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KR930700579A - Stable polyamide resin microdispersion and preparation method thereof - Google Patents

Stable polyamide resin microdispersion and preparation method thereof

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Publication number
KR930700579A
KR930700579A KR1019920702948A KR920702948A KR930700579A KR 930700579 A KR930700579 A KR 930700579A KR 1019920702948 A KR1019920702948 A KR 1019920702948A KR 920702948 A KR920702948 A KR 920702948A KR 930700579 A KR930700579 A KR 930700579A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
water
polyamide resin
oil
amount
effective
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Abandoned
Application number
KR1019920702948A
Other languages
Korean (ko)
Inventor
에이. 스미스 죠지
Original Assignee
데니스 엠.미니
유니온 캠프 코포레이션
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 데니스 엠.미니, 유니온 캠프 코포레이션 filed Critical 데니스 엠.미니
Publication of KR930700579A publication Critical patent/KR930700579A/en
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Abstract

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Description

안정한 폴리아미드 수지 미세분산액 및 이의 제조방법Stable polyamide resin microdispersion and preparation method thereof

본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음Since this is an open matter, no full text was included.

Claims (29)

(a) 폴리아미드 수지, 물, 하나 이상의 계면활성제, 하나 이상의 공계면활성제 및 중화용 산 또는 연기를 제1온도에서 함께 혼합하여 유중수 유액을 형성하는 단계(여기서, 물과 계면활성제는 유중수 유액을 형성하기에 유효한 양으로 존재하고, 공계면활성제는 수성 미세분산액을 형성하기에 유효한 양으로 존재하며, 중화용 산 또는 염기는 폴리아미드 수지에 존재하는 잔여 산 또는 염기를 중화시키기에 유효한 양으로 존재하며, 제1온도는 폴리아미드 수지를 액화시키고 물과 오일 유액의 오일 상을 액체로서 유지시키는데 유효하다) 및 (b) 수중유 유액을 형성하는데 유효한 제2양의 물과 유중수 유액을 제2온도에서 함께 혼합하고 수중유 유액을 수성미세분산액을 형성하기에 유효한 제3온도로 냉각시킨 다음 하나 이상의 수용성 쌍극성 화학 물질(여기서, 수용성 쌍극성 화학 물질은 다음 일반식의 아미노산 또는 이의 음이온성 염 또는 양이온성 염 또는 이들의 혼합물이다)을 수성 미세분산액을 안정화시키기에 유효한 양으로 수성 미세분산액에 가하거나 제2온도에서 수중유 유액에 가하여 수성 미세분산액을 형성하는 단계를 차례로 포함하여, 폴리아미드 수지의 안정한 수성 미세분산액을 제조하는 방법.(a) mixing polyamide resin, water, one or more surfactants, one or more cosurfactants and neutralizing acids or smokes together at a first temperature to form a water-in-oil emulsion, wherein the water and the surfactants are water-in-oil An amount is present in an amount effective to form an emulsion, the cosurfactant is present in an amount effective to form an aqueous microdispersion, and the acid or base for neutralization is an amount effective to neutralize residual acids or bases present in the polyamide resin. The first temperature is effective to liquefy the polyamide resin and maintain the oil phase of the water and oil emulsions as a liquid) and (b) a second amount of water and water-in-oil emulsions effective to form an oil-in-water emulsion. Mix together at a second temperature and cool the oil-in-water emulsion to a third temperature effective to form an aqueous microdispersion, followed by one or more water-soluble dipolar chemicals The water soluble dipolar chemical is then added to the aqueous microdispersion in an amount effective to stabilize the aqueous microdispersion or at a second temperature in an amount of amino acids of the following general formula or anionic salts or cationic salts thereof or mixtures thereof). A method for producing a stable aqueous microdispersion of a polyamide resin, comprising the steps of adding to the heavy oil emulsion to form an aqueous microdispersion. 