KR20190097103A - 나노 크기의 발광 반도체 재료의 제조 방법 - Google Patents
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- C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
- C09K11/08—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
- C09K11/88—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing selenium, tellurium or unspecified chalcogen elements
- C09K11/881—Chalcogenides
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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Abstract
본 발명은 나노 크기의 발광 반도체 재료의 제조 방법, 나노 크기의 발광 반도체 재료, 나노 크기의 발광 반도체 재료를 포함하는 광학 매체, 및 광학 매체를 포함하는 광학 디바이스에 관한 것이다.
Description
본 발명은 나노 크기의 발광 반도체 재료의 제조 방법, 나노 크기의 발광 반도체 재료, 나노 크기의 발광 반도체 재료를 포함하는 광학 매체, 및 광학 매체를 포함하는 광학 디바이스에 관한 것이다.
나노 크기의 발광 반도체 재료를 제조하는 방법, 나노 크기의 발광 반도체 재료는 종래 기술에 공지되어 있다.
예를 들어, US 2015/0083969 A1, WO 2016/146719 A1, US 8679543 B2, Mickael D. Tessier 등의 Chem. Mater. 2015, 27, pp 4893-4898 및 Mushonga 등의 Materials Letters Volume 95, 15 March 2013, 페이지 37-39 에 기재된 바와 같다.
특허문헌
1. US 2015/0083969 A1
2. WO 2016/146719 A1
3. US 8679543 B2
비특허문헌
4. Mickael D. Tessier 등의 Chem. Mater. 2015, 27, pp 4893-4898
5. Mushonga 등의 Materials Letters Volume 95, 15 March 2013, 페이지 37-39
그러나, 본 발명자들은 아래에 열거된 바와 같이 개선이 요망되는 하나 이상의 상당한 문제점들이 여전히 있음을 새롭게 발견했다.
1. 개선된 양자 수율을 갖는 코어/쉘 구조를 포함하는 나노 크기의 광 루미네선스 재료를 제조하기 위한 신규의 방법이 요구된다.
2. 나노 크기의 광 루미네선스 재료의 쉘 성장을 보다 정밀하게 제어할 수 있는 코어/쉘 구조를 포함하는 나노 크기의 광 루미네선스 재료를 제조하기 위한 신규의 방법이 요청된다.
3. 쉘 층 형성 프로세스에서 불필요한 추가 코어 성장을 감소 또는 방지할 수 있는 코어/쉘 구조를 포함하는 나노 크기의 광 루미네선스 재료를 제조하기 위한 신규의 방법이 요구된다.
4. 더 양호한 양자 수율을 갖는 적어도 하나의 나노 크기의 형광 재료를 포함하는 신규의 광 루미네선스 입자가 여전히 개선을 필요로 한다.
본 발명자들은 위의 1 내지 4 에 나타낸 문제점들 중 하나 이상을 해결하는 것을 목적으로 하였다.
놀랍게도, 발명자는 코어/쉘 구조를 포함하는 나노 크기의 발광 반도체 재료를 제조하기 위한 새로운 방법이 문제점 1 내지 4 중 하나 이상을 해결한다는 것을 발견했다. 바람직하게는, 본 발명의 상기 방법은 모든 문제점 1 내지 4 를 동시에 해결한다.
본 방법은 하기 단계들 (a), (b) 및 (c) 를 이 순서로 포함한다,
(a) 용액에서 코어의 합성,
(b) 하기 화학식 (I) 로 표현되는 금속 할라이드 및 하기 화학식 (II) 로 표현되는 아미노포스핀으로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 적어도 하나의 첨가제를 첨가하는 단계;
식에서, M1 은 Zn 또는 Cd 이고, X1 은 Cl, Br 및 I 로 구성된 그룹으로부터 선택된 할로겐이고, n 은 2 이다.
R1 및 R2 는 각각의 경우에 독립적으로 또는 종속적으로, 수소 원자, 또는 1 내지 25 의 탄소 원자수를 갖는 알킬 또는 알켄 사슬이다.
(c) 단계 (b) 에서 획득된 상기 용액으로 코어를 코팅하는 단계.
다른 양태에서, 본 발명은 또한, 본 방법으로부터 획득가능한 코어/쉘 구조를 갖는 나노크기의 발광 재료에 관한 것이다.
다른 양태에서, 본 발명은 또한, 나노크기의 발광 재료를 포함하는 조성물에 관한 것이다.
다른 양태에서, 본 발명은 또한, 나노크기의 발광 재료를 포함하는 광학 매체에 관한 것이다.
다른 양태에서, 본 발명은 위의 상기 방법으로부터 획득가능한 코어/쉘 구조를 갖는 나노크기의 발광 재료에 관한 것이다.
- 방법
본 발명에 따르면, 나노 크기의 발광 반도체 재료를 제조하는 상기 방법, 및 코어/쉘 구조를 포함하는 나노 크기의 발광 반도체 재료는 문제점 1 내지 4 중 하나 이상을 해결한다. 바람직하게는, 본 발명의 상기 방법은 모든 문제점 1 내지 4 를 동시에 해결한다.
본 방법은 하기 단계들 (a), (b) 및 (c) 를 이 순서로 포함한다:
(a) 용액에서 코어의 합성,
(b) 하기 화학식 (I) 로 표현되는 금속 할라이드 및 하기 화학식 (II) 로 표현되는 아미노포스핀으로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 적어도 하나의 첨가제를 첨가하는 단계;
식에서, M1 은 Zn 또는 Cd 이고, X1 은 Cl, Br 및 I 로 구성된 그룹으로부터 선택된 할로겐이고, n 은 2 이다.
R1 및 R2 는 각각의 경우에 독립적으로 또는 종속적으로, 수소 원자, 또는 1 내지 25 의 탄소 원자수를 갖는 알킬 또는 알켄 사슬이다.
