PL233781B1 - Method for obtaining uniform reference materials for the lead-free soldering alloys - Google Patents
Method for obtaining uniform reference materials for the lead-free soldering alloys Download PDFInfo
- Publication number
- PL233781B1 PL233781B1 PL419252A PL41925216A PL233781B1 PL 233781 B1 PL233781 B1 PL 233781B1 PL 419252 A PL419252 A PL 419252A PL 41925216 A PL41925216 A PL 41925216A PL 233781 B1 PL233781 B1 PL 233781B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- tin
- temperature
- mortar
- minutes
- lead
- Prior art date
Links
- 239000012925 reference material Substances 0.000 title claims description 12
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 6
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 title description 25
- 239000000956 alloy Substances 0.000 title description 25
- 238000005476 soldering Methods 0.000 title description 3
- 229910052718 tin Inorganic materials 0.000 claims description 30
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 19
- 239000004570 mortar (masonry) Substances 0.000 claims description 16
- 229910000679 solder Inorganic materials 0.000 claims description 12
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 229910052797 bismuth Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 239000010439 graphite Substances 0.000 claims description 9
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N iron Substances [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 229910052738 indium Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims description 8
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims description 8
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 229910052787 antimony Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 7
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 7
- 229910052785 arsenic Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 claims description 6
- JWVAUCBYEDDGAD-UHFFFAOYSA-N bismuth tin Chemical compound [Sn].[Bi] JWVAUCBYEDDGAD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 229910001018 Cast iron Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229910052793 cadmium Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229910052745 lead Inorganic materials 0.000 claims description 4
- JCXGWMGPZLAOME-UHFFFAOYSA-N bismuth atom Chemical compound [Bi] JCXGWMGPZLAOME-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 claims description 3
- 229910020830 Sn-Bi Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910018728 Sn—Bi Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000011135 tin Substances 0.000 description 27
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 14
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 11
- 238000005266 casting Methods 0.000 description 10
- 239000011701 zinc Substances 0.000 description 9
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 6
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 6
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 4
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 3
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 3
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 3
- APFVFJFRJDLVQX-UHFFFAOYSA-N indium atom Chemical compound [In] APFVFJFRJDLVQX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 3
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 3
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 2
- 238000005275 alloying Methods 0.000 description 2
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 2
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N nickel Substances [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 238000005204 segregation Methods 0.000 description 2
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 2
- 238000007711 solidification Methods 0.000 description 2
- 230000008023 solidification Effects 0.000 description 2
- GZCWPZJOEIAXRU-UHFFFAOYSA-N tin zinc Chemical class [Zn].[Sn] GZCWPZJOEIAXRU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical compound [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001128 Sn alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WATWJIUSRGPENY-UHFFFAOYSA-N antimony atom Chemical compound [Sb] WATWJIUSRGPENY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003963 antioxidant agent Substances 0.000 description 1
- 230000003078 antioxidant effect Effects 0.000 description 1
- 235000006708 antioxidants Nutrition 0.000 description 1
- 230000000295 complement effect Effects 0.000 description 1
- 239000000356 contaminant Substances 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 1
- 238000012797 qualification Methods 0.000 description 1
- 238000007670 refining Methods 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 1
- 238000009736 wetting Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Electric Connection Of Electric Components To Printed Circuits (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Description
Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymania jednorodnych materiałów odniesienia dla bezołowiowych stopów lutowniczych cynowo-bizmutowych.The present invention relates to a method of obtaining homogeneous reference materials for lead-free tin-bismuth solders.
