PL191399B1 - Sposób kapsułkowania lub osadzania składnika w osnowie w procesie ciągłym, sposób kapsułkowania i/lub osadzania składników w osnowie opartej na węglowodanach, sposób kapsułkowania i/lub osadzania składników w osnowie oraz kapsułka - Google Patents

Abstract

1. Sposób kapsulkowania lub osadzania skladnika w osnowie w procesie ciaglym, znamienny tym, ze a. miesza sie co najmniej jeden podlegajacy plastyfikowaniu material osnowy z co najmniej jednym plastyfikatorem i co najmniej jednym skladnikiem regulujacym szybkosc uwalniania kapsulkowanego srodka w warunkach niskich naprezen, scinajacych, plastyfikujac material podlegajacy plastyfikowaniu, bez jego zasadniczego niszczenia i uzyskujac zasadniczo homogeniczna uplastyczniona mase, b. zmniejsza sie zawartosc plastyfikatora w uplastycznionej masie, c. obniza sie temperature uplastycznionej masy otrzymujac schlodzona, uplastyczniona mase, d. miesza sie co najmniej jeden kapsulkowany srodek ze schlodzona, uplastyczniona masa otrzymujac mieszanine podlegajaca ksztaltowaniu, przy czym mieszanie odbywa sie w warunkach niskich naprezen scinajacych przy temperaturze uplastycznionej masy, co pozwala uniknac znacznego rozkladu termicznego stosowanego co najmniej jednego kapsulko- wanego srodka, e. wytlacza sie mieszanine podlegajaca ksztaltowaniu przez tlocznik otrzymujac wytlaczany i wyrób i f. tnie sie wytlaczany wyrób na kawalki. 31. Kapsulka zawierajaca indywidualne, stale czastki o zasadniczo jednorodnym ksztalcie i srednicy wynoszacej do okolo 10 mm, znamienna tym, ze kazda czastka zawiera kapsulkowany srodek rozproszony w uplastycznionej masie i co najmniej jeden skladnik regulujacy szybkosc uwalniania kapsulkowanego srodka, przy czym kapsulkowany srodek stanowi co najmniej jeden skladnik farmaceutyczny, skladnik neutraceutyczny, skladnik odzywczy, skladnik aromatyczny lub skladnik biologicznie czynny, uplastyczniona masa zawiera co najmniej 40% wagowych co najmniej jednego materialu osnowy w przeliczeniu na mase koncowego produktu i co najmniej jeden plastyfikator, kapsulkowany srodek i material osnowy podlegajacy plastyfi- kowaniu tworza co najmniej zasadniczo homogeniczna mieszanine, a ilosc kapsulkowanego srodka wynosi od okolo 1% wagowego do okolo 85% wagowych w przeliczeniu na mase materialu osnowy. PL PL PL PL PL

Description

Opis wynalazku

Przedmiotem wynalazku jest sposób kapsułkowania lub osadzania składnika w osnowie w procesie ciągłym, sposób kapsułkowania i/lub osadzania składników w osnowie opartej na węglowodanach oraz sposób kapsułkowania i/lub osadzania składników w osnowie, jak również kapsułka o regulowanym uwalnianiu.

W procesie kapsułkowania komponentu w osnowie, materiał osnowy na ogół ogrzewa się do dostatecznie wysokiej temperatury, w której możliwym jest uplastycznienie masy, ułatwiające powlekanie komponentu. Po ochłodzeniu, materiał osnowy twardnieje lub zestala się, tym samym chroniąc zakapsułkowaną substancję przed niepożądaną lub przedwczesną reakcją. Jednakże ogrzewanie osnowy w celu jej uplastycznienia lub utworzenia stopu może mieć szkodliwy wpływ na kapsułkowaną substancję powodując jej rozkład, jak również może powodować rozkład materiału osnowy. Również mieszanie lub wysokie ścinanie stosowane w celu jednolitego zdyspergowania kapsułkowanej substancji w uplastycznionym materiale osnowy może niekorzystnie wpływać na samą kapsułkowaną substancję, jak i materiał osnowy. Dalej, stosowanie wysokich temperatur do uplastycznienia lub stopienia masy osnowy może powodować odparowanie lub utratę substancji kapsułkowanej. Natomiast dodatek cieczy do materiału osnowy w celu obniżenia lepkości i ułatwienia mieszania w celu uzyskania formowalnej kompozycji zdolnej do tworzenia odrębnych, zasadniczo jednolitych kawałków, może wymagać zbytniego suszenia lub odparowania cieczy zmiękczającej. Jednocześnie, w procesie usuwania cieczy zmiękczającej może dojść do niekorzystnego rozszerzenia objętości produktu i obniżenia gęstości, w wyniku czego może dojść do uzyskania zakapsułkowanej substancji bardziej podatnej na atak lub łatwiej ulegającej uwalnianiu.

Wytwarzanie produktów o rozszerzonej objętości ujawniono w publikacjach patentów europejskich nr EP 0465364 A1 (opublikowany 8 stycznia 1992) i EP 0462012 A2 (opublikowany 18 grudnia 1991), opisach patentowych Stanów Zjednoczonych nr nr 3,962,416 na rzecz Katzena i 3,786,123 na rzecz Katzena. W dwóch publikacjach patentów europejskich przedstawiono wytwarzanie produktów żywnościowych przeciw otyłości i sposoby ich wytwarzania przez wytłaczanie skrobii z kwasami tłuszczowymi do uzyskania produktów o rozszerzonej objętości, o gęstości pomiędzy 0,1 a 0,3 g/cm³. W opisie patentowym Stanów Zjednoczonych nr 3,962,416 zgłoszonym w imieniu Katzen przedstawiono produkt o rozszerzonej objętości, zawierający co najmniej jeden składnik spożywczy i jedną skrobię żelatynizowaną.

W opisie patentowym Stanów Zjednoczonych nr 3,786,123 zgłoszonym w imieniu Katzen przedstawiono sposób wytwarzania kapsułkowanego produktu żywnościowego, w którym zastosowano temperatury wytłaczania pomiędzy 250°F a 400°F (121-204°C) i ciśnienie wytłaczania 200-2500 psi (1,37-17,3 MPa). Zastosowano wysoko białkowy środek kapsułkujący zawierający do 40% skrobii. Skrobię żelatynizowano i wytłaczano do produktu o rozszerzonej objętości.

Jednakże należy zwrócić uwagę, że przy wytwarzaniu produktu o regulowanym lub przedłużonym uwalnianiu, nadmierne rozszerzenie lub spulchnienie może nadawać właściwości zbyt szybkiego uwalniania lub może niekorzystnie eksponować substancję kapsułkowaną na reakcje destrukcyjne. Na przykład, w przypadku kompozycji jadalnej dostarczającej zakapsułkowane komponenty aktywne farmaceutycznie lub żywieniowo, lub też w przypadku niejadalego produktu roślinnego dostarczającego biocydy lub herbicydy, pożądanym jest kulisty kształt produktu i wysoka gęstość. Produkty takie powinny wykazywać zasadniczo niski stosunek powierzchni do objętości, w celu minimalizacji lub zapobiegania następowania destrukcyjnym reakcjom danych powierzchni, co mogłoby nastąpić po wystawieniu ich na działanie powietrza, tlenu lub światła. Kształty kuliste i wysokie gęstości również zmniejszają do minimum powierzchnię, która mogłaby udostępniać osadzony i niezakapsułkowany materiał. Ponadto, przy jadalnych produktach dostarczających składniki aktywne farmaceutycznie lub żywieniowo, pożądane jest, aby były one zdolne do konsumpcji lub przełykania zasadniczo bez żucia lub w ogóle bez żucia. Unikanie potrzeby żucia ponadto zapewnia dotarcie produktu do przewodu trawiennego bez istotnej hydrolizy enzymatycznej w ustach. Ponadto, możliwym jest regulacja lub redukcja rozpuszczania produktu w soku żołądkowym oraz regulacja uwalniania w żołądku i/lub w jelitach osadzonych w osnowie lub zakapsułkowanych komponentów.

W międzynarodowej publikacji patentowej WO 92/00130 (opublikowanej 9 stycznia 1992) ujawniono ciągły sposób otrzymywania zakapsułkowanego, biologicznie aktywnego produktu w skrobiowej osnowie. Środek biologicznie czynny i skrobię mieszano przed wytłaczaniem i wytłaczano w postaci mieszanki z substancją kapsułkowaną lub biologicznie czynną ogrzaną razem ze skrobią. AlternatywPL 191 399 B1 nie, dodawano kapsułkowany materiał rdzenia i mieszano z wodną dyspersją skrobii, po poddaniu skrobii i wody działaniu podwyższonej temperatury ponad temperaturę żelatynizowania skrobii. Ujawniono stosowanie temperatur w bębnie wytłaczarki w zakresie około 58°C do 98°C. Mimo, że temperatury w bębnie mogą być wyższe niż temperatury żelatynizowania skrobii, wytłaczarka wykorzystuje sekcje bębna o długości tylko trzy 1/d (długość/średnica). Stosowane szybkości ślimaka mieszającego pomiędzy 400 obr/minutę a 200 obr/minutę skutkują bardzo krótkim czasem przebywania mieszanki w wytłaczarce i zaledwie pozwalają na podgrzanie wodnej mieszanki skrobii. W rezultacie, otrzymane temperatury są za niskie do uzyskania istotnego zżelatynizowania naturalnej skrobii. Dodatkowo, temperatury stosowane w bębnie są w szczególności za niskie dla istotnego żelatynizowania skrobii wysoko amylozowej, która na ogół żelatynizuje w temperaturach zasadniczo powyżej 100°C, na przykład 125°C. Stosowanie temperatur bębna wytłaczarki zbyt niskich do zasadniczego lub całkowitego żelatynizowania skrobii, może doprowadzić do uzyskania niedostatecznie ciągłej, uplastycznionej i homogenicznej osnowy, uniemożliwiającej skutecznie osadzanie lub kapsułkowanie.

Ponadto, stosowanie stosunkowo niskich temperatur wytłaczania, wysokich szybkości mieszania i kompozycji skrobiowych o wysokiej lepkości na ogół wymaga wysokiego nakładu energii mechanicznej. Wysokie ścinanie jest bezpośrednio związane z wysoce specyficzną energią mechaniczną, która z kolei zwiększa destrukturyzację cząsteczkową i rozpad skrobii do dekstryn. Rozbicie cząsteczek skrobii, a zwłaszcza amylopektyny, zwiększa rozpuszczalność wytłaczanej kompozycji skrobii w układach wodnych, jak to opisał P. Colonna i wsp.w Extrusion Cooking of Starch & Starch Products, Extrusion Cooking, C.Mercier i wsp. str. 247-319, AACC, St. Paul, Minn (1989) i F. Meuser i wsp. A Systems Analytical Approach to Extrusion, Food Extrusion Science & Technology, wyd. J.Kokini, Dekker Publ. str. 619-630 (1992). Zwiększona rozpuszczalność wytłoczonej skrobii w układach wodnych obniża trwałość produktu wobec wilgoci, co z kolei obniża lub skraca ochronę i regulowane uwalnianie osadzonych w niej lub zakapsułkowanych substancji. Dodatkowo, poddanie kapsułkowanej substancji takim samym warunkom wysokiego ścinania i wysokiej temperatury jakim poddawana jest skrobia może mieć szkodliwy wpływ na kapsułkowaną substancję, przez co najmniej jej częściowe zniszczenie lub rozłożenie do nieznanych substancji stałych lub lotnych.

Żelatynizowana wstępnie skrobia używana jest do wielu zastosowań w przemyśle spożywczym, jako środek spęczniający oraz do przyspieszonej lub zwiększonej absorpcji wody w produktach żywnościowych takich jak zupy, sosy, budynie typu instant, żywność dla dzieci i jako środki zagęszczające. Jednakże stwierdzono, że stosowanie żelatynizowanej wstępnie skrobii lub stosowanie skrobii jako jedynego materiału osnowy w trakcie wytłaczania na gorąco na ogół daje osnowy, które zbyt szybko uwalniają kapsułkowaną substancję. Stwierdzono, że penetracja wody do osnowy sporządzonej z czystej skrobii powoduje wczesne uwalnianie do otoczenia zakapsułkowanej substancji. Generalnie, czas uwalniania 100% zakapsułkowanej substancji jest zbyt krótki dla zapewnienia pożądanego uwalniania w czasie lub regulowanego uwalniania, które byłoby skuteczne w celu dostarczania zakapsułkowanej substancji w pożądanym miejscu lub czasie.

W międzynarodowej publikacji patentowej nr WO 95/26752 (opublikowanej 12 października 1995) przedstawiono wytwarzanie produktu spożywczego do jelitowego dostarczania kwasu tłuszczowego, substancji zawierającej kwas tłuszczowy, aminokwasu lub substancji zawierającej aminikwas, poprzez co najmniej częściowe kompleksowanie kwasu tłuszczowego lub aminokwasu w skrobiowej spirali amylozy dla zamaskowania kwasu. Produkt może zawierać jeden lub więcej aromatów i barwników, substancji rozpuszczalnych w tłuszczu, przeciw utleniaczy lub substancji farmakologicznie czynnych. Składniki najpierw mieszano na sucho a następnie ogrzewano do temperatury wyższej od temperatury żelatynizowania skrobii w celu otrzymania elastycznej masy, którą wytłaczano i formowano w granulki. Jednakże, w rozwiązaniu tym podczas etapu ogrzewania komponenty wrażliwe na temperaturę mogą ulec rozkładowi.

W międzynarodowej publikacji patentowej WO 85/04074 (opublikowanej 26 września 1985) Flashinski i wsp. ujawnili przynętę na owady zawierającą materiał owadobójczy w osnowie z żelatynizowanej skrobii. Przynętę wykonano przez wspólne wytłaczanie skrobii i materiału insektobójczego w warunkach temperatury i ciśnienia wystaczających do przyrządzenia i zżelatynizowania skrobii. Alternatywnie, żelatynizowaną wstępnie skrobię mieszano z materiałem owadobójczym i wodą tworząc żel. Ujawniono, że podczas formowania przynęty na owady przez mieszanie i wytłaczanie składników, istotne jest stosowanie substancji pomocniczych takich jak środki insektobójcze i repelenty, które nie ulegną rozkładowi lub odparowaniu w temperaturach wytłaczania skrobii. Temperatury wytła4

PL 191 399 B1 czania mieszaniny przynęty na owady, w zależności od zawartości skrobii i innych składników, mieszczą się są w zakresie około 160 do około 310°F (71-154°C) a ciśnienia od 300 do 800 psi ( 2,07-5,5 MPa).

W opisie patentowym Stanów Zjednoczonych nr 5,183,690 Carr i wsp. przedstawiono ciągły proces nadawania określonych z góry własności uwalniania zakapsułkowanemu w osnowie z materiału skrobiowego biologicznie czynnemu środkowi. Materiał skrobiowy, środek aktywny i wodę mieszano w sposób ciągły w strumieniu składników, w którym stężenie materiału skrobiowego w ciele stałym wynosiło 40%. Strumień składników w sposób ciągły wytłaczano i wytłoczony materiał odbierano w sposób ciągły. Warunki mieszania, wytłaczania i odbierania były z góry wyselekcjonowane, aby możliwym było uzyskanie ustalonych wcześniej własności uwalniania. Temperaturę podniesiono do co najmniej 65°C w celu uzyskania zżelatynizowania skrobii i zapewnienia zasadniczo molekularnej dyspersji skrobii w wodzie. Alternatywnie, dodawano materiał rdzenia do kapsułkowania i mieszano go z wodną dyspersją skrobii, po uprzednim poddaniu skrobii i wody działaniu podwyższonej temperatury, wystarczającej do zżelatynizowania skrobii. W tym wykonaniu, przed dodaniem materiału kapsułkowanego i poddaniu go wysoko ścinającemu działaniu mechanicznemu, można obniżyć temperaturę strumienia wodnej skrobii zawierającego zżelatynizowaną skrobię do temperatury zaledwie około 25°C. W tak nisko temperaturowych warunkach mieszania ujawniono, że aktywność wrażliwego materiału biologicznego, takiego jak bakterie i wirusy, jest zachowana i straty lotnych materiałów organicznych ograniczone do minimum. Szybkość pęcznienia produktów w wodzie i szybkość uwalniania środków aktywnych regulowano poprzez zmianę ilości wody obecnej w mieszance skrobia-środek-woda podczas obróbki. W miarę obniżania ilości wody, zarówno szybkość pęcznienia jak i szybkość uwalniania zwiększały się. Szybkość pęcznienia produktów w wodzie i szybkość uwalniania środka aktywnego regulowano również przez przejście wytłoczonego materiału zawierającego skrobię-środek-wodę przez wyjście z tłocznika o różnych rozmiarach. W miarę zmniejszania rozmiaru wyjścia tłocznika, zarówno szybkość jak i zakres pęcznienia wzrastała, jak również wzrastała szybkość uwalniania środka.

Sposób kapsułkowania lub osadzania składnika w osnowie w procesie ciągłym według wynalazku charakteryzuje się tym, że

a. miesza się co najmniej jeden podlegający plastyfikowaniu materiał osnowy z co najmniej jednym plastyfikatorem i co najmniej jednym składnikiem regulującym szybkość uwalniania kapsułkowanego środka w warunkach niskich naprężeń ścinających, plastyfikując materiał podlegający plastyfikowaniu, bez jego zasadniczego niszczenia i uzyskując zasadniczo homogeniczną uplastycznioną masę,

b. zmniejsza się zawartość plastyfikatora w uplastycznionej masie,

c. obniża się temperaturę uplastycznionej masy otrzymując schłodzoną, uplastycznioną masę,

d. miesza się co najmniej jeden kapsułkowany środek ze schłodzoną, uplastycznioną masą otrzymując mieszaninę podlegającą kształtowaniu, przy czym mieszanie odbywa się w warunkach niskich naprężeń ścinających przy temperaturze uplastycznionej masy, co pozwala uniknąć znacznego rozkładu termicznego stosowanego co najmniej jednego kapsułkowanego środka,

e. wytłacza się mieszaninę podlegającą kształtowaniu przez tłocznik otrzymując wytłaczany wyrób i

f.nie się wytłaczany wyrób na kawałki.

Korzystnie, materiał podlegający plastyfikowaniu i plastyfikator miesza się i ogrzewa w temperaturze wyższej niż temperatura topnienia lub zeszklenia materiału podlegającego plastyfikowaniu i następnie miesza się z co najmniej jednym składnikiem regulującym szybkość uwalniania.

