PT86633B - Processo de condensacao de cloreto de aluminio - Google Patents
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Description
ATOCHEM "PROCESSO DE CONDENSAÇÃO DE CLORETO DE ALUMÍNIO" A presente invenção refere-se a um processo de condensação de cloreto de alumínio anidro« 0 c*» oreto de alumínio 4 frequentemente utilizado como cata *»isador em química orgânica e também na indiístria dos cosméticos.
No deeurso da sua fabricação, o cloreto de alumínio 4 obtido em fji se gasosa eventua**mente misturado com outros produtos e e isolado por condensação sobre u:ma parede fria b temperatura aafciente. Obtám-se assim uma crosta de cnoreto de alumínio que se descola da parede por meios mecãnieos tais como vibrações ou choques. A parede fria e simplesmente a parede interna de um reservatório de aço expojs to ao ar aribiente*
As crestas de Coreto de alumínio são moídas para se obter um produto cujos pedaços de formas diversas sSo inferiores a 5 em na sua dimensão maior* A moagem produz poeira, sendo preciso peneirar e cloreto de alumínio e recireu^ar os finos* Os pedidos de patentes japonesas 3^988/70 e 3^989/70 depositados em 23 de Abri1 de 1970 e o pedido de patente japonesa **22*6/70 depositado em **8 de Maio de *»970 descrevem um processo para isolar o c*» oreto de a*»umínlo em fase gasosa que consiste em fazer passar o gás sobre uma parede raanti da a 80° ou 85°C e, depois, quando o c*»oreto de alumínio formou eris tais, em reaqueeer esta parede a 220% para descolar o cloreto de a*»umínlo que 4 recuperado* Muitas vezes, estes cristais, durante a sua formação e o seu crescimento, t%m tendência a co*1 ar-se entre si 2 e a formar uma crosta que é preciso moer e peneirar·
Nestes pedidos de patente de invenção, descreve-se a condensação do e^oreto de alumínio sobre paredes p"anas em condições particulares de temperatura; ou sobre a parede interna de um cilin dro equipado com uma lâmina raspadora na base para recolher o Coreto de alumínio e evacuá-·1©. Em todos estes processos, o Coreto de alumínio é recuperado sob a forma de aglomerados ou de placas, sendo difícil de evacuar da capacidade em que foi produzido· Se não ^ se utilizar um dispositivo mecânico para reduzir as dimensões destes aglomerados, corre-se o risco de otgtruçio da saída da capacida de· A] dm disso, em todos estes processos, o equipamento fica subme tido a ciclos térmicos que provocam fadiga que origina rupturas·
Descobriu-se agora um processo que permite produzir Coreto de alumínio que não pode assumir a forma de placas e que utiliza um equipamento que 4 muito menos sensíve1 hs solicitações térmicas do que e equipamento da técnica anterior· 0 processo caracteriza-se peno facto de se condensar o Cerjg to de alumínio sézlnho ou contido numa corrente gasosa sob a forma f de fase solida no exterior de tubos essencialmente verticais fecha dos na sua extremidade inferior e fixados na sua extremidade superior a uma plaea tubular, sendo os referidos tubos seguidamente reaquec| dos para que o coreto de alumínio se destaque dos tubos·
Este processo aplica-se a quaisquer gases que contenham Co reto de alumínio e, mais particularmente, aos obtidos no decurso da sua fabricação·
No decurso da fabricação do Coreto de alumínio, numa das fa ses dos processos utilizados, obtém-se t cloreto de alumínio sob a forma de um gás quer puro quer em mistura com outros gases que podem ser inertes, tais como azoto ou ar ou resíduos da reacção tais como gás carbónico, óxido de carbono, cloro, produtos clorados, ete» Sssa fase pode ser uma fase de un processo de fabrieaçSo de cloreto de alumínio como ta*» ou uma fase de um processo no decur so do qual se prepara cloreto de alumínio com vista b fabrieaçSo de alumínio. 0 desenho anexo representa esquemáticamente um exemp”’ o de uma insta*'aç2o para a reaUzaçSo prática do processo de acordo com a presente invençSo. Tubos verticais (2), obturados na parte inferior, sto soldados na sua parte superior a uma p^aca tubular (¼) c colocados numa capacidade (i) fechada na sua parte inferior por meio de uma válvula (3)· Por intermádio de 0*0), introduz-se o gás que eontán o coreto de alumínio e pena tutor adora (ll) retiram-se os gases nio condensáveis· Por (12) introduz-se um fluído portador de ea*Or que á distribuído por cada tubo (2) por intermádio dos tu bos (5) c depois sai pe^a tubuladura (**3)· 0 gás que contám o cloreto de alumínio e posto em contacto com a parede exterior de tubos essencialmente verticais. Estes tu bos sSo mantidos a uma temperatura compreendida entre 10° e l5Ò°c aproximadamente para rp o coreto de alumínio cristalize e depois aquecem-se estes tubos, por exemplo, por circu·»açSo de um f**uído portador de ca*Or para sublimar o c oreto de alumínio em contacto com o tubo; o cloreto de alumínio destaca-se e 4 recolhido por grg vidade.
