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KR910700217A - 고비율 파라(para)/오르소(ortho)이염화벤젠의 생성 - Google Patents

고비율 파라(para)/오르소(ortho)이염화벤젠의 생성

Info

Publication number
KR910700217A
KR910700217A KR1019900701884A KR900701884A KR910700217A KR 910700217 A KR910700217 A KR 910700217A KR 1019900701884 A KR1019900701884 A KR 1019900701884A KR 900701884 A KR900701884 A KR 900701884A KR 910700217 A KR910700217 A KR 910700217A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
catalyst
reactant
benzene
gas
reactor
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
KR1019900701884A
Other languages
English (en)
Inventor
멜비레 이.디. 힐만
제임스 디. 브라운닝
Original Assignee
폴 티. 산틸리
바텔 메모리알 인스티튜트
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 폴 티. 산틸리, 바텔 메모리알 인스티튜트 filed Critical 폴 티. 산틸리
Publication of KR910700217A publication Critical patent/KR910700217A/ko
Withdrawn legal-status Critical Current

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Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J27/00—Catalysts comprising the elements or compounds of halogens, sulfur, selenium, tellurium, phosphorus or nitrogen; Catalysts comprising carbon compounds
    • B01J27/06—Halogens; Compounds thereof
    • B01J27/128—Halogens; Compounds thereof with iron group metals or platinum group metals
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C25/00—Compounds containing at least one halogen atom bound to a six-membered aromatic ring
    • C07C25/02—Monocyclic aromatic halogenated hydrocarbons
    • C07C25/08—Dichloro-benzenes
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B01J8/02—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with stationary particles, e.g. in fixed beds
    • B01J8/0278—Feeding reactive fluids
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C17/00—Preparation of halogenated hydrocarbons
    • C07C17/093—Preparation of halogenated hydrocarbons by replacement by halogens
    • C07C17/10—Preparation of halogenated hydrocarbons by replacement by halogens of hydrogen atoms
    • C07C17/12—Preparation of halogenated hydrocarbons by replacement by halogens of hydrogen atoms in the ring of aromatic compounds

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)

Abstract

내용 없음.

Description

고비율 파라(para)/ 오르소(ortho) 이염화벤젠의 생성
본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음
제1도는 본 실험에 쓰인 장치를 설명한 것이다.
제2도는 본 발명의 실행에 유용한 장치를 설명한 것이다.

Claims (46)

