RU1777947C - Способ получени желатиновых микрокапсул - Google Patents

Abstract

Использование: отдушивание порошкообразных синтетических моющих средств с помощью микрокапсулировани  отдушек, Применение микрокапсулированных душистых веществ в синтетических моющих средствах позвол ет решить задачу длительного сохранени  запаха. Это достигаетс  тем, что уменьшаетс  летучесть этих веществ, заключенных в оболочку из желатины Сущность: предлагаемый способ пол- учени  желатиновых микрокапсул с душистым веществом диспергированием последнего в водном растворе желатина, электролитического выделени  желатина на поверхности душистого вещества и отверждени  оболочки смешением суспензии микрокапсул с неароматизированным синтетическим моющим средством в массовом соотношении 1:10-250. сл с

Description

Изобретение относитс  к способу отду- шивани  порошкообразных синтетических моющих средств с помощью микрокапсулированных отдушек. Применение микрокапсулированных душистых веществ в CMC (синтетическое моющее средство) позвол ет решить задачу длительного сохранени  запаха. Это достигаетс  тем. что уменьшаетс  летучесть этих веществ, заключенных в оболочку из желатина. Так содержание душистых вещество в микрокапсулах при хранении до 500 дней уменьшаетс  всего на 6%.

Из большего разнообрази  способов микрокапсулировани  в желатиновую оболочку дл  получени  сухих микрокапсул парфюмерных отдушек может использовать лишь некоторые.

Известен способ получени  желатиновых микрокапеул путем диспергировани  материала  дра в водном растворе желатина с последующим выделением желатина раствором электролита (сульфата натри  или магни ) в виде капель концентрированного раствора (коацервата), которые осаждаютс  на капсулируемом веществе в виде оболочки. Затем оболочку микрокапсул от- верждают, вначале водным раствором формальдегида , а затем обрабатывают водным раствором танина.

Недостатком этого способа  вл етс  то. что он применим только дл  капсулирова- ни  нелетучих жидкостей, оболочка получаХ| XI XJ

ЧЭ

N Ч

етс  хрупкой, пористой, что приводит к быстрому улетучиванию душистого вещества при хранении. При содержании сухих микрокапсул в CMC в количестве 0,1% интенсивность запаха через 6 мес цев оцениваетс  1 баллом. Кроме того, микрокапсулы окрашены в темно-коричневый цвет и при смешении с CMC дают темные включени . Недостатком способа  вл етс  и то, что он св зан с использованием дорогосто щего танина.

Наиболее близким к изобретению  вл етс  способ получени  желатиновых микрокапсул диспергированием материала  дра в водном растворе желатина электролитическим выделением желатина на поверхности материала  дра, промывкой капсул, стабилизацией оболочек раствором формальдегида и сушкой. Диспергирование провод т при 38°С. В качестве электролита вз т сульфат натри . Затем в течение 40-60 минут провод т формирование оболочек микрокапсул , после чего полученную эмульсиюох- лаждэют до 5-10°С и промывают холодной (5-10°С) водой. В суспензию, состо щую из отмытых капсул и воды, ввод т дуб щий агент - 37%-ный раствор формалина, Затем в реактор добавл ют соли, избранные из группы: А12(504)з N32SO/1 и А12(504)з (МНфЗСМ; FeCIs и BaCte; AlCIa и FeCl-з, при соотношении 1:1 с таким расчетом, чтобы концентраци  раствора солей составл ла 44-50%. Реакционную смесь подогревают до 50-80°С и провод т отверждение оболочек микрокапсул в течение 1,5-2,0 ч. Суспензию отвержденных микрокапсул промывают и сушат известными методами.

Недостатком этого способа  вл етс  и то, ч го применим только дл  капсулирова- ни  легколетучих жидкостей, например, фреона II3B2. При микрокапсулировании душистых веществ, например, парфюмерных отдушек Лотос-3, Яблочна  и др. наблюдаетс  склонность микрокапсул к агрегированию и практически получить частицы с размерами меньше 10 мкм не удаетс . Вследствие этого оболочки проницаемы дл  душистых веществ. Так при содержании сухих микрокапсул в CMC в количестве 0,1 % интенсивность запаха отдушки через 6 мес цев можно оценить лишь в 2 балла.

Цель изобретени  - повышение устойчивости запаха микрокапсулированных парфюмерных отдушек и сокращение продолжительности процесса микрокапсулиро- взни .

Поставленна  цель достигаетс  тем, что отверждение оболочек микрокапсул провод т путем смешени  водной суспензии микрокапсул с неароматизированной основой CMC (ГОСТ 25644-83). Отверждение оболочек микрокапсул проходит путем их обезвоживани , т.к. CMC содержит такие водоотнимающие агенты, как сульфат и три- полифосфат натри . Полученна  смесь представл ет собой сыпучий однородный порошок, не склонный к агломерации, со0 держащий ПАВ, триполифосфат натри , сульфат натри  и др. компоненты (ГОСТ 26544-83), а также микрокапсулированную парфюмерную отдушку в количестве 0,1-4% (в пересчете на 100%-е содержание отдуш5 ки). Уровень ароматизации CMC, содержащих микрокапсулированную парфюмерную отдушку сохран етс  в 4 раза дольше по сравнению с CMC, содержащим некапсули- рованную отдушку.

