PL204233B1

PL204233B1 - Sposób wytwarzania kawowej kompozycji aromatycznej

Info

Publication number: PL204233B1
Application number: PL362568A
Authority: PL
Inventors: Bary L. Zeller; Stefano Ceriali; Anthony Wragg; Anilkumar G. Gaonkar
Original assignee: Kraft Foods Holdings
Priority date: 2001-01-23
Filing date: 2002-01-16
Publication date: 2009-12-31
Also published as: CN1487796A; JP2004520466A; EP1353566B1; KR20030078887A; CN1214731C; ATE308248T1; BR0206613A; MXPA03006616A; WO2002058481A1; JP4040465B2; PL362568A1; RU2280368C2; CA2434279A1; RU2003125846A; US20020142082A1; US6699518B2; DE60207039D1; DE60207039T2; EP1353566A1; KR100849751B1

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania kawowej kompozycji aromatycznej, w szczególności, takiej kompozycji, która jest użyteczna do wytwarzania aromatu do sporządzania napojów kawowych.

Wytwarzanie proszku kawowego typu instant (lub rozpuszczalny), często obejmuje takie warunki procesu jak podwyższona temperatura, która powoduje utratę pożądanego aromatu kawowego. W trakcie wytwarzania proszku, wię kszość zwią zków chemicznych, które tworzą charakterystyczny przyjemny aromat kawowy odparowuje. Jeżeli nie są przeprowadzone dodatkowe etapy w czasie wytwarzania, bardzo mało aromatu związanego jest z gorącymi napojami kawowymi przygotowanymi z proszków kawowych typu instant w porównaniu do aromatu gorących napojów kawowych przygotowanych przez parzenie palonej i rozdrobnionej kawy. To w większości wiąże się z postrzeganiem kawy typu instant jako produktu gorszego przez konsumenta.

Poczyniono wiele prób wzmacniania aromatu produktów kawowych typu instant, obejmujących zastosowanie poszczególnych różnych rodzajów ziaren kawy, zastosowanie różnych warunków palenia kawy i dodatku aromatu kawowego.

Kawowe aromaty i dodatki smakowo-zapachowe stanowią zwykle kompleksy, zawierające wiele aktywnych organoleptycznie związków, które działają razem tworząc charakterystyczny aromat produktu. Ponieważ aromaty i dodatki smakowo-zapachowe są niezwykle silne i typowo niestabilne w stanie nierozcieńczonym, są one łączone z noś nikiem nadają cym im stabilność i ł atwość obchodzenia się z nimi. Nośniki są obojętne lub komplementarne w działaniu organoleptycznym i nie wpływają na aromat charakteryzujący produkt.

Nośniki mogą być cieczami lub rozpuszczalnymi w wodzie ciałami stałymi. W przypadku, kiedy stosuje się nośnik ciekły, często jest on kapsułkowany w stałej, rozpuszczalnej w wodzie matrycy, aby chronić charakteryzujące produkt aromaty przed utratą lub rozłożeniem. Nośnik, często określany jako rozpuszczalnik w układach ciekłych, funkcjonuje jako podstawa aromatu i jest stosowany do regulowania poziomu substancji aromatycznych i smakowych do poziomu podobnego do tego, jaki istnieje w naturze. Pożądane właściwości nośników dla układów ciekłych obejmują delikatność i zdolność mieszania się z innymi ciekłymi nośnikami i ciekłymi aromatami. Tradycyjny ciekły nośnik stosowany w aromatach kawowych i ciekły nośnik być może stosowany jedynie w mrożonych aromatach kawowych, jest olejem kawowym, który otrzymuje się z prażonej kawy lub ekstrahuje z zużytych kawowych odpadów stosowanych do wytwarzania kawy typu instant.

Składnik aromatyczny kompozycji aromatyzującej charakteryzuje się aromatem, to znaczy, naturalną jakością, która nadaje aromatowi specjalne właściwości wśród i ponad innymi aromatami. Składnik aromatu może obejmować i często obejmuje mnogość składników aromatycznych, które razem tworzą charakterystyczny aromat.

Szczególnym problemem, który odnotowano w związku z kawą typu instant, jest względny brak aromatu kawowego w trakcie przygotowania gorącego napoju kawowego z kawy typu instant w porównaniu do powstającego aromatu kawowego w trakcie parzenia prażonej i rozdrobnionej kawy. Problem słabego aromatu w trakcie jego powstawania (to znaczy, słabe powstawanie aromatu lub aromat nad kubkiem w czasie przygotowania napoju kawowego typu instant) przedstawiono w opisie patentowym Stanów Zjednoczonych Ameryki o numerze 5 399 368 zgłoszonym przez Nestec S.A. i w opisie patentowym Stanów Zjednoczonych Ameryki o numerze 5 750 178 takż e zgł oszonym przez Nestec S.A. W każdym z tych opisów przedstawiono różne znane w tej dziedzinie próby wywołania początkowego aromatu nad kubkiem, takie jak powlekanie rozpuszczalnego proszku kawowego wodnymi emulsjami aromatycznych substancji kawowych lub stosowanie rozdrobnionych szkliw aromatyzowanych kawą. W każdym z tych opisów odnotowano, że te i inne znane wcześniej sposoby nie powodują powstania w pełni satysfakcjonującego aromatu nad kubkiem. Opisy patentowe o numerach 5 399 368 i 5 750 178 proponują sposoby wytwarzania cząstek kapsułek zawierających rdzeń aromatyzowanego oleju kawowego.

Ilość aromatu nad kubkiem, którą osiąga się przez włączenie aromatyzowanych cząstek zawierających olej kawowy, takich jak te przedstawione w opisach patentowych o numerach 5 399 368 oraz 5 750 178, do produktu kawowego typu instant, zależy w dużej części od ilości takich użytych cząstek. Zastosowanie olejów kawowych w kawie typu instant normalnie nie stwarza problemu niskich poziomów potrzebnych do dostarczenia tylko aromatu opakowaniowego. Jednakże, względnie trzeba włączać duże ilości cząstek, aby wytworzyć aromat w trakcie sporządzania. To podejście może proPL 204 233 B1 wadzić do otrzymania produktu o nadmiernie silnym smaku lub aromacie w trakcie konsumpcji. Ponadto, jeśli stosuje się więcej kapsułek to i więcej wprowadzamy surowca do kapsułek, szczególnie oleju kawowego. Dodany olej kawowy zbiera się jako warstewka na powierzchni napoju kawowego. Takie warstewki oleju są łatwo zauważalne, a brak ich akceptacji u konsumentów kawy typu instant jest szeroko znana.

Ponadto, zastosowanie olejów w etapie włączania aromatu obejmuje procesy w temperaturze powyżej temperatury zamarzania oleju. W tej temperaturze, woda występuje jako ciecz i może być szkodliwa. Sposoby dekantacji wody ujęto w opisach patentowych (kanadyjski opis patentowy numer 2 091 276). Jednakż e, znaczne iloś ci aromatu w nieunikniony sposób dekantuje się razem z fazą wodną, a resztki wody pozostają w oleju przyspieszając rozkład aromatu kawowego.

W opisie patentowym Stanów Zjednoczonych Ameryki numer 5,229,153 ujawniono proces frakcjonowania aromatu kawowego, w którym resztki fazy wodnej pozostałej po aromatyzowaniu oleju przez kontakt z mrożonką stosuje się jako główne źródło aromatu kawowego do aromatyzowania drugiej frakcji oleju. Z powodu hydrofilowej natury tej frakcji aromatu kawowego, taki proces jest względnie niewydajny, a charakter uwięzionego w oleju aromatu kawowego znacząco różni się od surowca pierwotnego.

