KR960011355B1 - 산화물 세라믹스 소결체 및 그 제조방법 - Google Patents

Abstract

내용 없음.

Description

[발명의 명칭]

산화물 세라믹스 소결체 및 그 제조방법

[발명의 상세한 설명]

[기술분야]

본 발명은 반도체 공업에 있어서 Si웨이퍼(wafer)의 세정, 이동, 표면처리 등의 취급에 사용되는 진공척(Chuck)이나 진공핀세트, 핸드 등의 티끌, 이물의 부착이나 흡착을 피하고자 하는 제품의 재료, 각종의 공업용 밀러(mirror)등의 세공(pore)의 존재자체를 피하고 싶은 재료 또 넥타이핀, 귀걸이, 펜던트 등의 장식품 분야에 있어서의 광택을 가지고 더러워지지 않도록 요구되는 재료 및 제조방법에 관한 것이다.

[배경기술]

반도체 공업에 있어서 Si웨이퍼의 이동, 세정 표면처리의 조작에 사용되는 진공척, 진공핀세트 등은 웨이퍼에의 금속원소의 혼입, 오염을 피하기 위해 세라믹스 재료가 사용되어 오고 있다. 세라믹스 재료로서는 대부분 알루미나(Alumina)가 사용되고 있으며, 가끔 탄화규소가 사용되고 있다.

이들의 세라믹스 재료를 사용한 제품은 통상 Si웨이퍼에 접촉하는 부분을 연마 랩(lap)하여 사용되나, 그 세라믹스 재료자체가 가진 세공이 랩면에 남아 이 세공에 티끌, 먼지가 부착되는 일이 있다. 반도체 소자의 고밀도화, 고집적도화가 진행됨에 따라, 이렇게 말한 세라믹스 재료자체가 세공에 들어간 티끌, 먼지가 제조공정중에 혼입되어 오는 것이 문제가 된다.

이러한 문제에 대하여, 여러 가지의 세공이 적은 세라믹스 재료가 검토되었으나 세공이 가장 적은 재질이라도 세공의 수는 1㎟당 300개 정도까지며, 금후 더욱 고집적화 하는 반도체 공업분야에 있어서의 요구를 만족시키기에는 충분하기는 못하다.

[발명의 개시]

본 발명자는, 이들의 과제를 해결하기 위하여 비교적 저온에서 소결된 단일성분의 세라믹스 재료가 세공의 수가 매우 적다는 것을 발견하여 본 발명을 완성시켰다.

이하, 본 발명을 상세히 설명한다.

본 발명의 골자는, 미분으로 고순도의 산화물 세라믹스 분체를 원료로하여, 이것을 통상의 산화물 세라믹스의 소결온도보다 저온에서 소성하면, 충분한 소결밀도를 도달하면서 입성장(粒成長)을 억제하여 세공의 조대화(粗大化)를 피할 수가 있다고 하는데 있다. 그 이유는 이론적으로 해명되어 있지는 않으나, 통상은 소결의 진행에 따라 입계상(粒界相)에 세공이 집적 성장하여 세공이 현재화(顯在化)하는데 대하여, 충분히 미분으로 고순도의 산화를 세라믹스 분체를 원료로 함으로써 결정립내에 현미경으로 관찰 불가능할 만큼 입경이 작은 세공(고스트 세공(ghost pores)이라고 부른다)으로서 그치고, 결정립계에서 세공이 성장할 수가 없기 때문이라고 생각된다.

또, 필요에 따라 소성온도와 같은 온도영역에서 HIP 처리(열간 정수압 프레스처리)를 하므로써, 현미경으로 관찰되는 세공이 거의 없도록 한다.

여기서 말하는 통상의 산화물 세라믹스의 소성온도보다 저온에서 소성하는 것은, 일반적으로 표현한다면 1000~1500℃의 범위에서 소성하는 것을 말하면, 그 온도는 산화물 세라믹스의 재질에 따라 이 온도범위내에 있어서 다르다. 예를들면 알루미나 세라믹스로는 1200~1500℃이며, 티타니아 세라믹스로는 1000~1300℃이고, 어느 것이나 본래의 소성온도보다 저온이다. 본 발명에서 규정하는 소성온도보다 저온에서는 소결자체가 진행되지 않으면, 고온에서는 입성장이 현저하고 세공의 입계상에의 이동과 입성장에 따른 세공의 조대화가 일어난다.

원료분으로서 99%이상의 순도가 없는 경우, 또는 평균입경이 1미크론보다 굵은 경우는 저온에서 쉽게 소결의 성질을 잃어버리며, 충분히 소결밀도가 올라가지 않는다. 소결밀도를 올리기 위하여 고온에서 소결하면 입성장이 일어나 세공이 조대화된다.

따라서, 원료분의 순도는 99% 이상, 바람직하게는 99%이상 정도, 또 원료분의 평균입경은 1미크론 이하, 바람직하게는 0.5미크론 전후가 좋다.

이 산화물 세라믹스 원료분을 여러 가지의 방법으로 성형한다. 예를 들면, 진공척이나 진공핀세트 등의 박판의 경우는 닥터블레이드(doctor blade)법이나 압출성형법에 의해 박판상으로 성형한다. 또 넥타이핀, 귀걸이등의 장식품을 양산하는 경우는 기계프레스 성형을 한다. 더욱이 밀러등의 큰 면적의 평판에 대하여는, CIP성형(냉간 정수압 프레스성형), 주조 성형등으로 성형한다. 어떤 성형법에 의한 경우에도 각각의 성형법에 적합한 유기바인더류를 성형조제로서 사용한다.

