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LV10763B - Method of producing of sodium silicate - Google Patents

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LV10763B
LV10763B LVP-93-277A LV930277A LV10763B LV 10763 B LV10763 B LV 10763B LV 930277 A LV930277 A LV 930277A LV 10763 B LV10763 B LV 10763B
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LVP-93-277A
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Guenther Dr Schimmel
Michael Dr Kotzian
Herbert Panter
Alexander Dr Tapper
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Hoechst Ag
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Publication date
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First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=25886411&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=LV10763(B) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
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Abstract

In order to prepare crystalline sodium silicates having a layered structure, a water content of less than 0.3% by weight and an SiO2 to Na2O molar ratio of (1.9 to 2.1):1 from a water glass solution containing at least 20% by weight of solid, the water glass solution is obtained by reaction of silica sand with sodium hydroxide solution in an SiO2 to Na2O molar ratio of (2.0 to 2.3):1 at temperatures of 180 to 240 DEG C and pressures of 10 to 30 bar. This water glass solution is treated in a spray-drying zone with hot air of 200 to 300 DEG C at a residence time of 10 to 25 s and a temperature of the waste gas leaving the spray-drying zone of 90 to 130 DEG C with formation of a pulverulent amorphous sodium silicate having a water content (determined as loss on ignition at 700 DEG C) of 15 to 23% by weight and a bulk density of more than 300 g/l. The pulverulent, amorphous, water-containing sodium silicate is placed in a tilted rotary kiln equipped with means for moving solids and treated therein counter-currently with flue gas at temperatures of more than 500 DEG C to 850 DEG C for 1 to 60 minutes with formation of crystalline sodium silicate. The rotary kiln is insulated here in such a manner that the temperature of its outer wall is less than 60 DEG C. Finally, the crystalline sodium silicate leaving the rotary kiln is comminuted by means of a mechanical crusher to particle sizes of 0.1 to 12 mm.

Description

LV 10763 5 Verfahren zur Herstellung von Natriumsilikaten ’erf al hren zur Her- ten mit Schicnt- Na20 von (1,9 bis weni .ger als mit mindestens ūia vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren stellung von kristallinen Natriumsilikaten struktur, einem Molverhāltnis von Si02 2,1) : 1 und einem Wassergehalt vc 0,3 Qewichts-% aus einer Wasserglaslosung mit mindestens 20 Gewichts-% Feststoff. 15 Aus der US-PS 3 471 253 ist bekannt, Wasserglaslosung da-durch zu gewinnen, daQ man 42 gewichts-%ige Natronlauge und Sand (Siliciumdioxid) im Gewichtsverhāltnis von etwa 2 : 1 in einsn Rūhrautoklaven einbringt und darin 3 Stunden bei 210 °C und 16 bar verweilen lāBt. Die nach Abkūhlen des Au-20 toklaveninhalts auf 85 °C entnommena heiBe Natriumsili-kat-Losung enthālt nach Abfiltrieren des Oberschūssigen Sandes und anderer Verunreinigurvgen 57,5 % Feststoff und weist ein Si02 zu Na20-Verhaltnis von 1,64 : 1 auf. 25 Kristalline, wassarfraie Natriumsilikate mit Schichtstruk-tur und einem Molverhāltnis von Si02 zu Na20 von (1,9 bis 3,5) : 1 stellt man nach dem Verfahren gemāB der DE-0S 37 18 350 dadurch her, da6 man Wasserglaslosungen mit einem Feststoff gehalt von 20 bis-65 Gewichts-% in einer 30 Sprūhtrocknungszone unter Sildung eines wasserhaltigen amorphen Natriumsilikats behandelt, wobei das aus der Sprūhtrocknungszone abstromende Abgas mindestens 140 °C heiB ist. Das wasserhaltige amorphe Natriumsilikat tempert. man in einer Glūhzone bei 500 bis 800 °C 1 bis 60 Minuten 35 lang in Gegenwart von mindestens 10 Gewichts-% eines Rūckgutes, welches durch mechanischa Zerkleinerung von vorher aus der Glūhzone ausgetragenem kristallinem Natriumsilikat erhalten wurde. 2LV 10763 5 Verfahren zur Herstellung von Sodium Silicones, Hydrogen-Na20 (1,9 bis weni. Als mit mindestens iaia vorliegende erfindung betrifft ein Verfahren stellung von crystalline sodium silicone structure, e. 1): 1 und Wassergehalt vc 0.3 Qewichts% aus einer Wasserglaslosung mit mindestens 20 Gewichts% Feststoff. Aus der U.S. Pat. No. 3,771,253, Wasserglaslosung da zur gewinnen, et al., 42 gewicht% ng of sodium and sand (Silica) im Gewichtsverhaltt von etwa 2: 1 in einsn rhunutoclave einbringt und darin 3 Stunden and 210 °. C und 16 bar verweilen lBBt. Die nach Abkhlen des Au-20 toklavenin Auf 85 ° C as enthomic acid Hydrolysis of sodium siloxylate, abfiltrier des Oberschusses Sandes und anderer Verunreinigiggen 57.5% SiO2 SiO2 Na2O-Verdalt von 1.64: 1 auf. 25 Crystalline, wassarfraie Sodium silicate mit Schichtstruk-und und Molenal von SiO2 zu Na20 von (1.9 bis 3.5): 1 stellt man nach dem Verfahren gem der der-0S 37 18 350 dadurch her, da6 me Wasserglaslosungen mit einem Feststoff gehalt von 20 bis-65 Gewichts-% in einer 30 Spruhtrocknungszone unter Sildung eines wasserhaltigen amorphen Sodium silicate behandelt, abobomend aus der Sprūhtrocknungszone abstromende Abgas mindestens 140 ° C heiB ist. Das wasserhaltige amorphe Sodium silicone tempert. man in einer Gluczone and 500 bis 800 ° C 1 bis 60 Minutes 35 langes in Gegenwart von mindestens 10 Gewichts-% whey in the wort, crystallize sodium silicates erhalten wurde. 2

Nachteilig ist bei dem zuletzt genannten Verfahren, daO das bei der Sprūhtrocknung anfallende Material wegen seiner gerlngen Scnūttdichte von 100 bis 250 g/1 ein grofles Volu-liien beansprucht und stark staubt. Weiterhin bedingt der Einsatz von Rūckgut wāhrend der Temperung einen erheblichen Apparatemehraufwand und erfordert wegen des hčheren Mate-rialdurchsatzes ein groOer dimensioniertes Orehrohr. SchlieBlicn entsteht durch den Einsatz von Rūckgut bei einem Molverhāltnis von SiO^ z u N a £ 0 von 2 : 1 ein hoher Anteil der Hochtemperaturmodifikation des Natriumdisilika-tes (a-Na2Si205), wobei jedach nicht die Hochtemperaturmo-difikation, sondern die 5-Modifikation wegen ihrer besseren Builder-Eigenschaften erwūnscht ist.Nachteilig ist and dem zuletzt genannten Verfahren, daO das bei der Sprūhtrocknung anfallende Material wegen seiner gerlngen Scn. Dichte von 100 bis 250 g / ein grofles Volu-liien beansprucht und stark staubt. Weiterhin bedingt der Einsatz von Rückgut wahhend der Temperung e erheblichen Apparatemehraufwand und erfordert wegen des hachheren Mate-rialdurchsatzes ein groOer dimensioniertes Orehrohr. SchlieBlicn entsteht durch den Einsatz von Rückgut et al., Mol. wegen ihrer besseren Builder-Eigenschaften erwunscht ist.

