[go: up one dir, main page]

PL24935B1 - A method for producing anhydrous inert magnesium carbonate from dolomite or limestone. - Google Patents

A method for producing anhydrous inert magnesium carbonate from dolomite or limestone. Download PDF

Info

Publication number
PL24935B1
PL24935B1 PL24935A PL2493535A PL24935B1 PL 24935 B1 PL24935 B1 PL 24935B1 PL 24935 A PL24935 A PL 24935A PL 2493535 A PL2493535 A PL 2493535A PL 24935 B1 PL24935 B1 PL 24935B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
dolomite
temperature
limestone
carbon dioxide
magnesium
Prior art date
Application number
PL24935A
Other languages
Polish (pl)
Filing date
Publication date
Application filed filed Critical
Publication of PL24935B1 publication Critical patent/PL24935B1/en

Links

Description

W celu wytwarzania zwiazków magne¬ zu z dolomitu wypalony dolomit wraz z roztworem chlorku magnezu, który jako produkt odpadkowy przemyslu potasowco- wego jest do dyspozycji w znacznej ilosci, przemieniano w wodorotlenek magnezu, który po oddzieleniu od wytworzonego roz¬ tworu chlorku wapnia przerabiano dalej na magnezje lub inne zwiazki magnezu, np. weglan magnezu. Sposób ten jednak po¬ siada wielka wade, której dotychczas po¬ mimo licznych usilowan nie udalo sie usu¬ nac, a mianowicie wodorotlenek magnezu tworzy sie w postaci szlamowatej, trudnej do odfiltrowania, a zwlaszcza do przemy¬ wania; Wedlug wynalazku dolomit lub wapniak przetwarza sie przez uzycie roztworu chlorku magnezu w obojetny bezwodny weglan magnezu, który wykrystalizowuje w postaci dobrze uksztaltowanych drob¬ nych krysztalów nie sprawiajacych zadnej trudnosci przy oddzielaniu ich od roztworu chlorku wapnia.Wiadomo, ze obojetny weglan magnezu w postaci trójwodzianu w roztworze wod¬ nym przez ogrzewanie w temperaturze po¬ nad 150°C zamienia sie na obojetny bez¬ wodny weglan magnezu. Sposób wedlug wynalazku jest oparty na stwierdzeniu, ze równiez znana reakcja miedzy wodoro¬ tlenkiem magnezu i kwasem weglowym w obecnosci wody w temperaturze powyzej 150°C nie prowadzi do weglanu zasadowe-go, lecz bezposrednio do obojetnego bez¬ wodnego weglanu magnezu, dzieki czemu w temperaturze ponad 150°C jedynynii tworzacymi sie osadami sa obojetny bez¬ wodny weglan magnezu i wodorotlenek magnezu. Nastepnie zauwazono, ze w poda¬ nych warunkach temperatury reakcja ta zachodzi i wówczas, gdy wodorotlenek ma¬ gnezu przemieniany na weglan ewentualnie zawiera jeszcze znaczne nawet ilosci roz¬ tworu chlorku wapnia. Jest to o tyle nie¬ oczekiwane, ze, jak wiadomo, w nizszych temperaturach zawiesiny wodorotlenku magnezu w roztworze chlorku wapnia mozna przeprowadzic dzialaniem dwutlen¬ ku wegla w weglan wapnia i chlorek ma¬ gnezu, a zatem reakcja ta w nizszej tem¬ peraturze przebiega w kierunku przeciw¬ nym. Poza tym okazalo sie, ze bez wzgledu na ewentualny nadmiar wodorotlenku ma¬ gnezu calkowita ilosc doprowadzanego dwutlenku wegla w temperaturze powyzej 150°C wiaze sie natychmiast, wytwarzajac wylacznie obojetny bezwodny weglan ma¬ gnezu, a nie wytwarzajac jednoczesnie zwiazków zasadowych i wodzianów. Ta ostatnio wymieniona okolicznosc ma szcze¬ gólne znaczenie przy suszeniu produktu tworzacego sie w wyniku przemiany, gdyz jedynie w bezwodnym weglanie magnezu, identycznym z naturalnym magnezytem, kwas weglowy jest zwiazany na tyle trwa¬ le, ze calkowite odwodnienie tego weglanu przez ogrzewanie go nastepuje bez strat kwasu weglowego.Przy bezposredniej przemianie niewypa- lonego dolomitu lub wapniaka z roztworem chlorku magnezu w obecnosci dwutlenku wegla na obojetny bezwodny weglan ma¬ gnezu stwierdzono, ze niezbednym warun¬ kiem przebiegu przemiany jest obecnosc dwutlenku wegla w wystarczajacej ilosci, a nawet lepiej w niewielkim nadmiarze.Jezeli chociazby przejsciowo zabraknie dwutlenku wegla, to reakcja natychmiast ulega przerwie. W celu technicznego prze¬ prowadzenia sposobu wynika stad zasada jak najstaranniejszego unikania strat dwu¬ tlenku wegla, jakie moglyby byc np. spo¬ wodowane