  1. a. 벤젠 또는 염화벤젠이 p―이염화벤젠으로 전환할 수 있는 적합한 조건에서 촉매제/반응물질과 기체상태 벤젠 또는 염화벤젠과 순환반응시키고 이띠 촉매제/반응물은 FeCl3, FeCl3와 AlCl3의 혼합물로 구성된 집단에서 선별되고, b. 연속적으로 발생하는 가스펄스에서 증기의 펄스를 분리할 수 있도록 선택된 방식으로 비활성기체 펄스를 제공하고, c. 촉매제/반응물을 재활성시키기 위해 염소가스와 촉매제/반응물을 펄스반응시키고, d. 연속적으로 발생하는 가스펄스에서 e단계의 가스펄스를 분리 할 수 있도록 선택된 방식으로 비활성기체 펄스를 제공하고, e, a, b, c 및 d의 단계를 연속적으로 반복하고, 그리고 f, p―이염화벤젠을 회수하는 것으로 구성된 것을 특징으로 하는 p―이염화벤젠 생성방법.
  2. 제1항에 있어서, 반응온도를 약100℃의 약 190℃사이에 유지 시키는 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제1항에 있어서, 반응온도를 약140℃의 약 175℃사이에 유지 시키는 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제1항에 있어서, 촉매제/반응물을 활성화시키기 위하여 촉매재/반응물을 제공하는 단계에서 염소와 반응 하는 것으로 구성된 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제1항에 있어서, 다공성 비활성 기질위에 촉매제/ 반응물을 저장 하는 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제1항에 있어서, 다공성 탄성비활성 기질위에 촉매제/ 반응물을 저장하는 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제6항에 있어서, 흑운모에 저장된 촉매제/ 반응물을 제공하는 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제6항에 있어서, 약2㎜와 약 6㎜사이에 있는 소입자의 크기로된 흑운모를 제공하는 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제1항에 있어서, 아르곤, 헬륨, 네온, 질소, 기체 HCI 그 혼합물로 구성된 집단에서 비활성기체 선별하는 단계를 첨가하는 것으로 구성된 것을 특징으로 하는 방법.
  10. 제1항에 있어서, 반응기로 도입되는 기체의 펄스를 a, b, c, d 그리고 e의 일련의 단계를 거쳐 반응기로 비활성기체의 연속적인 흐름을 제공하는 것을 특징으로 하는 방법.
  11. 제10항에 있어서, 아르곤, 헬륨, 네온, 질소, 기체 HCI 그 혼합물로 구성된 집단에서 비활성기체의 선별단게를 첨가하는 것으로 구성하는 것을 특징으로 하는 방법.
  12. p―이염화벤젠 생성을 위한, a. 촉매제/반응물이 FeCl3와 FeCl3/AlCl3의 혼합물로 구성된 집단에서 선별되고, 반응기가 반응물 도입과 생성물 이동을 위한 유입구와 유출구를 가지고, 벤젠 또는 염화벤젠이 p―이염화 벤젠으로 전환시키는데 적합한 촉매제/반응물을 포함하는 반응기를 제공하고, b. p―이염화벤젠을 형성하는 반응기에 기체상태 벤젠 또는 염화 벤젠의 펄스를 도입하고, c. 반응기에 비활성기체의 펄스를 도입하고, d. 반응기에 염소기체의 펄스를 도입하고, e. 반응기에 비활성기체의 펄스를 도입하고, f. 연속적인 방식으로 b,c,d 그리고 e 단계를 반복하고, 그리고 g. 연속적으로 반응기의 유출구에서 산물의 이동시키고 그리고 p―이염화 벤젠의 회수하는 것으로 구성된 것을 특징으로 하는 방법.
  13. 제12항에 있어서, 반응기의 온도가 약100℃와 약 190℃사이에 유지시키는 것을 특징으로 하는 방법.
  14. 제12항에 있어서, 반응기의 온도가 약140℃와 약 1750℃사이에 유지시키는 것을 특징으로 하는 방법.
  15. 제12항에 있어서, 촉매제/반응물을 활성화시키기 위하여 b단계전에 염소를 촉매제/반응물과 반응하는 것으로 구성된 것을 특징으로 하는 방법.
  16. 제12항에 있어서, 다공성 비활성 기질에 저장된 촉매제/ 반응물을 제공하는 것을 특징으로 하는 방법.
  17. 제12항에 있어서, 다공성 비활성 탄성기질엘 저장된 촉매제/ 반응물을 제공하는 것을 특징으로 하는 방법.
  18. 제17항에 있어서, 흑운모에 저장된 촉매제/ 반응물을 제공하는 것을 특징으로 하는 방법.
  19. 제17항에 있어서, 소입자크기가 약2㎜와 약 6㎜사이에 있는 흑운모를 제공하는 것을 특징으로 하는 방법.
  20. 제12항에 있어서, 아르곤, 헬륨, 네온, 질소, 기체 HCI 그 혼합물로 구성된 집단에서 선별된 비활성기체의 도입으로 구성된 것을 특징으로 하는 방법.
  21. 제12항에 있어서, 기체펄스가 도입되는 반응기에서 단계 b,c,d,e 그리고 f를 통하여 반응기로 비활성기체의 연속적인 흐름을 도입하는 것으로 구성된 것을 특징으로 하는 방법.
  22. 제21항에 있어서, 아르곤, 헬륨, 네온, 질소, 기체 HCI 그 혼합물로 구성된 집단에서 선별된 비활성기체의 연속적인 흐름을 도입하는 것으로 구성된 것을 특징으로 하는 방법.
  23. 촉매제/반응물 조성의 생성을 위한, a. 촉매제/반응물을 FeCl3, FeCl3와AlCl3의 혼합물로 구성된 집단에서 선별되고 벤젠 또는 염화벤젠이 p―이염화벤젠과 분말 다공성 비활성 기질로 전환하는데 적합한 용해된 촉매제/ 반응물을 포함하는 용매의 슬러리를 준비하고 그리고 b. 슬러리에서 용매를 기화시킴으로써 기질에 촉매제/ 반응물을 저장 하는 것을 특징으로 하는 방법