Korzystnie, materiał podlegający plastyfikowaniu, plastyfikator oraz co najmniej jeden składnik regulujący szybkość uwalniania miesza się, a następnie ogrzewa w temperaturze wyższej niż temperatura topnienia lub zeszklenia materiału podlegającego plastyfikowaniu.

Korzystnie, przed mieszaniem ze schłodzoną, uplastycznioną masą kapsułkowany środek powleka się materiałem błonotwórczym.

Korzystnie, pocięte kawałki powleka się materiałem błonotwórczym.

Korzystnie, stosuje się podlegający plastyfikowaniu materiał osnowy zawierający skrobię oraz plastyfikator zawierający wodę, przy czym mieszanie do otrzymania zasadniczo homogenicznej uplastycznionej masy przeprowadza się z ogrzewaniem do uzyskania co najmniej zasadniczego zżelowania skrobi.

Korzystnie, jako co najmniej jeden składnik regulujący szybkość uwalniania stosuje się składnik hydrofobowy.

PL 191 399 B1

Korzystnie, stosuje się składnik hydrofobowy wybrany z grupy obejmującej tłuszcze, oleje, woski, kwasy tłuszczowe, emulgatory, poliolefiny, poliuretany, polichlorek winylu, parafiny, octany poliwinylu oraz modyfikowane skrobie.

Korzystnie, jako co najmniej jeden składnik regulujący szybkość uwalniania stosuje się składnik o wysokiej zdolności wiązania wody.

Korzystnie, stosuje się składnik o wysokiej zdolności wiązania wody wybrany z grupy obejmującej białka i hydrokoloidy.

Korzystnie, stosuje się co najmniej jeden środek regulujący szybkość uwalniania w ilości od około 10% wagowych do około 35% wagowych, w przeliczeniu na masę skrobi.

Korzystnie, stosuje się pocięte kawałki o zawartości skrobi wynoszącej co najmniej około 40% wagowych w przeliczeniu na masę kawałków.

Korzystnie, stosuje się uplastycznioną masę o zawartości wody zredukowanej o co najmniej około 10% wagowych.

Korzystnie, stosuje się podlegający plastyfikowaniu materiał osnowy zawierający wstępnie zżelowaną skrobię albo mąkę z twardej pszenicy oraz jako plastyfikator stosuje się wodę.

Korzystnie, kapsułkowany środek miesza się w sekcjach rozdzielczego ślimaka mieszającego o całkowitej długości około 3-10 l/d do uzyskania wystarczającego zmieszania, rozdzielenia i osadzenia dodanych składników w osnowie.

Korzystnie, wytłaczany wyrób rozdziela się na oddzielne kawałki stosując krajarkę, urządzenie granulujące, obrotowe noże albo przeciwbieżne bębny kształtujące z wyciętymi formami otrzymując kawałki o stosunku długości do średnicy wynoszącym od 0,5 do 10.

Korzystnie, podlegającą kształtowaniu mieszaninę wytłacza się przez tłocznik o wielu szczelinach podając wytłaczany wyrób w ilości mniejszej niż około 5 kg/godz. namm² powierzchni tłocznika.

Korzystnie, wytłaczany wyrób podaje się w ilości mniejszej niż około 3 kg/godz. na mm² powierzchni tłocznika.

₂

Korzystnie, wytłaczany wyrób podaje się w ilości mniejszej niż około 0,5 kg/godz. na mm² powierzchni tłocznika.

Korzystnie, szczeliny w tłoczniku mają średnicę od około 0,5 mm do około 5 mm.

Korzystnie, szczeliny w tłoczniku mają średnicę od około 0,5 mm do około 1mm.

W kolejnym wykonaniu wynalazku sposób kapsułkowania lub osadzania składnika w osnowie w procesie ciągłym charakteryzuje się tym, że:

a. miesza się co najmniej jeden podlegający plastyfikowaniu materiał osnowy z co najmniej jednym plastyfikatorem i co najmniej jednym składnikiem regulującym szybkość uwalniania kapsułkowanego środka w warunkach niskich naprężeń ścinających, plastyfikując materiał podlegający plastyfikowaniu, bez jego zasadniczego niszczenia i uzyskując zasadniczo homogeniczną uplastycznioną masę,

b. miesza się co najmniej jeden kapsułkowany środek z uplastycznioną masą otrzymując mieszaninę podlegającą kształtowaniu, przy czym mieszanie odbywa się w warunkach niskich naprężeń ścinających i w niskiej temperaturze, co pozwala uniknąć znacznego rozkładu termicznego stosowanego co najmniej jednego kapsułkowanego środka,

c. wytłacza się kawałki podlegającej kształtowaniu mieszaniny przez jej tłoczenie przez tłocznik o wielu szczelinach, podając wytłaczaną mieszaninę w ilości mniejszej niż około 5 kg/godz. na mm² powierzchni szczelin.

Korzystnie, szczeliny w tłoczniku mają średnicę od około 0,5 mm do około 5 mm.

W kolejnym wykonaniu wynalazku sposób kapsułkowania lub osadzania składnika w osnowie w procesie ciągłym charakteryzuje się tym, że:

a. miesza się co najmniej jeden ulegający plastyfikowaniu materiał osnowy z co najmniej jednym plastyfikatorem i co najmniej jednym składnikiem regulującym szybkość uwalniania kapsułkowanego środka, w warunkach niskich naprężeń ścinających, plastyfikując materiał podlegający plastyfikowaniu bez jego zasadniczego niszczenia oraz obróbki termicznej lub żelowania uzyskując zasadniczo homogeniczną uplastycznioną masę,

b. miesza się co najmniej jeden kapsułkowany środek z uplastycznioną masą otrzymując podlegającą kształtowaniu mieszaninę, przy czym mieszanie odbywa się w warunkach niskich naprężeń ścinających i w niskiej temperaturze, co pozwala uniknąć znacznego rozkładu termicznego co najmniej jednego kapsułkowanego środka,

PL 191 399 B1

c. wytłacza się mieszaninę podlegającą kształtowaniu przez tłocznik otrzymując wytłaczany wyrób i

d. tnie się wytłaczany wyrób na kawałki.

Korzystnie, podlegający plastyfikowaniu materiał osnowy zawiera pszenicę twardą.

W kolejnym wykonaniu wynalazku sposób kapsułkowania i/lub osadzania składnika w osnowie opartej na węglowodanach, charakteryzuje się tym, że:

a. miesza się ciało stałe zawierające skrobię z odpowiednią ilością wody zasadniczo plastyfikując oraz żelując skrobię bez zasadniczego niszczenia jej struktury i doprowadzania do powstawania dekstryn,

b. ogrzewa się mieszaninę w temperaturze wyższej niż temperatura żelowania skrobi podczas jej jednoczesnego przesuwania i mieszania wewnątrz wytłaczarki,

c. utrzymuje się temperaturę produktu na poziomie co najmniej 100°C przez odpowiedni czas do zasadniczego zżelowania skrobi,

d. usuwa się wilgoć ze zżelowanej skrobi w otwartej sekcji bębna wytłaczarki albo w próżni w kopule/otworze wentylacyjnym albo przy użyciu ich kombinacji,

e. obniża się temperaturę uplastycznionej masy przez usunięcie wilgoci i/lub dodatkowe chłodzenie bębna,

f. przesuwa się zżelowaną masę o zredukowanej zawartości wilgoci i obniżonej temperaturze w kierunku kolejnej sekcji bębna wytłaczarki jednocześnie utrzymując odpowiednią temperaturę do przeprowadzenia mieszania z kapsułkowanym środkiem bez wywołania jego mechanicznego lub termicznego rozkładu,

g. do jednej lub więcej kolejnych sekcji wytłaczarki dodaje się jeden lub więcej składnik wrażliwy na ciepło/naprężenia ścinające, przy użyciu podajnika do ciał stałych albo w przypadku cieczy, z zastosowaniem dyszy iniekcyjnej lub pompowania pod odpowiednim ciśnieniem do uplastycznionej masy,

h. miesza się dodane składniki stosując odpowiednią konfiguracje śruby dającą niskie naprężenia ścinające odpowiednio mieszając i rozdzielając oraz osadzając dodane składniki w osnowie,

i. przesuwa się otrzymaną mieszaninę w kierunku tłocznika wytłaczarki jednocześnie ustalając temperaturę produktu na poziomie odpowiednim do formowania,

j. wytłacza się mieszaninę przez dysze wylotowe wytłaczarki w postaci walców o średnicy w przekroju od 0,5 do 3 mm.

W kolejnym wykonaniu wynalazku sposób kapsułkowania i/lub osadzania składników w osnowie opartej na węglowodanach charakteryzuje się tym, że:

a. miesza się ciała stałe zawierające znaczną ilość wstępnie zżelowanej skrobi oraz odpowiednią ilość wody do otrzymania zasadniczo uplastycznionej mieszanki bez zasadniczego niszczenia struktury skrobi lub powodowania jej rozpadu do dekstryn,

b. do mieszanki dodaje się jeden lub więcej składnik wrażliwy na ciepło/naprężenia ścinające w odpowiednio niskiej temperaturze bez wywołania niszczenia kapsułkowanego środka, przy użyciu podajnika do ciał stałych albo w przypadku cieczy, z zastosowaniem dyszy iniekcyjnej i pompowania pod odpowiednim ciśnieniem do uplastycznionej mieszanki,

c. miesza się dodane składniki stosując elementy przesuwające o naprzemiennym małym skoku z rozdzielającymi elementami mieszającymi na całkowitej długości około 3-6 l/d uzyskując ich odpowiednie zmieszanie i rozdzielenie oraz osadzenie w osnowie,

d. przesuwa się mieszaninę w kierunku tłocznika wytłaczarki oraz

e. wytłacza się mieszaninę przez tłocznik wytłaczarki w postaci walców o średnicy w przekroju od0,5 do 3 mm.

W kolejnym wykonaniu wynalazku sposób kapsułkowania i/lub osadzania składników w osnowie charakteryzuje się tym, że:

a. miesza się co najmniej jeden materiał zawierający skrobię z odpowiednią ilością wody w wytłaczarce otrzymując przynajmniej częściowe zżelowanie skrobi,

b. ogrzewa się uzyskaną mieszaninę w temperaturze wyższej niż temperatura żelowania skrobi jednocześnie utrzymując wystarczająco wysoką temperaturę produktu przez odpowiednio długi okres czasu w celu przynajmniej częściowego zżelowania skrobi,

c. przed albo po ogrzewaniu skrobi dodaje się co najmniej jeden dodatkowy składnik mający wpływ na hydrofobowość i dyfuzyjność końcowego produktu wystawionego na działanie powietrza lub środowiska wodnego, kwaśnego lub zasadowego lub też środowiska trawiennego,

d. usuwa się co najmniej część wilgoci ze zżelowanej skrobi obniżając jej temperaturę,

PL 191 399 B1

e. przesuwa się zżelowaną skrobię o zredukowanej wilgoci i obniżonej temperaturze do kolejnej sekcji bębna wytłaczarki jednocześnie utrzymując wystarczająco niską temperaturę w celu domieszania kapsułkowanego środka bez jego termicznego rozkładu,

f. do jednej lub więcej sekcji wytłaczarki dodaje się jeden lub więcej składnik aktywny farmaceutycznie, odżywczo lub biologicznie, przy użyciu podajnika do ciał stałych albo w przypadku cieczy, z zastosowaniem dyszy iniekcyjnej i pompowania pod odpowiednim ciśnieniem do uplastycznionej mieszanki,

g. miesza się dodane składniki stosując odpowiednią konfigurację śruby dającą niskie naprężenia ścinające do uzyskania wystarczającego zmieszania i rozdzielenia oraz osadzenia dodanych składników w osnowie ze zżelowanej skrobi,

h. przesuwa się otrzymaną mieszaninę w kierunku tłocznika wytłaczarki jednocześnie doprowadzając temperaturę mieszaniny do poziomu odpowiedniego do formowania oraz

i. wytłacza się mieszaninę przez wiele dysz wylotowych wytłaczarki o średnicy od 0,5 do 5 mm formując walce o średnicy w przekroju od 0,5 do 5 mm.

W kolejnym wykonaniu wynalazku sposób kapsułkowania i/lub osadzania składników w osnowie charakteryzuje się tym, że:

a. miesza się co najmniej jeden materiał osnowy zawierający wstępnie zżelowaną skrobię z odpowiednią ilością wody w wytłaczarce stosując niskie naprężenia ścinające bez wywoływania zasadniczej degradacji skrobi lub powodowania jej rozpadu do dekstryn, otrzymując uplastycznioną masę,

b. do materiału osnowy dodaje się co najmniej jeden składnik wpływający na hydrofobowość i dyfuzyjność końcowego produktu wystawionego na działanie powietrza lub środowiska wodnego, kwaśnego lub zasadowego lub też środowiska trawiennego,

c. do jednej lub więcej sekcji wytłaczarki dodaje się jeden lub więcej składnik aktywny farmaceutycznie, odżywczo lub biologicznie, przy użyciu podajnika do ciał stałych albo w przypadku cieczy, z zastosowaniem dyszy iniekcyjnej i pompowania pod odpowiednim ciśnieniem do uplastycznionej mieszanki,

d. miesza się dodane składniki stosując odpowiednią konfigurację śruby dającą niskie naprężenia ścinające uzyskując ich odpowiednie zmieszanie i rozdzielenie oraz osadzenie w osnowie ze zżelowanej skrobi,

e. przesuwa się otrzymaną mieszaninę w kierunku tłocznika wytłaczarki jednocześnie doprowadzając temperaturę mieszaniny do poziomu odpowiedniego do formowania oraz

f. wytłacza się mieszaninę przez dysze wylotowe wytłaczarki o średnicy od 0,5 do 5 mm formując walce o średnicy w przekroju od 0,5 do 5 mm.

Kapsułka według wynalazku zawierająca indywidualne, stałe cząstki o zasadniczo jednorodnym kształcie i średnicy wynoszącej do około 10 mm charakteryzuje się tym, że każda cząstka zawiera kapsułkowany środek rozproszony w uplastycznionej masie i co najmniej jeden składnik regulujący szybkość uwalniania kapsułkowanego środka, przy czym kapsułkowany środek stanowi co najmniej jeden składnik farmaceutyczny, składnik neutraceutyczny, składnik odżywczy, składnik aromatyczny lub składnik biologicznie czynny, uplastyczniona masa zawiera co najmniej 40% wagowych co najmniej jednego materiału osnowy w przeliczeniu na masę końcowego produktu i co najmniej jeden plastyfikator, kapsułkowany środek i materiał osnowy podlegający plastyfikowaniu tworzą co najmniej zasadniczo homogeniczną mieszaninę, a ilość kapsułkowanego środka wynosi od około 1% wagowego do około 85% wagowych w przeliczeniu na masę materiału osnowy.

Korzystnie, materiał osnowy zawiera co najmniej jeden składnik wybrany z grupy obejmującej pszenicę twardą, kaszę manną, mąkę pszenną, gluten pszenny, białko sojowe, hydrokoloidy, kazeinę i żelatynę.

Korzystnie, materiał osnowy zawiera kaszę manną lub pszenicę twardą.

Korzystnie, kapsułkowany środek obejmuje co najmniej jeden składnik wybrany z grupy obejmującej enzymy i mikroorganizmy.

Korzystnie, materiał osnowy obejmuje białko, a kapsułkowany środek obejmuje enzym lub mikroorganizm.

Korzystnie, białko pochodzi ze źródła roślinnego.

Korzystnie, białko obejmuje gluten.

PL 191 399 B1

Korzystnie, kapsułka zawiera indywidualne, stałe cząstki o zasadniczo jednorodnym kształcie i wielkości cząstki wynoszącej mniej niż 1mm, w której każda cząstka zawiera kapsułkowany środek zdyspergowany w zasadniczo jednorodnym materiale osnowy, przy czym materiał osnowy zawiera skrobię nie poddaną obróbce termicznej.

Korzystnie, kapsułkowany środek zawiera mikroorganizmy.

Obecny wynalazek zapewnia regulowane uwalnianie kompozycji złożonej z cząsteczek, zawierającej komponent hydrofobowy do regulowanego uwalniania kapsułkowanego i/lub osadzonego składnika aktywnego z uplastycznionej osnowy. W celu opóźnienia lub regulowania uwalniania kapsułkowanej substancji z osnowy można również stosować środek o wysokiej zdolności wiązania wody.

Dzięki zastosowaniu dużej ilości plastyfikatora ułatwiono proces zmiękczania materiału osnowy przy zastosowaniu niskich naprężeń ścinających. Dzięki temu uzyskuje się istotne zmiękczenie materiału osnowy i co najmniej zasadniczo równomierną dystrybucję składnika aktywnego. Nadmiar plastyfikatora następnie usuwa się przed dodaniem kapsułkowanego środka, w celu ograniczenia możliwych strat kapsułkowanego środka w trakcie tego etapu.

Ponadto, według wynalazku kapsułkowany środek dodaje się do schłodzonej, uplastycznionej masy w kolejnych etapach procesu. Dzięki temu, możliwym jest uzyskanie pożądanych właściwości osnowy, bez powodowania rozkładu bądź odparowania kapsułkowanego środka pod wpływem wysokiej temperatury i mieszania stosowanych podczas uplastyczniania masy.

Zgodnie z wynalazkiem można wytwarzać kompozycję o regulowanym lub opóźnionym uwalnianiu, bez istotnego rozszerzenia objętości materiału osnowy, unikając dzięki temu wytwarzania produktu o niskiej gęstości, który mógłby przedwcześnie lub zbyt szybko uwalniać zakapsułkowaną substancję lub osadzony komponent. Produkty można wytwarzać stosując mieszanie przy niskich naprężeniach ścinających, unikając tym samym dekompozycji materiału osnowy i substancji kapsułkowanej lub składnika aktywnego. Mimo zastosowania mieszania przy niskich naprężeniach ścinających uzyskuje się istotne zmiękczenie materiału osnowy i co najmniej zasadniczo równomierną dystrybucję składnika aktywnego.

Według wynalazku możliwym jest uzyskanie pożądanego kulistego kształtu i wysokiej gęstości produktu, dzięki czemu takie produkty wykazują zasadniczo niski stosunek powierzchni do objętości i tym samym minimalizują lub zapobiegają niekorzystnym skutkom działania czynników zewnętrznych jak również zmniejszają do minimum powierzchnię, która mogłaby udostępniać w niepożądanym miejscu osadzony w osnowie i niezakapsułkowany materiał. Ponadto, jadalna kapsułka według wynalazku jest wygodna do połykania bez jej żucia, tym samym możliwe jest przedostanie się nietkniętej kapsułki do przewodu trawiennego bez jej istotnej hydrolizy enzymatycznej w ustach, a ponadto wykazuje ona odpowiednie właściwości uwalniania.

