[go: up one dir, main page]

RU2054492C1 - Method of percolation hydrolysis of vegetable raw - Google Patents

Method of percolation hydrolysis of vegetable raw Download PDF

Info

Publication number
RU2054492C1
RU2054492C1 SU5034761A RU2054492C1 RU 2054492 C1 RU2054492 C1 RU 2054492C1 SU 5034761 A SU5034761 A SU 5034761A RU 2054492 C1 RU2054492 C1 RU 2054492C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
hydrolysis
percolation
acid
sulfuric acid
carried out
Prior art date
Application number
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Е.М. Назаренко
В.И. Каменный
Э.П. Меркулова
Н.Х. Кулиев
Original Assignee
Архангельский гидролизный завод
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Архангельский гидролизный завод filed Critical Архангельский гидролизный завод
Priority to SU5034761 priority Critical patent/RU2054492C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2054492C1 publication Critical patent/RU2054492C1/en

Links

Images

Landscapes

  • Saccharide Compounds (AREA)

Abstract

FIELD: hydrolysis industry. SUBSTANCE: method involves raw loading into hydrolysis equipment consisting of the central feeding tube and filters arranged at bottom part, wetting with sulfuric acid, closing with cover, heating with living steam through the bottom filters, percolation with digesting acid feeding and simultaneous hydrolysate withdrawal, washing, squeezing out and unloading residue. Raw wetting with sulfuric acid is carried out at the closed cover by acid feeding through the central feeding tube, and living steam is fed simultaneously. Temperature of sulfuric acid is at the range 170-185 C. EFFECT: improved method of hydrolysis. 1 tbl

Description

Изобретение относится к гидролизной промышленности, в частности к усовершенствованию способа переработки растительного сырья. The invention relates to the hydrolysis industry, in particular to improving the method of processing plant materials.

В настоящий период известен способ перколяционного гидролиза, согласно которому прогрев сырья осуществляется путем подачи острого пара в реакционную камеру через удлиненные лучи, расположенные в нижней части гидролизаппарата. По данному способу сырьевая смесь прогревается до температуры 150-160оС за 40 мин (общепринятое время прогрева), что в свою очередь влечет неполный гидролиз легкогидролизуемых полисахаридов, содержащихся в растительном сырье, который должен происходить на данной стадии. При этом полисахариды переходят в гидролизат в виде декстринов и далее в состав заводских сточных вод. Увеличение продолжительности подогрева нерационально, т.к. происходит распад прогидролизовавшихся сахаров, вследствие чего возрастает содержание в гидролизате ингибиторов биохимических процессов, происходящих при дальнейшей переработке гидролизата на спирт и дрожжи, увеличивается время оборота гидролизаппарата.At present, a method of percolation hydrolysis is known, according to which the raw materials are heated by supplying sharp steam to the reaction chamber through elongated rays located in the lower part of the hydrolysis apparatus. In this method, the raw mixture is warmed to a temperature of 150-160 C for 40 minutes (the conventional warm-up time), which in turn implies a partial hydrolysis of hydrolysable polysaccharides contained in the plant material, which should occur at this stage. In this case, the polysaccharides are transferred to the hydrolyzate in the form of dextrins and then to the composition of factory wastewater. The increase in the duration of heating is irrational, because decomposition of hydrolyzed sugars occurs, as a result of which the content of inhibitors of biochemical processes in the hydrolyzate increases during the further processing of the hydrolyzate into alcohol and yeast, and the hydrolysis apparatus turnover time increases.

