KR20180000216A

KR20180000216A - 상용 다액형 양액 비료 대체형 비침전 1액형 양액 비료용 수용성 분말의 제조방법

Info

Publication number: KR20180000216A
Application number: KR1020160078158A
Authority: KR
Inventors: 조향현; 김희경; 노혜지
Original assignee: 주식회사 메디뉴트롤; 조향현
Priority date: 2016-06-22
Filing date: 2016-06-22
Publication date: 2018-01-02
Anticipated expiration: 2036-06-22
Also published as: KR101826261B1; WO2017222149A1

Abstract

본 발명의 방법으로 제조된 비침전 1액형 양액 비료용 수용성 분말은 1액형으로 A액, B액 등으로 각각 용해할 필요가 없는 1액형 양액 비료 조성물을 손쉽게 제조할 수 있고, 이에 따라 제조된 1액형 양액 비료 조성물은 거의 침전이 발생하지 않기 때문에 공급관로의 막힘 현상이 현저히 감소하고 미네랄의 낭비를 줄일 수 있으며, 작물에 원하는 양만큼의 미네랄을 정확히 공급할 수 있으며, 고가의 전용 양액공급장치를 없으며, 토양 내 미네랄 염의 집적이나 환경 오염 우려를 낮추면서 작물 내 흡수능력을 증진시킬 수 있다. 또한 비침전 1액형 양액 비료 조성물용 수용성 분말은 비침전 1액형 양액 비료 조성물을 제조하지 않고 수용성 분말 자체로 미네랄 공급을 위하여 작물에 시비할 수 있다.

Description

상용 다액형 양액 비료 대체형 비침전 1액형 양액 비료용 수용성 분말의 제조방법 {Preparation method for water-soluble powder for non-precipitating one-pack type liquid nutrient composition of alternative forms of comercial multi-pack type liquid nutrient solution or fertilizer}

본 발명은 작물 재배에 사용되는 양액 비료용 수용성 분말의 제조방법, 그로부터 제조된 양액 비료용 수용성 분말, 그를 이용한 작물의 재배방법에 관한 것이다.

작물은 종류나 품종에 따라 최적의 생장을 나타내는 미네랄의 적정범위가 다르고 필수 미네랄들이 적절한 공급될 때 생육이 유수하며, 뿌리로부터 흡수되는 미네랄이 적절한 양보다 부족하거나 과잉될 때에 독특한 증상이 줄기, 뿌리 등에 나타난다[Bennett, 1993;Nelson, 2003].

양액 재배가 실용화된 이후 생육단계별 합리적인 작물별 양액 관리 방법을 개발하기 위한 많은 노력을 해왔으며, 현재 사용되고 있는 대표적인 양액의 종류는 일본 원시 양액을 기초로 작성한 한국 원시 양액, 역경재배를 대상으로 작성한 일본 원시 양액, 식물이 흡수하는 양분과 물의 흡수 비율을 기초로 작성한 야마자키 양액[山崎, 1984], 배지의 유무에 따라 작성한 네덜란드 온실작물연구소 양액[Sonneveld and Straver, 1992] 등을 기초로 하는 작물별 양액이 다양하게 개발되고 있다.

국내외 시설원예산업에서 사용되는 전용 양액 비료는 물에 용해시키는 경우 침전되는 현상이 심하게 발생하기 때문에, 일반적으로는 A액, B액으로 분리된 전용 양액 비료 조성물을 각각 용해한 후, 고가의 전용 양액공급장치를 혼합하여 작물에 공급하는 방법이 일반적이다. 이를 해결하기 위해 작물별 특성이 고려되고 고품질 및 생산성이 높은 전용 양액 연구[Gyonggi ARES, 2002]와 관비재배개술[NIHA, 2003] 및 이를 공급하기 위한 양액공급시스템[NHRI, 2006]이 연계되는 제품화 연구가 진행되고 있다.

표 1 및 2에는 국내외 시설원예 현장에서 사용되고 있는 대표적인 전용 양액 비료의 조성을 작물별로 나타내었다.

