PT96791B

PT96791B - Processo para a preparacao de uma composicao detergente ou amaciadora e tecidos compreendendo particulas de perfume revestidas

Info

Publication number: PT96791B
Application number: PT9679191A
Authority: PT
Inventors: Darlene Rose Walley; Robert James Norbury; William Robert Michael; Howard John Buttery; Diane Grob Schmidt
Original assignee: Procter & Gamble; Minnesota Mining & Mfg
Priority date: 1990-02-20
Filing date: 1991-02-15
Publication date: 1998-07-31
Also published as: PT96791A

Description

PROCESSO PARA A PREPARAÇÃO DE UMA COMPOSIÇÃO DETERGENTE OU AMACIADORA DE TECIDOS COMPREENDENDO PARTÍCULAS DE

PERFUME REVESTIDAS

Descreve-se um processo para a preparação de uma composição detergente ou amaciadora de tecidos, caracterizado por serem incorporadas na composição partículas de perfume revestidas, tendo um tamanho médio, depoií de revestidas, inferior a 350 mierons, preferivelmente, nâc maior do que 150 mierons, compreendendo as referidas partículas entre 5 % θ 5θ ^em peso de um perfume disperso em 50 a 95 % em peso de um material de suporte constituído por um álcool gordo ou por um éster gordo sólido não polimérico ou suas misturas tendo um peso molecular compreendi, do entre 100 e 500 e um ponto de fusão compreendido entre 37°C e 80°C, sendo o referido álcool ou éster substancial mente insolúvel em água, tendo as mencionadas partículas um revestimento friável substancialmente insolúvel em água sobre as suas superfícies exteriores.

As partículas de perfume compreendem perfume disperso dentro de certos materiais de suporte nâo poliméricos insolúveis em água e encapsulado numa capa protec tora de revestimento com um material de revestimento friável. As partículas revestidas permitem a preservação e a protecçâo de perfumes que são susceptíveis de degradação ou.de perda de armazenagem e em composições de limpeza. Em utilização, a fractura do revestimento superficial e as partículas de perfume/suporte inferior fornece eficientemente uma grande quantidade de tipos de perfume a tecidos ou outras superfícies.

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,5 'V-

Campo Técnico

A presente invenção refere-se a partícu las de perfume que contêm perfume disperso dentro de um material de suporte não polimêrico de peso molecular relativamente baixo e encapsulado com um revestimento friável. Estas partículas revestidas são úteis, por exemplo, em composiçSes de limpeza e de condicionamento de tecidos.

Enquadramento Geral da Invenção

Esta invenção baseia-se no conceito de libertação controlada de perfume, isto é, libertação de perfume num momento e sob condições em que se consegue o efeito pretendido para o perfume. Em geral, esta é uma ideia muito antiga e desenvolveram-se vários processos para atingir esta finalidade, desde a simples ideia de colocar perfume em velas de cera até à tecnologia complexa da micro-encapsulação.

Um aspecto do conceito de libertação controlada de perfume consiste em conseguir uma libertação lenta de perfume durante um prolongado período de tempo. Isto consegue-se geralmente misturando perfume com uma substân cia que, essencialmente, encerra o perfume, de tal modo que se libertam apenas pequenas quantidades de perfume ao longo do tempo. A utilização de substâncias poliméricas de elevado peso molecular que têm perfume incorporado para proporcionar a libertação controlada de perfume ao longo do tem po é já conhecida. Veja-se, por exemplo, a patente de invenção norte-americana número 4 184 099, concedida a Lindauer e col,, publicada em 15 de Janeiro de 19θ0; o pedido de patente de invenção europeia O 028 118, Leonard, publicado em 6 de Maio de 1981; e a patente de invenção norte-americana número 4 110 26l, Newland, publicada em 29 de Agosto de 197¾ que se referem à combinação de perfume com um meio de contro lo da libertação e formação de combinação num produto sólido para refrescar ar.

A indústria de lavandaria de têxteis também está relacionada com a libertação controlada de per1

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-•1 • - .'I fumes. A aplicação deste conceito permite retardar ou preve nir a libertação de perfume durante longos períodos de armazenagem. Esse conceito também permite utilizar níveis de perfume muito menores no produto visto que se perde menos perfume.

A conservação do perfume durante o tempo de armazenagem pode conseguir-se de várias maneiras. 0 perfume pode ser feito de uma parte da embalagem para a composição. O perfume pode ser combinado com o plástico utilizado para fazer a garrafa da embalagem, ou o perfume pode ser misturado com uma substância polimérica e o produto utilizado para revestir uma composição de embalagem de cartão como é descrito na patente de invenção norte-americana núme ro 4 54o 721, Staller, publicada a 10 de Setembro de 1985. De qualquer forma o perfume é libertado a partir da matriz polimérica.

agente de libertação controlada do perfume podem também encontrar-se sob a forma de partículas misturadas na composição de lavagem. Um método pensado para obter esse fim consiste em combinar o perfume com um polímero solúvel em água, transformar em partículas e adicionar à composição de lavagem, como se descreve na patente de invenção norte-americana número 4 209 417, Whyte, publicada em 24 de Junho de 198O; na patente de invenção norte-americana número 4 339 356, Whyte, publicada em 13 de Julho de 19θ2; e na patente de invenção norte-americano número 3 576 76O, Gould e col., publicada em 27 de Abril de 1971.

perfume pode também ser absorvido num material de suporte poroso, que pode ser um material polimérico. Veja-se, por exemplo, a publicação da patente de invenção britânica número 2 066 839» de Bares e col. (depositada em nome de Vysoka Skola Chemicko Technologika), publicada em 15 de Julho de 1981. Estes métodos podem também ser utilizados para mascarar odores desagradáveis numa composição ou para proteger o perfume contra a degradação

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por componentes adstringentes presentes em composições de la vagem. Tais métodos proporcionam estes benefícios só para as composições do tipo de pó seco ou do tipo granular porque assim que o polímero é hidratado, o perfume é libertado. Assim, estes métodos proporcionam benefícios para a fragância do perfume depois de se abrir a embalagem do produto e de se descarregar para lavagem. Muito embora tais benefícios sejam desejáveis, é ainda mais desejável ter um método que permita fornecer perfume nâo diluído, nâo dissipado e inalterado e a libertaç3o do perfume no fim do processo de lavagem, de modo que o tecido tenha o odor de perfume desejável.

Evidentemente, um processo para obter este fim consiste em colocar o perfume num produto que é des carregado directamente no secador. Procedendo desta maneira o perfume é fornecido ao tecido no ciclo de secagem. Este mé todo é descrito nas duas patentes norte-americanas número 4 511 495, Melville, publicada em l6 de Abril de 19θ5 e número 4 636 330, Melville, publicada em 13 de Janeiro de 1987. Ambas se referem a transformação do perfume em partículas com um suporte. Estas partículas sâo em seguida formuladas de modo a obter-se uma composiçSo que é aplicada a têxteis antes de colocá-los no secador ou antes de secagem na linha de tratamento da roupa.

Um método ainda mais desejável para for necer perfume a tecido lavado seria um que proporcionasse a protecção do perfume ao longo do processo de lavagem e, então, o fornecimento do perfume ao tecido é feito essencialmente no seu estado original.

Este método deve permitir a prevenção da diluição, degradação ou perda do perfume durante o ciclo de lavagem no processo de lavagem em lavandaria. Isto faz-se utilizando um sistema que liberta o perfume no processo de secagem ou depois de o perfume ter sido fornecido ao tecido. Evitar a libertação de perfume durante o processo de lavagem envolve tecnologia muito diferente e mais difícil.