Znany jest z PL 195528 wysokowytrzymały, wysoce odporny na zmęczenie i wysoce zwilżający bezołowiowy stop lutowniczy, zawierający efektywne ilości cyny, miedzi, srebra, bizmutu, indu i antymonu, oraz posiadający temperaturę topnienia pomiędzy 175 a 215°C. Charakteryzuje się on tym, że zawiera wagowo od 76 do 96% Sn, od 0,2 do 2,5% Cu, od 2,5 do 4,5% Ag, do 12% In, od 0,5 do 5,0% Bi oraz 0,2 do 2% Sb. Znany jest z PL 201507 stop lutowniczy, zasadniczo bezołowiowy, o lepszych własnościach, zawierający od 88,5 do 93,5% wagowych cyny, od 3,5 do 4,5% wagowych srebra, od 2,0 do 6,0% wagowych indu oraz od 0,3 do 1,0% wagowego miedzi. Stop lutowniczy może zawierać również do 0,5% wagowego antyutleniacza lub dodatku przeciw kożuszeniu. Znany jest ze zgłoszenia P.334729 bezołowiowy stop cyny dla połączeń lutowanych, zawierający do 0,25% wagowych indu i dodatek dla rozdrobnienia ziarna, którym jest stop zawierający wagowo od 2,5 do 10% aluminium, od 1 do 5% magnezu i dopełniający cynk.It is known from PL 195528 a high-strength, highly fatigue-resistant and highly wetting lead-free solder, containing effective amounts of tin, copper, silver, bismuth, indium and antimony, and having a melting point between 175 and 215 ° C. It is characterized by the fact that it contains from 76 to 96% by weight of Sn, from 0.2 to 2.5% Cu, from 2.5 to 4.5% Ag, up to 12% In, from 0.5 to 5.0% % Bi and 0.2 to 2% of Sb. There is known from PL 201507 a solder, essentially lead-free, with better properties, containing from 88.5 to 93.5% by weight of tin, from 3.5 to 4.5% by weight of silver, from 2.0 to 6.0% by weight indium and from 0.3 to 1.0% by weight of copper. The braze alloy may also contain up to 0.5% by weight of anti-oxidant or anti-skin additive. There is known from the application P.334729 a lead-free tin alloy for soldering joints, containing up to 0.25% by weight of indium and an additive for grain refining, which is an alloy containing from 2.5 to 10% by weight of aluminum, from 1 to 5% of magnesium and the complement zinc.
Znany jest z PL216987 bezołowiowy, modyfikowany lut cynowo-cynkowy do lutowania miękkiego, charakteryzujący się tym, że zawiera wagowo 88,80-93,99% cyny, 6-11% cynku oraz 0,01-0,2% litu. Znany jest ze zgłoszenia P.410962 sposób otrzymywania materiałów odniesienia dla stopów lutowniczych cynowo-cynkowych o zawartości czystego Zn w zakresie 10-30%, polegający na wtapianiu do stopu dodatkowych pierwiastków, który charakteryzuje się tym, że pod przykryciem węgla aktywnego, w tyglu grafitowym pieca sylitowego, nagrzewa się do temperatury 1150°C cynę oraz zanieczyszczenia w postaci Fe i Cu i wytrzymuje w tej temperaturze 15-40 minut, następnie po zebraniu z powierzchni ciekłego stopu węgla aktywnego stop schładza się do temperatury 660°C, dodaje na jego powierzchnię Al i Sb oraz As w ilości od 0,1% do 0,001% masy stopu, i miesza mieszadłem obrotowym w czasie 1-5 minut, oraz kolejno wtapia się w temperaturze 480°C Zn i zanieczyszczenia w postaci Cd i/lub Bi i/lub Pb i miesza mieszadłem obrotowym w czasie 1-5 minut, i tak wytworzony stop chłodzi się do temperatury odlewania 350°C, miesza mieszadłem obrotowym w czasie 1-5 minut i odlewa do kokili stalowej o średnicy 40 mm i wysokości 300 mm, chłodzi się aż do zestalenia a potem tnie na krążki o wysokości 30 mm.A lead-free, modified tin-zinc solder for soft soldering is known from PL216987, characterized in that it contains by weight 88.80-93.99% tin, 6-11% zinc and 0.01-0.2% lithium. There is known from the application P.410962 a method of obtaining reference materials for tin-zinc solders with a pure Zn content in the range of 10-30%, consisting in fusing additional elements into the alloy, which is characterized by the fact that under the cover of active carbon, in a graphite crucible in a silit furnace, tin and impurities in the form of Fe and Cu are heated to a temperature of 1150 ° C and withstand at this temperature for 15-40 minutes, then, after collecting a liquid alloy of active carbon from the surface, the alloy is cooled to a temperature of 660 ° C, added to its surface Al and Sb and As in the amount from 0.1% to 0.001% of the alloy mass, and is mixed with a rotary mixer for 1-5 minutes, and then Zn and impurities in the form of Cd and / or Bi and / are melted at the temperature of 480 ° C. or Pb and mixed with a rotary mixer for 1-5 minutes, and the thus produced alloy is cooled to the casting temperature of 350 ° C, mixed with a rotary mixer for 1-5 minutes and poured into a steel die with a diameter of 40 mm and high 300 mm thick, cooled until it solidifies and then cut into discs 30 mm high.