한편 항산화 물질중 가장 대표적인 물질인 비타민 C는 식물세포들에 있는 가장 풍부한 수용성 산화물이며, 식물들 안에서 고합성율과 특히 엽록체 안의 축적 때문에 Xanthophyll회로에서의 비타민 C의 역할과 Oxygenic phytosynthesis와 photoprotection을 하는 동안 Vit-C의 보호적인 기능은 서로 연관이 있다. 엽록체내의 비타민 C의 농도는 50mM이며(Smirnoff, 1996), 식물체내 활성산소(ROS)을 제거하기 위해 진화한 산화적 방어시스템의 중요한 물질이다.

Bennet, W.F.1993 Nutrient defciencies and toxicities in crop plant. AS Press, St. Paul, Minn, USA. Nelson, P.V.2003. Greenhouse operation and management. 6thed.PrenticeHall,NJ. 山崎肯哉. 1984. 養液栽培全篇. 博友社, 東京. pp. 34-40, 49-55. Sonneveld, C. and N. Straver. 1992. Voedingsoplossingen voor groenten en bloemen geteeld in water of substraten (Nutrient solution for vegetables and flowers grown in water or substrates). Voedingsoplossingen glastuinbouw. No. 8. P. 15. Gyonggi ARES(Gyonggi-Do Agricultural Research and Extension Services). 2002. Annual research report of Gyonggi-Do Agricultural Research report og Agricultural Research & Extension Services. GARES, Suwon, Korea. P.197-222. NIHA(National Institute of Highland horticulture).2003. Annual research report of national institute of highland agriculture. NIHA, Pyongchang, Korea. P.390-397. NHRI(National Horicultural Research Institute).2006. Annual research report of national horticultural research institute. NHRI, Suwon , Korea. P.138-159. Smirnoff, N.1996. The function and metabolism of Ascorbic acid in plants. Ann. Bot.(78)661-669.

본 발명의 목적은 종래 다액형 양액 비료와 같은 A액, B액 등으로 각각 용해한 후 혼합해야 하는 불편이 없고, 또한 혼합 후에 일정 시간이 경과하면 침전이 발생하여 공급관로의 막힘 현상이 발생할 가능성이 현저히 감소되고, 각각의 다액형 양액 비료를 용해한 후 혼합하여 공급하는 고가의 전용 양액공급장치를 사용할 필요가 없으며, 토양 내 미네랄 염의 집적이나 환경 오염 우려를 낮추면서 작물 내 흡수능력을 증진시킬 수 있는 비침전 1액형 양액 비료용 수용성 분말의 제조방법을 제공하기 위한 것이다.

또한 본 발명의 다른 목적은 상기 방법으로 제조된 비침전 1액형 양액 비료용 수용성 분말을 제공하기 위한 것이다.

본 발명은 질소, 인산 및 칼륨으로 이루어진 그룹에서 2종 이상이 함유된 제1 대량원소; 칼슘 및 마그네슘으로 이루어진 그룹에서 선택되는 어느 하나 이상이 함유된 제2 대량원소; 철, 망간, 아연, 붕소, 구리 및 몰리브덴으로 이루어진 그룹에서 선택되는 어느 하나 이상이 함유된 미량원소;를 포함하는 1액형 미네랄 공급용 양액 비료용 수용성 분말의 제조방법에 있어서,