(c) 단계 (b) 에서 획득된 상기 용액을 사용하여 코어를 적어도 하나의 쉘 층으로 코팅하는 단계.
본 발명의 일부 실시형태들에서, 상기 코어는 반도체성 코어이다.
본 발명에 따르면, 용어 "나노 크기"는 1 nm 와 999 nm 사이의 크기를 의미한다.
따라서, 본 발명에 따르면, 용어 "나노 크기의 발광 반도체 재료"는 전체 직경의 크기가 1 nm 내지 999 nm의 범위에 있는 발광 재료를 의미하는 것으로 받아들여진다. 그리고, 재료가 가늘고 긴 형상의 경우, 형광 재료의 전체 구조의 길이는 1 nm 내지 999 nm 의 범위에 있다.
본 발명에 따르면, 용어 "양자 크기"는 예를 들어, ISBN:978-3-662-44822-9에서 설명된 바와 같이 양자 구속 효과를 보여줄 수 있는, 리간드들 또는 다른 표면개질제 없는 반도체 재료 자체의 크기를 의미한다.
본 발명에 따르면, 나노 크기의 발광 재료의 코어의 형상의 유형 및 합성될 나노 크기의 발광 재료의 형상은 특별히 제한되지 않는다.
예를 들어, 구형, 가늘고 긴 형, 별형, 다면체형, 피라미드형, 테트라포드형, 사면체형, 판상형, 원추형 및 불규칙한 형상의 나노 크기의 발광 재료들이 합성될 수 있다.
본 발명에 따르면, 나노 크기의 발광 반도체 재료는 코어/쉘 구조를 포함한다.
본 발명에 따라, 용어 "코어/쉘 구조"는 코어 부분 및 상기 코어를 커버하는 적어도 하나의 쉘 부분을 갖는 구조를 의미한다.
본 발명의 일부 실시형태들에서, 상기 코어/쉘 구조는 코어/하나의 쉘 층 구조, 코어/ 이중 쉘 구조 또는 코어/멀티셀구조일 수 있다.
본 발명에 따르면, 용어 "멀티 쉘"은 3 개 이상의 쉘 층들로 구성된 적층된 쉘 층을 나타낸다.
이중 쉘 및/또는 멀티쉘의 각각의 적층된 쉘 층들은 동일하거나 상이한 재료로 형성될 수 있다.
일반적으로, 양자 크기의 재료 발광 재료는 양자 크기 효과에 기인하여 선명하고 생생한 색상의 광을 방출할 수 있다.
따라서, 본 발명의 일부 실시형태들에서, 나노 크기의 발광 반도체 재료는 II-VI, III-V, 또는 IV-VI 반도체 및 이들의 임의의 조합을 포함하는 양자 크기의 발광 재료이다.
일부 실시형태들에서, 조합으로서, 주기율표의 II, III, IV, V, VI 재료의 3 원 또는 4 원 재료가 사용될 수 있다.
예를 들어, CdSe/CdS, CdSeS/CdZnS, CdSeS/CdS/ZnS, ZnSe/CdS, CdSe/ZnS, InP/ZnS, InP/ZnSe, InP/ZnSe/ZnS, InZnP/ZnS, InZnPS/ ZnS, InZnP/ZnSe/ZnS, ZnSe/CdS, ZnSe/ZnS 또는 이들의 임의의 조합이 바람직하게 사용될 수 있다.
본 발명의 일부 실시형태들에서, 양자 크기로 된 재료의 전체 구조의 크기는 1 nm 내지 100 nm 이고, 더 바람직하게는 1 nm 내지 30 nm 이고, 훨씬 더 바람직하게는 5 nm 내지 15 nm 이다.
본 발명의 일부 실시형태들에서, 나노 크기의 발광 반도체 재료의 표면은 하나 이상의 종류의 표면 리간드로 오버 코팅될 수 있다.
이론에 구애됨이 없이, 그러한 표면 리간드는 용매에 나노크기의 형광 재료를 더 용이하게 분산시키는 것에 이를 수 있다고 믿어진다.
일반적으로 사용되는 표면 리간드는 포스핀 및 포스핀 옥사이드, 이를 테면, 트리옥틸포스핀 옥사이드 (TOPO), 트리옥틸포스핀 (TOP), 및 트리부틸포스핀 (TBP); 인산, 이를 테면, 도데실포스폰산 (DDPA), 트리데실포스폰산 (TDPA), 옥타데실포스폰산 (ODPA), 및 헥실포스폰산 (HPA); 아민들, 이를 테면, 올레 올레일아민, 디데실 아민 (DDA), 테트라데실 아민 (TDA), 헥사데실 아민 (HDA), 및 옥타데실 아민 (ODA), 올레일아민 (OLA), 1-옥타데신 (ODE), 티올들, 이를 테면, 헥사데칸 티올 및 헥산 티올; 메르캅토 카르복실산, 이를 테면, 메르캅토 프로피온산, 및 메르캅토운데칸산; 카르복실산, 이를 테면, 올레산, 스테아르산, 미리스트산; 아세트산 및 이들의 임의의 조합을 포함한다. 그리고 또한. 폴리에틸렌이민 (PEI) 도 바람직하게 사용될 수 있다.
표면 리간드의 예는 예를 들어 국제 공개 팜플렛 제 2012/059931A 호에 기재되었다.
- 단계 (a)
본 발명에 따르면, 일부 실시형태들에서, 주기율표 13 족의 화학 원소 및 주기율표 15 족의 화학 원소를 포함하는 코어가 바람직하게는 단계 (c) 를 위해 사용될 수 있다. 따라서, 본 발명의 바람직한 실시형태에서, 단계 (a) 에서, 주기율표 13 족의 화학 원소 및 주기율표 15 족의 화학 원소를 포함하는 코어가 제조된다.