Stop przeznaczony na certyfikowany materiał odniesienia musi posiadać jednorodny skład chemiczny w całej jego objętości, zarówno głównych składników stopowych oraz dodatkowych składników stopowych stanowiących zanieczyszczenie.The alloy intended for a certified reference material must have a homogeneous chemical composition throughout its volume, both for major alloying elements and additional contaminant alloying elements.
Odpowiedni poziom zanieczyszczeń ma bardzo duże znaczenie podczas kwalifikowania stopów, ponieważ jest on regulowany międzynarodowymi ustaleniami normatywnymi lub normami wewnętrznymi producenta. Odlany wlewek po przecięciu powinien posiadać powierzchnię bez wad makroskopowych takich jak pęknięcia, wgłębienia lub rysy. Celem wynalazku jest opracowanie materiału o takich właściwościach. Skład chemiczny stopu przeznaczonego na materiały odniesienia powinien być jednorodny w całej objętości i odlewany powyżej temperatury likwidusu. Ciekły stop wlany do wlewnicy stygnie do temperatury likwidusu. Odbiór ciepła na granicy likwidus-solidus powoduje krystalizację. Przechodzenie metalu ze stanu ciekłego w stały związane jest nie tylko z krystalizacją ale również z segregacją, jak i krystalizacją innych faz. Przy stygnięciu stopu następuje skurcz, co wiąże się z różnym stanem naprężeń. Naprężenia wewnętrzne generują odkształcenia, dlatego też przy zbyt dużej energii odkształcenia powstają mikropęknięcia, które mogą się rozrastać aż do pęknięć na całym przekroju wlewka. Czas odlewania stopu jak i czas chłodzenia powinien być możliwie jak najkrótszy, aby wielkość powstałych kryształów była jak najmniejsza oraz aby zapobiec zjawisku segregacji głównych składników stopowych i zanieczyszczeń.The appropriate level of impurities is very important during the qualification of alloys, because it is regulated by international normative arrangements or internal standards of the manufacturer. After being cut, the cast ingot should have a surface free from macroscopic defects such as cracks, dents or scratches. The object of the invention is to provide a material with these properties. The chemical composition of the alloy intended for reference materials should be homogeneous throughout the volume and cast above the liquidus temperature. The liquid alloy poured into the ingot mold is cooled to the liquidus temperature. Heat reception at the liquidus-solidus boundary causes crystallization. The transition of a metal from a liquid to a solid is associated not only with crystallization but also with segregation and crystallization of other phases. As the alloy cools down, shrinkage occurs, which is associated with a different state of stress. Internal stresses generate deformations, therefore, when the deformation energy is too high, microcracks are formed, which can grow up to cracks along the entire cross-section of the ingot. The time of casting the alloy as well as the cooling time should be as short as possible, so that the size of the resulting crystals is as small as possible and to prevent segregation of the main alloy components and impurities.
Celem wynalazku jest opracowanie takiego sposobu otrzymywania materiału odniesienia, który może stanowić produkt przeznaczony do oznaczania zawartości Sn, Cu, Fe, Ni, Al, Sb, As, Ag i Au w stopach lutowniczych typu SnBi.The aim of the invention is to develop such a method for obtaining a reference material that can be a product intended for the determination of Sn, Cu, Fe, Ni, Al, Sb, As, Ag and Au content in SnBi solders.
