PL247646B1

PL247646B1 - Uchwyt preparatowy do transmisyjnej mikroskopii elektronowej oraz sposób wytwarzania uchwytu preparatowego do mikroskopii elektronowej

Info

Publication number: PL247646B1
Application number: PL443248A
Authority: PL
Inventors: Andrzej Żak; Jakub Grzęda
Original assignee: Politechnika Wroclawska
Priority date: 2022-12-22
Filing date: 2022-12-22
Publication date: 2025-08-18
Also published as: PL443248A1

Abstract

Przedmiotem zgłoszenia jest uchwyt preparatowy do transmisyjnej mikroskopii elektronowej, znajdujący zastosowanie w dziedzinie nauk inżynieryjno-technicznych oraz ścisłych i przyrodniczych, składający się z korpusu (2) oraz części wewnętrznej (1), w której znajdują się otwory (3), w których umiejscowione są przewody elektryczne (4) sięgające do miejsca mocowania próbki (5), charakteryzujący się tym, że korpus (2) oraz część wewnętrzna (1), w której znajdują się otwory (3) wykonane są z materiału kształtowanego w technice przyrostowej, a przewody elektryczne (4) są połączone z częścią wewnętrzną (1) przez uszczelnienie próżniowe (6) i w korpusie (2) poprowadzone są przewody elektryczne dodatkowe (7), łączące przewody elektryczne (4) z zewnętrznymi złączami (8) dla urządzeń. Przedmiotem zgłoszenia jest również sposób wytwarzania uchwytu preparatowego do transmisyjnej mikroskopii elektronowej znajdujący zastosowanie w dziedzinie nauk inżynieryjno-technicznych oraz ścisłych i przyrodniczych.

Description

Opis wynalazku

Przedmiotem wynalazku jest uchwyt preparatowy do transmisyjnej mikroskopii elektronowej oraz sposób wytwarzania uchwytu preparatowego do transmisyjnej mikroskopii elektronowej znajdujący zastosowanie w dziedzinie nauk inżynieryjno-technicznych oraz ścisłych i przyrodniczych.

Transmisyjne mikroskopy elektronowe to urządzenia służące do obserwacji struktury przy dużym powiększeniu. Bywają one również wykorzystywane do przeprowadzania eksperymentów wewnątrz kolumny mikroskopu. W takim przypadku bezpośrednio podczas obserwacji oddziałujemy na preparat, na przykład temperaturą polem mechanicznym lub elektromagnetycznym, i obserwujemy zmiany jego budowy. Obecnie na rynku dostępne są specjalistyczne uchwyty preparatowe, pozwalające na doprowadzenie do próbki prądu elektrycznego, jednak wszystkie z nich produkowane są metodą konwencjonalną, bazującą na technologii ubytkowej oraz prowadzeniu izolowanych przyłączy elektrycznych w wewnętrznych pustych przestrzeniach, przez co wymagają złożonej i wieloetapowej technologii wytwórczej.

W amerykańskim zgłoszeniu patentowym nr US20060025002A1 ujawniona została konstrukcja uchwytu preparatowego, w którym w pobliże próbki doprowadzono przewody elektryczne. Łączą one środowisko wysokiej próżni mikroskopu elektronowego z warunkami normalnymi, panującymi na zewnątrz urządzenia, co pozawala na przepuszczenie przez próbkę prądu bezpośrednio podczas obserwacji. Jeden lub więcej palców styku elektrycznego jest umieszczonych pomiędzy płytą podstawową a ramą, przy czym urządzenie MEMS styka się z palcami styku elektrycznego. Dostarczone jest złącze do sprzęgania transmisyjnego mikroskopu elektronowego i uchwytu urządzenia w celu połączenia uchwytu urządzenia z transmisyjnym mikroskopem elektronowym. Po zaciśnięciu pomiędzy płytą podstawową a ramą, elektryczne palce stykowe można oddzielić od szablonu.

W zgłoszeniu patentowym nr WO2009/086319A2 ujawniono urządzenie, mocowanie, stopnie, interfejsy i systemy, które zostaną opracowane, aby umożliwić manipulację in situ, eksperymentowanie i analizę próbek bezpośrednio w mikroskopie elektronowym.

