PT848766E

PT848766E - Novos cabos de filamentos de poliester

Info

Publication number: PT848766E
Application number: PT96922591T
Authority: PT
Inventors: Arun Pal Aneja
Original assignee: Du Pont
Priority date: 1995-06-30
Filing date: 1996-06-26
Publication date: 2001-02-28
Also published as: DE69610642T2; EP0848766B1; ES2152535T3; US5736243A; DE69610642D1; WO1997002374A1; JPH11508971A; EP0848766A1

Description

DESCRIÇÃO "NOVOS CABOS DE FILAMENTOS DE POLI ÉSTER"

Este invento diz respeito a novos cabos de filamentos de poliéster que são adequados para conversão numa mecha de sistema de lã penteada ou de lã cardada e para processamento a jusante em tais sistemas, a processos com eles relacionados processos e a produtos deles derivados.

As fibras de poliéster são (1) filamentos contínuos ou (2) fibras que são descontínuas, que daqui em diante serão frequentemente designadas por fibras descontínuas ou fibras cortadas. Ambos os termos "fibra" e "filamento" são frequentemente utilizados, inclusivamente aqui. A utilização de um termo não exclui o outro, salvo se se empregar um termo adjectivado, tal como "filamento contínuo" ou "fibra descontínua" ou "fibra cortada". As fibras descontínuas de poliéster são feitas sendo primeiramente transformadas por extrusão em filamentos contínuos de poliéster, que são processados sob a forma de um cabo de filamentos contínuos de poliéster antes de serem convertidas em fibras descontínuas.

Este invento apresenta novos cabos de filamentos contínuos de poliéster, que têm a vantagem de serem capazes de um melhor processamento a jusante no sistema de lã penteada ou de lã cardada. O objectivo dos produtores de fibras sintéticas tem sido principalmente o de reproduzir as propriedades vantajosas das fibras descontínuas, as mais comuns das quais têm sido as fibras de algodão e de lã.

2- Ι/MJ A maior parte da fibra de poliéster cortada tem sido de secção transversal redonda e tem sido misturada com algodão. Um fio têxtil típico é o de algodão número métrico 42 (algodão número 25), e de secção transversal contendo cerca de 140 fibras de 1,5 dpf (denier por filamento) e 3,8 cm (1,5 polegada) de comprimento. Tem sido costume equiparar o dpf ao comprimento. O denier é o peso em gramas de 9.000 metros de fibra, e assim realmente uma medida da espessura da fibra. Quando se faz referência a denier, pretende-se frequentemente significar denier nominal ou médio, dado haver inevitavelmente variação longitudinal-extremidade e extremidade-a-extremidade, isto é, ao longo do comprimento de um filamento e entre filamentos diferentes, respectivamente. Em geral, o objectivo dos produtores de fibras tem sido alcançar tanta uniformidade quanto possível em todos as etapas de processamento longitudinal-extremidade e extremidade-a-extremidade, de forma a produzir uma fibra de poliéster de secção transversal redonda de um único denier e de denier tão uniforme quanto o permitido pela prática. Um dpf de 1,5 e um comprimento de 3,8 cm (1,5 polegadas) corresponde a 1,7 dtex e quase 4 cm.

Os fios de poliéster/lã penteada são diferentes dos fios de poliéster/algodão, sendo tipicamente de lã penteada número métrico 26 (lã penteada número 23), e de secção transversal contendo cerca de 60 fibras para fio simples e cerca de 42 fibras para fio de duas pernas, com fibras que têm sido de 4 dpf e de 3,5 polegadas de comprimento (4,4 dtex e quase 9 cm). O número do fio pode variar entre acima de lã penteada número métrico 62 e lã penteada número métrico 11 (entre lã penteada 55 e lã penteada 10), enquanto que o denier e o comprimento podem variar até um máximo de cerca de 4,5 (5 dtex e 11,5 cm) e até um mínimo de cerca de 3 (3,3 dtex e 7,5 cm). Só relativamente há pouco tempo foram consideradas práticas e/ou reconhecidas as vantagens de usar fibras sintéticas de dpf inferior ao das correspondentes fibras descontínuas (tal como -3 -

lã). Tentativas recentes para se obter fibra de poliéster de baixo dpf para misturar com lã no sistema de lã penteada não têm, contudo, tido sucesso e requerem aperfeiçoamento. Ao mesmo tempo que o denier das fibras tendo vindo a ser reduzido, tomou-se mais difícil o seu processamento (cardação, estiramento, rastelagem, etc.) no moinho. De facto, abaixo de um certo denier das fibras, as fibras de poliéster por mim experimentadas têm sido praticamente impossíveis de processar, e/ou têm dado origem a tecidos de fraca qualidade. Assim, para que o processamento e a mistura com lã sejam comercialmente aceitáveis, descobri que o denier dessas fibras de poliéster tinha de ser no mínimo de 3 dpf (3,3 dtex) aproximadamente. Não se crê encontrarem-se disponíveis no mercado, neste momento, cabos de filamentos de dpf (nominal) inferior a 3. Esta tem sido a situação no mercado até agora. Até aqui, a tentativa de manipular um desejo para reduzir dpf tem parecido contraditória ou incompatível com uma satisfatória capacidade de processamento nos moinhos. O processamento no sistema de lã penteada é inteiramente diferente da maior parte da prática correntemente utilizada no sistema de algodão, que geralmente utiliza fibra de algodão que é vendida em fardos e que pode ser misturada com fibra de poliéster, que é principalmente fibra descontínua ou fibra cortada, que também é vendida em fardos compactos. Pelo contrário, para processamento no seu sistema, os operadores de lã penteada pretendem comprar um cabo de filamentos de fibra de poliéster (em vez de um fardo compacto de fibra cortada), para que possam converter o cabo de filamentos (que é contínuo) numa mecha contínua (uma extremidade contínua de fibras descontínuas, daqui em diante referido, em termos abreviados, como "fibra cortada") através de corte por trituração ou de rotura por estiramento. Esta mecha é a seguir processada (como uma extremidade contínua) através de várias fases, isto é, estiramento, fingimento, alisamento, rastelagem, conversão das mechas de fibras soltas em "tops" do tipo bolo de algodão e, de uma maneira geral, por fim mistura com lã. É -4-

muito importante, quando do processamento no sistema de lã penteada, manter a continuidade da mecha. Contudo, é também importante poder tratar-se apropriadamente a fibra cortada contida na mecha, ao mesmo tempo que se mantém uma velocidade de processamento razoavelmente satisfatória para a mecha contínua. Conforme indicado, as recentes tentativas para se reduzir o dpf dos cabos de filamentos de poliéster para processamento de lã penteada não produziram os efeitos desejados. Por exemplo, após o fingimento foram requeridas taxas de produtividade de máquina insatisfatoriamente baixas; acredito que isso tenha acontecido por causa dessa fibra de poliéster ter sido previamente agrupadas de uma maneira muito compacta.