Os tubos essência*1 mente verticais podem ser de dimensões quaisquer mas prefere-se que o quociente entre a sua altura e o seu di&metro exterior esteja compreendido entre χ e 100 e vantajosameg te entre 2 e 50· Estes tubos podem ser de qualquer material desde que resista ao eloreto de alumínio; utl^iza-se de preferência aço ordinário, aço inoxidável ou uma Uga b. base de níque**· Prefere-se k í 7" / tambám que a superfície exterior destes tubos seja 7isa· Prefere-se que estes tubos estejam celocados dentro de uma capacidade.
De preferência, as paredes interiores desta capacidade são mantidas a uma temperatura suficientemente elevada para evitar que se âepesite cloreto de alumínio na parte de cima. Esta capacidade po de possuir na sua parte inferior um órgão para fechamento tal como uma vá^vca. Não se sai do quadro da Invenção se se utilizar tubos de forma cónica cuja secção maior se encontra na parte superior do lado da p^aea tubular. 0 gás que contám o cloreto de alumínio 4 introduzido nesta capacidade, o cloreto de alumínio deposita-se sobre os tubos e os predutos não condensáveis são retirados de preferência por um orifício diferente da entrada dos gases que contêm o Coreto de a’uai nio. A temperatura da parede dos tubos 4 mantida a um valor inf$ rior a l80°C com o auxílio de um f uído portador de canor. Pode-se utilizar um fui do portador de ealor qualquer ta7 como um gás, um produto orgânico, água quente, vapor de água sob baixa pressão, etc.
Quando se utfiza uma parede metálica, a temperatura do fui de 4 multe próxima da temperatura da parede. Para se ajusta* a temperatura da parede 4 então suficiente ajustar a temperatura do fui do portador de ta1or. A temperatura da parede 4 vantajosamente man tida entre 10° e l5b°C. Prefere-se tanfeám que a temperatura da parede seja mantida constante durante a condensação do cloreto de alu mínio.
De acordo com uma forma de realização preferida da presente invenção, a parede dos tubos 4 mantida a um va**or inferior a 70°C e vantajesamente compreendido entre *f0° e 6o°a. Nestas condições, o cl© reto de alumínio condensa-se sob a forma de grânulos que essencial- mente tâm a forma de um cone. A altura do cone está compreendida entre 0,5 « 5 cm e o quociente entre a altura e o diâmetro da b£ se está compreendido entre 3 e *»0. A ponta do cone fica encostada k parede fria, os cones tocam-se pe^as bases e em gerai nSo ficam colados nem aglomerados entre si, A pressSo do gás que contem cloreto de alumínio nSo tem qualquer importância e o mesmo acontece com a pressSo reinante na capj cidade. Quase sempre o referido gás está k pressSo atmosférica ou muito próxima desta e a condensação do cloreto de alumínio efectua-se a esta pressSo. Desde que o Coreto de alumínio esteja em contacto com a parede fria, condensa-se. Para se recuperar o Coreto de anu mfnio sólido, eleva-se a temperatura da parede anteriormente fria para que o Coreto de anum£nio se liquefaça ou se sublime, o que provoca que o só1 ido se destaque por gravidade. Obtám-se a sua 'Ί-quefacçSo ou sublimaçSo conforme a pressSo for superior ou inferior k pressSo do ponto triplo (2,3 atm absolutas). Prefere-se que o sólido se destaque sob o efeito da sublimação. £ suficiente aquecer & parede durante um curto instante somente para provocar a descolagem do sólido. Na maior parte dos casos, aquece-se & uma temperatura compreendida entre 200° e 25Õ°C.