Warunki wiązania omawiane tutaj prowadzą do zmian we właściwościach chemicznych lub fizycznych aromatu kawowego z powodu ogrzewania i wilgoci. Dodatkowo, skuteczność odzysku najbardziej lotnych związków jest niska i rozdział aromatu pomiędzy fazę wodną i hydrofobową fazę olejową powoduje brak równowagi.

Przedmiotowy wynalazek zapewnia sposób wytwarzania kawowej kompozycji aromatycznej, który zmniejsza problemy związane z wcześniej znanymi sposobami, takie jak brak równowagi smakowitości, zmiany właściwości chemicznych lub fizycznych wywołane ogrzewaniem lub wilgocią oraz niska wydajność. Wynalazek dostarcza, takich sposobów, które osiągają te cele ekonomicznie, bez potrzeby skomplikowanej lub kosztownej aparatury.

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania kawowej kompozycji aromatycznej, polegający na tym, że obejmuje kontaktowanie aromatu kawowego z lotnym ciekłym nośnikiem organicznym w temperaturze procesu, w której nośnik występuje w stanie ciekłym, i w której jakakolwiek obecna wilgoć występuje w postaci lodu, oraz odzyskanie aromatyzowanego ciekłego nośnika, przy czym ciekły nośnik posiada temperaturę zamarzania poniżej temperatury procesu a temperaturę wrzenia powyżej temperatury procesu, jego prężność pary wynosi co najmniej 1,33 Pa w temperaturze 25°C pod ciśnieniem atmosferycznym oraz posiada rozpuszczalność w wodzie nie większą niż 10% wagowych.

Korzystnie aromat kawowy obejmuje zawierający CO2 zamrożony aromat kawowy.

Korzystniej stosunek wagowy zamrożony aromat kawowy : ciekły nośnik wynosi od 1:1 do 20:1.

Korzystniej stosunek wagowy zamrożony aromat kawowy : ciekły nośnik wynosi od 2:1 do 10:1.

Korzystniej zamrożony aromat kawowy zawiera frakcjonowany zamrożony aromat kawowy.

Korzystnie kontakt pomiędzy zamrożonym aromatem kawowym i ciekłym nośnikiem przeprowadza się w temperaturze takiej, że CO2 zawarty w zamrożonym aromacie kawowym sublimuje oraz proces prowadzi się do momentu wysublimowania całego CO2 zawartego w zamrożonym aromacie kawowym.

Korzystnie temperatura procesu wynosi od -150 do 0°C.

Korzystnie aromat kawowy zawiera lód i aromat kawowy jest otrzymany przez usunięcie CO2 z zawierają cego CO2 zamroż onego aromatu kawowego przez sublimację CO2.

Korzystniej temperatura procesu wynosi od -5 do -120°C.

Korzystnie temperatura procesu wynosi od -10 do -100°C.

Korzystnie temperatura procesu wynosi od -20 do -80°C.

Korzystnie stosuje się więcej niż jeden lotny ciekły nośnik organiczny.

Korzystniej lotne ciekłe nośniki organiczne są wzajemnie rozpuszczalne.

Korzystniej lotne ciekłe nośniki organiczne należą do tej samej grupy chemicznej.

Korzystnie lotny ciekły nośnik organiczny nie rozpuszcza się w wodzie.

₃

Korzystnie lotny ciekły nośnik organiczny posiada gęstość mniejszą niż 1,0 g/cm³ w temperaturze 25°C.

Korzystnie prężność pary lotnego ciekłego nośnika organicznego wynosi co najmniej 66,7 Pa w temperaturze 25°C pod ciśnieniem atmosferycznym, posiada temperaturę wrzenia w zakresie 25 - 250°C oraz rozpuszczalność w wodzie nie większą niż około 5% wagowych w temperaturze 25°C.

PL 204 233 B1

Korzystniej prężność pary lotnego ciekłego nośnika organicznego wynosi co najmniej 266,6 Pa w temperaturze 25°C, jego temperatura wrzenia jest w zakresie 25 - 200°C oraz gę stość w zakresie 0,7 do 0,99 g/cm³ w temperaturze 25°C.

Korzystniej prężność pary lotnego ciekłego nośnika organicznego wynosi co najmniej 666,6 Pa w temperaturze 25°C, temperatura wrzenia w zakresie 25 - 100°C oraz gęstość w zakresie 0,8 do 0,95 g/cm³ w temperaturze 25°C.

Korzystnie lotny ciekły nośnik organiczny zawiera co najmniej jednego przedstawiciela wybranego z grupy obejmującej węglowodory monoterpenowe, estry i alkilofurany.

Korzystnie lotny ciekły nośnik organiczny zawiera co najmniej jednego przedstawiciela wybranego z grupy obejmującej d-limonen, 2-etylofuran, 2-metylofuran, 2,5-dimetylofuran i octan etylu.

Korzystnie lotny ciekły nośnik organiczny jest wstępnie aromatyzowany przed kontaktem z aromatem kawowym.

Według niniejszego wynalazku, kawową kompozycję aromatyczną wytwarza się przez kontaktowanie aromatu kawowego, takiego jak zamrożony aromat kawowy, z lotnym ciekłym nośnikiem organicznym w takiej temperaturze procesu, aby jakakolwiek wilgoć obecna w aromacie była w postaci lodu. Ważne są właściwości fizyczne lotnego ciekłego nośnika organicznego. Ciekły nośnik musi występować w postaci ciekłej w temperaturze procesu, w której to temperaturze jednocześnie jakakolwiek wilgoć obecna jest w postaci lodu. Odpowiednio, ciekły nośnik posiada temperaturę zamarzania poniżej przeważającej temperatury procesu. Konieczne jest, aby temperatura zamarzania ciekłego nośnika była mniejsza niż 0°C, korzystnie mniejsza niż -5°C i bardziej korzystnie mniejsza niż -10°C.

Powszechnym źródłem aromatu kawowego jest zamrożony aromat kawowy, który otrzymuje się powszechnie znanym sposobem otrzymywania prażonej i rozdrobnionej kawy oraz kawy typu instant. Taki zamrożony aromat kawowy obejmuje aromat kawowy, CO2 i wodę w postaci lodu. Kiedy ciekły nośnik aromatyzuje się zamrożonym aromatem kawowym według niniejszego wynalazku zawierającym CO2, temperatura procesu jest taka, aby spowodować sublimację CO2. Temperatura procesu wynosząca od 0°C do -150°C jest korzystna dla takiej sublimacji, temperatura w zakresie od -5 do -120°C jest korzystna, od -10 do -100°C jest bardziej korzystna i od -20 do -80°C jest najbardziej korzystna. W tych zakresach temperatury, CO2 posiada istotną prężność pary i może sublimować, podczas gdy, nawet najbardziej lotne związki aromatu kawowego posiadają mniejszą prężność pary i będą w większości zatrzymane w ciekłym nośniku. Jak wspomniano powyżej, ciekły nośnik posiada temperaturę zamarzania odpowiednio poniżej temperatury procesu tak, że pozostaje ciekły w przeważającej temperaturze procesu. Do aromatyzowania takimi mrożonkami, konieczne jest, aby temperatura zamarzania ciekłego nośnika była mniejsza niż 0°C, odpowiednia temperatura zamarzania była mniejsza niż -80°C i korzystna temperatura zamarzania była mniejsza niż -10°C.

Prężność pary ciekłego nośnika wynosi co najmniej 1,33 Pa w temperaturze 25°C i pod ciśnieniem atmosferycznym. Prężność pary ciekłego nośnika korzystnie wynosi co najmniej 66,7 Pa, bardziej korzystnie co najmniej 266,6 Pa i najbardziej korzystnie co najmniej 666,6 Pa, w temperaturze 25°C i pod ciśnieniem atmosferycznym.

Temperatura wrzenia ciekłego nośnika korzystnie wynosi od 25 do 250°C, korzystniej od 25 do 200°C i bardziej korzystnie od 25 do 100°C.