상기 질소의 공급원은 질산칼리, 제1인산암모늄, 질산마그네슘 및 질산암모늄으로 이루어진 그룹에서 선택되는 어느 하나 이상이고,

상기 인산의 공급원은 제1인산칼리 및 제1인산암모늄으로 이루어진 그룹에서 선택되는 어느 하나 이상이며,

상기 칼륨의 공급원은 제1인산칼리, 질산칼리, 황산칼리 및 염화칼리로 이루어진 그룹에서 선택되는 어느 하나 이상이고,

상기 칼슘의 공급원은 질산칼슘 및 염화칼슘으로 이루어진 그룹에서 선택되는 어느 하나 이상이며,

상기 마그네슘의 공급원은 황산마그네슘 및 질산마그네슘으로 이루어진 그룹에서 선택되는 어느 하나 이상이고,

상기 철의 공급원은 EDTA-철이며,

상기 망간의 공급원은 황산망간이고,

상기 아연의 공급원은 황산아연이며,

상기 붕소의 공급원은 붕사 및 붕산으로 이루어진 그룹에서 선택되는 어느 하나 이상이고,

상기 구리의 공급원은 황산구리이며,

상기 몰리브덴의 공급원은 몰리브덴소다이고,

상기 제1 대량원소, 제2 대량원소 및 미량원소의 공급원의 혼합물과 비타민 C를 습도 10% 이상에서 혼합하는 1 단계; 및 상기 혼합물을 건조하는 2 단계;를 포함하는 비침전 1액형 양액 비료용 수용성 분말의 제조방법에 관한 것이다.

상기 비타민 C는 수용해성이 뛰어난 아스코르빈산 또는 아스코르빈산나트륨이고 바람직하게는 아스코르빈산이다.

본 발명에서 사용하는 '비침전'은 상기 수용성 분말을 물과 혼합하여 수용액을 제조한 직후는 물론 수일 또는 수주가 경과하도록 실질적으로 침전물이 생성되지 않는 것이다. 상기 실질적으로 침전물이 생성되지 않는다는 것은 상기 수용성 분말을 물과 혼합하여 수용액을 제조하고 24 시간 경과 후 측정하였을 때 상기 수용성 분말 제조에 첨가된 제1 대량원소, 제2 대량원소 및 미량원소의 공급원을 합한 총 무게에서 생성된 침전물의 무게가 2 % 이하인 것, 바람직하게는 1 % 이하인 것, 더욱 바람직하게는 0.5 % 이하인 것, 가장 바람직하게는 0.2 % 이하인 것이다.

상기 1 단계는 20 분 내지 1 주일 동안 수행되고, 바람직하게는 40 분 내지 24 시간, 더욱 바람직하게는 1 시간 내지 6 시간 동안 수행된다. 상기 1 단계의 혼합 시간의 하한치는 상기 제1 대량원소, 제2 대량원소 및 미량원소와 비타민 C 분말이 반응할 수 있는 충분한 시간을 설정한 것이다. 상기 1 단계의 혼합 시간의 상한치는 일단 상기 제1 대량원소, 제2 대량원소 및 미량원소와 비타민 C가 반응이 완료되고 나면 더 이상 반응이 진행되거나 품질의 변화가 발생하는 것이 아니므로, 상기 상한치는 비침전 1액형 양액 비료용 수용성 분말의 상업적인 제조에서 이용될 수 있는 현실적인 시간 범위를 제공하고자 하는 것 이외의 의미는 없다.

상기 1 단계는 교반을 통해 수행될 수 있다. 상기 교반 속도는 상기 용해 및 반응시간 동안 용해가 가능한 속도이면 특별히 한정할 필요는 없으나, 통상 10 내지 300 rpm, 바람직하게는 20 내지 100 rpm으로 교반할 수 있다.

상기 1 단계는 별도로 가열 또는 냉각하는 과정 없이 실온에서 수행될 수 있다. 다만 상기 1 단계 반응은 상대습도가 10% 이상, 바람직하게는 15 내지 70%, 더욱 바람직하게는 20 내지 50 %에서 수행된다. 습도가 상기 하한치 미만인 경우 상기 제1 대량원소, 제2 대량원소 및 미량원소의 공급원의 혼합물과 비타민 C를 혼합하더라도 반응이 충분하게 빨리 일어나기 어렵다. 습도가 상기 상한치를 초과하는 경우에는 수용성 분말의 건조 드는 비용과 시간이 증가할 수 있다. 건조 비용 및 시간을 감소시키기 위해서는 상대습도를 가능한 범위에서 낮추어 1단계 반응을 수행하는 것이 바람직하다.

상기 1 단계는 상기 제1 대량원소, 제2 대량원소 및 미량원소의 공급원 중에 함유된 조해성을 가진 분말 또는 결정이 공기 중의 최소량의 수분과 함께 비타민 C가 반응되도록 한다. 상기 조해성을 가진 분말 또는 결정은 예를 들어 질산칼슘, 질산칼리, 질산암모늄, 황산아연 또는 염화칼슘을 들 수 있다.