보다 바람직하게는, 주기율표 13 족의 화학 원소는 In 이고 주기율표 15 족의 화학 원소는 As, P, 또는 Sb 이다.
본 발명의 일부 실시형태들에서, 코어는 또한, Zn 또는 Cd 로부터 선택된 주기율표 12 족의 화학 원소를 더 포함한다.
더욱 바람직하게는, 단계 (a) 에서 제조된 코어는 InAs, InP, InZnP, InPZnS, InxGa1 -xP, InxGa1 - xZnP, InPZnSe, InCdP, InPCdS, InPCdSe, InSb, AlAs, AlP, 및 AlSb 로 구성되는 그룹에서 선택된다.
훨씬 더 바람직하게는, 단계 (a) 에서 얻어진 코어는 InP 또는 InZnP 이다. Zn 원자는 직접 코어 표면 상에 있거나 InP 와 합금될 수 있다. In:P:Zn 사이에 비들이 존재한다. Zn 과 In 사이의 비는 0.05 내지 5 의 범위에 있다. 바람직하게는 0.3 내지 1 이다.
본 발명의 일부 실시형태들에서, InP 계 코어는 첨가제의 섹션에서 기술된 바와 같이 하기 화학식 (II) 으로 표현되는 아미노포스핀 및 하기 화학식 (IV) 로 표현되는 In-할라이드 전구체를 사용하여 제조될 수 있다.
R1 및 R2 는 각각의 경우에 독립적으로 또는 종속적으로, 수소 원자, 또는 1 내지 25 의 탄소 원자수를 갖는 알킬 또는 알켄 사슬이다.
식에서, X2 는 Cl, Br 및 I 로 구성되는 그룹으로부터 선택된 할로겐이다.
본 발명의 일부 실시형태들에서, X2 는 I 이다.
본 발명의 바람직한 실시형태에서, 화학식 (I) 로 표현되는 금속 할라이드들 중 하나 이상은 단계 (a) 에서 코어를 제조하는데 사용된다.
더 바람직하게는, 상기 화학식 (I) 에서의 M1 은 Zn 이다. 훨씬 더 바람직하게는, 화학식 (I) 로 표현되는 단계 (a) 에서 사용된 금속 할라이드는 ZnCl2 이다.
본 발명에 따르면, 코어의 형상의 유형 및 코어의 격자의 형상은 특별히 제한되지 않는다.
예를 들어, 구형, 가늘고 긴 형, 별형, 다면체형, 피라미드형, 테트라포드형, 사면체형, 판상형, 원추형 및 불규칙한 형상의 코어 재료, 섬아연광 격자를 갖는 코어, 또는 다결정성 섬아연광 및 우르차이트가 사용될 수 있다.
- 단계 (a) 에서의 용매
본 발명에 따르면, 용매로서, 하기 화학식 (III) 으로 표현되는 유기 용매는 바람직하게는 단계 (a) 에서 사용될 수 있다.
식에서, R3 은 수소 원자 또는 탄소 원자수 1 내지 20 의 알킬 또는 알켄 사슬이고, R4 는 수소 원자 또는 탄소 원자수 1 내지 20 의 알킬 또는 알킨 사슬이고, R5 는 탄소 원자수 2 내지 20의 알킨 사슬이고, Z 는 N 또는 P 이다.
본 발명의 바람직한 실시형태에서, Z 는 N 이다.
더 바람직하게는, R3 및 R4 수소 원자이고 R5 는 탄소 원자수 2 내지 20 의 알킨 사슬이고 Z 는 N 이다.
훨씬 더 바람직하게는, 화학식 (III) 로 표현되는 유기 용매는 올레일아민이다.
즉, 단계 (a) 및 (b) 에서 코어의 표면에는 화학식 (III) 로 기술된 적어도 하나의 리간드가 부착된다.
식에서, R3 은 수소 원자 또는 탄소 원자수 1 내지 20 의 알킬 또는 알켄 사슬이고, R4 는 수소 원자 또는 탄소 원자수 1 내지 20 의 알킬 또는 알킨 사슬이고, R5 는 탄소 원자수 2 내지 20의 알킨 사슬이고, Z 는 N 또는 P 이다.
본 발명의 바람직한 실시형태에서, Z 는 N 이다.
더 바람직하게는, R3 및 R4 수소 원자이고 R5 는 탄소 원자수 2 내지 20 의 알킨 사슬이고 Z 는 N 이다.
훨씬 더 바람직하게는, 화학식 (III) 로 표현되는 유기 용매는 올레일아민이다.
본 발명의 일부 실시형태들에서, 코어의 표면에는, 화학식 (III) 로 표현되는 적어도 하나의 리간드 및 화학식 (IV) 로 표현되는 In-할라이드 전구체로부터 전달되는 할라이드 이온이 부착된다.
- 단계 (b)
- 단계 (b) 에서의 첨가제
본 발명에 따르면, 단계 (b) 에서, 첨가제로서, 하기 화학식 (I) 로 표현되는 금속 할라이드 및/또는 하기 화학식 (II) 로 표현되는 아미노포스핀이 사용될 수 있다.
식에서, M1 은 Zn 또는 Cd 이고, X1 은 Cl, Br 및 I 로 구성된 그룹으로부터 선택된 할로겐이고, n 은 2 이다.
R1 및 R2 는 각각의 경우에 독립적으로 또는 종속적으로, 수소 원자, 또는 1 내지 25 의 탄소 원자수를 갖는 알킬 또는 알켄 사슬이다.
본 발명의 바람직한 실시형태에서, 화학식 (I) 의 X1 은 Cl 이다.
본 발명의 바람직한 실시형태에서, 화학식 (I) 의 M1 은 Zn 이다.
더 바람직하게, 화학식 (I) 의 M1 은 Zn 이고, 화학식 (I) 의 X1 은 Cl 이다.
