LU83774A1 - Procede d'amelioration de la resistance aux acides de fibres et de tissus organiques synthetiques - Google Patents
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Description
* 1
La présente invention concerne le traitement chimique de fibres et de tissus organiques synthétiques, et plus particulièrement un procédé d'enduction de fibres organiques par du polytëtrafluoréthylène pour en 5 améliorer la résistance aux acides et d'autres propriétés.
Jusqu'à présent, il était connu de revêtir de polytétrafluoréthylêne des tissus synthétiques et/ou minéraux, tels que des tissus de verre, pour en améliorer 10 les caractéristiques d'élimination de la salissure et pour en augmenter la durabilité (voir par exemple le brevet ».
des E.U.A. n° 3 968 297). Dans ce dernier brevet, le procédé d'enduction consiste à appliquer d'abord un revêtement de base d'un polymère de l'oxyde de titane 15 tétravalent, d'un polymère d'oxyde de zirconium ou d'un polymère d'oxyde d'étain. On applique ensuite sur ce revêtement de base un revêtement supérieur au moyen d'une dispersion aqueuse non frittée de particules de polytétrafluoréthylêne.
20 On a également proposé dans le passé de revêtir des matières élastomères telles que des copolymères bu-tadiène-acrylonitrile de particules de polytétrafluoré- » thylène non frittées en ramollissant d'abord la surface du polymère avec un solvant, puis en collant les parti-25 cules de polytétrafluoréthylêne sur la surface ramollie (voir par ex. le brevet des E.U.A. n° 3 200 006). Le brevet des E.U.A. n° 3 511 682 décrit un procédé dans lequel l'élastomère est revêtu d'une fine pellicule de polytétrafluoréthylêne puis la pellicule est frittée 30 au moyen d'une flamme nue sur la surface de l'élastomère.
Les spécialistes se rendront compte que les procédés de la technique antérieure pour revêtir des matières tant minérales qu'organiques exigent des opérations multiples, des revêtements de base particuliers, des solvants 35 et/ou un frittage à une température relativement élevée.
2
Ces modes opératoires peuvent affaiblir certaines fibres et certains tissus organiques synthétiques tels que les polyaramides.
Le brevet des E.ü.A. n° 4 232 087 décrit un nou-5 * veau procédé de revêtement de fibres organiques par du polytétrafluoréthylène en .présence d'une classe déterminée de complexes du chrome. Par le procédé de cette invention, on peut revêtir de polytétrafluoréthylène des fibres et tissus organiques synthétiques tels que des polyaramides 10 des, ce qui améliore leurs caractéristiques d'élimination de la salissure, leur résistance aux acides, leur hydrophobie et leur oléophobie en une seule opération, sans qu'il soit nécessaire de faire appel à des solvants, à u des flammes, à des revêtements de base sophistiqués etc..
15 Le procédé ne modifie pas dans un sens défavorable les fibres traitées, c'est-à-dire qu'il ne les affaiblit pas, ne les rigidifie, pas, et n'altère pas d'une autre manière les propriétés fondamentales désirées pour lesquelles les fi-' bres et le tissu ont été .choisis Ce procédé est parti-20 culièrement avantageux pour le traitement de tissus filtrants non-tissês préparés à partir de matières fibreuses organiques de synthèse. Les tissus filtrants traités sont particulièrement utiles pour la filtration de l'air lorsque le tissu filtrant doit être exposé à des vapeurs 25 d'acide telles que des vapeurs d'acide sulfurique et à des liquides contenant cet acide.
Cependant, les tissus tissés traités par le procédé du brevet des E.U.A. n° 4 232 087 ne sont pas toujours complètement revêtus par le polytétrafluoréthylène. Des 30 photomicrographies au microscope électronique à balayage de tissus tissés traités par le procédé décrit dans ce brevet montrent que les particules hydrophobes de polytétrafluoréthylène ne pénètrent pas adéquatement dans les espaces vides où se croisent les fils de chaîne et de trame. Les parties non revêtues des fils sont évidemment 3 exposées à la dégradation par les acides lorsqu'elles sont exposées aux acides comme il a été discuté ci-dessus. On pense que la pénétration ne s'effectue pas parce que les particules de résine s'agglomèrent à l'intersection des fils.