Czas uwalniania osadzonego lub kapsułkowanego komponentu w celu jego opóźnienia do momentu jego dotarcia do żołąka i/lub jelita można regulować przez zastosowanie różnych ilości i typów składników hydrofobowych lub komponentów o zdolności wysokiego zatrzymywania wody w zmiękczonej osnowie.

Ponadto sposoby według wynalazku można stosować przy ciągłej produkcji kompozycji jadalnej w celu dostarczania farmaceutycznie lub odżywczo aktywnych składników lub przy produkcji produktów rolniczych w celu regulowanego uwalniania biocydów, herbicydów, nawozów sztucznych, stymulatorów wzrostu, pestycydów lub produktów dla innych zastosowań takich jak na przykład detergentów, które uwalniają środki chemiczne i/lub biologiczne.

Przedmiot wynalazku w przykładach realizacji jest odtworzony na rysunku, na którym fig. 1 przedstawia schematycznie proces według wynalazku, fig. 2 przedstawia schematycznie ogólny plan procesu wytłaczania według wynalazku pokazujący konfigurację ślimaka i profil temperatury bębna wytłaczarki, fig. 3 przedstawia alternatywny proces, konfigurację ślimaka wytłaczarki i profil temperatury bębna, gdzie żelatynizowana skrobia lub twarda pszenica wysokoglutenowa wprowadzane są do wytłaczarki przy zastosowaniu stosunkowo nisko temperaturowego profilu, fig. 4 przedstawia produkt według wynalazku posiadający główną zewnętrzną powłokę i substancję kapsułkowaną, która ma wtórną powłokę, fig. 5 przedstawia cztery podstawowe własności uwalniania substancji kapsułkowanej, które nadają się do regulowania przez zastosowanie ewentualnych powłok na wytłoczony materiał i substancję kapsułkowaną zgodnie z wynalazkiem, zaś fig. 6 przedstawia dane kapsułkowanego kwasu askorbinowego z różnych kompozycji osnowy.

Składnik aktywny jest kapsułkowany i/lub osadzany w ulegającej uplastycznieniu osnowie lub materiale, w procesie ciągłym w wyniku którego powstają odrębne, stałe cząsteczki. Uwalnianie

PL 191 399 B1 składnika aktywnego z osnowy jest opóźniane lub regulowane w czasie w taki sposób, że składnik aktywny jest dostarczany w czasie i miejscu, w którym jest potrzebny do pełnienia jego zamierzonej funkcji. Uwalnianie składnika aktywnego z osnowy może być regulowane przez dodatkowy składnik lub domieszkę, która wpływa na hydrofobowość osnowy lub cząsteczki, zdolność osnowy lub cząsteczki do wiązania wody, rozpuszczalność lub porowatość materiału osnowy lub cząsteczki lub temperaturę zeszklenia (Tg) materiału osnowy lub cząsteczki. Wstępna obróbka substancji kapsułkującej, warunki procesowe oraz końcowy kształt odrębnych cząsteczek może również być wykorzystywany do regulacji uwalniania składnika aktywnego z materiału osnowy. W procesie ciągłym według wynalazku korzystnie uzyskuje się co najmniej zasadniczo równomierne rozdzielenie, osadzenie lub zakapsułkowanie składnika aktywnego w materiale osnowy. Składniki aktywne mogą być rozproszone w materiale osnowy na poziomie mikroskopowym lub molekularnym. Składniki aktywne, które są rozproszone na poziomie molekularnym mogą zapewniać wyższą dostępność biologiczną po uwolnieniu w porównaniu doich postaci krystalicznych. Składniki aktywne mogą być zakapsułkowane lub osadzone zarówno w postaci stałej jak i płynnej. Substancje kapsułkujące i kapsułkowane produkty według niniejszego wynalazku mogą być produktami spożywczymi takimi jak farmaceutyczne, biologiczne albo odżywcze składniki aktywne albo substancje smakowe lub zapachowe lub też mogą one być kompozycjami niespożywczymi takimi jak detergenty, herbicydy, środki grzybobójcze, środki owadobójcze lub rodontecydy i tym podobne. Uwalnianie środka zakapsułkowanego z materiału osnowy może także być regulowane poprzez zastosowanie warstwy albo powłoki umieszczonej na kapsułkowanym środku i/lub na odrębnych, stałych zakapsułkowanych w osnowie cząsteczkach.

Materiał osnowy może stanowić podlegający plastyfikowaniu biopolimer taki jak węglowodan, taki jak skrobia lub cyklodekstryna bądź polimer taki jak poliwinylopirolidon lub inne niehydrofobowe polimery takie jak kopolimery N-winylopirolidonu (NVP) i winylooctan, alkohol poliwinylowy, estry celulozy, etery celulozy i glikol polietylenowy. Przykładowe postacie skrobi, które mogą być wykorzystane w niniejszym wynalazku obejmują naturalne albo modyfikowane rodzaje skrobi pochodzącej z kukurydzy, pszenicy, ryżu, ziemniaków, tapioki albo skrobi o wysokiej zawartości amylozy. Źródła skrobi, które mogą być wykorzystane obejmują również mąki ze zbóż takich jak kukurydza, pszenica, pszenica twarda, ryż, jęczmień, owies lub żyto oraz ich mieszaniny.

Dodatkowe składniki osnowy, które mogą być zastosowane obejmują węglowodany o niższej masie cząsteczkowej niż skrobie. Niższa masa cząsteczkowa składników osnowy powoduje ich szybsze rozpuszczanie się niż dla skrobi i zwiększa przepuszczalność lub porowatość osnowy. W rezultacie, dostęp środka kapsułkowanego do medium rozpuszczającego, takiego jak woda lub kwas jest polepszony, co pozwala na szybsze uwalnianie się środka kapsułkowanego z materiału osnowy. Przykłady węglowodanów innych niż skrobia, które mogą być zastosowane, obejmują cukry, takie jak mono- i disacharydy oraz produkty będące hydrolizatami skrobi takie jak dekstryny lub syropy z równoważnymi ilościami dekstrozy (wartości DE) wynoszącymi około 2 do około 99, lub od około 5 do 98, oraz ich mieszaniny.

Materiał osnowy jest stosowany w ilości skutecznej do uzyskania kapsułkowania. W przykładach wykonania niniejszego wynalazku, skład materiału osnowy, np. zawartość skrobi w cząsteczkach może wynosić co najmniej około 40% wagowych, na przykład od około 60% wagowych do około 95% wagowych, w przeliczeniu na masę końcowego produktu.

Substancją plastyfikującą lub zmiękczającą, którą można użyć w celu obniżenia temperatury topnienia albo zeszklenia (Tg) materiału osnowy i ułatwienia plastyfikacji, jest korzystnie woda, ale także może nią być kompozycja na bazie wody, taka jak roztwór cukru, alkohol, sorbitol, glikol polietylenowy, glikol polipropylenowy, silikon, heksanol, pentanol, dimetylosulfotlenek (DMSO), heksan lub olej. Ilość plastyfikatora, takiego jak woda, powinna być wystarczająca do uzyskania znacznego zredukowania temperatury topnienia lub temperatury zeszklenia plastyfikowanego materiału, takiego jak skrobia, w taki sposób, aby mógł on być domieszany wraz z innymi dodatkami w wystarczająco niskiej temperaturze oraz przy wystarczająco niskich naprężeniach ścinających, aby uniknąć istotnego mechanicznego lub termicznego rozkładu plastyfikowanego materiału lub materiału osnowy. Przykładowe ilości plastyfikatora, takiego jak woda, mogą mieścić się w zakresie od około 20% wagowych do około 50% wagowych, korzystnie od około 35% wagowych do około 45% wagowych, najbardziej korzystnie około 40% wagowych w przeliczeniu na masę plastyfikowanego materiału lub materiału osnowy takiego jak skrobia.

Dodatkowe składniki, które mogą być zastosowane do regulacji właściwości uwalniania końcowego produktu, obejmują środek hydrofobowy do opóźnienia szybkości uwalniania kapsułkowanego

PL 191 399 B1 komponentu. Przykłady składników, które mogą być dodane w celu wpłynięcia na hydrofobowość osnowy obejmują tłuszcze, oleje, woski, kwasy tłuszczowe, emulgatory, takie jak mono- lub di- glicerydy, syntetyczne polimery takie jak poliolefiny takie jak polietylen lub polipropylen, polichlorek winylu, polioctan winylu i jego pochodne, parafina oraz modyfikowane skrobie ze źródeł roślinnych, które mają własności hydrofobowe uzyskiwane przez fizyczne lub chemiczne modyfikacje jak również mieszaniny składników hydrofobowych. Lipidy roślinne lub lipidy syntetyczne o temperaturze topnienia do około 65°C mogą, na przykład, być wykorzystane jako środek hydrofobowy. Składniki hydrofobowe zwiększają hydrofobowość osnowy i pomagają zapobiegać lub opóźniać penetrację wody lub soku trawiennego do osnowy przez odpychanie wody lub roztworów wodnych kwasów, tym samym opóźniając uwalnianie kapsułkowanego środka do otaczającego go medium.

Dodatkowe składniki, które można stosować w celu opóźnienia lub zapobieżenia szybkiemuuwalnianiu kapsułkowanego środka z osnowy, obejmują składniki lub środki wykazujące wysoką zdolność wiązania wody. Środki te mogą wykazywać zdolność do wiązania wody lub zdolność do zatrzymywania wody większą niż zdolność wiązania wody materiału osnowy, takiego jak skrobia. Składnik o wysokiej zdolności wiązania wody może wiązać wodę, która penetruje do wnętrza cząsteczek lub zapobiegać rozpuszczaniu osnowy przez wodę, tym samym zapobiegając lub opóźniając uwalnianie środka kapsułkowanego z osnowy. Przykłady środków wykazujących wysoką zdolność wiązania wody, które mogą być zastosowane w niniejszym wynalazku, obejmują białka pochodzenia zwierzęcego takie jak żelatyna, kazeina oraz białka pochodzenia takiego jak pszenica, soja, kukurydza lub inne zboża jak również hydrokoloidy takie jak karageniany, alginiany, guma ksantanowa, guma arabska, mąka guarowa lub guma guarowa, agar, tragakant, karaja, guma z ziarna grochodrzewu, pektyna, rozpuszczalne włókna, nierozpuszczalne włókna i tym podobne. Przykładowe białka ze zbóż, które mogą być wykorzystane obejmują gluten, gluten z pszenicy, zeina oraz koncentrat białka soi. Białka pochodzenia roślinnego mogą także być użyte w celu zwiększenia tolerowanego dodatku lipidów w kompozycji osnowy i tym samym pośrednio zwiększenia hydrofobowości osnowy. Składniki wykazujące wysoką zdolność do wiązania wody mogą być użyte osobno lub w mieszaninach.

Dodatkowe składniki lub domieszki stosowane w celu regulacji szybkości uwalniania kapsułkowanego środka mogą być stosowane w ilościach do około 70% wagowych, korzystnie od około 5% wagowych do około 50% wagowych, najbardziej korzystnie od około 10% wagowych do około 35% wagowych, w przeliczeniu na masę materiału osnowy, takiego jak skrobia.

Składniki aktywne które mogą być kapsułkowane lub osadzane w osnowach według niniejszego wynalazku obejmują kompozycje farmaceutyczne lub mieszanki, kompozycje lub mieszanki nutraceutyczne, składniki odżywcze lub składniki biologicznie czynne, substancje smakowe i zapachowe, aromaty, detergenty lub kompozycje aktywne powierzchniowo. Kompozycje lub mieszanki farmaceutyczne mogą, na przykład, zawierać antybiotyki, środki przeciwbólowe, szczepionki, środki przeciwzapalne, środki przeciwdepresyjne, środki przeciwwirusowe, środki przeciwnowotworowe, inhibitory enzymów, preparaty zawierające zidowudynę, polipeptydey makromolekularne, aromatyczne związki nitro i nitrozowe oraz ich metabolity użyteczne jako środki przeciwwirusowe i przeciwnowotworowe, inhibitory proteazy HIV, wirusy oraz steroidy, ich mieszaniny i podobne.

Nutraceutyczne składniki mogą obejmować składniki, które wspomagają zdrowie lub zapobiegają chorobom, lub też polepszają samopoczucie, takie jak antyoksydanty, substancje fitochemiczne, hormony, witaminy takie jak witamina C i witamina E, prowitaminy, minerały, mikroorganizmy takie jak bakterie, grzyby i drożdże, prebiotyki, probiotyki, pierwiastki śladowe, istotnie i/lub wysoce nienasycone kwasy tłuszczowe takie jak omega-3 kwasy tłuszczowe, i średniołańcuchowe triglicerydy, dodatki odżywcze, enzymy, pigmenty, oligopeptydy, dipeptydy oraz aminokwasy.

Składniki aktywne biologicznie, które mogą być kapsułkowane obejmują użyteczne w rolnictwie kompozycje zapobiegające atakom pasożytów, herbicydy, pestycydy, insektycydy, rodontocydy, środki grzybobójcze, ich mieszaniny, i tym podobne lub promujące wzrost takie jak hormony, nawozy, lub inne środki stymulujące wzrost.

Przykłady składników aktywnych, które mogą być kapsułkowane lub osadzane według niniejszego wynalazku obejmują następujące składniki: acepromazyna, acetoaminofen, acetoheksamid, kwas acetohydroksamowy, acetylocholina, acyklovir acetylocysteiny, albendazol, dipropionian alklometazonu, allopurynol, alprazolam, alprostadyl, amcynoid, amantadyna, amdinocylina, amilorek amykacyny, kwas aminokapronowy, aminofilina, aminosalicylan, kwas aminosalicylowy, chlorowodorek amitriptyliny, chlorek amonu, amobarbital, chlorowodorek amodiakwiny, amoksapina, amoksycylina, siarczan amfetaminy, amfoterycyna, amprolian ampicyliny, acetoazoloamid acetylodigoksyny, kwas

PL 191 399 B1 acetylosalicylowy, anilerydyna, antralina, antypiryna, antywenina, apomorfina, apraklonidyna, kwas askorbinowy, aspiryna, akromycyno atropina, amoksycylino anipamil, malonian azaperonu azatadyny, azatiopryna, azitromycyna, aztreonam, bakampicylina, bakitracyna, baklofen, sole baru, dipropionian beklometazonu, ekstrakt belladony, bendroflumetyazydek, chlorowodorek benoksynanu, chlorek benzetoniny, benzokaina, benzoenian benzotiazydu, mesylan benzotropiny, betaina, betametason, betaksolol, chlorek betanecholu, biotyna, biperyden, bisakodyl, bizmut, antytoksyna botulizmu, mesylan bromokryptyny, chlorowodorek bromodifenhydraminy, bumetanid, bupiwakaina, busulfano butabarbital sodowy, butalbital, kompozycje butalbitalu,kofeina i aspiryna oraz kodeina, beta-karoten, kalcyfediol, węglan wapniowy, cytrynian wapniowy, sole wapnia, kandycydyna, kaptopril, karbachol, karbamazepina, karbenicylino indanyl sodowy, karbidopa, malonian karbinoksaminy, karboprost trometamina, karboksymetylo celuloza, karizoprodol, kasantranol, kaskara, olej rącznikowy, cefaklor, cefadroksil, nafatan cefamandolu, cefazolin, cefiksym, cefoperazon, cefotaksym, cefprozyl, ceftazydym, aksetil cefuroksymu, cefaleksin, cefradyna, chlorambucyl, chloramfenikol, chlorodiazepotlenek, fosforan chlorochiny, octan chloromadinon, chlorotioazydek, malonian chlorfeniraminy, chloroksylenol, chloropromazyna, chloropropamid, chloroprotioksen, chloroprotioksen, bisiarczan chlortetracykliny, chlorowodorek chlortetracykliny, chlorotalidon, chlorozoksazon, cholokalcyferol, szczepionka przeciw cholerze, chlorek chromowy, chymotrypsyna, cymetydyna, cynoksazyna, cynoksate, cyprofloksacyna, cisplatyna, klarytromycyna, klawlanat potasowy, fumaran klemastyny, bromek klidyny, chlorowodorek, palmitynian i fosforan klindamycyny, klohydrochinon, klofazymina, klofibryna, cytrynian klomifenu, klonazepam, cynnaryzyna, chlorowodorek klonidyny, klorsulon, klotrimazol, kloksacylina sodowa, cyjanokobalamina, kokaina, kocidiotydyna, olej z wątroby dorsza, kodeina, kolchicyna, kolestipol, kortikotropina, octan korizonu, cyklacylina, chlorowodorek cyklizyny, chlorowodorek cyklobenzapriny, cyklofosfamid, cykloseryna, cyklosporyna, chlorowodorek cyproheptadyny, chlorowodorek cysteiny, danazol, dapson, kwas dehydrocholowy, demeklocykliny, dezipramyna, dezoksymetazon, octan dezoksykortykosteronu, deksametazon, malonian dekschlorofeniramyny, deksopantenol, dekstroamfetamina, dekstrometorfan, diazepam, diazytlenek, dibukaina, dichlorofenamid, dikloksacylina sodowa, dicyklomina, dienestrol, chlorowodorek dietylopropionowy, dietylostilbestrol, diflunisal, naparstnica purpurowa, dikumarol, digitoksyna, digoksyna, dihydroergotamina, dihydrostreptomycyna, dihydrotachysterol, dihydroksyglino amino octan, dihydroksygliono węglan sodowy, chlorowodorek diltiazemu, dimenhydrynat, dimerkaprol, chlorowodorek difenhydraminy, difenoksylano chlorowodorek, antytoksyna dyfterytu, dipirydamol, dizopiramido fosforan, disulfram, chlorowodorek dobutaminy, dokusan wapniowy, dokusan sodowy, chlorowodorek dopaminy, chlorowodorek doksepiny, doksycykliny, hyclan doksycykliny, bursztynian doksylaminy, dronabinol, droperydol, drotaveryna, dydrogesteron, dyfyllina, guaifenesyna, enalaprilo malonian, analaprilat, efedryna, epinefryna, ekwilina, ergokalcyferol, ergoloido mesyl, malonian ergonoviny, tarnian ergotaminy, erytrytylo tetranitrate, erytromycyna, estradiol, estriol, estrogen, estron, estropipan, kwas etykrynowy, etambutolo chlorowodorek, etchlorwynol, etynylo estradiol, etionamid, chlorowodorek etopropazyny, etotoina, dioctan etynodiolu, etidronian dizodowy, etopozyd, eugenol, famotydyna, fenoprofen, fumaran żelazawy, glukonian żelazawy, siarczan żelazawy, flucytozyna, octan fludrokortizonu, flunizolid, acetonid fluocynolonu, fluocynonid, fluoresceina sodowa, fluorometolon, fluorouracyl, fluoksymesteron, flufenazyna, flurandrenolid, flurazpam, flurbiprofen, kwas foliowy, furazolidon, flunitrazepam, furosemid, gemfibrozyl, gentamycyna, fiolet gencjanowy, glutarnian, glutetimid, glikopirolnian, chorioniczna gonadotropina, gramycydyna, gryzeofulwin, guaifenezyna, guanabenz, guanadrelsiarczan, halazon, haloperidol, haloprogin, halotan, heparyn wapniowy, szczepionka witusa hepatytu, hetacylina potasu, heksylresorcynol, fosforan histaminy, histydyna, homatropina, histoplazmina, chlorowodorek hydralazyny, hydrochlorotiazyd, bitartarnian hydrokodonu, hydrokortyzon, heksobarbital, hydroflumetiazyd, chlorowodorek hydromorfonu, hydrochinon, hydroksokobalamina, hydroksyamfetamina, siarczan hydroksychlorochiny, kapronian hydroksyprogesteronu, hydroksymocznik, chlorowodorek hydroksyny, pamonian hydroksyny, hioscyamina, siarczan hioscyaminy, ibuprofen, ifosfamid, imipramid, chlorowodorek imipramidu, indapamid, indometacyna, insulina, inulina, jocetamid, jodochinol, joheksol, jopamidol, ipekak, ipodnian wapniowy, ipodnian sodowy, izokarboksykwas, chlorowodorek izoetaryny, izofluran, izonikwas, izopropamid jodu, chlorowodorek izoproterenolu, dinitrnian izosorbidu, izotretenoina, chlorowodorek izokssupryny, siarczan kanamycyny, ketoprofen, ketokonazol, chlorowodorek labetalolu, lanolina, leucyna, leukoworyn wapniowy, chlorowodorek lewamizolu, lewokarnityna, lewodopa, lewonorgestrel, leworfanol winianu, lewotyroksyna sodowa, lidokaina, chlorowodorek linkomycyny, lindan, liotyronina sodowa, liotriks, lisinopril, węglan litu, chlorowodorek loperamidu, lorakarbef, lonetil, lorazepam, lowastatin, loksapina, lizyna, octan mafenidu, magal12