본 발명의 바람직한 실시형태에서, 화학식 (II) 의 R1 은 수소 원자 또는 1 내지 25 의 탄소 원자수를 갖는 알킬 사슬이고, 화학식 (II) 의 R2 는 1 내지 25 의 탄소 원자수를 갖는 알킬 사슬이다.
더 바람직하게, 화학식 (II) 의 R1 은 수소 원자 또는 5 내지 20 의 탄소 원자수를 갖는 알킬 사슬이고, 화학식 (II) 의 R2 는 5 내지 25 의 탄소 원자수를 갖는 알킬 사슬이다.
훨씬 더 바람직하게, 화학식 (II) 의 R1 은 수소 원자이고, 화학식 (II) 의 R2 는 10 내지 25 의 탄소 원자수를 갖는 알킬 사슬이다.
훨씬 더 바람직하게, 아미노포스핀은 헥사에틸포스 포러스 트리아미드 (R1=R2=CH2CH3) 또는 트리스[(Z)-옥타덱(octadec)-9-엔일]아미노]포스핀 (R1=H 및 R2=C18H36) 이다.
본 발명의 바람직한 실시형태에서, 단계 (b) 에서, 상기 용액은 화학식 (I) 로 표현되는 상기 금속 할라이드 및/또는 화학식 (II) 로 표현되는 상기 아미노포스핀을 포함한다.
본 발명의 바람직한 실시형태에서, 단계 (a) 에서 초기 용액에서 화학식 (I) 로 표현되는 첨가된 금속 할라이드, 이를 테면, ZnCl2 및 In 전구체 사이의 몰비는 1<X<50 이고 더 바람직하게는 2.5<x<25 이다.
본 발명의 바람직한 실시형태에서, 단계 (a) 에서 초기 용액에서 화학식 (II) 로 표현되는 첨가된 아미노포스핀 및 In 전구체 사이의 몰비는 0.2 내지 20 이다. 더 바람직하게는 이는 0.5 내지 5 의 범위이다.
본 발명의 일부 실시형태들에서, 바람직하게는 화학식 (I) 및 (II) 의 첨가제들은 실온에서 반응 용액에 첨가될 수 있다.
본 발명의 바람직한 실시형태에서, 음이온 전구체 및 양이온 전구체는 합성 동안 교대로 첨가되는 한편, 합성시의 용액의 온도는 증가한다.
더 바람직하게, 음이온 전구체 및 양이온 전구체는 합성 동안 교대로 첨가되는 한편, 합성시의 용액의 온도는 180 ℃ 에서부터 증가하기 시작하여 320 ℃ 에서 종료한다.
- 단계 (b) 에 대한 양이온 전구체 및 단계 (c) 에서의 쉘 층 코팅
본 발명에 따르면, 단계 (b) 에 대한 양이온 전구체 및 단계 (c) 에서의 쉘 층 코팅으로서, Zn-올레에이트, Zn-카르복실레이트, Zn-아세테이트, Zn-미리스테이트, Zn-스테아레이트, Zn-운데실레네이트, Zn-포스포네이트, ZnCl2, Cd-올레에이트, Cd-카르복실레이트, Cd-아세테이트, Cd-미리스테이트, Cd-스테아레이트 및 Cd-온데실레네이트, Cd-포스포네이트, CdCl2 으로 구성된 그룹의 하나 이상의 멤버들이 사용될 수 있고, 더 바람직하게는 Zn-올레에이트, Zn-카르복실레이트, Zn-아세테이트, Zn-미리스테이트, Zn-스테아레이트, 및 Zn-운데실레네이트로 구성된 그룹의 하나 이상의 멤버들이다.
더 바람직하게, Zn-올레에이트는 쉘층 코팅 단계 (c) 에 대한 양이온 전구체로서 사용될 수 있다.
본 발명의 일부 실시형태에서, 화학식 (I) 로 표현되는 금속 할라이드는 양이온 전구체들 중 하나로서 사용될 수 있다.
일부 실시형태들에서, 금속 할라이드 및 양이온 전구체는 혼합될 수 있거나, 필요하다면 금속 할라이드는 쉘층 코팅 단계를 위하여 양이온 전구체의 컬럼에 언급된 양이온 전구체 대신에 단일 양이온 전구체로서 사용될 수 있다.
본 발명에 따르면, 단계 (b) 및 쉘층 코팅 단계 (c) 에 대한 음이온 전구체는 Se 음이온: Se, Se-트리옥틸포스핀, Se-트리부틸포스핀, Se-올레일아민 착체, 셀레노우레아, Se-옥타데센 착체, 및 Se-옥타데센 현탁액으로 구성된 그룹의 하나 이상의 멤버들로부터 선택될 수 있다.
반응 시간, 전구체의 총량을 변경하는 것에 의해, 쉘 층 두께가 제어될 수 있다.
- 단계 (c)
쉘 코팅 단계 (c) 는 예를 들어 US 8679543 B2 및 Chem. Mater. 2015, 27, pp 4893-4898 에 설명된 바와 같이 수행될 수 있다.
- 단계 (d)
단계 (d) 에서, 용액으로부터 미반응 코어 전구체 및 리간드를 제거하기 위해, 바람직하게는 단계 (a) 와 단계 (b) 사이에, 클리닝 용액이 사용될 수 있다.
본 발명의 바람직한 실시형태에서, 단계 (a) 로부터 획득된 용액과 본 발명의 클리닝 용액을 혼합하는 것에 의해, 단계 (a) 로부터 상기 용액에서의 미반응 코어 전구체 및 리간드가 제거될 수 있다.
바람직하게는, 1 당량의 원료 용액이 (체적당) 1 당량의 톨루엔에 분산된다. 그 다음, (체적 당) 8 당량의 에탄올이 용액에 첨가된다. 결과적인 현탁액은 5000 rpm 의 속도로 5 분간 원심 분리된다.
