RU2040473C1 - Способ получения сыпучего порошка непигментного диоксида титана - Google Patents
Способ получения сыпучего порошка непигментного диоксида титана Download PDFInfo
- Publication number
- RU2040473C1 RU2040473C1 SU914894993A SU4894993A RU2040473C1 RU 2040473 C1 RU2040473 C1 RU 2040473C1 SU 914894993 A SU914894993 A SU 914894993A SU 4894993 A SU4894993 A SU 4894993A RU 2040473 C1 RU2040473 C1 RU 2040473C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- titanium dioxide
- pigment
- briquettes
- mas
- glass
- Prior art date
Links
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 112
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 title claims abstract description 56
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims abstract description 39
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 12
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 21
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 20
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 16
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 4
- 239000000049 pigment Substances 0.000 claims description 46
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims description 12
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 claims description 3
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 claims description 3
- 239000011521 glass Substances 0.000 abstract description 14
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 abstract description 11
- 239000006060 molten glass Substances 0.000 abstract description 8
- 239000013049 sediment Substances 0.000 abstract description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 2
- 238000004513 sizing Methods 0.000 abstract 2
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 14
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 11
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 10
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 6
- 239000011819 refractory material Substances 0.000 description 6
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 5
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 4
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 4
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 4
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 4
- 239000000047 product Substances 0.000 description 4
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 3
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 3
- -1 for example Substances 0.000 description 3
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 3
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 3
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 3
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 3
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 3
- 239000004576 sand Substances 0.000 description 3
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 2
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CSNNHWWHGAXBCP-UHFFFAOYSA-L Magnesium sulfate Chemical compound [Mg+2].[O-][S+2]([O-])([O-])[O-] CSNNHWWHGAXBCP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N Zinc monoxide Chemical compound [Zn]=O XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052784 alkaline earth metal Inorganic materials 0.000 description 2
- ADCOVFLJGNWWNZ-UHFFFAOYSA-N antimony trioxide Chemical compound O=[Sb]O[Sb]=O ADCOVFLJGNWWNZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 2
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 2
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 description 2
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 2
- 239000008394 flocculating agent Substances 0.000 description 2
- 238000005469 granulation Methods 0.000 description 2
- 230000003179 granulation Effects 0.000 description 2
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 2
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 2
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 2
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 2
- BWHMMNNQKKPAPP-UHFFFAOYSA-L potassium carbonate Chemical compound [K+].[K+].[O-]C([O-])=O BWHMMNNQKKPAPP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- VWDWKYIASSYTQR-UHFFFAOYSA-N sodium nitrate Chemical compound [Na+].[O-][N+]([O-])=O VWDWKYIASSYTQR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000000087 stabilizing effect Effects 0.000 description 2
- XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J titanium tetrachloride Chemical compound Cl[Ti](Cl)(Cl)Cl XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 2
- 239000012808 vapor phase Substances 0.000 description 2
- 239000004254 Ammonium phosphate Substances 0.000 description 1
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-M Bicarbonate Chemical class OC([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical compound [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241001676573 Minium Species 0.000 description 1
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910010413 TiO 2 Inorganic materials 0.000 description 1
- VZSJSCYSOHGUAN-UHFFFAOYSA-J [O].[Cl-].[Cl-].[Cl-].[Cl-].[Ti+4] Chemical compound [O].[Cl-].[Cl-].[Cl-].[Cl-].[Ti+4] VZSJSCYSOHGUAN-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 150000001342 alkaline earth metals Chemical class 0.000 description 1
- ZRIUUUJAJJNDSS-UHFFFAOYSA-N ammonium phosphates Chemical class [NH4+].[NH4+].[NH4+].[O-]P([O-])([O-])=O ZRIUUUJAJJNDSS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000019289 ammonium phosphates Nutrition 0.000 description 1