Como indicado, as fibras descontínuas de poliéster disponíveis no mercado têm sido, até agora, geralmente de secção transversal redonda. O preço da fibra de poliéster é geralmente um aspecto importante e uma secção transversal redonda é a secção transversal mais simples de fazer e a mais económica. Têm sido sugeridas outras secções transversais para várias aplicações, mas não tenho conhecimento que qualquer outra secção transversal (diferente da redonda) tenha sido realmente processada comercialmente e usada em vestuário de poliéster/lã penteada ou comercializada, excepto para aplicações muito específicas que possam justificar um preço mais elevado.

De acordo com um aspecto do invento, apresenta-se um cabo de filamentos que é adequado para processamento num sistema de lã penteada ou de lã cardada e que consiste essencialmente em filamentos de poliéster contínuos de título médio até cerca de 5 dtex por filamento, e de preferência entre cerca de 0,7 e cerca de 4,5 dpf (entre 0,8 e 5 dtex), tendo os referidos filamentos uma secção transversal que tem normalmente uma forma denteada em oval com ranhuras ao longo do comprimento dos filamentos. -5- u», ^ ^

Creio que o cabo de filamentos de poliéster cuja secção transversal filamentar é de forma denteada em oval com ranhuras ao longo do comprimento dos filamentos não foi anteriormente vendido para processamento no sistema de lã penteada ou de lã cardada. Um tal cabo de filamentos de poliéster é usualmente vendido em grandes caixas de cabos de filamentos. E nos produtos a jusante e no seu processamento que as vantagens do invento são sobretudo demonstradas, conforme será aqui mais adiante ilustrado. Tais vantagens são particularmente significativas para produtos de dpf inferior, de preferência na gama de 0,7 a 2,5 dpf (de 0,8 a cerca de 3 dtex), e especialmente na gama de 0,8 a 1,5 dpf (de 0,9 a cerca de 2 dtex), embora existam também se possa dispor de aperfeiçoamentos para dpfs normais. Além disso, o invento não se acha limitado a qualquer tipo ou modificação de polímeros e é fácil e relativamente económico de produzir comercialmente.

Por conseguinte, são também apresentados esses produtos a jusante, de acordo com o invento, em especial mechas de fibras (cortadas) de poliéster de sistemas contínuos de lã penteada, bem como fios, tecidos e artigos de vestuário provenientes dessas mechas, nomeadamente de misturas de fibra de poliéster e de fibra de lã e/ou, se pretendido, de outras fibras, e processos para a sua preparação e/ou uso.

De acordo com um aspecto preferido do invento, é proporcionado um processo para a preparação de um cabo de filamentos de poliéster frisados e estirados para conversão em fios de lã penteada, compreendendo esse processo as etapas de se formar filamentos a partir de polímero de poliéster preparado com um agente ramificador de cadeia, e de forma denteada em oval com ranhuras ao longo do comprimento dos filamentos, fazendo-os passar através de capilares, utilizando-se ar de têmpera dirigido radialmente a proveniente de um sistema de têmpera perfilado, de se juntar esses filamentos em feixes, e combiná-los num cabo de filamentos, e de se submeter os filamentos a operações de estiramento e -6-

frisagem na forma desse cabo de filamentos. A figura 1 é uma fotografia ampliada de filamentos cortados para mostrar uma secção transversal de filamentos dentados em oval com ranhuras ao longo do comprimento dos filamentos, tal como podem ser usados em cabos de filamentos de acordo com o invento, incluindo produtos a jusante. A figura 2 é uma ilustração esquemática de um orifício capilar para fiação dos referidos filamentos de poliéster. A figura 3 é uma representação gráfica das curvas da relação entre os coeficientes de atrito de fibra com fibra versus velocidade, para filamentos de secção transversal denteada em oval e para filamentos de secção transversal redonda, como explicado no Exemplo I.

Como indicado, este invento diz respeito a cabos de filamentos de poliéster que são adequados para processamento nos sistemas de lã penteada ou de lã cardada. Por uma questão de comodidade, a maior parte da descrição pormenorizada que irá ser apresentada a seguir aplicar-se-á ao sistema de lã penteada, mas, como será evidente para os especialistas nestas técnicas, o invento também pode ser aplicado ao sistema de lã cardada. Presentemente, esses cabos de filamentos, tal como se encontram disponíveis no mercado, são supostos terem sido feixes de filamentos contínuos, frisados e estirados, de secção transversal redonda e de denier geralmente de cerca de 900.000 (1 milhão dtex), sendo cada filamento de cerca de 3 denier (3,3 dtex) ou mais. A utilização desses filamentos de secção transversal redonda constituía a prática comercial geral anterior na produção de cabos de filamentos para processamento no sistema de lã penteada.

No entanto, o presente invento está vocacionado principalmente para proporcionar um cabo de filamentos de poliéster (filamentos contínuos de poliéster, frisados e estirados, sob a forma de um feixe de grandes dimensões, e incluindo a resultante mecha de fibras cortadas) para processamento no sistema de lã penteada (cujas exigências são conhecidas na técnica da especialidade) com filamentos de uma secção transversal diferente, conforme indicado.