nieszczelnoscia autoklawu, a nawet jest rzecza wskazana doprowadza¬ nie podczas przemiany dwutlenku wegla w umiarkowanym nadmiarze.Przedmiotem wynalazku jest zatem sposób wytwarzania zwiazków magnezu z dolomitu lub z wapniaka przez przemiane z roztworem chlorku magnezu, przy czym przemiana w obojetny bezwodny weglan magnezu odbywa sie w temperaturze powy¬ zej 150°C w obecnosci dwutlenku wegla stosowanego w ilosci równowaznej, najko¬ rzystniej jednak przy uzyciu umiarkowa¬ nego nadmiaru. Utworzony obojetny bez¬ wodny weglan magnezu oddziela sie na¬ stepnie od roztworu chlorku wapnia, prze¬ mywa i suszy w temperaturze najkorzyst¬ niej okolo 120°C.Przy przeróbce dwustopniowej naj¬ pierw wypala sie w znany sposób dolomit lub wapniak i przez uzycie roztworu chlor¬ ku magnezu poddaje sie przemianie na wodorotlenek magnezu i roztwór chlorku wapnia. Nastepnie na mieszanine reakcyj¬ na dziala sie w autoklawie w temperatu¬ rze powyzej 150*0, najkorzystniej 170° — 120^C, dwutlenkiem wegla wytwarzanym przy wypalaniu surowca, przy czym otrzy¬ muje sie bezwodny obojetny weglan ma¬ gnezu, który mozna latwo oddzielic od roz¬ tworu zawierajacego chlorek wapnia.Znacznie korzystniejsza jest jednak in¬ na odmiana wykonywania sposobu wedlug wynalazku, wedlug której niewypalony do¬ lomit lub wapniak przeprowadza sie w po¬ stac zawiesiny w takiej ilosci roztworu chlorku magnezu, która co najmniej wy¬ starcza do przeprowadzenia przemiany, po czym w temperaturze powyzej 150°C wy¬ twarza sie obojetny bezwodny weglan ma¬ gnezu doprowadzajac ewentualnie taka ilosc dwutlenku wegla, która by co najmniej zapewniala pokrycie nieprzewidzianych — 2 —strat Po ochlodzeniu mieszanine reakcyjna spuszcza sie z autoklawu i saczy bez zad¬ nych trudnosci.Przy przeróbce dolomitu wedlug tej od¬ miany sposobu zaleca sie stosowanie nieco wyzszych temperatur, anizeli przy prze¬ róbce wapniaka; przy stosowaniu wapnia¬ ka i zachowaniu wspomnianych warunków osiaga sie, praktycznie biorac, 100%-owa przemiane w temperaturze okolo 280°C, podczas gdy przy przeróbce dolomitu nie¬ zbedna jest temperatura okolo 330°C, jeze¬ li zastosowana jest teoretycznie obliczona ilosc roztworu chlorku magnezu. Jezeli na¬ tomiast stosuje sie nadmiar tego roztworu, to temperatura reakcji znacznie sie obniza; np. przy zastosowaniu 2 moli MgCl2 na 1 mol CctC03 wapniaka lub dolomitu mozna uzyskac, praktycznie biorac, 100% wydaj¬ nosci przy przeróbce wapniaka w tempe¬ raturze 2O0PC i przy przeróbce dolomitu w temperaturze okolo 230°C, przy czym za¬ wartosc wapna w magnezycie wytworzo¬ nym odpowiada zawartosci wapna w ma¬ gnezycie naturalnym. Zanieczyszczenia wy¬ stepujace w postaci Si02, A/203, Fe2Os i siarczanu zaleza glównie od czystosci ma¬ terialów wyjsciowych, natomiast zanieczy¬ szczenie chlorkami moze byc usuniete przez dokladne wymywanie.Przez wczesniejsze przerwanie doplywu dwutlenku wegla albo przez wypuszczenie czesci dwutlenku wegla z autoklawu moz¬ na, w razie potrzeby, otrzymywac miesza¬ niny bezwodnego obojetnego weglanu ma¬ gnezu i wodorotlenku magnezu, które za¬ czynaja wydzielac dwutlenek wegla rów¬ niez dopiero w temperaturze powyzej oko¬ lo 400°C, podczas gdy zupelne uwodnienie wodorotlenku magnezu obecnego w tej mie¬ szaninie osiaga sie w temperaturze 400PC.Przyklad I. 100 kg drobno zmielonego wapniaka (o zawartosci 98% CaCOs) o- grzewa sie wraz z 550 litrami roztworu zawierajacego 340 g MgCl2 w litrze w auto¬ klawie zaopatrzonym w kwasoodporne wy¬ lozenie w ciagu 2-ch godzin w temperaturze 200°C (14 atm) jednoczesnie doprowadza¬ jac dwutlenek wegla pod cisnieniem okolo 15 atm i intensywnie mieszajac. Po ochlo¬ dzeniu w wymienniku ciepla sztuczny ma¬ gnezyt poddaje sie filtrowaniu i przemy¬ waniu. Po wysuszeniu w temperaturze 120°C ciezar uzyskanego magnezytu wyno¬ si 85 kg.Przyklad II. 200 kg drobno zmielone¬ go dolomitu (o zawartosci 53% CaC03 i 45% MgCOs) z 600 litrami roztworu pod¬ daje sie w ciagu 3 godzin w temperaturze 230°C (26 atm) dzialaniu C02 jak w przy¬ kladzie