PL 191 399 B1 drat, węglan magnezu, chlorek magnezu, glukonian magnezu, tlenek magnezu, inne sole magnezu, malatinon, sole manganowe, mangan, chlorowodorek maprotiliny, mazindol, szczepionka przeciw wirusowi odry, mebendazol, mebrofenina, chlorowodorek mekamylaminy, chlorowodorek meklizyny, meklocyklina, meklofenamnian sodowy, octan medroksyprogesteronu, kwas mefenamikowy, octan megestrolu, meglumina, melfalan, difosforan menadiolu sodowego, menadion, menotropina, meperydyna, mefenytoina, mefobarbital, meprednizon, meprobamnian, merkaptopuryna, besylnian mezorydazyny, mestranol, siarczan metaproterenolu, biwinian metaraminolu, chlorowodorek metacykliny, chlorowodorek metadonu, chlorowodorek metamfetaminy, metazolamid, metadilazyno metenamina, meticylina sodowa, metimazol, metionina, metokarbamol, metotreksynian, metoksalen, metoksyfluran, metosuksimid, metyklotiazyd, chlorek metylbenzetoniowy, metylodopa, malonian metyloergonowiny, chlorowodorek meylofenidnianu, metyloprednizolon, metylotestosteron, malonian metysergidu, metoklopramid, metolazon, winian meoprololu, metronidazol, metyrapone, metyrozyna, chlorowodore meksyletyny, chlorowodorek meksyletyny, mikonazol, chlorowodorek minocykliny, minoksydyl, mitomycyna, mitotan, chlorowodorek molindonu, monobenzon, siarczan morfiny, mupirocyna, medazepam, mefruzyd, metandrostenolone, metylsulfadiazyna, nadolol, nafcylina, nafcylina sodowa, kwas nalidiksowy, nalorfina, nalokson, dekanonian nandrolone, fenopropionian nandrolonu, naproksen, natamycyna, neomycyna, siarczan neomycyny, bromek neostyminy, niacyna, nitrofurantoina, kwas nalidyksykowy, nifedypina, nitrazepam, nitrofurantoina, nitrogliceryna, nitromerson, nizatydyna, nonoksynol 9, noretiondron, octan noretiondronu, norfloksacyna, norgestrel, chlorowodorek nortryptyliny, noscapine, nowobiocyna sodowa, nystatyna, opium, oksacylina sodowa, oksamnichina, oksandrolon, oksazepam, chlorowodorek oksprenololu, okstrayfilina, oksybenzon, chlorek oksybutyniny, chlorowodorek oksykodonu, oksykodon, chlorowodorek oksymetazoliny, oksymetolon, chlorowodorek oksymorfonu, oksyfenobutazon, oksytetracyklina, padimnian, panreatin, pankrelipaza, papaina, pantenol, chlorowodorek papaweryny, parachlorofenol, octan parametazonu, paregoryk, siarczan paromomycyny, penicyloamina, penicylina, pochodne penicyliny, tetranitrnian pentaerytritolu, pentazocyna, chlorowodorek pentazocyny, sole pentazocyny, pentobarbital sodowy, perfenazyna, krztusiec, fenacemid, chlorowodorek fenazopirydyny, winian fendimetrazyny, siarczan fenelzyny, chlorowodorek fenmetrazyny, fenobarbital, fenoftaleina, chlorowodorek fenoksybenzaminy, chlorowodorek fenterminy, fenyloalanina, fenylobutazon, chlorowodorek fenyloefryny, chlorowodorek fenylopropanoloaminy, fizostygmina, fitonadion, pilokarpina, pimozyd, pinodolol, piperazyna, piroksikam, plikamycyna, dezaktywowana szczepionka na wirusa polio, polikarbofil, siarczan polimycyny b, politioazydek, chlorek potasu, cytrynian potasu, glukonian potasu, jodek potasu, sodowy winian potasu, jodek powidonu, chlorek pralidoksymu, chlorowodorek pramoksyny, pramezam, prazepam, prazikwantel, chlorowodorek prazosyny,chlorowodorek prazosyny, prednizolon, prilokaina, primachina, primidon, probenecid, probukol, chlorowodorek prokainamidu, chlorowodorek prokainy, chlorowodorek prokarbacyny, prochlorperazyna, malonian prochloroperazyny, chlorowodorek procyklidyny, progesteron, prolina, promazyn, chlorowodorek promazyny, promazyna, prometazyna, chlorowodorek prometazyny, chlorowodorek propafenonu, propantelina, chlorowodorek proparakainy, chlorowodorek propoksykainy, chlorowodorek propoksyfenu, napsylnian propoksyfenu, chlorowodorek propanololu, propyliodon, propyltiouracyl, propyltiouracyl, chlorowodorek protryptyliny, chlorowodorek pseudoefedryny, pumeks, pamonian pyrantelu, pirazynamid, ekstrakt pyretrum, bromek pirydostygminy, chlorowodorek pirydoksyny, malonian pirylaminy, pirymetamina, piroksylin, pamonian pirwinu, fenacetyna, fenytoina, prednizon, glukonian uinidyny, siarczan chinidyny, szczepionka na wściekliznę, racepinefryno ranitidyna, rauwolfia serpentina, rezorcyna, rybawiryna, ryboflawina, ryfampina, rytodryna, szczepionka wirusa rubella, sacharyna, sacharyna sodowa, salicylamid, kwas salicylowy, salsalata, skopolamina, sekobarbital sodowy, kwas selenowy, siarczan selenu, senaseryna, simetykon, askorbnian sodowy, biwęglan sodowy, fluorek sodowy, glukonian sodowy, jodek sodowy, laktanian sodowy, azotyn sodowy, ditroprusyd sodowy, salicylan sodowy, spironolakton, stanozolol, streptomycyna, frukralfnian, sulfacetamid, sulfadiazyna, rezerpina, sulfadioksyna, sulfamerazyna, sulfametazyna, sulfametiazol,sulfametoksazol, sulfametoksydiazyna, sulfapirydyna, sulfasalazina, sulfaperyna, sulfatioazol, sulfizoksazol, sulfompirazon, sulindak, suprofen, stilainy, cytrynian tamoksifenu, temacepam, siarczan terbutaliny, terfenadyna, terpina, testolakton, testosteron, tolazamid, tolbutamid, tetrakaina, tetracyklina, tetrahydrocyklina, teofilina, tiabendazol, chlorowodorek tiaminy, tiamina, tiamylai, timerosal tietyloperazyny, tioguanina, chlorowodorek tiorydazyny, tistrepton, tiotepa, tiotiksen, treonina, tyroid, tikarcylina, timolol, tiokonazol, dwutlenek tytanu, tolazamid, tolbutamid, tolmetin, tolnaftnian, chlorowodorek trazodonu, tretinol, triacetyna, triamkinolon, triamteren, triazolam, trichorofon, trichlorometiazyd, chlorowodorek trientyny, chlorowodorek trifluopePL 191 399 B1 razyny, triflupromazyna, chlorowodorek h-iheksyfenidylu, winian trimeprazyny, trimetadion, chlorowodorek trimetobenzamidu, trimetoprim, trioksalen, tripelenamina, triprolidyna, trisulfapirymidyna, tropikamid, trypsyna, tryptofan, tuberkulina, tyloksapol, tyropanonian , sodowy, tyrozyna, tyrotricyna, betametazon tyrotricyny, tiooctowy kwas, sotalol, salbutamol, norfenefrynea, silimarin, dihydroergotamina, buflomedil, etofibrynian, indometacina, mocznik, walina, kwas walproikowy, chlorowodorek wankomycyny, wazopresyna, werapramil, widarabina, winblastyna, winkrystyna, witaminy, warfarin, szczepionka żółtej febry, octan cynkowy, węglan cynkowy, chlorek cynkowy, glukonian cynkowy, beta acetylo digoksyna, piroksikam, haloperidol, ISMN, amitryptylina, diklofenak, nifedypina, werapamil, pirytinol, nitrendipina, doksycyklina, bromoheksyna, metyloprodnizolon, klonidyna, fenofibrynian, allopurynol, pirenyepina, lewotyroksyna, tamoksyfen, metyldigoksyna, o-(beta-hydroksyetylo)-rutozyde, propicylina, mononitrnian acyklowiru, paracetamol, naftydrofuryl, pentoksyfyllina, propafenone, acebutolol, L-tyroksyna, tramadol, bromokryptyna, loperamid, ketotifen, fenoterol, kadobelisnian, propanolol, malonian enalaprilhydrogenu, bezafebrnian, ISDN, gallopamil, ksantinol nikotynian, digitoksyna, flunitrazepam, bencyklan, deksapantenol, pindolol, lorazepam, diltiazem, piracetam, fenoksymetylpenicylina, furosemid, bromazepam, flunaryzyna, erytromycyna, metoklopramid, acemetacyn, ranitydyna, biperiden, metamizol, doksepina, chloroazepnian dwupotasowy, tetrazepam, fosforan estramustyny, terbutalina, kaptopril, maprotylina, prazosyn, niannolol, glibenklamid, cefaklor, etilfryne, cimetydyna, teofyllina, hydromorfone, ibuprofen, pirymidon, klobazam, oksaceprol, medroksyprogesteron, flekainid, glutaminian pirydoksal 5 fosforan, hymechromon, klofibrnian etofylliny, winkamina, cynnaryzyna, diazepam, ketoprofen, flupentiksol, molsimina, glibornuryde, dimetinden, melperon, sochinolol, dihydrokodein, klometiazol, klemastyna, glizoksepid, kallidinogenaza, oksyfedryna, baklofen, karboksymetylocysteina, tiorydazyna, betahistyna, L-tryptofan, murtol, bromelain, fenyloamina, salazosulfapirydyna, astemizol, sulpirydyna, benzerazydek, dibenzepina, kwas acetylosalicylowy, mikonazol, nystatyna, ketokonazol, pikosiarczan sodowy, koltyramin, gemfibrocyl, ryfampicyna, fluokortolon, meksiletin, amoksycylina, terfenadryn, polisiarczan mukopolisacharydu, triazolam, mianserin, kwas tiaprofenikowy, metilsiarczan amezynu, meflochina, probukol, chinidina, karbamazepina, L-aspartanian, penbutolol, piretanid, aescyno amitriptylina, cyproteron, walproinnian sodowy, mebeweryna, bisakodyl, kwas, 5-aminosalicylowy, dihydralazyna, magaldrnian, fenprokoumon, amantadyna, naproksen, karteolol, famotydyna, metyldopa, auranofina, estriol, nadolol, lewomepromazyna, doksorubicyn, medofenoksnian, azatiopryna, flutamid, norfloksacyna, fendylina, biwinian prajmalowy, pochodne lipidowe fosfonatydów, polimery amfifilowe, pochodne adenozyny, tannins siarczanowy, przeciwciała monoklonalne, oraz kompleksy z metalami rozpuszczalnych w wodzie teksahydryn.

Ilość składnika aktywnego lub kapsułkowanego środka, wchodząca w skład kapsułki według niniejszego wynalazku, powinna być taka aby zapewnić lub dostarczyć skuteczną ilość, taką jak ilość skuteczną farmaceutycznie lub nutraceutycznie składnika aktywnego w zamierzone miejsce, takie jak jelito cienkie. Przykładowe ilości składnika aktywnego lub środka kapsułkowanego, który może być zakapsułkowany lub osadzony w osnowie mogą wynosić od około 1% wagowych do około 85% wagowych, korzystnie od około 3% wagowych do około 50% wagowych, w odniesieniu do materiału osnowy, takiego jak skrobia.

Budujące lub tworzące błonę substancje, które mogą być użyte do pokrycia kapsułkowanego środka przed wprowadzeniem do osnowy obejmują zwykle stosowane materiały pokrywające takie jak zeina, pektyna, szelak, żelatyna, tłuszcze, oleje, woski, emulgatory, naturalna lub modyfikowana skrobia, chitozan, chityna i ich mieszaniny. Budujące lub tworzące błonę substancje mogą także być zastosowane w celu pokrycia produktu wyciskanego w postaci stałych cząstek. Wstępna obróbka substancji kapsułkowanej poprzez pokrycie jej substancją tworzącą błonę taką jak wysoko topliwy tłuszcz lub wosk, lub emulgatorem takim jak monostearynian gliceryny, lub podobne, pomaga zapobiegać niepożądanej reakcji pomiędzy substancją kapsułkowaną i osnową. Środki kapsułkowane oraz wyciskane cząsteczki mogą być pokrywane ilością substancji pozwalającą na utworzenie błony w roztworach wodnych lub alkoholowych, lub kompozycjach oleistych.

Substancje tworzące błony lub powłoki mogą również zawierać dodatkowe składniki które zabezpieczają cząstki stałe lub granulki lub substancje kapsułkowane przed wpływem światła, takie jak dwutlenek tytanu, lub produkty oparte na kakao. Powłoki mogą również zawierać przeciwutleniacze w celu ochrony granulek lub środków kapsułkowanych przed wpływem tlenu lub powietrza.

W przykładach wykonania niniejszego wynalazku, grubość powłoki na środku kapsułkowanym może być czynnikiem stosowanym do regulacji szybkości uwalniania kapsułkowanego środka do otaczającego medium rozpuszczalnika, takiego jak woda, kiedy ten dotrze do kapsułkowanego środka.

PL 191 399 B1

Na przykład, zwiększenie grubości powłoki na kapsułkowanym środku zmniejsza prędkość jego uwalniania do otoczenia. Natomiast zwiększenia grubości warstwy na wytłoczkach lub granulkach opóźnia uwalnianie kapsułkowanego środka z materiału osnowy.

Zgodnie ze sposobem według niniejszego wynalazku, materiał osnowy lub materiał ulegający plastyfikowaniu oraz plastyfikator miesza się i ogrzewa plastyfikując i stapiając materiał osnowy przy mieszaniu z niskimi naprężeniami ścinającymi bez znacznego zniszczenia lub rozpadu materiału osnowy. W korzystnych przykładach wykonania, materiał osnowy i plastyfikator mogą być dodane na wejściu do wytłaczarki, mieszane i ogrzewane powyżej temperatury topnienia plastyfikowanego materiału lub powyżej temperatury żelowania skrobi ciągle mieszając dostarczane są one do wnętrza wytłaczarki. W przykładach wykonania, w których skrobia stanowi materiał osnowy, skrobia jest co najmniej częściowo zżelowana bez znaczącego zniszczenia jej struktury i rozpadu do dekstryn. Stopień zżelowania może, na przykład, wynosić co najmniej około 75%, na przykład, co najmniej około 90%, lub skrobia może być zasadniczo całkowicie zżelowana. W przykładach wykonania wynalazku w celu osiągnięcia co najmniej zasadniczego zżelowania skrobi, skrobia i domieszka plastyfikatora (korzystnie woda) powinna być utrzymywana w temperaturze mieszanki wynoszącej co najmniej około 100°C, korzystnie od około 120°C do około 150°C, na przykład, od około 125°C do około 140°C, przez okres czasu wynoszący co najmniej około 3 l/d korzystnie około 5 do 7 l/d długości wytłaczarki. Na przykład, dla skrobi o zawartości amylozy więcej niż około 25%, na przykład około 50% do około 70%, może być konieczne utrzymywanie temperatury produktu wewnątrz wytłaczarki na poziomie około 125°C przez wystarczający okres czasu, na przykład przez około 4 l/d, korzystnie około 7 do 8 l/d długości wytłaczarki przy niskiej prędkości obrotowej około 150 do około 200 obr/min stosując średni skok zwojów śruby aby zapewnić co najmniej zasadnicze zżelowanie skrobi.

W przykładach wykonania wynalazku, ciśnienie utrzymywane pomiędzy sekcją gotowania lub żelowania lub strefą plastyfikacji może wynosić od 500 do 10000 kPa (5 do 100 barów), korzystnie od około 1000 do 3500kPa (10 do 35 barów). Całkowity pomiar ilościowy naprężeń ścinających w wytłaczarce podczas procesu gotowania wykazuje pobór właściwy energii mechanicznej. W przykładach wykonania według niniejszego wynalazku, właściwy wkład energii mechanicznej podczas gotowania może wynosić poniżej około 150 Wh/kg, korzystnie poniżej około 100 Wh/kg, i najbardziej korzystnie poniżej około 50 Wh/kg.