- 239000002585 base Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 229910021538 borax Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004649 carbonic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 229910010293 ceramic material Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005660 chlorination reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 1
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000008199 coating composition Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 210000003298 dental enamel Anatomy 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 1
- 239000010433 feldspar Substances 0.000 description 1
- 238000005189 flocculation Methods 0.000 description 1
- 230000016615 flocculation Effects 0.000 description 1
- 239000008246 gaseous mixture Substances 0.000 description 1
- 239000000156 glass melt Substances 0.000 description 1
- 239000002241 glass-ceramic Substances 0.000 description 1
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 1
- TVHALOSDPLTTSR-UHFFFAOYSA-H hexasodium;[oxido-[oxido(phosphonatooxy)phosphoryl]oxyphosphoryl] phosphate Chemical class [Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[O-]P([O-])(=O)OP([O-])(=O)OP([O-])(=O)OP([O-])([O-])=O TVHALOSDPLTTSR-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 1
- 239000008240 homogeneous mixture Substances 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004679 hydroxides Chemical class 0.000 description 1
- 230000000977 initiatory effect Effects 0.000 description 1
- 150000007529 inorganic bases Chemical class 0.000 description 1
- 150000002484 inorganic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 229910010272 inorganic material Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- IXQWNVPHFNLUGD-UHFFFAOYSA-N iron titanium Chemical compound [Ti].[Fe] IXQWNVPHFNLUGD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000001788 irregular Effects 0.000 description 1
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052943 magnesium sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000019341 magnesium sulphate Nutrition 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 235000010755 mineral Nutrition 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 230000006911 nucleation Effects 0.000 description 1
- 238000010899 nucleation Methods 0.000 description 1
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 1
- JTJMJGYZQZDUJJ-UHFFFAOYSA-N phencyclidine Chemical class C1CCCCN1C1(C=2C=CC=CC=2)CCCCC1 JTJMJGYZQZDUJJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000021317 phosphate Nutrition 0.000 description 1
- 150000003013 phosphoric acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 229920002401 polyacrylamide Polymers 0.000 description 1
- 229910000027 potassium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 239000002893 slag Substances 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000010344 sodium nitrate Nutrition 0.000 description 1
- 239000004317 sodium nitrate Substances 0.000 description 1
- 239000004328 sodium tetraborate Substances 0.000 description 1
- 235000010339 sodium tetraborate Nutrition 0.000 description 1
- 235000019832 sodium triphosphate Nutrition 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N sulfuric acid group Chemical class S(O)(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000003512 tertiary amines Chemical class 0.000 description 1
- 239000001038 titanium pigment Substances 0.000 description 1
- 239000000037 vitreous enamel Substances 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- 239000011787 zinc oxide Substances 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
Abstract
Использование: получение стеклянных и керамических изделий. Сущность изобретения: флокулированный осадок пигментного диоксида титана обезвоживают фильтрованием. Обезвоженный осадок содержит 50 75 мас. TiO, остальное вода. Формуют брикеты, термообрабатывают при 125 700°С в течение времени, достаточного для уменьшения количества свободной воды до уровня менее 5 мас. измельчают до тех пор, пока не менее 85 мас. частиц не достигнут размеров 150 - 1700 мкм. Дополнительно смачивают водой в количестве 0,25 11 мас. и агломерируют. Получают порошок, не менее 95 мас. которого имеет размеры в указанном интервале. Максимальный размер агрегатов не изменяется. Объемная плотность порошка 0,5-3,5 г/см3 он хорошо растворим в расплавах стекла и керамики. 1 з.п. ф-лы, 2 табл.
Description
Изобретение относится к способам получения сыпучих порошков, используемых в производстве стеклянных и керамических изделий. Более конкретно данное изобретение относится к способам получения порошков диоксида титана, состоящих из гранулированных агрегатов, имеющих размеры, большие чем агрегаты пигментного диоксида титана, и легко диспергируемых в расплавах стекла и керамики.
Непигментный диоксид титана используется при производстве различных стеклянных и керамических изделий, предназначенных для самых разнообразных нужд, например, в производстве стеклянного шлака, для стекловидной эмали и покрытий типа глазури, стеклянной керамики, для обтекателей реактивных снарядов и микроволновых преобразователей. В первом случае диоксид титана придает непрозрачность и кислотоупорность материалу, в то время как во втором случае он образует центры кристаллизации, инициирующие зарождение и рост основной кристаллической фазы стекла. Другими характеристиками различных стеклянных и керамических композиций, которые могут быть улучшены благодаря использованию диоксида титана, являются термическое расширение, химическая устойчивость, показатель преломления и т.п.