공기 중의 수분에 의해 상기 조해성을 가진 분말 또는 결정이 먼저 용해되면, 조해성은 없거나 약하지만 수용해성을 가지는 분말 또는 결정, 예를 들어 질산칼리, 제1인산칼리, 제1인산암모늄, 황산마그네슘, 질산마그네슘, 황산칼리, EDTA-철, 붕사, 붕산, 황산망간, 황산구리, 몰리브덴소다, 염화칼리 등이 부분 용해될 수 있다.

상기 1 단계 전에 먼저 상기 제1 대량원소, 제2 대량원소 및 미량원소의 공급원의 혼합물, 일부 공급원을 먼저 혼합하여 과립을 형성한 후 혼합물을 제조할 수 있다. 상기 혼합물은 결정 입자가 큰 황산마그네슘을 제외한 나머지 조해성을 가진 분말 또는 결정과 수용해성을 가지는 분말 또는 결정을 혼합하여 1 내지 10 mm, 바람직하게는 2 내지 5 mm의 과립을 형성시킨 후 황산마그네슘과 혼합한 혼합물을 제조한다.

상기 2 단계는 진공건조, 열풍건조 또는 동결건조를 이용할 수 있고, 바람직하게는 별도의 가열이나 냉각이 필요없이 실온에서 진공건조할 수 있다.

또한 본 발명은 상기 방법으로 제조된 비침전 1액형 양액 비료용 수용성 분말에 있어서,

상기 제1 대량원소, 제2 대량원소 및 미량원소의 공급원의 혼합물 100 중량부에 대하여, 상기 비타민 C 10 내지 100 중량부 포함하는 것을 특징으로 하는 비침전 1액형 양액 비료용 수용성 분말에 관한 것이다.

상기 제1 대량원소, 제2 대량원소 및 미량원소의 공급원의 혼합물 100 중량부에 대하여, 상기 비타민 C 10 내지 100 중량부, 바람직하게는 20 내지 50 중량부일 수 있다. 상기 하한치 미만에서는 본 발명의 수용성 분말을 물에 용해시켰을 때 침전물이 생성될 수 있고, 상기 상한치를 초과하면 본 발명의 수용성 분말에서 비타민 C의 함량이 높아지지만 가격이 상승하고, pH가 적정 수준보다 낮아질 수 있다.

본 발명의 비침전 1액형 양액 비료용 수용성 분말에서 상기 제1 대량원소, 제2 대량원소 및 미량원소의 공급원의 혼합물의 조성은 비료의 규격, 작물의 생장 단계 또는 작물의 종류 등에 따라 그 조성을 달리할 수 있다.

본 발명의 비침전 1액형 양액 비료용 수용성 분말은 대량원소 중 2종 이상이 함유된 것으로, 암모니아태질소 및 질산태질소를 합한 질소 전량, 수용성 인산 및 수용성 칼륨의 합계량이 20 중량% 이상인 제1종복합 비료일 수 있다[농촌진흥청 고시 제2015-21호 '비료 공정규격설정 및 지정'].

또한 본 발명의 비침전 1액형 양액 비료용 수용성 분말은 미량원소 중 하나 이상이 함유된 것으로, 수용성 망간 0.1 중량% 이상, 수용성 붕소 0.05 중량% 이상, 수용성 철 0.1 중량% 이상, 수용성 몰리브덴 0.0005 중량% 이상, 수용성 아연 0.05 중량% 이상, 수용성 구리 0.05 중량% 이상일 수 있다.

