[go: up one dir, main page]

RU2051103C1 - Способ получения комплексного хлорида скандия, калия, натрия и аммония и устройство для его осуществления - Google Patents

Способ получения комплексного хлорида скандия, калия, натрия и аммония и устройство для его осуществления Download PDF

Info

Publication number
RU2051103C1
RU2051103C1 SU914913486A SU4913486A RU2051103C1 RU 2051103 C1 RU2051103 C1 RU 2051103C1 SU 914913486 A SU914913486 A SU 914913486A SU 4913486 A SU4913486 A SU 4913486A RU 2051103 C1 RU2051103 C1 RU 2051103C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
scandium
potassium
sodium
chloride
mixture
Prior art date
Application number
SU914913486A
Other languages
English (en)
Inventor
О.А. Путина
А.А. Путин
Д.С. Абрамов
В.А. Колесников
Л.И. Васева
Д.А. Рымкевич
Original Assignee
Акционерное общество "АВИСМА титано-магниевый комбинат"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Акционерное общество "АВИСМА титано-магниевый комбинат" filed Critical Акционерное общество "АВИСМА титано-магниевый комбинат"
Priority to SU914913486A priority Critical patent/RU2051103C1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2051103C1 publication Critical patent/RU2051103C1/ru

Links

Images

Landscapes

  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)

Abstract

Использование: неорганическая химия, гидрометаллургическое производство комплексной соли хлорида скандия, натрия, калия и аммония. Сущность способа: приготавливают смесь хлоридов скандия, калия, натрия и аммония. Загружают в реактор 2. На поверхность смеси хлоридов загружают хлорид натрия и калия в эквимолярном соотношении в количестве 0,10 0,15 мас. относительно смеси хлоридов скандия, калия, натрия и аммония. Нагревают до 800 - 850°С, и выдерживают при этой температуре. Возгоняется хлорид аммония, который уносится в конденсатор 13 с рукавным фильтром 15. Верхнюю кондиционную часть 18 расплава переливают под вакуумом через отверстия 8 в трубе 7 и сифон 9 в стакан 11, находящийся в герметичной емкости 10. 2 с. и 1 з. п. ф-лы, 1 ил. 1 табл.