Наиболее близким к изобретению техническим решением, выбранным в качестве прототипа, является способ гидролиза, при котором растительное сырье загружают в гидролизаппарат, смачивают раствором варочной кислоты, подаваемым через центральную подающую трубу с температурой 80-90оС, прогревают острым паром через нижние фильтрующие лучи, при этом проводят 2 сдувки с 0,3 и 0,8 МПа и осуществляют перколяцию, т.е. в течение определенного времени в реакционную камеру непрерывно подают горячую варочную кислоту и непрерывно выводят из нее образующийся раствор сахаров (гидролизат). После завершения стадии перколяции проводят промывку негидролизуемого остатка, затем отжим гидролизата и "выстрел" лигнина.The closest technical solution to the invention, chosen as prototype, is the method of hydrolysis, wherein the plant material is charged into gidrolizapparat, wetted with cooking acid solution supplied through the central supply pipe having a temperature of 80-90 ° C, is heated with live steam through the lower filtering rays in this case, 2 blow-offs with 0.3 and 0.8 MPa are carried out and percolation is carried out, i.e. for a certain time, hot cooking acid is continuously fed into the reaction chamber and the resulting sugar solution (hydrolyzate) is continuously withdrawn from it. After the completion of the percolation step, the non-hydrolyzable residue is washed, then the hydrolyzate is pressed and the lignin is “shot”.

Недостатками известного способа прогрева сырья являются неравномерность прогрева, недостаточный нагрев сырьевой смеси к началу перколяции (ниже 180-160оС) и, как следствие этого, снижение выхода РВ с варки.The disadvantages of the known method of heating the raw materials are uneven heating, insufficient heating of the raw material mixture to the beginning of percolation (below 180-160 about C) and, as a consequence, a decrease in the yield of RS from cooking.

Согласно предлагаемому способу повышения эффективности процесса прогрева, снижения температурного градиента по высоте и сечению гидролизаппарата подогрев сырья осуществляют до температуры 150-160оС к началу перколяции при проведении гидролиза растительного сырья в гидролизаппарате У-80 м3, сырье загружают в гидролизаппарат и при закрытой крышке смачивают сырье горячей варочной кислотой, подаваемой через центральную подающую трубу с температурой 170-185оС с одновременным прогревом острым паром через удлиненные нижние фильтры. Во время подогрева проводят 2 сдувки с 0,3 и 0,8 МПа путем соединения внутреннего пространства гидролизаппарата с атмосферой для удаления воздуха, ранее содержащегося в порах сырья и между частицами сырья. Подаваемая с высокой температурой варочная кислота способствует прогреву реакционной массы в аппарате до температуры 150-160оС, необходимой для полного гидролиза легкогидролизуемой части сырья при сохранении продолжительности стадии подогрева 40 мин.According to the proposed method for improving the efficiency of warming up of the process, reducing the temperature gradient along the height and cross section gidrolizapparata heated feedstock is performed to a temperature of 150-160 o C to top percolation during hydrolysis of plant materials in gidrolizapparate U-80 m 3, the raw material is charged into gidrolizapparat and with the cover closed moistened raw hot cooking acid supplied through the central supply pipe having a temperature of 170-185 C with simultaneous heating of steaming through the elongated lower filters. During heating, 2 blow-offs are carried out with 0.3 and 0.8 MPa by connecting the inner space of the hydrolysis apparatus with the atmosphere to remove air previously contained in the pores of the feed and between the feed particles. Supplied with high temperature cooking acid contributes to heating of the reaction mixture in the apparatus to a temperature of 150-160 ° C required for the complete hydrolysis of the hydrolysable portion of the feed while maintaining the duration of the heating step for 40 minutes.

Предлагаемый способ может быть использован в типовом гидролизаппарате объемом 80 м3, представляющем собой вертикальный цилиндрический сосуд с конусными окончаниями. Аппарат имеет сверху загрузочный люк, снизу люк для "выстрела" лигнина. Подачу варочной кислоты осуществляют через центральную подающую трубу. В нижней цилиндрической части аппарата устанавливают лучевые фильтры для отбора гидролизата на стадии перколяции, промывки и отжима.The proposed method can be used in a typical hydrolysis apparatus with a volume of 80 m 3 , which is a vertical cylindrical vessel with conical ends. The device has a loading hatch at the top, and a hatch for shooting a lignin from below. The filing of the cooking acid is carried out through the Central feed pipe. In the lower cylindrical part of the apparatus, radiation filters are installed for the selection of the hydrolyzate at the stage of percolation, washing and extraction.