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Essa protecção deve ser estável nâo apenas em condições de elevada temperatura da lavagem, mas também deve ser estável contra a degradação pela água e outros produtos químicos adstringentes do processo de lavagem, tais como composições de lavagem, enzimas, agentes tensio-activos, etc.

Um método que se desenvolveu para proporcionar estes benefícios é a microencapsulação do perfume. Neste caso, o perfume compreende um núcleo da cápsula que é revestido eompletamente com um material que pode ser polimérico. A patente de invenção norte-americana número 4 145 184 Brain e col. e publicada em 20 de Março de 1979 e a patente de invenção norte-americana número 4 234 627, Schilling, publicada em 18 de Novembro de 1980, referem a utilização de um material de revestimento dúctil que essencialmente evi ta a difusão do perfume para fora. 0 perfume é fornecido ao tecido por intermédio de microcápsulas e é depois libertado por ruptura das microcápsulas tal como pode acontecer com a manipulação do tecido.

Um outro método de fornecimento de perfume implica proporcionar a protecção do perfume através do ciclo de lavagem, com libertação de perfume nas condições de temperatura elevada do secador. A patente de invenção norte-americana número 4 096 072, Brock e col., publicada em 20 de Junho de 1978, refere-se a um método para fornecer agentes de condicionamento de tecidos a produtos têxteis através do ciclo de lavagem e secagem por intermédio de partículas que contêm óleo de rícino hidrogenado e um sal de amónio quaternário de ácido gordo. O perfume pode ser incor porado nestas partículas. No entanto, não é claro se o perfume assim incorporado é libertado no ciclo de lavagem ou transportado nas partículas para o secador e aí libertado quando as partículas amolecem.

A patente de invenção norte-americana número 4 402 856, Schnoring e col. e publicada em 6 de Setembro de 1983, refere-se a uma técnica de microencapsula4 =

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ção que envolve a formulação de um material de revestimento que permite a difusão do perfume para fora da cápsula só a certas temperaturas. Isto permite a conservação das partículas de perfume durante a armazenagem e, adicionalmente, du rante o ciclo de lavagem. As partículas aderem ao tecido e são transportadas para o secador. A difusão do perfume para fora das capsulas ocorre então só em condições de tempe ratura elevada do secador. Estas partículas são feitas de gelatina, um polímero aniónico e um agente de endurecimento

A patente de invenção norte-americana número 4 152 272, Young, publicada em 1 de Maio de 1979, r£ fere-se à incorporação do perfume em partículas de cera para proteger o perfume durante a armazenagem em composições secas e através do processo de lavagem. 0 perfume então difun de-se através da matriz de cera das partículas para o tecido nas condições de temperatura elevada do secador.

É desejável proporcionar composições que compreendam partículas de perfume que possam ser incorporadas em líquido, assim como composições secas granulares ou em pó e proporcionar estabilidade durante a armazenagem a longo prazo.

É desejável proporcionar um método para fornecer uma larga gama de materiais de perfume para tecidos ou outras superfícies durante um processo de condicionamento e limpeza do tecido ou da fibra.

É muito desejável ter uma composição de limpeza ou de condicionamento perfumado que proporcione um odor aperfeiçoado ao produto, odor aperfeiçoado de perfume libertado durante o processo de limpeza e um odor aperfeiçoíi do e a intensidade do perfume fornecido à superfície que está a ser limpa.

É particularmente desejável proporcionar partículas perfumadas que são estáveis em composições fluidas mas que libertem o seu perfume durante a utilização.

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Sumário da Invenção

Além de serem especialmente eficazes na obtenção do seu benefício pretendido de libertação prolongada de perfume, a» partículas perfumadas revestidas da presen te invenção são concebidas de maneira a proporcionarem diver sas vantagens importantes em relação aos vários perfumes encapsulados conhecidos. Em primeiro lugar, os revestimentos preferidos aqui utilizados são estáveis não só em composições de lavagem sólidas ou granulares mas também em composições líquidas. Em segundo lugar,as partículas perfumadas revestidas aqui utilizadas não necessitam de qualquer tratamento adicional, tal como aplicação de revestimentos catiónicos adicionais para se obter o resultado desejado de substantividade a fibras e tecidos. Em terceiro lugar, utilizando materiais portadores sólidos como os núcleos das part^í cuias aqui utilizadas, tornam-se as partículas menos frágeis do que as partículas de perfume que têm núcleos líquidos. Ijs so não só simplifica o fabrico mas também significa que as partículas são mais robustas sob condições de armazenagem e expedição na lavageurb que noutros tipos de composições. Os materiais de suporte não poliméricos aqui utilizados têm a vantagem adicional em relação a muitos portadores de perfumes poliméricos no facto de serem desagradáveis no ambiente ou nas instalações de tratamento de esgotos e/ou devido ao facto de estarem disponíveis a partir de fontes renováveis, tais como gorduras animais e vegetais e óleos. Além disso, as partículas aqui mencionadas permitem a formulação de detergentes condensados com níveis de perfume, desejáveis mas sem os indesejavelmente elevados níveis de odor da embalagem do produto que se associam à utilização do perfume bru to.

No entanto, a fim de atingir os benefícios acima descritos e ainda funcionarem de acordo com a maneira pretendida como veículo de fornecimento de perfume, é importante que os materiais que transportam o perfume empregados aqui sejam cuidadosamente escolhidos entre as várias

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' 'ΐ'ηι ) · ' ι classes de materiais de suporte de perfumes em perspectiva largamente conhecidos na técnica. Por exemplo, o suporte pode ser ligeiramente polar de modo que embebe uma quantidade considerável de variedade de ingredientes de perfume. Os álcoois gordos e os ésteres satisfazem èsse requisito, mas os ácidos gordos tendem a ser demasiadamente polares para embeber os níveis elevados pretendidos de muitos ingredientes de perfume. 0 suporte deve ser sólido à temperatura ambiente de modo que se possam produzir e armazenar partículas estáveis, muito embora ligeiramente amolecidas a uso, para ajudar a libertação do perfume. Igualmente, os álcoois gordos e os ésteres satisfazem estes requisitos. Além disso, os suportes devem ser substancialmente insolúveis em água (como se define mais pormenorizadamente mais adiante) nas condiçães de utilização, visto que, caso contrário, eles dissipariam completamente o perfume para o meio aquoso, por exemplo, as lixívias de lavagem, em que são utilizados. Os álcoois gordos e os ésteres também satisfazem estes requisitos. É também importante que o material do núcleo seja escolhido de maneira a ser compatível com o material utilizado para fazer o revestimento friável. Este facto é especialmente Importante para proporcionar partículas revestidas com uma boa integridade dos revestimentos de polímeros de aminoplastas friáveis aqui preferidos. Muito embora nâo pretenda ficar ligada a qualquer teoria, parece que a polaridade dos álcoois e dos ésteres os torna especialmente úteis com esses revestimentos.

Além disso, determinou-se que as partículas de perfume mais preferidas da presente invenção têm requisitos de tamanho óptimos que são ligeiramente mais apertados do que os vários perfumes encapsulados conhecidos na literatura, a fim de permitirem obter optimamente os produtos de lavagem do tipo descrito aqui.