Description

Изобретение относится к химии редкоземельных металлов, в частности к гидрометаллургическим способом производства хлорида скандия.
Известен способ и устройство для получения безводных хлоридов редкоземельных металлов [1] Гидратированную соль, например хлорид иттрия, приготавливают медленным растворением оксида иттрия в концентрированной соляной кислоте. Фильтрацией отделяют нерастворимый остаток и в фильтрат вводят хлорид аммония из расчета 4 моля хлорида аммония на 1 моль оксида иттрия. Затем раствор упаривают, нагревая до 132оС (точка кипения), обезвоживают под вакуумом при 100-120оС до прекращения выделения воды и температуру повышают до 950оС под давлением 0-500 мм рт.ст. Извлечение иттрия в хлорид составляет 95-98%
Недостатком этого способа является его непригодность для хлорида скандия ScCl3, так как этот хлорид под вакуумом и при указанной температуре интенсивно возгоняется. Следовательно, будет низкое извлечение дорогостоящего хлорида скандия. Кроме того, известно, что полученный таким образом хлорид иттрия подлежит дополнительной очистке (дистилляции). В результате снижаются производительность процесса получения хлорида и его извлечение.
Наиболее близкими к предлагаемым являются способ и устройство, согласно которым оксид скандия Sc2O3 растворяют в соляной кислоте (25 мас.) при 95-100оС. [2] и [3] Отдельно в воде растворяют хлориды натрия, калия, аммония. Затем полученные растворы смешивают, фильтруют, выпаривают при 100-120оС на воздухе. После чего сушат в вакуумном шкафу при 120-130оС. Высушенную массу измельчают и загружают в кварцевый реактор, установленный в электропечь. На реактор устанавливают конденсатор из кварца, подают аргон и нагревают смесь солей в реакторе до 800-850оС. Во время нагревания смеси солей улетучивается хлорид аммония, осаждающийся частично в конденсаторе. При этой температуре расплав солей выдерживают 30 мин для осаждения твердых частиц. Реактор извлекают из печи и охлаждают. Нижняя часть плава, наиболее загрязненная примесями, некондиционный продукт, после застывания отделяется. Остальная часть плава (кондиционный продукт) используется получения металлического скандия. Обычно при извлечении комплексной соли скандия кварцевое оборудование разбивают и извлекают застывший комплексный хлорид скандия.
К недостаткам данных способа и устройства относятся механический унос хлорида скандия с возгоняемым хлоридом аммония, который отделяется от твердой смеси хлоридов до момента образования комплексной соли скандия (ScCl3-NaCl-KCl) в период расплавления этих хлоридов, т.е. повышенные потери хлорида скандия.
Кроме того, разрушение сосуда из кварца после каждого процесса плавления, а также потери хлорида скандия при переработке твердого плава (отделение некондиционного продукта и измельчение) приводят к снижению извлечения хлорида скандия, потерям с пылевидным продуктом.
Целью изобретения является повышение выхода продукта.
Для этого в способе получения комплексной соли скандия, включающем приготовление смеси хлоридов скандия, калия, натрия и аммония, загрузку смеси в реактор, отгонку хлорида аммония, нагревание до 800-850оС, плавление смеси, выдержку при этой температуре, на поверхность смеси хлоридов перед ее нагревом загружают хлориды натрия и калия эквимольного состава, составляющие 0,10-0,15 мас. от смеси хлоридов скандия, калия, натрия и аммония, а расплав комплексной соли скандия переливают под вакуумом в герметичную емкость.
Цель достигается также тем, что устройство для получения комплексной соли скандия, включающее электропечь, реактор для плавления смеси хлоридов скандия, натрия, калия и аммония, линию подачи аргона и конденсатор, дополнительно снабжено перфорированной подставкой, установленной на дно реактора, к которой приварена труба, имеющая в нижней части отверстия, соосно трубе установлен сифон, соединенный с герметичной емкостью, а конденсатор снабжен рукавным фильтром.
Загрузка хлоридов натрия и калия эквимольного состава на поверхность смеси хлоридов Sc-Na-K-NH4 перед ее нагревом в количестве 0,10-0,15 мас. относительно смеси хлоридов позволяет снизить потери хлорида скандия за счет механического уноса с хлоридом аммония, испаряющимся примерно при 400оС. Эквимольный состав хлоридов натрия и калия задерживает хлорид скандия, способствуя тем самым повышению извлечения хлорида скандия. Снижение нижнего предела (0,10%) не позволит предотвратить механический унос хлорида скандия, а превышение верхнего предела (0,15%) значительно повысит длительность отделения хлорида аммония от смеси солей за счет натекания воздуха через неплотности устройства, хлорид скандия будет взаимодействовать с влагой воздуха и образовывать оксихлорид скандия, т.е. будет снижаться выход хлорида скандия.
Перелив комплексной соли скандия под вакуумом повышает выход хлорида скандия, так как он не теряется при переработке (измельчении) комплексной соли скандия (см. прототип). Перелитый хлорид скандия может сразу использоваться на процессе восстановления и получения металлического скандия. Сокращается время переработки и контакт с воздухом, за счет чего снижаются потери хлорида скандия вследствие образования гидратов, а также повышается его извлечение.