As secções transversais dos filamentos de poliéster usados de acordo com o meu invento não devem ser redondas mas de forma denteada em f oval com ranhuras ao longo do comprimento dos filamentos. E típica de uma tal secção transversal uma secção transversal denteada em oval, tal como foi revelado por Gorrafa na patente U.S. No. 3.914.488, cuja divulgação é aqui expressamente incorporada a título de referência, e na Figura 1 dos Desenhos anexos é apresentada uma fotografia ampliada (1.500X) desses filamentos. Nos Exemplos seguintes são descritos e ilustrados cabos de filamentos desse tipo. O termo "oval" é aqui usado em termos genéricos para abarcar formas alongadas que não são redondas, mas têm uma relação de aspecto (relação entre o comprimento e a largura da secção transversal) que é superior a 1, de preferência superior a cerca de 1/0,7 (correspondendo, conforme revelado por Gorrafa, a uma relação de 1,4 entre o comprimento do eixo maior A e o comprimento do eixo menor B); e de preferência inferior a cerca de 1/0,35 (correspondendo à preferência de Gorrafa de um valor que pode ir até cerca de 2,4), pelo menos no que diz respeito à forma denteada em oval. A expressão "L/C" é aqui utilizada, por exemplo nas Tabelas dos Exemplos, para indicar a relação média largura/comprimento das secções transversais dos filamentos, sendo o inverso da relação de aspecto. A inclusão de ranhuras (recortes ou canais) é também importante. Isto é revelado na técnica da especialidade e nos meus pedidos de patente copendentes Nos. 08/497.495 (DP-6255), agora patente U.S.

No. 5.591.523, e 08/642.650 (DP-6365-A), agora patente U.S. No. 5.626.961, a que aqui se fez anteriormente referência e cujas divulgações são também aqui -8- (Μη expressamente incluídas a título de referência, mas nas quais se expressam preferências um pouco diferentes. A frisagem e o estiramento e a maior parte de outras condições e características de processamento e de produto têm sido referidos na técnica da especialidade, por exemplo, nos documentos a que aqui foi feita referência. É desejável que o polímero de poliéster utilizado para fazer os filamentos seja essencialmente homopolímero 2G-T (sem ser dos que têm um conteúdo de um agente ramificador de cadeia, caso se deseje), isto é, poli(tereftalato de etileno), e deve ser de baixa viscosidade relativa; verificou-se que os polímeros de BVR entre cerca de 8 e cerca de 12 dão muito bons r resultados, conforme a seguir indicado nos Exemplos. E preferida a utilização de ar de têmpera dirigido radialmente proveniente de um sistema de têmpera perfilada, conforme divulgado por Anderson et al., na patente U.S. 5.219.582, especialmente quando se procede à fiação desse tipo de polímeros de baixa viscosidade. Caso se deseje, tal como indicado, o polímero pode, por exemplo, ser de cadeia ramificada, conforme indicado nos Exemplos. Esta tecnologia foi desde há muito divulgada em vários documentos da técnica da especialidade, nomeadamente na patente U.S. 3.335.211 de Mead e Reese, nas patentes U.S. Nos. 4.092.299 e 4.113.704 de MacLean, et al., na patente U.S. 4.833.032, na EP 294.912 de Reese, e rtos documentos da técnica da especialidade aí mencionados, a título de exemplo. A quantidade de agente de ramificação de cadeia dependerá do resultado pretendido; utilizar-se-á geralmente 0,3 a 0,7% em moles de polímero. De acordo com o presente invento, o tetraetilsilicato (TES) é preferido como agente de ramificação de cadeia. Como divulgado por Mead e Reese, uma vantagem de se usar TES é que ele hidrolisa mais tarde, a fim de fornecer um desejável produto de fraca formação de borbotos. Além disso, podem ser usados copolímeros de poliéster, conforme mostrado no Exemplo X, -9-

por exemplo.

As considerações de ordem estética são muito importantes em vestuário e noutros artigos têxteis. Entre as aplicações de artigos de vestuário de lã penteada encontram-se incluídos, por exemplo, fatos feitos por medida para homem e senhora, conjuntos de duas ou mais peças, calças, blazers, uniformes militares ou profissionais, peças de vestuário não interior e malhas.

Como indicado a seguir e nos Antecedentes anteriormente referidos, os cabos de filamentos do invento (incluindo as suas resultantes mechas) podem ser processados com vantagem no sistema de lã penteada. Na Figura 2 acha-se representada uma forma adequada de orifício capilar, e as etapas de preparação processuais são também a seguir descritas nos Exemplos; estas seguem geralmente os procedimentos normais, salvo na medida em que aqui é expressamente referido. O invento é ainda ilustrado nos Exemplos seguintes, que, por uma questão de comodidade, se referem a processamento no sistema de lã penteada, que é geralmente mais importante, embora as cabos de filamentos do invento possam também ser processados num sistema de lã cardada. A maior parte dos procedimentos de teste são bem conhecidos e/ou descritos na técnica da especialidade. Para que não haja dúvidas, é dada nos parágrafos seguintes a explicação dos procedimentos que eu usei.

As medições foram feitas usando-se unidades têxteis americanas convencionais, incluindo o denier, que é uma unidade métrica. Para satisfazer medidas pré-fixadas por outrem, os equivalentes de dtex e FPcm das medições DPF e FPP são dados em parênteses a seguir às medições reais. No entanto, para as medições de tensão, as medições reais em gpd foram convertidas em g/dtex e -10-

são estas as referidas. A frequência de frisagem é medida como o número de frisados por polegada (FPP) após a frisagem do cabo de filamentos. O frisado é exibido por numerosos picos e vales na fibra. Dez filamentos são aleatoriamente retirados do feixe de cabos de filamentos e posicionados (um de cada vez) num estado de não distendidos em grampos de um dispositivo de medição do comprimento das fibras. Os grampos são operados manualmente e no início são deslocados de maneira a ficarem colocados muito próximo um do outro, a fim de se evitar o estiramento da fibra quando esta é colocada no grampo. Uma extremidade de uma fibra é colocada no grampo esquerdo e a outra extremidade no grampo direito do dispositivo de medição. Faz-se rodar o grampo esquerdo para remover qualquer torcedura na fibra. O suporte do grampo direito é deslocado lenta e suavemente para a direita (alongando a fibra) até que tenham sido removidas todas as faltas de tensão da fibra, mas sem se remover nenhum frisado. Utilizando-se um ampliador iluminado, é contado o número de picos nos lados de cima e de baixo da fibra. O suporte da grampo direito é a seguir deslocado lenta e suavemente para a direita até terem desaparecido todos os frisados. Tem-se cuidado para não esticar a fibra. É registado este comprimento da fibra. A frequência de frisados para cada filamento é calculada da seguinte forma: Número Total de Picos 2 x Comprimento do Filamento (não frisado)

Regista-se a média de 10 medições de cada 10 fibras quanto aos FPP (frisados por polegada). A SDF (supressão dos frisados) é medida num cabo de filamentos e é uma medida do comprimento do cabo de filamentos esticado, de maneira a -π- (μι ^ desfazer ο frisado, dividida pelo comprimento não esticado (isto é, na condição de frisado), expressa como uma percentagem, conforme descrito por Anderson et al., na patente U.S. No. 5.219.582.