5 Le procédé de la présente invention évite l'agglo mération de particules aux intersections des fils, permettant aux particules de polytétrafluoréthylëne de pénétrer dans les espaces vides entre les intersections de fils. Après évaporation des matières volatiles présentes dans le fluide 10 porteur et durcissement ultérieur des solides résiduels, on réalise sur les fibres unitaires une monocouche de particules de polytétrafluoréthylëne incluse dans une matrice de solides résiduels. Le procédé de l'invention donne un tissu tissé qui est très résistant à la dégradation par les aci-15 des en raison de sa surface hydrophobe qui subsiste après exposition, par exemple à de l'acide sulfurique chaud.
L'invention a pour objet un procédé d'amélioration de la résistance aux acides, de 1'hydrophobie, de l'oléophobie et des propriétés d'élimination des salissu-20 res de fibres organiques synthétiques, consistant à revêtir les fibres de particules de polytétra fluoréthylène, en présence d'eau, d'un complexe de chrome soluble dans l'eau d'un composé chimique fluoré à chaîne lorsque caractérisé en partie par une structure moléculaire constituée d'une extré-' 25 mité polaire et d'une extrémité fluorocarbonée non polaire qui est à la fois organophobe et hydrophobe, d'un fluoro-polymêre cationique et d'un agent tensio- actif.
L'expression "complexe de chrome d'un composé chimique fluoré à chaîne longue" désigne ici un composé qui 30 comprend un complexe de coordination de chrome avec un fragment hydrocarboné substitué par du fluor, tel que des dérivés alkylës amino ou sulfonylamino substitués ayant de préférence au moins 6 atomes de carbone et de préférence de 6 à 30 atomes de carbone.
35 Le procédé de l'invention peut être utilisé pour k .
c .
4 améliorer la résistance aux acides, 1'hydrophobie, l'o-léophobie et les caractéristiques d'élimination de la salissure d'une grande variété de fibres organiques de synthèse telles que par exemple les polyamides, les pcly-5 esters les polyoléfin.es etc.. Le procédé est parti culièrement avantageux pour traiter des polyaramides tels que des fibres de Nomex. Dans un mode de mise en oeuvre préféré de l'invention, des tissus filtrants à base de fibres et fils de Nomex sont traités pour amé-10 liorer les propriétés ci-dessus. Les tissus filtrants qui peuvent être traités par le procédé de l'invention peuvent être des tissus tissés ou non-tissés ou des composites de ceux-ci tels que des grilles tissées sur lesquelles on aiguillette une nappe non-tissée. Comme il a 15 été décrit ci-dessus, le procédé de l'invention est particulièrement avantageux pour améliorer la résistance aux acides de tissus tissés et de tissus composites contenant une structure tissée.
Le revêtement des fibres organiques et des tis-20 sus constitués de celles-ci peut s'effectuer par une technique classique d'application d'une dispersion aqueuse à une fibre ou à un tissu, par exemple par pulvérisation, application au rouleau ou à la barre, immersion etc ...
Les fibres à revêtir sont de préférence sous la forme 4 25 d'un tissu tissé qui est saturé par immersion dans la dispersion aqueuse de particules de polytétrafluoréthy-lène. L'immersion du tissu peut être suivie d'une compression ou d'une autre opération permettant d'éliminer partiellement la dispersion aqueuse en excès du tissu im-30 mergé, de manière à régler la quantité de dispersion aqueuse retenue dans la substance du tissu. Le tissu mouillé peut ensuite être séché par n'importe quel moyen classique, par exemple dans une rame sécheuse, sous des appareils de chauffage radiant ou â micro-ondes etc... 35 Le séchage s'effectue de préférence à des températures <s : 5 inférieures au point d'ébullition de l'eau, et mieux encore entre 65 et 82°C dans une étuve à circulation d'air. Ce procédé est utilisé pour éviter une destruction explosive du revêtement des fibres lorsque la vapo-5 risation s'effectue au point d'ébullition de l'eau ou au-dessus. La quantité de particules de polytêtrafluoréthylène et de résidus de la dispersion aqueuse de traitement ajoutée est de préférence d'environ 2 à 12 % en poids du tissu, et mieux encore d'environ 10 % (la con-10 tribution du polytêtrafluoréthylène étant d'environ 40 à 70 % des solides ajoutés). Dans le mode de mise en oeuvre préféré du procédé de l'invention, les particules de polytêtrafluoréthylène ont en moyenne environ 0,05 à en-' viron 0,5 microns de diamètre.
