa in the apparatus for 30 minutes at a concentration of 1.5% of adsorbent in relation to the oil, then the adsorbent is filtered off. The adsorbent is prepared according to the description of Example 1. The resulting salomas were characterized by the following indicators: K. Ch. 2.5 mg / kg; the content of conjugated isomers of dienes and trienes 0.85% nickel and copper were not detected, the residual iron content is less than 0.01 mg / kg

П р и м е р 4 (ограничительный). Адсорбент по описанию примера 1. Нерафинированный саломас пищевого назначения из описания примера 3. Саломас подвергают адсорбционной очистке в аппаратуре для отбеливания в условиях примера 3 (температура, давление, время контакта), при концентрации адсорбента в сырье 2,5% Полученный саломас соответствовал показателям, описанным в примере 3. Скорость фильтрации снизилась на 25%
Таким образом, увеличение загрузки адсорбента по отношению к сырью более 1,5% не приводит к улучшению характеристик продукта и по экономическим соображениям нецелесообразно.PRI me R 4 (restrictive). The adsorbent according to the description of example 1. Unrefined food-grade salomas from the description of example 3. Salom is subjected to adsorption purification in a bleaching apparatus under the conditions of example 3 (temperature, pressure, contact time), at an adsorbent concentration of 2.5% in the feed, the resulting salomas corresponded to described in example 3. The filtration rate decreased by 25%
Thus, an increase in the loading of the adsorbent with respect to raw materials of more than 1.5% does not lead to an improvement in the characteristics of the product and is not practical for economic reasons.

П р и м е р 5 (ограничительный). Адсорбент и саломас по описанию примера 1. Рафинированный саломас подвергают адсорбционной очистке в условиях примера 1 (температура, давления, время контактирования), при загрузке адсорбента по отношению к сырью 0,1% Полученный саломас характеризовался следующими показателями: К.Ч.0,1 мг/г КОН; остаточные содержания никеля, железа и меди 0,3, 0,1 и 0,03 мг/кг соответственно. Содержание сопряженных изомеров 0,5% мыла 0,08% Таким образом, снижение загрузки адсорбента по отношению к сырью менее 0,2% не обеспечивает достаточного уровня выведения остатков тяжелых металлов из гидрированных жиров; кроме того не обеспечивает полное выведение остатков натриевых мыл. PRI me R 5 (restrictive). The adsorbent and salomas as described in example 1. Refined salomas are subjected to adsorption purification under the conditions of example 1 (temperature, pressure, contact time), when the adsorbent is loaded with respect to the raw material 0.1%. The resulting salomas were characterized by the following indicators: K.Ch. 0.1 mg / g KOH; residual contents of nickel, iron and copper 0.3, 0.1 and 0.03 mg / kg, respectively. The content of conjugated isomers of 0.5% soap is 0.08%. Thus, a decrease in the adsorbent loading with respect to raw materials of less than 0.2% does not provide a sufficient level for removing heavy metal residues from hydrogenated fats; in addition, it does not completely remove sodium soap residues.

П р и м е р 6 (сравнительный). Очистку рафинированного саломаса (см. пример 1) проводят по известному способу прототипу. Рафинированный пищевой саломас при 100^оС и остаточном давлении в аппарате 0,7 кПа в течение 30 мин обрабатывают силикофосфатным комплексом с содержанием фосфора 10% взятым в количестве 0,01% от массы жира и асканитом (кислотноактивированной бентонитовой глиной) в количестве 0,09% от массы жира, затем адсорбенты отфильтровывают. Полученный саломас содержал 0,01 мг/кг меди, никеля и железа не обнаружено, остаточное содержание натриевых мыл 0,05% содержание сопряженных диенов триенов (суммарное) 0,95% К.Ч.0,18 мг КОН/г.PRI me R 6 (comparative). Purification of refined salomas (see example 1) is carried out according to the known method of the prototype. Refined food salomas at ¹⁰⁰ ° C and residual pressure of 0.7 kPa in the apparatus for 30 min silikofosfatnye treated complex with a phosphorus content of 10% taken in an amount of 0.01% by weight of fat and askanitom (kislotnoaktivirovannoy bentonite clay) in an amount of 0.09 % by weight of fat, then the adsorbents are filtered off. The resulting salomas contained 0.01 mg / kg of copper, nickel, and iron were not detected; the residual content of sodium soaps was 0.05%; the content of conjugated trienes dienes (total) 0.95% K.Ch. 0.18 mg KOH / g.