- 클리닝 용액
본 발명의 일부 실시형태에서, 단계 (d) 를 위한 클리닝 용액은 케톤, 이를 테면, 메틸 에틸 케톤, 아세톤, 메틸 아밀 케톤, 메틸 이소부틸 케톤, 및 시클로헥사논; 알코올, 이를 테면, 메탄올, 에탄올, 프로판올, 부탄올, 헥산올, 시클로헥산올, 에틸렌 글리콜; 헥산; 클로로포름; 아세토니트릴; 자일렌 및 톨루엔으로 구성된 그룹의 하나 이상의 멤버들로부터 선택된 하나의 용액을 포함한다.
본 발명의 바람직한 실시형태에서, 클리닝 용액은 케톤, 이를 테면, 메틸 에틸 케톤, 아세톤, 메틸 아밀 케톤, 메틸 이소부틸 케톤, 및 시클로헥사논; 알코올, 이를 테면, 메탄올, 에탄올, 프로판올, 부탄올, 헥산올, 시클로헥산올, 에틸렌 글리콜; 헥산; 클로로포름; 자일렌 및 톨루엔으로 구성된 그룹의 하나 이상의 멤버들로부터 선택된다.
본 발명의 바람직한 실시형태에서, 단계 (a) 에서 획득된 용액으로부터 미반응된 코어 전구체를 보다 효과적으로 제거하고 용액 중의 잔류물을 제거하기 위해, 하나 이상의 알코올을 포함하는 클리닝 용액이 사용된다.
더 바람직하게는, 단계 (a) 에서 획득된 용액으로부터 미반응된 코어 전구체를 보다 효과적으로 제거하고 용액 중의 잔류물을 효과적으로 제거하기 위해, 클리닝 용액은 메탄올, 에탄올, 프로판올, 부탄올 및 헥산올로 구성된 그룹으로부터 선택되는 알코올들 중 하나 이상, 및 자일렌 또는 톨루엔으로부터 선택된 하나 이상의 용액을 포함한다.
보다 바람직하게는, 상기 클리닝 용액은 메탄올, 에탄올, 프로판올 및 부탄올 중 하나 이상 및 톨루엔을 포함한다.
본 발명의 일부 실시형태들에서, 알코올 : 톨루엔 또는 자일렌의 혼합비는 몰비로 1:1 - 20:1 일 수 있다.
바람직하게, 단계 (a) 에서 획득된 용액으로부터 미반응된 코어 전구체를 보다 제거하고 용액 중의 잔류물을 제거하기 위해, 5:1 내지 10:1 이 바람직하다.
보다 바람직하게는, 클리닝은 여분의 리간드 및 미반응된 전구체를 제거한다.
- 나노크기의 발광 재료
다른 양태에서, 본 발명은 또한, 본 발명의 상기 방법으로부터 획득가능한 나노 크기의 발광 재료에 관한 것이다.
따라서, 본 발명은 하기 단계 (a), (b) 및 (c) 를 이 순서대로 포함하는 빙법으로부터 획득가능한 나노크기의 발광 재료에 관한 것이다.
(a) 용액에서 반도체 코어의 합성,
(b) 하기 화학식 (I) 로 표현되는 금속 할라이드 및 하기 화학식 (II) 로 표현되는 아미노포스핀으로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 적어도 하나의 첨가제를 첨가하는 단계;
식에서, M1 은 Zn 또는 Cd 이고, X1 은 Cl, Br 및 I 로 구성된 그룹으로부터 선택된 할로겐이고, n 은 2 이다.
R1 및 R2 는 각각의 경우에 독립적으로 또는 종속적으로, 수소 원자, 또는 1 내지 25 의 탄소 원자수를 갖는 알킬 또는 알켄 사슬이다.
(c) 단계 (b) 에서 획득된 상기 용액을 사용하여 코어를 적어도 하나의 쉘 층으로 코팅하는 단계.
상기 방법에 대한 더 자세한 내용은 "방법"의 섹션에서 설명된다.
- 광학 매체
다른 양태에서, 본 발명은 또한, 나노크기의 발광 재료를 포함하는 광학 매체에 관한 것이다.
본 발명의 일부 실시형태들에서, 광학 매체는 광학 시트, 예를 들어, 색 필터, 색 변환 필름, 원격 형광체 테이프, 또는 또 다른 필름 또는 필터일 수 있다.
본 발명에 따르면, 용어 "시트"는 필름 및/또는 층형으로 구조화된 매체들을 포함한다.
- 광학 디바이스
또 다른 양태에서, 본 발명은 또한 광학 매체를 포함하는 광학 디바이스에 관한 것이다.
본 발명의 일부 실시형태들에서, 광학 디바이스는 액정 디스플레이 디바이스 (LCD), 유기 발광 다이오드 (OLED), 광학 디스플레이용 백라이트 유닛, 발광 다이오드 (LED), 마이크로 전기 기계 시스템 (이하 "MEMS" ), 전기 습윤 디스플레이 또는 전기 영동 디스플레이, 조명 디바이스 및/또는 태양 전지일 수 있다.
발명의 효과
본 발명은 하기를 제공한다:
1. 개선된 양자 수율을 갖는 코어/쉘 구조를 포함하는 나노 크기의 광 루미네선스 재료를 제조하기 위한 신규의 방법.
2. 나노 크기의 광 루미네선스 재료의 쉘 성장을 보다 정밀하게 제어할 수 있는 코어/쉘 구조를 포함하는 나노 크기의 광 루미네선스 재료를 제조하기 위한 신규의 방법.
3. 쉘 층 형성 프로세스에서 불필요한 추가 코어 성장을 감소 또는 방지할 수 있는 코어/쉘 구조를 포함하는 나노 크기의 광 루미네선스 재료를 제조하기 위한 신규의 방법.