이렇게하여 얻은 성형체를 상술한 최적소성온도인 1000~1500℃에서 소성하여, 세공이 극히 적은 산화물 세라믹스 재료가 얻어진다. 거의 모든 세공을 제거할 필요가 있는 경우에는 HIP 처리를 행한다. HIP 처리는, 입성장에 의해 세공의 조대화를 일으키지 않는다고 하는 점에서 소성온도 이하에서 행한다.

소성분위기는 대기중에서도 아르곤 등의 분위기 가스중에서도 가능하며, 세공에 관하여는 HIP처리온도와 압력이 중요하다. 이렇게하여 얻은 산화물 세라믹스 소결체를 평면연삭, 접착, 랩 등의 가공을 행하여 제품으로 하는 것이나, 가장 중요한 특성은 세공이 적은 것이며, 이 특성의 평가를 위하여 본 발명자 등은 궁리를 거듭하였다.

그이유는 어느 산화물 세라믹스에 있어서도 일반적으로 적합하나, 세공이 작고, 또한 적게되어가면 투명감이 증가하여, 초점을 정하기 어렵게되어 현미경에 의한 조직관찰에 있어서 세공의 관찰이 곤란하게 되기 때문이다.

종래 이러한 경우에서는, 연마하여 형성된 경면(鏡面)에 금 등을 증착하여 보기쉽게 한다고 하는 수법을 사용하고 있었으나, 본 발명에 있어서는 보다 세공을 관찰하기 쉽게 하기 위하여, 미분으로 흑색 카아본 블랙을 세공에 가득채워 현미경의 시야에서 콘트라스트를 세게하여 관찰하는 수법을 사용하였다.

즉, 먼저 산화물 소결체를 통상의 조직관찰을 하는 경우와 같이 다이아몬드 디스크, 버프(buff)등을 사용하여 연마하며, 경면을 형성한다. 다음 다이아몬드 파우더 대신에 카아본블랙을 연마용 버프에 뿌려 경면을 꽉눌러 접동(摺動)시켜 카아본 블랙을 세공에 가득채운다. 경면을 현미경으로 관찰하여 카아본 블랙이 채워진 흑점을 1㎟당에 대하여 계산한다. HIP처리를 행한 산화물 세라믹스는 흑색화하여 투명감은 감소하나, 같은 방법으로 흑점을 계산하였다.

상기 수법에 의해 평가된 결과 본 발명에 의한 산화물 세라믹스에서는 1㎟당 100개 이하인 극히 세공이 작은 세라믹스 재료가 얻어졌다.

발명을 실시하기 위한 최상의 형태

이하, 본 발명의 실시예를 설명한다.

실시에 1

평균입경 0.25미크론, 순도 99.8%의 티타니아 분말(이시하라 산교회사, 상품명 CREL)에 성형조제로서 폴리비닐알코올 2%를 첨가하여, 유발혼합 건조후, 체로 정립(整粒)하였다. 압력 100㎏/㎠ 이상에서 CIP성형후,대기중 1000~1300℃에서 상압소결하였다. 이어 아르곤 분위기중 800~1300℃, 500㎏/㎠ 이상에서 HIP 처리를 행한다. 얻은 상압 소결체 및 HIP 처리체를 연삭, 연마한 후 카아본 블랙을 뿌린 버프에 꽉눌러 접동시켜 광학현미경 관찰을 행하였다. 결과를 표 1의 시료 No. 1-2에 나타내었다.

실시예 2

평균입경 0.4 미크론, 순도 99.9% 알루미나분말(다이메이카가구(제) 다이 미크론)을 원료로하여, 실시예 1과 같은 방법으로 형성한 후, 대기중 1200~1500℃에서 상압소결하였다. 이어 질소분위기중, 1000~1500℃, 500㎏/㎠ 이상에서 HIP 처리를 행한다. 얻은 상압 소결체 및 HIP 처리체를 실시예 1과 같은 방법으로 연마한 후, 광학 현미경 관찰을 하였다. 결과를 표 1의 시료 No. 3~4에 나타내었다.

비교예 1

실시예 1 및 실시예 2와 같은 방법으로 CIP성형체를 제작하여, 통상의 소성온도로 소결한다든지, HIP처리 온도를 높게 한 경우의 결과를 표 1의 시료 No. 5~10에 나타낸다.

[산업상의 이용가능성]

이상 서술한 것과 같이, 고순도 미분의 산화물 세라믹스 분말을 통상의 소성온도보다 저온에서 소성함으로써 제공을 현미경으로 관찰되지 않는 상태의 세공(고스트 세공)으로 할 수가 있으며, 더욱 필요에 응하여 HIP처리함으로써, 고집적화 하여 티끌, 먼지를 회피하는 반도체 공업분야의 제품, 공업용 밀러, 장식품용 부재에 사용 가능한, 극히 세공이 적고, 광택을 가지며, 표면평활성이 우수한 산화물 세라믹스 소결체를 얻을수가 있게 되었다.

Claims (2)

1. 평균입경이 1미크론 이하이고 순도가 99wt% 이상인 알루미나 분말 또는 티타니아 분말을 성형하여 얻어진 성형체를 1000~1500℃, 대기분위기 또는 불활성 분위기에서 상압소결한 후, HIP 처리하고, 연마하여 제조되며, 표면의 세공이 1㎟당 100개 이하인 알루미나 소결체 또는 티타니아 소결체.
2. 평군입경이 1미크론 이하이고 순도가 99wt%이상인 알루미나 분말 또는 티타니아 분말을 성형하여 얻어진 성형체를 1000~1500℃, 대기분위기 또는 불활성 분위기에서 상압소결한 후, HIP 처리하고, 연마하는 것을 특징으로 하는, 표면의 세공이 1㎟당 100개 이하인 알루미나 소결체 또는 티타니아 소결체의 제조방법.