Erfindungsgema5 werden die genannten Nachteile bei der Her-stellung von kristallinen Natriumsilikaten mit Schicht-struktur aus einer Wasserglaslosung mit mindestens 20 Ge-wichts-% Feststoff dadurch ūberwunden, dafl man a) die Wasserglaslosung durch Umsetzung von Ouarzsand mitErfindungsgema5 werden die genannen Nachteile bei der Her-stellung von crystalline sodium silicas mit Schicht-structural einer Wasserglaslosung mit mindestens 20% g / w% Feststoff dadurch uberwunden, dafl man a) die Wasserglaslosung durch Umsetzung von Ouarzsand mit

Natronlauge im Molverhāltnis SiOg zu Na2Ū von (2,0 bis 2,3) : 1 bei Temperaturen von 180 bis 240 °C und Orucken von 10 bis 30 bar gewinnt; b) die Wasserglasl6sung in einer Sorūhtrocknungszone mit HeiGluft"~von 200 bis 300 °C bei einer Verweilzeit von 10 bis 25 s und einer Temperatur des die Sprūhtrocknungszo-ne verlassenden Abgases von 90 bis 130 °C unter 8ildung eines pulverformigen amorphen Natriumsilikates mit einem Wassergehalt (ermittelt als Glūhverlust bei 700 °C) von 15 bis 23 Gewichts-% und einem Schūttgewicht von mehr als 300 g/1 behandelt; c) das pulverformige, amarphe, wasserhaltige Natriumsilikat in einen geneigt angeordneten, mit Einrichtungen zur 8e-wegung von Feststoff ausgerūsteten Drehrohrofen ein- LV 10763 bringt und darin mit Rauchgas mit Tamperaturen von mehr als 500 bis 850 °C 1 bis 60 Minuten im Gegenstrom unter 3ildung von kristallinem Natriumsilikat behandelt, wobei der Drehrohrofen derart isoliert ist, daO die Temperatur seiner Au6enwand weniger als 60 °C betragt; d) das aus dem Drehrohrofen austretende kristalline Natriumsilikat auf KorngroBen von 0,1 bis 12 mm mit Hilfe eines mechanischen Brechers zerklsinert. 10Natronlauge im Molverhaltt SiO 2 z 2 Na 2 O (2.0 bis 2.3): 1 and Temperature at 180 bis 240 ° C and Orucken von 10 bis 30 bar gewin; b) die Wasserglasl6sung in einer Soruhtrocknung mit HeiGluft " von 200 bis 300 < / RTI > (ermittelt als Glucverlust and 700 [deg.] C.) 15 bis 23 gewicht% und euem Schuhgewicht von mehr als 300 g / l behandel; c) das pulverformige, amarphe, wasserhaltige Sodium silicone in eine geneigt angeordnet, with Einrichtungen zur 8e-wegung von Feststoff aus grease, Drehrohrofen e-LV 10763 bring and undisturbed at 550 ° C 1 bis 60 Minuten im Gegenstrom unter 3ildung von crystallize Sodium silicate behandelt, whey der Drehrohrofen derart isolert, daO die Temperatur seiner Au6enwand weniger als 60 ° C; d) a das aus dem Drehrohrofen austretende crystalline sodium silicate auf KorngroBen von 0.1 bis 12 mm mit Hilfe eines mechanischen Brechers zerklsinert. 10

Das Verfahren gemāfl der Erfindung kann weiterhin wahlweise auch noch dadurch ausgestaltet sein, dafl aa) man das zerkleinerte Natriumsilikat mit Hilfe einer 15 Mūhle auf KorngroBen von 2 bis 400 pm mahlt; bb) eine mit einer Umfangsgeschwindigkeit von 0,5 bis 50 — s betriebene mechanische Mūhle verwendet ist; 20 cc) eine Luftstrahlmūhle verwendet ist; dd) eine keramisch ausgekleidete Kugelmuhle verwendet ist; ee) eine keramisch ausgekleidete Schwingmūhle verwendet 25 ist; ff) das Abgas aus dem Drehrohrofen in seinem mittleren 8e-reich und im Bereich seines der Einbringung des pulver-formigen amorphen Natriumsilikates dienenden Endes ab-30 gesaugt und mit Hilfe eines Trockenentstaubungsfilters gereinigt wird, wobei das aus dem Trockenentstaubungs-filter entnommene Natriumsilikat dem zur Einbringung in den Drehrohrofen bestimmten, pulverformigen, amorphen, wasserhaltigen Natriumsilikat quasikontinuierlicn 35 zugemischt wird; 4 gg) man das gemahlene kristalline Natriumsilikat einsm Wal-zenkompaktierer zufūhrt, durch welchen es bei einem Walzenprefldruck von 20 bis 40 kN/cm Walzenbreita zu kompakten Teilen verpreGt wird; hh) man die kompakten Teile nach Vorzerkleinern durch Hin-durchpressen durch Siebe zu einem Granulat mit einem Schuttgewicnt von 700 bis 1000 g/1 verarbeitet.Das Verfahren gembaffe Erfindung kanter Weiterhin wahlweise auch dadurch ausgestaltet sein, dafl (a) man das zerkleinerte Sodium silicate mit Hilfe einer 15 Mūle auf KorngroBen von 2 bis 400 pm juice; bb) eine mit einer Umfangsgeschwindigkeit von 0,5 bis 50-betriebene mechanische Mūle verwendet ist; 20 cc) meals Luftstrahlmuhle verwendet ist; dd) a meal of ceramics with a gingerbread on Kugelmuhle verwendet; ee) meals keramich aus gestures for Schwingmuhle verwendet 25 ist; ff) das Abgas aus dem Drehrohrofen in the wall and the Bereich seine der einbringung des pulver-formigen amorphen Sodium silicates in the paste Endes ab-30 gesaugt and mit Hilfe eins Trockenentstaubungsfilters gereinigt wird, wobei das aus dem Einbringung in den Drehrohrofen, best pulverformigen, amorphen, wasserhaltig sodium silas quasikontinuierlicn 35 zugemischt wird; 4 gg) man das gemahlene crystalline sodium silicone wax zenkompakterer zufūhrt, durch welchen es einem Walzenprefldruck von 20 bis 40 kN / cm Walzenbreita zu compact Teilen verpreGt wird; hh) man die compacten Teile nach Vorzerkleinern durch Hin-durchpressen durch Siebe zu einem Granulat mit einem Schuttgewicnt von 700 bis 1000 g / 1 wheat bread.

Kristalline Natriumsilikate eignen sich als verstārksnde Fūllstoffe in Natur- und Synthesekautschuk. Sie verhalten sich ferner wie Ionenaustauscher und konnen daher als Se~ questrant verwendet werden.Crystalline Sodium silicate eignen sich als verstárksnde Füllstoffe in Natur- und Synth Sixautschuk. Sie verhalten sich ferner wie Ionenaustauscher und konne daher als Se ~ questrant verwendet werden.

Beim Verfahren gemaG der Erfindung wird durch die niedrige Temperatur und die kurze Verweilzeit bei der Versprūhung der Wasserglaslosung ein gut handhabbares Natriumsilikat mit hohem Schūttgewicht erhalten.Beim Verfahren gemaG der Erfindung wort durch die nieu geschlungen Geschlungen und Versprūhung der Wasserglaslosung ein gut handhabbares Sodium silicates mit hohem Schuhgewicht erhalten.

Durch den niedrigen Wārmeubergang durch die Wahdung des Orehrohrofens infolge seiner guten Isolierung wird beim Verfahren gemaG der Erfindung der Klebeneigung des Natriumsilikates entgegengewirkt.Durch den niedrigen Wartmeubergang durch die Wahdung des Orehrohrofens infolge seiner guten Isolierung wird beim Verfahren gemaG der Erfindung der Klebeneigung des Sodium silicates entgegengew buy.