0 Отличительным признаком предлагаемого способа  вл етс  упрощение процесса микрокапсулировани  вследствие исключени  таких операций, как дубление оболочек микрокапсул, их промывка, фильтрование,

5 сушка готовых микрокапсул. Эти стадии процесса замен ютс  одной - смешение суспензии микрокапсул с CMC. Дополнительным отличием  вл етс  возможность получени  сыпучего порошка, не склонного

0 к агломерации, содержащего микрокапсулы душистых веществ, вследствие этого дополнительно увеличиваетс  стабильность запаха .

Изобретение иллюстрируетс  приме5 рами 1-4. Пример 4 проведен в услови х прототипа. Примеры 1-3 показывают получение смеси суспензии микрокапсул душистых веществ и CMC при соотношени х 1:10-250.

0 При соотношени х суспензии микрокапсул и CMC большем, чем 1:10, наблюдаетс  агрегирование частиц вследствие большой влажности.

При соотношении микрокапсул и CMC

5 меньшем, чем 1:250 содержание душистых веществ в смеси становитс  меньше 0,1%, что недопустимо согласно ГОСТа.

Пример 1. В реактор с мешалкой приливают 25 г 7,5%-ного раствора желати0 на. При 48°С прибавл ют раствор сульфата натри  до разделени  фаз (19-29 мл 20%- ного раствора). В полученную двухфазную систему ввод т при перемешивании 20 г душистого вещества (парфюмерной отдуш5 ки Лотос-3) и диспергируют ее до капелек размером 20-40 мкм.

В течение 40-60 мин провод т формирование оболочек, затем реакционную смесь охлаждают до 5-10°С. Полученную суспензию смешивают с 770 г неароматизированной основы CMC (ГОСТ 25644-88), соотношение 1:10. В св зи с тем, что CMC содержит такие водоотнимающие агенты, как триполифосфат натри  и сульфат натри , при смешении происходит отверждение оболочек вследствие их обезвоживани . Таким образом, получаетс  сухой сыпучий порошок, содержащий микрокапсулы парфюмерной отдушки. Содержание отдушки 4%, через 6 мес цев 3,1 %. Интенсивность запаха CMC после хранени  в течение б мес цев оцениваетс  в 4 балла.

Пример 2. Процесс коацервации и покрыти  желатиновыми оболочками капелек парфюмерной отдушки аналогичен примеру 1. При отверждении оболочек микрокапсул полученную суспензию смешивают с 9240 г CMC (соотношении 1:125). Процентное содержание отдушки 2%, через 6 мес цев - 1,6%. Интенсивность запаха CMC после 6-мес чного хранени  оцениваетс  в 4 балла.

Пример 3. Процесс коацервации и покрыти  желатиновыми оболочками капелек парфюмерной отдушки аналогичен примеру 1. При отверждении оболочек микрокапсул смешивают полученную суспензию с 19250 г CMC (соотношение 1:250). Процентное содержание отдушки - 0,1 % через 6 мес цев процентное содержание отдушки - 0,075%. Интенсивность запаха CMC после 6-ти мес цев хранени  оцениваетс  в 3 балла.

Пример 4 (сравнительный на авт.св. № 445461). В реактор с мешалкой приливают 25 г 7,5%-ного раствора желатина. При 48°С прибавл ют раствор сульфата натри  до разделени  фаз. В полученную двухфазную систему ввод т при перемешивании 20 г парфюмерной отдушки и диспергируют ее до капелек размером 20-40 мкм.

В течение 40-60 мин провод т формование оболочек, затем реакционную массу охлаждают до 5-10°С и отмывают микро- капсулы холодной (5-10°С) водой. В суспензию , состо щую из отмытых микрокапсул и 100 мл воды ввод т 5 мл 4%-ного раствора формальдегида и провод т дубление оболочек микрокапсул в течение 3-5 ч. После зтого микрокапсулы отдел ют от жидкости и помещают в насыщенный водный раствор танина на 1-2 часа. Затем микрокапсулы фильтруют и сушат на воздухе, Получают темно-коричневые микрокапсулы размером

50-150 мкм. Дл  проверки эффективности смешивают полученные микрокапсулы с CMC с таким расчетом, чтобы содержание отдушки в CMC было 0,1%. Через 6 мес. содержание отдушки в такой смеси становитс  равным 0,025%. Интенсивность запаха оцениваетс  в 1 балл.

Таким образом, изобретение обеспечивают получение стабильных микрокапсул парфюмерной отдушки дл  отдушивани 

CMC. Содержание отдушки за б мес., согласно изобретению, уменьшаетс  только с 0,1 до 0,05%, в то врем , как по известному способу с 0,1% до 0,025%, а некапсулиро- ванна  парфюмерна  отдушка за 6 мес. улетучиваетс  полностью. При отдушивании порошкообразного CMC, согласно изобретению , упрощаетс  процесс вследствие сокращени  многих операций (фильтрование, промывка, сушка). Врем  на проведение

процеса сокращени  в 2 раза.

Claims (1)

1. Формула изобретени  Способ получени  желатиновых микрокапсул с душистым веществом путем диспергировани  его в водном растворе

   желатина, электролитического выделени  желатина на поверхности душистого вещества и отверждени  оболочки, отличающийс  тем, что, с целью повышени  устойчивости микрокапсу ы и сокращений

   продолжительности процесса микрокапсу- лировани , отверждение оболочки провод т смешением суспензии микрскапсул с неароматизированным синтетическим моющим средством в массовом соотношении

   1:10-250.