Gęstość ciekłych nośników korzystnie wynosi mniej niż 1,0 g/cm³ w temperaturze 25°C, bardziej korzystnie od 0,7 do 0,99 g/cm³ w temperaturze 25°C i jeszcze bardziej korzystnie od 0,8 do 0,95 g/cm³w temperaturze 25°C. Nośniki posiadające gęstość mniejszą niż 1,0 g/cm³ pływają na powierzchni wody, dzięki czemu zachodzi większe uwalnianie aromatu w trakcie sporządzania w aplikacjach kawowych napojów typu instant.

Dla zastosowania w kapsułkowanych produktach preparatów aromatycznych, takich jak te przedstawione w jednocześnie będącym przedmiotem postępowania zgłoszeniu patentowym Stanów Zjednoczonych Ameryki o numerze 09/745 124, zgłoszonym 21 grudnia 2000 r., ciekłe nośniki mogą posiadać rozpuszczalność w wodzie do około 5 lub 10% wagowych i korzystnie nie rozpuszczają się w wodzie. Zgodnie z niniejszym sposobem, ponieważ jakakolwiek obecna woda występuje w postaci lodu, rozpuszczalność w wodzie nośnika lub, odwrotnie, rozpuszczalność wody w ciekłym nośniku nie jest decydująca. Jednakże, korzystnie stosuje się nie-hydrofilowe ciecze i odpowiednio, które albo nie rozpuszczają się w wodzie, albo posiadają ograniczoną rozpuszczalność w wodzie do około 5 lub 10% wagowo/wagowych. Odwrotnie, rozpuszczalność wody w ciekłym nośniku może wynosić do około 5 lub 10% wagowo/wagowych, ale korzystnie wynosi zasadniczo zero.

Odpowiednie lotne ciekłe nośniki organiczne obejmują następujące:

PL 204 233 B1

nierozpuszczalne lotne nośniki	Prężność pary (kPa)	Gęstość (g/cm³)	Temperatura wrzenia (°C)	Temperatura zamarzania (°C)	Rozpuszczalność w wodzie	Klasyfikacja chemiczna
1	2	3	4	5	6	7
2-metylofuran	~34,66	0,91	63	-89	nierozpuszczalny	fu ran
2,5-dimetylofuran	~6,66	0,90	92	-62	nierozpuszczalny	fu ran
2-etylofuran	~6,66	0,91	92	<-70	nierozpuszczalny	fu ran
Propionian izobutylu	~0,83	0,87	137	-71	nierozpuszczalny	ester
Heksanonian metylu	~0,53	0,89	151	-71	nierozpuszczalny	ester
Heksanonian etylu	~0,20	0,87	168	-67	nierozpuszczalny	ester
Octan heptylu	~0,05	0,86	192	-50	nierozpuszczalny	ester
Oktanonian metylu	~0,36	0,88	195	-40	nierozpuszczalny	ester
Octan heptylu	~0,05	0,88	193	-50	nierozpuszczalny	ester
Oktanonian etylu	~0,04	0,88	209	-47	nierozpuszczalny	ester
Octan oktylu	~0,08	0,87	199	-80	nierozpuszczalny	ester
Dekanonian metylu	~0,0053	0,87	224	-18	nierozpuszczalny	ester
Butanonian heptylu	~0,0066	0,86	226	-58	nierozpuszczalny	ester
Dekanonian etylu	~0,0053	0,86	245	-20	nierozpuszczalny	ester
Heptanal	~0,33	0,82	153	-43	nierozpuszczalny	aldehyd
Oktanal	~0,32	0,83	173	-12	nierozpuszczalny	aldehyd
Dekanal	~0,03	0,83	210	-5	nierozpuszczalny	aldehyd
1-heptanol	~0,03	0,82	175	-35	nierozpuszczalny	alkohol alifatyczny
1-oktanol	~0,0066	0,83	195	-16	nierozpuszczalny	alkohol alifatyczny
2-oktanol	~0,066	0,82	179	-39	nierozpuszczalny	alkohol alifatyczny
1-nonanol	~0,03	0,83	215	-6	nierozpuszczalny	alkohol alifatyczny
2-pentanon	4,93	0,81	102	-77	nierozpuszczalny	keton
3-heptanon	~0,49	0,82	149	-39	nierozpuszczalny	keton
2-nonanon	~0,053	0,83	196	-7	nierozpuszczalny	Keton
p-cymen	0,186	0,85	178	-69	nierozpuszczalny	węglowodór monoterpe- nowy
d-limonen	0,279	0,84	175	-74	nierozpuszczalny	węglowodór monoterpe- nowy
Dipenten	~0,26	0,84	176	-95	nierozpuszczalny	węglowodór monoterpe- nowy
0-pinen	0,64	0,86	155	-64	nierozpuszczalny	węglowodór monoterpe- nowy

PL 204 233 B1 cd. tabeli

1	2	3	4	5	6	7
π-pinen	0,61	0,87	167	-61	nierozpuszczalny	węglowodór monoterpe- nowy
Izopren	~77,33	0,68	34	-147	nierozpuszczalny	węglowodór
n-pentan	68,26	0,62	36	-130	nierozpuszczalny	węglowodór
n-heksan	~29,99	0,66	69	-95	nierozpuszczalny	węglowodór
n-heptan	6,13	0,68	98	-91	nierozpuszczalny	węglowodór

Nierozpuszczalne nowe lotne nośniki	Prężność pary (kPa)	Gęstość (g/cm³)	Temperatura wrzenia (°C)	Temperatura zamarzania (°C)	Rozpuszczalność w wodzie	Klasyfikacja chemiczna
n-oktan	1,86	0,70	126	-57	nierozpuszczalny	węglowodór
n-nonan	~0,46	0,72	151	-51	nierozpuszczalny	węglowodór
n-dekan	~0,24	0,73	174	-30	nierozpuszczalny	węglowodór
n-undekan	~0,053	0,74	196	-26	nierozpuszczalny	węglowodór
2,2,4-trimetylopentan	4,93	0,69	99	-107	nierozpuszczalny	węglowodór izoparafinowy
2,2,4,4,6-pentametylo- heptan	0,106	0,75	178	-67	nierozpuszczalny	węglowodór izoparafinowy
Eter dibutylowy	1,66	0,76	142	-98	nierozpuszczalny	eter
Eter etylopropylowy	~27,99	0,74	64	-79	nierozpuszczalny	eter
Eter dipentylowy	~0,146	0,78	190	-69	nierozpuszczalny	eter

Słabo rozpuszczalne lotne nośniki	Prężność pary (kPa)	Gęstość (g/cm³)	Temperatura wrzenia (°C)	Temperatura zamarzania (°C)	Rozpuszczalność w wodzie	Klasyfikacja chemiczna
Mrówczan etylu	~31,99	0,92	54	-79	słaba (8%)	ester
Octan etylu	12,53	0,90	77	-84	słaba (8%)	ester
Mrówczan propylu	~10,93	0,90	82	-93	słaba (2%)	ester
Propionian metylu	~11,46	0,91	80	-87	słaba (5%)	ester
Propionian etylu	~4,93	0,89	99	-74	słaba (1%)	ester
octan propylu	4,53	0,89	102	-93	słaba (1%)	ester
octan izopropylu	8,13	0,87	89	-73	słaba (4%)	ester
Mrówczan izobutylu	~5,59	0,88	99	-96	słaba (1%)	ester
octan izobutylu	~2,66	0,87	117	-99	słaba (1%)	ester
Butanonian etylu	~2,26	0,88	120	-93	słaba (1%)	ester
octan n-butylu	1,65	0,88	126	-78	słaba (1%)	ester