I. Otrzymuje sie 173 kg magnezy¬ tu. Lug macierzysty zawierajacy 170 g MgCl2 i 200 g CaCl2 w litrze moze byc np. zastosowany do przemiany wypalonego wapniaka lub dolomitu w celu uzyskania wodorotlenku magnezu.Sklad weglanów % MgO % CaO % Al203 % Fe2Os %' Si02 % co2 %' SOs % Cl % H20 magnezu: I 46,5 0,5 0,1 0,1 0,2 50,8 0,3 0,1 0,8 2 46,0 0,9 0,3 0,2 0,5 49,8 0,3 0,1 1,0 W kazdym przypadku nalezy dbac o nieobecnosc soli amonowych w mieszaninie reakcyjnej. PLFor the production of magnesium compounds from dolomite, the fired dolomite together with the magnesium chloride solution, which is available in large amounts as a waste product of the potassium industry, was converted into magnesium hydroxide, which, after separation from the calcium chloride solution produced, was further processed into magnesia or other magnesium compounds, e.g. magnesium carbonate. This process, however, has a great disadvantage which has so far not been removed in spite of numerous efforts, namely magnesium hydroxide is formed in a slimy form, difficult to filter out, and in particular to wash; According to the invention, dolomite or limestone is converted by using a solution of magnesium chloride into an inert anhydrous magnesium carbonate, which crystallizes in the form of well-formed fine crystals which do not cause any difficulty in separating them from the calcium chloride solution. It is known that inert magnesium carbonate in the form of trihydrate In an aqueous solution, by heating to above 150 ° C., it turns into inert anhydrous magnesium carbonate. The method according to the invention is based on the finding that also the known reaction between magnesium hydroxide and carbonic acid in the presence of water at temperatures above 150 ° C does not lead to basic carbonate, but directly to inert anhydrous magnesium carbonate, thus at temperatures above 150 ° C, the only deposits that form are inert anhydrous magnesium carbonate and magnesium hydroxide. Further, it is noted that under the temperature conditions indicated, this reaction takes place even if the magnesium hydroxide converted to carbonate still contains considerable amounts of calcium chloride solution. This is unexpected because, as is known, at lower temperatures, a suspension of magnesium hydroxide in a solution of calcium chloride can be converted by the action of carbon dioxide into calcium carbonate and magnesium chloride, and therefore this reaction takes place at lower temperatures in in the opposite direction. Moreover, it has been found that, irrespective of any excess magnesium hydroxide, the total amount of carbon dioxide supplied at temperatures above 150 ° C binds immediately, producing only inert anhydrous magnesium carbonate and not simultaneously producing alkalis and hydrates. This last-mentioned circumstance is of particular importance in the drying of the product formed as a result of the transformation, since only in anhydrous magnesium carbon, identical to natural magnesite, carbonic acid is bound so permanently that complete dehydration of the carbonate by heating it occurs without loss of carbonic acid. After direct conversion of unfired dolomite or limestone with a solution of magnesium chloride in the presence of carbon dioxide into neutral anhydrous magnesium carbonate, it was found that the necessary condition for the course of the transformation was the presence of carbon dioxide in a sufficient amount, or even better in a small amount. If, for example, there is a shortage of carbon dioxide, the reaction stops immediately. In order to carry out the process technically, the principle of the greatest possible avoidance of carbon dioxide losses, which could be caused, for example, by a leak in an autoclave, and it is even advisable to supply a moderate excess of carbon dioxide during the conversion. a method of producing magnesium compounds from dolomite or limestone by transformation with a solution of magnesium chloride, whereby the transformation