Beim erfindungsgemāGen Verfahren ist die Verwendung einer langsam laufenden mechanischen Mūhle (beispielstoeise Schei-benmūhle, Schlagermuhle, Hammermūhle oder Walzenmūhle) er-forderlich, um Eisenabrieb von den Mahlwerkzeugen zu ver-meiden .Beim erfindungsgemāGen Verfahren ist die Verwendung einer langsam laufenden mechanischen Muhle (beispielstoeise Schei-benmuhle, Schlagermuhle, Hammermuhle oder Walzenmuhle) er-forderlich, um Eisenabrieb von den Mahlwerkzeugen zu ver vermenen.

Verwendet man beim Verfahren gemāG der Erfindung eine ksra-misch ausgekleideta Kugelmuhle oder eine Schwingmūnle oder eine Luftstrahlmuhle fūr Feinstprodukte, d.h. mit Durcnmes-sern von 3 bis 10 pm, so erfolgt ebenfalls keine Kontami-nation des Natriumsilikates durch Metallabrieb. 5 LV 10763Verwendet man beim Verfahren gemag der Erfindung eine ksra-misch ausgekleed Kugelmuhle barley meal Schwingmoon barley or meal Luftstrahlmuhle fūr Feinstprodukte, d.h. mit Durcnmes-sern von 3 bis 10 pm, so erfolgt ebenfalls keine Kontami-nation des Sodium silicone durch Metallabrieb. 5 LV 10763

Beim erfindungsgemāflen Verfahren wird durch dis gleichzei-tige Absaugung von staubhaitigam Abgas im mittleren Sereich des Orshrohres und im Bereich seines aufgabeseitigen Endes dis Staubbelastung im Abgas betrachtlich vermindert, weil 5 Staub in erster Linie bei der Aufgabe des Natriumsilikates in dsn Drehrohrofen freigesetzt und weii die Gasgeschwin-digkeit im Aufgabebereich des amorphen, wasserhaltigen Natriumsilikates herabgesetzt wird. lū Mit dem Verfahren gemāB der Erfindung wird durch Kompaktie-ren ein abriebfestes Granulat erhalten, welches in Wasser sehr schnell zerfallt.Beim erfindungsgemāflen Verfahren wig durch dis gleichzie tiggle Absaugung von staubhaitigam Abgas im mittleren Sereich des Orshrohres und im Bereich in aufgabeseitigen Endes dis Staubbelastung im Abgas betrachtlich vermindert, Weil 5 Staub in erster Linie bei der Aufgabe des -digkeit im Aufgabebereich des amorphen, wasserhaltigen Sodium silicates herabgesetzt wird. lú What's in the Verfahren Gemba der Erfindung wert durch Compulsive abriebfestes Granulat erhalten, welches in Wasser sehr schnell zerfallt.

Setzt man beim erfindungsgemāBen Verfahren eine Wasserglas-15 losung mit einem molaren Verhaltnis von SiŪ2 zu Ν3 2<3 von (2,0 bis 2,1) : 1 ein, so erhālt man bei Behandlung im Drehrohrofen mit Rauchgas mit Temperaturen von 600 bis B00 °C ein gut kristallisiertes, hauptsāchlich in der 5-Modifi-kation vorliegendes Natriumdisilikat mit Schichtstruktur, 20 welches frei von SiOg ist und bei 20 °C ein Kalkbindever-mogen von mindestens 80 mg Ca/g aufweist.Sed man beim erfindungsgemāBen Verfahren ewe Wasserglas-15 losung molaren Verhaltnis von Si2 zu Ν3 2 < 3 von (2,0 bis 2,1): 1 ein, i.e. erhalth and Behandlung im Drehrohrofen mit Rauchgas mit Temperaturen von 600 bis B00 ° C, crystallized with a 5-Modification cation, sodium disilicate, with 20 g of SiO2 and 20 ° C, 80 mg of Ca / g aufwe.

Beispiel 1 (nach dem Stand der Technik) 25 Aus einer Wasserglaslosung mit 45 % Feststoffgehalt wurds in einem-HeiBluftsprūhturm (Abgastemperatur: 145 °C) amcr-phes Natriumdisilikat erzeugt, welches einen Wassergehalt (ermittelt als Glūhverlust bei 700 °C) von 19 % und ein Schūttgewicht von 220 g/1 aufwies. 30 Ūber eine Dosierschnecke wurden 60 kg/h amorphes Natriumdisilikat und 15 kg/h eines Rūckgutes, we1ches durch Zerklei-nern eines in einem frūheren Ansatz erhaltenen Produktes auf weniger als 250 pm gewonnen worden war, in einen direkt befeuertan Drehrohrofen (Lānge: 5 m; Durchmesser: 78 cm; 35 6Ais einer Wasserglaslosung with 45% Feststoff grease in HemBluftsprūhturm (Abgastemperatur: 145 ° C) Ampsilicate Sodium disilicate erzeugt, welches ews Wassergehalt (ermittelt als Gluhverlust et 700 ° C) 19% und ein Schüttgewicht von 220 g / 1 aufwies. 30 uer Doserschnecke wurden 60 kg / h amorphes Sodium disilicate and 15 kg / h of buttercups, we1ches durch Einem fresheren Ansatz erhaltenen Product description: 250 pm gewonnen worden war, in einen direct befeuertan Drehrohrofen (Länge: 5 m Durchmesser: 78 cm, 35 6

Neigung: 1,2 °) an seinsm der Flamme gagenuberliegenden Snde aufgegeben, wāhrend das kristalline Pradukt an der Flammseita ausgetragen wurde. ūia Tamperatur an der heiBe-stan Stalls des Drehrohrofens betrug 740 °C.Neigung: 1.2 °) An seinsm der Flamme gagenuberliegenden Snde aufgegeben, wāhrend das crystalline Pradukt an der Flammseita ausgetragen wurde. iaia Tamperatur an der heiBe-stan Stalls des Drehrohrofen betrug 740 ° C.

An dar Wand des Drahrohrofans bildaten sich kaine Verkle-bungen; das ausgatragena krlstalline Natriumdisilikat war weitgehend pulverformig und wias ein Kalkbindevermogen ναπ 74 mg Ca/g auf.An still Wand des Drahrohrofans bildaten sich kaine Verkle-bungen; das ausgatragena krlstalline Sodium disilicate war weitgehend pulverform and wias ein Kalkbindevermogen ναπ 74 mg Ca / g auf.

Beispial 2 (gemaS der Erfindung)Beispial 2 (gemaS der Erfindung)

In ainen mit Nickal auagaklaidetan, zylindrischen Autokla-ven mit Rūhreinrichtung wurdan Sand (99 Gewichts-% SiO^; Kornung: 90 ¾ <0,5 mm) und 50 gewichts-%ige Natroniauge im molaran Verhāltnis von SiO^ zu Na£0 ναπ 2,15 : 1 eingefullt. ūia Mischung wurde bei gerūhrtem Auto'klaven durch Aufpressan von Wasserdampf (16 bar) auf 200 °C erhitzt und 60 Minutan bei diesar Temparatur gehalten. ūann wurde der Inhalt das Autoklaven ūber ein Ausdampfgefifl in ainen Behālter entspannt und nach Zusatz van 0,3 Gewichts-% Perlit als Filterhilfsmittal bei 90 eC zur Abscheidung das Unloslichen ūber ein Scheibendruckfiltar filtriert. Als Filtrat wurde eine klara Wasserglaslāsung mit einem molaren Verhāltnis von SiO^ zu Na2Ū von 2,04 : 1 srhalten. Ourth Verdūnnen mit Wasser wurde ein Feststoffgehalt von 50 % aingestellt.In a native nick n a r a nd, zylindrischen Autokla-ve mit Rūhreinrichtung wurdan Sand (99 Gewichts% SiO ;; Kornung: 90 ¾ < 0.5 mm) and 50 gewichts% of yoghurt Natroniauge im molaran Verhalt von SiOn zu Na £ 0 ναπ 2.15: 1 eingefullt. by Mischung wurde and gerurhrtem Auto'klaven durch Aufpressan von Wasserdampf (16 bar) auf 200 ° C and 60 minutan and diesar Temparatur gehalten. usdann wurde der Inhalt das Autoklaven Aberampfgefifl in ain Behalter et al. Zusatz is 0.3 gewicht% Perl als Filterhilfsmittal and 90 eC zur Abscheidung das Unloslichen uber ein Scheibendruckfiltar filtrate. Als Filtrat wurde eine klara Wasserglaslāsung m einem molaren Verhalttn von SiO 2 zu Na 2 O von 2.04: 1 srhalten. Ourth Verdunne mit Wasser wurde ein Feststoffgehalt von 50% aingestellt.