PL 204 233 B1

Słabo rozpuszczalne lotne nośniki	Prężność pary (kPa)	Gęstość (g/cm³)	Temperatura wrzenia (°C)	Temperatura zamarzania (°C)	Rozpuszczalność w wodzie	Klasyfikacja chemiczna
Butanonian propylu	~0,76	0,87	143	-97	słaba	ester
Izobutanonian izobutylu	~0,59	0,83	157	-81	słaba	ester
Heptanonian metylu	~0,186	0,87	173	-56	słaba	ester
2-metylopropanal	~33,33	0,79	64	-66	słaba (8%)	aldehyd
3-metylobutanal	~0,53	0,78	92	-51	słaba	aldehyd
heksanal	~1,99	0,82	128	-56	słaba	aldehyd
pirol	1,09	0,97	130	-23	słaba	pirol
1-butanol	0,85	0,81	118	-90	słaba (7%)	alkohol alifatyczny
1-pentanol	0,25	0,81	138	-79	Słaba (3%)	alkohol alifatyczny
1-heksanol	~0,133	0,82	157	-52	słaba (8%)	alkohol alifatyczny
2-heptanon	~0,33	0,82	151	-35	słaba	keton
2-oktanon	~0,133	0,82	172	-16	słaba	keton
Eter dipropylowy	~9,33	0,74	91	-122	słaba (1%)	eter

* Obejmuje wartości literaturowe i dane szacunkowe oparte na dostępnych danych. Prężność pary, gęstość i rozpuszczalność w wodzie (% wagowe) w odniesieniu do temperatury 25°C. Nie wszystkie wymienione związki są dopuszczone do stosowania w ż ywności.

Korzystnym jest, dla prostoty, wykorzystywanie pojedynczego lotnego ciekłego nośnika. Jednakże, można wykorzystywać więcej niż jeden ciekły nośnik i wybrane ciekłe nośniki mogą pochodzić z różnych grup chemicznych. Jeśli włącza się więcej niż jeden ciekły nośnik, korzystnym jest, aby wybrane ciecze były mieszalne jedna z drugą i pochodziły z tej samej grupy chemicznej.

Lotne ciekłe nośniki korzystnie są bez smaku, ale mogą mieć naturalny aromat. Ilość aromatu, którą wnosi nośnik ogólnie jest mała w porównaniu z aromatem kawowym, który wnosi aromatyzowany ciekły nośnik. W pewnych przypadkach, zasadniczo nie wykrywa się naturalnego aromatu ciekłego nośnika. We wszystkich przypadkach, naturalny aromat lotnego ciekłego nośnika może być zmniejszony tradycyjnymi sposobami odwaniania, takimi jak adsorpcja, ekstrakcja lub destylacja. Jednakże, można wybrać lotny nośnik, który posiada naturalny aromat, który jest odpowiedni dla napoju kawowego. Na przykład, furan i różne alkilo-podstawione furany, takie jak 2-metylofuran, 2-etylofuran i 2,5-dimetylofuran, występują naturalnie w kawie w bardzo małych ilościach w połączeniu z wieloma różnymi innymi związkami i jeśli otrzymuje się je z kawy, to posiadają naturalny aromat odpowiadający aromatowi kawy. Furany te nie występują naturalnie w kawie w wystarczających ilościach, aby można było ze względów ekonomicznych zastosować je jako lotne nośniki, ale mogą być łatwo otrzymane z innych źródeł. Lotny ciekły nośnik o aromacie owocowym, taki jak nie odwodniony d-limonen, który posiada łagodny cytrusowy aromat jest odpowiednim nośnikiem aromatów dla odwodnionych produktów napojów kawowych o smaku owocowym.

Aromat kawowy może być jakimkolwiek aromatem kawowym, który otrzymuje się w czasie obróbki kawy, takiej jak wytwarzanie prażonej i rozdrobnionej kawy oraz kawy typu instant. Takie aromaty i/lub strumienie gazowe, z których otrzymuje się aromaty, można frakcjonować lub można oczyszczać usuwając niepożądane związki, jak to ma miejsce w tradycyjnych sposobach. Takie aromaty zwykle otrzymuje się w niskiej temperaturze, typowo w temperaturze kriogenicznej, obejmującej temperaturę poniżej temperatury zamarzania dwutlenku węgla. Zamrożone aromaty kawowe, które obejmują dwutlenek węgla, wodę w postaci lodu i związki aromatu kawowego szeroko stosuje się jako źródło aromatu kawowego i łatwo przetwarza się sposobem według niniejszego wynalazku. Jak przedstawiono w załączonych poniżej przykładach, zamrożony aromat kawowy można kontaktować

PL 204 233 B1 bezpośrednio z lotnym ciekłym nośnikiem według wynalazku lub zamrożony aromat kawowy można kontaktować z ciekłym nośnikiem po sublimacji części lub całego CO2 z zamrożonego aromatu kawowego. Po takiej sublimacji CO2, część lub całość związków aromatycznych może występować w formie ciekłej. We wszystkich przypadkach, istotnym jest, że temperatura procesu jest taka, aby cała obecna wilgoć była w postaci lodu, co najmniej do czasu oddzielenia lub odzyskania wzbogaconego w aromat ciekłego noś nika ze źródła aromatu.

Kiedy źródłem aromatu kawowego jest zawierający CO2 zamrożony aromat kawowy, korzystnym jest, aby zamrożony aromat kawowy i ciekły nośnik kontaktowały się w temperaturze takiej, aby zawarty w zamrożonym aromacie CO2 sublimował. Jednakże, nie jest konieczne spowodowanie sublimacji CO2, ponieważ wiązanie aromatu można osiągnąć w temperaturze poniżej temperatury sublimacji CO2. Jeśli, pożądanym jest wywołanie sublimacji CO2 w zamrożonym aromacie kawowym, kontaktuje się ciekły nośnik w czasie odpowiednim do wywołania takiej sublimacji i korzystnie w czasie odpowiednim do wywołania sublimacji zasadniczo całego CO2 zawartego w zamrożonym aromacie. Czas kontaktu potrzebnego do wywołania sublimacji zależy od wielu czynników, szczególnie szybkości wymiany ciepła. Ogólnie, czas kontaktu ustala się tak, aby kontrolować szybkość sublimacji CO2 oraz zapewnić wiązanie aromatu z nośnikiem dzięki mieszaniu i równoważeniu. Szybkość sublimacji CO2 kontroluje się, aby umożliwić znaczne wydzielanie się pęcherzyków w celu uzyskania odpowiedniego produktu, typowo regulując doprowadzane ciepło do naczynia. Czas kontaktu z zamrożonym aromatem kawowym wynosi zwykle mniej niż cztery godziny. Dla ciekłych aromatów kawowych, czas kontaktu wynosi typowo mniej niż dwie godziny.

Sposób według wynalazku wymaga zastosowania łatwo dostępnego wyposażenia, albo pracującego w sposób ciągły, półciągły lub periodyczny. Przy wytwarzaniu zamrożonego aromatu sposobem periodycznym, korzystnie stosuje się zbiornik z płaszczem wyposażony w mieszadło i wylot dla sublimującego CO2. Do zbiornika dodaje się odpowiednią ilość ciekłego nośnika i schładza do temperatury procesu dzięki cyrkulacji chłodziwa w płaszczu. Następnie ręcznie lub jakimkolwiek innym sposobem mechanicznym, takim jak, zasilacz ślimakowy, dodaje się odpowiednią ilość zamrożonego aromatu. Kontroluje się szybkość dodawania zamrożonego aromatu oraz temperaturę procesu (to znaczy, temperaturę mieszanki w zbiorniku), tak aby zaszła sublimacja CO2. Po sublimacji CO2 i związaniu aromatu z ciekłym nośnikiem do pożądanej zawartości, zawartość zbiornika usuwa się i odzyskuje aromatyzowany ciekły nośnik przez oddzielenie od lodu i jakiejkolwiek pozostałości zamrożonego aromatu. Podczas gdy korzystnie dodaje się zamrożony aromat do nośnika, można także dodawać nośnik do zamrożonego aromatu. W tym przypadku, nośnik powinien być schłodzony, aby zapobiec szybkiej sublimacji CO2 i stopieniu się lodu. W czasie całego procesu, to znaczy w czasie, gdy ciekły nośnik kontaktuje się z aromatem, temperatura mieszanki jest odpowiednio niska tak, aby cała wilgoć była w postaci lodu. Po odzyskaniu aromatyzowanego ciekłego nośnika korzystnie utrzymuje się aż do jego użycia bardzo niską temperaturę, aby zmniejszyć utratę lub rozkład aromatu.