15 Après séchage, c'est-à-dire élimination de l'eau, le tissu traité est avantageusement soumis à un traitement thermique, par chauffage à une température de 175 à 190 °C pendant environ 30 minutes.
Dans le procédé de l'invention, il est néces-20 saire d'ajouter les particules de polytêtrafluoréthylène en présence d'un complexe de chrome soluble dans l'eau d'un composé chimique fluoré à chaîne lorsque caractérisé en partie par une structure moléculaire composée d'une extrémité polaire ou tête, et d'une extrémité non polaire, ‘ 25 ou queue, qui est à la fois organophobe et hydrophobe.
Il a été indiqué que la tête polaire des complexes du composé complexe avec le corps de la fibre et les particules de polytêtrafluoréthylène sont attirées sur la queue fluorocarbonée non polaire du complexe de coordi-30 nation et y est retenue par des forces de Van der Waals.
Le complexe de chrome se comporte donc comme un agent d'accouplement chimique exceptionnel entre la fibre organique et les particules de polytêtrafluoréthylène, en donnant un revêtement de haute stabilité et présentant 35 de grands avantages.
6 * t
Pour obtenir une pénétration aussi poussée que possible des particules hydrophobes de polytêtrafluoré-thylène dans les vides entre les intersections des fils dans les tissus tissés, le revêtement des fibres s'effec-5 tue également en présence d'un fluoropolymère cationique. Les fluoropolymères cationiques stabilisent la dispersion de polytétrafluoréthylène vis-à-vis de l'agglomération des particules, en particulier aux intersections des fils dans les tissus tissés soumis au traitement conforme à 10 l'invention. Comme exemple de fluoropolymères cationiques préférés, on citera ceux qui sont miscibles à l'eau comme les fluorocarbure-sulfonyl acrylamides et méthacrylamides polymérisés, tels que ceux décrits dans le brevet des * E.U.A. n° 2 995 542 etc ... De tels fluoropolymères sont 15 vendus dans le commerce sous les marques commerciales "Zepel" et“Nalan" de E.A. DuPont de Nemours and Co, Wilmington^ Delaware. Comme autres exemples de ces fluoropolymères, on citera des copolymères du trifluorochlo-réthylène et d'un ou plusieurs autres monomères à insatu-20 ration olëfinique, tels que le fluorure de vinylidène, le chlorure de vinyle, l'acétate de vinyle, le méthacrylate de méthyle, et le styrène, des résines acryliques fluorées telles que des polymères de l'acrylate de 1,1 -dihydroperfluorobutyle et des copolymères de l'acrylate 25 de n- butyle, du N- méthyl.ol acrylamide et. d'au moins 35 % en poids d'un méthacrylate répondant à la formule CH3 0 CH2= i -i'-0 -CH2CH2(CF2)mCF3 dans laquelle m représente un nombre entier de 1 à 13.
3q La proportion de fluoropolymère cationique utilisée dans la dispersion de traitement est avantageusement de 5 à. 15 %, de préférence d'environ 12 % par rapport au poids de la dispersion.