4. 더 양호한 양자 수율을 갖는 적어도 하나의 나노 크기의 형광 재료를 포함하는 신규의 광 루미네선스 입자.
용어의 정의
용어 "반도체"는 실온에서 도체 (이를테면 구리) 와 절연체 (이를테면 유리) 사이의 정도로 전기 전도성을 갖는 재료를 의미한다.
용어 "유기" 는 탄소 원자를 함유하는 임의의 재료 또는 다른 원자에 이온 결합된 탄소 원자를 함유하는 임의의 화합물, 이를 테면, 일산화탄소, 이산화탄소, 카보네이트, 시아나이드, 시아네이트, 카바이드, 및 티오시아네이트를 의미한다.
용어 "방출"은 원자 및 분자에서의 전자 천이에 의한 전자기파의 방출을 의미한다.
하기 작업예 1 내지 5 는 본 발명의 설명 및 이들의 제조에 대한 상세한 설명을 제공한다.
작업예
비교예
1
: 나노 크기의 발광 재료의 제조
- 코어 합성
1.12g 의 InI3 및 1.5g 의 ZnCl2 이 2.5 mL 의 올레일아민에서 용해된다.
180 ℃ 에서 2.2 mL 의 헥사에틸포스포러스 트라아미드 (이하, "(DEA)3P") 를 용액에 첨가하고 이를 160 ℃ 에서 20 분간 유지한다.
- 쉘 합성
그 다음, 0.55 mL 의 음이온 전구체 (2M 트리옥틸포스핀 (TOP): Se) 가 용액에 서서히 첨가된다.
그 다음, 용액을 단계적으로 가열한 후, 표 1 에 기재된 바와 같이 양이온 (옥타데센 (이하, ODE) 에서의 2.4mL 의 0.4M Zn (올레에이트)) 및 음이온 (0.38 mL 의 2M TOP:Se) 의 셀 전구체들의 연속적인 주입이 이어진다.
마지막으로, 획득된 용액을 불활성 조건 하에서 실온으로 냉각시켰다.
[표 1]
합성의 종료시, 플라스크가 실온으로 냉각된다. 그리고 상대 양자 수율 (QY) 값의 측정을 위하여 그리고 TEM 이미지 관찰을 위하여 플라스크로부터 샘플이 취해진다.
비교예
2:
나노 크기의 발광 재료의 제조
- 코어 합성
1.12g 의 InI3 및 1.5g 의 ZnCl2 이 2.5 mL 의 올레일아민에서 용해된다.
160 ℃ 에서 2.2 mL 의 헥사에틸포스포러스 트라아미드 (이하, "(DEA)3P") 를 용액에 첨가하고 이를 160 ℃ 에서 20 분간 유지한다.
마지막으로, 획득된 용액이 불활성 조건 하에서 냉각되어 유지된다.
- 코어 클리닝
2.5 mL 의 InP (Zn) 코어가 톨루엔과 에탄올의 혼합물로 클리닝된다 (얻어진 용액:톨루엔:에탄올의 비=1:1:8).
- 쉘 코팅
양이온 (ODE 에서의 2.4mL 의 0.4M Zn (올레에이트)) 및 음이온 (0.55 mL 의 2M TOP:Se) 의 셀 전구체들이 첨가되면서, 클리닝된 코어들이 2.5mL 올레일아민에서 재용해된다.
그 다음, 표 2 에 기재된 바와 같이, 용액이 220 ℃ 까지 단계적으로 가열된 다음, 양이온 (ODE 에서 2.4 mL 의 0.4M Zn(올레에이트)) 및 음이온 (0.38mL 의 2M TOP:Se) 쉘 전구체의 연속적인 주입이 220 ℃ 과 320 ℃ 사이의 온도에서 이어진다. 표 2 는 쉘 코팅을 위한 연속적인 액션들을 설명한다.
[표 2]
합성의 종료시, 플라스크가 실온으로 냉각된다. 그리고 상대 양자 수율 (QY) 값의 측정을 위하여 그리고 TEM 이미지 관찰을 위하여 플라스크로부터 샘플이 취해진다.
작업예
1:
나노 크기의 발광 재료의 제조
- 코어 합성
1.12g 의 InI3 및 1.5g 의 ZnCl2 이 2.5 mL 의 올레일아민에서 용해된다.
180 ℃ 에서 2.2 mL 의 헥사에틸포스포러스 트라아미드 (이하, "(DEA)3P") 를 용액에 첨가하고 이를 160 ℃ 에서 20 분간 유지한다.
마지막으로, 획득된 용액이 불활성 조건 하에서 냉각되어 유지된다.
- 코어 클리닝
단계 (a) 에서 얻은 2.5 mL 의 용액은 톨루엔과 에탄올의 22.5 mL 의 용액 (톨루엔:에탄올=1:8) 과 혼합된다.
- 쉘 코팅
양이온 (ODE 에서의 2.4mL 의 0.4M Zn (올레에이트)), 음이온 (0.55 mL 의 2M TOP:Se) 의 셀 전구체들 및 150 mg 의 Zn(Cl)2 가 첨가되면서, 클리닝된 코어들이 2.5mL 올레일아민에서 재용해된다.
표 3 에 기재된 바와 같이, 용액이 단계적으로 가열된 다음, 양이온 (ODE 에서 2.4 mL 의 0.4M Zn(올레에이트)) 및 음이온 (0.38mL 의 2M TOP:Se) 쉘 전구체의 연속적인 주입이 220 ℃ 과 320 ℃ 사이의 온도에서 이어진다. 표 3 은 쉘 코팅을 위한 연속적인 액션들을 설명한다.
[표 3]
합성의 종료시, 플라스크가 실온으로 냉각된다. 그리고 상대 양자 수율 (QY) 값의 측정을 위하여 그리고 TEM 이미지 관찰을 위하여 플라스크로부터 샘플이 취해진다.