Przy wytwarzaniu sposobem ciągłym lub półciągłym stosuje się łatwo dostępne wyposażenie. Przy wytwarzaniu sposobem ciągłym, korzystnie stosuje się wydłużony zbiornik z płaszczem i zasilaczem ślimakowym.

Aromat i ciekły nośnik podaje się z odpowiednią szybkością do jednego z końców zbiornika dzięki ruchowi obrotowemu ślimaka. Mieszaninę odbieraną z drugiego końca zbiornika przepuszcza się przez sito lub filtr by oddzielić aromatyzowany ciekły nośnik od lodu lub jakichkolwiek pozostałych zamrożonych cząstek. Ponownie, temperatura mieszaniny powinna być odpowiednio niska, aby zapewnić, że cała wilgoć występuje w trakcie całego procesu w postaci lodu. Wytwarzanie sposobem półciągłym łatwo osiąga się przez zastosowanie wielu pracujących alternatywnie zbiorników.

W celu wytwarzania ciekł ego aromatu kawowego, takiego jak ten pozostają cy po sublimacji CO2 z zamrożonego aromatu kawowego, sposób wią zania aromatu według wynalazku przeprowadza się przez proste zmieszanie nośnika i aromatu w podobnych urządzeniach. Temperaturę zawartości zbiornika, tak samo, utrzymuje się jako odpowiednio niską, aby zachować wilgoć w postaci lodu.

Wiązanie aromatu z lotnymi nośnikami przeprowadza się pod ciśnieniem atmosferycznym lub pod zwiększonym lub zmniejszonym ciśnieniem. Wiązanie pod ciśnieniem atmosferycznym jest idealne dla związków aromatycznych o temperaturze zamarzania bardzo bliskich temperatury sublimacji CO2. Wiązanie przy podwyższonym ciśnieniu, kiedy mrożonka ogrzewa się i częściowo lub całkowicie topnieje przed wprowadzeniem nośnika, korzystna jest dla związków aromatycznych o wyższej temperaturze zamarzania, typowo około -40°C.

PL 204 233 B1

Do wytwarzania zamrożonego aromatu, po zakończeniu sublimacji CO2, czasami korzystnie podnosi się temperaturę procesu z ogólnie niskiej temperatury odpowiedniej dla sublimacji CO2 do wyższej temperatury nieco poniżej temperatury topnienia lodu w celu ułatwienia wiązania związków aromatycznych, które mogły być uwięzione w kryształach lodu. W tej temperaturze, typowo około 15°C do -5°C, procesy rozdziału aromatu na fazę wodną i transferu wody do nośnika nie zachodzą, ponieważ woda występuje w postaci lodu.

Szeroki zakres temperatury, który stosuje się w sposobie według wynalazku wynika z poszczególnych etapów procesu. Wiązanie związków aromatycznych z nośnikiem typowo przeprowadza się w temperaturze około -75°C do -20°C w czasie sublimacji CO2, podczas gdy, temperaturę moż na podnieść do tak wysokiej jak -5°C w czasie usuwania związków aromatycznych z lodu. Zastosowanie niskiej temperatury jest idealne dla utrzymania aromatu prażenia i świeżości szczególnie odpowiednie dla preparatów pakowanych w butelki i przygotowania wyrobów spożywczych. Niska temperatura i obecność ciekłego nośnika pozwala na szybki transfer najbardziej lotnych związków.

Proporcja wiązania zamrożony aromat : nośnik, to znaczy, stosunek masy zamrożonego aromatu do masy ciekłego nośnika, która może być skutecznie wykorzystana sposobem według wynalazku może znacznie wahać się. Zaletą wynalazku jest to, że wysoka proporcja wiązania zamrożony aromat : nośnik, tak duża jak 20:1 lub większa, może być stosowana oraz, że aromatyzowane ciekłe nośniki o niskiej zawartości wilgoci mogą być uzyskane przy tak wysokich proporcjach wiązania. Te korzyści wynikają w duż ej mierze z niskiej temperatury procesu wedł ug wynalazku, która powoduje, ż e cała wilgoć występuje w postaci lodu oraz z fizycznych właściwości lotnego ciekłego nośnika według wynalazku, mianowicie z jego niskiej temperatury zamarzania, która umożliwia nośnikowi pozostawanie w stanie ciekłym w przeważającej niskiej temperaturze procesu oraz z jego słabej rozpuszczalności w wodzie.

Stan ciekły nośników w tej temperaturze ułatwia mieszanie fizyczne nośnika i aromatu. Dla porównania, olej kawowy typowo posiada w temperaturze pokojowej lepkość około 0,10 do 0,15 Pa^s, która znacznie zwiększa się w niższych temperaturach, podczas gdy lepkość w temperaturze pokojowej niniejszego lotnego ciekłego nośnika wynosi typowo mniej niż 0,01 Pa^s i bardziej typowo mniej niż 0,001 Pa^s. Ponadto, ponieważ aromatyzowanie nośnika oleju kawowego obejmuje wytwarzanie w temperaturze, w której wilgoć występuje w postaci wody, ilość szkodliwej wody w aromatyzowanym nośniku oleju kawowego zwiększa się w miarę zwiększania ilości zamrożonego aromatu. Jednakże, w niniejszym wynalazku, zawartość wilgoci w aromatyzowanych lotnych ciekłych nośnikach będzie niska ponieważ jakakolwiek wilgoć występująca w trakcie procesu występuje w postaci lodu. Korzystnie stosunki wagowe powiązania zamrożony aromat : nośnik wynoszą od 1:1 do 20:1 i bardziej korzystnie stosunki wahają się od 2:1 do 10:1. Niniejszy wynalazek umożliwia aromatyzowanie zamrożonym aromatem kawowym przy tych proporcjach powiązania, w procesie ciągłym lub periodycznym, w krótkim czasie procesu. Możliwym jest osiągnięcie nadzwyczajnie wysokiego związania doskonałej jakości aromatu przez kontakt niniejszego lotnego ciekłego nośnika organicznego o niskiej temperaturze zamarzania i niskiej rozpuszczalności w wodzie z zamrożonym aromatem kawowym.

Lotny nośnik dowolnie może być wstępnie aromatyzowany, określając inaczej aromatyzowany przed zastosowaniem sposobu według wynalazku. Wstępne aromatyzowanie przeprowadza się aby wykorzystać inne dostępne źródła aromatu, poprawić elastyczność procesu lub korzystnie dostosować cechy sensoryczne aromatyzowanego lotnego nośnika do specyficznych aplikacji. Lotny nośnik wstępnie aromatyzuje się przez bezpośredni lub pośredni kontakt ze źródłem aromatu kawowego obejmującym, ale bez ograniczania, całe lub rozdrobnione prażone ziarna, oleje naturalne lub aromatyzowane, wodne lub rozpuszczalnikowe ekstrakty i kondensaty lub destylaty.