Использование в устройстве перфорированной подставки позволяет разделить расплав в сосуде на кондиционный и некондиционный (содержащий твердые взвеси), избежать измельчения комплексной соли при передаче ее на процесс получения металлического скандия, т.е. повысить извлечение хлорида скандия.
Снабжение перфорированной подставки трубкой, в которую соосно установлен сифон, позволяет беспрепятственно подавать в установку аргон через герметичную емкость, сифон и трубу. Наличие трубы исключает унос хлорида скандия аргоном в систему улавливания (конденсатор, рукавный фильтр), так как соль в твердом состоянии не попадает в эту трубу, т.е. повышается извлечение хлорида скандия в кондиционный расплав.
Отверстия в нижней части трубы пропускают расплав смеси солей, но через них не засыпается твердая соль в трубу, поэтому током аргона хлорид скандия не уносится в систему улавливания, т.е. наличие отверстий в нижней части трубы способствует повышению извлечения хлорида скандия в кондиционный расплав.
Снабжение конденсатора рукавным фильтром способствует повышению степени улавливания хлорида скандия после конденсатора по сравнению с прототипом, так как хлорид скандия, транспортируемый парогазовой смесью из реактора, в известном устройстве безвозвратно теряется. Следовательно, снабжение конденсатора рукавным фильтром способствует повышенному извлечению скандия.
Слой хлоридов натрия, калия эквимольного состава представляет собой газопроницаемый слой и служит для улавливания твердых частиц хлорида скандия, а не препятствует сливу расплава.
Устройство для получения комплексного хлорида скандия изображено на чертеже.
Устройство состоит из электропечи 1, реактора 2 с крышкой 3, которая имеет два патрубка 4 и 5, перфорированной подставки 6 с трубой 7, в нижней части которой имеются отверстия 8, сифона 9, соосно установленного одним концом в трубу 7, а другим в герметичную емкость 10 со стаканом 11 и патрубком 12 для подачи аргона и вакуумирования реактора, конденсатора 13 с крышкой 14 и рукавным фильтром 15.
Температура в печи измеряется хромель-алюмелиевой термопарой 16. Расположение солей в реакторе следующее: слой 17 хлоридов натрия калия эквимольного состава, кондиционная комплексная соль 18 скандия, некондиционная комплексная соль 19 скандия.
Устройство работает следующим образом.
Реактор 2, устанавливают в электропечь 1. В реактор 2 помещают перфорированную подставку 6 с приваренной к ней трубой 7, в нижней части которой имеются отверстия 8 (диаметр отверстия около 2 мм). В реактор засыпают 8,25 кг смеси хлоридов скандия, калия, натрия и аммония. Сверху смеси хлоридов засыпают 8,25 г хлоридов калия и натрия эквимольного состава 19 в соотношении к смеси хлоридов 0,10 мас. Затем на реактор устанавливают крышку 3, в патрубок 4 и в трубу 7 соосно ставят сифон 9, другой конец сифона помещают в герметичную емкость 10 со стаканом 11 и патрубком 12. В патрубок 5 ставят конденсатор 13 с крышкой 14 и рукавным фильтром 15. В печь 1 устанавливают ХА термопару 16. После монтажа установки включают электропечь и нагревают со скоростью 5оС/мин под током аргона, который подают через патрубок 12 в герметичную емкость 10, затем он проходит через сифон 9, трубу 7 в реактор 2, из реактора в конденсатор 13 и рукавный фильтр 15. По достижении 400оС возгоняется хлорид аммония. Он проходит через слой 17 хлоридов натрия и калия и током аргона уносится в конденсатор 13 и рукавный фильтр 15. Частично хлорид аммония разлагается на аммиак и хлор. Хлорид аммония оседает в конденсаторе и рукавном фильтре. Уносимый с хлоридом аммония хлорид скандия практически полностью улавливается в слое хлоридов натрия и калия и рукавном фильтре. По достижении 800оС делают выдержку в течение 30 мин для отстаивания расплава и разделения на кондиционный 18 и некондиционный 19 (с повышенным содержанием твердых частиц). После чего в герметичной емкости 10 создают вакуум и кондиционную часть 18 расплава переливают через отверстия 8 в трубе 7, сифон 9 в стакан 11, после чего вакуумирование прекращается и в устройство подается аргон до избыточного давления 0,05 кгс/см2. Электропечь отключают. Герметичную емкость 10 со стаканом охлаждают до температуры окружающей среды и сифон из нее демонтируют. Герметичная емкость 10 может служить в дальнейшем аппаратом для получения металлического скандия или контейнером для хранения комплексной соли скандия.
Некондиционный остаток 19 растворяют в воде, анализируют и передают на доизвлечение скандия. Возгоны из конденсатора и рукавного фильтра анализируют и также возвращают на доизвлечение скандия. Сифон промывают в раствор передают на доизвлечение скандия. В результате добиваются извлечения хлорида скандия из его оксида до 99,0%
В таблице приведены примеры.
Из таблицы видно, что при использовании предполагаемого изобретения извлечение скандия увеличивается на 1,0 мас.