Para aquecer a parede, pode-se utilizar um fluído portador de calor que se aquece a uma temperatura suficiente para que a parede fique suficientemente quente para liquefazer ou sublimar o Coreto de alumínio. Pode utilizar-se o mesmo fluído portador de caror que mantém a parede a uma temperatura inferior a ]8o°C mas cuja tempera tura so altera por qualquer meio conhecido; pode-se também ter um reservatório de f*u£do quente e um reservatório de fluído frio, podendo estes dois fluídos ser idântlcos ou diferentes, e fazendo-os circular alternadamente de encontro k parede.
leoa a parede para desèo^ar, e cloreto de ronper a introdução do gis que oontln e cjj| Mi eapaeidade para evitar perder-ββ produto· t rapidamente a parede para não ae aquecer tede ;© aquecimento que provoca a descolagem do cloreto te, pode sublimar una pequena quantidade de e!j loj4 portanto interessante que este cloreto de alu* >oeitar-ae sobro uma parede fria, por exeapie noutra [i§a£a V anterior, t cómodo prever pele menos duas cap£ i
% A wa parede fria e a outra eatanâe en aquecimeaate vl:· I : *
O ©1 ereto de axuníule, quando se têm de tratar um ceatínna contende eiereto de aiunínlef e, en se \$β fumçães das eapaeldades. Tambáe se pede utilisar un de eapaeidades. Xn ves de una eapaeidade de que ae rede fria interior para raeelhar o elerata da alumínio, paredes frias colocadas de qualquer maneira em capacld§ ^s volumes eu dispostas na passagem dos gases que eentt* íunlaie· la mesma eapeeidade pode tanfcáa ter-se pare» »re as quais cristalisa e cloreto de alumínio e paredes Jeiereto de alumínio que se desôe|a. Uma vant&gen da ut& de aeordo eon a presnnte invenção, fixados apenàt extremidades a uma placa tubular, reside no facto de >metidos a dilatação· diferenciais durante os cicios aoguinte Ilustra a invenção sem a linitar. h
EXEMPLO 3x0 com
Lza-se uma instalação como se representa no desenho ; seguintes dimensões: - diâmetro da placa tubular (4): 750 mm - 8 tubos (2) dispostos regularmente de acordo com uma |(iHÍ jÍ9Xha quadsteda de 210 mm de tal maneira que se tenha: c 2 tubos de aço com o diâmetro exterior igual a 8 8,9 e Φ % .$*2 Sun de aspessura; êí ' L*S· I. Λ ' . 2 tubos de Inconel 6 com o diâmetro exterior igual a n- ; : $9,9 e 3,0’5^mm de espessura; :::· ·. J;. >« . 2 ijiubos de Monel 400 com o diâmetro exterior igual a Bs9 e 3,05' mm de espessura; * 2 tubos de Uranus B6 com o diâmetro exterior igual a 3 jS e 4-JHni de espessura; * o jpomprimento util dos tubos e igual a 7 00 mm; - as outras partes do equipamento são de aço; - a parte cilíndrica e a parte cõnica da capacidade (1) li* a» mantidas a 200~C; ; 1 a;'%ãlvula (3) e uma válvula de passagem directa com mm de ;/r^St^5duz-se o cloreto de alumínio pelo tubo (10) com oflí “âbito de 3yOOKg/hora durante 6 horas. Mantem-se a temperatura da
tubos (2) igual a 55°C por circulação do fluído portador çyalor* temperatura do fluído portador e igual a 50UC, medida
iftbído (13).
Decclpridas 6 horas, modifica-se o circuito para fazer passar
de calor a 260°C e aquecer a parede a 190°C o mais; φ possível, durante cerca de 1 minuto. Depois de cerca de m -Â:- ^ 1,. , ' -
•Ή fl :"ι
desaferra-se e é recuperado rmm& capacidade & '«ds» d· dai-eubliaadar · isolada por una vdiTula da ••ta da JÁ * 200. ·· ϊ8θ kg da AICI3 sob a ferna da cenas com a a] tora a da ditoatro da base da 8 a 12 m. •ela*·* * total *® fl» de cerca da 2 nixmtes; rapas- © portador da calar a $ C, ficando pronta para a #1 - -Íífc1 íl-_ I ' * ÀS* '
Claims (2)
- -9- -ψ· ( Reivindicações asi 1, - Pjrocesso de condensação de cloreto de alumínio, caracteri- < * ... . ' . r·'··? '[i xado pelo facto de se condensar o cloreto de alumínio sozinho ou contido nufiia corrente gasosa de maneira a obter-se uma fase sólida í ftrt' exterior de tubos essencialmente verticiais fechados na sua extremidade inferior.e fixados pela sua extremidade superior a uma ΐ pl&ca tubular, sendo em seguida os referidos tubos reaquecidos para ; ^ue o cloreto de alumínio se destaque dos tubos.
- 2. - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pé-· lo facto d# a temperatura dos tubos ser mantida inferior a 70°C e "yftpt-.ajosaaa^nte compreendida entre 40° e 60°C enquanto se condensa Cloreto-^e alumínio. 4 I. - VíV -J·'· * tf-' -ψ·Φ : ·-;· 26 * Janete) de 1988 ” 0 Ã|ente Oficiei da Propriedads Tndirstrir.l\ i%'V |R->
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