상기 식에서, R은 탄소수 10 이하의 알킬렌, 알케닐렌 또는 아릴렌 그룹이고, Y는 극성 또는 비극성, 이온성 또는 비이온성 치환체이다.Wherein R is an alkylene, alkenylene or arylene group having 10 or less carbon atoms, and Y is a polar or nonpolar, ionic or nonionic substituent. (a) 폴리아미드 수지를 실질적으로 산소의 부재하에 적어도 이의 융점만큼 높은 제1온도로 가열하여 수지를 액화시키는 단계, (b) 액화된 수지, 균질한 혼합물을 형성하기 유효한 제1양의 물, 유중수 유액을 형성하기에 유효한 양의 하나 이상의 계면활성제 및 수성 미세분산액을 형성하기에 유효한 양의 하나 이상의 공계면활성제를 물과 오일 유액의 오일 상의 액체로서 유지시키는데 유효한 제2온도에서 함께 혼합하여 액체 폴리아미드 수지, 물, 하나 이상의 계면활성제 및 하나 이상의 공계면활성제의 균질한 혼합물을 형성하는 단계, (c) 유중수 유액을 형성하기에 유효한 제2양의 물(여기서, 제2양의 물은 폴리아미드 수지에 존재하는 잔여 산 또는 염기를 중화시키기에 유효한 양의 산 또는 염기를 포함한다)를 균질한 혼합물과 혼합하는 단계, (d) 수중유 유액을 형성하기에 유효한 제3양의 물(여기서, 제3양의 물은 수성 미세분산액을 안정화시키기에 유효한 양으로 하나 이상의 수용성 쌍극성 화학 물질을 포함하며, 수용성 쌍극성 화학 물질은 다음 일반식의 아미노산 또는 이의 음이온성 염 또는 양이온성 염 또는 이들의 혼합물이다)을 제3온도(여기서, 제3온도는 오일 상의 융점 이상 폴리아미드 수지의 연화점 미만이지만, 폴리아미드 수지의 연화점의 약 50℃ 이하이다)에서 유중수 유액과 혼합하는 단계 및 (e) 수중유 유액을 오일 상의 융점 이하인 제4온도로 냉각시켜 수성 미세분산액을 형성하는 단계를 차례로 포함하여, 폴리아미드 수지의 안정한 수성 미세분산액을 제조하는 방법.(a) heating the polyamide resin to a first temperature substantially at least as high as its melting point in the absence of oxygen to liquefy the resin, (b) a liquefied resin, a first amount of water effective to form a homogeneous mixture, One or more surfactants in an amount effective to form water-in-oil emulsions and one or more cosurfactants in an amount effective to form aqueous microdispersions are mixed together at a second temperature effective to maintain the water and oil emulsion as a liquid in the oil phase. Forming a homogeneous mixture of liquid polyamide resin, water, one or more surfactants and one or more cosurfactants, (c) a second amount of water effective to form a water-in-oil emulsion, wherein the second amount of water Mixing the acid or base in an amount effective to neutralize residual acids or bases present in the polyamide resin) with a homogeneous mixture, (d) A third amount of water effective to form the emulsion, wherein the third amount of water comprises one or more water soluble dipolar chemicals in an amount effective to stabilize the aqueous microdispersion, the water soluble bipolar chemicals being The amino acid of the formula or an anionic salt or cationic salt thereof or a mixture thereof, at a third temperature, wherein the third temperature is at least about 50 ° C. of the softening point of the polyamide resin, although the third temperature is above the melting point of the oil and below the softening point of the polyamide resin And (e) cooling the oil-in-water emulsion to a fourth temperature below the melting point of the oil phase to form an aqueous microdispersion, thereby obtaining a stable aqueous microdispersion liquid of the polyamide resin. How to make. 상기 식에서, R은 탄소수 10 이하의 알킬렌, 알케닐렌 또는 아릴렌 그룹이고, Y는 극성 또는 비극성, 이온성 또는 비이온성 치환체이다.Wherein R is an alkylene, alkenylene or arylene group having 10 or less carbon atoms, and Y is a polar or nonpolar, ionic or nonionic substituent. (a) 폴리아미드 수지, 혼합물을 형성하기에 유효한 제1양의 물, 폴리아미드 수지의 액화시 유중수 유액을 형성하기에 유효한 양의 하나 이상의 계면활성제 및 수성 미세분산액을 형성하기에 유효한 양의 하나 이상의 공계면활성제를 혼합하여 폴리아미드 수지, 물, 계면활성제 및 공계면활성제의 혼합물을 형성하는 단계, (b) 혼합물 중의 폴리아미드 수지를 액화시키기에 유효한, 물과 오일 유액의 오일 상의 융점 이상인 제1온도로 혼합물을 가열하여 액화된 폴리아미드 수지, 물, 하나 이상의 계면활성제 및 하나 이상의 공계면활성제의 균질한 혼합물을 형성하는 단계, (c) 균질한 혼합물을 유중수 유액을 형성하기에 유효한 제2양의 물(여기서, 제2양의 물은 폴리아미드 수지에 존재하는 잔여 산 또는 염기를 중화시키기에 유효한 양의 산 또는 염기를 포함한다)을 균질한 혼합물과 혼합하는 단계, (d) 수중유 유액을 형성하기에 유효한 제3양의 물(여기서, 제3양의 물은 수성 미세분산액을 안정화시키기에 유효한 양으로 하나 이상의 쌍극성 화학 물질을 포함하며, 수용성 쌍극성 화학 물질은 다음 일반식의 아미노산 또는 이의 음이온성 염 또는 양이온성 염 또는 이들의 혼합물이다)을 제2온도(여기서, 제2온도는 오일 상의 융점 이상 폴리아미드 수지의 연화점 미만이지만 폴리아미드 수지의 연화점의 약 50℃이하이다)에서 유중수 유액과 혼합하는 단계 및 (e) 수중유 유액을 오일 상의 융점 이하인 제3온도로 냉각시켜 수성 미세분산액을 형성하는 단계를 차례로 포함하여, 폴리아미드 수지의 안정한 수성 미세분산액을 제조하는 방법.