Kontakt z prażoną kawą lub olejem kawowym wymaga, aby jakikolwiek nierozpuszczalny surowiec lub olej przenoszony do aromatyzowanego lotnego nośnika był w znacznym stopniu usunięty, co zapobiega sedymentacji i tworzeniu się osadu w aplikacjach napojów. Osiąga się to, korzystnie przed kontaktem z zamrożonym aromatem, przez zastosowanie destylacji pod obniżonym ciśnieniem, najbardziej korzystnie przez zastosowanie destylacji pod znacznie obniżonym ciśnieniem do mniej niż 1,33 Pa, aby odparować tylko aromat i lotny nośnik z przetwarzanych surowców, następnie aromat i lotny nośnik mogą być zagęszczane w warunkach, korzystnie warunkach kriogenicznych, skutecznych do wytwarzania istotnie wolnego od oleju, ciekłego, aromatyzowanego lotnego nośnika. Cały CO2, który jest obecny może być usuwany przez sublimację i cała wilgoć, która jest obecna może być usuwana przez zamrożenie do powstania lodu, który może być odfiltrowany, które to procesy mogą być przeprowadzane w jakimkolwiek czasie w trakcie procesu.

PL 204 233 B1

Pomimo, że wstępne aromatyzowanie wymaga dodatkowych etapów, może być skutecznym sposobem wprowadzania pożądanych składników aromatycznych do lotnego nośnika dla specyficznych aplikacji produktów. Dodatkowo, inne sposoby zagęszczania i separacji mogą być zastosowane w połączeniu ze wstępnym aromatyzowaniem, aby poprawić skuteczność procesu lub jakość wstępnie aromatyzowanego nośnika. Na przykład, wodne źródła aromatu mogą być zagęszczane przed zastosowaniem, przez destylację pod obniżonym ciśnieniem i w niskiej temperaturze lub filtrację membranową, aby ułatwić transfer składników aromatycznych do lotnego nośnika i równoczesne zmniejszenie wystawienia aromatu na działanie wysokiej temperatury procesu, która mogłaby spowodować straty lub rozkład.

P r z y k ł a d 1

Zamrożony aromat kawowy otrzymany z gazu uchodzącego w trakcie perkolacji w przemysłowym procesie wytwarzania kawy typu instant kontaktuje się z odwodnionym ciekłym nośnikiem dlimonenem w zbiorniku. Zamrożony aromat kawowy zawiera mniej niż 5% wagowo/wagowych wody. Dodatek zamrożonego aromatu do zbiornika przeprowadza się narastająco w czasie ponad trzech godzin, podczas gdy temperaturę mieszaniny w zbiorniku utrzymuje się pomiędzy -75°C i -30°C, powodując sublimację zawartego w zamrożonym aromacie CO2 i wiązanie aromatu kawowego z ciekłym nośnikiem. W mieszaninie obecna jest faza lodowa. Do regulowania szybkości dodawania zamrożonego aromatu wykorzystuje się sublimację CO2 (o czym świadczy powstawanie pęcherzyków), obecność wody w postaci lodu i nie zachodzenie krzepnięcia mieszaniny oraz pomiar temperatury. Po dodaniu ostatniej porcji zamrożonego aromatu, mieszaninę usuwa się ze zbiornika i aromatyzowany ciekły nośnik oddziela od wody w postaci lodu obecnego w mieszaninie. Przeprowadza się trzy doświadczenia, każde z wykorzystaniem 1 kg zamrożonego aromatu i różnych ilości ciekłych nośników. W aromatyzowanych ciekł ych noś nikach analizuje się zawartość aromatu kawowego z wykorzystaniem chromatografii gazowej fazy nad roztworem (HS-GC).

Jako porównanie, 72 kg tego samego zamrożonego aromatu kawowego kontaktuje się z 45 kg odpędzonego oleju kawowego. Po ośmiu godzinach sublimacji CO2, różnoważenia i dekantowania, otrzymuje się aromatyzowany olej kawowy. W czasie procesu aromatyzowania temperaturę utrzymuje się pomiędzy 15 i 25°C.

Otrzymuje się następujące wyniki:

Doświadczenie	Zamrożony aromat : nośnik szybkość wiązania (wag:wag)	Czas (godziny)	Zawartość aromatu (odczyt HS~GC)	Zawartość wilgoci w aromatyzowanym nośniku (% wag/wag)	Stopień odzysku aromatu (%wag/wag)
1A	10:1	2	2100	~0,1	~90
1B	10:1	2	2100	~0,1	~90
1C	12:1	4	2300	~0,1	~90
Porównanie z olejem kawowym	1,6:1	8	300	~1,5	~80

Chociaż zawartość nośnika aromatycznego była w przybliżeniu proporcjonalna do stosunku zamrożony aromat : nośnik, niezależnie od typu nośnika, stwierdzono, że zastosowanie lotnego nośnika organicznego według wynalazku może korzystnie umożliwić zastosowanie wyższego stosunku zamrożony aromat : nośnik. W tym przykładzie, połączenie niskiej temperatury zamarzania, niskiej lepkości i małej rozpuszczalności d-limonenu w wodzie, umożliwia uzyskanie o wiele większego stosunku zamrożony aromat : nośnik niż typowo stosowane dla oleju kawowego, równocześnie korzystnie umożliwia wytwarzanie całkowicie lotnych aromatyzowanych nośników o nie tylko dużej zawartości aromatu, ale także małej zawartości wilgoci.

P r z y k ł a d 2

Aromatyzowane ciekłe nośniki z doświadczeń 1B i 1C według przykładu 1 kapsułkuje się w kawie typu instant przez emulgowanie w ekstrakcie kawowym i osuszanie w proszku kawy typu instant. 37,5 g kawy typu instant suszonej sublimacyjnie Kenco™ Really Rich rozpuszcza się w 37 g wody. 7,0 g aromatyzowanego nośnika według doświadczenia 1B i 1C emulguje się z oddzielnymi porcjami roztworu kawy i kroplami wprowadza do ciekłego azotu wytwarzając zamrożone cząstki. Cząstki odPL 204 233 B1 dziela się od ciekłego azotu i suszy w 1500 g zmielonej (średnica pojedynczej cząstki 100 mikronów) kawy typu instant suszonej sublimacyjnie (1% wilgoci) Kenco™ Really Rich w czasie 48 godzin. Otrzymane kapsułki łączy się z kawą typu instant suszoną sublimacyjnie Kenco™ Really Rich na poziomie pomiędzy 3 do 10% wagowo/wagowych. W czasie parzenia gorącą lub wrzącą wodą, wydziela się świeży i intensywny aromat kawowy. Wydzielanie się aromatu w trakcie sporządzania i jakość naparów sporządzonych z aromatyzowanych kapsułek zespół oceniający ocenił jako lepsze niż napary sporządzone bez kapsułek.

P r z y k ł a d 3

Wytwarza się 5 kg zamrożonego aromatu kawowego z gazu uchodzącego w trakcie perkolacji w doświadczalnym procesie wytwarzania kawy typu instant. Zamrożony aromat zawiera 15% wagowo/wagowych wody.

Porcjami 200 g i 500 g zamrożonego aromatu aromatyzuje się 100 g odwonionego d-limonenu sposobem według przykładu 1. Przeprowadza się także według sposobu 1, analizę HS-GC. Jako porównanie, 700 g tego samego zamrożonego aromatu aromatyzuje się 445 g oleju kawowego. Po siedmiu godzinach, kiedy zakończą się sublimacja CO2, równoważenie i dekantacja, otrzymuje się 450 g aromatyzowanego oleju. Wyniki są następujące:

Doświadczenie	Zamrożony aromat : nośnik szybkość wiązania (wag:wag)	czas (godziny)	zawartość aromatu (odczyt HS-GC)	zawartość wilgoci w aromatyzowanym nośniku (%wag/wag)	stopień odzysku aromatu (%wag/wag)
3A	2:1	1,5	130	~0,1	~90
3B	3:1	2	300	~0,1	~90
porównanie z olejem kawowym	1,6:1	7	80	~1,5	~50

W doświadczeniach tych udowodniono, że sposób według wynalazku jest szybki i skuteczny. Ponadto, korzystnie uzyskuje się małą zawartość wilgoci w aromatyzowanym nośniku, spowodowaną częściowo niską temperaturą procesu.