In einen mit einem Scheibenzerstāuber ausgerūstaten HeiB-luftsprūhturm, welcher ūber eine gasbefeuerte Brennkammer beheizt wurde und mit einem pneumatisch abreinigenden Schlauchfilter zur Praduktabscheidung verbunden war, wurde dia V/asserglaslosung verspruht, wooei die Brennkammer so eingestellt war, aaB das am Turmkopf eintretende heiBe Gas eine Temperatur von 260 °C aufwies. Oie Menge der zu ver-sprūhenden Wasserglaslosung wurde so eingestellt, daB die 7 LV 10763In einen mit einem Scheibenzerstuber ausgerūstaten HeiB-luftsprūhturm, welcher über eine gasbefeuerte Brennkammer beheed wurde und mit einem pneumatisch abreinigenden Temperatur von 260 ° C aufwies. Oie Menge der zu ver-spruchteen Wasserglaslosung wurde so eingestellt, daB die 7 EN

Temperatur des deri Spruhturm verlassenden Silikat-Gas-Ge-misches 105 eC betrug. Aus dem Volumen des Sprūhturmes und aus dem Gasdurchsatz durch den Spruhturm wurde die V erweil-zeit zu 16 Sekunden berechnet. Das am Schlauchfilter ab-5 geschiedene amorphe Natriumdisilikat wies bei geringer Staubneigung ein Schūttgewicht von 480 g/1, einen Eisange-halt von 0,01 Gewichts-%, ein S1O2 : Na20-Verhāitnis vcn 2,04 : 1 und einen Glūhverlust bei 700 °C von 19,4 % auf; sein mittlerer Teilchendurchmesser -betrug 52 pm . 10Temperatures of the Spruhturm Verlassenden Silikat-Gas-Geysches 105 eC betrug. Aus dem Volumen des Spruhturmes und aus dem Gasdurchsatz durch den Spruhturm wurde die V erweil-zeit zu 16 Sekunden berechnet. Das am Schlauchfilter ab-5 geschiedene amorphe Sodium disilicate wies and geringer Staubneigung ein Schuhgewicht von 480 g / l, Eisange-halt von 0.01 Gewichts,% S1O2: Na2O-Verhaitnis vcn 2.04: 1 und einen Glucverlust bei 700 ° C von 19.4% auf; wall mittlerer Teilchendurchmesser -betrug 52 pm. 10

Oer in Beispiei 1 beschriebene Drehrohrofen war mit mehrla-giger Mineralwolle und einem Blechmantel derart isoiiert worden, dafl bei einer Temperatur im īnneren des Drehrchr-ofens von -730 °C an seiner Auflenhaut eine Temperatur von 15 maximal 54 °C auftrat. In diasen Drehrohrofen wurdan stūndlich 60 kg des amorphen Natriumdisilikates eingetra-gen, wobei sich keine Verklebungen ausbildeta.n. Das denOer in Beispiei 1 beschriebene Drehrohrofen war mit Mehrgigiger Mineralwolle und einem Blechmantel derart isoiiert worden, dafl bei einer Temperatures of Drehrchrensen von -730 ° C aniner Auflenhaut Eat Temperatur von 15 max 54 ° C auftrat. In diasen Drehrohrofen wurdan stundlich 60 kg des amorphen Sodium disilicates eingetra-gen, wobei sich keine Verklebungen ausbildeta.n. Das den

Drehrohrofen verlassende kristalline Natriumdisilikat (Na2Si20g mit Schichtstruktur), welches einen Wassergehalt 20 (ermittelt als Glūhverlust bei 700 °C) von 0,1 Gewicnts-% aufwies, wurde mit Hilfe eines mechanischen Brechers auf eine Kornung v'on weniger als 6 mm zerkleinert und nach einer Zwischenkūhlung auf einer Scheibenmūhle (Durchmesser: 30 cm) bei 400 min auf einen mittlsren Teilchendurchmes-25 ser von 110 pm gemahlen, wobei der Eisengehalt. des gemahlenen Produktes mit dem des amorphen Natriumdisilikates identisch biieb.Drehrohrofen verlassende crystalline sodium disilicate (Na2Si20g mit Schichtstruktur), welches ews Wassergehalt 20 (ermittelt als Glūhverlust et 700 ° C) 0.1 Gewicnts-% aufwies, w / w Hilfe gel mechanischen Brechers auf Kornung v'on weniger als 6 mm zerklein und nach einer Zwischenkūhlung auf einer Scheibenmuhle (Durchmesser: 30 cm) and 400 min. of Teylchendurchmes-25 serine 110 µm gemahlen, wobei der Eisengehalt. des gemahlenen Produktes mit dem des amorphen Sodium disilikates identisch biieb.

Das Abgas des ūrehrohrofens wurde nur im Eintragsbereich fūr das amorphe Natriumdisilikat abgesaugt und einem Wasch-30 turm zugefūhrt. Mit dem Abgas wurden stūndlich 5 kg Natriumdisilikat ausgetragen.Das Abgas des ūrehrohrofens wurde nur im Eintragsbereich fūr das amorphe Sodium disilicate abgesaugt und einem Wasch-30 turm zugefūhrt. What dem Abgas wurden stūndlich 5 kg of sodium disilicate ausgetragen.

Beispiei 3 (gemāB der Erfinaung) 35 Das gemāfl Beispisl 2 erhaltene Produkt mit einem mittlaren Teilchendurchmesser von 110 pm wurde mit Hilfe einer 8Beispiei 3 (Gemba der Erfinaung) 35 Das gemáfl Beispisl 2 erhaltene Product What's In The Tops Teilchendurchmesser von 110 pm wurde mit Hilfe einer 8

FlieObett-Gegenstrahlmūhle mit eingebauter mechanischer Sichtvorrichtung weiter zerkleinert. In Abhāngigkeit von der eingestellten Sichterdrehzahl erhielt man ein abrieb-freies Natriumdisilikat mit einem mittleren Teilchendurch-5 messer von 2 bis 15 μπι und einem Wassergehalt von 0,18 Gewichts-%, wobei die Schichtstruktur unverandert erhalten blieb . 3eispiei 4 (gemā3 der Erfinduna) 10FlieObett-Gegenstrahlmūhle mit eingebauter mechanischer Sichtvorrichtung weiter zerkleinert. In abhankgigkeit von der eingestellten Sichterdrehzahl erhielt man ein abrieb-freies Sodium disilicate with a non-lubricating bristle of Teilchendurch-5 messer von 2 bis 15 microliters und Wassergehalt von 0.18 Gewichts-%, wobei die Schichtstruktur unverandert erhalten blieb. 3ispiei 4 (gem 3 der Erfinduna) 10

Das gema!3 Beispiel 2 erhaltene P'rodukt wurde mit Hilfa einer mit Porzellan ausgekleideten und mit Korundkugeln ge-fūllten Kugelmūhle weiter zerkleinert. Es wurde ein abrieb-freies Natriumdisilikat mit einem von der Mahldauer ab-15 hāngigen mittleren Teilchendurchmesser von 5 bis 14 pm erhalten, wobei die Schichtstruktur unverandert erhalten blieb.Das gema! 3 Beispiel 2 erhaltene P'rodukt wurde mit Hilfa einer mit Porzellan ausgekleidet und mit Korundkugeln ge-fütenten Kugelmūle weiter zerkleinert. Es wurde ein abrieb-freies Sodium disilicate is prepared by the von der Mahldauer ab-15 Higgins Nylon Teilchendurchmesser von 5 bis 14 pm erhalten, wobei die Schichtstruktur unverandert erhalten blieb.