W przykładach wykonania, w których stosuje się twardą pszenicę jako materiał osnowy, podgrzewanie mieszaniny twardej pszenicy i wody w celu ugotowania lub zżelowania twardej pszenicy może nie być potrzebne gdy pożądany jest produkt w postaci niegotowanej pasty.

Co najmniej jedna dodatkowa domieszka lub składnik, taki jak składnik hydrofobowy, lub składnik o wysokiej zdolności wiązania wody, może być mieszany na sucho lub wstępnie mieszany z materiałem osnowy takim jak skrobia, w celu regulacji własności uwalniania końcowego produktu. W innych przykładach wykonania wynalazku dodatkowy składnik regulujący własności uwalniania może być dodany podczas ogrzewania w strefie ogrzewania lub żelowania. Dodatek co najmniej jednego składnika regulującego uwalnianie przed zasadniczym odparowaniem wody lub ochłodzeniem może także ułatwić co najmniej zasadniczo równomierne rozproszenie składnika w osnowie.

Plastyfikowana masa może być poddawana osuszaniu podczas ogrzewania lub żelowania, zgodnie z dostarczaniem składników regulujących uwalnianie. W przykładach wykonania według wynalazku zawartość wody może być zasadniczo zredukowana, w celu ułatwienia formowania i umożliwienia opcjonalnego cięcia bez przywierania materiału do urządzenia tnącego. Na przykład, zawartość wody może być zredukowana o co najmniej około 10%, na przykład o od około 25% do około 50%. Na przykład, plastyfikowana osnowa skrobiowa o początkowej wilgotności około 43% wagowych może mieć zredukowaną zawartość wody do około 30% wagowych. W innych przykładach wykonania żelowana kompozycja skrobiowa może wykazywać zawartość wody zredukowaną o około 30% wagowych do około 18% wagowych.

Usuwanie wody można osiągnąć przez przepuszczenie co najmniej częściowo plastyfikowanej lub żelowanej mieszaniny przez sekcję bębna wytłaczarki, która ma otwarty dostęp do powietrza. W innych przykładach wykonania wynalazku wilgoć może być usunięta przez obniżenie ciśnienia nad materiałem podczas gdy porusza się on poniżej otwartej części wytłaczarki lub bębna, który jest połączony z zewnętrzną pompą próżniową. Można także zastosować wiele otwartych części bębna wytłaczarki, które mogą mieć otwarty dostęp do powietrza albo być podłączone do jednej lub więcej pompy próżniowej, albo też można zastosować ich różne połączenia. W innym przykładzie wykonania wynalazku, materiał można przemieszczać z pierwszej gotującej wytłaczarki zgodnie lub kolejno do urząPL 191 399 B1 dzenia mieszającego i kształtującego, takiego jak wytłaczarka. Podczas przemieszczania, umożliwia się spadek wilgotności i temperatury materiału poprzez wystawienie go na działanie atmosfery lub urządzenia próżniowego.

Po ogrzaniu i zredukowaniu zawartości wilgoci, plastyfikowana lub żelowana masa może zostać ochłodzona do zasadniczego zredukowania jej temperatury, w celu umożliwienia kolejno dodania składnika aktywnego lub środka podlegającego kapsułkowaniu. W przykładach wykonania wynalazku temperatura materiału osnowy jest zasadniczo zredukowana, w celu uniknięcia zasadniczego rozkładu kapsułkowanego środka. Temperatura materiału osnowy może, na przykład, zostać obniżona o co najmniej 5°C, ogólnie co najmniej około 25°C, korzystnie co najmniej około 60°C. W przykładach wykonania niniejszego wynalazku, temperatura materiału osnowy może zostać obniżona do wartości zasadniczo niższej niż 100°C, na przykład, do temperatury pomiędzy około 25°C i 95°C, w jednym lub więcej bębnie wytłaczarki. Materiał może być transportowany przez i nanoszony na ściany jednego lub więcej bębna wytłaczarki, który jest chłodzony wodą lub innym odpowiednim płynem chłodzącym takim jak glikol. W innych przykładach wykonania wynalazku, materiał osnowy może być chłodzony lub studzony poprzez bezpośrednie wprowadzanie gazów takich jak dwutlenek węgla albo azot, które obniżają temperaturę materiału osnowy przez bezpośredni kontakt. Materiał osnowy, po obniżeniu wilgotności i temperatury, może być transportowany bezpośrednio do następnego bębna wytłaczarki w celu dodania jednego lub więcej składników aktywnych.

Po ochłodzeniu materiału osnowy do temperatury wystarczająco niskiej aby uniknąć termicznego rozkładu i/lub ulatniania się składnika aktywnego lub środka kapsułkowanego, środek kapsułkowany może być dodany do dolnego bębna wytłaczarki. Dodawany składnik aktywny lub kapsułkowany środek może być dodawany jako ciało stałe lub jako płyn. W celu wprowadzenia składników aktywnych do wytłaczarki w postaci stałej można zastosować, na przykład, urządzenie wprowadzające, znane popularnie jako boczny dozownik. Można także zastosować inne konwencjonalne urządzenia wprowadzające takie jak podajnik kubełkowy lub grawitacyjny. W celu wprowadzenia płynnych składników aktywnych lub roztworów, emulsji lub zawiesin można stosować dysze iniekcyjne. W przykładach wykonania wynalazku, stosuje się boczny dozownik oraz dysze iniekcyjne. Jeżeli stosuje się dyszę wtryskującą, ciśnienie wtryskiwanej substancji kapsułkowanej powinno być na tyle wyższe od ciśnienia w wytłaczarce, aby kapsułkowany środek mógł być wtryśnięty do bębna wytłaczarki. Na przykład, jeżeli ciśnienie plastyfikowanej masy wewnątrz wytłaczarki wynosi 1000kPa (10 barów), ciśnienie wtrysku powinno być od około 200 do około 500kPa (2 do 5 barów) wyższe, to znaczy wynosić 1200 do 1500kPa (12 do 15 barów).

W przykładach wykonania wynalazku, w których kapsułkowany środek jest wstępnie pokrywany środkiem błonotwórczym lub pokrywającym, środek pokrywający może być nakładany w konwencjonalny sposób, taki jak przez natryskiwanie lub napylanie przy zastosowaniu konwencjonalnych urządzeń do pokrywania. Można stosować dostępne w handlu wstępnie powlekane środki aktywne takie jak wstępnie powlekane minerały lub witaminy.

Środek kapsułkowany, który jako taki może być ewentualnie powlekany, mieszany jest z materiałem osnowy bez zasadniczego niszczenia środka kapsułkowanego lub wstępnie powlekanego środka kapsułkowanego. Mieszanie może być przeprowadzane w temperaturze, która jest zasadniczo niższa niż temperatura rozkładu środka kapsułkowanego i wstępnie powlekanego środka kapsułkowanego. Na przykład, mieszanie kapsułkowanego środka z materiałem osnowy może mieć miejsce w temperaturze zasadniczo niższej niż około 100°C, korzystnie temperaturze niższej niż około 60°C, a zwłaszcza niższej niż około 40°C.

Mieszanie dodawanych aktywnych składników lub składników podlegających kapsułkowaniu wewnątrz wytłaczarki może być przeprowadzane przy zastosowaniu odpowiedniego ustawienia ślimaka wytłaczającego umożliwiającego osiągnięcie niskich naprężeń ścinających przy mieszaniu. Na przykład, można zastosować połączenie naprzemiennych elementów transportujących o małym skoku z rozdzielczymi elementami mieszającymi, które są ułożone naprzemiennie pod kątem względem siebie, zapewniającym osiowo zorientowany przepływ wewnątrz bębna wytłaczarki. Połączenie naprzemiennych małych elementów transportujących z elementami mieszającymi wywołuje przepływ materiału w sposób ciągły zakłócany bez ścinania masy, dając w rezultacie mieszanie materiału przy zużyciu małej ilości energii mechanicznej.

W innych przykładach wykonania wynalazku, można zastosować inne konfiguracje ślimaka wytłaczarki które ułatwiają mieszanie rozdzielcze przy niskich naprężeniach ścinających, takie jak ele16

PL 191 399 B1 menty ślimaka typu ZME, TME, SME, oraz tak zwane elementy IGEL dostępne w handlu od Wernera i Pfleiderera.

Całkowita długość sekcji rozdzielczego mieszania może wynosić około 3 do 12 l/d, korzystnie około 4 do 6 l/d w celu skutecznego mieszania i rozdzielania czy osadzania albo kapsułkowania dodawanych składników aktywnych w osnowie.

Co najmniej zasadniczo homogeniczna mieszanina materiału osnowy i dodanych aktywnych domieszek lub kapsułkowanych środków jest następnie transportowana w kierunku ciągadła płytkowego wytłaczarki. Transport odbywa się przy użyciu elementów transportujących o małym skoku ślimaka, które wywierają wystarczające ciśnienie przed wytłaczaniem mieszaniny tak, że może one być przeciskana przez szczeliny ciągadła płytkowego. Inną funkcją elementów o małym skoku ślimaka jest zwiększenie wypełnienia w ostatniej sekcji bębna wytłaczarki. Zwiększony stopień wypełnienia umożliwia regulację profilu temperatury mieszaniny w bębnie wytłaczarki w celu osiągnięcia optymalnej lepkości i wytłaczania przez kolejne otwarcia tłocznika.

Mieszanina może być tłoczona przez tłoczniki o średnicach otworów wynoszących od około 0,5 mm do około 5 mm, korzystnie około 0,5 mm do około 1 mm. Średnica wytłaczanego produktu może być większa niż średnica otworów w tłoczniku z powodu deformacji lub pęcznienia w momencie wychodzenia kompozycji z tłocznika. Zwiększenie średnicy po wyjściu z tłocznika może mieć miejsce bez zasadniczego rozrostu rozwiniętej, wzdętej, spienionej albo komórkowej struktury.

Wytłaczana nitka może mieć średnicę od około 0,5 mm do około 7 mm, korzystnie od około 0,5 mm do około 5 mm, a zwłaszcza od około 1 mm do około 3 mm. Wyciskana nitka może być ucinana przy powierzchni czołowej tłocznika przy użyciu obrotowej krajalnicy, urządzenia granulującego lub obrotowych noży. W innych przykładach wykonania wynalazku wyciskana nitka może być cięta w pewnym oddaleniu od tłocznika przy użyciu konwencjonalnych środków do cięcia lub kształtowania wytwarzając granulki lub tabletki. Ucięte kawałki, granulki, lub tabletki mogą mieć stosunek długości do średnicy (stosunek l/d) wynoszący około 0,5 do 10, korzystnie około 1.

W zgodności ze sposobem według niniejszego wynalazku, rozmiar cząsteczek może być różny w celu regulacji stosunku powierzchni do objętości granulek lub kawałków w celu zapewnienia pożądanego kontrolowanego uwalniania kapsułkowanego środka. Rozmiar cząsteczki może się zmieniać, na przykład poprzez zastosowanie różnych rozmiarów otworów w tłoczniku. Rozmiar cząsteczki może się zmieniać także poprzez zastosowanie krajalnic o różnych prędkościach zarówno przy płycie czołowej tłocznika jak i w pewnej odległości od wytłaczarki, po przetransportowaniu nitek na pewną odległość.

Poprzez zmianę prędkości krajalnicy, rozmiar krojonych kawałków może się zmieniać dla danej wydajności wytłaczarki. Zastosowanie różnych urządzeń do krojenia umieszczonych w niewielkiej odległości od płyty tłocznika, na przykład pomiędzy około 0,5 metrów a około 5 metrów, umożliwia późniejsze ochłodzenie powierzchni, dalsze osuszenie powierzchni i zmniejszenie przywierania, zapewniając lepsze krojenie wytłaczanych nitek na granulki.

W wytwarzanym produkcie przeznaczonym do spożycia dla zwierząt lub ludzi, zróżnicowanie wielkości cząsteczek pozwalające na regulację stosunku powierzchni do objętości jest krytyczne dla zapewnienia regulowanego uwalniania kapsułkowanego środka podczas poruszania się granulek lub cząsteczek przez usta, żołądek i jelito. Różnorodność rozmiarów cząsteczek jest także kluczowa dla regulacji czasu przebywania granulki w żołądku. Na przykład, cząsteczki mniejsze niż 1 mm przechodzą przez żołądek lub jelito szybciej niż mogą cząsteczki większe niż na przykład 2,5 mm.

Po krojeniu, otrzymane w rezultacie kawałki lub granulki mogą być suszone do wystarczająco niskiej zawartości wilgoci, która zapewnia wystarczająco przedłużoną stabilność i długość przechowywania. Na przykład, granulki mogą być suszone otrzymując stabilność przechowywania lub czas przechowywania wynoszący co najmniej około 9 miesięcy, korzystnie co najmniej około 19 miesięcy, a zwłaszcza co najmniej około 36 miesięcy. W przykładach wykonania niniejszego wynalazku, suszenie może być przeprowadzane przy zastosowaniu konwencjonalnej aparatury do suszenia stosując temperatury suszenia, które nie wpływają niekorzystnie na stabilność kapsułkowanych środków. Przykładowe temperatury suszenia mogą mieścić się w zakresie od około 10°C do około 90°C, korzystnie od około 20°C do około 60°C. Suszenie może być prowadzone do osiągnięcia zawartości wilgoci mniejszej niż około 30% wagowych, korzystnie mniejszej niż około 12% wagowych, na przykład, od około 6% wagowych do około 9% wagowych. W przykładach wykonania, w których nie stosuje się skrobi lub zasadniczo nie stosuje się skrobi jako materiału osnowy, zawartość wilgoci może wynosić mniej niż około 6% wagowych.

PL 191 399 B1

W przykładach wykonania, w których substancje błonotwórcze lub powłoki są nanoszone na cząsteczki lub granulki, konwencjonalne dysze rozpylające mogą być zlokalizowane w pobliżu tłocznika lub też do rozpylania roztworów wodnych lub alkoholowych albo substancji błonotwórczych na pokrojone kawałki w momencie ich spadania w dół z tłocznika wytłaczarki. W innych przykładach wykonania, substancje błonotwórcze mogą być nanoszone po suszeniu granulek. Na przykład, substancje błonotwórcze mogą być napylane przy użyciu dysz rozpylających, tradycyjnego urządzenia pokrywającego ze złożem fluidalnym albo innego tradycyjnego urządzenia lub sposobu powlekającego. Jeżeli nanoszenie substancji błonotwórczych zwiększa zawartość wilgoci ponad poziom zapewniający stabilne przechowywanie, woda lub inne nietrwałe media mogą być usuwane z powierzchnie cząsteczki przez dodatkowe suszenie.

W przykładach wykonania niniejszego wynalazku, wytłaczane kawałki lub granulki mogą być prasowane w tradycyjnej wytłaczarce do tabletek otrzymując sprasowaną formę wytłaczanych granulek.

W innych przykładach wykonania niniejszego wynalazku, mieszanina może być wytłaczana przez tłocznie szczelinowe tworząc arkusze. Wytłaczane arkusze mogą następnie być cięte lub formowane na oddzielne kawałki, takie jak tabletki lub krążki, przy zastosowaniu obrotowego tłocznika lub obrotowej krajalnicy lub też krajarki tłokowej lub przeciwbieżnych bębnów, tradycyjnie znanych jako bębny aglomerujące lub tabletkujące.

Produkty według niniejszego wynalazku obejmują oddzielne cząsteczki, które mogą być sferyczne, ukształtowane jak soczewki lub płaskie dyski o średnicach od około 0,5 mm do około 7 mm, korzystnie od około 0,5 mm do około 5 mm, a zwłaszcza od około 1mm do około 3 mm, z wyłączeniem jakichkolwiek ewentualnych zewnętrznych substancji błonotwórczych lub pokryć. W przykładach wykonania wynalazku, cząsteczki według wynalazku mogą występować w formie tabletek o średnicach do około 10 mm. Stosunek długości do średnicy (l/d) cząsteczki może wynosić od około 0,1 do około 10, na przykład około 0,5 do około 2, korzystnie około 1. Cząsteczki są ogólnie jednakowego rozmiaru, gęstości i granulacji zwiększając atrakcyjność dla ludzi i zwierząt, ze względu na zasadniczo zwartą formę, która jest łatwa do połykania bez żucia. Cząsteczki nie zwiększają się i wykazują nie wzdymającą się, zasadniczo nie komórkową, gęstą strukturę. Skrobia będąca składnikiem osnowy jest co najmniej częściowo zżelowana i zasadniczo ma zachowaną strukturę oraz nie następuje jej rozpad do dekstryn. Przykładowe gęstości właściwe produktów według niniejszego wynalazku wynoszą od około 800 g/litr do około 1500 g/litr (około 0,8 do około 1,5 g/cm³).

Fig. 1 ukazuje uproszczony schemat sposobu według wynalazku przy zastosowaniu wytłaczarki. Wstępna mieszanka, która zawiera co najmniej jedną skrobię i jeden dodatkowy składnik, jest dostarczana do wejścia do wytłaczarki. Woda jest dodawana do tej samej części lub najbliższej części bębna wytłaczarki. Korzystne są wytłaczarki współobrotowe, o dwóch współpracujących ślimakach, takie jak dostępne od Buhler, Switzerland, Clextral Francja, Werner i Pfleiderer Niemcy, APV Anglia lub Wenger USA, lub Co-Kneader, dostępne u Buss, Szwajcaria, ponieważ zapewniają doskonałe mieszanie w porównaniu z innymi wytłaczarkami o pojedynczych ślimakach. Wstępnie zmieszany materiał osnowy, plastyfikator taki jak woda, dodatkowe składniki lub materiał osnowy są mieszane w wytłaczarce i ogrzewane w taki sposób, że skrobia jest co najmniej częściowo żelowana. Jak to ukazuje fig. 1, dodatkowe składniki umożliwiające regulację własności uwalniania mogą być wprowadzane do wytłaczarki i mieszane z materiałem osnowy przed i/lub po ogrzewaniu i uplastycznieniu skrobi. Cała mieszanina może być uplastyczniona i ściśnięta przy użyciu odpowiednich elementów ślimaka ukształtowanych w odpowiedni sposób.