W zgłoszeniu patentowym nr US20150185461A1 przedstawiono natomiast uchwyt i urządzenie wielostykowe do zastosowania w mikroskopii, sposób ładowania urządzenia wielostykowego, pojemnik na urządzenie wielostykowe oraz mikroskop zawierający wspomniany uchwyt i urządzenie. Wynalazek ten dotyczy w szczególności mikroskopii elektronowej i zogniskowanej wiązki jonów. Jednak jego zastosowanie można zasadniczo rozszerzyć na dowolną dziedzinę mikroskopii.

Z kolei w zgłoszeniu patentowym nr US2011248165A1 ujawniono nowatorski uchwyt na preparaty do wsporników preparatów do umieszczania w mikroskopach elektronowych. Uchwyt do próbek według wynalazku zapewnia mechaniczne podparcie dla urządzeń do podtrzymywania próbek, a także styki elektryczne do próbek lub urządzeń do podtrzymywania próbek.

Podczas fabrykacji uchwytu preparatowego do transmisyjnej mikroskopii elektronowej, natknięto się na problem konieczności odizolowania kilku przewodów elektrycznych od siebie oraz od metalicznej konstrukcji mikroskopu, a jednocześnie wytworzenia długich i smukłych kanałów na przyłącza elektryczne. W publikacjach “3D printing of custom sample holders as a responsive and cost-effective method of sample holder generation for electron microscopy”, Alex Strachan, Dan Haspel and Natasha Stephen, Microsc. Microanal. 27 (Suppl 1), 2021, https://doi.org/10.1017/S1431927621010965, oraz “3D printing scanning electron microscopy sample holders: A quick and cost effective alternative for custom holder fabrication”, Gabriel N. Meloni, Mauro Bertotti, PLoS ONE 12(7): e0182000, https://doi.org/10.1371/journal.pone.0182000, opisano wykorzystanie metod wytwarzania przyrostowego, które pozwalały na wykonanie uchwytów preparatowych do wykorzystania w próżni. Obie z powyższych prac dotyczą jednak wykonania uchwytów na potrzeby skaningowej, a nie transmisyjnej, mikroskopii elektronowej. Nie służą one do eksperymentów dynamicznych, ani polegających na doprowadzeniu prądu do próbki. Opisują one zatem wyłącznie ideę wykorzystania przyrostowych technik wytwarzania na potrzeby skaningowej mikroskopii elektronowej. W przypadku mikroskopii skaningowej uchwyt znajduje się w całości w próżni, a w mikroskopii transmisyjnej jedna z jego części znajduje się w próżni, a druga w środowisku zewnętrznym, co implikuje zupełnie odmienne wymagania funkcjonalne.

Problemem, który rozwiązuje niniejszy wynalazek jest doprowadzenie do próbki przyłączy elektrycznych w taki sposób, żeby były one elektrycznie odizolowane od siebie nawzajem, oraz od konstrukcji mikroskopu. Uchwyt preparatowy musi zapewnić szczelność pomiędzy wysoką próżnią wewnątrz mikroskopu elektronowego, a ciśnieniem atmosferycznym na zewnątrz, oraz zapewnić możliwość podłączenia zasilacza elektrycznego lub innych urządzeń do badanej próbki.

Celem wynalazku jest stworzenie takiego uchwytu preparatowego, który rozwiązuje powyższy problem techniczny.

Istotą wynalazku jest uchwyt preparatowy do transmisyjnej mikroskopii elektronowej, składający się z korpusu oraz części wewnętrznej, w której znajdują się otwory, w których umiejscowione są przewody elektryczne sięgające do miejsca mocowania próbki, charakteryzujący się tym, że korpus oraz część wewnętrzna, w której znajdują się otwory, wykonane są z materiału kształtowanego w technice przyrostowej, a przewody elektryczne są połączone z częścią wewnętrzną przez uszczelnienie próżniowe, i w korpusie poprowadzone są przewody elektryczne dodatkowe łączące przewody elektryczne z zewnętrznymi złączami dla urządzeń.