(a) a polyamide resin, a first amount of water effective to form a mixture, an amount effective to form a water-in-oil emulsion upon liquefaction of the polyamide resin, and an amount effective to form an aqueous microdispersion Mixing at least one cosurfactant to form a mixture of polyamide resin, water, surfactant and cosurfactant, (b) at least the melting point of the oil and oil emulsions of water and oil emulsion, effective to liquefy the polyamide resin in the mixture Heating the mixture to a first temperature to form a homogeneous mixture of liquefied polyamide resin, water, one or more surfactants and one or more cosurfactants, (c) the homogeneous mixture effective to form a water-in-oil emulsion A second amount of water, where the second amount of water contains an amount of acid or base effective to neutralize residual acids or bases present in the polyamide resin. Mixing (d) with a homogeneous mixture, (d) a third amount of water effective to form an oil-in-water emulsion, wherein the third amount of water is one or more pairs in an amount effective to stabilize the aqueous microdispersion A polar chemical, wherein the water-soluble bipolar chemical is an amino acid of the following general formula or an anionic salt or cationic salt thereof or a mixture thereof, at a second temperature, wherein the second temperature is above the melting point of the oil polyamide Mixing the water-in-oil emulsion at a temperature below the softening point of the resin but below about 50 ° C. of the polyamide resin) and (e) cooling the oil-in-water emulsion to a third temperature below the melting point of the oil to form an aqueous microdispersion. A method of producing a stable aqueous microdispersion of a polyamide resin, including one after the other. 상기 식에서, R은 탄소수 10 이하의 알킬렌, 알케닐렌 또는 아릴렌 그룹이고, Y는 극성 또는 비극성, 이온성 또는 비이온성 치환체이다.Wherein R is an alkylene, alkenylene or arylene group having 10 or less carbon atoms, and Y is a polar or nonpolar, ionic or nonionic substituent. 제1항 내지 제3항 중의 어느 한 항에 있어서, 유중수 유액을 형성하기에 유효한 계면활성제의 양이 폴리아미드 수지의 중량을 기준으로 하여 약 0.05 내지 10중량%인 방법.The method of claim 1, wherein the amount of surfactant effective to form the water-in-oil emulsion is from about 0.05 to 10% by weight, based on the weight of the polyamide resin. 제1항 내지 제4항 중의 어느 한 항에 있어서, 공계면활성제가 탄소수 10이하의 알콜인 방법.The method according to any one of claims 1 to 4, wherein the cosurfactant is an alcohol having 10 or less carbon atoms. 제5항에 있어서, 공계면활성제가 이소프로필 알콜인 방법.The method of claim 5, wherein the cosurfactant is isopropyl alcohol. 제1항 내지 제6항 중의 어느 한 항에 있어서, 수성 미세분산액을 형성하기에 유효한 공계면활성제의 양이 수지의 중량을 기준으로 하여 약 10 내지 약 40중량%인 방법.The method of claim 1, wherein the amount of cosurfactant effective to form the aqueous microdispersion is from about 10 to about 40 weight percent based on the weight of the resin. 제1항 내지 제7항 중의 어느 한 항에 있어서, 수용성 쌍극성 화학 물질이 p-아미노벤조산 또는 글리신인 방법.8. The method of any one of claims 1 to 7, wherein the water soluble dipolar chemical is p-aminobenzoic acid or glycine. 