Po poddaniu działania ciśnienia i stopieniu, masa może być wystawiona na działanie niższego ciśnienia i co najmniej część wilgoci może być usunięta z materiału osnowy. Jak ukazuje to fig. 1, w kolejnym etapie masa może być ochłodzona w jednym lub więcej kolejnych bębnach wytłaczarki. Po ochłodzeniu masy, ewentualnie powlekany materiał kapsułkowanego środka może być dodany w niskiej temperaturze, tj. temperaturze pokojowej tak, że zapobiega się termicznemu rozkładowi kapsułkowanego środka. Dodawany środek może być mieszany w warunkach niskich naprężeń ścinających i w niskiej temperaturze z ochłodzonym, uplastycznionym materiałem osnowy. Otrzymana w rezultacie uplastyczniona masa może być mieszana, przesuwana i wytłaczana przez tłocznik wytłaczarki. Masa może przybierać kształt ciągłej nitki przy opuszczaniu wytłaczarki. Nitki te mogą być spryskiwane płynami, które zapewniają dodatkowe pokrycie lub ewentualnie krojenie w celu oddzielenia indywidualnych kawałków od siebie. W przykładach wykonania wynalazku, możliwa jest realizacja etapu kształtowania za pomocą wytłaczarki o pojedynczym ślimaku.

PL 191 399 B1

Jak to pokazano na fig. 1, po krojeniu produkt może być suszony przy użyciu tradycyjnych środków suszących ze złożem fluidalnym lub innych tradycyjnych środków. Produkt może być ewentualnie pokrywany po suszeniu przy użyciu tradycyjnych urządzeń do powlekania takich jak miski pokrywające, bębny pokrywające lub urządzenia spryskujące.

Figura 2 ukazuje schematycznie przekrój przez proces wytłaczania, przykładową konfigurację bębna wytłaczarki oraz ukształtowanie ślimaka według niniejszego wynalazku. Przykładowe temperatury w bębnie lub profile temperatury oraz zawartości wilgoci na długości wytłaczarki są również ukazane na fig. 2. Wstępna mieszanka lub skrobie lub inne podlegające plastyfikowaniu materiały takie jak PVP lub inne materiały osnowy, wraz z co najmniej jednym dodatkowym składnikiem mogą być przygotowane i przechowywane lub wzbogacane przed wprowadzeniem do wytłaczarki. Sucha mieszanka jest wprowadzana albo grawimetrycznie albo objętościowo do sekcji wejściowej wytłaczarki w bębnie 1. Temperatury w tym bębnie wynoszą zwykle około temperatury pokojowej i mogą zmieniać się od 0°C do 85°C. Wyższe temperatury powodują ucieczkę pary z sekcji zasilania wytłaczarki. Bęben 1 może być chłodzony wodą w celu utrzymania temperatury pomiędzy 10°C a 50°C. Elementy ślimaka o dużym skoku zwoju przesuwają suchą mieszankę do bębna 2. Elementy z mniejszym skoku zwojów niż w bębnie 1 zwiększają stopień wypełnienia w bębnie 2. Wzajemnie połączone popychające elementy zwojów oraz małe krążki ugniatające zapewniają mieszanie rozdzielające dodawanych płynów które mogą być dodawane w bębnie 1 i 2 razem z suchą mieszanką. Równocześnie, temperatury bębnów 2 i 3 i mogą być podwyższone do od około 60 i około 150°C w celu ogrzewania mokrej mieszanki, która jest transportowana przy użyciu elementów ślimaka o średnim skoku zwojów do bębna 4. Temperatura w bębnach 4 i 5 może wynosić od około 110^oC i 180°C, korzystnie pomiędzy około 120° C i 160°C. Temperatura mieszanki zwiększa się z szybkością na którą wpływa głównie czas kontaktu materiału z bębnem oraz stopień wymiany materiału przez zwoje ślimaka. Czas kontaktu jest funkcją prędkości obrotowej i przepływu przez bęben, która determinuje stopień wypełnienia. Stopień wymiany materiału jest uzależniony od ukształtowania ślimaka.

W bębnie 4 elementy mieszające składają się z elementów przesuwających o średnim skoku zwojów i zapewniają wystarczającą wymianę materiału i wysoki stopień wypełnienia. Krążki ugniatające naprzemienne pod kątem 90 stopni w stosunku do siebie umożliwiają dodatkowy przepływ o małym natężeniu i zapobiegają wysokim naprężeniom ścinającym. Tak długo jak rozproszenie energii w materiale jest niskie, co ma miejsce przy relatywnie niskiej lepkości materiału wynikającej z wysokiej zawartości wilgoci, masa jest ogrzewana przez ścianki bębna i jej temperatura jest zwykle kilka stopni niższa niż rzeczywista temperatura bębna. Masa staje się ciastowata i o temperaturze około 5°C do 30°C niższej niż temperatura bębna, w tym przypadku 90°C do 155°C. Przy ustawieniach wytłaczarki ukazanych na fig. 2, żelowanie skrobi zachodzi w czterech pierwszych częściach bębna. Ewentualne wstrzyknięcie pary może mieć miejsce w tych sekcjach żelujących lub ogrzewanych, w celu zwiększenia wkładu energii termicznej, a co za tym idzie zmniejszenia wkładu energii mechanicznej.

Przed otwartą częścią bębna 5 ugniatające krążki zwiększają stopień wypełnienia i zwiększają ciśnienie masy w bębnie 4. Ciśnienie to jest potrzebne do dalszego zintesyfikowania gotowania skrobi. Jeżeli skrobia jest bogata w amylozę, wysokie temperatury wynoszące około 120°C mogą być osiągane pod tym ciśnieniem, które może wynosić pomiędzy około 500kPa i 3000kPa (5 i 30 barów), na przykład 1000kPa (10 barów). Po tym elemencie, znajdują się elementy ślimaka o dużej gęstości zwojów, które zmniejszają stopień wypełnienia poprzez ich zdolność do przesuwania dużych ilości masy. Otwarta część 5 bębna, ewentualnie połączona z pompą próżniową, umożliwia zasadnicze obniżenie ciśnienia, na przykład od około 1000kPa (10 barów) do około mniej niż 1000kPa (1 bara). Ten spadek ciśnienia daje w rezultacie odparowanie wody i następnie utratę wilgoci gotowanej masy. Ilość odparowanej wilgoci do atmosfery lub do pompy próżniowej, dodatkowo zależy od temperatury produktu i czasu pozostawania produktu w tej części bębna 5. Na czas przebywania wpływa prędkość obrotowa ślimaka, odstęp zwojów ślimaka i dostępny odkryty obszar do odparowania wody, który może zmieniać się od jednego, dwóch lub więcej odpowietrzeń. Wysokie temperatury w bębnie, na przykład powyżej 150°C, powodują powstanie większej ilości pary nad gotowaną masą niż niskie temperatury, na przykład 80°C. Przykładowe temperatury w wentylowanej strefie ogrzewanej bębna 5 mogą wynosić pomiędzy około 80°C i 160°C, korzystnie około 100°C do 140°C.

Kolejne bębny 6 i 7 mogą być chłodzone wodą w celu zredukowania temperatury masy. Temperatury w tej sekcji mogą wynosić pomiędzy około 20°C i 90°C. Elementy transportujące o dużym odstępie zwojów, które są ułożone przemiennie, zwiększają stopień wypełnienia zwiększając przepływ ciepła z produktu do bębna w bębnach 6 i 7. Niskie prędkości obrotowe są decydujące, jeśli chodzi

PL 191 399 B1 o efektywność procesu. Przykładowe zakresy, które można stosować to około 20 i około 200 obr/min. Wyższe prędkości obrotowe powodują powstawanie większych naprężeń ścinających, rozpad do dekstryn i zniszczenie struktury skrobi w większym zakresie. W dodatku, wyższe prędkości obrotowe ślimaka powodują znaczne zmniejszenie zdolności usuwania wody, ponieważ czas przebywania w strefach odkrytych jest krótszy. Niższe prędkości obrotowe również zwiększają stopień wypełnienia, a więc zdolność do przewodzenia ciepła tj. ogrzewania i chłodzenia.

Bęben 7 może być otwarty na działanie atmosfery umożliwiając dodanie środka kapsułkowanego. Ewentualnie, może być zastosowany boczny dopływ (nie pokazany), który jest bezpośrednio połączony do boku wytłaczarki w celu wprowadzania stałego środka kapsułkowanego do wytłaczarki. Dodatkowo, płynne środki kapsułkowane mogą być wprowadzane do mieszanki przez jedną lub więcej dysz iniekcyjnych do samego bębna wytłaczarki. Podajnik boczny może stanowić tradycyjny podajnik dwuśrubowy. Temperatura bębna jest nastawiona w zależności od wrażliwości na ogrzewanie środka kapsułkowanego i może, na przykład być nastawiona na temperatury pomiędzy około 20 i 90°C.

Temperatura produktu w miejscu podawania kapsułkowanego środka w bębnie 7 jest wystarczająco niska aby nie spowodować termicznego rozkładu lub zniszczenia kapsułkowanego środka. W przypadku gdy kapsułkowany środek jest wrażliwy na tlen, lej samowyładowczy (nie pokazany) bocznego podajnika (nie pokazany) może być ewentualnie wypełniany CO2 lub azotem. Po wprowadzeniu mieszaniny do sekcji bębna jest ona transportowana do sekcji bębna 8 i następnie sekcji 9 bębna, z których obydwie mogą zawierać elementy ślimaka z popychającymi zwojami i naprzemiennej pozycji, które mieszają dodane składniki w osnowie przy minimalnych naprężeniach ścinających. Równocześnie, temperatura bębnów 8 i 9 może być utrzymywana na odpowiednio niskim poziomie aby nie zniszczyć termicznie kapsułkowanego środka i zapewnić właściwości lepkości ciasta na odpowiednio niskim poziomie, umożliwiając wytłaczanie i kształtowanie nitek, które mogą być cięte na granulki. Temperatury mogą wahać się w granicach pomiędzy 25°C i 95°C, korzystnie około 40°C do 80°C.

Po opuszczeniu sekcji 9 bębna wytłaczarki, masa wchodzi do regionu, w którym jest ona rozdzielana do wielu otworów. Decydująca jest ilość wytłaczanego produktu przypadająca na powierzchnię tłocznika, która powinna być mniejsza niż około 5 kg/godz. na mm², korzystnie mniej niż 3 kg/godz. na mm², a zwłaszcza mniej niż około 0,5 kg/godz. na mm². Duże ilości w rezultacie dają wysokie naprężenia ścinające wewnątrz tłocznika, które powodowałyby zwiększone rozpraszanie lepkości, ciśnienia i temperatury, które mogą znacząco wpływać na kapsułkowany środek i prowadzić do niepożądanego rozszerzenia produktu.

Fig. 3 ukazuje alternatywne wykonanie wynalazku, w którym wprowadzane dodatki stałe mogą być zarówno wstępnie żelowaną skrobią lub mąką o specyficznych właściwościach, taką jak mąka z twardej pszenicy, która jest normalnie stosowana do wytwarzania np. kaszy manny. Jak to ukazano na fig. 3, suchy ładunek i co najmniej jeden dodatkowy składnik do regulacji własności uwalniania może być wprowadzany do bębna 1 bez gotowania. Suche ciała stałe i co najmniej jeszcze jeden składnik regulujący własności uwalniania z osnowy mogą następnie być mieszane z wodą w bębnie 2 w celu nawodnienia suchych domieszek. W tym wypadku, wilgotność powinna być wystarczająco wysoka na tyle żeby zapewnić niską lepkość bez niszczenia struktury lub rozpadu do dekstryn wstępnie żelowanej skrobi. Na przykład, zawartość wilgoci może wynosić pomiędzy około 20% i 45% wagowych, korzystnie pomiędzy około 25% i 35% wagowych, na przykład około 30% wagowych. Jak to ukazano na profilu temperatury bębna z fig. 3, temperatura bębna wytłaczarki 3 jest utrzymywana w pobliżu temperatury pokojowej, ale bębny 2 i 3 powinny mieć temperaturę około pomiędzy 40°C i 100°C w celu utrzymania niskiej lepkości i niskiego zużycia energii mechanicznej. Kapsułkowane środki mogą być dodane do bębna 4 i/lub bębna 5 przy ciągłym mieszaniu i transporcie. Produkt może być chłodzony w bębnach 4, 5, i 6 na końcu wytłaczarki w podobny sposób jak to opisano dla fig. 2. Tak więc, temperatura bębnów 4, 5 i 6 może być utrzymywana na odpowiednio niskim poziomie tak, aby nie zniszczyć termicznie kapsułkowanego środka i aby zapewnić własności lepkościowe ciasta na odpowiednio wysokim poziomie umożliwiając wytłaczanie i tworzenie nitek, które mogą następnie być cięte na kawałki. Temperatury mogą wahać się pomiędzy 20°C i 95°C. Po opuszczeniu sekcji 6 bębna wytłaczarki, masa wprowadzana jest do regionu tłocznika, gdzie jest rozdzielana do wielu otworów.

Figura 4 ukazuje sferyczny produkt który może być wytwarzany sposobem według wynalazku.

Tabletka ukazana na fig. 4 posiada pierwszą otoczkę z środka błonotwórczego, który okrywa lub pokrywa niżej położony materiał osnowy. Kapsułkowany środek, który został wstępnie pokryty środkiem

PL 191 399 B1 błonotwórczym, jest kapsułkowany lub otaczany przez materiał osnowy. Pierwsza osłona i druga osłona mogą być takie same lub różne.

Figura 5 ukazuje jako przykład czterech podstawowych własności uwalniania kapsułkowanych produktów według niniejszego wynalazku, które są uzależnione od obecności i grubości materiału powłoki, oddzielnych wytłaczanych cząsteczek lub kapsułkowanych środków. Według niniejszego wynalazku, pierwszym czynnikiem, który wpływa na właściwości kapsułkowanego środka z osnowy jest materiał osnowy, a zwłaszcza jego dyfuzyjność i rozpuszczalność (przeciw płynom wodnym lub trawiennym). Dyfuzyjność lub rozpuszczalność może być regulowana przez hydrofobowość co najmniej jednego dodatkowego składnika obok skrobi. Również, jak to ukazano na fig. 5, szybkie i wczesne uwalnianie kapsułkowanego środka z osnowy może być osiągnięte przy relatywnie cienkiej pierwszej i przy relatywnie cienkiej drugiej powłoce. Wolne, ale wczesne uwalnianie kapsułkowanego środka może być osiągnięte przy relatywnie cienkiej pierwszej powłoce i relatywnie grubej drugiej powłoce. Szybkie, ale późne uwalnianie kapsułkowanego środka może być osiągnięte przy relatywnie grubej pierwszej powłoce i relatywnie cienkiej drugiej powłoce. Wolne i późne uwalnianie może być osiągnięte przy relatywnie grubej pierwszej powłoce i relatywnie grubej drugiej powłoce.

Kapsułkowane produkty według niniejszego wynalazku mogą być włączone z mieleniem lub bez mielenia do produktów spożywczych przeznaczonych dla ludzi lub zwierząt, takich jak wypieki, na przykład, chleb, wafle, ciasteczka, krakersy, precle, pizza i bułki, gotowe do jedzenia płatki zbożowe śniadaniowe, gorące produkty zbożowe, makarony, przekąski, takie jak słone przekąski, przekąski z ziaren i popkorn, produkty mleczne takie jak jogurt, ser i lody, słodycze, takie jak twarde i miękkie cukierki i czekolada, napoje, pasza, pokarm dla zwierząt domowych, taki jak jedzenie dla kotów i psów, żywność pochodzenia morskiego, taka jak ryby i krewetki i jedzenie o specjalnym przeznaczeniu, takie jak dla dzieci, papki dla niemowląt, jedzenie szpitalne, lecznicze, sportowe, wyczynowe odżywki, batony energetyczne lub wzbogacone jedzenie, mieszanki żywnościowe dla domu lub restauracji, takie jak zupy i sosy, mieszanki deserowe, obiadowe, do pieczenia takie jak chleb, ciasto, mąka piekarniana.

Niniejszy wynalazek w dalszej części przedstawiono w następujących przykładach, które nie ograniczają jego zakresu, w których wszystkie części, zawartości procentowe, proporcje i prędkości podane są jako wagowe, natomiast temperatury podane są podane w °C, chyba że zaznaczono inaczej:

P r zyk ł a d 1

Kapsułkowanie rozpuszczalnego w wodzie, wrażliwego składnika farmaceutycznego

Acetylocysteina może być kapsułkowana poprzez wprowadzanie przygotowanej mieszanki 96,3% skrobi kukurydzianej, 3% polietylenu o niskiej gęstości (LDPE) i 0,7% monostearynianu gliceryny (GMS) z prędkością 4,0 kg/godz. do pierwszego bębna współobrotowej dwuślimakowej wytłaczarki. Dodatkowo oprócz mieszanki skrobia kukurydziana/GMS/LDPE, do bębna # 1 wprowadzono olej roślinny za pomocą pompy tłokowej z prędkością 0,17 kg/godz. Wodę dodano do mieszanki z prędkością 1,1 kg/godz. za pomocą pompy tłokowej przez miejsce do wtryskiwania płynu w bębnie #2. Wytłaczarka którą użyto była typu Werner i Pfleiderer ZSK 25 o średnicy ślimaka 25 mm. Zastosowany układ ślimaka i profil temperatury bębna zostały przedstawione na fig. 2. Zastosowana wytłaczarka posiadała dziewięć sekcji bębna. Każda sekcja bębna była zaopatrzona w otwory do chłodzenia lub ogrzewania poszczególnych bębnów. Bębny 1 i 2 były chłodzone wodą wodociągową, bęben 3 był podgrzewany do 100°C a bębny 4 i 5 były ogrzewane do 120°C przy zastosowaniu oleju termicznego, stabilnego przy podgrzewaniu, którego temperatura była regulowana za pomocą dwóch modułów kontrolnych (SINGLE, GERMANY). Bębny 6, 7, 8 i 9 były chłodzone wodą wodociągową o stałej temperaturze 15°C.

Elementy ślimaka były skonfigurowane w taki sposób, aby najpierw transportować materiał z zasilanego bębna do następnego bębna, umożliwiając dodawanie i mieszanie dodatkowych składników, równocześnie zwiększając stopień wypełnienia w celu skutecznego ogrzewania produktu za pomocą mechanizmu przewodzenia ciepła przez ściany bębna. Bębny 3, 4 i pierwsza część bębna 5 są przeznaczone do ogrzewania produktu. Układ ślimaka w tych bębnach jest dobrany tak, aby zapewnić wystarczający okres czasu przebywania, do co najmniej częściowego zżelowania skrobi, równocześnie dodając dodatkowe składniki przy wystarczająco niskiej lepkości tak, aby zapobiec istotnemu rozpadowi skrobi do dekstryn. Jest to osiągane przez wysoką zawartość wilgoci (30,9%) i dodatek oleju (3,2%) i emulgatora (0,7%) w dodanych ilościach, w połączeniu z odpowiednio niskimi prędkościami obrotowymi ślimaka, które były utrzymywane na stałym poziomie 150 obr/min.