Для проведения стадии подогрева по предлагаемому способу в аппарат через верхнюю горловину гидролизаппарата загружают сырьевую смесь обычно перерабатываемого состава (50% опилок и 50% щепы древесины). Количество загруженного сырья составляет 9,3 т а.с.с. После окончания загрузки аппарат герметически закрывают и осуществляют стадию подогрева сырья путем подачи в аппарат острого пара в количестве 6-7 т/ч через нижние фильтры. Одновременно с подачей пара в гидролизаппарат производят подачу горячей варочной кислоты с температурой 170-185оС концентрацией 1% в количестве 2,5 ГМ. Подачу варочной кислоты осуществляют через центральную подающую трубу. Прогрев ведут в течение 40 мин до давления в аппарате 8 кгс/см2, при этом проводят две сдувки с 0,3 и 0,8 МПа. После этого проводят перколяцию путем подачи в аппарат варочной кислоты концентрацией 0,5% температурой 185оС со скоростью 45 м3/ч при одновременном отборе гидролизата. В течение перколяции температура гидролизата на выдаче увеличивается со 152 до 184оС.To carry out the heating stage according to the proposed method, a raw mixture of a usually processed composition (50% sawdust and 50% wood chips) is loaded into the apparatus through the upper neck of the hydrolysis apparatus. The amount of loaded raw materials is 9.3 t a.s. After loading is complete, the apparatus is hermetically closed and the stage of heating the raw material is carried out by supplying sharp steam to the apparatus in an amount of 6-7 t / h through the lower filters. Simultaneously with the supply of steam to the hydrolysis apparatus, the supply of hot cooking acid with a temperature of 170-185 about With a concentration of 1% in an amount of 2.5 GM. The filing of the cooking acid is carried out through the Central feed pipe. Warming up is carried out for 40 minutes to a pressure in the apparatus of 8 kgf / cm 2 , while two blow-offs are carried out with 0.3 and 0.8 MPa. Thereafter, percolation is performed by feeding in the cooking acid unit concentration of 0.5% temperature 185 ° C at a rate of 45 m 3 / h while simultaneously selecting hydrolyzate. During percolation, the temperature of the hydrolyzate in the output increases from 152 to 184 about C.

После окончания перколяции проводят промывку остатка в течение 20 мин, подавая в аппарат через центральную подающую трубу 15 м3 перегретой воды, и осуществляют отжим остаточного гидролизата из аппарата с отбором его через нижние лучевые фильтры. Давление в аппарате после завершения отжима составляет 0,8 МПа. Далее проводят "выстрел" негидролизуемого остатка из гидролизаппарата путем открытия быстродействующего клапана нижней горловины. Общий выход гидролизата с варки 104 м3, количество сахаров в гидролизате 3132 кг.After the end of percolation, the residue is washed for 20 minutes, feeding 15 m 3 of superheated water into the apparatus through the central supply pipe, and the residual hydrolyzate is squeezed out of the apparatus with its selection through the lower radiation filters. The pressure in the apparatus after completion of the spin is 0.8 MPa. Next, a “shot” of the non-hydrolyzable residue from the hydrolysis apparatus is carried out by opening the high-speed valve of the lower neck. The total output of the hydrolyzate from cooking is 104 m 3 , the amount of sugars in the hydrolyzate is 3132 kg.