작업예
2:
나노 크기의 발광 재료의 제조
150mg 의 Zn(Cl)2 대신에, 단계 (c) 의 초기 반응 용액에, 150 mg 의 Zn(Cl)2 및 0.16 mL 의 헥사에틸포스포러스 트리아미드 (DEA)3P 가 동시에 첨가된 것을 제외하고는 작업예 1 에서 설명된 것과 동일한 방식으로 나노 크기의 발광 재료가 제조된다.
합성의 종료시, 플라스크가 실온으로 냉각된다. 그리고 상대 양자 수율 (QY) 값의 측정을 위하여 그리고 TEM 이미지 관찰을 위하여 플라스크로부터 샘플이 취해진다.
작업예
3:
나노 크기의 발광 재료의 제조
- 코어 합성
1.12g 의 InI3 및 1.5g 의 ZnCl2 이 2.5 mL 의 올레일아민에서 용해된다.
180 ℃ 에서 2.2 mL 의 헥사에틸포스포러스 트라아미드 (이하, "(DEA)3P") 를 용액에 첨가하고 이를 160 ℃ 에서 20 분간 유지한다.
- 코어 클리닝
단계 (a) 에서 얻은 2.5 mL 의 용액은 톨루엔과 에탄올의 22.5 mL 의 용액 (톨루엔:에탄올=1:8) 과 혼합된다.
- 쉘 코팅
양이온 (ODE 에서의 2.4 mL 의 0.4M Zn (올레에이트)), 음이온 (0.55 mL 의 2M TOP:Se) 의 셀 전구체들 및 150 mg 의 Zn(Cl)2 및 0.16 mL 의 헥사에틸포스포러스 트리아미드 ((DEA)3P) 가 첨가되면서, 단계 (b) 에서 획득된 용액이 2.5mL 올레일아민에서 재용해된다.
표 4 에 기재된 바와 같이, 용액이 단계적으로 가열된 다음, 양이온 (ODE 에서 2.4 mL 의 0.4M Zn(올레에이트)) 및 음이온 (0.38mL 의 2M TOP:Se) 쉘 전구체의 연속적인 주입이 220 ℃ 과 320 ℃ 사이의 온도에서 이어진다. 표 4 는 쉘 코팅을 위한 연속적인 액션들을 설명한다.
[표 4]
합성의 종료시, 플라스크가 실온으로 냉각된다. 그리고 상대 양자 수율 (QY) 값의 측정을 위하여 그리고 TEM 이미지 관찰을 위하여 플라스크로부터 샘플이 취해진다.
작업예
4:
샘플의 상대 양자 수율 (
QY
) 값의 측정.
상대 양자 수율은 다음 식을 사용하여 Shimadzu UV-1800 및 Jasco FP-8300 분광 광도계를 사용하여 얻은 흡광도 및 방출 스펙트럼 (450 nm 에서 여기) 을 사용하여 계산되며 54.5 % 의 양자 수율로, 에탄올 중 Coumarin 153 염료가 기준으로 사용된다.
표 5 는 샘플들의 측정 결과를 나타낸다.
[표 5]
작업예 1, 2, 3 에서 얻어진 나노 크기의 발광 재료는 보다 양호한 양자 수율을 나타낸다.
작업예
5:
나노 크기의 발광 재료의 제조
- 코어 합성
Pent 등에 의해 설명된 방법과 유사하게, In-미리스테이트 원액 및 1-옥타데센 (이하 ODE) 에서의 트리스(트리메틸실릴)포스핀에서 출발하는 InP 코어들 (녹색용) 제형은 미리스테이트 캡핑된 InP QD들을 가져온다.
우선, 0.002 mol 의 In-아세테이트 및 0.006 mol 의 미리스트산이 25 ml의 옥타데센과 혼합된다.
일단 온도가 188 ℃ 에 도달하면, 1-옥타데센 (ODE) 중의 트리스(트리메틸실릴)포스핀 - P(TMS)3 (이하 PTMS 용액) 이 플라스크에 주입된다. 그 다음, 온도가 178 ℃ 로 설정되고 여기서 증가된 양의 In-미리스테이트 및 PTMS 용액이 주입된다. 여기 파장은 약 515 nm 이다.
그 다음, 1 당량의 원료가 2 당량의 톨루엔에 분산되고 4 당량의 아세톤으로 침전된다. 혼합물이 5000 rpm 으로 5 분간 원심 분리된다. 상층액이 버려지고 침전된 코어가 건조된다. 다음 실험을 위하여, 0.685 ml 의 원료가 취해지고 1.75E-7 mole 코어가 얻어진다.
- 쉘 코팅
글로브 박스에서, 단계 (a) 로부터 얻은 코어가 1.25 ml 의 건조 올레일아민에서 용해되고, 0.075 g 의 ZnCl2 로 로딩된 50 ml 의 둥근 바닥 플라스크로 전달되고 0.275 ml 의 (TOP):Se 와 혼합된다. 그 다음, 플라스크를 실온에서 진공 상태로 만들고 혼합물을 아르곤 대기 하에서 180 ℃ 로 30 분 동안 가열한다. 반응물은 추가적인 30 분 동안 200 ℃ 로 승온된다. 그 다음, ODE 에서의 1.2 ml 의 Zn (올레에이트) 가 혼합물에 적하되어 첨가되고 온도가 220 ℃ 로 30 분 동안 승온된다. 그 다음, 0.19 ml 의 (TOP):Se 가 서서히 주입되고 플라스크가 240 ℃ 로 30 분 동안 승온된다. 그 다음, ODE 에서의 1.2 ml 의 Zn (올레에이트) 가 주입되고 플라스크가 280 ℃ 로 30 분 동안 승온된다. 그 다음, 0.19 ml 의 (TOP):Se 가 서서히 주입되고 플라스크가 다시 320℃ 로 30 분 동안 승온된다. 마지막으로, ODE 에서의 1.2 ml 의 Zn (올레에이트) 가 주입되고 플라스크가 320°C 에서 60 분 동안 유지된다. 마지막으로, 반응 혼합물이 냉각된다. 그 다음, 샘플이 얻어진다.