Beispiel 5 (gemā3 der Erfindung) 20Beispiel 5 (gem3 der Erfindung) 20

Das gemāfl Beispiel 2 erhaltene Produkt wurde in einem Wal-zenkompaktierer mit einem PreBdruck der Kompaktierwalzen von 30 kN/cm Walzenbreite mit anschlieflender Zerkleinerung der Schulpe in einem Siebgranulator zu einem staubfreien 25 Granulai mit einem mittleren Teilchendurchmesser von 750 pm, einem Schuttgewicht von 820 g/1 und hoher Abrieo-festigkeit verarbeitat.Das gemāfl Beispiel 2 erhaltene Product wurde in einem Wal-zenkompakter mit einemem PreBdruck der Kompakterwalzen von 30 kN / cm Walzenbreite mit anschlieflender Zerkleinerung der Schulpe in einem 1 und hoher Abrieo-festigkeit verarbeitat.

Zur Bestimmung der Abriebfestigkait werden 50 g Granulac 30 in einer Rollkugelmūhle (Lānge: 10 cm; Ourchmesser: 11,5 cm; 8 Stahlkugeln mit 2 cm Ourchmesser) 5 Minuten _ ί bei einer Drehzahl von 100 min behandelt.Zur Bestimmung der Abriebfestigkait werden 50 g Granulac 30 in einer Rollkugelmuhle (Lange: 10 cm; Ourchmesser: 11.5 cm; 8 Stahlkugeln 2 cm Ourchmesser) 5 Minuten _ ί bei einer Drehzahl von 100 min.

Nach Ourchfūhrung das Abriebcestes betrug der mittlere 35 Teilchendurchmesser noch 585 pm, was einer Abnahme um 22 % entspricht. 9 LV 10763Nach Ourchführung das Abriebcestes betrug der mittlere 35 Teilchendurchmesser noch 585 pm, was einer Abnahme um 22% entspricht. 9 LV 10763

Beispiel 8 (gemaB der Erfindung)Beispiel 8 (gemaB der Erfindung)

Beispial 2 wurde mit der Ānderung wiederholt, dai3 das Abgas des Drehrohrofens an zwei Stellen abgesaugt wurde; und zwar neben im Eintragsbreich fūr das amorphe Natriumdisilikat zusatzlich an einer Stelle des Drehrohrofens, welche ca. 2 m von dem genannten Eintragsbersich in Richtung der ūrehrchrachse entfernt war. Beide Abgasstrome wurden ver-einigt und der in ihnen enthaltene Feststoff wurde mit Hilfe eines hitzebestāndigen Schlauchfilters abgeschiaden. Der abgeschiedene Feststoff wurde zusammen mit dem amorphen Natriumdisilikat wieder in den Drehrohrofen e'ingetragen, so daB kein Natriumdisilikat verlorenging. Dadurch erhohte sich der Ourchsatz des Drehrohrofens auf 70 kg/h, dennoch traten keine Vsrklebungen im Inneren des Drehrohrofans auf.Beispial 2 wurde mit der Ānderung wiederholt, dai3 das Abgas des Drehrohrofens an zwei Stellen abgesaugt wurde; und zwar neben im Eintragsbreich fūr das amorphe Sodium disilicates zusatzlich an einer Stelle des Drehrohrofen, welche ca. 2 m von dem genannten Eintragsbersich in Richtung der ūrehrchrachse entfernt war. Beide Abgasstrome wurden ver-einigt und der in ihnen enthaltene Feststoff wurde mit Hilfe eines hitzebestandigen Schlauchfilters abgeschiaden. Sodium disilicates are known as densthrofen e'ingetragen, ie daB kein sodium disilicate verlorenging. Dadurch erhohte sich der Ourchsatz des Drehrohrofens auf 70 kg / h, dennoch traten keine Vsrklebungen im Inneren des Drehrohrofans auf.

Beispiel 7 (Vergleichsbeispiel)Beispiel 7 (Vergleichsbeispiel)

Beispial 2 wurde mit der Ānderung wiederholt, daB das am Kopf des HeiBluf tspriihturmes eintretende heiBe Gas eine Temperatur von 330 °C aufwies. Oie Temperatur des den Spruhturm verlassenden Silikat-Gas-Gemisches betrug 140 °C. Das am Schlauchfilter abgeschiedene amorphe Natriumdisilikat wies ein Schūttgeivicht von 250 g/1, einen Glū’nverlust bei 700 °C von 17,9 Gewichts-% und einen mittleren Teil-chendurchmesser von 60 pm auf. Dieses Natriumdisilikat staubte stark.Beispial 2 wurde mit der Anderung wiederholt, daB das am Kopf des HeiBluf tsprihturme ejtration heiBe Gas eine Temperatur von 330 ° C aufwies. Silicate-Gas-Gemisches betrug 140 ° C. Das am Schlauchfilter abgeschiedene amorphe Sodium disilicates wies ein Schuhgeivicht von 250 g / l, Glucnverlust et al. 700 ° C 17.9 Gewichts% und etnylmyl teil chendurchmesser von 60 pm auf. Dieses Sodium disilicate staubte stark.

Beispiel 8 (Vergleichsbeispiel)Beispiel 8 (Vergleichsbeispiel)

Beispiel 2 wurde mit der Ānderung wiederholt, daB eine Was-serglaslosung mit einem molaren Si02 : Na20-Verhaltnis von 2,15 : 1 hergestellt und im HeiBluf tsprūhturm zu einem amorphen Natriumdisilikat mit einem Si02 : Na20-Verhaltnis von 2,15 : 1 versprūht wurde. Im Orehrohrofen wurde daraus bei 730 °C ein kristallines Natriumdisilikat erhalten, wel- 10 ches ira Rontgendiagramm dia Linien des unervvunschten Neben-produktes Cristobalit (S i 0 2) z e i g t e , d33 fūr eineSulfla 2 wurde mit der nnderung wiederholt, daB eine Was-serglaslosung mit einem molaren SiO 2: Na 2 O-Verhaltnis von 2.15: 1 hergestellt und im HeiBluf tsprūhturm zu einem amorphen Sodium disilicate no SiO 2: Na 2 O-Verhaltnis von 2.15: 1 verspruht wurde. Im Orehrohrofen wurde render and 730 ° C crystalline sodium disiliates erhalten, wel- ches and Rontgend diagram dia Linien des unervvunschten Neben products Cristobalit (S i 0 2) z e i g t e, d33 fūr eine