Пигментный диоксид титана, получаемый хлоридным или сульфатным способом не пригоден для получения стекла и керамики, так как он характеризуется такими малыми размерами частиц и такой низкой объемной плотностью, что всплывает на поверхность расплава стекла, в результате чего имеют место его потери вследствие образования пыли, которая уносится из аппарата конвективными потоками горячего воздуха, образующимися в аппарате. Тонкодисперсный пигментный диоксид титана также образует в массе расплавленного стекла агломераты, которые не плавятся должным образом и оседают на дно аппарата, где образуют спекшуюся массу.
Известен способ получения непигментного диоксид титана, пригодного для использования в стеклоподобных эмалях, включающий смешивание крупнозернистого и мелкозернистого осадков, содержащих пигментный диоксид титана в количестве 2,5 50 мас. увлажнение, промывку, обезвоживание на вакуум-фильтре и последующую термообработку при 600-1100оС.
Недостатками известного способа являются его трудоемкость, длительность и неэкономичность.
Задачей, положенной в основу изобретения, является создание простого и экономичного способа получения непигментного диоксида титана из пигментного и имеющего хорошую растворимость в стекле и керамике.
Это достигается тем, что из пигментного флокуллированного диоксида титана готовят брикеты, которые содержат воду в количестве от 25 до 50% от массы брикетов. Затем твердые брикеты подвергают сушке при повышенных температурах, в результате чего содержание свободной воды в брикетах уменьшается до уровня менее 5 мас. Высушенные брикеты измельчают с получением сыпучего порошка, имеющего объемную плотность от 0,5 до 3,5 г/см3. Он состоит из гранулированных агрегатов непигментного диоксида титана, значительная часть которых имеет размеры от минимально допустимого 150 микрон до максимально допустимого размера 1700 микрон.
Частицы сыпучего порошка могут быть увеличены в размерах, в результате чего максимальный размер частиц остается равным 1700 мкм, но распределение гранулированных агрегатов по размерам сужается благодаря агломерации тех гранулированных агрегатов, которые имеют размеры менее 150 мкм.
Изобретение предназначено для превращения пигментного диоксида титана, получаемого хлоридным способом, включающим хлорирование железотитановой руды с получением тетрахлорида титана, дальнейшим его окислением в паровой фазе с получением горячей твердогазовой реакционной смеси, содержащей частицы пигментного диоксида титана, диспергированные в газообразной смеси из непрореагировавшего тетрахлорида титана, хлора, кислорода и водорода. Кроме того, эта твердогазовая реакционная смесь может содержать инертный огнеупорный материал, например, песок, имеющий размер частиц, больший размера частиц получаемого пигментного диоксида титана. Этот инертный огнеупорный материал добавляют в реакционный объем, в котором проводится парофазное окисление, для предотвращения или значительного уменьшения отложения частиц пигментного диоксида титана на внутренней поверхности реакционного аппарата.
Горячую твердогазовую реакционную смесь, выходящую из реакционного аппарата, быстро охлаждают для предотвращения дальнейшего роста частиц пигментного диоксида титана и разделяют на твердые и газообразные составляющие. Для осуществления этого разделения используют различные способы, среди которых наиболее распространенными являются циклоны и сумчатые фильтры. Для улучшения экономических характеристик хлоридного способа непрореагировавший тетрахлорид титана и хлорсодержащие компоненты обычно регенерируют и рециркулируют для повторного использования.
Выделенные частицы пигментного диоксида титана и любой инертный огнеупорный материал, который может использоваться на стадии окисления, диспергируют в воде, получая суспензию с содержанием твердых частиц пигментного диоксида титана от 25 до 70 мас. предпочтительно от 30 до 50 мас. Хорошее диспергирование пигментного диоксида титана в этой суспензии достигается при рН суспензии менее 4 и более 8. Для поддержания хорошего уровня диспергирования и предотвращения флокуляции диспергированного пигментного диоксида титана при последующих стадиях измельчения и классификации к суспензии добавляют стабилизирующее количество минеральной кислоты или неорганического основания. Стабилизирующим является любое количество, способное поддерживать рН суспензии на уровне ниже 4 или выше 8. Используют соляную и серную кислоты, а также широко известные гидроксиды, бикарбонаты и карбонаты аммония, щелочных и щелочно-земельных металлов, например, гидроксида натрия, калия, аммония, карбоната натрия, карбоната калия и т.п.