A presente invenção refere-se a partí= 7 =

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Mod. 71 · 20.000 e*.-90/08 cuias de perfume que têm um tamanho médio, quando revestidas, menor do que cerca de 350 micrómetros (preferivelmente um tamanho médio não superior a 150 micrómetros; mais preferivelmente, um intervalo de tamanhos de 100 a 150 micrómetros) , que compreende desde cerca de 5% até cerca de 50% (preferivelmente, pelo menos cerca de 10%) de um perfume nelas disperso compreendido entre cerca de 50% e cerca de 95% de um álcool gordo ou de um éster gordo de ácido não polimérico ou suas misturas, material de suporte tendo um peso molecular compreendido entre cerca de 100 e cerca de 500 e um ponto de fusão compreendido entre cerca de 37°C e cerca de 80°C, sendo os referidos ésteres ou álcoois essencialmente insolúveis em água e tendo as citadas partículas um revestimento friável substancialmente insolúvel em água nas suas superfícies exteriores. (Por tamanho, significa-se o diâmetro médio das partículas no caso de partículas substancialmente esféricas ou o tamanho do diâmetro maior ou da dimensão maior no caso de partículas não esféricas) . As partículas de tamanhos maiores do que estes valores podem ser perdidas da superfície em que são depositadas e não proporcionam uma área superficial relativamente grande suficiente para libertar o perfume com a velocidade desejada. Também, partículas maiores do que o especificado podem ser indesejavelmente noticiáveis sobre a superfície que está a ser tratada. Partículas com tamanhos na extremidade inferior do intervalo tendem a aderir bem à superfície que está a ser tratada mas tendem a libertar o perfume muito rapidamente. Partículas extremamente pequenas fora da extremidade inferior do intervalo tendem a ser levadas para fora dos tecidos durante as operações de lavagem.

Tipicamente, as partículas caracterizam-se por um revestimento que compreende até cerca de 30% em peso de partículas perfumadas. Para uso geral nas composições de lavagem e condicionamento de tecidos, o revestimento compreende, tipicamente, entre 1% a 20%, preferivelsc 8 =

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Mod. 71 · 20.000 ex. - 90/08 mente, 10% a 20% em peso de partículas perfumadas.

Ás partículas preferidas s8o aquelas em que o revestimento friável é substancialmente insolúvel em água. Os revestimentos apropriados deste tipo podem preparar-se a partir de polímeros aminoplastas, por exemplo, os produtos de reacção de uma amina com um aldeído. Os revestimentos friáveis típicos compreendem, por exemplo, os produtos da reacção de uma amina escolhida de ureia e de melamina e um aldeído escolhido de formaldeído, acetaldeído e glutaraldeído e de misturas das citadas aminas e dos referidos aldeídos. Estes revestimentos friáveis são descritos mais adiante.

Às partículas de perfume revestidas são úteis em situações em que o revestimento de partícula é rompido ou desgastado (por exemplo, em máquinas de lavar automáticas ou em secadores de lavandaria) para libertar as partículas que, por sua vez, libertam o seu perfume. Assim, as partículas revestidas sSo úteis em composições de limpeza típicas que compreendem agentes tensio-activos detergentes, agentes encorpantes opcionais e semelhantes. As partículas são igualmente úteis nas composições de condicionamento que compreendem agentes de condicionamento de fibras e de tecidos.

Como se pode concluir do que se disse anteriormente e do que se refere mais adiante, a presente invenç8o compreende não só novas e úteis partículas perfumadas e composições que contêm as mesmas mas abrange também um método para fornecer partículas que libertam perfume na superfície de tecidos que sofrem um processo de lavagem ou de amaciamento em máquinas de lavagem, que compreende adicionar á referida máquina de lavagem uma composição detergente ou uma composição de amaciamento de tecidos que contém partículas compreendendo o revestimento friável/perfume/núcleo, como aqui se refere pormenorizadamente e fazer funcionar a mencionada máquina de maneira corrente com = 9 =

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F» to agitação do líquido da máquina e dos tecidos, a agitação associada â citada operação rompe o revestimento das referidas partículas ou fractura as próprias partículas numa quantidade suficiente para permitir a libertação do perfume quando as mencionadas partículas ficam depositadas sobre os citados tecidos durante o referido processo de lavagem ou de amaciamento.

De uma forma especialmente preferida, o processo emprega partículas que compreendem 55 a 65/ em peso de material de núcleo, tal como um álcool em C^-C^g, especialmente álcoois de cadeia linear ou suas misturas; entre 20 a 30/ em peso de perfume; e compreendendo a parte restante o revestimento friável, especialmente um revestimento polimérico insolúvel em água feito de uma amina tal como ureia, melamina ou suas misturas mais um aldeído escolhido de formaldeído, glutaraldeído ou suas misturas.

Compreende-se que o método aqui referido é similarmente útil nas operações de branqueamento de tecidos que se realizam sob condições de agitação suficientes para fracturar os revestimentos friáveis ou que rompem as partículas propriamente ditas. De maneira semelhante, o método é apropriado para libertar partículas de perfume de sabão em barra e/ou de champôs e semelhantes, desde que essas composições sejam utilizadas, por exemplo, esfregadas com suficiente vigor para fracturar o revestimento das mencionadas partículas ou as próprias partículas.

Todas as percentagens indicadas são em peso, a nâo ser que se especifique de outra maneira.

Descrição Pormenorizada da Invenção

A presente invenção permite a preservação, protecção e fornecimento de perfumes contidos em composições de limpeza e condicionamento através de prolongada armazenagem e condições de limpeza adstringentes. Isto consegue-se por isolamento do perfume num material de supors 10 =

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te sob a forma de pequenas partículas. Os componentes individuais da invenção vão ser estudados pormenorizadamente.

As Partículas Perfumadas

As partículas perfumadas da presente invenção compreendem perfume disperso em certos materiais de suporte. As partículas perfumadas são revestidas com um material de revestimento friável, que se rompe na utilização para libertar as partículas perfumadas que, por sua vez libertam o seu perfume.

No presente contexto, o termo perfume* significa qualquer material odorífero ou qualquer material que actue como contra-actuante de maus cheiros. Em geral, esses materiais caracterizam-se por possuirem uma pressão de vapor menor do que a pressão atmosférica a temperaturas ambiente. Os materiais de perfume ou desodorizantes empregados são, na maior parte das vezes, líquidos a temperaturas ambiente, mas também podem ser sólidos, tais como os vários perfumes de cânfora conhecidos na técnica. Conhece-se uma larga variedade de produtos químicos para utilizações em perfumaria, incluindo materiais tais como aldeídos, acetonas, ésteres e semelhantes. Mais vulgarmente, os óleos vegetais e animais de ocorrência natural e os exsudatos que compreendem misturas complexas de vários componentes químicos são conhecidos para utilização como perfumes e esses materiais podem ser aqui utilizados. Os perfumes podem ser relativamente simples na sua composição ou podem compreender misturas complexas altamente sofisticadas de componentes químicos naturais e sintéticos, todos escolhidos para proporcionar um qualquer odor desejado.

Os perfumes típicos podem compreender, por exemplo, bases de madeira/terra que contêm materiais exóticos, tais como óleo de madeira de sândalo, civete, óleo de patchouli e semelhantes. Os perfumes podem ser de aromas de flores leves, por exemplo, extracto de rosa, extracto de violeta e semelhantes. Os perfumes podem ser for—

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Mod. 71 - 20.000 ex. - 70(08 mulados para proporcionar odores de frutos desejáveis, por exemplo, lima, limão, laranja e semelhantes. Os perfumes apropriados incluem ambrete almiscar, acetona almíscar, tibetina almiscar, xileno almiscar, aurantiol, etil-baunilha e suas misturas.