샘플의 상대 양자 수율 (QY) 이 작업예 4 에서 설명한 것과 동일한 방식으로 측정된다.
표 6 은 결과를 나타낸다.
[표 6]
Claims (18)
- 코어/쉘 구조를 포함하는 나노크기의 발광 반도체 재료를 제조하는 방법으로서,
상기 방법은 하기 단계 (a), (b) 및 (c),
(a) 용액에서 코어의 합성,
(b) 하기 화학식 (I) 로 표현되는 금속 할라이드 및 하기 화학식 (II) 로 표현되는 아미노포스핀으로 구성되는 그룹으로부터 선택되는 적어도 하나의 첨가제를 첨가하는 단계로서,
식에서, M1 은 Zn 또는 Cd 이고, X1 은 Cl, Br 및 I 로 구성된 그룹으로부터 선택된 할로겐이고, n 은 2 이고,
식에서, R1 및 R2 는 각각의 경우에 독립적으로 또는 종속적으로, 수소 원자, 또는 1 내지 25 의 탄소 원자수를 갖는 알킬 또는 알켄 사슬인, 상기 적어도 하나의 첨가제를 첨가하는 단계,
(c) 단계 (b) 에서 획득된 상기 용액을 사용하여 상기 코어를 적어도 하나의 쉘 층으로 코팅하는 단계
를 이 순서로 포함하는, 나노크기의 발광 반도체 재료의 제조 방법. - 제 1 항에 있어서,
X 는 Cl 인, 나노크기의 발광 반도체 재료의 제조 방법. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
M1 은 Zn 인, 나노크기의 발광 반도체 재료의 제조 방법. - 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 화학식 (II) 의 R1 은 수소 원자 또는 1 내지 25 의 탄소 원자수를 갖는 알킬 사슬이고, 상기 화학식 (II) 의 R2 는 1 내지 25 의 탄소 원자수를 갖는 알킬 사슬인, 나노크기의 발광 반도체 재료의 제조 방법. - 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
R1 은 수소 원자이고, R2 는 1 내지 25 의 탄소 원자수를 갖는 알킬 사슬인, 나노크기의 발광 반도체 재료의 제조 방법. - 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 아미노포스핀은 헥사에틸포스포러스 트리아미드 또는 트리스[(Z)-옥타덱(octadec)-9-엔일]아미노]포스핀인, 나노크기의 발광 반도체 재료의 제조 방법. - 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
단계 (c) 에서의 상기 용액은 화학식 (I) 로 표현되는 상기 금속 할라이드 및 화학식 (II) 로 표현되는 상기 아미노포스핀을 포함하는, 나노크기의 발광 반도체 재료의 제조 방법. - 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 코어는 InP 및 Zn 을 포함하는, 나노크기의 발광 반도체 재료의 제조 방법. - 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
화학식 (I) 로 표현되는 금속 할라이드들 중 하나 이상은 단계 (a) 에서 코어를 합성하기 위해 사용되는, 나노크기의 발광 반도체 재료의 제조 방법. - 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서,
단계 (c) 에서 획득된 쉘 층(들)의 총 쉘 두께는 1.5 nm 이상인, 나노크기의 발광 반도체 재료의 제조 방법. - 제 1 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 방법은 단계 (a) 이후 및 단계 (c) 이전에 하기 단계 (d),
(d) 미반응된 코어 전구체 및 리간드를 제거하는 단계
를 더 포함하는, 나노크기의 발광 반도체 재료의 제조 방법. - 제 1 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 코어는 케톤, 이를 테면, 메틸 에틸 케톤, 아세톤, 메틸 아밀 케톤, 메틸 이소부틸 케톤, 및 시클로헥사논; 알코올, 이를 테면, 메탄올, 에탄올, 프로판올, 부탄올, 헥산올, 시클로헥산올, 에틸렌 글리콜; 헥산; 클로로포름; 자일렌 및 톨루엔으로 구성된 그룹의 하나 이상의 멤버들로부터 선택된 하나의 용액을 포함하는 클리닝 용액에 의해 클리닝되는, 나노크기의 발광 반도체 재료의 제조 방법. - 제 1 항 내지 제 12 항 중 어느 한 항에 있어서,
단계 (a) 및 (d) 에서 상기 코어의 표면에는 하기 화학식 (III) 로 기술된 적어도 하나의 리간드가 부착되고,
식에서, R3 은 수소 원자 또는 탄소 원자수 1 내지 20 의 알킬 또는 알켄 사슬이고, R4 는 수소 원자 또는 탄소 원자수 1 내지 20 의 알킬 또는 알킨 사슬이고, R5 는 탄소 원자수 2 내지 20의 알킬 또는 알킨 사슬이고, Z 는 N 또는 P 인, 나노크기의 발광 반도체 재료의 제조 방법. - 제 13 항에 있어서,
Z 는 N 인, 나노크기의 발광 반도체 재료의 제조 방법. - 제 1 항 내지 제 14 항 중 어느 한 항에 기재된 방법으로부터 획득가능한 코어/쉘 구조를 갖는 나노 크기의 발광 재료.
- 제 15 항에 기재된 나노 크기의 발광 재료를 포함하는 조성물.
- 제 16 항에 기재된 나노 크기의 발광 재료를 포함하는 광학 매체.
- 제 17 항에 기재된 광학 매체를 포함하는 광학 디바이스.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PA0105 | International application |
Patent event date: 20190705 Patent event code: PA01051R01D Comment text: International Patent Application |
|
| PG1501 | Laying open of application | ||
| PC1203 | Withdrawal of no request for examination |