RU1785808C - Способ изготовлени мишени дл магнетронного распылени - Google Patents

Abstract

Сущность изобретени : порошковый материал мишени засыпают в оболочку, в которой предварительно вплотную к оболочке размещают вставку из порошкообразного материала с температурой плавлени  выше температуры спекани  порошкового материала мишени, и деформируют совместно с оболочкой. Возможно армирование вставки проволокой или волокнами. 1 з. п. ф-лы, 2 ил. 1 табл.

Description

Изобретение относитс  к технологии изготовлени  мишеней, используемых дл  нанесени  покрытий на подложки из металлов и неметаллов методом магнетронного распылени .

Известен способ изготовлени  изделий из порошковых материалов в закрытой пресс-форме, включающий размещение порошка в жестком контейнере и последующее прессование по одно- или двусторонней схеме.

Недостатком способа  вл етс  то, что он не позвол ет получать плоские пластины большого диаметра (0 100-250мм) и малой относительной толщины (,1) из труднодеформируемых керамических порошковых материалов, в частности нитрида титана TIN, борида титана TiB2, дисилицида молибдена MoSi02, окиси алюмини  А1зОз и др. Объ сн етс  это следующим. В начальный момент прессовани  давление от пуансона воспринимаетс  поверхностным слоем частиц порошка и по мере перемещени  пуансона передаетс  постепенно всему объему

порошка. Из-за подвижности порошка по горизонтали давление передаетс  также и на стенки контейнера, создава , так называемое , боковое давление. Боковое давление возрастает с ростом давлени  прессовани . Под действием бокового давлени  размеры канала контейнера упруго увеличиваютс . В конечный момент прессовани  диаметр прессовки равен диаметру расширившегос  контейнера. При сн тии нагрузки с пуансонов уменьшаетс  соответственно и боковое давление, а диаметр контейнера при этом стремитс  вернутьс  к первоначальному значению. Модуль упругости прессовки примерно на два пор дка меньше модул  упругости материала стального контейнера, поэтому сокращение размера контейнера практически не встречает противодействи  со стороны прессовки и можно считать, что после сн ти  нагрузки прессовани  контейнер возвращаетс  к первоначальным размерам . Таким образом, когда нагрузка на пуансоне после прессовани  уменьшаетс  до нул , прессовка остаетс  сжатой стенкаfe

VI

00

ел

00

о

00

ми контейнера. При определенном значении радиальных сжимающих напр жений в прессовке, наход щейс  в услови х неравноосного сжати , по вл ютс  трещины. Веро тность расслоени  - по вление трещин в прессовке - под действием радиального давлени  со стороны стенок контейнера возрастает с уменьшением толщины прессовки и увеличением усили  прессовани . Непреодолимые трудности возникают при попытке изготовлени  данным способом пластин малой толщины и большого диаметра (,1) из труднодеформируемых керамических порошков, требующих высоких давлений прессовани . Из-за низкой прочности прессовок и больших радиальных сжимающих напр жений, создаваемых стенками контейнера после разгрузки, прессовки разрушаютс .

Наиболее близким по технической сущности к за вл емому способу  вл етс  способ прессовани  изделий из металлических порошков, включающий установку кольцевой эластичной оболочки в разрезную цангу , засыпку порошка в эластичную кольцевую оболочку и уплотнение порошковой заготовки двум  деформирующими пуансонами , действующими на эластичную оболочку и порошок в осевом направлении, и двум  зажимными пуансонами, создающими радиальное давление на разрезную цангу.