Materiais de perfumes tais como estes são descritos mais pormenorizadamente por S. Arctander em Perfume Flavors and Chemicals. Vol. I e II, Aurthor, Montclair, NJ e no Merck Index, 8» Edição. Merck & Co., Inc., Rahway, NJ, sendo ambas estas referências aqui incorporadas como referência.

Em resumo, qualquer material quimicamente compatível que liberte um odor agradável ou de outra forma desejável pode ser utilizado nas partículas perfumadas para proporcionar um odor desejável quando aplicado a tecidos.

Perfumes que são normalmente sólidos podem também ser empregues na presente invenção. Estes perfumes podem ser misturados com um agente liquefactor, tal como um dissolvente, antes de incorporação nas partículas, ou pode ser simplesmente fundido e incorporado desde que o perfume nâo se sublime ou se decomponha sob aquecimento.

A invenção também compreende a utilização de materiais que actuam como contra-actuantes de maus cheiros. Estes materiais, muito embora designados como per fumes, podem não ter em si próprios um odor discernível, mas podem destruir ou reduzir quaisquer odores desagradáveis. Exemplos de contra-actuantes de maus cheiros apropria dos são referidos na patente de invenção norte-americana número 3 102 101, publicada em 27 de Agosto de 1963 e concedida a Hauley e col.

As partículas perfumadas da presente invenção podem mesmo compreender perfumes que nâo são tipicamente utilizados para fornecer um aroma a uma superfície, tal como um tecido durante o processo de lavagem. Os

63.138 Case Ul0U8 materiais de perfume que são muito voláteis, instáveis ou solúveis nas composiçães particulares que são utilizadas para fornecer o perfume podem ser utilizados na presente invenção porque o perfume é isolado da composição nas partículas. Os materiais de perfume que não são substantivos para tecidos no processo de lavagem podem também ser utilizados na presente invenção visto que as partículas fornecem o perfume à superfície do tecido onde se liberta. Assim, a utilização da presente invenção para fornecer um perfume a uma superfície alarga a classe de materiais de perfume que podem ser utilizados.

Geralmente, as partículas perfumadas da presente invenção compreendem entre cerca de 5$ θ cerca de50$, preferivelmente entre cerca de 20$ e cerca de 30$ de perfume. A quantidade exacta de perfume utilizada nas partículas varia muito dependendoda intensidade do aroma particular utilizado e do efeito de odor desejado.

Os materiais de suporte empregados caracterizam-se por vários critérios que os tornam especialmente apropriados na prática desta invenção. Evidentemente, utilizam-se materiais toxicologicamente aceitáveis e que não irritam a pele. Como se notou acima, materiais degradáveis e/ou materiais que estão disponíveis de fontes renováveis são os mais utilizados. Em geral, os materiais são sólidos à temperatura ambiente e têm um ponto de fusão dentro da dessificaçâo acima mencionada. Isto evita a fusão das partículas durante a armazenagem. (É mais desejável ter um material de suporte que não funda completamente em secador automático, para evitar o bloqueamento da rede das fibras e excessiva acumulação de calor no secador). 0 ponto de fusão do material de suporte deve também não ser mais elevado do que o valor ao qual o perfume a ser combinado com ele se decompSe. 0 ponto de fusão do material de suporte é medido pelo chamado método do ponto de fusão de gotejamento. Método de ensaio D127-63 da American Society for = 13 =

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Testing and Materials (ASTM) (reaprovado em 1982), incorporado aqui como referência). Resumidamente, este método consiste no seguinte. A amostra a ser medida é depositada num bolbo de termómetro mergulhando um termómetro arrefecido na amostra fundida. 0 termómetro que possui a amostra é então colocado num tubo de ensaio e aquecido em banho-maria ate que a amostra funda e a primeira gota caia do bolbo do termómetro. A média das temperaturas às quais as gotas da amostra caem é o ponto de fusão de gotejamento da amostra.

material de suporte deve também ser inerte em relação ao perfume e relativamente inodoro. O material deve permitir a difusão do perfume através dele próprio. 0 material de suporte deve ser tal que funda sem sofrer decomposição.

Tendo assim descrito os materiais de suporte úteis em relação às suas propriedades físico-químicas, a parte seguinte refere-se a vários compostos não poliméricos que podem ser utilizados como materiais de suporte .

Uma classe de materiais de suporte que é altamente preferida compreende os álcoois gordos. Os álcoois gordos de comprimento de cadeia igual a pelo menos são substancialmente insolúveis em água. A substancial insolubilidade em água é uma caracteristica importante dos materiais de suporte em utilização, visto que, se a partícula se dissolve, por exemplo, no líquido de lavagem, liberta o seu perfume imediatamente e assim este não se deposita sobre o tecido para proporcionar a libertação prolongada pretendida do citado perfume. Por consequência, pela expressão substancialmente insolúvel em água, pretende-se significar que os materiais de suporte nâo se dissolvem em água numa proporção maior do que cerca de 10$, preferivelmente nâo maior do que 5$ em peso, às temperaturas dos meios aquosos em que são utilizados.

Além disso, os álcoois gordos são ti14 =

63.138 Case 41048 picamente sólidos á temperatura ambiente, isto é, têm um ponto de fusão superior a cerca de 30°C e tipicamente fundem entre um intervalo de cerca de 37°C a cerca de 75°C.

Os materiais de suporte mais preferidos desta classe são escolhidos a partir de moléculas que não interactuam indesejavelmente com os perfumes a que eles estão a servir de suporte nem têm uma quantidade substancial de características de odor indesejável em si próprias. Por exemplo, os suportes de álcool preferidos descritos mais adiante não serão em geral preferivelmente contaminados com álcoois de menores pesos moleculares ou ácidos gordos de menores pesos moleculares, que podem resultar em cheiros desagradáveis ou de ranço, a não ser que, evidentemente, esses odores sejam um complemento pretendido para o perfume que está a ser veiculado. Em particular, preferem-se os álcoois gordos de cadeia linear visto que estão disponíveis a partir de fontes naturais. No entanto, também podem utilizar-se álcoois de cadeia ramificada e alguns não saturados.

Entre a classe de suportes de álcool gordo, os mais preferidos são os de comprimento de cadeia entre C^-C^g. Por razões de possível mau cheiro, como se notou acima, é geralmente preferido que os álcoois sejam substancialmente isentos de álcoois com comprimento de cadeia de a e os seus produtos de oxidação com a forma de ácidos gordos. Mais especificamente, prefere-se n-C 1_U°H (álcool mirlstílico/tetradecanol) em condições de lavagem a baixas temperaturas nos Estados Unidos da América, enquan to os álcoois em C^g-C^g podem ser utilizados em condições de lavagem a temperaturas ligeiramente mais elevadas que se encontram em alguns países europeus. Álcoois superiores são também desejáveis quando se pretende o benefício de um perfume de longa duração. Álcoois podem também encontrar-se presentes nos núcleos. No entanto, aprecia-se que os núcleos que contêm quantidades substanciais de álcoois possam liquefazer-se sob algumas condições de armazena15 =

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'nm • - / I gem e as partículas do núcleo líquido/revestidas resultantes são mais frágeis do que as partículas de núcleo sélido/revestidas e são submetidas a fractura quando o produto e expedido. Os álcoois ^20”^24 ^s^° úteis sob algumas condições, muito embora estes últimos materiais sejam mais difíceis de abastecer do que os materiais em C^-C^ e, por consequência, sâo mais caros. Também se podem utilizar misturas de álcoois gordos, desde que satisfaçam os critérios acima referidos.