Os coeficientes de atrito de fibra com fibra representados na Figura 3 são obtidos utilizando-se o procedimento indicado a seguir. É feita uma bateria de teste pesando 0,75 g, colocando-se fibras numa fita adesiva de uma polegada de largura (2,5 cm) por oito polegadas de comprimento (20 cm). Para as medições do atrito de fibra com fibra, 1,5 gramas de fibras são fixadas a um tubo de duas polegadas (5 cm) de diâmetro que é colocado num tubo rotativo no mandril. Uma extremidade da bateria de teste é fixada a um aferidor de tensão e a envolver o mandril coberto de fibras. Um peso de 30 gramas é fixado à extremidade oposta e as tensões são medidas enquanto o mandril roda a várias velocidades numa gama de 0,0016-100 cm/s. Os coeficientes de atrito são calculados a partir das tensões que são medidas. Outros métodos de comparação dos efeitos do atrito são descritos no Exemplo II que se apresenta a seguir. A viscosidade relativa foi determinada como descrito por Broaddus et al., na patente U.S. No. 4.712.988, mas utilizando-se uma solução de 80 mg de polímero em 10 ml de solvente de hexafluoroisopropanol a 25°C.

EXEMPLO I

Filamentos de secção transversal denteada em oval (Figura 1) e de 7,6 dpf (8,4 dtex) foram fiados por extrusão no estado de fusão a 282°C a partir de polímero de poli(tereftalato de etileno) contendo 0,40% em peso de tetraetilsilicato (como descrito por Mead et al., na patente U.S. 3.335.211) e tendo uma viscosidade relativa de 10,1. O polímero foi extrudido a uma taxa de 73,8 libras/hora (33,5 kg/h) através de uma placa de orifícios contendo 450 - 12- (/Λη capilares. A forma de orifício dos capilares da placa de orifícios era como representado na Figura 2 e com uma área de orifício de 0,2428 cm2. Os filamentos foram fiados a uma velocidade de saída de 1.600 jardas por minuto (1.460 metros/min) e temperados por meio de ar dirigido radialmente proveniente de um sistema de têmpera perfilado, conforme descrito por Anderson et al., na patente U.S. 5.219.582. Os filamentos fiados foram enrolados sob a forma de um feixe numa bobina, a fim de se obter um feixe de filamentos de denier total de 3.420 (3.800 dtex).

Trinta e sete feixes de bobinas foram combinados para formar um cabo de filamentos de denier de 126.540 (140.000 dtex) para estiramento simultâneo. O cabo de filamentos foi estirado com uma relação de estiramento de 3,0X em estiramento com pulverização de água a 95°C. O cabo de filamentos foi a seguir passado através de um dispositivo de frisar de caixa de enchimento e subsequentemente posto no estado de não distendido a 145°C, a fim de dar uma dimensão de cabo de filamentos final de denier total de aproximadamente 50.000 denier (55.000 dtex), com um dpf nominal (médio) de cerca de 3,0 (3,3 dtex), cujas propriedades de filamento são listadas na Tabela 1 (sendo os equivalentes SI dados em parênteses a seguir às unidades americanas que foram medidas para DPF e FPP, como anteriormente referido, ao passo que nesses Exemplos as medidas de tensão em gpd foram convertidas em g/dtex). TABELA 1 DPF Mod Ten Eb% FPP L/C Fio Fiado 7,8 (8,4) 18 0,7 287 _ 0,68 Fio Estirado 3,0 (3,3) 47 2,3 17 8 (3,2) 0,65

Foi aplicado um acabamento convencional para proporcionar um nível de acabamento na fibra de 0,15% em peso. O cabo de filamentos foi recolhido numa caixa de cabos de filamentos convencional e enviado para um moinho para processamento, mistura com lã e conversão em fio a jusante.

Um processamento do cabo de filamentos em moinho com bons resultados (incluindo o corte para formar mecha contínua, tingimento, conversão das mechas de fibras soltas em "tops" do tipo bolo de algodão, rastelagem, etc.) é crítico quando se fala de viabilidade comercial. Uma fraca conversão das mechas de fibras soltas em "tops" do tipo bolo de algodão resulta em perda de eficiência processual e/ou em inaceitável qualidade do produto. Fiquei surpreendido por o processamento do cabo de filamentos e resultante mecha do presente invento (fibras de secção transversal denteada em oval) ser significativamente superior ao processamento de um cabo de filamentos semelhante, com a excepção de conter fibras de secção transversal redonda. Por outras palavras, fiquei surpreendido por verificar que entre as mechas, que eram essencialmente as mesmas em todos os aspectos, com excepção da mecha de acordo com o invento (por as fibras serem de forma denteada em oval, com ranhuras ou canais que se desenvolviam ao longo do comprimento do filamento), a mecha de acordo com o invento era muito superior quanto às características de processamento do que qualquer uma das outras mechas de fibras semelhantes, mas de geometria redonda, e que a mecha de acordo com o invento proporcionava eventualmente tecidos e artigos de vestuário de superior tactibilidade.

Os coeficientes de atrito de fibra com fibra dos dois tipos foram medidos e comparados na Figura 3. Verificar-se-á que as fibras redondas têm geralmente um coeficiente de atrito superior ao das fibras de secção transversal denteada em oval. Acredito que as fibras redondas tenham possivelmente sido mais difíceis de processar devido a estes maiores níveis de atrito de fibra com fibra durante as várias operações de conversão das mechas de fibras soltas em "tops" do tipo bolo de algodão. - 14- ί/ίΛη <~2Λ^ν'

EXEMPLO II

Na Tabela 2, os dados são resumidos de forma semelhante para fibras fiadas essencialmente conforme descrito no Exemplo I e em que se fez variar a velocidade de passagem do polímero (velocidade medida em lbs/h, mas indicada em kg/h) através do capilar, indo portanto alterar o denier da fibra. As bobinas foram combinadas de maneira a formar um cabo de filamentos e a seguir estiradas com uma relação de estiramento de 2,6X, mas quanto ao resto tal como no Exemplo I. A dimensão final do cabo de filamentos foi de aproximadamente 50.000 denier. Estes cabos de filamentos e respectivas mechas demonstraram boas características de processamento a jusante. TABELA 2