Таким образом, применение известного способа позволяет полностью удалять остаточные металлы из пищевого рафинированного саломаса; однако, при этом за счет использования кислотно-активированных реагентов наблюдается рост К.Ч. и содержания сопряженных изомеров ацилов жирных кислот в глицеридах. Thus, the application of the known method allows you to completely remove residual metals from edible refined salomas; however, due to the use of acid-activated reagents, K.Ch. and the content of conjugated isomers of acyl fatty acids in glycerides.

П р и м е р 7 (сравнительный). Очистку нерафинированного саломаса (см. пример 3) проводят по известному способу прототипу. Нерафинированный саломас при 120^оС, остаточном давлении в аппарате 10 кПа в течение 15 мин подвергают очистке в присутствии силикофосфатного комплекса, содержащего 17% фосфора, взятым в количестве 0,13% от массы жира и асканитом в количестве 0,5% к жиру (по массе), затем реагенты и адсорбент отфильтровывают. Полученный саломас характеризуется отсутствием никеля и меди, остаточным содержанием железа 0,01 мг/кг: К.Ч.2,90 мг КОН/г; содержанием сопряженных изомеров 1,3%
П р и м е р 8 (ограничительный). Исходный продукт природные опоки и трепела, представляющие собой просушенную комовую глину, крупностью комков не более 50 мм и влажностью 21% подвергают термической обработке сушке при 200^оС в течение 1 ч. После сушки продукт с остаточной влажностью 3,5% измельчается на вибромельнице и просеивается на ситах. Готовый продукт характеризуется гранулометрическим составом: остаток на сите 0,08 мм 20% Рафинированный пищевой саломас (см. пример 1) подвергают адсорбционной очистке в условиях примера 1, адсорбент отфильтровывают на рамных фильтропрессах. Саломас характеризовался следующим показателями: К.Ч.0,1 мг КОН/г; остаточное содержание натриевых мыл 0,08% остаточное содержание никеля, железа и меди 0,5, 0,16 и 0,04 мг/кг соответственно.PRI me R 7 (comparative). Purification of unrefined salomas (see example 3) is carried out according to the known method of the prototype. Unpurified salomas at ¹²⁰ ° C, the residual pressure in the apparatus 10 kPa for 15 min in the presence of purified silikofosfatnye complex containing 17% of phosphorus, taken in an amount of 0.13% by weight of fat and askanitom in an amount of 0.5% to fat ( by weight), then the reagents and adsorbent are filtered off. The resulting salomas are characterized by the absence of nickel and copper, with a residual iron content of 0.01 mg / kg: K. Part 2.90 mg KOH / g; the content of conjugated isomers of 1.3%
PRI me R 8 (restrictive). The starting material of natural flask and tripoli representing the dried clay lump, lumps of size not more than 50 mm and a humidity of 21% is subjected to drying heat treatment at ²⁰⁰ ° C for 1 hour. After drying, a product with a residual moisture content of 3.5% is ground in a vibrating mill and sifted on the sieves. The finished product is characterized by particle size distribution: the residue on the sieve is 0.08 mm 20% Refined edible salomas (see example 1) are subjected to adsorption purification under the conditions of example 1, the adsorbent is filtered off on frame filter presses. Salomas was characterized by the following indicators: K.CH. 0.1 mg KOH / g; the residual content of sodium soaps is 0.08%; the residual content of nickel, iron and copper is 0.5, 0.16 and 0.04 mg / kg, respectively.

Таким образом, недостаточная температура термообработки глины (менее 250^оС) приводит к ухудшению качественных показателей жира, по сравнению термоактивированным адсорбентом в оптимальных условиях (300±50^оС).Thus, insufficient clay treatment temperature (less than 250 ° ^C) results in deterioration of quality indicators fat compared thermally activated in optimal conditions the adsorbent (300 ± 50 ° ^C).