La dispersion de traitement contient de pré-35 férence aussi un agent tensio-actif. Le terme d' agent 7 tensio-actif" ou "surfactif" est un terme générique utilisé pour décrire un composé chimique (1) qui est soluble dans au moins une phase du système, (2) qui possède une structure amphipatique, (3) dont les molécules forment 5 des couches monomoléculaires orientées aux interfaces des phases, (4) qui présente une concentration d'équilibre, sous forme de soluté à l'interface des phases, supérieure à sa concentration dans la masse de la solution, (5) qui forme des micelles lorsque la concentration sous 10 forme de soluté dans la solution dépasse une valeur limite caractéristique et,(6) qui associe plusieurs des propriétés fonctionnelles suivantes : massage, mouillage, émulsification, solubilisation et dispersion. Les » agents tensio-actifs sont généralement classés en agents 15 anioniques, cationiques ou non-ioniques. Dans le procédé de l'invention, les agents tensio-actifs préférés sont ceux du type non-ionique. Les agents tensio-actifs non-ioniques sont généralement bien connus ; il en est de même de leur préparation. Comme exemple de ceux-ci, on 20 citera des alkylphenoxypoly (êthylèneoxy) éthanols tels que les octylphénoxypoly (éthylènoxy) éthanols et des nonylphénoxypoly (éthylènoxy) éthanols dont les fragments polyoxyéthylène ont une longeur moyenne de 8 à 15 motifs. D'autres agents tensio-actifs non-ioniques utilisables , 25 sont par exemple les polyoxyéthylènes, les polyoxypropy- lènes, les oxydes d'alkylphosphines à longue chaîne, les oxydes d'alkylamines à longue chaîne etc... La proportion d'agent tensio-actif utilisée dans la dispersion de traitement peut être d'environ 0,001 à 1 % en poids par rap-30 port à la dispersion, de préférence d'environ 0,1 % .
Les exemples non-limitatis suivants sont données à titre d'illustration de l'invention. Dans ces exemples, on a utilisé les essais suivants : Résistance aux acides : 35 La résistance aux acides de tissus traités est % 8 déterminée en effectuant 15 immersions cycliques d'extrémités enroulées du tissu dans de l'acide sulfurique à 0,2 % pendant 15 secondes suivies d'un chauffage à l'étuve pendant 10 minutes à 177°C. Le tissu 5 est ensuite soumis à un essai de résistance en utilisant un tissu non traité comme témoin.
Résistance à la rupture : L'essai est effectué comme il est décrit dans la norme ASTM D1682 ‘Charge de rupture et allongement à la 10 rupture des tissus" (Breaking Load and Elongation of
Textile Fabrics".
Exemple 1
On prépare une dispersion aqueuse en mélangeant 1 partie du complexe de chrome (Cr III) de la 15 N-ëthyl-N-heptadêcylfluoro-octane sulfonyl glycine dans l'alcool isopropylique (52 %) et l'eau (15 %) (FC 805, Minnesota Mining and Manufacturing Co, Minneapolis, Minnesota), 7,5 parties d'une dispersion de résine de polytëtrafluoréthylène (Teflon 30, E.I.
20 DuPont de Nemours and Co), 37,5 parties d'un fluoropo- lymère, fluorocarbure sulfonyl acrylamide (Zepel RN, E.I. DuPont de Nemours and Co), 0,1 partie d'un octyl-phênoxypoly (ëthylènoxy) éthanol dont la chaîne polyo-xyéthylène a une longueur moyenne de 8 à 10 motifs + 25 (Triton X-100, Rhorn and Haas Co, Philadelphie, Pa) et 53, 9 parties d'eau. On agite le mélange pour obtenir une dispersion uniforme.
On se procure un tissu filtrant à tissage croisé 3x1 pesant 220 g/m2, constitué de fils de po-30 lyaramide (Nomex). On plonge le tissu dans la dispersion décrite ci-dessus de façon à obtenir une fixation humide de 100 % (par rapport au poids sec initial du tissu) . On sèche ensuite le tissu dans une rame sécheuse à 80 °C, puis on fait durcir le revêtement pendant 35 15 minutes à 180°C.