Недостатком способа  вл етс  то, что он не позвол ет получать издели , в том числе и мишени дл  магнетронного распылени , из труднодеформируемых керамических материалов таких, например, как TIN, TiB2, MoSi02, AfeOs и др., без применени  специальных пластифицирующих добавок. Получаемые при этом прессовки очень непрочны и разрушаютс  от легкого прикосновени . Использование пластификаторов, удал емых в процессе спекани , снижает плотность получаемых мишеней, что отрицательно сказываетс  на их качестве, «тому же пластификаторы загр зн ют материал мишени , что приводит к ухудшению функциональных характеристик напыл емых покрытий. Кроме того, наличие пластификатора ухудшает режим работы вакуумных печей, наиболее часто используемых дл  спекани  мишеней.

Целью изобретени   вл етс  повышение качества мишени при изготовлении ее из труднодеформируемых материалов за счет повышени  плотности и исключени  загр знени .

Поставленна  цель достигаетс  тем, что в способе изготовлени  мишени дл  магнетронного распылени  из труднодеформируемых порошковых материалов, включающем

засыпку керамического порошка в кольцеобразную оболочку, совместное деформирование и спекание согласно изобретени , перед засыпкой порошка вплотную к оболочке размещают вставку из порошкообразного материала с температуррй плавлени  выше температуры спекани  керамического порошка, при этом вставку предварительно компактируют в виде кольца.

Поставленна  цель достигаетс  также и тем, что вставку из порошкообразного материала армируют проволокой или волокнами из материала с температурой плавлени  выше температуры спекани  материала мишени .

Использование в качестве вставки порошкообразного материала позвол ет максимально снизить давление на боковую поверхность прессуемого издели  со стороны отпрессованной вставки (бандажа) после разгрузки, что дает возможность избежать расслоени  и разрушени  получаемой мишени от действи  радиальных давлений. Объ сн етс  это тем, что модуль упругости

прессовки из порошка примерно на два пор дка меньше модул  упругости компактного материала. В результате порошковый бандаж обладает малым упругим последействием после разгрузки и не создает больших радиальных давлений на боковую поверхность мишени.

Использование дл  изготовлени  вставки материала с температурой плавлени  выше температуры спекани  материала

мишени обеспечивает необходимую механическую прочность мишени до конца процесса спекани  и предотвращает загр знение мишени путем пропитки ее материалом вставки.

Предварительное компактирование порошковой вставки в виде кольца позвол ет исключить возможное перемешивание материалов вставки и мишени на границе раздела .

Армирование порошкообразной вставки проволокой или волокнами позвол ет повысить прочность отпрессованной вставки (бандажа), так как пористые материалы плохо работают на раст жение. Таким образом,

армирование вставки дает возможность получать мишени большей плотности за счет приложени  больших давлений прессовани .

Исключение использовани  пластификаторов позвол ет повысить качество получаемых мишеней за счет повышени  их плотности и исключени  загр знени .

На фиг. 1 представлена схема осуществлени  способа (слева от оси симметрии относительное расположение контейнера,

кольцеобразной оболочки, вставки из порошкообразного материала, порошковой заготовки и прессующих пуансонов перед началом деформации, справа от оси симметрии - на заключительной стадии деформации ); на фиг. 2 - взаимное расположение элементов технологической оснастки и издели  после прессовани .

Дл  осуществлени  способа изготовлени  мишеней дл  магнетронного распылени  из порошковых материалов на нижнем пуансоне 1, установленном в контейнере 2, размещают концентрично кольцеобразную оболочку 3 и вставку 4 из порошкообразного материала. В полость вставки 4 помещают порошкообразную заготовку 5, сверху устанавливают пуансон б и осуществл ют совместную осадку оболочки 3, вставки 4 и порошковой заготовки 5 до требуемой толщины (фиг. 1). Отпрессованную мишень 7, наход щуюс  в бандаже 8, образованном компактированием вставки 4 из порошкообразного материала, извлекают из полости оболочки 3 (фиг. 2) и подвергают спеканию. После спекани  бандаж 8 удал ют (при необходимости ), например,распиливанием.