Korzystnym jest, gdy materiał kształtowany w technice przyrostowej wybrany jest z grupy: polilaktyd (PLA), terpolimer akrylonitrylo-butadieno-styrenowy (ABS), politereftalan etylenu (PET), politereftalan etylenu modyfikowany glikolem (PETG), akrylonitryl (ASA), poliwęglan (PC), żywice utwardzalne światłem ultrafioletowym.

Korzystnie, gdy korpus oraz część wewnętrzna, w której znajdują się otwory, wykonane są z materiału kształtowanego w technice przyrostowej wybranej z grupy: stereolitografia (SLA), wytłaczanie ciekłego polimeru (FDM/FFF) lub selektywne stapianie/spiekanie laserowe (SLM/SLS).

Korzystnie, gdy uszczelnienie próżniowe jest wykonane z materiału wybranego z grupy: wosk, żywica epoksydowa, a najkorzystniej gdy materiał nanoszony jest w stanie ciekłym.

Korzystnie, gdy dolna strona części wewnętrznej jest pokryta warstwą metaliczną przewodzącą prąd elektryczny w procesie fizycznego osadzania z fazy gazowej lub naparowywania termicznego.

Sposób wytworzenia uchwytu preparatowego do transmisyjnej mikroskopii elektronowej, charakteryzujący się tym, że obejmuje następujące etapy:

a) część wewnętrzna uchwytu oraz korpus wykonuje się w jednym kroku technologicznym z materiału kształtowanego w technice przerostowej wybranego z grupy: polilaktyd (PLA), terpolimer akrylonitrylo-butadieno-styrenowy (ABS), politereftalan etylenu (PET), politereftalan etylenu modyfikowany glikolem (PETG), akrylonitryl (ASA), poliwęglan (PC), poliamid (PA), żywice utwardzalne światłem ultrafioletowym, techniką wytwarzania przyrostowego wybraną z grupy: stereolitografii (SLA), wytłaczaniu ciekłego polimeru (FDM/FFF) lub selektywnego stapiania/spiekania laserowego (SLM/SLS),

b) w części wewnętrznej uchwytu wytwarza się przelotowe otwory, w których umieszcza się osobno metaliczne przewody elektryczne, sięgające miejsca mocowania próbki,

c) wytworzoną część wewnętrzną uchwytu wraz z otworami umiejscawia się tak, że jej oś główna przebiega pod kątem prostym do płaszczyzny stołu roboczego,

d) przewody elektryczne uszczelnia się na łączeniu z częścią wewnętrzną przy pomocy uszczelnienia próżniowego, po czym przewody elektryczne łączy się z przewodami elektrycznymi dodatkowymi wewnątrz korpusu z zewnętrznymi złączami.

Korzystnie, gdy część wewnętrzna uchwytu oraz korpus wraz z otworami wytwarza się tak, żeby warstwy materiału kształtowanego w technice przyrostowej układały się poprzecznie do osi głównej uchwytu.

Korzystnie, gdy w etapie a) techniką wytwarzania przyrostowego jest stereolitografia (SLA), w której materiał kształtowany w technice przyrostowej utwardza się za pomocą światła dostarczonego systemem optycznym.

Korzystnie, gdy w etapie a) techniką przyrostową jest wytłaczanie ciekłego polimeru (FDM/FFF) na stole roboczym przy pomocy dyszy a najkorzystniej, gdy średnica dyszy mieści się w granicach 0,25-0,6 mm, współczynnik wypełnienia wynosi 100%, temperatura dyszy mieści się w granicach 170-300°C, temperatura stołu w granicach 50-150°C, a współczynnik ekstruzji w granicach 0,90-1,20.

Korzystnie, gdy dla polilaktydu (PLA) temperatura dyszy wynosi między 210-230°C, a współczynnik ekstruzji 1,05-1,10.

Korzystnie, gdy w etapie a) techniką wytwarzania przyrostowego jest selektywne stapianie/spiekanie laserowe (SLM/SLS), w którym stapianie materiału kształtowanego w technice przyrostowej wykonuje się za pomocą światła dostarczonego układem optycznym.