Istotą wynalazku jest sposób otrzymania materiałów odniesienia dla bezołowiowych stopów lutowniczych cynowo-bizmutowych przy użyciu zaprawy cynowej, charakteryzujący się tym, że przygotowuje się zaprawę cynową poprzez stopienie czystej cyny z dodatkiem Cu, Fe i Ni w tyglu grafitowym pieca sylitowego w temperaturze z zakresu 1200-1400°C i pod przykryciem węgla aktywnego, w czasie od 1 do 2 godzin, a następnie doprowadza zaprawę do skrzepnięcia, po czym topi się cynę i bizmut lub stop wstępny Sn-Bi w tyglu grafitowym pieca sylitowego, nagrzewa do temperatury 660°C i rozpoczynaThe essence of the invention is a method of obtaining reference materials for lead-free tin-bismuth solders using a tin mortar, characterized by the fact that a tin mortar is prepared by melting pure tin with the addition of Cu, Fe and Ni in a graphite crucible of a silite furnace at a temperature in the range of 1200- 1400 ° C and covered with activated carbon, for 1 to 2 hours, then the mortar is made to solidify, then tin and bismuth or Sn-Bi prealloy are melted in a graphite crucible of a silit furnace, heated to a temperature of 660 ° C and begins
PL 233 781 B1 mieszanie ciekłej kąpieli, podczas którego wtapia się Al, Sb, As, Ag, Au w ilości 0,001-0,5% wag. każdego z nich oraz dodaje się uprzednio przygotowaną zaprawę cynową, zaś po wtopieniu i dodaniu wyżej wymienionych składników kąpiel miesza się mieszadłem obrotowym przez 10 minut, po czym schładza do temperatury 450°C, a następnie wtapia Zn, Cd, Pb i In w ilości 0,001-0,5% wag. każdego z nich, po czym znowu miesza się kąpiel przez czas 10 minut, schładza się do temperatury 245°C, miesza dalej przez czas do 10 minut i odlewa do kokili żeliwnej o temperaturze z zakresu 1-5°C.Mixing the liquid bath, during which Al, Sb, As, Ag, Au are melted in an amount of 0.001-0.5% by weight. each of them and the previously prepared tin mortar is added, and after melting and adding the above-mentioned ingredients, the bath is stirred with a rotary mixer for 10 minutes, then cooled to a temperature of 450 ° C, and then Zn, Cd, Pb and In are melted in the amount of 0.001 -0.5 wt.% each, then the bath is stirred again for 10 minutes, cooled to 245 ° C, mixed for up to 10 minutes and poured into a cast iron mold with a temperature in the range of 1-5 ° C.
P r z y k ł a d IP r z k ł a d I
Przedstawiony przykład dotyczy odlania materiału odniesienia dla bezołowiowego stopu lutowniczego cynowo-bizmutowego, zawierającego ok. 58% Bi oraz 42% Sn.The example presented is for the casting of a reference material for a tin-bismuth lead-free solder containing approximately 58% Bi and 42% Sn.
Jako materiał bazowy zastosowano czyste metale.Pure metals were used as the base material.