P r z y k ł a d 4

Jedną część nośnika 2-etylofuranu kontaktuje się z 20 częściami zamrożonego aromatu odebranego z powierzchni skrobakowego wymiennika cieplnego pracującego w temperaturze -120°C zasilanego gazem uchodzącym z młynka z prażonymi ziarnami kawy. Dodatek zamrożonego aromatu do nośnika podaje się narastająco, z szybkością odpowiednią do kontrolowania temperatury procesu na poziomie pomiędzy -75°C i -20°C. CO2 łagodnie opuszcza środowisko nośnika w postaci pęcherzyków. Kiedy doda się ostatnią porcję zamrożonego aromatu, oddziela się wodę w postaci lodu od aromatyzowanego nośnika i pobiera próbkę do analiz, oceny sensorycznej i kapsułkowania, które przetrzymuje w temperaturze -60°C. Z analizy HS-GC otrzymuje się wynik 1000 GC counts.

P r z y k ł a d 5

Mieszaninę 25,2 g ekstraktu syropu kukurydzianego 24DE (równoważnik dekstrozy) i 2,0 g hydrolizowanego białka mleka Hyfoama DSN (Quest International) rozpuszcza się w 15,8 g wody. 7,0 g aromatyzowanego nośnika według przykładu 4 emulguje się z roztworem, a następnie dodaje go kroplami i suszy w nadmiernej ilości sproszkowanej maltodekstryny kukurydzianej 10DE w czasie 48 godzin.

Kapsułki przesiewa się i frakcję 1-3 mm łączy się z mieszanką cappuccino typu instant Jacobs™ Zauber w ilości 1,5% wagowo/wagowych. Panel ekspertów ocenił uwalniający się aromat z napoju sporządzonego z wodą o temperaturze 75°C jako świeży, prażony i intensywny oraz dobrej jakości aromat kawowy.

P r z y k ł a d 6

W przykładzie tym przedstawiono aromatyzowanie lotnych ciekłych nośników organicznych z zastosowaniem aromatu kawowego, który otrzymuje się przez usuwanie CO2 z zamroż onego aromatu kawowego przez sublimację.

100 g zamrożonego aromatu kawowego otrzymanego z gazu uchodzącego ze świeżo załadowanej kolumny perkolatora w przemysłowym procesie otrzymywania kawy typu instant umieszcza się w zlewce o pojemności 200 ml umieszczonej w eksykatorze. Sublimację CO2 z zamrożonego aromatu

PL 204 233 B1 kontroluje się przez kontakt zewnętrznej części zlewki z nadmierną ilością granulowanego suchego lodu. Temperaturę zamrożonego aromatu utrzymuje się w zakresie -75 do -40°C. Eksykator zamyka się, ale zaopatrzony jest on w otwór zapewniający ujście dla CO2. Zawierający lód, ciekły aromat pozostający w zlewce przetrzymuje się w temperaturze -40°C i kontaktuje z 5 g odwonionego d-limonenu o temperaturze -20°C. Po delikatnym wstrząśnięciu mieszaniny, aromatyzowany ciekły nośnik oddziela się od kryształów lodu. Panel ekspertów ocenił aromat uwalniający się po umieszczeniu kroplami tego aromatyzowanego ciekłego nośnika na powierzchni gorącej kawy w kubku. Uwalniający się aromat oceniono jako świeży i dobrej jakości.

P r z y k ł a d 7

Wytwarza się następujące modele zamrożonych aromatów:

	Stały CO2 (g)	Woda (g)	Aromat (g)
Zamrożony aromat 1	100	0	0,65 2-metylofuran 0,65 2,3-pentanodion 1,3 aceton
Zamrożony aromat 2	90	0	0,4 2-metylofuran 0,4 2,3-pentanodion 0,8 aceton
Zamrożony aromat 3	100	0	0,4 siarczek dimetylu 0,4 2,3-pentanodion 0,4 diacetyl 0,42 2-metylopropanal
Zamrożony aromat 4	100	3	0,43 siarczek dimetylu 0,43 2,3-pentanodion 0,43 diacetyl 0,43 2-metylopropanal
Zamrożony aromat 5	100	2	0,43 siarczek dimetylu 0,43 2,3-pentanodion 0,43 diacetyl 0,43 2-metylopropanal

Następnie przeprowadza się następujące etapy wiązania:

Zamrożony aromat 1:

Z zamroż onego aromatu 1 wytwarza się zagę szczony ciekł y aromat sposobem opisanym w przykładzie 6. Sublimację przerywa się, kiedy w zlewce o pojemności 200 ml pozostanie 10% obj ętościowo/objętościowych początkowego zamrożonego aromatu. Zlewkę przetrzymuje się w suchym lodzie.

g odwonionego d-limonenu o temperaturze -60°C wprowadza się do zlewki i delikatnie wytrząsa. Po sublimacji CO2 nadal pozostającego po zagęszczaniu aromatu, aromatyzowany nośnik przenosi się do fiolki, uszczelnia i waży.

Bilans wagowy wskazuje, że odzyskuje się 90% aromatu. Oznaczenie wody metodą Karla Fischera dla aromatyzowanego nośnika wykazuje, że woda jest nieobecna, co potwierdza, że żadna woda nie kondensuje w nośniku z atmosfery w procesie aromatyzowania. Ponadto, ponieważ w czasie przenoszenia mieszaniny do fiolki, zachodzi pewna strata, faktyczna wydajność jest większa niż wydajność zmierzona.

Zamrożony aromat 2:

Ciekły aromat kawowy przygotowuje się z zamrożonego aromatu 2 sposobem opisanym w przykł adzie 6. 10 g odwonionego d-limonenu o temperaturze -60°C wprowadza się do zlewki i delikatnie wytrząsa. Aromatyzowany nośnik przenosi się do fiolki, uszczelnia i waży. Bilans wagowy wskazuje, że odzyskuje się 85% aromatu. Oznaczenie wody metodą Karla Fischera dla aromatyzowanego nośnika wykazuje, że woda jest nieobecna, co potwierdza, że żadna woda nie kondensuje w nośniku z atmosfery w czasie procesu aromatyzowania. Ponadto, ponieważ w czasie przenoszenia mieszaniny do fiolki zachodzi pewna strata, faktyczna wydajność jest większa niż wydajność zmierzona.

Zamrożony aromat 3:

100 g zamrożonego aromatu 3 umieszcza się w zlewce w zamkniętym naczyniu i doprowadza do słabego podwyższenia ciśnienia w celu uniemożliwienia pobierania wilgoci z atmosfery. 11,7 g

PL 204 233 B1 odwonionego d-limonenu o temperaturze -60°C wprowadza się do zlewki. Temperaturę sublimacji utrzymuje się na poziomie około -75°C. W celu utrzymania niskiej temperatury w końcowych etapach, zlewkę przetrzymuje się w nadmiernej ilości suchego lodu.

Uzyskuje się 13 g aromatyzowanego d-limonenu zawierającego 10,7% wagowo/wagowych aromatu. Uzyskuje się następujące wydajności odzysku (% wagowe odzysku aromatu w ciekłym nośniku w odniesieniu do masy aromatu w zamrożonym aromacie).

Składnik aromatyczny	Odzysk(%)
Siarczek dimetylu	71
2-metylopropanal	86
Diacetyl	90
2,3-pentanodion	99
Ogółem	86

Zamrożony aromat 4:

100 g zamrożonego aromatu 4 zawierającej 1,6% aromatu i 3% wody umieszcza się w zlewce w zamkniętym naczyniu i doprowadza do słabego podwyższenia ciśnienia w celu uniemożliwienia pobierania wilgoci z atmosfery. 10 g odwonionego d-limonenu o temperaturze -60°C wprowadza się do zlewki. Temperaturę sublimacji utrzymuje się na poziomie około -75°C. W celu utrzymania niskiej temperatury w końcowych etapach, zlewkę przetrzymuje się w nadmiernej ilości suchego lodu.