Além dos álcoois mencionados anteriormente, os seguintes sâo exemplos representativos, nâo limitativos, de álcoois que podem ser utilizados como materiais de núcleo: n-pentadecanol, n-hexadecanol, n-heptadecanol, n-octadecanol, n-docosanol, n-henicosanol, l6-metil-heptadecanol, 26-metil-henicosanol, 22-metil-pentacosanol e D-l8-metil-icosanol.

Outros exemplos não limitativos de materiais de suporte não poliméricos úteis incluem vários ésteres que têm pontos de fusão iguais a pelo menos cerca de 30°C, preferivelmente compreendidos entre cerca de 37°C e cerca de 75°θ. As mesmas considerações relativamente à substancial Insolubilidade em água, características de odor aceitáveis, etc., indicadas para os álcoois são também factores importantes a considerar com os materiais de suporte para perfumes à base de ésteres.

Em geral, os ésteres compreendem pelo menos cerca de dezoito átomos de carbono. Os ésteres apropriados incluem, por exemplo, ésteres de alquilo baixos (tipicamente, em C^-C^) de ácidos gordos que, quimicamente, compreendem ésteres de ácidos gordos de álcoois monofuncionais baixos. De igual forma, podem empregar-se vários ésteres de ácido gordo de álcoois polifuncionais desde que se satisfaça o parâmetro da insolubilidade em água. Triglicéridos de ácidos gordos, por exemplo, gorduras que satisfazem os parâmetros anteriormente referidos são também apro16 =

63.138 Case Ul0U8 priados para utilizar aqui, desde que originem a desodori— zação apropriada.

Os seguintes exemplos de materiais de suporte constituídos por ésteres apropriados são apresentados a título de ilustração e não a título de limitação. É apreciado pelo peritos no assunto que esses ésteres estão comereialmente à disposição a partir de várias fontes. Tais ésteres incluem estearato de metilo; estearato de etilo; nonadecilato de metilo; nonadecilato de etilo; araquidato de metilo; beenato de metilo; ésteres de mono-estearilo e de monopalmitilo de etilenoglicol; ésteres de mono-estearilo e de monopalmitilo de propilenoglicol; ésteres de raono-estearilo e de monopalmitilo de trimetileno-glicol. Também podem utilizar-se vários diésteres dos poliois anteriormente referidos baseados nos pontos de fusão e nas características de solubilidade.

Num processo típico, as partículas que contêm perfume podem preparar-se da seguinte maneira. O material de suporte é primeiramente lentamente aquecido até ao seu ponto de fusão. O material não é aquecido mais do que o necessário para fundir a substância. O perfume é então adicionado rapidamente, em geral sob a forma de óleo ou de líquido, à temperatura ambiente, para fundir a substância de suporte. As duas substâncias são rapidamente misturadas de maneira a formarem uma mistura homogénea que é em seguida rapidamente arrefecida com azoto líquido (ou com gelo seco ou com quaisquer outros meios que permitam arrefecer rapidamente a mistura) até ter solidificado completamente. 0 material sólido é então subdividido geraimente por pulverização ou moagem, para produzir partículas com o tamanho médio pretendido. Outros métodos, tais como arrefecimento por pulverização ou extrusão podem também ser utilizados para subdividir as partículas.

Para estabilizar perfumes particularmente voláteis ou delicados, pode ser desejável pré-carregar = 17 =

63.138 Case 4ΐθ48 ι

o perfume (isto é, misturar o perfume) com gel de sílica ou com argila antes de combiná-lo com a substância de suporte. Alguns perfumes que não são muito voláteis não necessitam deste tratamento especial porque isso inibiria demasiadamente a sua libertação da substância de suporte. A optimizaçâo da velocidade a qual o perfume é libertado do suporte é a finalidade pretendida e esta fase adicional opcional permite efectuar um melhor controlo da velocidade com alguns dos perfumes mais voláteis.

Revestimento

As partículas que contêm perfume, acima referidas, são encapsuladas para se obter um revestimento friável. Este revestimento evita que o perfume se difunda para fora das partículas facilmente durante longos períodos de armazenagem. Além disso, o revestimento ajuda a conservar o carácter original dos perfumes que têm características particularmente voláteis. Além disso, o revestimento ajuda a proteger a partícula perfumada da acção dos outros ingredientes na formulação que é perfumada.

Os materiais de revestimento aqui utilizados são friáveis e concebidos de maneira a romper-se quando a formulação perfumada é utilizada, libertando assim a partícula perfumada.

As partículas podem ser revestidas com mais do que um material de revestimento friável para produzirem uma partícula tendo mais do que uma camada de revestimento. Podem escolher-se diferentes materiais de revestimento para proporcionar diferente protecção do perfume quando isso for necessário, desde que um dos revestimentos, geralmente o exterior, seja friável.

As partículas individuais que contêm perfume podem também ser aglomerados com o material de revestimento para proporcionar partículas maiores que compreendem um número de partículas contendo perfume individuais.

=

63.138 Case Uio48

,r 7-1 «(-'•'i

Mod. 71 - 20.000 ex. · 90/08

Este material aglomerado que rodeia as partículas proporciona uma barreira adicional à difusão do perfume para fora das partículas. Este processo minimiza também a área superficial de partículas livres susceptíveis de difundirem perfume. A proporção de partículas de perfume para material aglomerado varia muito dependendo da extensão da protecçâo adicional pretendida. Este processo de aglomeração pode ser particularmente útil com perfumes muito voláteis ou com perfumes que são especialmente susceptíveis de degradação. A aglomeração de partículas de perfume muito pequenas também proporciona uma protecçâo adicional contra a difusão prematura do perfume.

A aglomeração das partículas desta forma é útil para evitar a segregação de pequenas partículas de perfume dos grânulos maiores de detergente, por exemplo, num produto detergente granular seco.

Processo de Fabrico

Para revestimentos friáveis, o processo de fabrico baseia-se em aplicar o revestimento como se fosse uma espécie de concha às partículas perfumadas. Para as partículas perfumadas cujo material de suporte tem um ponto de fusão abaixo do ponto de ebulição do dissolvente usado no processo, o processo compreende a adição da substância de suporte e do perfume a uma solução do dissolvente do material de concha ou de um precursor apropriado, mantido acima de temperaturas de fusão do suporte. 0 sistema é suficientemente agitado para formar uma emulsão de perfume/ /substância de suporte com o tamanho das gotas líquidas pretendido na solução da concha. As condiçães necessárias para depositar o material encapsulado estão então estabelecidas e o conjunto é arrefecido para originar partículas solidas encapsuladas que têm a concha friável pretendida.

A insolubilidade em água da concha é então estabelecida seja na operação de deposição ou por tratamento apropriado =

63.138 Case 41048

Mod. 71 · 20.000 ex. - 90(06 antes do isolamento ou da utilização das partículas.

Muito embora o processo aqui descrito seja uma maneira de proceder de encapsulação/formação de gotas fundidas numa única operação, é facilmente evidente aos peritos no assunto que a encapsulação de partículas de perfume pré-formadas se pode realizar de uma maneira semelhante. As partículas pré-formadas podem ser preparadas de uma variedade de maneiras, incluindo a criomoagem, secagem por pulverização, congelamento por pulverização e técnicas de dispersão em fusão como são descritas no livro de Ρ. B. Deasy Microencapsulation and Related Drug Processes, Dekker, Nova Iorque, 1986 e por A. Kondo em Microcapsule Processing and Technology, Dekker, Nova Iorque, 1979« Estas técnicas são necessárias para materiais de suporte com pontos de fusão superiores ao ponto de ebulição do dissolvente .