Для еще большего увеличения стабильности вышеописанной суспензии добавляют дополнительный диспергирующий агент из ряда, включающего первичные, вторичные, третичные амины, водорастворимые фосфаты, в особенности фосфаты натрия, калия, лития и аммония. Особенно эффективными дополнительными диспергирующими агентами являются триполифосфаты, гексаметафосфаты и тетрафосфаты натрия.
Когда суспензия включает в себя смесь пигментного диоксида титана и инертного огнеупорного материала, например песка, ее подвергают классификации для того, чтобы отделить инертный огнеупорный материал.
После удаления из суспензии инертного огнеупорного материала ее подвергают размалыванию и дальнейшей классификации, после чего флоккулируют или доводят рН до значения в диапазоне от 4 до 8 добавлением вышеуказанных кислот или оснований, или добавлением флоккулирующего агента. Предпочтительные флоккулирующие агенты включают неорганические соединения (сульфат магния) и органические соединения (полимерные полиакриламиды). Наконец, флоккулированную суспензию промывают для удаления нежелательных побочных продуктов и солей и обезвоживают, получая отфильтрованный осадок флоккулированного пигментного диоксида титана. Обезвоживание суспензии можно осуществить известными способами, например фильтрованием на роторном вакуумном барабане, на дисковых фильтрах, или фильтр-прессах листового, пластинчатого и дискового типов. Полученный отжатый отфильтрованный осадок флоккулированного пигментного диоксида титана содержит от 25 до 50 мас. свободной воды и от 50 до 75 мас. флоккулированного пигментного диоксида титана. Точное количество свободной воды, содержащей в отфильтрованном осадке, зависит от типа используемого фильтрационного устройства.
В известном хлоридном способе вышеуказанный отфильтрованный осадок сушат и подвергают размалыванию, получая пигментный диоксид титана с размерами частиц от 0,01 до 0,5 мкм, предпочтительно от 0,2 до 0,4 мкм. Этот пигментный диоксид титана используют при получении различных составов для покрытий. Однако, как было отмечено выше, такой пигментный диоксид титана вследствие очень малого размера частиц и низкой объемной плотности не пригоден для использования при производстве стеклянных и керамических изделий.
Для получения непигментного ТiO2 отфильтрованный осадок сначала формуют в твердые брикеты, разламывая осадок на куски неправильной формы или экструдируя его в тела с заданной формой, например гранулы, цилиндры и т.п. Способ получения твердых брикетов и конкретные их формы не являются существенными и зависят от содержания в отфильтрованном осадке свободной воды.
Твердые брикеты, содержащие по существу такое же количество свободной воды и флоккулированного пигментного диоксида титана, что и отфильтрованный осадок, подвергают затем высушиванию при повышенных температурах для уменьшения содержания свободной воды до уровня менее 5 мас. Для высушивания твердых брикетов можно использовать обычные сушильные аппараты, например сушилки трубчатого или ленточного типа. Высушивание твердых брикетов осуществляют при повышенных температурах от 125 до 700оС.
После высушивания твердые брикеты измельчают, получая целевой сыпучий порошок. Сыпучий порошок содержит гранулированные агрегаты непигментного диоксида титана, значительная часть которых, не менее 75 мас. предпочтительно не менее 85 мас. имеет размеры от минимального размера, составляющего 150 мкм (100 меш), до максимального, составляющего 1700 мкм (10 меш). Кроме того, сыпучий порошок характеризуется объемной плотностью от 0,5 г/см3 до 3,5 г/см3, предпочтительно от 0,8 г/см3 до около 1,2 г/см3. Сыпучие порошки, состоящие из гранулированных агрегатов непигментного диоксида титана с размерами частиц и объемными плотностями в вышеуказанных интервалах можно без труда вводить в расплавленное стекло.
Для измельчения твердых брикетов можно использовать самое разнообразное оборудование, предназначенное для размалывания и дробления. Особенно хорошие результаты получены при использовании дробильных аппаратов, оборудованных как гладкими, так и рифлеными вальцами.