제1항 내지 제8항 중의 어느 한 항에 있어서, 수성 미세분산액을 안정화시키기에 유효한 수용성 쌍극성 화학 물질의 양이 폴리아미드 수지의 중량을 기준으로 하여 약 0.25 내지 약 3.0중량%인 방법.9. The method of claim 1, wherein the amount of water soluble dipolar chemical effective to stabilize the aqueous microdispersion is from about 0.25 to about 3.0 weight percent based on the weight of the polyamide resin. 제1항 내지 제9항 중의 어느 한 항에 있어서, 유중수 유액이 약 5 내지 약 50중량%의 물을 포함하는 방법.10. The method of any one of claims 1-9, wherein the water-in-oil emulsion comprises about 5 to about 50 weight percent water. 제1항 내지 제10항 중의 어느 한 항에 있어서, 수중유 유액이 약 20 내지 약 60중량%의 폴리아미드 수지를 포함하는 방법.The process of claim 1, wherein the oil-in-water emulsion comprises about 20 to about 60 weight percent polyamide resin. 제1항에 있어서, 제1온도가 오일 상의 적어도 융점 만큼 높은 방법.The method of claim 1 wherein the first temperature is as high as at least the melting point of the oil phase. 제1항에 있어서, 제2온도가 오일 상의 융점 이상 폴리아미드 수지의 연화점 미만이지만, 폴리아미드 수지의 연화점의 약 50℃이하인 방법.The method of claim 1 wherein the second temperature is at least about the melting point of the polyamide resin but at most about 50 ° C. of the softening point of the polyamide resin. 제1항에 있어서, 제3온도가 오일 상의 유점 이하인 방법.The method of claim 1 wherein the third temperature is below the oil point. 제1항 내지 제14항 중의 어느 한 항의 방법으로 수득할 수 있으며 하나 이상의 계면활성제, 하나 이상의 공계면활성제 및 다음 일반식의 수용성 쌍극성 화학 물질 또는 이의 음이온성 염 또는 양이온성 염 또는 이들의 혼합물인 안정화제를 포함하는, 수중 폴리아미드 수지 입자의 안정한 수성 미세부산액.15. Obtained by the method of any one of claims 1 to 14 and comprising at least one surfactant, at least one cosurfactant and a water soluble dipolar chemical of the following general formula or an anionic or cationic salt thereof or mixtures thereof A stable aqueous microacid solution of polyamide resin particles in water comprising a phosphorus stabilizer. 상기 식에서, R은 탄소수 10 이하의 알킬렌, 알케닐렌 또는 아릴렌 그룹이고, Y는 극성 또는 비극성, 이온성 또는 비이온성 치환체이다.Wherein R is an alkylene, alkenylene or arylene group having 10 or less carbon atoms, and Y is a polar or nonpolar, ionic or nonionic substituent. 제15항에 있어서, 고형의 분산된 수지 입자의 체적 평균 크기 분포가 약 1,000nm미만인 수성 미세분산액.The aqueous microdispersion according to claim 15, wherein the volume average size distribution of the solid dispersed resin particles is less than about 1,000 nm. 제16항에 있어서, 체적 평균 크기 분포가 약 10 내지 400mm인 수성 미세부산액.The aqueous micro-acid solution according to claim 16, wherein the volume average size distribution is about 10 to 400 mm. 제17항에 있어서, 체적 평균 크기 분포가 약 100 내지 150mm인 수성 미세분산액.18. The aqueous microdispersion of claim 17, wherein the volume average size distribution is about 100-150 mm. 약 20 내지 약 60중량%의 폴리아미드 수지와 약 30 내지 약 70중량%의 물을 포함하는, 제15항 내지 제18항 중의 어느 한 항의 수성 미세분산액.19. The aqueous microdispersion of claim 15 comprising from about 20 to about 60 weight percent polyamide resin and about 30 to about 70 weight percent water. 제15항 내지 제19항 중의 어느 한 항의 수성 미세분산액으로부터 주위온도 또는 주위온도 부근의 온도에서 형성된 투명한 연속 막.20. A transparent continuous membrane formed from the aqueous microdispersion of any one of claims 15-19 at ambient temperature or near ambient temperature. ※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.※ Note: The disclosure is based on the initial application.
KR1019920702948A 1991-03-25 1992-03-13 Stable polyamide resin microdispersion and preparation method thereof Abandoned KR930700579A (en)

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US07/674,846 1991-03-25

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Patent event date: 19921123

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