PL 191 399 B1

Wysoka temperatura w bębnie #5 umożliwia również usunięcie wilgoci w celu otrzymania wystarczająco niskiej wilgotności umożliwiającej skuteczne kształtowanie i cięcie wytłaczanego produktu po opuszczeniu wytłaczarki.

Stwierdzono, że relatywnie wysoka wilgotność wytłaczanego produktu, na przykład wartości wyższe niż około 30% powoduje, że materiał jest zbyt trudny do kształtowania w tłoczniku do uzyskania stabilnych nitek. Co więcej stwierdzono, że miękkie i wilgotne nitki są bardzo trudne do cięcia po wyjściu z wytłaczarki, zwłaszcza przy powierzchni tłocznika przy użyciu szybkoobrotowych noży. Tak więc stwierdzono, że korzystne jest gotowanie skrobi przy relatywnie wysokiej wilgotności w celu przeciwdziałania rozpadu do dekstryn i zbyt dużym naprężeniom ścinającym, ale należy zmniejszyć poziom wilgotności przed wytłaczaniem, w celu uniknięcia wiotczenia wytłaczanego produktu i aby zapewnić odpowiednie kształtowanie.

Zaobserwowano że dekstrynizacja podczas wytłaczania daje w rezultacie tworzenie dekstryn podczas gotowania i powoduje przywieranie masy do ścian wytłaczarki oraz znacznie obniża możliwość cięcia masy na oddzielne cząsteczki. Tak więc dodatkowym celem wynalazku było zminimalizowanie dekstrynizacji i redukcja wilgotności po gotowaniu w celu umożliwienia kształtowania i cięcia na oddzielne cząsteczki tak, aby po ochłodzeniu i osuszeniu wykazywane były specyficzne parametry uwalniania kapsułkowanego środka.

Po zredukowaniu wilgotności plastyfikowanej masy jest ona chłodzona do wystarczająco niskiej temperatury w bębnie 6. Elementy ślimaka są elementami transportującymi, które mogą być ułożone naprzemiennie i zapewniają w ten sposób przedłużony czas przebywania, zwiększając stopień wypełnienia i umożliwiając skuteczne chłodzenie.

Bęben 7 trzymano otwarty w celu dodania kapsułkowanego środka, a jego temperaturę utrzymywano na poziomie 15 stopni C. Temperatura produktu w bębnie wynosiła 25°C. Elementy ślimaka miały duży odstęp zwoju umożliwiając wystarczające upakowanie materiału. Można zastosować dodatkowe wejście w tej sekcji bębna w celu zapobiegania nagromadzenia produktu. Acetylcysteina była wprowadzana do bębna 7 z prędkością 0,4 kg/godz., transportowana do następnego bębna i mieszana z materiałem osnowy przy użyciu elementów mieszających z zastosowaniem niskich naprężeń ścinających. Kapsułkowany środek był wprowadzany do wytłaczarki w temperaturze pokojowej. Dobór elementów ślimaka i ich ukształtowanie w tej sekcji jest takie, aby nie występowały wysokie naprężenia ścinające podczas mieszania. Można to osiągnąć, na przykład stosując tak zwane rozdzielające elementy mieszające, które zapewniają dodatkowy osiowy przepływ o małym natężeniu w połączeniu z cięciem i minimalnym ugniataniem.

Ostatnie 2 do 3 l/d długości ślimaka może być stosowane do wytwarzania wystarczającego ciśnienia do wytłaczania materiału przez otwory tłocznika. Stosowany tłocznik posiada 20 otworów, w dwóch okręgach po 10 otworów, każdy posiadający cylindryczny otwór 2 mm o długości 4 mm i następne wąskie otwory 1mm o długości 2 mm. Większe otwory w pierwszej części tłocznika są ważne w celu zapobiegania rozpraszania energii w tłoczniku poprzez nadmierne ścinanie, co mogłoby powodować wzrost temperatury produktu i rozkład termiczny kapsułkowanego środka. Dodatkowo, zbyt wąskie kanały tłocznika mogą powodować wyższe ciśnienia przed tłocznikiem i w rezultacie wywoływać przegrzanie produktu w ostatnim bębnie pomimo chłodzenia. Temperatura produktu osnowy w punkcie dostarczania kapsułkowanego środka wynosiła około 25°C. Temperatura produktu przy wyjściu z tłocznika wynosiła 52°C. Ciśnienie w tłoczniku wynosiło 8000 kPa (80 bar). Średni czas przebywania kapsułkowanego środka od miejsca podawania do tłocznika wynosił około 35 sekund.

Natychmiast po tym jak produkt opuszczał wytłaczarkę, był on cięty na oddzielne granulki o około 1mm długości i w przybliżeniu sferycznym kształcie. Wytłaczany produkt może być ewentualnie spryskiwany olejem lub innymi substancjami błonotwórczymi podczas cięcia. Po wytłoczeniu, granulki były suszone w 30°C przez około 12 godzin do końcowej wilgotności około 8% wagowych. Wysuszone granulki były stabilne w wodzie przez 16 godzin i acetylocysteina mogła być skutecznie zakapsułkowana w osnowie umożliwiając kontrolowane uwalnianie w odpowiednich warunkach. Odpowiednie warunki uwalniania mogą oznaczać środowisko wodne lub soków trawiennych, które umożliwia uwalnianie kapsułkowanego środka w nie więcej niż od około 10 % w około 1 godzinę do nie mniej niż około 90 % w około 24 godziny.

Przykład 2 i porównawczy przykład 1

Kapsułkowanie składnika wrażliwego na ogrzewanie przed i po ogrzewaniu

W tym przykładzie zbadano efekt dodania kapsułkowanego środka przed i po ogrzewaniu. Wytłaczarka którą zastosowano była taka sama jak w przykładzie 1i prędkość ślimaka wynosiła 150 obr/min.

PL 191 399 B1

Mieszanka 99,7% wagowych skrobi z 0,3% GMS została podana z prędkością 4,0 kg/godz. do bębna # 1. Olej roślinny podano z prędkością 0,39 kg/godz. do bębna #1. Kwas askorbinowy podawano z prędkością 1,15 kg/godz. do bębna 1 (porównawczy przykład 1) i był on wystawiony na następujący profil temperatur.: Bęben 1 (15°C), Bęben 2 (15°C), Bęben 3 (120°C), Bęben 4 (140°C), Bęben 5 (140°C), Bęben 6 (15°C), Bęben 7 (15°C), Bęben 8 (15°C), Bęben 9 (15°C). Analiza zawartości kwasu askorbinowego po wytłoczeniu wykazała 72,3% stratę.

Te same warunki wytłaczania zastosowano w przykładzie 2, ale kwas askorbinowy dostarczano do bębna #7 w temperaturze produktu około 20°C i następna analiza wykazała tylko 12,2% stratę. Po wytłoczeniu, granulki suszono w temperaturze 30^oC przez około 12 godzin i posiadały one końcową wilgotność około 8%. Wysuszone granulki były stabilne w wodzie przez 16 godzin i kwas askorbinowy mógł być skutecznie zakapsułkowany w osnowie umożliwiając kontrolowane uwalnianie w odpowiednich warunkach.

P r zyk ł a d 3

Kapsułkowanie wrażliwych na ciepło składników rozpuszczalnych w tłuszczach

W tym przykładzie kapsułkowano składnik wrażliwy na ciepło rozpuszczalny w tłuszczach. Wytłaczarka którą zastosowano była taka sama jak w przykładzie 1 i prędkość ślimaka wynosiła 150 obr/min. Mieszanka 96,7% wagowych skrobi, 3% wagowych LDPE i 0,3% wagowych GMS była wprowadzona przy 4,0 kg/godz. do bębna # 1. Olej roślinny dostarczano z prędkością 0,16 kg/godz. do bębna # 1. Profil temp. bębna: Bęben 1 (15°C), Bęben 2 (15°C), Bęben 3 (120°C), Bęben 4 (140°C), Bęben 5 (140°C), Bęben 6 (15°C), Bęben 7 (15°C), Bęben 8 (15°C), Bęben 9 (15°C). Kapsułkowany kwas salicylowy może być podawany z prędkością 1,15 kg/h do bębna 7 w temperaturze 20°C. Kapsułkowany środek mieszano z osnową i wytłaczano tworząc nitki, które cięto przy tłoczniku na osobne sferyczne granulki o średnicy około 1 mm. Po wytłoczeniu, granulki suszono w temperaturze 30^oC przez około 12 godzin i posiadały one końcową wilgotność około 8%. Wysuszone granulki były stabilne w wodzie przez 16 godzin i kwas salicylowy mógł być skutecznie zakapsułkowany w osnowie umożliwiając kontrolowane uwalnianie w odpowiednich warunkach.

Przykłady 4 do 8 i porównawczy przykład 2

Kapsułkowanie rozpuszczalnych w wodzie i wrażliwych na ciepło składników w różnych osnowach

W pzykładach 4 do 8 i porównawczym przykładzie 2, stosowano wytłaczarkę z przykładu 1 do kapsułkowania rozpuszczalnej w wodzie, wrażliwej na ciepło substancji, np. kwasu askorbinowego, w różnych osnowach przy różnych warunkach wytłaczania. Składnik kontrolujący prędkość uwalniania stosowano w przykładach 4 do 8, ale nie w porównawczym przykładzie 2. Zbadano szybkość uwalniania kwasu askorbinowego z osnowy do kwasu metafosforowego. Kompozycje osnowy, warunki wytłaczania i rezultaty uwalniania są przedstawione w tabeli 1:

T ab e l a 1

Kompozycje osnowy, warunki wytłaczania i rezultaty uwalniania

Przykład	Jednostki	Przykład porównawczy	4	5	6	7	8
1	2	3	4	5	6	7	8
Składnik (miesz.)	kg	M1	M3	M4	M6	M6 AA/ol	M9 Hydrof
Skrobia kukurydziana		4,00	3,00	3,00	3,00	3,00	0,00
Gluten z pszenicy		0,00	1,00	1,00	1,00	1,00	0,00
Żelatyna		0,00	0,00	0,00	0,50	0,50	0,00
Wosk		0,00	0,50	1,00	0,50	0,50	0,00
GMS		0,00	0,04	0,04	0,04	0,04	0,00
Hydrofitowa skrobia kukurydziana		0,00	0,00	0,00	0,00	0,00	4,00
Razem		4,00	4,54	5,04	5,04	5,04	4,00
Warunki wytłaczania
Pręd. Dost. Osnowy	kg/h	4,00	3,50	3,50	3,50	3,50	3,50
Oleju	kg/h	0,00	0,00	0,16	0,00	0,00	0,00
Wody	kg/h	1,05	1,82	1,32	2,38	1,15	1,15

PL 191 399 B1 cd. tabeli 1

1	2	3	4	5	6	7	8
Kwas askorb./olej Olej	kg/h	0,00	0,00	0,00	0,00	1,12	0,00
Kwas askorbin.	kg/h	0,00	0,00	0,00	0,00	2,00	0,00
Obr/min ślimaka	min-1	150	150	160	150	150	150
Temp. Bęben 1	°C	15	15	15	15	15	15
Temp. Bębna 2	oC	15	15	15	15	15	15
Temp. Bębna 3	oC	120	120	150	140	140	140
Temp. Bębna 4	oC	150	150	165	165	165	165
Temp. Bębna 5	oC	150	150	165	165	165	165
Temp. Bębna 6	oC	15	15	15	15	15	15
Temp. Bęben 7	oC	15	15	15	15	15	15
Temp. Bęben 8	oC	15	15	15	15	15	15
Temp. Bęben 9	oC	15	15	15	15	15	15
Ciśnienie	kpa	9000	4000	4500	1500	-	5000
Temp. tłocznika	°C	62	57	86	66	-	71
Inne dane % dod. kw. Askorb. (sucha masa)	wag.%	7,1	3,9	7,1	8,57	31,8	3,74
% wagowe kw. Askorb. uwaln.	wag.%
w kw. metafosf.
0 minut		0,00	0,00	0,00	0,00	0,00	0,00
30 minut		56,00	73,28	3,37	15,85	45,02	41,91
60 minut		80,21	86,39	5,11	26,29	-	-
90 minut		91,72	-	5,52	32,34	73,08	-
120 minut		94,96	-	6,49	33,49	77,40	82,63
240 minut		107,4	94,61	7,27	34,77	92,67	97,39

Dane dotyczące uwalniania kwasu askorbinowego w kwasie metafosforowym zostały skorygowane dla rozkładu kwasu askorbinowego przez kwas metafosforowy w czasie, przez podzielenie analitycznej wartości przez współczynnik korygujący, którego wartość zmienia się od 1,0 (0 minut) do 0,906 (240 minut).

Dane dotyczące uwalniania są również zaprezentowane na wykresie przedstawionym na fig. 6, gdzie procent uwalnianego kapsułkowanego środka w kwasie metafosforowym jest ukazany jako funkcja czasu. Jak pokazują dane z tabeli 1 i fig. 6, w porównawczym przykładzie 2 (M1) czysta skrobia nie jest wystarczającą osnową do kapsułkowania, ponieważ czas uwalniania 100% zakapsułkowanego środka jest zbyt krótki. Tak więc, dodawany jest co najmniej jeden dodatkowy składnik w celu regulacji hydrofobowości i regulacji uwalniania kapsułkowanego środka. Jak to pokazano w przykładach 4-8, dodatek takich składników osnowy jak lipidy i/lub białka, przesuwa właściwości uwalniania kapsułkowanego środka w kierunku dłuższych czasów uwalniania.

P r zyk ł a d 9

Kapsułkowanie wrażliwych na ciepło składników w różnych osnowach

Wrażliwe na ogrzewanie kapsułkowane środki lub składniki mogą być kapsułkowane w różnych osnowach stosując wytłaczarkę, układ ślimaka, układ bębna, prędkość ślimaka (150 obr/min), i układ tłocznika z przykładu 1. Profil temperatury bębna: Bęben 1 (15°C), Bęben 2 (15°C), Bęben 3 (120°C), Bęben 4 (140°C), Bęben 5 (140°C), Bęben 6 (35°C), Bęben 7 (35°C), Bęben 8 (35°C), Bęben 9 (35°C). W innym przykładzie wykonania, temperatura bębna w bębnach 4 i 5 może wynosić 150°C. Składniki i ich stężenia, które mogą być zastosowane w osnowach w celu różnicowania prędkości uwalniania kapsułkowanego środka są przedstawione w tabeli 2:

PL 191 399 B1

T a b e l a 2

Składniki osnowy i stężenia

Składnik osnowy	od	do	do	Funkcja
min	śr	maks
Węglowodany
Skrobia roślinna	1	40	99	podst. materiał osnowy
Cyklodekstryna	0	10	60	wpływa na kapsułkowanie molekularne
Skrobia hydrofobowa	0	20	40	wpływa na hydrofobowość osnowy
Źródła białka
Pszenica (gluten)	0	10	50	wpływa na tolerancje dodatku olejów/tłuszczu
Konc. białka soi	0	10	50	wpływa na tolerancje dodatku olejów/tłuszczu
Kazeina	0	10	50	wpływa na tolerancje dodatku olejów/ tłuszczu
Żelatyna	0	10	30	wpływa na własności wiązania wody i dodatek oleju
Źródła hydrokoloidów
Guar	0	5	30	zwiększa zdolność wiązania wody
Pektyna	0	5	30	zwiększa zdolność wiązania wody
Guma arabska	0	5	30	zwiększa zdolność wiązania wody
Lipidy i Tłuszcze
Olej roślinny	3	10	20	wpływa na hydrofobowość osnowy
Parafina	0	5	20	wpływa na hydrofobowość osnowy
GMS	1	5	10	wpływa na hydrofobowość osnowy
Szelak	0	5	20	wpływa na hydrofobowość osnowy
Polimery Syntetyczne
LDPE	0	2	6	wpływa na hydrofobowość osnowy
Poliwinylopirolidon	20	40	60	plastyfikator, umożliwia rozproszenie cząst.

Mieszankę skrobi i/lub plastyfikatora i jeden lub więcej z wymienionych składników można podawać przy 4,0 kg/godz. do bębna #1. Olej roślinny lub inną substancję hydrofobową można podawać z prędkością 0,1 do około 3 kg/godz. do bębna #1. Kapsułkowany środek można podawać z prędkością 0,1 do 3 kg/godz. do bębna 7 w temperaturze około 20°C. Kapsułkowany środek można domieszać do osnowy i wytłaczać tworząc nitki, które są cięte na kawałki o średnicy około 1 mm. Po wytłaczaniu granulki można suszyć w temperaturze 30^oC przez około 12 godzin i posiadają one końcową wilgotność około 8%. Wysuszone granulki były stabilne w wodzie przez odpowiedni czas, na przykład 16 godzin, tak więc kapsułkowany środek może być skutecznie zakapsułkowany w osnowie umożliwiając kontrolowane uwalnianie w odpowiednich warunkach.

Kapsułkowany środek można przed kapsułkowaniem spryskać materiałem takim jak roztwór alkoholowy zeiny, materiałem opartym na chitynie, szelaku, parafinie lub podobnym. Z tego powodu kapsułkowany środek można umieścić w osłonce w bębnie obrotowym zwykle stosowanym w przemyśle cukierniczym. Kompozycję powlekającą, na przykład zeinę w stężeniu, na przykład 10%, można nanosić na powierzchnię kapsułkowanego środka. Bęben może być omywany gorącym powietrzem ułatwiając suszenie rozpuszczalnika. Po suszeniu, powleczony kapsułkowany środek można wprowadzić do wytłaczarki opisanej w przykładzie 1. Dodatkowe powleczenie może dodatkowo regulować prędkość uwalniania kapsułkowanego środka po rozpuszczeniu osnowy, tak że kapsułkowany środek jest rozpraszany w środowisku w celu umożliwienia jego działania.

Po wytłaczaniu w opisanych warunkach procesowych, otrzymane granulki można pokrywać powłoką o różnej grubości w celu opóźnienia dostępu wody lub soków trawiennych do osnowy

PL 191 399 B1 i tym samym opóźniając jej rozpuszczenie. Do tego celu można zastosować materiał rozpylany taki jak roztwór alkoholowy zeiny, materiał oparty na chitynie, szelaku, parafinie lub podobny materiał. Wytłoczone granulki można umieścić w obrotowym bębnie powlekającym, urządzeniu zwykle stosowanym w przemyśle cukierniczym w roztworze około 10% wagowych zeiny i około 90% wagowych alkoholu izopropylowego lub można też zastosować inny rozpuszczalnik jako powłokę na powierzchni kapsułkowanego środka. Bęben może być omywany gorącym powietrzem ułatwiając suszenie i usunięcie rozpuszczalnika. Dodatkowa powłoka zapewnia dodatkową regulację szybkości i czasu uwalniania kapsułkowanego środka i może dawać pełną kontrolę parametrów uwalniania kapsułkowanego środka. Oczekuje się, że parametry uwalniania są zgodne ze schematem przedstawionym na fig. 5.