Сыпучие порошки непигментного диоксида титана можно подвергнуть увеличению размеров, чтобы уменьшить количество содержащихся в этих порошках гранулированных агрегатов, имеющих наименьшие размеры. Для этого их сначала смачивают водой в количестве от 0,25 до 11,0 мас. предпочтительно от 0,25 до 5,0 мас. затем смоченные порошки подвергают агломерации, например, вводя смоченные порошки в обычный гранулятор барабанного типа. В грануляторе барабанного типа значительная часть тех гранулированных агрегатов, которые имеют размеры менее 150 мкм (100 меш), превращается в гранулированные агрегаты с размерами более 150 мкм. В процессе этого увеличения размеров максимальный размер частиц остается неизменным, т.е. около 1700 микрон (10 меш). Как правило, это увеличение размеров приводит к получению сыпучих порошков, в которых не менее около 95 мас. гранулированных агрегатов, содержащихся в порошках, имеют размеры от 150 до 1700 мкм.
П р и м е р ы 1-2. Два сыпучих порошка, состоящих из гранулированных агрегатов непигментного диоксида титана, получены следующим образом.
В лабораторный ротационный дробильный аппарат, оборудованный двумя парами вальцов из закаленного железа размером 22,86 см на 30,48 см и работающий со скоростью 720 об/мин, загружали диоксид титана в виде брикетов цилиндрической формы размером 0,635 см на 2,54 5,08 см. Брикеты получены экструдированием высоковязкого отфильтрованного осадка флоккулированного пигментного диоксида титана, полученного вышеописанным хлоридным способом и содержащего 40 мас. свободной воды. Брикеты сушили при температуре 180оС в течение времени, достаточного для уменьшения содержания свободной воды до уровня менее 0,5 мас.
Высушенные брикеты измельчали в дробильном аппарате. Сортировочный анализ порошков, полученных из этих брикетов, проводили, используя сортировочные сита Тайлера, результаты анализа приведены в табл.1.
Как указывалось выше, порошки непигментного диоксида титана с объемными плотностями от 0,5 г/см3 до 3,5 г/см3, состоящие из гранулированных агрегатов, значительная часть которых имеет размеры от 150 мкм (+100 меш) до 1700 мкм (-10 меш), могут быть без труда введены в расплавленное стекло. Из данных, приведенных в табл.1, следует, что порошки непигментного диоксида титана (примеры 1 и 2), полученные по изобретению, обладают требуемыми характеристиками. Например, объемные плотности порошков в примерах 1 и 2 составляют 1,23 г/см3 и 1,21 г/см3, соответственно, т.е. лежат в пределах указанного диапазона объемной плотности. Далее, значительные части гранулированных агрегатов, составляющих эти порошки, лежат в пределах вышеуказанного диапазона размеров частиц. Таким образом, полученные в примерах 1 и 2 порошки непигментного диоксида титана могут быть введены в расплавленное стекло, и их использование позволяет легко избежать трудностей, связанных с использование пигментного диоксида титана.
П р и м е р 3-6. Для демонстрации увеличения размеров сыпучие порошки, полученные в примерах 1 и 2, были смешаны в одинаковых количествах с образованием порошкообразной смеси. Сортировочный анализ этой порошкообразной смеси по Тайлеру показал следующее распределение содержащихся в смеси гранулированных агрегатов по размерам: 0,1 мас. гранулированных агрегатов имеют размеры более 1700 мкм (10 меш), 86,2 мас. гранулированных агрегатов имеют размеры в интервале 150-1700 мкм (+100 меш до -10 меш); 13,7 мас. агрегатов имеют размеры менее 150 мкм (100 меш).
Вышеуказанную порошкообразную смесь разделили на четыре образца одинакового размера, и каждый образец подвергли увеличению размеров гранулированием в 35,56 см барабанном грануляторе со скоростью вращения 30 об/мин. Во время каждой операции гранулирования в гранулятор подавали воду, чтобы вызвать агломерацию гранулированных агрегатов с наименьшими размерами, содержащихся в каждом образце. Данные, характеризующие гранулированные образцы, приведены в табл.2.
Сравнение данных о распределении частиц по размерам, приведенных в табл. 2 для гранулированных образцов, с данными о распределении частиц по размерам для исходной порошкообразной смеси показывает, что достигнуто значительное уменьшение количества гранулированных агрегатов с размерами менее 150 мкм (100 меш). Кроме того, из вышеприведенных данных следует, что это уменьшение достигается при том, что количество гранулированных агрегатов с размерами более 1700 мкм (10 меш) остается по существу неизменным или как в примерах 4-6 уменьшается.