W pierwszej kolejności zaprojektowano skład chemiczny odlewanego stopu zgodnie z normą PN-EN ISO 9453. Przygotowano zaprawę cynową, tj. czystą cynę w ilości 10 gramów wraz z zanieczyszczeniami w ilości 2,4 g Cu, 1,15 g Fe oraz 0,9 g Ni stopiono w tyglu grafitowym pieca sylitowego w temperaturze 1300°C i pod przykryciem węgla aktywnego. Czas wytrzymania zaprawy cynowej w tej temperaturze wynosił 1 godzinę. Tak przygotowaną zaprawę cynową po zakrzepnięciu dodawano w postaci stałej do stopu wstępnego. Właściwe przygotowanie stopu Sn42Bi58 polegało na stopieniu 2344 g Bi i 1662 g Sn w postaci czystych metali w tyglu grafitowym w pionowym piecu sylitowym oraz nagrzaniu do temperatury 660°C. Następnie ciekły stop mieszano przy użyciu mieszadła obrotowego laboratoryjnego. Podczas mieszania dodawano zanieczyszczenia w ilości: 0,1 g Al, 6 g Sb, 1,6 g As, 6 g Ag, 2,4 g Au oraz wcześniej przygotowaną zaprawę cynową. Czas mieszania kąpieli wraz z dodatkami w temperaturze 660°C wynosił 10 minut. Następnie po wyłączeniu mieszadła schłodzono stop do temperatury 450°C i dodawano zanieczyszczenia: 0,1 g Zn, 0,11 g Cd, 2,9 g Pb oraz 6 g In. Czas mieszania po dodaniu zanieczyszczeń wynosił 10 minut. Po wtopieniu wszystkich zanieczyszczeń tak przygotowany stop, pod względem składu chemicznego, schłodzono do temperatury odlewania 245°C. Po uzyskaniu żądanej temperatury, przed samym odlaniem stop mieszano przez 5 minut i odlano do kokili żeliwnej o średnicy wewnętrznej 40 mm i pojemności ok. 5 kg. Temperatura kokili podczas odlewania wynosiła 1°C. Odlany materiał odniesienia dla stopu lutowniczego bezołowiowego Sn42Bi58 w ilości 4036 g zawierał wagowo: 41,17% Sn, 58,07% Bi, 0,002% Zn, 0,02% Ni, 0,02% Fe, 0,002% Cd, 0,039% As, 0,002% Al, 0,15% Ag, 0,15% In, 0,06% Au, 0,06% Cu, 0,15% Sb, 0,07% Pb.First, the chemical composition of the cast alloy was designed in accordance with PN-EN ISO 9453. Tin mortar was prepared, i.e. pure tin in the amount of 10 grams with impurities in the amount of 2.4 g Cu, 1.15 g Fe and 0.9 g The Ni was melted in a graphite crucible of a silite furnace at a temperature of 1300 ° C and under a cover of activated carbon. The holding time of the tin mortar at this temperature was 1 hour. After solidification, the thus prepared tin mortar was added in the solid form to the pre-alloy. The proper preparation of the Sn42Bi58 alloy consisted in melting 2344 g of Bi and 1662 g of Sn in the form of pure metals in a graphite crucible in a vertical silit furnace and heating it to a temperature of 660 ° C. The liquid melt was then mixed using a laboratory rotary stirrer. The following impurities were added while mixing: 0.1 g Al, 6 g Sb, 1.6 g As, 6 g Ag, 2.4 g Au and the previously prepared tin mortar. The time of mixing the bath with additives at the temperature of 660 ° C was 10 minutes. Then, after turning off the stirrer, the melt was cooled to 450 ° C and the following impurities were added: 0.1 g Zn, 0.11 g Cd, 2.9 g Pb and 6 g In. The mixing time after adding the impurities was 10 minutes. After all impurities had fused, the alloy thus prepared was cooled down to the casting temperature of 245 ° C in terms of its chemical composition. After the desired temperature was reached, the melt was mixed for 5 minutes before casting and poured into a cast iron die with an internal diameter of 40 mm and a capacity of approx. 5 kg. The die temperature during casting was 1 ° C. The cast reference material for the Sn42Bi58 lead-free solder in the amount of 4036 g contained by weight: 41.17% Sn, 58.07% Bi, 0.002% Zn, 0.02% Ni, 0.02% Fe, 0.002% Cd, 0.039% As , 0.002% Al, 0.15% Ag, 0.15% In, 0.06% Au, 0.06% Cu, 0.15% Sb, 0.07% Pb.