Claims (39)

1. Sposób kapsułkowania lub osadzania składnika w osnowie w procesie ciągłym, znamienny tym, że

a. miesza się co najmniej jeden podlegający plastyfikowaniu materiał osnowy z co najmniej jednym plastyfikatorem i co najmniej jednym składnikiem regulującym szybkość uwalniania kapsułkowanego środka w warunkach niskich naprężeń, ścinających, plastyfikując materiał podlegający plastyfikowaniu, bez jego zasadniczego niszczenia i uzyskując zasadniczo homogeniczną uplastycznioną masę,

b. zmniejsza się zawartość plastyfikatora w uplastycznionej masie,

c. obniża się temperaturę uplastycznionej masy otrzymując schłodzoną, uplastycznioną masę,

d. miesza się co najmniej jeden kapsułkowany środek ze schłodzoną, uplastycznioną masą otrzymując mieszaninę podlegającą kształtowaniu, przy czym mieszanie odbywa się w warunkach niskich naprężeń ścinających przy temperaturze uplastycznionej masy, co pozwala uniknąć znacznego rozkładu termicznego stosowanego co najmniej jednego kapsułkowanego środka,

e. wytłacza się mieszaninę podlegającą kształtowaniu przez tłocznik otrzymując wytłaczany wyrób i

f. tnie się wytłaczany wyrób na kawałki.

2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że materiał podlegający plastyfikowaniu i plastyfikator miesza się i ogrzewa w temperaturze wyższej niż temperatura topnienia lub zeszklenia materiału podlegającego plastyfikowaniu i następnie miesza się z co najmniej jednym składnikiem regulującym szybkość uwalniania.

3. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że materiał podlegający plastyfikowaniu, plastyfikator oraz co najmniej jeden składnik regulujący szybkość uwalniania miesza się a następnie ogrzewa w temperaturze wyższej niż temperatura topnienia lub zeszklenia materiału podlegającego plastyfikowaniu.

4. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że przed mieszaniem ze schłodzoną, uplastycznioną masą kapsułkowany środek powleka się materiałem błonotwórczym.

5. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że pocięte kawałki powleka się materiałem błonotwórczym.

6. Sposób według zastrz. 4, znamienny tym, że pocięte kawałki powleka się materiałem błonotwórczym.

7. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że stosuje się podlegający plastyfikowaniu materiał osnowy zawierający skrobię oraz plastyfikator zawierający wodę, przy czym mieszanie do otrzymania zasadniczo homogenicznej uplastycznionej masy przeprowadza się z ogrzewaniem do uzyskaniaco najmniej zasadniczego zżelowania skrobi.

8. Sposób według zastrz. 7, znamienny tym, że jako co najmniej jeden składnik regulujący szybkość uwalniania stosuje się składnik hydrofobowy.

9. Sposób według zastrz. 8, znamienny tym, że stosuje się składnik hydrofobowy wybrany z grupy obejmującej tłuszcze, oleje, woski, kwasy tłuszczowe, emulgatory, poliolefiny, poliuretany, chlorek poliwinylu, parafiny, octany poliwinylu oraz modyfikowane skrobie.

10. Sposób według zastrz. 7, znamienny tym, że jako co najmniej jeden składnik regulujący szybkość uwalniania stosuje się składnik o wysokiej zdolności wiązania wody.

11. Sposób według zastrz. 10, znamienny tym, że stosuje się składnik o wysokiej zdolności wiązania wody wybrany z grupy obejmującej białka i hydrokoloidy.

PL 191 399 B1

12. Sposób według zastrz. 7, znamienny tym, że stosuje się co najmniej jeden środek regulujący szybkość uwalniania w ilości od około 10% wagowych do około 35% wagowych, w przeliczeniu na masę skrobi.

13. Sposób według zastrz. 12, znamienny tym, że stosuje się pocięte kawałki o zawartości skrobi wynoszącej co najmniej około 40% wagowych w przeliczeniu na masę kawałków.

14. Sposób według zastrz. 7, znamienny tym, że stosuje się uplastycznioną masę o zawartości wody zredukowanej o co najmniej około 10% wagowych.

15. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że stosuje się podlegający plastyfikowaniu materiał osnowy zawierający wstępnie zżelowaną skrobię albo mąkę z twardej pszenicy oraz jako plastyfikator stosuje się wodę.

16. Sposób według zastrz. 7, znamienny tym, że kapsułkowany środek miesza się w sekcjach rozdzielczego ślimaka mieszającego o całkowitej długości około 3-10 l/d do uzyskania wystarczającego zmieszania, rozdzielenia i osadzenia dodanych składników w osnowie.

17. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że wytłaczany wyrób rozdziela się na oddzielne kawałki stosując krajarkę, urządzenie granulujące, obrotowe noże albo przeciwbieżne bębny kształtujące z wyciętymi formami otrzymując kawałki o stosunku długości do średnicy wynoszącym od 0,5 do 10.

18. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że podlegającą kształtowaniu mieszaninę wytłacza się przez tłocznik o wielu szczelinach podając wytłaczany wyrób w ilości mniejszej niż około 5 kg/godz. namm² powierzchni tłocznika.

19. Sposób według zastrz. 18, znamienny tym, że wytłaczany wyrób podaje się w ilości mniejszej niż około 3 kg/godz. na mm² powierzchni tłocznika.

20. Sposób według zastrz. 19, znamienny tym, że wytłaczany wyrób podaje się w ilości mniejszej niż około 0,5 kg/godz. na mm² powierzchni tłocznika.

21. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że szczeliny w tłoczniku mają średnicę od około 0,5mm do około 5 mm.

22. Sposób według zastrz. 21, znamienny tym, że szczeliny w tłoczniku mają średnicę od około 0,5mm do około 1 mm.

23. Sposób kapsułkowania lub osadzania składnika w osnowie w procesie ciągłym znamienny tym, że:

a. miesza się co najmniej jeden podlegający plastyfikowaniu materiał osnowy z co najmniej jednym plastyfikatorem i co najmniej jednym składnikiem regulującym szybkość uwalniania kapsułkowanego środka w warunkach niskich naprężeń ścinających, plastyfikując materiał podlegający plastyfikowaniu, bez jego zasadniczego niszczenia i uzyskując zasadniczo homogeniczną uplastycznioną masę,

b. miesza się co najmniej jeden kapsułkowany środek z uplastycznioną masą otrzymując mieszaninę podlegającą kształtowaniu, przy czym mieszanie odbywa się w warunkach niskich naprężeń ścinających i w niskiej temperaturze, co pozwala uniknąć znacznego rozkładu termicznego stosowanego co najmniej jednego kapsułkowanego środka,

c. wytłacza się kawałki podlegającej kształtowaniu mieszaniny przez jej tłoczenie przez tłocznik o wielu szczelinach, podając wytłaczaną mieszaninę w ilości mniejszej niż około 5 kg/godz. na mm² powierzchni szczelin.

24. Sposób według zastrz. 23, znamienny tym, że szczeliny w tłoczniku mają średnicę od około 0,5mm do około 5 mm.

25. Sposób kapsułkowania lub osadzania składnika w osnowie w procesie ciągłym znamienny tym, że:

a. miesza się co najmniej jeden ulegający plastyfikowaniu materiał osnowy z co najmniej jednym plastyfikatorem i co najmniej jednym składnikiem regulującym szybkość uwalniania kapsułkowanego środka, w warunkach niskich naprężeń ścinających, plastyfikując materiał podlegający plastyfikowaniu bez jego zasadniczego niszczenia oraz obróbki termicznej lub żelowania uzyskując zasadniczo homogeniczną uplastycznioną masę,

b. miesza się co najmniej jeden kapsułkowany środek z uplastycznioną masą otrzymując podlegającą kształtowaniu mieszaninę, przy czym mieszanie odbywa się w warunkach niskich naprężeń ścinających i w niskiej temperaturze, co pozwala uniknąć znacznego rozkładu termicznego co najmniej jednego kapsułkowanego środka,

PL 191 399 B1

c. wytłacza się mieszaninę podlegającą kształtowaniu przez tłocznik otrzymując wytłaczany wyrób i

d. tnie się wytłaczany wyrób na kawałki.

26. Sposób według zastrz. 25, znamienny tym, że podlegający plastyfikowaniu materiał osnowy zawiera pszenicę twardą.

27. Sposób kapsułkowania i/lub osadzania składnika w osnowie opartej na węglowodanach, znamienny tym, że:

a. miesza się ciało stałe zawierające skrobię z odpowiednią ilością wody zasadniczo plastyfikując oraz żelując skrobię bez zasadniczego niszczenia jej struktury i doprowadzania do powstawania dekstryn,

b. ogrzewa się mieszaninę w temperaturze wyższej niż temperatura żelowania skrobi podczas jej jednoczesnego przesuwania i mieszania wewnątrz wytłaczarki,

c. utrzymuje się temperaturę produktu na poziomie co najmniej 100°C przez odpowiedni czas do zasadniczego zżelowania skrobi,

d. usuwa się wilgoć ze zżelowanej skrobi w otwartej sekcji bębna wytłaczarki albo w próżni w kopule/otworze wentylacyjnym albo przy użyciu ich kombinacji,

e. obniża się temperaturę uplastycznionej masy przez usunięcie wilgoci i/lub dodatkowe chłodzenie bębna,

f. przesuwa się zżelowaną masę o zredukowanej zawartości wilgoci i obniżonej temperaturze w kierunku kolejnej sekcji bębna wytłaczarki jednocześnie utrzymując odpowiednią temperaturę do przeprowadzenia mieszania z kapsułkowanym środkiem bez wywołania jego mechanicznego lub termicznego rozkładu,

g. do jednej lub więcej kolejnych sekcji wytłaczarki dodaje się jeden lub więcej składnik wrażliwy na ciepło/naprężenia ścinające, przy użyciu podajnika do ciał stałych albo w przypadku cieczy, z zastosowaniem dyszy iniekcyjnej lub pompowania pod odpowiednim ciśnieniem do uplastycznionej masy,

h. miesza się dodane składniki stosując odpowiednią konfigurację śruby dającą niskie naprężenia ścinające odpowiednio mieszając i rozdzielając oraz osadzając dodane składniki w osnowie,

i. przesuwa się otrzymaną mieszaninę w kierunku tłocznika wytłaczarki jednocześnie ustalając temperaturę produktu na poziomie odpowiednim do formowania,

j. wytłacza się mieszaninę przez dysze wylotowe wytłaczarki w postaci walców o średnicy w przekroju od 0,5 do 3 mm.

28. Sposób kapsułkowania i/lub osadzania składników w osnowie opartej na węglowodanach, znamienny tym, że:

a. miesza się ciała stałe zawierające znaczną ilość wstępnie zżelowanej skrobi oraz odpowiednią ilość wody do otrzymania zasadniczo uplastycznionej mieszanki bez zasadniczego niszczenia struktury skrobi lub powodowania jej rozpadu do dekstryn,

b. do mieszanki dodaje się jeden lub więcej składnik wrażliwy na ciepło/naprężenia ścinające w odpowiednio niskiej temperaturze bez wywołania niszczenia kapsułkowanego środka, przy użyciu podajnika do ciał stałych albo w przypadku cieczy, z zastosowaniem dyszy iniekcyjnej i pompowania pod odpowiednim ciśnieniem do uplastycznionej mieszanki,

c. miesza się dodane składniki stosując elementy przesuwające o naprzemiennym małym skoku z rozdzielającymi elementami mieszającymi na całkowitej długości około 3-6 l/d uzyskując ich odpowiednie zmieszanie i rozdzielenie oraz osadzenie w osnowie,

d. przesuwa się mieszaninę w kierunku tłocznika wytłaczarki oraz

e. wytłacza się mieszaninę przez tłocznik wytłaczarki w postaci walców o średnicy w przekroju od 0,5 do 3 mm.

29. Sposób kapsułkowania i/lub osadzania składników w osnowie, znamienny tym, że:

a. miesza się co najmniej jeden materiał zawierający skrobię z odpowiednią ilością wody w wytłaczarce otrzymując przynajmniej częściowe zżelowanie skrobi,

b. ogrzewa się uzyskaną mieszaninę w temperaturze wyższej niż temperatura żelowania skrobi jednocześnie utrzymując wystarczająco wysoką temperaturę produktu przez odpowiednio długi okres czasu w celu przynajmniej częściowego zżelowania skrobi,

c. przed albo po ogrzewaniu skrobi dodaje się co najmniej jeden dodatkowy składnik mający wpływ na hydrofobowość i dyfuzyjność końcowego produktu wystawionego na działanie powietrza lub środowiska wodnego, kwaśnego lub zasadowego lub też środowiska trawiennego,

d. usuwa się co najmniej część wilgoci ze zżelowanej skrobi obniżając jej temperaturę,

PL 191 399 B1

e. przesuwa się zżelowaną skrobię o zredukowanej wilgoci i obniżonej temperaturze do kolejnej sekcji bębna wytłaczarki jednocześnie utrzymując wystarczająco niską temperaturę w celu domieszania kapsułkowanego środka bez jego termicznego rozkładu,

f.do jednej lub więcej sekcji wytłaczarki dodaje się jeden lub więcej składnik aktywny farmaceutycznie, odżywczo lub biologicznie, przy użyciu podajnika do ciał stałych albo w przypadku cieczy, z zastosowaniem dyszy iniekcyjnej i pompowania pod odpowiednim ciśnieniem do uplastycznionej mieszanki,

g. miesza się dodane składniki stosując odpowiednią konfigurację śruby dającą niskie naprężenia ścinające do uzyskania wystarczającego zmieszania i rozdzielenia oraz osadzenia dodanych składników w osnowie ze zżelowanej skrobi,

h. przesuwa się otrzymaną mieszaninę w kierunku tłocznika wytłaczarki jednocześnie doprowadzając temperaturę mieszaniny do poziomu odpowiedniego do formowania oraz

i. wytłacza się mieszaninę przez wiele dysz wylotowych wytłaczarki o średnicy od 0,5 do 5 mm formując walce o średnicy w przekroju od 0,5 do 5 mm.

30. Sposób kapsułkowania i/lub osadzania składników w osnowie, znamienny tym, że:

a. miesza się co najmniej jeden materiał osnowy zawierający wstępnie zżelowaną skrobię z odpowiednią ilością wody w wytłaczarce stosując niskie naprężenia ścinające bez wywoływania zasadniczej degradacji skrobi lub powodowania jej rozpadu do dekstryn, otrzymując uplastycznioną masę,

b. do materiału osnowy dodaje się co najmniej jeden składnik wpływający na hydrofobowość i dyfuzyjność końcowego produktu wystawionego na działanie powietrza lub środowiska wodnego, kwaśnego lub zasadowego lub też środowiska trawiennego,

c. do jednej lub więcej sekcji wytłaczarki dodaje się jeden lub więcej składnik aktywny farmaceutycznie, odżywczo lub biologicznie, przy użyciu podajnika do ciał stałych albo w przypadku cieczy, z zastosowaniem dyszy iniekcyjnej i pompowania pod odpowiednim ciśnieniem do uplastycznionej mieszanki,

d. miesza się dodane składniki stosując odpowiednią konfigurację śruby dającą niskie naprężenia ścinające uzyskując ich odpowiednie zmieszanie i rozdzielenie oraz osadzenie w osnowie ze zżelowanej skrobi,

e. przesuwa się otrzymaną mieszaninę w kierunku tłocznika wytłaczarki jednocześnie doprowadzając temperaturę mieszaniny do poziomu odpowiedniego do formowania oraz

f. wytłacza się mieszaninę przez dysze wylotowe wytłaczarki o średnicy od 0,5 do 5 mm formując walce o średnicy w przekroju od 0,5 do 5 mm.

31. Kapsułka zawierająca indywidualne, stałe cząstki o zasadniczo jednorodnym kształcie i średnicy wynoszącej do około 10 mm, znamienna tym, że każda cząstka zawiera kapsułkowany środek rozproszony w uplastycznionej masie i co najmniej jeden składnik regulujący szybkość uwalniania kapsułkowanego środka, przy czym kapsułkowany środek stanowi co najmniej jeden składnik farmaceutyczny, składnik neutraceutyczny, składnik odżywczy, składnik aromatyczny lub składnik biologicznie czynny, uplastyczniona masa zawiera co najmniej 40% wagowych co najmniej jednego materiału osnowy w przeliczeniu na masę końcowego produktu i co najmniej jeden plastyfikator, kapsułkowany środek i materiał osnowy podlegający plastyfikowaniu tworzą co najmniej zasadniczo homogeniczną mieszaninę, a ilość kapsułkowanego środka wynosi od około 1% wagowego do około 85% wagowych w przeliczeniu na masę materiału osnowy.

32. Kapsułka według zastrz. 31, znamienna tym, że materiał osnowy zawiera co najmniej jeden składnik wybrany z grupy obejmującej pszenicę twardą, kaszę manną, mąkę pszenną, gluten pszenny, białko sojowe, hydrokoloidy, kazeinę i żelatynę.

33. Kapsułka według zastrz. 31 albo 32, znamienna tym, że materiał osnowy zawiera kaszę manną lub pszenicę twardą.

34. Kapsułka według zastrz. 31, znamienna tym, że kapsułkowany środek obejmuje co najmniej jeden składnik wybrany z grupy obejmującej enzymy i mikroorganizmy.

35. Kapsułka według zastrz. 31, znamienna tym, że materiał osnowy obejmuje białko, a kapsułkowany środek obejmuje enzym lub mikroorganizm.

36. Kapsułka według zastrz. 35, znamienna tym, że białko pochodzi ze źródła roślinnego.

37. Kapsułka według zastrz. 35, znamienna tym, że białko obejmuje gluten.

PL 191 399 B1

38. Kapsułka według zastrz. 31, znamienna tym, że zawiera indywidualne, stałe cząstki o zasadniczo jednorodnym kształcie i wielkości cząstki wynoszącej mniej niż 1 mm, w której każda cząstka zawiera kapsułkowany środek zdyspergowany w zasadniczo jednorodnym materiale osnowy, przy czym materiał osnowy zawiera skrobię nie poddaną obróbce termicznej.

39. Kapsułka według zastrz. 31 albo 38, znamienna tym, że kapsułkowany środek zawiera mikroorganizmy.