into neutral anhydrous magnesium carbonate takes place at a temperature above 150 ° C in the presence of an equivalent amount of carbon dioxide, most preferably, however, in moderate amounts. One excess. The formed inert anhydrous magnesium carbonate is then separated from the calcium chloride solution, washed and dried at a temperature of about 120 ° C. In the two-stage process, first the dolomite or limestone is burned off in the known manner and by using a solution the magnesium chloride is converted to magnesium hydroxide and calcium chloride solution. The reaction mixture is then treated in an autoclave at a temperature above 150 ° C, most preferably 170 ° -120 ° C, with carbon dioxide produced in the firing of the raw material, an anhydrous inert magnesium carbonate which can be readily obtained. be separated from the calcium chloride-containing solution. However, another embodiment of the present invention is far more preferred, whereby unfired dolomite or limestone is suspended in an amount of the magnesium chloride solution at least sufficient to effect the conversion, whereupon, at a temperature above 150 ° C, an inert anhydrous magnesium carbonate is produced, possibly adding an amount of carbon dioxide that would at least cover the unforeseen - loss. After cooling, the reaction mixture is drained from the autoclave and drained. without any difficulties. When processing dolomite according to this variant of the method, it is recommended to use slightly higher temperatures than p when processing the calcareous; with the use of calcium and the observance of the above-mentioned conditions, a 100% conversion is practically achieved at a temperature of about 280 ° C, while for processing dolomite a temperature of about 330 ° C is necessary, if the theoretically calculated amount is used. magnesium chloride solution. If an excess of this solution is used, the reaction temperature is significantly lowered; for example, when using 2 moles of MgCl2 per mole of CctCO3 calcareous or dolomite, it is possible to obtain, practically, 100% yield when processing limestone at a temperature of 2O0PC and processing dolomite at a temperature of about 230 ° C, the lime content being the produced magnesite corresponds to the calcium content of the natural magnesium. Impurities in the form of SiO2, A / 203, Fe2Os and sulphate depend mainly on the purity of the starting materials, while chloride contamination can be removed by thorough washing. By interrupting the carbon dioxide supply early or by discharging some carbon dioxide from the autoclave if desired, mixtures of anhydrous inert magnesium carbonate and magnesium hydroxide can be obtained which begin to release carbon dioxide even at temperatures above about 400 ° C, while complete hydration of the magnesium hydroxide present in this mixture, the temperature of 400 ° C is reached. Example I. 100 kg of finely ground lime (98% CaCOs) are heated together with 550 liters of a solution containing 340 g of MgCl2 per liter in an autoclave equipped with acid-resistant heat exchangers. bedding for 2 hours at 200 ° C (14 atm), simultaneously supplying carbon dioxide under a pressure of about 15 atm and stirring intensively. After being cooled in a heat exchanger, the artificial magnesite is filtered and washed. After drying at 120 ° C., the weight of the magnesite obtained was 85 kg. Example II. 200 kg of finely ground dolomite (53% CaCO 3 and 45% MgCO 3) with 600 liters of solution are exposed to CO 2 for 3 hours at 230 ° C (26 atm) as in Example I. 173 kg of magnesite. Mother liquor containing 170 g MgCl2 and 200 g CaCl2 per liter can e.g. be used to transform calcined limestone or dolomite into magnesium hydroxide Composition of carbonates% MgO% CaO% Al203% Fe2Os% 'Si02% co2%' SOs% Cl% Magnesium H20: I 46.5 0.5 0.1 0.1 0.2 50.8 0.3 0.1 0.8 2 46.0 0.9 0.3 0.2 0.5 49.8 0.3 0.1 1.0 In any case, care must be taken to ensure the absence of ammonium salts in the reaction mixture. PL