Propriedades de fílamentos fiados Propriedades de filamentos estirados Artigo Vcloc. DPF Mod Ten eb % L/C DPF Mod Ten eb% FPP A 22,2 5,0 (5,6) 18 0,75 251 0,65 2,2(2,4) 46 2.4 16 8,5 (3,4) B 25,2 5,7(6,3) 18 0,70 254 0,65 2,5(2,8) 43 2,1 30 6,4 (2,6) C 27,1 6.2 (6,9) 17 0,70 274 0,63 2.7(3,0) 39 2,2 29 15,8(6,3) D 32,1 7,3 (8,1) 15 0,79 293 0,68 3,0(3,3) 47 2,3 31 8,5(3,4) E 34,1 7,8 (8,7) 18 0,75 287 0,68 3,3(3,7) 45 2,0 26 7.7(3,1) F 38,2 8,7 (9.7) 18 0,80 327 0,67 3,7(4,1) 41 2,0 48 6,5 (2,6) G 42,2 9.6(10,7) 17 0,77 319 0,66 4,1 (4,6) 41 2,0 47 8·3(3·3)_

MEDIÇÕES COMPARATIVAS VS. FORMA REDONDA

Como foi referido, a forma como um cabo de filamentos (e resultante mecha) é processado num moinho é crítica quanto à sua viabilidade comercial. Para calcular o comportamento do produto no moinho, em fibras - 15- Ιμ, ^ estiradas do Artigo D foram medidos o atrito dos aglomerados de fibras descontínuas e a coesão das mechas, ambos uma medida do atrito de fibra com fibra, e os resultados foram comparados com medições realizadas de forma semelhante em fibras comerciais do mesmo dpf e de FPP equivalente, mas de secção transversal redonda.

Os procedimentos utilizados no presente exemplo foram executados da maneira indicada a seguir. O atrito dos aglomerados de fibras descontínuas é medido pela força necessária para puxar um corpo móvel que se acha colocado debaixo de um peso de valor conhecido. A força é medida por um Instrom modelo 1122. O peso de valor conhecido tem 2 polegadas (5 cm) de comprimento, 1,5 polegadas (4 cm) de largura e 1,5 polegadas (4 cm) de altura, pesa 496±1,0 g e está ligado ao grampo superior do Instrom com 15 polegadas (38 cm) de cordão de nylon, enquanto que o corpo móvel, uma mesa metálica de 9 x 6 polegadas (23 x 15 cm) está ligado ao grampo inferior, e assim o corpo móvel pode apenas mover-se na vertical. Quando está em descanso, o cordão de nylon não se encontra sob tensão. A mesa metálica é coberta com papel RBC, PSA, 3 Mite, granulação 3M-240. O peso é coberto com tecido metálico Behr-Manning # 220JM529 ou equivalente no lado virado para a mesa. Uma amostra de aglomerado de fibras descontínuas (como descrito no parágrafo seguinte) é colocada entre o corpo móvel e o peso. Quando o Instrom é activado, existe um pequeno movimento relativo entre a amostra de fibras descontínuas e o corpo móvel ou o peso; essencialmente todo o movimento resulta de fibras que deslizam umas sobre as outras. Isto dá uma medida das características do atrito de fibra com fibra. São feitas quatro verificações em cada uma de duas amostras de aglomerado de mechas. O valor indicado é uma média de oito medições registadas nas duas amostras de - 16- (/Mj aglomerado de mechas.

Uma amostra do cabo de filamentos é primeiramente cardada numa cardadeira de rolos Saco-Lowell de tipo superior e é preparado um aglomerado de fibras descontínuas com as dimensões de 4 polegadas (10 cm) x 2,5 polegadas (6,3 cm) e o peso de 1,5±0,15 g. A espessura do aglomerado pode ser aumentada com camadas amontoadas de mecha até se obter o peso adequado. A amostra é colocada na extremidade frontal do corpo móvel e um peso de 496 g é colocado na parte de cima da amostra. A distância entre o corpo móvel e o grampo superior é regulada para 8 polegadas (20 cm) e calibrada para 0,5 kg para carga máxima. A velocidade da cruzeta é regulada para 12,5 polegadas (32 cm/min). A cruzeta desloca-se 1,5 polegada (4 cm) antes do final do teste, quando a cruzeta se imobiliza. O peso de 496 g é removido da amostra de aglomerado e o aglomerado é rodado 180°, mantendo-se a face para cima. O peso é a seguir substituído no aglomerado e o teste é repetido. Quando a cruzeta se imobiliza, o aglomerado é virado de pernas para o ar é o teste é repetido. Quando a cruzeta se imobiliza, o aglomerado é rodado 180° e o teste é repetido. Após uma quarta observação, submete-se a teste um segundo aglomerado de mecha da mesma fibra. O atrito dos aglomerados de fibras descontínuas, AFD, é definido como:

É registada a média de oito leituras como a medida do atrito dos aglomerados de fibras descontínuas (fibra com fibra). Os resultados do teste de atrito dos aglomerados de fibras descontínuas são indicados na Tabela CA para fibras redondas de 3 dpf (3,3 dtex) e para o Artigo D do Exemplo II, bem como para os valores de FPP, que foram combinados. - 17- - 17-

i

TABELA CA

Tipo de fibra % AFD FPP Redonda 57,8 8,2 (3,2) Dentada - Oval 32,4 8,5 (3,4)

Uma comparação entre estes valores do atrito dos aglomerados de fibras descontínuas revela que a fibra proveniente do cabo de filamentos do invento apresentava um atrito de fibra com fibra muito menor, apenas cerca de 60% do da fibra redonda convencional [do mesmo dpf de 3 (3,3 dtex) e FPP equivalente].