Korzystnie, gdy dolna strona części wewnętrznej jest pokryta warstwą metaliczną w procesie rozpylania magnetronowego, a najkorzystniej, gdy w procesie rozpylania magnetronowego stosuje się wartości: napięcie 2 kV, prąd 10 mA i czas gwarantujący uzyskanie warstwy grubości co najmniej 100 nm.

Podczas prac nad wynalazkiem nieoczekiwanie okazało się, że wykorzystując jako materiał izolujący elektrycznie polimer, rozwiązano jednocześnie zagadnienie odizolowania przewodów od siebie oraz od konstrukcji urządzenia.

Nieprzewodzący prądu elektrycznego materiał uchwytu zapewnia izolację przewodów elektrycznych od siebie nawzajem i od konstrukcji mikroskopu. Szczelność próżniową urządzenia zapewnia dodatkowe uszczelnienie, które jest nanoszone w postaci ciekłej i podczas wiązania lub krzepnięcia tworzy szczelną barierę próżniową.

Rozwiązanie według wynalazku pozwala na oddziaływanie na próbkę przepływem prądu elektrycznego lub polem magnetycznym i elektrycznym. Wykorzystanie oszczędnych dla czasu produkcji i materiałów technik przyrostowych, bez konieczności wykorzystywania technologii ubytkowych do wiercenia długich i smukłych otworów na przewody elektryczne, jest niewątpliwą zaletą wynalazku, a ponadto rozwiązuje również przedstawiony problem techniczny.

Dodanie warstwy metalicznej na dolnej stronie części wewnętrznej uchwytu preparatowego zapobiega gromadzeniu się ładunku elektrycznego od elektronów rozproszonych wstecznie od innych części mikroskopu elektronowego, co utrudnia prowadzenie obserwacji. Dzięki zastosowaniu napylonej warstwy metalicznej następuje minimalizacja kumulacji ładunku elektrycznego od rozproszonej wstecznie wiązki elektronów, a to prowadzi do skuteczniejszych obserwacji elektronowych.

Przedmiot wynalazku został uwidoczniony w przykładach wykonania oraz na rysunku, na którym: Fig. 1 przedstawia przekrój podłużny poziomy urządzenia, ukazując schematycznie jego konstrukcję.

Fig. 2. przedstawia przekrój podłużny pionowy urządzenia, ukazując schematycznie jego konstrukcję.

Fig. 3. przedstawia rzut aksonometryczny urządzenia, z ukazaniem szczegółu części wewnętrznej oraz rozmieszczeniem prefabrykowanych, przelotowych kanałów na przewody elektryczne.

Przykład 1

Uchwyt preparatowy do transmisyjnej mikroskopii elektronowej według wynalazku zbudowany jest z części wewnętrznej 1 oraz korpusu 2. Część wewnętrzna 1 oraz korpus 2 są wytworzone metodą wytwarzania przyrostowego (FDM/FFF) z polilaktydu (PLA), a wytwarzany uchwyt jest umiejscowiony tak, że jego oś główna przebiega pod kątem prostym do płaszczyzny stołu roboczego. Pozwala to na uzyskanie zwartej struktury, szczelnej w warunkach wysokiej próżni. W tym samym kroku technologicznym kształtowane są otwory 3, do których wsuwane są metaliczne przewody elektryczne 4, sięgające w pobliże miejsca mocowania próbki 5. Przewody elektryczne 4 są następnie łączone z częścią wewnętrzną uchwytu 1 przez uszczelnienie próżniowe 6. Izolacja elektryczna przewodów elektrycznych 4 w części wewnętrznej 2 jest zrealizowana za pomocą polilaktydu (PLA). W korpusie 2 prowadzone są przewody elektryczne dodatkowe 7 łączące wewnętrzne przewody elektryczne 4 z zewnętrznymi złączami 8 dla urządzeń. Po połączeniu przewodów 4 i przewodów elektrycznych dodatkowych 7, część wewnętrzna uchwytu 1 i korpus 2 łączą się dla uzyskania kompletnej geometrii uchwytu. Dolna strona części wewnętrznej 1 jest pokryta warstwą metaliczną w procesie rozpylania magnetronowego, przy napięciu 2 kV, prądzie 10 mA i czasie gwarantującym uzyskanie warstwy grubości co najmniej 100 nm.