Claims (4)

Zastrzezenia patentowe. 1. Sposób wytwarzania bezwodnego o- bojetnego weglanu magnezu z dolomitu lub wapniaka przez dzialanie roztworem chlor¬ ku magnezu, znamienny tym, ze reakcje z tym roztworem przeprowadza sie w tem¬ peraturze powyzej 150°C i w obecnosci dwutlenku wegla uzytego w ilosci odpo- — 3 —wladajacej stosunkowi stechiometryczne- mu, najlepiej w umiarkowanym nadmiarze, oraz w nieobecnosci soli amonowych,Patent claims. 1. A method of producing anhydrous reactive magnesium carbonate from dolomite or limestone by treatment with a magnesium chloride solution, characterized in that the reaction with this solution is carried out at a temperature above 150 ° C and in the presence of carbon dioxide used in an amount corresponding to 3 - a stoichiometric ratio, preferably in a moderate excess, and in the absence of ammonium salts, 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamien¬ ny tym, ze dolomit lub wapniak wypalony w znany sposób przemienia sie wraz z roz¬ tworem chlorku magnezu na wodorotlenek magnezu i roztwór chlorku wapnia, po czym otrzymana zawiesine traktuje sie w tempe¬ raturze 170° do 200°C w autoklawie dwu¬ tlenkiem wegla, najkorzystniej otrzyma¬ nym przy wypalaniu uzytego surowca.2. The method according to claim A method according to claim 1, characterized in that the dolomite or limestone fired in a known manner is transformed with the magnesium chloride solution into magnesium hydroxide and calcium chloride solution, and the resulting suspension is treated at a temperature of 170 ° to 200 ° C in an autoclave. carbon dioxide, most preferably obtained in the firing of the raw material used. 3. Sposób wedlug zastrz. 1, znamien¬ ny tym, ze niewypalony dolomit lub wap¬ niak w postaci zawiesiny w roztworze chlorku magnezu, uzytym w ilosci co naj¬ mniej wystarczajacej do dokonania prze¬ miany, poddaje sie dzialaniu dwutlenku wegla w ilosci uwzgledniajacej ewentualne jego straty w temperaturze 280° do 330°C.3. The method according to p. 2. The method of claim 1, characterized in that unfired dolomite or limestone in the form of a suspension in a solution of magnesium chloride, used in an amount at least sufficient to effect the transformation, is subjected to the action of carbon dioxide in an amount taking into account its possible losses at a temperature of 280 ° to 330 ° C. 4. Sposób wedlug zastrz. 3, znamienny tym, ze przemiane przeprowadza sie w tem¬ peraturze tym nizszej, im wiekszy stosuje sie nadmiar roztworu chlorku magnezu, np. przy zastosowaniu 2 moli MgCl2 na 1 mol CaCOz reakcje przeprowadza sie w tempe¬ raturze 200°C (przy uzyciu wapniaka) lub w temperaturze 230°C (przy uzyciu dolomi- tu). I. G. Farbenindustrie Aktiengesellschaft. Zastepca: Inz. J. Wyganowski, rzecznik patentowy. r-f- :ka Druk L. Boguslawskiego I Ski, Warszawa. PL4. The method according to p. 3. The process as claimed in claim 3, characterized in that the transformation is carried out at the lower temperature, the greater the excess of the magnesium chloride solution is used, e.g. with the use of 2 moles of MgCl2 per mole of CaCOz, the reactions are carried out at a temperature of 200 ° C. ) or at a temperature of 230 ° C (when using dolomite). I. G. Farbenindustrie Aktiengesellschaft. Deputy: Inz. J. Wyganowski, patent attorney. r-f-: ka Druk L. Boguslawskiego I Ski, Warsaw. PL
PL24935A 1935-05-02 A method for producing anhydrous inert magnesium carbonate from dolomite or limestone. PL24935B1 (en)