Для сравнения предлагаемого способа с прототипом проводится варка (контрольная) в гидролизаппарате по обычному режиму. В аппарат через верхнюю горловину загружают сырьевую смесь перерабатываемого состава (50% опилок и 50% щепы древесины хвойных пород). Количество загруженного сырья составляет 9,3 т а. с. с. Одновременно с загрузкой сырья в гидролизаппарат подают варочную кислоту концентрацией 1% и температурой 90оС в количестве 2,5 ГМ. После окончания загрузки аппарат герметически закрывают и осуществляют стадию подогрева путем подачи в аппарат острого пара в количестве 10 т/ч. Прогрев ведут до давления в аппарате 8 кгс/см2 в течение 40 мин. Во время подогрева производят 2 сдувки с 0,3 и 0,8 МПа воздуха из внутреннего пространства гидролизаппарата. После этого проводят перколяцию, промывку, отжим аналогично вышеописанному способу. Температура гидролизата на линии выдачи в процессе перколяции увеличивается с 132 до 180оС. Выход гидролизата с варки 116 м3 или 3458 кг.To compare the proposed method with the prototype is cooking (control) in the hydrolysis apparatus in the usual mode. The raw mixture of the processed composition (50% sawdust and 50% coniferous wood chips) is loaded into the apparatus through the upper neck. The amount of loaded raw materials is 9.3 tons. from. from. Simultaneously with the loading of raw materials in the hydrolysis apparatus serves cooking acid with a concentration of 1% and a temperature of 90 about In the amount of 2.5 GM. After loading is completed, the apparatus is hermetically sealed and a heating step is carried out by supplying 10 t / h of sharp steam to the apparatus. Warming up to a pressure in the apparatus of 8 kgf / cm 2 for 40 minutes During heating, 2 blow-offs are made with 0.3 and 0.8 MPa of air from the inner space of the hydrolysis apparatus. After that, percolation, washing, spin are carried out similarly to the method described above. The temperature of the hydrolyzate on the discharge line during percolation increases from 132 to 180 about C. The output of the hydrolyzate from cooking 116 m 3 or 3458 kg.

Анализ приведенных в таблице данных показывает, что предлагаемый способ подогрева растительного сырья по сравнению с обычным, применяемым на Архангельском гидролизном заводе, позволяет получить гидролизаты растительного сырья, не содержащие декстринов, что в дальнейшем делает возможным исключение инверторного узла из схемы подготовки гидролизата к биохимической переработке. An analysis of the data presented in the table shows that the proposed method for heating vegetable raw materials in comparison with the usual one used at the Arkhangelsk hydrolysis plant makes it possible to obtain hydrolysates of vegetable raw materials that do not contain dextrins, which further makes it possible to exclude the inverter unit from the scheme for preparing the hydrolyzate for biochemical processing.

Совмещенный подогрев позволяет перейти к маломодульному гидролизу, сократить затраты кислоты и технологического пара на варку, уменьшить объем сточных вод, а также улучшить качественные характеристики гидролизата, а именно снизить содержание бромируемых веществ на 24,4% фурфурола на 14,3% Combined heating allows you to switch to low-modulus hydrolysis, reduce the cost of acid and process steam for cooking, reduce the volume of wastewater, and improve the quality of the hydrolyzate, namely, reduce the content of brominated substances by 24.4% furfural by 14.3%

Claims (1)

СПОСОБ ПЕРКОЛЯЦИОННОГО ГИДРОЛИЗА РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ, включающий загрузку сырья в гидролизаппарат, содержащий центральную подающую трубу и расположенные в нижней части фильтры, смачивание его серной кислотой, закрывание крышкой, прогрев острым паром через нижние фильтры, перколяцию с подачей варочной кислоты и одновременным отбором гидролизата, промывку, отжим и выгрузку остатка, отличающийся тем, что смачивание сырья серной кислотой осуществляют при закрытой крышке посредством подачи кислоты через центральную подающую трубу, а подачу острого пара осуществляют одновременно, при этом температуру серной кислоты выбирают в пределах 170 - 185oС.METHOD FOR PERCOLATION HYDROLYSIS OF VEGETABLE RAW MATERIALS, including loading the raw materials into a hydrolysis apparatus containing a central feed pipe and filters located in the lower part, wetting it with sulfuric acid, closing the lid, heating with hot steam through the lower filters, percolation with the addition of cooking acid, and simultaneous washing with hydrolysis extraction and unloading of the residue, characterized in that the wetting of the raw material with sulfuric acid is carried out with the lid closed by supplying acid through the central feed pipe, and hot steam is carried out simultaneously, while the temperature of sulfuric acid is selected in the range of 170 - 185 o C.
SU5034761 1992-01-04 1992-01-04 Method of percolation hydrolysis of vegetable raw RU2054492C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU5034761 RU2054492C1 (en) 1992-01-04 1992-01-04 Method of percolation hydrolysis of vegetable raw