P r z y k ł a d IIP r z x l a d II
Przedstawiony przykład dotyczy odlania materiału odniesienia dla bezołowiowego stopu lutowniczego cynowo-bizmutowego, zawierającego ok. 58% Bi oraz 42% Sn. Jako materiał bazowy zastosowano stop zawierający 41,3% Sn, 58,6% Bi, 0,05% Cu, 0,02% Fe i 0,02% Ni. W pierwszej kolejności zaprojektowano skład chemiczny odlewanego stopu zgodnie z normą PN-EN ISO 9453. Przygotowano zaprawę cynową, tj. czystą cynę w ilości 10 gramów wraz z zanieczyszczeniami w ilości 0,4 g Cu, 0,35 g Fe oraz 0,1 g Ni stopiono w tyglu grafitowym pod warstwą węgla aktywnego w piecu sylitowym w temperaturze 1300°C. Czas wytrzymania zaprawy cynowej w tej temperaturze wynosił 1 godzinę. Tak przygotowaną zaprawę cynową po zakrzepnięciu dodawano w postaci stałej do stopu wstępnego. Właściwe przygotowanie stopu Sn42Bi58 polegało na stopieniu 4000 g stopu wstępnego w tyglu grafitowym w pionowym piecu sylitowym oraz nagrzaniu do temperatury 660°C. Następnie ciekły stop mieszano przy użyciu mieszadła obrotowego laboratoryjnego. Podczas mieszania dodawano zanieczyszczenia w ilości: 0,1 g Al, 6 g Sb, 1,6 g As, 6 g Ag, 2,4 g Au oraz wcześniej przygotowaną zaprawę cynową. Po wtopieniu i dodaniu w/w składników kąpiel mieszano mieszadłem obrotowym przez 10 minut w temperaturze 660°C. Następnie po wyłączeniu mieszadła schłodzono stop do temperatury 450°C i dodawano zanieczyszczenia: 0,1 g Zn, 0,11 g Cd, 2 g Pb oraz 6 g In. Czas mieszania po dodaniu zanieczyszczeń wynosił 10 minut. Po wtopieniu wszystkich zanieczyszczeń tak przygotowany stop, pod względem składu chemicznego, schłodzono do temperatury odlewania 245°C. Po uzyskaniu żądanej temperatury, przed samym odlaniem stop mieszano przez 5 minut i odlano do kokili żeliwnej o średnicy wewnętrznej 40 mm i pojemności ok. 5 kg. Temperatura kokili podczas odlewania wynosiła 1°C. Odlany materiał odniesienia dla stopu lutowniczego bezołowiowego Sn42Bi58 w ilości 4036 g zawierał wagowo: 41,17% Sn, 58,07% Bi, 0,002% Zn, 0,02% Ni, 0,02% Fe, 0,002% Cd, 0,039% As, 0,002% Al, 0,15% Ag, 0,15% In, 0,06% Au, 0,06% Cu, 0,15% Sb, 0,07% Pb.The example presented is for the casting of a reference material for a tin-bismuth lead-free solder containing approximately 58% Bi and 42% Sn. An alloy containing 41.3% Sn, 58.6% Bi, 0.05% Cu, 0.02% Fe and 0.02% Ni was used as the base material. First, the chemical composition of the cast alloy was designed in accordance with PN-EN ISO 9453. Tin mortar was prepared, i.e. pure tin in the amount of 10 grams with impurities in the amount of 0.4 g Cu, 0.35 g Fe and 0.1 g The Ni was melted in a graphite crucible under a layer of activated carbon in a silite furnace at a temperature of 1300 ° C. The holding time of the tin mortar at this temperature was 1 hour. After solidification, the thus prepared tin mortar was added in the solid form to the pre-alloy. The proper preparation of the Sn42Bi58 alloy consisted in melting 4,000 g of the pre-alloy in a graphite crucible in a vertical silit furnace and heating it to a temperature of 660 ° C. The liquid melt was then mixed using a laboratory rotary stirrer. The following impurities were added while mixing: 0.1 g Al, 6 g Sb, 1.6 g As, 6 g Ag, 2.4 g Au and the previously prepared tin mortar. After melting and adding the abovementioned ingredients, the bath was mixed with a rotary mixer for 10 minutes at the temperature of 660 ° C. Then, after turning off the stirrer, the melt was cooled to 450 ° C and the following impurities were added: 0.1 g Zn, 0.11 g Cd, 2 g Pb and 6 g In. The mixing time after adding the impurities was 10 minutes. After all impurities had fused, the alloy thus prepared was cooled down to the casting temperature of 245 ° C in terms of its chemical composition. After the desired temperature was reached, the melt was mixed for 5 minutes before casting and poured into a cast iron die with an internal diameter of 40 mm and a capacity of approx. 