При осадке оболочка 3 обжимает порошковую вставку 4, создава  в ней радиальные сжимающие напр жени , которые передаютс  также и порошковой заготовке 5. Таким образом в за вл емом способе порошкова  заготовка 5 подвергаетс  деформированию как в осевом (под действием пуансонов 1 и 6), так в радиальном (под действием упругой кольцеобразной оболочки 3) направлени х. Под действием радиальных напр жений, создаваемых оболочкой 3 при ее осадке, вставка из порошкообразного материала 4 уменьшает свой диаметр. После прекращени  действи  деформирующего усили  кольцеобразна  оболочка 3, изготавливаема  из эластичного или упругого материала, восстанавливает свою первоначальную форму и размеры и между кольцеобразной оболочкой и бандажом 8, скомпилированным из порошкообразной вставки 4, образуетс  радиальный зазор Z (фиг. 2), что позвол ет легко извлечь отпрессованную мишень 7 вместе с бандажом 8.

Размещение между кольцеобразной оболочкой 3 и порошковой заготовкой 5 вставки 4 из легкодеформируемого порошкообразного материала и совместное их компактиоование позвол ет создать вокруг мишени кольцевой бандаж 8, который обеспечивает прочность мишени, достаточную дл  предотвращени  разрушени  и различных повреждений при дальнейшей ее обработке , главным образом при

транспортировке и спекании. Спекание мишени производ т совместно с .кольцевым бандажом 8.

Использование дл  компактировани 

бандажа 8 вставки 4 из порошкообразного материала с температурой плавлени  выше температуры спекани  мишени исключает расплавление бандажа в процессе спекани , таким образом обеспечива , во-пер0 вых, необходимую механическую прочность мишени до конца процесса спекани  и, во- вторых, предотвраща  загр знение мишени путем пропитки ее материалом бандажа 8. Использование в качестве вставки 4 по5 рошкообразного материала позвол ет максимально снизить давление на боковую поверхность мишени 7 со стороны бандажа 8 после прекращени  действи  деформирующего усили  и избежать расслоени  и раз0 рушени  получаемой мишени от радиальных давлений. Это объ сн етс  тем, что модуль упругости спрессованного порошкового материала примерно на два пор дка меньше модул  упругости

5 компактного материала. Поэтому бандаж из порошкового материала обладает малым упругим последействием после разгрузки и не создает больших радиальных давлений на боковую поверхность мишени, что позво0 л ет обеспечить целостность мишени из труднодеформируемых керамических порошковых материалов,

Предварительное компактирование порошковой вставки 4 в виде кольца позвол ет

5 исключить в озможное перемешивание материалов вставки и мишени на границе раздела , что повышает качество получаемой мишени и несколько снижает трудоемкость ее изготовлени , так как отпадает необходи0 мость в удалении дефектного сло . В процессе компактировани  вставка 4 подвергаетс  действию нормальных и радиальных сжимающих напр жений. Нормальные снижающие напр жени  создают

5 пуансонами 1 и 6. Радиальные снижающие напр жени  создаютс  с одной стороны кольцеобразной оболочкой 3 и с другой стороны порошковой заготовкой 5. В результате в процессе компактировани  высота и

0 толщина стенки вставки 4 уменьшаетс . Таким образом, на начальной стадии прессовани  происходит уменьшение толщины порошковой заготовки 5 и вставки 4, при этом увеличение диаметра порошковой за5 готовки 5, вызываемое горизонтальной подвижностью порошка, встречает незначительное противодействие со стороны порошковой вставки 4, так как мало уплотненна  вставка не передает полностью радиального давлени , создаваемого кольцеобразной оболочкой 3. По мере увеличени  деформирующего усили  повышаетс  плотность, а следовательно, и модуль упругости вставки 4 и заготовки 5. В результате возрастает и радиальный подпор, создаваемый кольцеобразной оболочкой 3 и передаваемый вставкой 4, на боковую поверхность порошковой заготовки 5. При больших давлени х прессовани  под действием радиальных сжимающих напр жений порошкова  заготовка 5 упруго уменьшает свой диаметр. После прекращени  действи  деформирующего усили  упруго сжата  мишень 7 стремитс  восстановить свои размеры , чему преп тствует кольцеобразный бандаж 8. В результате в бандаже под действием внутреннего давлени  (со стороны мишени 7) возникают тангенциальные (окружные ) раст гивающие напр жени . Так как пористые материалы плохо работают на раст жение, то при определенной величине тангенциальных раст гивающих напр жений может произойти разрыв (разрывы) бандажа и разрушение мишени.