9
On examine alors les propriétés physiques du tissu traité obtenu et on les compare à celle du tissu non traité. Les résultats de cet examen sont les suivants : 5 fixation de solides en % 10,3 conservation de la résistance en % au bout de 15 75,0 cycles acide/chauffage
Exemple 2
On répète le mode opératoire de l'exemple 1 ci-dessus, excepté que l'on remplace la dispersion aqueuse qui y est utilisée par une dispersion aqueuse préparée en mélangeant 1,5 partie de FC 805, 6,25 parties de Sepel RI,11,25 parties de Teflon 30, 0,1 partie de Triton 15 X-100 et 80,9 parties d'eau.Les résultats de l'examen physique sont les suivants : fixation de solides en % 9,0 conservation de la résistance en % au bout de 15 69,7 20 cycles acide/chauffage
Exemple 3
Il s'agit ici non d'un exemple, suivant l'invention, mais d'un exemple comparatif.
En suivant le mode opératoire de l'exemple 1 ·’ ' ci-dessus, mais en remplaçant la dispersion aqueuse 25 qui y est utilisée par une dispersion constituée de 2 parties de FC 805, 10 parties de Teflon 30 et 88 parties d'eau, on obtient un tissu traité présentant les proprié-5 tés physiques suivantes : fixation de solides en % 10/5 30 conservation de la résistance en % au bout de 15 8,4 cycles acide/chauffage
Exemple 4
En suivant le mode opératoire de l'exemple 1 35 ci-dessus, mais en remplaçant la dispersion aqueuse qui 10 y est utilisée par une dispersion constituée de 1 partie de FC 805, 6,5 parties de Téflon 30, 0,1 partie du Triton X-100, 6,5 parties d'un fluoropolymère, le fluoro-carbure sulfonyl acrylamide (Teflon Μ, E.I. DuPont de 5 Nemours and Co.) et 91, 9 parties d'eau, on obtient un tissu traité présentant les propriétés suivantes : fixation de solides en % 4,7 conservation de la résistance en % au bout de 15 91,1 10 cycles acide/chauffage
Claims (7)
1. Procédé d'amélioration de la résistance aux acides de fibres organiques synthétiques, caractérisé en ce qu'on revêt les fibres de particules de polytétrafluo-réthylène, en présence d'eau, d'un complexe de chrome solu- 5 ble dans l'eau d'un produit chimique fluoré à longue chaîne caractérisé en partie par une structure moléculaire constituée d'une extrémité polaire et d'une extrémité fluorocarbonée non polaire qui est à la fois organophobe et hydrophobe, d'un fluoropolymère cationique et d'un agent * 10 tensio-actif.
2. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que le complexe de chrome est le complexe de chrome (Cr XII) de la N-éthyl-N-héptadécylfluoroctane sulfonyl glycine. 15
3) Procédé suivant la revendication 1, caractéri sé en ce que les particules ont un diamètre moyen de 0,05 à 0,5 micron.
4. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que le revêtement augmente le poids des fibres de 20 2 à 12 %. Λ»
, 5) Procédé suivant la revendication 1, caractéri sé en ce que les fibres organiques sont des fibres de poly-aramide.
6. Procédé suivant la revendication 1, caractéri- 25 sé en ce gue les fibres sont dans un tissu tissé.
7. Procédé d'amélioration de la résistance aux acides d'un tissu tissé à partir de fils textiles de fibres organiques synthétiques, caractérisé en ce que a) on sature le tissu avec une dispersion aqueuse 30 de 1. un polytétrafluoréthylène ; 2. un fluoropolymère cationique ; 3. un agent tensio-actif ; et k * t» r 12 4. un complexe de chrome, soluble dans l'eau, d'un produit chimique fluoré à chaîne longue caractérisé en partie par une structure moléculaire constitué d'une extrémité polaire et d'une extrémité fluo-5 carbonée non polaire qui. est à la fois organophobe et hydrophobe ; b) on sèche le tissu saturé à. une température inférieure au point d'ébullition de l'eau ; et c) on traite par la chaleur le tissu séché. k v - »
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