Verringerung des Kalkbindevermdgens verantvvortlich ist und die Buildereigenschaften verschlechtert. 5 . Seispiel 9 (Vsrglaichsbeispiel) 3eispiai 2 wurde mit der Abānderung wiederholt, daB der Drehrohrofen nur· derart isoliert war, daB bei einer Temoe-10 ratur im Inneren des Orehrohrof ens von 710 °C an seiner AuBenhaut eine Temperatur von maximal 205 °C auftrat. Qa-durch bildeten sich an der Innenv/andung des Drehrohrofens groBflāchige Verklebungen aus, die haufig mechanisch ab-gsstoBen werden muBten. Aus dem Drehrohrofen wurde sehr 15 hartas, schlecht durchkristallisiertes Produkt ausgetragen, das teilweise FuBballgroBe aufwies und vom mechanischen Srecner nur schwierig zu zerkleinern war.Verringerung des Kalkbindevermdgens verantvvortlich ist und die Buildereigenschaften verschlechtert. 5. Seispiel 9 (Vsrglaichsbeispiel) 3-way 2 wurde mit der Abanderung wiederholt, daB der Drehrohrofen nur · derart isolert war, daB and einer Temoe-10 ratur im Inneren des Orehrohrofen von 710 ° C aniner AuBenhaut eine Temperatur von max 205 ° C auftrat. Qa-durch bildeten sich an der Innenv / andung des Drehrohrofens groBflāchige Verklebungen aus, die haufig mechanisch ab-gsstoBen werden muBten. Aus dem Drehrohrofen wurde sehr 15 charter, schlecht durchkristallisiertes Product ausgetragen, das sindweise FuBballgroBe aufwies und vom mechanischen Srecner nur schwierig zu zerkleinern war.

Beispiel 10 (Vergleichsbeispiel) 20Beispiel 10 (Vergleichsbeispiel) 20

Beispiel 2 v;urde mit der Ānderung wiederholt, daB das mitBeispiel 2 yrs, urde mit der Ānderung wiederholt, daB das mit

Hilfe des mechanischen Brechers zerkleinerteHilfe des mechanischen Brechers zerkleinerte

Natriumdisilikat unter Verwendung einer Pralltellermūhle _ 1 bei 10000 min auf einen mittleren Teilchendurchmeser von 25 98 pm gemahlen wurde. Das gemahlene Produkt hatte einenSodium disilicate unter Verwendung einer Pralltellermuhle 1 and 10000 min. Das gemahlene Produkt hatte einen

Graustich und wies einen Eisengehalt von 0,025 Gewichts-% auf.Graustich und wies eisengehalt von 0.025 Gewichts-% auf.

Beispiel 11 (Vergleichsbeispiel) 30Beispiel 11 (Vergleichsbeispiel) 30

Beispiel 5 wurde mit der Abānderung wiederholt, daB der PreBdruck der Kompaktierwalzen nur 15 kN/cm Walzenbreire betrug. Oas resultierende Granulat wies einen mittleren Teilchendurchmesser von 680 pm und ein Schuttgewicht von 35 790 g/1 auf. Nach Durchfūhrung des Abriebtestes betrug der mittlere Teilchendurchmesser nur noch 265 pm, was einer Ab- 11 |_V 10763 nahme ναπ 51 % entspricht. Das Granulat war weich und zer-fiel tailweise schon beim Verpacken in kleinere Agalomera-te. 5 ūas in der folgenden Tabelle angegebene Kalkoindevermcgen der in den Beispielen erhaltenen Natriumsilikate mit Schichtstruktur wurde nach folgender Vorschrift ermittslt: 1 1 destilliertes Wasser wurde mit CaCl^-Losung (ent- 10 sprechend 300 mg CaO) versetzt, v/odurch ein Wasser mit 30 °d ernalten wurde.Beispiel 5 wurde mit der Abanderung wiederholt, daB der PreBdruck der Kompaktierwalzen nur 15 kN / cm Walzenbreire betrug. Oas resulterende Granulat wies einen gauge teilchendurchmesser von 680 pm und Schuttgewicht von 35 790 g / 1 auf. Nach Durchführung des Abriebtestes betrug der mittlere Teilchendurchmesser nur noch 265 pm, was einer Ab-11 | _V 10763 nahme ναπ 51% entspricht. Das Granulat war weich und zer-fiel tailweise schon beim Verpacken in kleinere Agalomera-te. 5 ūas in der folgenden Tabelle angegebene Kalkoindevermcgen der in den Beispielen erhaltenen Sodium silicate mit Schichtstruktur wurde nach folgender Vorschrift: 1 1 distilliertes Wasser wurde mit CaCl 2 -Losung (ent- 10 sprechend 300 mg CaO), v / odurch ein Wasser mit 30 ° d ernalten wurde.

Zu 1 1 dieses Wassers, vvelches entweder auf 20 oder 60 °C temperiert war, wurden 1 g des in den Seispialen erhalten-en kristallinen Natriumsilikates sowie 0 bis 15 6 ml einar 1-molaren Glykokoll-Ldsung (erhaltan aus 75,1 g Glykokoll und 58,4 g NaCl, welche mit Wassar zu 1 1 geiost wurden) gegeben, wonach sich ein pH-Wert von 10,4 einstellte. Die Suspension wurde 30 Minuten bei der gewāhlten Temperatur (20 bzw. 60 °C) gerunrt, 20 wāhrenddessen der pH-Wert stabil blieb. SchlieBlich wur- de abfiltriert und im Filtrat das in Losung verbliebene Calcium komplexometrisch bestimmt. Durch Oifferenzbil-dung mit dem ursprūnglichen Gehalt wurde das Kalkbinde-vermogen ermittelt. 12 T A B E L L ΕZu 1 1 dieses Wassers, vvelches entweder auf 20 oder 60 ° C temperiert war, wurden 1 g des in den seispialen erhalten en crystalline sodium silicate sowie 0 bis 15 6 ml einar 1-molaren Glycol-Ldsung (erhaltan aus 75.1 g Glycol and 58.4 g of NaCl, welche mit Wassar zu 1 gel, w / w, w / w, pH 10.4 einstellte. The suspension was stirred at room temperature for 20 min. At 20 ° C, 20 wt. SchlieBlich Wurth Abfiltriert and Filtrat das in Losung verbliebene Calcium Complexometrisch Bestimmt. Durch Oifferenzbyldung is a dem ursprunglichen Gehalt wurde das Kalkbinde-vermogen. 12 T A B E L L Ε

Kalkbindevermogan νοη Natriumsilikatan bai ρΗ 10,4 (in mg Ca/g Na^Si^ū^)Kalkbindevermogan νοη Sodium silicate cyano 10.4 (in mg Ca / g Na ^ Si ^ ū))

Seispiel bei 20 °C bei 60 °C 1 74 123 2, 3, 4, 5, 1G, 11 82 132 6 84 136 8 75 125 9 77 126 LV 10763Seispiel and 20 ° C and 60 ° C 1 74 123 2, 3, 4, 5, 1G, 11 82 132 6 84 136 8 75 125 9 77 126 EN 10763

Verfahren zur Herstellung von NatriumsilikatenVerfahren zur Herstellung von Sodium Silicates

Patentansprūche: 1. Verfahren zur Herstellung von kristallinen Natriumsilikaten mit Schichtstruktur, einem Molverhāltnis von Si02 zu Na2Q von (1,9 bis 2,1) : 1 und einem Wassergehalt von weniger als 0,3 Gewichts-% aus einer Wasserglaslosung mit mindestens 20 Gewichts-% Feststoff, dadurch gekenn-zeichnet, daB man a) die Wasserglaslosung durch Umsetzung von Ouarzsand mit Natronlauge im Molverhāltnis Si02 zu Na20 von (2,0 bis 2,3) : 1 bei Temperaturen von 180 bis 240 °C und Drucken von 10 bis 30 bar gewinnt; b) die Wasserglaslosung in einer Spriihtrocknungszone mitPatented: 1. Verfahren zur Herstellung von Crystalline Sodium Silicate with Schichtstruktur, Mollverhalt von SiO 2 Zu Na 2 Q von (1.9 bis 2.1): 1 w / o Wassergehalt von weniger als 0.3 Gewichts-% aus einer Wasserglaslosung mit mindens 20 Gewichts -% Feststoff, dadurch gekenn zeichnet, daB man a) die Wasserglaslosung durch Umsetzung von Ouarzsand mit Natronlauge im Molverhaltt SiO 2 zu Na 2 O (2.0 bis 2.3): 1 and Temperature at 180 bis 240 ° C und Drucken von 10 bis 30 bar gewinnt; b) die Wasserglaslosung in einer Spriihtrocknungszone mit