5 kg. The die temperature during casting was 1 ° C. The cast reference material for the Sn42Bi58 lead-free solder in the amount of 4036 g contained by weight: 41.17% Sn, 58.07% Bi, 0.002% Zn, 0.02% Ni, 0.02% Fe, 0.002% Cd, 0.039% As , 0.002% Al, 0.15% Ag, 0.15% In, 0.06% Au, 0.06% Cu, 0.15% Sb, 0.07% Pb.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL419252A PL233781B1 (en) | 2016-10-26 | 2016-10-26 | Method for obtaining uniform reference materials for the lead-free soldering alloys |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PL419252A PL233781B1 (en) | 2016-10-26 | 2016-10-26 | Method for obtaining uniform reference materials for the lead-free soldering alloys |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL419252A1 PL419252A1 (en) | 2017-04-10 |
| PL233781B1 true PL233781B1 (en) | 2019-11-29 |
Family
ID=58463648
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL419252A PL233781B1 (en) | 2016-10-26 | 2016-10-26 | Method for obtaining uniform reference materials for the lead-free soldering alloys |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| PL (1) | PL233781B1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20240066638A1 (en) * | 2022-08-24 | 2024-02-29 | Tamura Corporation | Solder alloy, joint portion, joining material, solder paste, joint structure, and electronic control device |
-
2016
- 2016-10-26 PL PL419252A patent/PL233781B1/en unknown
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20240066638A1 (en) * | 2022-08-24 | 2024-02-29 | Tamura Corporation | Solder alloy, joint portion, joining material, solder paste, joint structure, and electronic control device |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| PL419252A1 (en) | 2017-04-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Kotadia et al. | A review: On the development of low melting temperature Pb-free solders | |
| Billah et al. | Effect of micron size Ni particle addition in Sn–8Zn–3Bi lead-free solder alloy on the microstructure, thermal and mechanical properties | |
| CN104759783B (en) | Low-silver lead-free solder and preparation method thereof | |
| CN103249519B (en) | Pb-free solder alloy with Zn as the main component | |
| CN101323060A (en) | A kind of magnesium alloy medium temperature brazing material | |
| Chen et al. | Microstructures and mechanical properties of Sn-0.1 Ag-0.7 Cu-(Co, Ni, and Nd) lead-free solders | |
| JP6359523B2 (en) | Antimony-modified low-lead copper alloy | |
| JP5116976B2 (en) | Raw brass alloy for semi-fusion gold casting | |
| WO2023103289A1 (en) | Lead-free solder alloy, preparation method therefor and use thereof | |
| WO2007082459A1 (en) | Lead-free solder and its preparation method | |
| Galib et al. | Study of off-eutectic Zn–xMg high temperature solder alloys | |
| Hasnine et al. | Effects of Ga additives on the thermal and wetting performance of Sn-0.7 Cu solder | |
| CN112518127B (en) | A corrosion-resistant low-temperature welding material | |
| PL233781B1 (en) | Method for obtaining uniform reference materials for the lead-free soldering alloys | |
| JP5699897B2 (en) | Pb-free solder alloy based on Zn | |
| CN101392337A (en) | A kind of lead-free solder alloy with low melting point | |
| US20040151616A1 (en) | Lead-free alloys, composition thereof, methods of preparation and uses for soldering and babbitting | |
| RU2302932C2 (en) | Solder making method | |
| Chantaramanee et al. | Effects of Antimony and Indium Addition on Wettability and Interfacial Reaction of Sn-3.0 Ag-0.5 Cu Lead Free Solder on Copper Substrate | |
| RU2477205C1 (en) | Method of making tin-based lead-free solder | |
| RU2036064C1 (en) | Solder for soldering of copper and its alloys and method of its production | |
| PL234418B1 (en) | Method for obtaining reference materials for the lead-free zinc-indium soldering alloys | |
| CA2540486A1 (en) | Pb-free solder alloy compositions comprising essentially tin (sn), silver (ag), copper (cu), nickel (ni), phosphorus (p) and/or rare earth: cerium (ce) or lanthanum (la) | |
| JP2007211324A (en) | Raw phosphor bronze alloy for semi-fusion gold casting | |
| RU2541249C2 (en) | Method of making tin-based solder |