Foram executados testes de coesão das mechas tanto antes como após o tingimento. Os testes de coesão das mechas consistiram numa cardação para fazer uma mecha de 12 polegadas (30 cm) de comprimento, pendurando-se a mecha verticalmente e adicionando-se pesos na extremidade inferior até se alcançar um limite de suporte de carga (isto é, até as fibras incluídas na mecha se romperem e o peso ou os pesos caírem). Para artigos tingidos, as mechas foram apertadamente compactadas em sacos de nylon e tingidas sob pressão a 121°C (250°F) durante 30 minutos com tinta azul G/F difusa e a seguir secas num forno com circulação forçada de ar a 132°C (270°F) durante 30 minutos antes de se medir a coesão da mecha. Estes testes reflectem a amplitude da permuta de propriedades de atrito entre artigos antes e depois do tingimento. Mais uma vez, para comparação, foram realizados testes em mechas da mesma fibra redonda de 3 dpf (3,3 dtex) (do mesmo polímero e de FPP equivalente) de comercialização corrente. Os resultados dos testes de coesão das mechas são dados na Tabela CB. - 18-

TABELA CB

Tipo Coesão das Mechas Antes do Tingimento mg/denier Coesão das Mechas Após Tingimento mg/denier Redondo 3,54(3,19) 5,91 (5,32) Dentado oval 2,03 (1,83) 4,12(3,71) A mecha do invento (secção transversal denteada em oval) apresentou valores de coesão das mechas muito inferiores aos da mecha de fibra redonda convencional (com o mesmo dpf), tanto antes como depois do fingimento.

EXEMPLO III

Na Tabela 3, são resumidos os dados para fibras fiadas, combinadas em cabos de filamentos e estiradas, essencialmente como descrito no Exemplo IID e na Tabela 2, mas em que foram alteradas as dimensões do capilar, assim como o número de orifícios (# na Tabela 3) na placa de orifícios, e daí o óptimo dpf que pôde ser obtido para uma determinada velocidade de passagem do polímero. Os cabos de filamentos e as respectivas mechas demonstraram boas características de processamento a jusante. TABELA 3

Dados dos capilares Propriedades dos filamentos fiados Propriedades dos filamentos estirados Artigo Área cm* U Veloc DPF Mod Ten E» % uc DPF Mod Ten eb % FPP A 0,2428 243 27,1 11,4(12.7) 17 0,80 315 0.66 4,9(5,4) 33 2,1 39 10(3,9) B 0.2428 450 32,1 7.3 (8,1) 15 0,79 293 0,63 3,2 (3.4) 47 2.2 31 8,5 (3,4) C 0,2134 1054 33,1 3.3 (3,7) 18 0,77 221 0,66 1,2(1,4) 50 2,3 30 8,6(3,4) - 19-

EXEMPLO IV A Tabela IV resume os dados de forma semelhante para fibras estiradas fiadas essencialmente como descrito no Exemplo IIIB, mas estiradas a diferentes relações de estiramento. As cabos de filamentos resultantes foram processadas sem apresentarem quaisquer defeitos de tingimento. TABELA 4

Relação de Estiramento DPF Mod Tcn Eb% Tenacidad e FPP 2,6X 3,1 (3,4) 47 2,2 31 0,59 8.5 (3,4) 2,7X 3,0 (3,3) 42 2,3 36 0,45 9,7 (3,8) 2,9X 2,8 (3,2) 46 2.4 22 0,38 9,2 (3.6) 3,0X 2,7 (3,0) 43 2,6 26 0,50 8.3 (3,3) 3,IX 2,6 (2,9) 39 2,5 18 0.29 8,5 (3,4) 3,3X 2,5 (2,8) 45 3,1 20 0,37 8,4(3,3)

EXEMPLO V

Cabos de filamentos foram feitos, estirados e processados de forma semelhante à descrição do Exemplo I, com excepção destes filamentos terem sido fiados a velocidades de saída de 800, 1.600 e 2.000 jardas por minuto (correspondendo a 730, 1.460 e 1.830 metros/min) e do polímero ter sido extrudido a taxas de 37; 54,2; e 67,8 lb/h (correspondendo a 17; 24,6; e 30,8 kg/h).

EXEMPLO VI A. Filamentos de poli(tereftalato de etileno) de 9,2 dpf (10,2 -20-dtex) foram fiados por extrusão no estado de fusão como descrito no Exemplo I, com excepção do polímero ter sido extrudido a uma taxa de 90 lb/h (41 kg/h) por posição numa máquina comercial de 44 posições (450 filamentos por posição), e todos os filamentos foram recolhidos numa lata, a fim de formar um cabo de filamentos. O denier total deste cabo de filamentos era de aproximadamente 182.160 (202.400 dtex) e o número total de filamentos era de 19.800. As características dos filamentos tal como fiados são indicados na Tabela 6, Artigo A.

Doze latas de material fiado foram combinadas para dar um cabo de filamentos com 237.600 filamentos e de denier total de 2,2 milhões, aproximadamente. O cabo de filamentos foi estirado com uma relação de estiramento de 3,0X em estiramento com pulverização de água a 95°C. O cabo de filamentos foi a seguir passado através de um dispositivo de frisar de caixa de enchimento e subsequentemente posto no estado de não distendido a 130°C, a fim de dar um cabo de filamentos de denier final de aproximadamente 780.000 fibras de 3,2 dpf (3,6 dtex), e aplicou-se um acabamento convencional para conferir um nível de acabamento na fibra de 0,15% em peso. O cabo de filamentos foi recolhido numa caixa de cabos de filamentos convencional e enviada para um moinho para processamento, mistura com lã e conversão em fio, a jusante. As características das fibras estiradas são também indicadas na Tabela 6, Artigo A. B. Os filamentos para o Artigo B foram preparados e processados de forma semelhante, com excepção do polímero ter sido extrudido (à mesma velocidade de passagem/posição) através de 711 capilares por posição, isto é, 711 filamentos por posição. Na Tabela 6, o símbolo "#" indica o número de capilares (filamentos) por posição. ,, u*, ^ TABELA 6

Propriedades dos filamentos fiados Propriedades dos filamentos estirados Artigo # DPF Mod Ten Eb% L/C DPF Mod Ten E„% FPP L/C A 450 9,2 (10,2) 18 1.0 336 0,64 3,2(3,6) 37 2,6 19 9,0(3,6) 0,61 B 711 6,0 (6,7) 17 0,9 333 0,67 2,3(2,6) 40 2,3 37 8,8 (3,5) 0,58

Fiquei surpreendido por o processamento de tais cabos de filamentos e resultantes mechas (de fibra de secção transversal denteada em oval) ter sido significativamente superior ao processamento de cabos de filamentos que eram semelhantes, com a excepção de conterem fibras de secção transversal redonda; acredito que estas últimas eram possivelmente difíceis de processar devido ao efeito de níveis de atrito inaceitavelmente elevados durante várias operações de conversão das mechas de fibras soltas em "tops" do tipo bolo de algodão.