Publications (1)

Publication Number Publication Date
PL24935B1 true PL24935B1 (en) 1937-06-30

Family

ID=

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102421707B (en) Process for simultaneous production of potassium sulphate, ammonium sulfate, magnesium hydroxide and/or magnesium oxide from kainite mixed salt and ammonia
Canterford Magnesia—An important industrial mineral: A review of processing options and uses
CA1130536A (en) Method for treatment of bayer liquor
IE44748B1 (en) Improvements in the bayer process for producing hydrated alumina
CN106830021A (en) A kind of preparation technology of magnesium nitrate hexahydrate
US4210626A (en) Manufacture of magnesium carbonate and calcium sulphate from brine mud
BRPI0621297A2 (en) improved process for the preparation of magnesia (mgo)
KR20000068137A (en) PROCESS FOR PRODUCING ANHYDROUS MgCl2
NO802257L (en) PROCEDURE FOR THE PREPARATION OF ALUMINUM OXYDE
AU2001242437B2 (en) Method for producing a aluminium hydroxide Gel
JP5424562B2 (en) Method for producing cesium hydroxide solution
US4595581A (en) Boehmite production by precipitation from sodium aluminate solution at elevated temperatures
US4451443A (en) Causticization method
US2124002A (en) Process for manufacturing magnesium hydroxide
Rayzman et al. Sodium aluminate from alumina-bearing intermediates and wastes
PL24935B1 (en) A method for producing anhydrous inert magnesium carbonate from dolomite or limestone.
US4035469A (en) Pretreatment of brine for boron removal
US4402922A (en) Process for rapid conversion of fluoroanhydrite to gypsum
US3301633A (en) Process for production of magnesium hydroxide and calcium chloride
US4496526A (en) Process for the production of potassium magnesium phosphate
US2716589A (en) Process of re-forming magnesium bisulfite solution
US2951743A (en) Process of making alumina
US9725361B2 (en) Method for the wet slaking of calcium and magnesium oxides from calcomagnesian compounds
JPH0140767B2 (en)
USRE24890E (en) Process for the production of mag-