Когда полученные согласно предлагаемому способу порошки непигментного диоксида титана смешивают в сухом виде с другими ингредиентами стекла и полученную смесь нагревают с получением расплава, все ингредиенты, включая порошки непигментного диоксида титана, быстро и однородно плавятся, образуя прозрачный гомогенный расплав стекла.
Следующие примеры иллюстрируют использование порошков непигментного диоксида титана, полученных согласно данному изобретению, в сравнении с использованием известных порошков пигментного диоксида титана.
П р и м е р 7. Готовят расплав стекла следующего состава:
8,7 частей полевого шпата, 11,4 части буры, 25,5 частей песка, 14,1 части кальцинированной воды, 5,1 частей нитрата натрия, 7,8 частей сурика, 5,1 частей оксида цинка, 3,0 частей карбоната кальция, 10,8 частей триоксида сурьмы и 1,7 частей натриевого оксифторида кремния были смешаны в сухом состоянии. К сухой смеси добавили 6,8 частей порошка непигментного диоксида титана, полученного по изобретению. Этот порошок имел объемную плотность 1,10 г/см3 и состоял из гранулированных агрегатов, 95 мас. которых имели размеры в интервале от 150 мкм (100 меш) до 1700 мкм (10 меш). Полученную сухую смесь плавили нагреванием до 1230оС в тигле при перемешивании и поддерживали эту температуру в течение 1 ч. Все сухие ингредиенты, включая порошок непигментного диоксида титана, быстро плавились, образуя гомогенную смесь.
8,7 частей полевого шпата, 11,4 части буры, 25,5 частей песка, 14,1 части кальцинированной воды, 5,1 частей нитрата натрия, 7,8 частей сурика, 5,1 частей оксида цинка, 3,0 частей карбоната кальция, 10,8 частей триоксида сурьмы и 1,7 частей натриевого оксифторида кремния были смешаны в сухом состоянии. К сухой смеси добавили 6,8 частей порошка непигментного диоксида титана, полученного по изобретению. Этот порошок имел объемную плотность 1,10 г/см3 и состоял из гранулированных агрегатов, 95 мас. которых имели размеры в интервале от 150 мкм (100 меш) до 1700 мкм (10 меш). Полученную сухую смесь плавили нагреванием до 1230оС в тигле при перемешивании и поддерживали эту температуру в течение 1 ч. Все сухие ингредиенты, включая порошок непигментного диоксида титана, быстро плавились, образуя гомогенную смесь.
Всплытие частиц непигментного диоксида титана на поверхность расплава, их суспендирование в расплаве или оседание после окончания плавления не наблюдалось.
П р и м е р 8 (сравнительный). В сухой смеси по примеру 7 вместо порошка непигментного диоксида титана, полученного по изобретению, использовали пигментный диоксид титана. При расплавлении этой сухой композиции растворялся не весь пигментный диоксид титана. Часть его поднималась на поверхность расплава, в то время как другая часть оставалась не растворенной и суспендированной в расплаве. Получающийся продукт представлял собой неоднородную стеклянную смесь, содержащую многочисленные черные включения спекшегося пигментного диоксида титана, суспендированного в расплаве.
Из описания и примеров видно, что способ по изобретению позволяет получать порошки диоксида титана, эффективные в производстве стекла и керамики. Эти порошки имеют более высокие объемные плотности и состоят из гранулированных агрегатов, имеющих большие размеры, что частицы пигментного диоксида титана, что позволяет им легко диспергироваться в расплавах стекла и керамики и улучшить качество получаемых стеклянных и керамических материалов.
Способ по изобретению прост в аппаратурном оформлении и экономичен.
Claims (2)
1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЫПУЧЕГО ПОРОШКА НЕПИГМЕНТНОГО ДИОКСИДА ТИТАНА, включающий фильтрацию осадка, содержащего пигментный диоксид диоксид титана и свободную воду, и последующую его темообработку, отличающийся тем, что указанный осадок используют с содержанием диоксида титана в количестве 50 75 мас. и свободной воды 25 50 мас. перед термообработкой осадок формируют в брикеты и термообработку ведут при 125 700oС в течение времени, достаточного для уменьшения содержания свободной воды в полученных брикетах до уровня менее 5 мас. после чего термообработанные брикеты измельчают до тех пор, пока не менее 85 мас. частиц достигнут размеров 150 1700 мкм.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что полученный порошок дополнительно смачивают водой в количестве 0,25 11 мас. и подвергают агломерации.