Parametry dotyczące zastosowanej techniki przyrostowej: średnica polilaktydu (PLA) wynosi 1,75 mm, średnica dyszy - 0,4 mm, grubość warstwy materiału kształtowanego wynosi 0,2 mm, współczynnik wypełnienia 100%, temperatura dyszy wynosi 210°C, temperatura stołu - 60°C, a współczynnik ekstruzji, czyli wykonawczy poziom wypełnienia elementu, wynosi 1,05.

Przykład 2

Uchwyt preparatowy do transmisyjnej mikroskopii elektronowej według wynalazku zbudowany jest z części wewnętrznej 1 oraz korpusu 2. Część wewnętrzna 1 oraz korpus 2 są wytworzone metodą wytwarzania przyrostowego (FDM/FFF) z politereftalanu etylenu modyfikowanego glikolem (PETG), a wytwarzany uchwyt jest umiejscowiony tak, że jego oś główna przebiega pod kątem prostym do płaszczyzny stołu roboczego. Pozwala to na uzyskanie zwartej struktury, szczelnej w warunkach wysokiej próżni. W tym samym kroku technologicznym kształtowane są otwory 3, do których wsuwane są metaliczne przewody elektryczne 4, sięgające w pobliże miejsca mocowania próbki 5. Przewody elektryczne 4 są następnie łączone z częścią wewnętrzną uchwytu 1 przez uszczelnienie próżniowe 6. Izolacja elektryczna przewodów elektrycznych 4 w części wewnętrznej 2 jest zrealizowana za pomocą politereftalanu etylenu modyfikowanego glikolem (PETG). W korpusie 2, prowadzone są przewody elektryczne dodatkowe 7, łączące wewnętrzne przewody elektryczne 4 z zewnętrznymi złączami 8 dla urządzeń. Po połączeniu przewodów 4 i przewodów elektrycznych dodatkowych 7, część wewnętrzna uchwytu 1 i korpus 2 łączą się dla uzyskania kompletnej geometrii urządzenia. Dolna strona części wewnętrznej 1 jest pokryta warstwą metaliczną w procesie rozpylania magnetronowego, przy napięciu 2 kV, prądzie 10 mA i czasie gwarantującym uzyskanie warstwy grubości co najmniej 100 nm.

Parametry dotyczące zastosowanej techniki przyrostowej: Średnica politereftalanu etylenu modyfikowanego glikolem (PETG) wynosi 1,75 mm, średnica dyszy - 0,4 mm, grubość warstwy - 0,2 mm, współczynnik wypełnienia 100%, temperatura dyszy wynosi 250°C, temperatura stołu roboczego - 80°C, a współczynnik ekstruzji, czyli wykonawczy poziom wypełnienia elementu wynosi 1,05.

Przykład 3

Uchwyt preparatowy do transmisyjnej mikroskopii elektronowej według wynalazku zbudowany jest z części wewnętrznej 1 oraz korpusu 2. Część wewnętrzna 1 oraz korpus 2 są wytworzone metodą wytwarzania przyrostowego (FDM/FFF) z terpolimeru akrylonitrylo-butadieno-styrenowego (ABS), a wytwarzany uchwyt jest umiejscowiony tak, że jego oś główna przebiega pod kątem prostym do płaszczyzny stołu roboczego. Pozwala to na uzyskanie zwartej struktury, szczelnej w warunkach wysokiej próżni. W tym samym kroku technologicznym kształtowane są otwory 3, do których wsuwane są metaliczne przewody elektryczne 4, sięgające w pobliże miejsca mocowania próbki 5. Przewody elektryczne 4 są następnie łączone z częścią wewnętrzną uchwytu 1 przez uszczelnienie próżniowe 6. Izolacja elektryczna przewodów elektrycznych 4 w części wewnętrznej 2 jest zrealizowana za pomocą terpolimeru akrylonitrylo-butadieno-styrenowego (ABS).W korpusie 2, prowadzone są przewody elektryczne technologią selektywne stapianie/spiekanie laserowe (SLM/SLS), a grubość warstwy wynosi 0,1 mm dodatkowe 7, łączące wewnętrzne przewody elektryczne 4 z zewnętrznymi złączami 8 dla urządzeń. Po połączeniu przewodów 4 i przewodów elektrycznych dodatkowych 7, część wewnętrzna uchwytu 1 i korpus 2 łączą się dla uzyskania kompletnej geometrii urządzenia. Dolna strona części wewnętrznej jest pokryta warstwą metaliczną w procesie rozpylania magnetronowego, przy napięciu 2 kV, prądzie 10 mA i czasie gwarantującym uzyskanie warstwy grubości co najmniej 100 nm.