HeiBluft von 200 bis 300 °C bei einer Verweilzeit von 10 bis 25 s und einer Temperatur des die Sprūhtrock-nungszone verlassenden Abgases von 90 bis 130 °C unter . Bildung eines pulverformigen amorphenHeiBluft von 200 bis 300 [deg.] C. and ewe Verweilzeit 10 bis and einer temperature des die Spruchtrock nungszone verlassenden Abgases von 90 bis 130 [deg.] C. unter. Bildung eines pulverformigen amorphen

Natriumsilikates mit einem Wassergehalt (ermittelt als Gluhverlust bei 700 °C_)_von 15 bis 23 Gewichts-% und einem Schūttgevvicht von mehr als - 300 g/1 behandelt; c) das pulverformige, amorphe, wasserhaltige Natriumsi- likat in einen geneigt angeordneten, mit Ein- richtungen zur Bewegung von Feststoff ausgerūsteten Orehrohrofen einbringt und darin mit Rauchgas mit Temperaturen von mehr als 500 bis 850 °C 1 bis 60 Minūtēm im Gegenstrom unter Bildung von kristallinem Natriumsilikat behandelt, wobei der Orehrohrofen der-art isoliert ist, da6 die Temperatur seiner AuOenwand 2 weniger als 60 °C betrāgt; d) das aus dem Drehrohrofen austrstende kristalline Na-triumsilikat auf KorngroBen von 0,1 bis 12 mm mit Hilfe eines mechanischen Brechers zerkleinert.In sodium silicates, we can eat Wassergehal (ermittelt als Gluhverlust and 700 ° C) at a rate of 23 gewicht% und einem Schuhgevvicht von mehr als - 300 g / l behandel; c) das pulverformige, amorphe, wasserhaltige Sodium sicatine in eine geneigt angiordneten, which is subjected to a Bewegung von Feststoff aus grease. crystalline Sodium silicate behandelt, wobei der Orehrohrofen der-art isoler, toluene at a temperature of 60 ° C; d) a das aus dem Drehrohrofen austrstende crystalline Na-tri-silicone auf KorngroBen von 0.1 bis 12 mm mit Hilfe eines mechanischen Brechers zerkleinert.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daB man das zerkleinerta Natriumsilikat mit Hilfe einer Μϋh — le auf KorngroBen von 2 bis 400 pm mahlt.2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daB man das zerkleinerta Sodium silicas with Hilfe einer Μϋh - auf KorngroBen von 2 bis 400 pm of juice.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daB eine mit einer Umfangsgeschwindigkeit von 0,5 bis 60 — s betriebene mechanische Mūnle verwendet ist.3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daB eine mit einer Umfangsgeschwindigkeit von 0,5 bis 60-betriebene mechanische Munle verwendet ist.

4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daB eine Luftstrahlmuhle verwendet ist. 5. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daB eine keramisch ausgekleidete Kugelmuhle verwendet ist.4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daB eine Luftstrahlmuhle verwendet ist. 5. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daB meals keramacchus gingerbread Kugelmuhle verwendet ist.

6. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daB eine keramisch ausgekleidete Schwingmūhle verwendet ist. 7. Verfahren nach mindestens einem der Anspruche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dafl das Abgas aus dem Drehrohrofen in seinem mittleren Bereich und im Bereich seines der Einbringung des pulveriormigen amorphen Natriumsili-kates dienenden Endes abgesaugt und mit Hilfe eines Trockenentstaubungsfilters gereinigt wird, wobei das aus dem Trockenentstaubungsfilter entnommene Natriumsilikat dem zur Einbringung in den ūrehrohrofen bestimmten pul-verformigen, amorphen, wasserhaltigen Natriumsilikat guasikontinuierlich zugemischt wird. LV 10763 3 8. Verfahren nach mindestens einem der Anspruche 1 bis 7, dadurch gekennzsichnet, dafl man das gemahlane wasser-freie Natriumsilikat einem Walzenkompaktierer zurūhrt, durch welchen es bei einem WalzenpreSdruck von 20 bis 40 kN/cm Walzenbreite zu kompakten Teilen verpreilt; wird. 9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichne·, daQ man die kompakten Teiie nach Vorzarkleinern durch Hin-durchpressen durch Siebe zu einem Granulai mit einem Schiittgewicht von 700 bis 1000 g/1 verarbeitet. LV 10763 5 Verfahren zur Herstellung von Natriumsilikatan6. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daB meals keramisch sincerely, Schwingmuhle verwendet ist. 7. Verfahren nach mindestens einem der Anspruche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daf das Abgas aus dem Drehrohrofen in the wall, Bereich und im Bereich seine der Einbringung des pulveriormigen amorphen aus dem Trockenentstaubungsfilter entnommene Sodium silicone dem zur Einbringung in den ūrehrohrofen bestimmten pul-verformigen, amorphen, wasserhaltigen Sodium silicas guasikontinuierlich zugemischt wird. EN 10763 3 8. Verfahren nach mindestens einem der Anspruche 1 bis 7, dadurch gekennzsichnet, dafl man das gemahlane wasser-freie Sodium silicone, Walzenkompaktierer zurūhrt, durch welchen es einem WalzenpreSdruck von 20 bis 40 kN / cm Walzenbreite zu compact Teilen verpreilt; wird. 9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichne ·, daQ man die compact Teiie nach Vorzarkleinern durch Hin-durchpressen durch Siebe zu einem Granulai mit einem Schiittgewicht von 700 bis 1000 g / 1 Blood. EN 10763 5 Verfahren zur Herstellung von Sodium silicate

Zusammenfassung 1Ū Zur Herstellung von kristallinen Natriumsilikaten mit Schichtstruktur, einem Molverhāltnis von Si02 zu Na20 von (1,9 bis 2,1) : 1 und einem Wassergehalt von weniger als 0,3 Gewichts-% aus einer Wasserglaslosung mit mindestens 20 Gewichts-% Feststoff gewinnt man die Viasserglaslosung durch 15 Umsetzung von ūuarzsand mit Natronlauge im Molverhāltnis Si02 zu Na2Q von (2,0 bis 2,3) : 1 bei Temperaturen von 180 bis 240 °C und Drucken von 10 bis 30 bar. Oiese Wasserglas-losung behandelt man in einer Sprūhtrocknungszone mit Heifl-luft von 200 bis 300 °C bei einer Verweilzeit von 10 bis 25 20 s und einer Temperatur des die Sprūhtrocknungszone verlassenden Abgases von 90 bis 130 °C unter Bildung eines pulveriormigen amorphen Natriumsilikates mit einem Wassergehalt (ermittelt als Glūhverlust bei 700 °C) von 15 bis 23 Gewichts-% und einem Schūttgewicht von mehr als 300 25 g/1. Oas pulverformige, amorphe, wasserhaltige Natriumsili- kat bringt man in einen geneigt angeordneten, mit Ein-richtungen zur Bevvegung von Feststoff ausgerūsteten Dreh-rohrofen ein und behandelt es darin mit Rauchgas bei Temperaturen von mehr als 500 bis 850 °C 1 bis 60 Mlnuten im 30 Gegenstrom unter Bildung von kristallinem Natriumsilikat. Der Drehrohrofen ist dabei derart isoliert, dafi die Temperatur seiner Auflanwand weniger als 60 °C betrāgt. SchlieBlich zerkleinert man das aus dem Drehrohrofen aus-tretende kristalline Natriumsilikat mit Hilfe eines me-35 chanischen Brechers auf Korngroflen von 0,1 bis 12 mm.Zusammenfassung 1 Z Zur Herstellung von Crystalline Sodium Silicone with Schichtstruktur, for Molverhal von SiO 2 zu Na 2 O (1.9 bis 2.1): 1 wt. Wassergehalt von weniger als 0.3 Gewichts-% aus eu Wasserglaslosung mit mindestens 20 Gewichts-% Feststoff 15 min. Oiese Wasserglas-losung Invented Manin e Sprintrocknungen mit Heifluft von 200 bis 300 ° C and einer Verweilest von 10 bis 20 s und einer Temperatur des die Spruchtrocknungen verlassenden Abgases von 90 bis 130 ° C unter Bildung eines pulveriormigen amorphen Sodium silicates Wassergehalt (ermittelt als Gluhverlust et al. 700 ° C) at 15 bis 23 Gewichts- und und Einem Schuhgewicht von mehr als 300 25 g / 1. Oas pulverigent, amorphe, wasserhaltige Sodium silicates brought to man in eine geneigt by angiordneten, which is subjected to anaerobic digestion and dehydration with a temperature of 850 ° C 1 bis 60 Mlnuten im 30 Gegenstrom unter Bildung von Crystallize Sodium Silicates. Drehrohrofen ist der der derart isoliert, dafi die Temperatur seiner Auflanwand weniger als 60 ° C. SchlieBlich zerkleinert man das aus dem Drehrohrofen aus-tretende crystalline sodium silicas with Hilfe germs Brechers auf Korngroflen von 0.1 bis 12 mm.