П р и м е р 9 (ограничительный). Исходный продукт (см. пример 8) подвергали термообработке при 400^оС. Готовый продукт с остаточной влажностью 1,35% измельчали на вибромельнице и просеивали аналогично примеру 8. Саломас (см. пример 1) подвергали адсорбционной очистке в условиях примера 1. Полученный очищенный саломас характеризовался показателями: К.Ч.0,1 мг/кг; остаточное содержание натриевых мыл 0,03% остаточное содержание никеля, железа и меди 0,2, 0,05 и 0,02 мг/кг соответственно. Содержание сопряженных изомеров не возрастало по сравнению с исходным.PRI me R 9 (restrictive). Starting material (see. Example 8) was heat treated at 400 ^C. The finished product with a residual moisture content of 1.35% was milled in a vibrating mill and screened analogously to Example 8. salomas (see. Example 1) was subjected to adsorptive purification in the conditions of Example 1. The resulting purified salomas was characterized by indicators: K.CH. 0.1 mg / kg; the residual content of sodium soaps is 0.03%; the residual content of nickel, iron and copper is 0.2, 0.05 and 0.02 mg / kg, respectively. The content of conjugated isomers did not increase compared to the initial one.

Некоторое ухудшение адсорбционных свойств отбеливающей земли из опок и трепелов при повышении температуры термообработки выше 350-400^оС объясняется переходом оксида кремния из активного состояния аморфный кремнезем, кремнекислота, в кристаллическое, не активное состояние. Этот переход начинается при 350-400^оС, а при прокаливании при более высоких температурах 650-850^оС наблюдается, кроме того, уменьшение пористости и площади поверхности адсорбента за счет спекания.Some deterioration in the adsorption properties of bleaching earth from flasks and tripoli with an increase in the temperature of heat treatment above 350-400 ^о С is explained by the transition of silicon oxide from the active state of amorphous silica, silicic acid to a crystalline, inactive state. This transition begins at 350-400 ^C and calcination at higher temperatures of 650-850 ^{° C} is observed, moreover, a decrease of porosity and surface area of the adsorbent due to sintering.

Таким образом, термическая обработка адсорбента при температурах выше 350^оС нежелательна, приводит и к снижению адсорбционной активности адсорбента, и к увеличению энергетических затрат.Thus, the adsorbent heat treatment at temperatures above 350 ^{° C} is undesirable, and leads to a decrease of the adsorption activity of the adsorbent and to an increase in energy costs.

Снижение времени термообработки менее 0,5 ч при температурах 300±50^оС, также приводит к недостаточной активации адсорбента и снижению его адсорбционной способности в отношении тяжелых металлов, мыл и других примесей. Кроме того, повышение остаточной влажности адсорбента, наблюдаемое в этом случае, ухудшает фильтруемость адсорбента от саломаса.Reducing the heat treatment time is less than 0.5 hour at temperatures of 300 ± 50 ° ^C also leads to insufficient activation of the adsorbent and the reduction of its adsorption capacity for heavy metals, soaps and other impurities. In addition, the increase in residual adsorbent moisture observed in this case affects the filterability of the adsorbent from salomas.

Увеличение времени термообработки свыше 1,0 ч нецелесообразно по экономическим соображениям. An increase in the heat treatment time in excess of 1.0 h is impractical for economic reasons.

Таким образом, при использовании предлагаемого способа достигается: упрощение технологии приготовления адсорбента, отсутствие необходимости использования в дополнение к адсорбенту силикофосфонового реагента (отличающегося сложностью приготовления и соответственно высокой стоимостью); отсутствие нежелательного воздействия асканитов (кислотноактивированных бентонитовых глин) на жиры (повышение К.Ч. образование сопряженных изомеров и т.п.) и, в целом, упрощается технология и повышается качество готового продукта гидрированных жиров пищевого назначения. Thus, when using the proposed method is achieved: simplification of the preparation of the adsorbent, the absence of the need to use in addition to the adsorbent silicophosphonic reagent (characterized by the complexity of preparation and correspondingly high cost); the absence of the undesirable effect of ascanites (acid-activated bentonite clays) on fats (increasing K.H. the formation of conjugated isomers, etc.) and, in general, the technology is simplified and the quality of the finished product of food grade hydrogenated fats is improved.

Claims

METHOD FOR CLEANING HYDROGEN FAT FROM TRACES OF HEAVY METALS, including treatment with finely dispersed adsorbent at a temperature of 90 - 130 ^o С and a residual pressure of 0.7 - 13 kPa for 10 - 30 min and subsequent separation of the adsorbent by filtration, characterized in that it is preliminarily used as an adsorbent powder calcined at 250 - 350 ^o C for 0.5 - 1.0 hours from natural flasks and tripoli, and the amount of adsorbent is 0.2 - 1.5% by weight of fat.