Pode usar-se uma larga variedade de processos de encapsulamento, tais como os indicados nos livros de Deasy e de Kondo, acima referidos. Dependendo dos materiais utilizados, a concha pode conferir hidrofilicidade ou hidrofobicidade às partículas. Para exemplos de materiais encapsulados e processos que incluem concentrado de goma-arábica/gelatina depositado por processos de coacervação complexos, veja-se, por exemplo, a patente de invenção norte-americana número 2 800 457» θ a resina de ureia/formaldeído depositada por um processo de policondensação, veja-se, por exemplo, patente de invenção norte-americana número 3 516 941. A insolubilidade em água dos materiais de concha pode ser conseguida, por exemplo, reticulando o coacervato de gelatina/goma-arábica com aldeídos apropriados ou outros endurecidos de gelatina conhecidos depois da deposição. A polimerização do pré-condensado de ureia/formaldeído durante o processo de encapsulação origina inerentemente insolubilidade em água.

A suspensão que contém as partículas

63.138 Case 4ΐθ48 ι

de perfume pode ser utilizada directamente, por exemplo, misturada e seca com outros componentes das formulações detergentes granulares ou as partículas podem ser lavadas e separadas e secas, caso se deseje.

EXEMPLOS

Exemplo I

Preparam-se partículas de perfume contendo um revestimento friável hidrofóbico, insolúvel em agua, depositado por policondensação, procedendo como se descreve seguidamente.

Forma-se em primeiro lugar um pré-condensado de ureia/formaldeído aquecendo a mistura de l62 gramas a 37% de formaldeído aquoso e 60 a 65 gramas de ureia, ajustada a pH 8,0 com 0,53 grama de tetraborato de sódio, durante uma hora a 70°C e depois adiciona-se 276,85 gramas de água.

Agitam-se 429 ml deste pré-condensado e 142 ml de água num reactor de aço de 1 litro e adicionam-se 57,14 gramas de cloreto de sódio e 0,57 grama de sal de sódio de carboximetil-celulose. Em seguida, adicionam-se os componentes núcleo que compreendem 166,2 gramas de substância de suporte C^^OH e 55,8 gramas de perfume e aquece-se o reactor até cerca de 9θ°θ· Ajusta-se a agitação para emulsionar e manter o núcleo fundido com o tamanho pretendido das gotas e ajusta-se o pH do conteúdo para cerca de 5,0 com ácido clorídrico diluído.

Deixa-se então arrefecer o reactor até à temperatura ambiente com a redução gradual do pH até 2,2 durante um período de duas horas. Aquece-se então o reactor até cerca de 50°C durante mais duas horas, depois arrefece-se até à temperatura ambiente, depois do que se ajusta o pH a 7,0 com solução a 15% de hidróxido de amónio.

Pode usar—se directamente a suspensão resultante que contém as partículas núcleo sólidas encapsu21

63.138 Case 4ΐθ48

ladas com polímero de ureia/formaldeído ou pode isolar-se por separação, lavagem e secagem ao ar como for necessário.

As partículas perfumadas revestidas preparadas da maneira acima mencionadas podem ser utilizadas em todos os tipos de produtos em que seja desejável depositar fragrâncias em superfícies tratadas e em que se exerce uma agitação ou uma pressão suficiente para romper o revestimento friável. Os exemplos típicos desses produtos sâo os detergentes de lavagem e os amaciadores de tecidos. Em seguida, ilustra-se a utilização das composições de acordo com esta invenção em tais produtos.

Os produtos de limpeza e lavagem compreendem: um agente tensio-activo detergente (tipicamente, entre 5 ® 30% em peso); opcionalmente mas tipicamente, um ou mais agentes encorporantes de detergência (10 a 55% ^empeso); opcionalmente, 3 a 20% em peso de diversas enzimas, agentes branqueadores, agentes de suporte e semelhantes, todos eles bem conhecidos em textos da matéria e muito familiares aos formuladores de detergentes. Os agentes tensio-activos incluem sabão, alquil-benzeno-sulfonatos, álcoois etoxilados, alquil-sulfatos, ácidos gordos alfa-sulfonados e semelhantes. Os agentes encorpantes incluem vários fosfatos, zeólitos, policarboxilatos e semelhantes. As patentes de invenção norte-americana número 3 9θ5 669, 4 379 θθθ ^e

6O5 609 podem ser referidos para as listagens típicas destes ingredientes.

Os modernos amaciadores de tecidos compreendem tipicamente cerca de 3% a 35% em peso de um ou mais sais de amónio quaternário, por exemplo, cloreto de di-alquilo de sebo-dimetilamónio ou de imidazolina ou de imidazolínio. Os agentes amaciadores (e agentes antistáticos) geralmente têm um ou, preferivelmente, dois substituintes alquilo θ^2“θΐ8 ^{e ou} três grupos alquilo de cadeia curta. Igualmente, estes materiais sâo convencionais e bem conhecidos pelos formuladores de agentes amaciadores.

63.138 Case 41048

É compreensível que uma das maiores vantagens das partículas perfumadas revestidas desta invenção seja a sua capacidade para serem formuladas estavelmente (tipicamente, 0,1^ a 10/ em peso) em combinação com detergentes convencionais agentes branqueadores e composições para tratamento de tecidos sem qualquer dificuldade.

Exemplo II

Um detergente granular para lavagem tem a seguinte composição í

Componentes Percentagem em Peso

Alquilo em C^-benzeno-sulfonato de sódio 7,5

Alquilo em C^^-C^^-sulfato de sódio 7,5

Alquilo em ^jl2”°13 P°H^oxilado (6,5) com álcool nâo etoxilado e etoxilato inferior vaporizados 2,0

Cloreto de alquilo em metilamónio 1,0

Tripolifosfato de sódio 32,0

Carbonato de sódio 10,0

Perborato de sódio mono-hidratado 5,3

Octanoiloxi-benzeno-sulfonato de sódio 5,8

Dietileno-triamina-pentacetato de sódio 0,5

Sulfato de sódio, H^O ^e outros constituintes restante.

Prepara-se a composição acima referida usando meios convencionais. Combina-se a composição com as =

63.138 Case 41048

«T f’’··

- · - / I partículas de perfume do Exemplo I, procedendo como se indica seguidamente. Combina-se uma quantidade das partículas de perfume do Exemplo I com a composição detergente de modo que a composiç3o detergente compreenda cerca de 0,3$ de perfume.

As partículas podem ser simplesmente misturadas com o detergente granular. Para evitar a segregação das partículas de perfume durante a embalagem e a expedição (devido ao seu tamanho reduzido em relação aos grânulos de detergente), as partículas podem ser opcionalmente revestidas ou aglomeradas com um material de revestimento solúvel em água (por cima do revestimento friável) antes de combinar com os grânulos detergentes. Isto pode realizar-se com um misturador Schugi (Flexomix ΐ6θ) em que se pulveriza uma quantidade suficiente de solução de goma de dextrina (2$ de dextrina, 3$ de água) nas partículas, de maneira a resultarem aglomerados de partículas de perfume do mesmo tamanho que os grânulos detergentes.

perfume é protegido nas partículas contra a degradação provocada pelo produto de branqueamento presente na composição detergente durante de longos períodos de armazenagem. Quando á utilizado no processo de lavagem em máquina de lavar automática, esta composição detergente liberta os gramas de perfume no seu estado substancialmente original para o tecido por intermédio do processo de lavagem.