Claims (9)

LV 10763 Izgudrojuma formula 1. Paņēmiens kristāliskā nātrija silikāta ar mitruma saturu zem 0,3 masas % un molāro attiecību Si02 : Na20 = (2,0-2,38) : 1 iegūšanai no nātrija silikāta šķīduma ar cietvielas saturu 20 masas %, kas atšķiras ar to, ka: a) nātrija silikāta šķīdumu iegūst, apstrādājot kvarca smiltis ar nātrija sārma šķīdumu pie temperatūras 180-240 °C, spiediena 10-30 bar un molārās attiecības Si02: Na20 = (2,0-2,3): 1; b) nātrija silikāta šķīdumu izžāvē, to izsmidzinot sakarsēta gaisa plūsmā, pie temperatūras 200-300 °C ar kontakta laiku 10-25 sekundes un atgāzu temperatūras 90-130 °C, iegūstot pulverveida amorfu nātrija silikātu ar mitruma saturu (mitruma zudums noteikts izkarsējot līdz 700 °C) 15-23 masas % un bērumsvaru virs 300 g/l; c) mitro amorfo pulverveidīgo nātrija silikātu ievada slīpā rotējošā cauruļkrāsnī ar ierīci cietvielas maisīšanai un žāvē ar dūmgāzu pretplūsmu pie temperatūras 500-850 °C 1-60 minūtes ilgi, iegūstot kristālisku nātrija silikātu, pie tam krāsns ir tā izolēta, ka tās ārējās sienas temperatūra ir zemāka par 60 °C; d) no rotējošās cauruļkrāsns iznākošo kristālisko nātrija silikātu ar mehānisko smalcinātāju sadala 0,1-12 mm lielos graudos.A method for obtaining crystalline sodium silicate having a moisture content of less than 0.3% by weight and a molar ratio of SiO2: Na2O = (2.0-2.38): 1 from a solution of sodium silicate having a solids content of 20% by weight which characterized in that: a) the sodium silicate solution is obtained by treating quartz sand with a solution of sodium alkali at a temperature of 180-240 ° C, a pressure of 10-30 bar and a molar ratio of SiO 2: Na 2 O = (2.0-2.3): 1; b) Drying the sodium silicate solution by spraying it in a heated air stream at 200-300 ° C for a contact time of 10-25 seconds and a waste gas temperature of 90-130 ° C to obtain a powdered amorphous sodium silicate with a moisture content (loss of moisture determined by boiling to 700 ° C) 15-23% by weight and weight greater than 300 g / l; c) The wet amorphous powdered sodium silicate is introduced into a sloping rotary tube furnace with a device for mixing solids and dried with flue gas at a temperature of 500-850 ° C for 1-60 minutes to obtain crystalline sodium silicate, the furnace being so insulated that its external wall temperature is below 60 ° C; d) separating the crystalline sodium silicate from the rotating furnace with a mechanical shredder into grains of 0.1 to 12 mm. 2. Paņēmiens pēc 1. punkta, kas atšķiras ar to, ka sasmalcināto nātrija silikātu ar dzirnavām samaļ līdz graudu izmēram 2-400 μ.2. The method of claim 1, wherein the milled sodium silicate is milled to a grain size of 2-400 μm. 3. Paņēmiens pēc 2. punkta, kas atšķiras ar to, ka malšanai izmanto mehāniskās dzirnavas ar galējo ātrumu 0,5-60 m/s.3. A method according to claim 2, characterized in that mechanical mills with a final speed of 0.5-60 m / s are used for milling. 4. Paņēmiens pēc 2. punkta, kas atšķiras ar to, ka malšanai izmanto gaisa strūklas dzirnavas. 14. A method according to claim 2, characterized in that an air jet mill is used for milling. 1 5. Paņēmiens pēc 2. punkta, kas atšķiras ar to, ka malšanai izmanto ar keramisku materiālu izklātas bumbu dzirnavas.5. A method according to claim 2, characterized in that a ball mill lined with ceramic material is used for milling. 6. Paņēmiens pēc 2. punkta, kas atšķiras ar to, ka malšanai izmanto ar keramisku materiālu izklātas vibrodzirnavas.6. A method according to claim 2, characterized in that the milling machines use vibrating mills lined with ceramic material. 7. Paņēmiens pēc jebkura no iepriekšējiem punktiem, kas atšķiras ar to, ka atgāzes atsūc no rotējošās cauruļkrāsns vidusdaļas un no tā gala, kurā ievada pulverveidīgo nātrija silikātu, un attīra ar sausā putekļfiltra palīdzību, pie tam no sausā putekļfiltra savākto nātrija silikātu kvazinepārtraukti pievieno pulverveidīgajam amorfajam nātrija silikātam, kuru paredzēts ievadīt rotējošajā cauruļkrāsnī.7. A method according to any one of the preceding claims, characterized in that the exhaust gas is removed from the central part of the rotating tube furnace and from the end into which the powdered sodium silicate is introduced and cleaned by means of a dry dust filter, and the sodium silicate collected from the dry dust filter is added quasi-continuously to the powdery material. amorphous sodium silicate to be introduced into the rotating tube furnace. 8. Paņēmiens pēc jebkura no iepriekšējiem punktiem, kas atšķiras ar to, ka samalto nātrija silikātu ievada veltņu spiedē, kur to saspiež ar 20-40 kN lielu spēku, rēķinot uz veltņa platuma 1 cm, par kompaktiem gabaliem.8. A method according to any one of the preceding claims, characterized in that the ground sodium silicate is introduced into a roller press, where it is compressed by a force of 20-40 kN on a roller width of 1 cm for compact pieces. 9. Paņēmiens pēc 8. punkta, kas atšķiras ar to, ka minētos kompaktos gabalus pēc iepriekšējas sasmalcināšanas izspiež caur sietu, iegūstot granulātu ar bērumsvaru 700-1000 g/l/ 29. A method according to claim 8, characterized in that said compact pieces are squeezed through a sieve after pre-crushing to obtain a granular weight of 700-1000 g / l / 2.
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