  24. 제23항에 따르는, e. 염소기체와 단계 d의 조성을 처리함으로써 촉매제/반응물 조성물 활성화시키는 것을 특징으로 하는 첨가된 단계로 구성된 공정.
  25. 제23항에 따르는 공정에 의하여 형성된 촉매/반응물 구성.
  26. 제23항에 있어서, 분말인 다공성 탄성 비활성 기질과 b단계에서 슬러리가 준비되는 것에 의한 방법.
  27. 제23항에 있어서, 흑운모와 b단게의 슬러리가 준비되는 것에 의한 방법.
  28. 제27항에 있어서, 슬러리 준비와 촉매제/ 반응물을 용해하는 용매가 아세톤인 것을 특징으로 하는 방법.
  29. 염화벤젠을 p―이염화벤젠으로 전환시키기 위한 촉매/반응물이 다공성 비활성기질에 저장되고, 이 촉매제/반응물은 FeCl3,FeCl3와AlCl3의 혼합물로 구성된 집단에서 선발되는 것을 특징으로 하는 촉매제/ 반응물 구성.
  30. 제29항에 있어서, 기질이 다공성 비활성 탄성기질로 된 것을 특징으로 하는 촉매제/ 반응물 구성.
  31. 제30항에 있어서, 촉매제/반응물이 AlCl3와 FeCl3로된 것을 특징으로 하는 촉매제/반응물 구성.
  32. 제30항에 있어서, 기질이 흑운모인 것을 특징으로 하는 촉매제/반응물 구성.
  33. 제32항에 있어서, 촉매제/반응물이 AlCl3와 FeCl3로 된 것을 특징으로 하는 촉매제/반응물 구성.
  34. 개선된 촉매제/반응물 생성을 위하여, a. 용액을 형성하기 위하여 아세톤, 저알코올 그리고 에테르로 구성된 집단에서 선택된 용매에 무수염화철, 그리고 무수염화철과 무수 염화 알루미늄으로 구성된 집단에서 선택된 촉매제/반응물을 녹이고, b. 아세톤, 저알코올, 에테르로 구성된 집단에서 선별된 용매와 흑운모 소입자 슬러리를 준비하고, c. 슬러리와 용액을 혼합하고, 그리고 d. 단계 c의 혼합물에서 용매의 기화에 의해 촉매제/반응물의 구성을 형성시키기 위해 촉매제/반응물을 기질에 저장시키는 것으로 구성된 것을 특징으로 하는 방법.
  35. 제34항에 있어서, e. d단계로 배치 처리되는 촉매제/반응물과 염소기체를 활성화시키는 첨가단계로 구성된 것을 특징으로 하는 공정.
  36. 제34항에 따르는 공정에 의해 형성되는 촉매/반응물 구성.
  37. 흑운모에 저장된 FeCl3, FeCl3와 AlCl3의혼합물로 구성된 집단에서 선별된 촉매/반응물을 가지는 흑운모 소입자로 된것을 특징으로 하는 촉매/반응물 구성.
  38. 제37항에 있어서, 약 1 내지 6mm의 소입자로 된것을 특징으로 하는 촉매/반응물 구성.
  39. 염화벤젠에서 p-이염화벤젠 생성을 위한 a. 기체 공급기관이 염소기체, 비활성기체, 그리고 벤젠과 염화벤젠으로 구성된 집단에서 선별된 반응물기체의 원료를 제공하고, b. 기체공급 기관에서 기체의 수용과 하나 혹은 그 이상의 반응기컬럼의 유입구로 각 기체의 펄스를 도입하는 조절수단으로 염소기체 그리고 벤젠 또는 염화벤젠의 펄스가 비활성기체의 펄스에 의해 분리되고, c. 하나 또는 그이상의 컬럼이 각기 유입구와 유출구를 가지고 여기에 위치한 촉매/반응물은 유입구에서 조절기관에 의해 기체의 펄스를 받아 벤젠 또는 염화벤젠을 p-이염화벤젠으로 전환시키는데 적합하고 그리고 d. 반응기의 유출구에서 생성기체를 분리하기 위한 분리기관으로 구성된 것을 특징으로 하는 장치.
  40. 제39항에 있어서, 촉매/반응물이 FeCl3또는 FeCl3와 AlCl3로 구성된 것을 특징으로 하는 장치.
  41. 제40항에 있어서, 촉매/반응물 구성이 다공성 비활성 지지물 위에 있는 것을 특징으로 하는 장치.
  42. 제40항에 있어서, 촉매/반응물 구성이 다공성 비활성 탄성지지물 위에 있는 것을 특징으로 하는 장치.
  43. 제42항에 있어서, 다공성 비활성 탄성지지물이 흑운모인 것을 특징으로 하는 장치.
  44. 제39항에 있어서, 반응하지 않는 벤젠 또는 염화벤젠 그리고 비화성 기체중 적어도 어느하나가 반응기에 재유입을 위해 순환되는 것을 특징으로 하는 장치.
  45. 제39항에 있어서, 하나 혹은 그 이상의 컬럼의 온도를 조절하기 위한 온도조절 기관으로 구성된 것을 특징으로 하는 장치.
  46. 제39항에 있어서, 기체공급기관이 염소기체, 그리고 벤젠 또는 염화벤젠 펄스동안에 비활성 기체의 흐름을 제공하는 것을 특징으로 하는 장치.
    ※참고사항:최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.
KR1019900701884A 1989-01-11 1989-12-21 고비율 파라(para)/오르소(ortho)이염화벤젠의 생성 Withdrawn KR910700217A (ko)

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Legal Events

Date Code Title Description
PA0109 Patent application

Patent event code: PA01091R01D

Comment text: Patent Application

Patent event date: 19900824

PG1501 Laying open of application
PC1203 Withdrawal of no request for examination
WITN Application deemed withdrawn, e.g. because no request for examination was filed or no examination fee was paid