EXEMPLO VII

Filamentos de semelhante secção transversal denteada em oval de dpf de 7,5 e 3,1 (8,3 e 3,4 dtex) foram fiados de uma forma essencialmente semelhante ao procedimento descrito no Exemplo VI, mas a taxas de 73,8 e 70 lbs/h (33,5 e 32 kg/h) por posição, a partir de uma máquina de fiar de 48 posições através de 450 e 1.054 capilares, respectivamente, por posição. O denier total dos cabos de filamentos fiados recolhidos em latas foi, respectivamente, de aproximadamente 162.000 e 379.440. As caracteristicas dos filamentos tal como fiados são indicados na Tabela 7, Artigos A e B, respectivamente.

Para o Artigo A, 14 latas de material fiado foram combinadas para dar um cabo de filamentos com um denier total de 2,3 milhões (2,6 milhões dtex), aproximadamente, que foi processado (estirado, frisado e posto no estado de não -22-

distendido) essencialmente como descrito no Exemplo VI, a fim de dar uma dimensão final de cabo de filamentos de aproximadamente 863.000 denier (959.000 dtex). As características de estiramento são também indicadas na Tabela 7 para o Artigo A e para o Artigo B, que foram processados de forma semelhante TABELA 7

Propriedades dos filamentos fiados Propriedades dos filamentos estirados Artigo # DPF Mod Ten eb% L/C DPF Mod Tcn Eb % FPP L/C A 450 7.5Í8.3) 16 1.0 347 0,64 2.9 (3.21 41 2.7 44 6.8 (2.ri B 1054 3.1 Í3.41 17 1.0 315 0.61 1.2(1.31 43 3.0 30 9.4 Í3.7> 0.66

Cada cabo de filamentos foi recolhido numa caixa de cabos de filamentos convencional e enviado para um moinho para processamento, mistura com lã e conversão em fio, a jusante, processamento esse que foi realizado de uma maneira satisfatória.

No Artigo B, o cabo de filamentos era de filamentos de dpf muito baixo, mas o processamento no moinho foi realizado com êxito. Isto foi muito surpreendente porque um cabo de filamentos constituído por fibras redondas de 2 dpf (2,2 dtex) não teve processamento aceitável, mas provocou problemas de produtividade, eficácia e qualidade, apesar do seu denier mais elevado.

Um cabo de filamentos essencialmente tal como descrito no Artigo A deste Exemplo VII foi tratado com acabamento de elastómero de silicone durável antes de ser misturado com lã, utilizando-se uma emulsão aquosa a uma concentração a 0,25% de copolímero de amino metil polisiloxano num banho de água à temperatura ambiente a um caudal de 8 lbs/h (3,6 kg/h), e a seguir seco durante 5 minutos num forno a 149°C (300°F) para curar o silicone. O nível de silicone resultante na fibra foi de 0,3% em peso. A utilização deste silicone -23- melhorou a maciez e resiliência dos tecidos resultantes, porque reduziu o atrito de fibra com fibra e de fio com fio e daí resultou uma melhor qualidade estética algo semelhante à anterior experiência de aplicar alisador de silicone para engrossar fibras para utilização em artigos de textura grossa. A este respeito, também é feita referência ao meu Pedido copendente No. 08/662.896 (DP-6460), agora patente U.S. No. 5.837.370, que foi apresentado simultaneamente.

EXEMPLO VIII

Um cabo de filamentos de poli(tereftalato de etileno) de 3,3 dpf (3,7 dtex) foi preparado por fiação por extrusão no estado de fusão (a partir de um polímero contendo 0,58% em peso de tetraetilsilicato e tendo uma viscosidade relativa de 8,9) essencialmente tal como descrito no Artigo B do Exemplo VII. O cabo de filamentos fiado recolhido numa caixa tinha um denier total de aproximadamente 166.953 (185.500). Quinze latas de material fiado foram combinadas para se obter um cabo de filamentos de denier total de aproximadamente 2,5 milhões (2,8 milhões dtex) que foi processado (estirado, frisado e posto no estado de não distendido) essencialmente tal como descrito no Exemplo VI, a fim de dar uma dimensão de cabo de filamentos final de aproximadamente 900.000 denier (1 milhão dtex). As características são indicadas na Tabela 8 tanto para filamentos tal como fiados como para filamentos estirados. TABELA 8

Propriedades dos filamentos fiados Propriedades dos filamentos estirados DPF Mod Ten Eb % L/C DPF Mod Ten Eb% FPP SDF% Defeitos L/C 3.3 (3,7) 20 0.6 264 0.71 1.2 0,3) 46 2.2 14 11.4 (4,5) 28 0 0.65 -24- L/fa O cabo de filamentos foi recolhido numa caixa de cabos de filamentos convencional e enviado para um moinho para processamento a jusante, incluindo rotura por estiramento, seguido de mistura com lã, conversão em fio e fabrico de tecidos, processamento esse que foi realizado de uma maneira satisfatória, apesar do dpf muito baixo.

EXEMPLO IX

Na Tabela 9 são apresentados de uma forma resumida dados para fibras fiadas essencialmente tal como descrito no Exemplo 1, excepto, conforme indicado, no que diz respeito ao facto de serem obtidas a partir de um polímero tal como o descrito no Exemplo VIII. Os cabos de filamentos fiados foram estirados e processados tal como descrito no Exemplo II, a fim de se obter cabos de filamentos estirados que demonstraram boas características de processamento a jusante. TABELA 9

Propriedades dos filamentos fiados Propriedades dos filamentos estirados Artigo Vcloc u DPF Mod Tcn Eb% L/C DPF Mod Ten Eb% FPP A 26 1054 2,6(2,9) 21 0.88 278 0,65 1,05(1,2) 57 2.6 13 8,5(3.3) B 21 1054 2,1 (2,3) 22 0.85 188 0,67 0,83 (0,9) 68 2,7 11 11(4.3) C 31 450 w*>_ 19 0,72 302 0,65 2,91 (3.2) 46 2,2 15 7(2.8)

EXEMPLO X A. Filamentos de poli(teraftalato de etileno) de 3,6 dpf (3,3 dtex) foram fiados por extrusão no estado de fusão a 293°C a partir de um polímero contendo 2,1% (em peso) de negro de fumo em pó e tendo uma viscosidade relativa de 19,3. O polímero foi extrudido através de uma placa de -25-

orifícios contendo 900 capilares a uma taxa de 69,5 lb/h (31,5 kg/h) por posição numa máquina comercial de 45 posições. Todos estes filamentos foram fiados a uma velocidade de saída de 1.600 jardas por minuto (1.460 metros/min) essencialmente tal como descrito no Exemplo 1, excepto como referido, e o cabo de filamentos fiado foi recolhido numa lata. O denier total do cabo de filamentos foi de aproximadamente 145.624 (161.840 dtex) e o número total de filamentos foi de 40.500.