Wodę występującą w postaci lodu oddziela się przez przepuszczenie cieczy przez sito o drobnych oczkach. Uzyskuje się 14,4 g aromatyzowanego d-limonenu, który zawiera 12% wagowo/wagowych aromatu. Uzyskuje się następujące wydajności odzysku (% wagowe odzysku aromatu w ciekłym nośniku w odniesieniu do masy aromatu w zamrożonym aromacie):

Składnik aromatyczny	Odzysk(%)
Siarczek dimetylu	76
2-metylopropanal	85
Diacetyl	84
2,3-pentanodion	91
Ogółem	84

Zamrożony aromat 5:

100 g zamrożonego aromatu 5 umieszcza się w zlewce w zamkniętym naczyniu i doprowadza do słabego podwyższenia ciśnienia w celu uniemożliwienia pobierania wilgoci z atmosfery. 50 g odwonionego d-limonenu o temperaturze -60°C wprowadza się do zlewki. Temperaturę sublimacji utrzymuje się na poziomie około -75°C. W celu utrzymania niskiej temperatury w końcowych etapach, zlewkę przetrzymuje się w nadmiernej ilości suchego lodu. Wodę występującą w postaci lodu oddziela się przez przepuszczenie cieczy przez sito o drobnych oczkach. Uzyskuje się 54,4 g aromatyzowanego d-limonenu, który zawiera 2,7% wagowo/wagowych aromatu. Uzyskuje się następujące wydajności odzysku (% wagowe odzysku aromatu w ciekłym nośniku w odniesieniu do masy aromatu w zamrożonym aromacie):

Składnik aromatyczny	Odzysk(%)
Siarczek dimetylu	71
2-metylopropanal	81
Diacetyl	80
2,3-pentanodion	91
Ogółem	84

PL 204 233 B1

P r z y k ł a d 8 g zamrożonego aromatu według przykładu 3 aromatyzuje się 17 g wstępnie aromatyzowanego d-limonenu według sposobu opisanego w przykładzie 3. Zawartość wilgoci w aromatyzowanym ciekłym nośniku wynosi mniej niż 0,1% wagowo/wagowych, a odczyt analizy HS-GC wynosi 350. Nośnik wstępnie aromatyzuje się przez ekstrakcję ciecz-ciecz wodnego aromatu kawowego otrzymanego z gazu uchodzącego ze świeżo załadowanej kolumny perkolatora w przemysłowym procesie otrzymywania kawy typu instant. Wstępne aromatyzowanie periodyczne przeprowadza się przez kontaktowanie 100 g wodnego aromatu kawowego z 20 g odwonionego d-limonenu w czasie około pięciu minut w temperaturze około 2°C, a następnie oddzielenie wstępnie aromatyzowanego ciekłego nośnika od fazy wodnej. Wstępne aromatyzowanie umożliwia skuteczne odzyskanie ważnych związków smakowo-zapachowych, takich jak, aldehydy i pirazyny, które normalnie kondensują i są tracone w etapie usuwania wody, typowym etapie przeprowadzanym w tradycyjnych sposobach aromatyzowania oleju kawowego do zmniejszenia zawartości wilgoci w oleju.

Claims

1. Sposób wytwarzania kawowej kompozycji aromatycznej, znamienny tym, że obejmuje kontaktowanie aromatu kawowego z lotnym ciekłym nośnikiem organicznym w temperaturze procesu, w której nośnik występuje w stanie ciekłym, i w której jakakolwiek obecna wilgoć występuje w postaci lodu, oraz odzyskanie aromatyzowanego ciekłego nośnika, przy czym ciekły nośnik posiada temperaturę zamarzania poniżej temperatury procesu a temperaturę wrzenia powyżej temperatury procesu, jego prężność pary wynosi co najmniej 1,33 Pa w temperaturze 25°C pod ciśnieniem atmosferycznym oraz posiada rozpuszczalność w wodzie nie większą niż 10% wagowych.

2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że aromat kawowy obejmuje zawierający CO2 zamrożony aromat kawowy.

3. Sposób według zastrz. 2, znamienny tym, że stosunek wagowy zamrożony aromat kawowy : ciekły nośnik wynosi od 1:1 do 20:1.

4. Sposób według zastrz. 2, znamienny tym, że stosunek wagowy zamrożony aromat kawowy : ciekły nośnik wynosi od 2:1 do 10:1.

5. Sposób według zastrz. 2, znamienny tym, że zamrożony aromat kawowy zawiera frakcjonowany zamrożony aromat kawowy.

6. Sposób według zastrz. 2, znamienny tym, że kontakt pomiędzy zamrożonym aromatem kawowym i ciekłym nośnikiem przeprowadza się w temperaturze takiej, że CO2 zawarty w zamrożonym aromacie kawowym sublimuje oraz proces prowadzi się do momentu wysublimowania całego CO2 zawartego w zamrożonym aromacie kawowym.

7. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że temperatura procesu wynosi od -150 do 0°C.

8. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że aromat kawowy zawiera lód i aromat kawowy jest otrzymany przez usunięcie CO2 z zawierającego CO2 zamrożonego aromatu kawowego przez sublimację CO2.

9. Sposób według zastrz. 1, albo 2, znamienny tym, że temperatura procesu wynosi od -5 do -120°C.

10. Sposób według zastrz. 1, albo 2, znamienny tym, że temperatura procesu wynosi od -10 do -100°C.

11. Sposób według zastrz. 1, albo 2, znamienny tym, że temperatura procesu wynosi od -20 do -80°C.

12. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że stosuje się więcej niż jeden lotny ciekły nośnik organiczny.

13. Sposób według zastrz. 12, znamienny tym, że lotne ciekłe nośniki organiczne są wzajemnie rozpuszczalne.

14. Sposób według zastrz. 12, znamienny tym, że lotne ciekłe nośniki organiczne należą do tej samej grupy chemicznej.

15. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że lotny ciekły nośnik organiczny nie rozpuszcza się w wodzie.

16. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że lotny ciekły nośnik organiczny posiada gęstość mniejszą niż 1,0 g/cm³ w temperaturze 25°C.

PL 204 233 B1

17. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że prężność pary lotnego ciekłego nośnika organicznego wynosi co najmniej 66,7 Pa w temperaturze 25°C pod ciśnieniem atmosferycznym, posiada temperaturę wrzenia w zakresie 25 - 250°C oraz rozpuszczalność w wodzie nie większą niż około 5% wagowych w temperaturze 25°C.

18. Sposób według zastrz. 15, znamienny tym, że prężność pary lotnego ciekłego nośnika organicznego wynosi co najmniej 266,6 Pa w temperaturze 25°C, jego temperatura wrzenia jest w zakresie 25 - 200°C oraz gęstość w zakresie 0,7 do 0,99 g/cm³ w temperaturze 25°C.

19. Sposób według zastrz. 15, znamienny tym, że prężność pary lotnego ciekłego nośnika organicznego wynosi co najmniej 666,6 Pa w temperaturze 25°C, temperatura wrzenia w zakresie 25 - 100°C oraz gęstość w zakresie 0,8 do 0,95 g/cm³ w temperaturze 25°C.

20. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że lotny ciekły nośnik organiczny zawiera co najmniej jednego przedstawiciela wybranego z grupy obejmującej węglowodory monoterpenowe, estry i alkilofurany.

21. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że lotny ciekły nośnik organiczny zawiera co najmniej jednego przedstawiciela wybranego z grupy obejmującej d-limonen, 2-etylofuran, 2-metylofuran, 2,5-dimetylofuran i octan etylu.

22. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że lotny ciekły nośnik organiczny jest wstępnie aromatyzowany przed kontaktem z aromatem kawowym.