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU5034761 RU2054492C1 (en) 1992-01-04 1992-01-04 Method of percolation hydrolysis of vegetable raw

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2054492C1 true RU2054492C1 (en) 1996-02-20

Family

ID=21600551

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU5034761 RU2054492C1 (en) 1992-01-04 1992-01-04 Method of percolation hydrolysis of vegetable raw

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2054492C1 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2197439C2 (en) * 2001-04-04 2003-01-27 Общество с ограниченной ответственностью "Нобель" Sewage sediment hydrolysis method and hydrolysis apparatus
ES2222097A1 (en) * 2003-07-04 2005-01-16 Jose Ramon Paz Achondo Percolation yielding high sugar product from lignocellulose materials consists of preparation of acid mixture, for steam treatment and hydrolysate percolation in successive cycles

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Холькин Ю.И. Технология гидролизных производств. М.: Лесная промышленность, с.165. Авторское свидетельство СССР N 1265217, кл. C 13K 1/02, 1984. *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2197439C2 (en) * 2001-04-04 2003-01-27 Общество с ограниченной ответственностью "Нобель" Sewage sediment hydrolysis method and hydrolysis apparatus
ES2222097A1 (en) * 2003-07-04 2005-01-16 Jose Ramon Paz Achondo Percolation yielding high sugar product from lignocellulose materials consists of preparation of acid mixture, for steam treatment and hydrolysate percolation in successive cycles
ES2222097B1 (en) * 2003-07-04 2006-03-16 Jose Ramon Paz Achondo PROCEDURE AND PERCOLATOR FOR OBTAINING A PRODUCT RICH IN SIMPLE SUGARS FROM LIGNOCELLULOSICAL MATERIALS.

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Harris et al. Hydrolysis of wood-treatment with sulfuric acid in a stationary digester
US4708746A (en) Method the hydrolytic splitting of acid treated comminuted crude cellulose with steam
US8562747B2 (en) Method and system for hydrolytic saccharification of a cellulosic biomass
US4174997A (en) Method and apparatus for continuous hydrolysis of cellulosic fiber material
US3640768A (en) Process for hydrolytic degradation of cellulosic materials to sugars
JPS62111700A (en) Method for recovering glucose, lignin and cellulose from lignocellulose plant material
RU2054492C1 (en) Method of percolation hydrolysis of vegetable raw
US2734836A (en) Production of pentoses from cellulosic materials
IL45887A (en) Process for the obtention of fermentable powdered syrup and alphacellulose from xerophyte plants
AU536950B2 (en) A brewing process for adjusting yeast content
CN111471549B (en) Wine cold leaching and hot extraction brewing method and device
Plow et al. Rotary digester in wood saccharification
RU1830083C (en) Process of percolation hydrolysis of vegetable stock
US2132250A (en) Manufacture of ethyl alcohol from indian corn
US2008635A (en) Process of and apparatus for producing pulp
SU1265217A1 (en) Method for percolation hydrolysis of vegetable raw material
SU1118677A1 (en) Method of vegetable raw material percolation hydrolysis
US1816136A (en) Method of converting wood into sugar and other products
SU1497219A1 (en) Method of peroclation hydrolysis of vegetation raw material
US2038925A (en) Method and apparatus for the treatment of fibrous material
FR2277888A1 (en) Fermentation or maceration tank with separate compartments - for pressed fruit and a portion of their own juice
RU2065880C1 (en) Method of percolation hydrolysis of vegetable raw material
SU1164262A1 (en) Method of producing sugar solutions
SU740832A1 (en) Method of batch hydrolysis of vegetable raw material
SU1564196A1 (en) Method of two=stage hydrolysis of vegetable raw material