Na presente composição, pode utilizar-se um grande número de perfumes que, de outra forma, não seriam apropriados para utilizar nessas composições detergentes de lavagem.

Exemplo III

Prepara-se um agente amaciador de tecidos líquido para utilizar numa lavagem com água, com a seguinte composição :

=

63.138 Case 4l0U8 i

Componentes	Percentagei em peso
X Agente amaciador A	3,00
XX Agente Amaciador B	5,00
HCl	0,29
Polidimetilsiloxano	0,15
Polietilenoglicol	0,30
Bronopol (agente antimicrobiano)	100 ppm
Cloreto de cálcio	30 ppm
Corante	30 ppm
Partículas de perfume revestidas	4,o

Água Restante *0 agente amaciador A é

II

RCOCH₂CH₂N+R(CH₃)₂ Clna qual cada símbolo R representa um radical alquilo en»

5-5 ^{a C}18· agente amaciador B é _ 0

N-CH_CH_O-C-R ^{2 2}

I

R na qual, cada símbolo R representa um radical alquilo em C₁₅ a C^.

xxx

Partículas preparadas de acordo com o Exemplo I; granulometria = 80 a 100 micrómetros; 20 % em peso de revestimento.

=

63.138 Case 4ΐθ48

’ⁿ31

Quando utilizado no banho de enxaguamento da máquina de lavar automática, o revestimento das partículas de perfume do Exemplo III rompe-se e as partículas proporcionam o aroma aos tecidos que estão a ser tratados.

Exemplo IV

Uma composiçSo detergente líquida tem a seguinte composição.

Componentes Percentagem em Peso

Ácido alquilo em 7»2 linear benzenossulfónico

Ácido alquilo em 10,8 sulfúrico polietoxilado (2,25)

Á1 cool em C^₂ polieto- 6,5 xilado (6,5)*

Cloreto de alquilo em C^- 1,2 trimetilamónio

Ácido gordo em C^₂ 13,0

Ácido oleico 2,0

Ácido cítrico (anidro) 4,0

Ácido dietilenotriamino 0,23 pentacótico

Protease enzima (2,0 AU/g) 0,75

Amilase enzima (375 Am. U/g) 0,l6 tepa-e₁₅__i8«* 1,5

Monoetanolamina 2,0 (moles de alcanolamina) (0,033)

Ião sódio 1,66

Ião potássio 2,65

63.138 Case 410 78

(continuaçSo)

Componentes (K + : Na+ molar)

Propileno glicol

Etanol (ciclo fórmico Ião cálcio

Componentes menores e água pH à concentração de 10 % em água 6tí°F (20°C)

Percentagem em peso (0,94)

6,8 ” 8 t

0,66

0,03

Até perfazer 100

8,65 xx.

álcool e o álcool mono-etoxilado são retirados.

Tetra-etileno-pentimina etoxilada com 15 a 18 moles (em nédia) de óxido de etileno em cada sítio de hidrogénio .

Prepara-se o detergente adicionando os componentes, com mistura contínua, pela seguinte ordem: pre—mistura de pasta de ácido alquil—benzeno—sulfónico, hidróxido de sódio, propilenoglicol e etanol; prepara-se uma pasta de pré-mistura de ácido alquil-sulfúrico polietoxilaclo, hidróxido de sódio e etanol; ácido pentacético; álcool polietoxilado, pré-mistura de água, agentes de bran queamento, alcanolamina e álcool polietoxilado; etanol; hidróxido de sódio e hidróxido de potássio; ácido gordo; ácido cítrico; ácido fórmico e sal de cálcio; cloreto de alquil-trimetilamónio; TEPA-E^ ^g;

de maneira a ser igual a cerca de 8,1; partes restante dos componentes.

Combina-se a composição acima menciona da com as partículas contendo perfume preparadas de acordo com o Exemplo I, procedendo como se indica em seguida. Mistura-se cuidadosamente uma quantidade de partículas ajusta-se o pH e adiciona-se a =

63.138 Case 41048

/ de perfume do Exemplo I (tamanho médio = 40 a 150 micrómetros; 5 $ de revestimento) na composição detergente líquido, de modo que a composição detergente contenha cerca de 0,3 7 de perfume (cerca de 1 $ da composição detergente compreende as partículas de perfume).

Exemplo V

A composição de um amaciador de fibras e de tecidos tem os seguintes compoentes.

Componentes

Percentagem em peso

Agente amaciador C TAMET* **

GMS

Ácido fosfórico ( 353) Po lidime til siloxano

Glutaraldeido

Corante azul

Partículas de perfume revestidas

3,7 o,3

1,20

0,023

0,10

550 ppm 10 ppm

3,0 *(r!)₂(CH3)₂N+, Br”, em que R^ é alquilo em C^-C^g misturado (isto é, alquilo de sebo”).

**T/M,ET é alquilo de sebo N ( Cl^CHgOH ) ₂ .

KXIK »

GMS é monostearato de glicerilo

Partículas de perfume revestidas de acordo com o Exemplo I, peneiradas de maneira a terem um tamanho médio menor do que 100 micrómetros. Peso do revestimento 20 $ .

63.183

Case ΑΐθΑ8

Convém, como todos os peritos no assunto sabem, que os aniões X, utilizados com qualquer dos agentes amaciadores de tecidos sejam escolhidos como é habitual e X pode ser, por exemplo, cloreto, brometo, metil—sulfato e semelhantes. Também podem usar—se misturas de agentes amaciadores de tecidos, assim como misturas de aniões.

Exemplo VI

Modifica-se a composição do amaciador de tecidos de acordo com o Exemplo III usando partículas perfumadas com revestimentos friáveis (melamina/ureia/formaldeído; proporção molar = 0,l/l/l,l; granulometria = = 80 micrómetros) com pesos de revestimento de cerca de 20 % respectivamente. Deve notar-se que se refere a substituição da melamina por cerca de 15 % de aminoplastos para utilização nos amaciadores de tecidos. Deve também notar-se que as partículas acima mencionadas com 80 micrómetros são visíveis nos produtos do amaciador.

Exemplo VII

Prepara-se uma composição de barra detergente misturando suavemente (de modo a não fracturar o revestimento) 2 % em peso das partículas perfumadas revestidas do Exemplo I ( 7% de revestimento; todas as partículas passam através de um peneiro de 150 micrómetros) numa mistura de sabão de sebo a 99,^4% (sal de sódio) e transforma-se numa barra através de passagem por um cunho apropriado .

As composições aqui faladas podem também ser usadas em combinação com agentes abrasivos. Como é conhecido, os agentes de limpeza abrasivos compreendem tipicamente 10% a 90% ou mais de materiais abrasivos, tais como pedra-pomes, sílica, carbonato de cálcio e semelhantes. As partículas de perfume revestidas utilizadas nesses agentes de limpeza são rompidas ao serem utilizadas para libertar =

63.138 Case 41048

o seu perfume.

Exemplo VIII

Uma composição de limpeza abrasiva tem os seguintes componentes.

