Изобретение относится к способам переработки эвдиалитового концентрата (ЭК) и может быть использовано в технологии редких металлов: РЗЭ, Zr. The invention relates to methods for processing eudialyte concentrate (EC) and can be used in the technology of rare metals: REE, Zr.
Известен способ переработки ЭК, включающий его обработку 20-30%-ной HCL в количестве 400-500% от стехиометрии. При этом в раствор переходит до 65% циркония [1]
Недостатком этого способа является то, что он не предусматривает извлечения РЗЭ.A known method of processing EC, including its processing of 20-30% HCL in an amount of 400-500% of stoichiometry. In this case, up to 65% zirconium passes into the solution [1]
The disadvantage of this method is that it does not provide for the extraction of REEs.
Наиболее близким к предлагаемому является способ переработки ЭК, включающий его обработку 30-50%-ный H2SO4, сушку образующегося влажного геля при 170-200оС и выщелачивание сухой массы водой. При этом в раствор переходит до 88% циркония, РЗЭ остаются в шлаке более чем на 75% [2]
Недостатком этого способа является то, что он не предусматривает извлечения РЗЭ, недостаточно высокая селективность процесса: вместе с цирконием в раствор переходят и РЗЭ, неопределенность времени сушки: окончание сушки определялось по изменению цвета геля и контролировалось по весу.The closest to the proposed method is processing EC, comprising its processing to 30-50% strength H 2 SO 4, drying the resulting wet gel at 170-200 ° C and the leaching of the dry weight with water. In this case, up to 88% zirconium passes into the solution, REE remain in the slag by more than 75% [2]
The disadvantage of this method is that it does not provide for the extraction of REEs, the process selectivity is not high enough: together with zirconium, REEs also enter the solution, the uncertainty of the drying time: the end of the drying was determined by the change in the color of the gel and was controlled by weight.
Цель изобретения повышение селективности выделения РЗЭ, степени извлечения РЗЭ, снижение энергозатрат. The purpose of the invention to increase the selectivity of the allocation of REE, the degree of extraction of REE, reducing energy consumption.
Цель достигается тем, что ЭК обрабатывают стехиометрическим количеством 6-8 моль/л HCl в течение 10-20 мин, гель сушат при 130-170оС в течение 1,0-1,5 ч и выщелачивают водой или оборотной промывной водой в течение 15-20 мин при комнатной температуре, при этом в фильтрат переходят хлориды марганца, кальция, натрия, алюминия, калия и РЗЭ. Нерастворимый остаток промывают свежей водой. Промытый остаток направляют на дальнейшую переработку с целью извлечения циркония.The object is achieved in that the EC treated stoichiometric amount of 6-8 mol / l HCl for 10-20 minutes, the gel is dried at 130-170 ° C for 1.0-1.5 hour and leached with water or recycled washing water for 15-20 min at room temperature, while manganese, calcium, sodium, aluminum, potassium and REE chlorides are transferred to the filtrate. The insoluble residue is washed with fresh water. The washed residue is sent for further processing in order to extract zirconium.
Отличительная особенность изобретения состоит в том, что обработку ЭК ведут 6-8 моль/л HCl при ее расходе 100% от стехиометрически необходимого для взаимодействия с кислоторастворимыми компонентами, а сушку влажного геля при 130-170оС. В этих условиях происходит перевод кремниевой кислоты в хорошо фильтруемую форму. Соляная кислота может быть регенерирована путем охлаждения паро-газовой фазы.A distinctive feature of the invention is that EC is treated with 6-8 mol / L HCl at a flow rate of 100% of the stoichiometrically necessary for interaction with acid-soluble components, and the wet gel is dried at 130-170 о С. Under these conditions, silicic acid is transferred in a well-filterable form. Hydrochloric acid can be regenerated by cooling the vapor-gas phase.
П р и м е р 1. 100 г ЭК, содержащего 1,26% РЗЭ и 5,76% Zr, обрабатывают 215 мл 6 моль/л HCl (100% от стехиометрически необходимого) в течение 20 мин. Полученную гелеобразную массу сушат при 150оС в течение 90 мин. Сухой продукт выщелачивают 400 мл воды при 20оС в течение 15 мин. Кек промывают водой в аналогичном режиме. Суммарное извлечение в раствор: РЗЭ 94,1% Zr не обнаружен.Example 1. 100 g of EC containing 1.26% REE and 5.76% Zr are treated with 215 ml of 6 mol / L HCl (100% of stoichiometrically necessary) for 20 minutes. The resulting gelatinous mass was dried at 150 ° C for 90 min. The dry product was leached with 400 ml of water at 20 ° C for 15 min. The cake is washed with water in a similar manner. Total recovery in solution: REE 94.1% Zr not detected.
П р и м е р 2. 100 г ЭК обрабатывают 162 мл 8 моль/л НСl (100% от стехиометрически необходимого) в течение 10 мин. Полученную гелеобразную массу сушат при 170оС в течение 60 мин. Сухой продукт выщелачивают 400 мл воды при 20оС в течение 15 мин. Кек промывают водой в аналогичном режиме. Суммарное извлечение в раствор: РЗЭ 97,6% Zr 0,02%
Таким образом применение предлагаемого способа позволяет повысить селективность процесса (содержание циркония в растворе РЗЭ не превышает 0,02%) при степени извлечения РЗЭ до 94-98% снизить длительность процессов сушки и выщелачивания, а также уменьшить температуру сушки. Оставшийся в кеке цирконий может быть извлечен любым из известных методов.PRI me R 2. 100 g of EC are treated with 162 ml of 8 mol / L Hcl (100% of stoichiometrically necessary) for 10 minutes. The resulting gelatinous mass was dried at 170 ° C for 60 min. The dry product was leached with 400 ml of water at 20 ° C for 15 min. The cake is washed with water in a similar manner. Total extraction in solution: REE 97.6% Zr 0.02%
Thus, the application of the proposed method allows to increase the selectivity of the process (the zirconium content in the REE solution does not exceed 0.02%) with the degree of REE extraction to 94-98% to reduce the duration of the drying and leaching processes, as well as to reduce the drying temperature. The zirconium remaining in the cake can be recovered by any of the known methods.