Quinze latas de material fiado foram combinadas para dar um cabo de filamentos com 607.500 filamentos e de denier total de 2,2 milhões (2,4 milhões dtex), aproximadamente. O cabo de filamentos foi estirado com uma relação de estiramento de 2,98X em estiramento com pulverização de água a 89°C. O cabo de filamentos foi a seguir processado através de um dispositivo de frisar de caixa de enchimento e subsequentemente posto no estado de não distendido a 130°C, a fim de dar origem a um cabo de filamentos de denier final de aproximadamente 910.000 (1.011.000 dtex) de fibras de 1,5 dpf (1,7 dtex). Aplicou-se um acabamento convencional para conferir um nível de acabamento na fibra de 0,10% em peso. O cabo de filamentos foi recolhido numa caixa de cabos de filamentos convencional e enviado para um moinho para processamento, mistura com lã e conversão em fio, a jusante. As características do fio estirado são também indicadas na Tabela 10, Artigo A. B. Filamentos de poli(teraftalato de etileno) de 5,7 dpf foram fiados por extrusão no estado de fusão a 283°C a partir de um polímero contendo 1,98% em moles de dimetil 5-sulfoisoftalato de sódio e tendo uma viscosidade relativa de 12,7. O polímero foi extrudido a uma taxa de 80 lb/h (36 kg/h) por posição numa máquina comercial de 45 posições através de uma placa de orifícios contendo 741 capilares a uma velocidade de saída de 1.414 jardas por minuto essencialmente como descrito no Exemplo 1, excepto como referido, e o -26- I/ϋίη

cabo de filamentos fiado foi recolhido numa lata. O denier total do cabo de filamentos foi de aproximadamente 189.674 (210.750 dtex) e o número total de filamentos foi de 33.345.

Doze latas de material fiado foram combinadas para dar origem a um cabo de filamentos com 400.140 filamentos e de denier total de 23 milhões (26 milhões dtex), aproximadamente. O cabo de filamentos foi estirado com uma relação de estiramento de 3,17X em estiramento com pulverização de água a 86°C. O cabo de filamentos foi a seguir processado através de um dispositivo de frisar de caixa de enchimento e subsequentemente posto no estado de não distendido a 135°C, a fim de dar origem a um cabo de filamentos de denier final de aproximadamente 900.000 (1 milhão dtex) de fibras de 2,25 dpf (2,5 dtex). Aplicou-se um acabamento convencional para conferir um nível de acabamento na fibra de 0,11% em peso. O cabo de filamentos foi recolhido numa caixa de cabos de filamentos convencional e enviado para um moinho para processamento, mistura com lã e conversão em fio, a jusante. As características do fio estirado são também indicadas na Tabela 10, Artigo B. TABELA 10

Artigo # Modificação DPF Ten Eb% FPP SDF % A 2,1 % cm peso, de Negro de Fumo 1,5(1,7) 3,4 33 8,4 (3,3) 28 B 1,98 % em moles Dimctil 5 - (sulfoisoftalato de sódio) 2,25 (2,5) 2,8 27,5 7,8(3,1) 30

Como será evidente a partir dos Exemplos (e das comparações vs. fibras de poliéster de secção transversal redonda convencional, que foram as únicas fibras de poliéster que foram anteriormente utilizadas para processamento de fio de lã penteada, a nível comercial, tanto quanto sei e creio), uma secção transversal denteada em oval revelou vantagens sobre uma secção transversal -27- redonda, o que achei muito surpreendente. A capacidade para usar e processar fibras de dpf inferior é particularmente vantajosa, conforme foi aqui anteriormente descrito. Em comparação com cabos de filamentos de fibras de dpf misto, tal como divulgado no meu pedido de patente DP-6255, No. 08/497.495, apresentado em 30 de Junho de 1995, agora patente U.S. No. 5.591.523, a que se fez referência anteriormente, os cabos de filamentos do presente pedido são mais fáceis de fabricar e o seu fabrico é mais económico. A possibilidade de utilizar variantes (ver Exemplo X) também pode ser vantajosa.

Lisboa, 17 de Novembro de 2000

LUIS SILVA CARVALHO Agente Oficial da Propriedade Industrial RUA VtCTOR CORDON, 14 1200 LISBOA

Claims

-1 - REIVINDICAÇÕES 1. Um cabo de filamentos que é apropriado para processamento num sistema de lã penteada ou de lã cardada e que consiste essencialmente em filamentos de poliéster contínuos de título médio por filamento até 5 dtex, em que os referidos filamentos têm uma secção transversal que é de forma denteada em oval com ranhuras, e as referidas ranhuras se encontram formadas ao longo do comprimento dos filamentos, caracterizado por o polímero de poliéster ser de viscosidade relativa (BVR) de 8 a 12 e ter um conteúdo de agente de ramificação de cadeia de 0,3 a 0,7% em moles.
2. Uma mecha que é apropriada para processamento num sistema de lã penteada ou de lã cardada e que consiste essencialmente numa mecha contínua de fibras de poliéster descontínuas ou de fibras de lã e de fibras de poliéster descontínuas, em que as referidas fibras de poliéster são de título médio até 5 dtex e têm uma secção transversal que é de forma denteada em oval com ranhuras, e as referidas ranhuras se encontram formadas ao longo do comprimento das fibras, caracterizada por o polímero de poliéster ser de viscosidade relativa (BVR) de 8 a 12 e ter um conteúdo de agente de ramificação de cadeia de 0,3 a 0,7% em moles. Lisboa, 17 de Novembro de 2000

RUA VICTOR CORDON. 14 1200 USBOA