Parametry dotyczące zastosowanej techniki przyrostowej: Średnica terpolimeru akrylonitrylo-butadieno-styrenowego (ABS) wynosi 1,75 mm, średnica dyszy 0,4 mm, grubość warstwy 0,2 mm, współczynnik wypełnienia 100%, temperatura dyszy wynosi 260°C, temperatura stołu 100°C, a współczynnik ekstruzji, czyli wykonawczy poziom wypełnienia elementu, wynosi 1,05.

Przykład 4

Sposób wytwarzania uchwytu preparatowego do transmisyjnej mikroskopii elektronowej według wynalazku obejmuje kolejne etapy.

W etapie a) część wewnętrzna uchwytu 1 oraz korpus 2 wykonuje się w jednym kroku technologicznym techniką wytłaczania ciekłego polimeru (FDM/FFF) za pomocą dyszy materiału kształtowanego w technice przerostowej - polilaktydu (PLA). W tym etapie w część wewnętrzną 1 uchwytu wytwarza się w takiej orientacji, że jej oś główna przebiega pod kątem prostym do płaszczyzny stołu roboczego oraz wytwarza się przelotowe otwory 3. Wartości parametrów dla techniki FDM/FFF są następujące: średnica dyszy wynosi 0,4 mm, współczynnik wypełnienia wynosi 100%, temperatura dyszy wynosi 210°C, temperatura stołu wynosi 60°C, a współczynnik ekstruzji wynosi 1,05. W etapie b) w otworach 3 umieszcza się osobno metaliczne przewody elektryczne 4, sięgające miejsca mocowania próbki 5. W etapie c) przewody elektryczne 4 uszczelnia się na łączeniu z częścią wewnętrzną 1 przy pomocy epoksydowego uszczelnienia próżniowego 6, po czym przewody elektryczne 4 łączy się z przewodami elektrycznymi dodatkowymi 7 wewnątrz korpusu 2 z zewnętrznymi złączami 8.

W ten sposób powstaje uchwyt preparatowy według wynalazku.

Przykład 5

W etapie a) część wewnętrzna uchwytu 1 oraz korpus 2 wykonuje się w jednym kroku technologicznym techniką stereolitografia (SLA), w której ciecz utwardza się za pomocą światła dostarczonego układem optycznym na stole roboczym z żywicy utwardzalnej światłem ultrafioletowym. Etap b) i c) przebiega w ten sam sposób jak opisany w przykładzie 4, z tą różnicą, że na końcu etapu c) uszczelnienie ma postać wosku, a dolną stronę części wewnętrznej 2 pokrywa się warstwą złota w procesie rozpylania magnetronowego, stosując wartości: napięcie 2 kV, prąd 10 mA i czas gwarantujący uzyskanie warstwy grubości co najmniej 100 nm.

W ten sposób powstaje uchwyt preparatowy według wynalazku.