Claims (3)

1. Способ получения комплексного хлорида скандия, калия, натрия и аммония, включающий приготовление смеси хлоридов скандия, калия, натрия и аммония и ее термообработку, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта, термообработку проводят под слоем эквимолярной смеси хлоридов калия и натрия, взятой в количестве 0,10-0,15 мас. от смеси хлоридов скандия, калия, натрия и аммония, при 800-850oС.
2. Устройство для получения комплексного хлорида скандия, калия, натрия и аммония, включающее электропечь, реактор для плавления смеси хлоридов скандия, калия, натрия и аммония и конденсатор, отличающееся тем, что оно снабжено герметичной емкостью, соединенной с реактором посредством сифона, размещенного коаксиально в трубе, имеющей отверстия в нижней части, жестко соединенной с перфорированной подставкой, установленной на днище реактора.
3. Устройство по п.2, отличающееся тем, что конденсатор снабжен рукавным фильтром.
SU914913486A 1991-02-25 1991-02-25 Способ получения комплексного хлорида скандия, калия, натрия и аммония и устройство для его осуществления RU2051103C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU914913486A RU2051103C1 (ru) 1991-02-25 1991-02-25 Способ получения комплексного хлорида скандия, калия, натрия и аммония и устройство для его осуществления

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU914913486A RU2051103C1 (ru) 1991-02-25 1991-02-25 Способ получения комплексного хлорида скандия, калия, натрия и аммония и устройство для его осуществления

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2051103C1 true RU2051103C1 (ru) 1995-12-27

Family

ID=21561769

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU914913486A RU2051103C1 (ru) 1991-02-25 1991-02-25 Способ получения комплексного хлорида скандия, калия, натрия и аммония и устройство для его осуществления

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2051103C1 (ru)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2497755C1 (ru) * 2012-05-28 2013-11-10 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт металлургии Уральского отделения Российской академии наук (ИМЕТ УрО РАН) Способ получения комплексного хлорида скандия и щелочного металла

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
1. Спеддинг Ф.Х. и Даан А.Х. Редкоземельные металлы. М.: Иностранная литература, 1965, с.111-124. *
2. "Усовершенствование технологии и аппаратурного оформления процесса получения металлического скандия с целью повышения производительности в 2-2,5 раза и снижения производственных затрат на 20-25%". Отчет о научно-исследовательской работе, N гос.регистрации 01830038780, М., Усть-Каменогорск, 1983. *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2497755C1 (ru) * 2012-05-28 2013-11-10 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт металлургии Уральского отделения Российской академии наук (ИМЕТ УрО РАН) Способ получения комплексного хлорида скандия и щелочного металла

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US6589497B2 (en) Process for preparing soda ash from solution mined bicarbonate brines
KR100916187B1 (ko) 고순도 스폰지 티타늄 제조장치 및 방법
US9567227B2 (en) Process for producing silicon, silicon, and panel for solar cells
US4312848A (en) Boron removal in silicon purification
EP1261750A1 (en) Process for refining silver bullion with gold separation
CA1121604A (en) Fractional crystallization process
US4246249A (en) Silicon purification process
RU2051103C1 (ru) Способ получения комплексного хлорида скандия, калия, натрия и аммония и устройство для его осуществления
CN101263235B (zh) 通过用液体金属还原GeCl4生产Ge的方法
WO2008070887A2 (en) Method and apparatus for producing crystal grade anhydrous rare earth halides
EP0271845B1 (en) Process for recovering gallium trichloride from gallium-containing waste
US4312846A (en) Method of silicon purification
JP4190678B2 (ja) ガリウムの精製方法
US4242136A (en) Process for producing metallic zirconium
CN215365930U (zh) 一种镁合金熔剂渣回收设备
US3152864A (en) Production of aluminium chloride
JPH01191753A (ja) インジウム含有スクラップの処理方法
RU2038397C1 (ru) Способ получения металлического скандия
CN113604680A (zh) 一种镁合金熔剂渣回收设备及其回收工艺
US4294612A (en) Fractional crystallization process
RU2534323C1 (ru) Способ получения металлического кобальта
JPH0436427A (ja) 希土類金属の製造装置
JP2000016813A (ja) 高純度ヨウ化タリウムおよびその球状化物とその製造方法
JPH0465122B2 (ru)
JP4322008B2 (ja) タンタル化合物及び/又はニオブ化合物の回収方法