Одним из основных показателей качества мишеней  вл етс  их плотность. Повышение плотности св зано с резким повышением давлени  прессовани , а следовательно , и увеличением радиального давлени  на боковую поверхность компак- тируемой мишени, что может привести после сн ти  деформирующего усили  к разрыву бандажа и разрушению мишени.

Дл  повышени  прочности бандажа мишени в услови х действи  тангенциальных раст гивающих напр жений вставку из порошкообразного материала армируют проволокой или волокнами из материала с температурой плавлени  выше температуры спекани  мишени. Армирование вставки 4 дает возможность изготавливать мишени большей плотности за счет приложени  больших давлений прессовани .

Пример. За вл емый способ был опробован в .лабораторных услови х при изготовлении мишени дл  магнетронного распылени  из порошка нитрида титана TIN диаметром 100 мм и толщиной 5...7 мм. Прессование мишеней проводили без пластификатора . Дл  прессовани  мишеней ис- пользовали контейнер с внутренним диаметром 140 мм. В контейнере размещали кольцеобразную оболочку из полиурета- на СКУ-7Л с наружным диаметром 140 мм, внутренним диаметром 123 мм и высотой 8 см. Между кольцеобразной оболочкой и порошковой заготовкой из нитрида титана размещали вставку из порошкообразного молибдена (температура плавлени  Т Пл 2620°С). Молибденова  вставка имела форму кольца с

наружным диаметром 123 мм, внутренним диаметром 103 мм и высотой 8 мм.

Такие же мишени изготавливали по способу , прин тому за прототип.

После компактировани  пригодные мишени подвергали спеканию в вакуумной печи СНВЭ 1.2,5/251/11 при температуре ТСп 2000°С. После спекани  бандаж из молибдена удал ли распиловкой.

Услови  проведени  и результаты экспериментов по компактированию мишеней приведены в таблице. В экспериментах 1 и 2 примен ли неармированную порошковую вставку без предварительного компактировани . В экспериментах 3 и 4 порошковую

вставку без армирующих элементов предварительно компактировали в виде кольца. Эксперименты 5 проводили с порошковой вставкой, предварительно скомпактирован- ной в виде кольца и армированной в одном

случае молибденовой проволокой диаметром 0,2 мм, в другом волокнами диаметром 0,2 мм и длиной 6...10 мм, нарезанными из молибденовой проволоки.

Таким образом, за вл емый способ по

сравнению с прототипом обеспечивает повышение качества мишеней из труднодеформируемых материалов за счет повышени  их плотности и исключени  загр знени , так как позвол ет отказатьс  от

пластифицирующих добавок.

Claims (2)

1. Способ изготовлени  мишени дл  магнетронного распылени  из труднодеформируемых порошковых материалов,

включающий, засыпку керамического порошка в кольцеобразную оболочку, совместное деформирование и спекание, отличающийс  тем, что, с целью повышени  качества мишени, перед засыпкой порошка

вплотную к оболочке размещают вставку из порошкообразного материала, имеющего температуру плавлени  выше температуры спекани  керамического порошка, при этом вставку предварительно компактируют в виде кольца.

2. Способ по п. 1,отличающийс  тем, что вставку армируют проволокой или волокнами с температурой плавлени  выше температуры спекани  керамического порошка .

Услови  проведени  и результаты экспериментов