Przykład 6

W etapie a) część wewnętrzna uchwytu 1 oraz korpus 2 wykonuje się w jednym kroku technologicznym techniką wytłaczania ciekłego polimeru (FDM/FFF) za pomocą dyszy z materiału kształtowanego w technice przerostowej - politereftalanu etylenu modyfikowanego glikolem (PETG). W tym etapie w część wewnętrzną 1 uchwytu wytwarza się w takiej orientacji, że jej oś główna przebiega pod kątem prostym do płaszczyzny stołu roboczego oraz wytwarza się przelotowe otwory 3. Wartości parametrów dla techniki FDM/FFF są następujące: średnica dyszy wynosi 0,4 mm, współczynnik wypełnienia wynosi 100%, temperatura dyszy wynosi 250°C, temperatura stołu wynosi 80°C, a współczynnik ekstruzji wynosi 1,05. W etapie b) w otworach 3 umieszcza się osobno metaliczne przewody elektryczne 4, sięgające miejsca mocowania próbki 5. W etapie c) przewody elektryczne 4 uszczelnia się na łączeniu z częścią wewnętrzną 1 przy pomocy epoksydowego uszczelnienia próżniowego 6, po czym przewody elektryczne 4 łączy się z przewodami elektrycznymi dodatkowymi 7 wewnątrz korpusu 2 z zewnętrznymi złączami 8.

W ten sposób powstaje uchwyt preparatowy według wynalazku.

Przykład 7

Etap a) b) i c) przebiega w ten sam sposób jak opisany w przykładzie 4, z tą różnicą, że materiałem kształtowanym w technice przyrostowej jest politereftalan etylenu (PET), temperatura dyszy wynosi 250°C, a temperatura stołu wynosi 80°C.

Przykład 8

Etap a) b) i c) przebiega w ten sam sposób jak opisany w przykładzie 4, z tą różnicą, że materiałem kształtowanym w technice przyrostowej jest politereftalan etylenu (ASA), temperatura dyszy wynosi 260°C, a temperatura stołu wynosi 100°C.

Przykład 9

Etap a) b) i c) przebiega w ten sam sposób jak opisany w przykładzie 4, z tą różnicą, że materiałem kształtowanym w technice przyrostowej jest poliwęglan (PC), temperatura dyszy wynosi 275°C, a temperatura stołu wynosi 110°C.

Przykład 10

Etap a) b) i c) przebiega w ten sam sposób jak opisany w przykładzie 4, z tą różnicą, że materiałem kształtowanym w technice przyrostowej jest terpolimer akrylonitrylo-butadieno-styrenowy (ABS), temperatura dyszy wynosi 260°C, a temperatura stołu wynosi 100°C.

Przykład 11

Etap a) b) i c) przebiega w ten sam sposób jak opisany w przykładzie 4, z tą różnicą, że materiałem kształtowanym w technice przyrostowej jest poliamid (PA), wykorzystaną technologią selektywne stapianie/spiekanie laserowe (SLM/SLS), a grubość warstwy wynosi 0,1 mm.

Claims

Zastrzeżenia patentowe

1. Uchwyt preparatowy do transmisyjnej mikroskopii elektronowej, składający się z korpusu (2) oraz części wewnętrznej (1), w której znajdują się otwory (3) w których umiejscowione są przewody elektryczne (4) sięgające do miejsca mocowania próbki (5), znamienny tym, że korpus (2) oraz część wewnętrzna (1) w której znajdują się otwory (3) wykonane są z materiału kształtowanego w technice przyrostowej, a przewody elektryczne (4) są połączone z częścią wewnętrzną (1) przez uszczelnienie próżniowe (6), i w korpusie (2) poprowadzone są przewody elektryczne dodatkowe (7) łączące przewody elektryczne (4) z zewnętrznymi złączami (8) dla urządzeń.
2. Uchwyt preparatowy według zastrz. 1 znamienny tym, że materiał kształtowany w technice przyrostowej wybranym jest z grupy: polilaktyd (PLA), terpolimer akrylonitrylo-butadieno-styrenowy (ABS), politereftalan etylenu (PET), politereftalan etylenu modyfikowany glikolem (PETG), akrylonitryl (ASA), poliwęglan (PC), poliamid (PA), żywice utwardzalne światłem ultrafioletowym.
3. Uchwyt preparatowy według zastrz. 1 znamienny tym, że korpus (2) oraz część wewnętrzna (1) w której znajdują się otwory (3) wykonane są z materiału kształtowanego w technice przyrostowej wybranej z grupy: stereolitografia (SLA), wytłaczanie ciekłego polimeru (FDM/FFF) lub selektywne stapianie/spiekanie laserowe (SLM/SLS).
4. Uchwyt preparatowy według zastrz. 1 znamienny tym, że uszczelnienie próżniowe (6) jest wykonane z materiału wybranego z grupy: wosk i żywica epoksydowa.
5. Uchwyt preparatowy według zastrz. 4 znamienny tym, że materiał nanoszony jest w stanie ciekłym i w postaci proszku.
6. Uchwyt preparatowy według zastrz. 1 znamienny tym, że dolna strona części wewnętrznej (1) jest pokryta warstwą metaliczną, przewodzącą prąd elektryczny.
7. Uchwyt preparatowy według zastrz. 6 znamienny tym, że warstwą metaliczną, przewodzącą prąd elektryczny jest złoto.
8. Sposób wytworzenia uchwytu preparatowego do transmisyjnej mikroskopii elektronowej, znamienny tym, że obejmuje następujące etapy:

a) część wewnętrzna uchwytu (1) oraz korpus (2) wykonuje się w jednym kroku technologicznym z materiału kształtowanego w technice przerostowej wybranego z grupy: polilaktyd (PLA), terpolimer akrylonitrylo-butadieno-styrenowy (ABS), politereftalan etylenu (PET), politereftalan etylenu modyfikowany glikolem (PETG), akrylonitryl (ASA), poliwęglan (PC), poliamid (PA) żywice utwardzalne światłem ultrafioletowym, techniką wytwarzania przyrostowego wybraną z grupy: stereolitografii (SLA), wytłaczaniu ciekłego polimeru (FDM/FFF) lub selektywnego stapiania/spiekania laserowego (SLM/SLS),

b) w części wewnętrznej (1) uchwytu wytwarza się przelotowe otwory (3), w których umieszcza się osobno metaliczne przewody elektryczne (4), sięgające miejsca mocowania próbki (5),

c) podczas procesu wytwarzania część wewnętrzną (1) uchwytu wraz z otworami (3) umiejscawia się tak, że jej oś główna przebiega pod kątem prostym do płaszczyzny stołu roboczego, d) przewody elektryczne (4) uszczelnia się na łączeniu z częścią wewnętrzną (1) przy pomocy uszczelnienia próżniowego (6), po czym przewody elektryczne (4) łączy się z przewodami elektrycznymi dodatkowymi (7) wewnątrz korpusu (2) z zewnętrznymi złączami (8).
9. Sposób według zastrz. 8 znamienny tym, że część wewnętrzna uchwytu (1) oraz korpus (2) wraz z otworami (3) wytwarza się tak, żeby warstwy materiału kształtowanego w technice przyrostowej układały się poprzecznie do osi głównej uchwytu.
10. Sposób według zastrz. 8 znamienny tym, że w etapie a) techniką wytwarzania przyrostowego jest stereolitografia (SLA), w której ciecz utwardza się za pomocą światła dostarczonego systemem optycznym na stole roboczym.
11. Sposób według zastrz. 8 znamienny tym, że w etapie a) techniką wytwarzania przyrostowego jest wytłaczanie ciekłego polimeru (FDM/FFF) na stole roboczym przy pomocy dyszy.
12. Sposób według zastrz. 11 znamienny tym, że dla technologii FDM/FFF średnica dyszy mieści się w granicach 0,25-0,6 mm, współczynnik wypełnienia wynosi 100%, temperatura dyszy mieści się w granicach 170-300°C, temperatura stołu w granicach 50-150°C, a współczynnik ekstruzji w granicach 0,90-1,20.

8 PL 247646 B1
13. Sposób według zastrz. 12 znamienny tym, że dla polilaktydu (PLA) temperatura dyszy wynosi między 210 a 230°C, a współczynnik ekstruzji 1,05-1,10.
14. Sposób według zastrz. 8 znamienny tym, że w etapie a) techniką wytwarzania przyrostowego jest selektywne stapianie/spiekanie laserowe (SLM/SLS), w której stapianie materiału w postaci proszku wykonuje się za pomocą światła dostarczonego układem optycznym na stole roboczym.
15. Sposób według zastrz. 8 znamienny tym, że dolna strona części wewnętrznej (2) jest pokryta warstwą metaliczną w procesie rozpylania magnetronowego.