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US07/244,676 US5015264A (en) | 1988-09-15 | 1988-09-15 | Nonpigmentary titanium dioxide powders |
| US244676 | 1988-09-15 | ||
| PCT/US1989/003717 WO1990002706A1 (en) | 1988-09-15 | 1989-08-31 | Nonpigmentary titanium dioxide powders |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2040473C1 true RU2040473C1 (ru) | 1995-07-25 |
Family
ID=26779926
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU914894993A RU2040473C1 (ru) | 1988-09-15 | 1991-03-14 | Способ получения сыпучего порошка непигментного диоксида титана |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| NO (1) | NO911031D0 (ru) |
| RU (1) | RU2040473C1 (ru) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2716296C1 (ru) * | 2017-05-23 | 2020-03-11 | Нортистерн Юниверсити | Получение восстановленного порошка титана методом многостадийного глубокого восстановления |
-
1991
- 1991-03-14 RU SU914894993A patent/RU2040473C1/ru active
- 1991-03-14 NO NO911031A patent/NO911031D0/no unknown
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Патент ФРГ N 1207363, кл. 12 n 23/08, 1965. * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2716296C1 (ru) * | 2017-05-23 | 2020-03-11 | Нортистерн Юниверсити | Получение восстановленного порошка титана методом многостадийного глубокого восстановления |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| NO911031L (no) | 1991-03-14 |
| NO911031D0 (no) | 1991-03-14 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US5366513A (en) | Preparation of granulated alkaline earth metal carbonate | |
| US5362688A (en) | Preparation of granulated alkaline earth metal carbonate | |
| US3868227A (en) | Agglomerating fine alkali metal silicate particles to form hydrated, amorphous, granules | |
| JPH04214024A (ja) | 結晶性ケイ酸ナトリウムの製造方法 | |
| US4190632A (en) | Process for treating air-borne (metallic) dusts containing silicon dioxide to form precipitated silicic acids and silicates | |
| US5061473A (en) | Titanium dioxide, a process and its production | |
| US3674521A (en) | Clay | |
| US4238467A (en) | Method of producing yttrium oxide with particularly big particles | |
| RU2040473C1 (ru) | Способ получения сыпучего порошка непигментного диоксида титана | |
| JPS606378B2 (ja) | 湿式粉砕による無機充填剤の製造方法 | |
| FI93942C (fi) | Menetelmä muuhun kuin pigmenttikäyttöön tarkoitettujen titaanidioksidipulvereiden valmistamiseksi | |
| US4888308A (en) | Glass manufacture using dense, unsintered, granular alkaline earth metal carbonates | |
| US3434853A (en) | Titanium dioxide granules and their use in a molten glass batch | |
| JP4084751B2 (ja) | 高濃度の炭酸カルシウムを含有する産業副産物から沈降炭酸カルシウムを生成する方法 | |
| US5395806A (en) | Dense, granular alkaline earth metal carbonate and alkali metal salt composition for use in glass manufacture | |
| KR100278140B1 (ko) | 스트론티움이 함유된 결착제를 이용한 과립 스트론티움카보네이트의 제조방법 | |
| JP4061902B2 (ja) | 多孔質炭酸カリウムの製造方法 | |
| JPH0710728B2 (ja) | 微粒硫酸カルシウムの製造方法 | |
| JP2002522342A (ja) | 結晶性層状二珪酸ナトリウムの改良された製造方法 | |
| HU188632B (en) | Process for the production of lead additive | |
| US4165991A (en) | Method for the production of synthetic wollastonite material | |
| JP4191038B2 (ja) | 炭酸カルシウム富化産業副産物から細かく分割された炭酸カルシウムを生成するためのプロセス | |
| US4047968A (en) | Method for the production of synthetic wollastonite materials | |
| JP3805815B2 (ja) | 水酸化カルシウム乾燥粉体の製造方法 | |
| JP2001335318A (ja) | 高純度酸化ホルミウム及びその製造方法 |