Percentagem

Componentes em peso_

Alquilo de sebo-sulfato de sódio	1,0
Carbonato de cálcio	4o, o
Pedra-pomes (passa através
do peneiro de 60 malhas)	45,0
Sulfato de sódio	10,0
Partículas de perfume	3,0
revestidas*
Fosfato trissódico clorado	1,0

X

De acordo com o Exemplo I; revestimento 10 partículas passadas através do peneiro de 100 micrómetros.

É apreciado pelos formuladores que o peso (ou a espessura) dos revestimentos friáveis operáveis possa ser ajustado de acordo com a utilização prevista. Poi exemplo, mesmo os revestimentos relativamente espessos rompem-se e libertam as partículas de perfume sob as condições existentes nas máquinas de lavar europeias, que podem compreender tempos de lavagem de muitos minutos a elevadas temperaturas e agitação considerável. Pelo contrário, as condições de lavagem das máquinas norte-americanas são intervalos de tempo de lavagem muito mais curtos e suaves, de maneira que se deve utilizar menos material de revestimento. Para os agentes amaciadores de tecidos, a agitação e os tempos de agitação são geralmente menores do que para a lavagem.

63.138 Case 4ΐθ48 •Π-ΙΙ

Exemplo IX

Uma composição de branqueamento compreende cerca de 6 $ de hipoclorito aquoso/H^O contendo 10 $ em peso das partículas do Exemplo I. 0 produto é agitado antes de ser usado como branqueador de tecidos ou no globo da retrete como desidratante para suspender as partículas.

Exemplo X

Prepara-se uma composição detergente granular para lavagem da seguinte forma.

Percentagem

Componentes — em peso

Alquilo em C^-henzenossulfonato	5,64
Álcool de sebo-sulfato	2,42
Sulfato de sódio	22,00
Silicato de sódio	8,00
Sulfato de sódio	0,40
Carboximetil-celulose	0,29
EDTA	0,29
Branqueador 47	0,15
Tripolifõsfato de sódio	21,34
Tensioactivo E07*	5,00
Perborato de sódio 4H₂O	13,23
Perborato de sódio 1H₂O	1,96
Carbonato de sódio	7,00
Enzima proteolítica	0,79
KX TAED	3,03
Partículas de perfume***	1,00

63.138

Case 41048

<ηηι

.. ✓ I (continuaç3o)

Percentagem em peso

Restante **

Componentes

Água/componentes secundários

Dobanol 45-7

Tetracetil.etilenodiamina

Preparadas de acordo com o Exemplo 1;

tamanho 100-150 micrómetros; revestimento 20 %

Exemplo XI

Prepara-se um concentrado detergente granular a partir dos seguintes componentes:

Percentagem em

Componentes peso

Alquilbenzeno ssulfonato de sódio linear com um tamanho médio da cadeia igual a 12,4 13,9

Alquil-sulfato de sódio 5,9 com o comprimento médio da cadeia igual a 14,5

Aluminossilicato (Zeólito A; 25,36 1-10 micrómetros

Poliacrilato 4500 4,47 Polietilenoglicol 8000 1,46 Carbonato de sódio 17,82 Sulfato de sódio 11,06 Sólidos de silicato 2,05 = 32 =

63.138 Case 4io48 ./1 (Continuação)

Percentagem em

Componentes	peso
Branqueador 15	0,2Q
Humidade	7,70
Diversos	0,57
Enzima	0,78
^C12-13^EO6,5 ^nã°-^iónico	1,07
Ácido cítrico	6,57
Partículas de perfume*	1,00

X

De acordo com o Exemplo I; tamanho 100-150 micrómetros

Claims

= REIVINDICAÇÕES =

1* - Processo para a preparação de uma composição detergente ou amaciadora de tecidos, caracterizado por serem incorporadas na composição partículas de perfume revestidas tendo um tamanho médio, depois de revestidas, inferior a 350 microns, preferivelmente, não maior do que 150 microns, compreendendo as referidas partículas entre 5 $ ® 5θ $ em peso de um perfume disperso em 50 $ a 95 $ em peso de um material de suporte constituído por um álcool gordo ou por um éster gordo sólido não polimérico ou suas misturas tendo um peso molecular compreendido entre 100 e 500 e um ponto de fusão compreendido entre 37°C e 80°C, sendo o referido álcool ou éster substancialmente insolúvel em água, tendo as mencionadas partículas um revestimento friável substancialmente insolúvel em água sobre as suas superfícies exteriores.
2* - Processo de acordo com a reivindi33

63.1^3 Case 4ΐθ48 cação 1, caracterizado pelo facto dp o revestimento compreender um polímero de aminoplasta.
3^a - Processo de acordo com a reivindicação 2, caracterizado pelo facto de o revestimento compreender o produto da reacção de uma amina com um aldeído, preferivelmente, uma amina escolhida de ureia e de melamina, e um aldeído escolhido de formaldeído, acetaldeído e glutaraldeído e misturas das citadas aminas e dos referidos aldeídos.
4^ - Processo de acordo com a reivindicação 3, caracterizado pelo facto de o referido material de suporte compreender um álcool escolhido de álcoois (0_η.-0_1Οi d 10'
5^a - Processo de acordo com as reivindicações anteriores, caracterizado pelo facto de o composição detergente, compreender um ou mais agentes tensio-activos detergentes e opcionalmente um ou mais agentes encorpantes e conter partículas de perfume revestidas de acordo com a reivindicação 1.
6® - Processo de acordo com a reivindicação 5, caracterizado pelo facto de as mencionadas partículas cfe perfume compreenderem um álcool gordo (C^-C^g) revestido com um polímero de aminoplasta friável que compreende o produto da reacção de uma amina escolhida de ureia, melamina ou as suas misturas e um aldeído escolhido de formaldeído, acetaldeído, glutaraldeído ou as suas misturas.
7^a - Processo de acordo com a reivindicação 5, caracterizado pelo facto de a referida composição se encontrar sob a forma granular ou sob a forma de barra e adicionalmente conter um agente abrasivo.
8* - Processo de acordo com as reivindicações anteriores, caracterizado pelo facto de a composição amaciadora de tecidos compreender um ou mais agentes anti-estáticos ou de amaciamento de fibras ou de tecidos, e con= 34 =

63.138 Case 4lOU8 ter partículas de perfume revestidas de acordo com a reivindicação 1.
9* - Processo de acordo com a reivindicação 8, caracterizado pelo facto de as citadas partículas de perfume compreenderem um álcool ^θ ° referido revestimento friável ser o produto da reacção de uma amina escolhida de ureia e melamina ou as suas misturas com um aldeído escolhido de formaldeido, acetaldeído, glutaraldeído ou as suas misturas.
10* - Processo de acordo com a reivindicação 9» caracterizado pelo facto de a composição amaciado· ra compreender as mencionadas partículas de perfume e um agente anti-estático ou de amaciamento de tecidos ou de fibras escolhido de compostos de fórmula geral

R-COH₂CH₂N⁺R(CH₃)₂,X;

N N-CH-CH-O-C-R

Y' na qual cada um dos símbolos R representa um radical alquilo e de fórmula geral (R¹)₂(CH₃)₂N⁺X, na qual cada um dos símbolos R^ representa um radical alquilo e ^^C12“^Cl8^’ e as suas misturas; e

63.138 Case 4lOU8

I o símbolo X representa um anião.
11- - Processo de acordo com as reivindicações anteriores caracterizado por o revestimento das citadas partículas se romper ou fracturar suficientemente para permitr a libertação do perfume quando as referidas partículas ficam depositadas sobre os mencionados tecidos durante um processo de lavagem ou amaciamento.