본 발명의 비침전 1액형 양액 비료용 수용성 분말은 예를 들어 생장 초기의 작물에 사용되는 초세용 양액 비료 조성물일 수 있다. 상기 초세용 양액 비료 조성물은 질소, 인산 및 칼륨의 비율이 10-40 : 1.5-6 : 2-8 일 수 있다. 또한 대량원소 공급원으로 질산암모늄 25 내지 75 중량%, 제1인산칼리 7 내지 20 중량% 및 질산마그네슘 7 내지 20 중량%를 2종 이상 함유하고, 미량원소 공급원으로 EDTA-철 0.08 내지 0.35 중량%, 붕산 0.02 내지 0.1 중량%, 황산구리 0.002 내지 0.01 중량%, 황산아연 0.4 내지 2 중량%, 황산망간 0.02 내지 0.1 중량% 및 몰리브덴소다 0.002 내지 0.01 중량%을 하나 또는 2종 이상 함유하며, 아스코르빈산 10 내지 40 중량% 및 정제수 잔량을 함유하는 것일 수 있다. 또한 칼슘 공급원으로 염화칼슘 0.4 내지 2 중량%를 추가로 함유할 수 있다.

본 발명의 비침전 1액형 양액 비료용 수용성 분말은 예를 들어 생식 또는 결실 단계의 작물에 사용되는 결실용 양액 비료 조성물일 수 있다. 상기 결실용 양액 비료 조성물은 질소, 인산 및 칼륨의 비율이 3.5-15 : 1.5-6 : 12-50 일 수 있다. 또한 대량원소 공급원으로 질산칼륨 25 내지 75 중량%, 제1인산칼리 6 내지 20 중량% 및 황산마그네슘 6 내지 20 중량%를 2 종 이상 함유하고, 미량원소 공급원으로 EDTA-철 0.08 내지 0.35 중량%, 붕산 0.02 내지 0.1 중량%, 황산구리 0.002 내지 0.01 중량%, 황산아연 0.003 내지 0.03 중량%, 황산망간 0.02 내지 0.1 중량% 및 몰리브덴소다 0.002 내지 0.01 중량%을 하나 또는 2종 이상 함유하며, 아스코르빈산 10 내지 40 중량% 및 정제수 잔량을 함유하는 것일 수 있다. 또한 칼슘 공급원으로 염화칼슘 0.4 내지 2 중량%를 추가로 함유할 수 있다.

또한 본 발명은 상기 비침전 1액형 양액 비료용 수용성 분말을 시비하는 작물의 재배방법을 제공한다.

상기 비침전 1액형 양액 비료용 수용성 분말은 그대로 시비하는 것도 가능하지만, 물에 희석하여 엽면시비, 관주시비, 엽면 및 관주 동시 시비가 가능하고, 100 내지 10000 배, 바람직하게는 500 내지 5000 배 희석해서 사용할 수 있고, 1 내지 15회/1월 사용할 수 있으며, 작물묘당 표준 시비량은 1 회 5 내지 500 mL이다.

도 1의 비교예 1-1에서 제조된 초세용 양액 비료용 분말의 사진이다.
도 2는 비교예 1-1의 분말을 물에 500 배 희석한 후 24 시간 경과 후의 사진이다.
도 3은 실시예 1-1에서 제조된 초세용 양액 비료용 수용성 분말 사진이다.
도 4는 실시예 1-1의 수용성 분말을 물에 500 배 희석한 후 24 시간 경과 후의 사진이다.
도 5는 비교예 2에서 제조된 결실용 양액 비료용 분말 사진이다.
도 6은 실시예 2에서 제조된 결실용 양액 비료용 수용성 분말 사진이다.
도 7은 실시예 2의 수용성 분말을 물에 500 배 희석한 후 24 시간 경과 후의 사진이다.
도 8은 비교예 3에서 제조된 칼슘 공급형 초세용 양액 비료용 분말을 물에 500 배 희석한 후 24 시간 경과 후의 사진이다.
도 9는 실시예 3에서 제조된 칼슘 공급형 초세용 양액 비료용 수용성 분말을 물에 500 배 희석한 후 24 시간 경과 후의 사진이다.

이하, 바람직한 실시예를 들어 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다. 그러나, 이들 실시예는 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것일 뿐 본 발명의 범위가 이에 의하여 제한되지 않는다.

비교예 1-1: 초세용 양액 비료용 분말의 제조

1) 제조공정

표 3의 양액 비료 조성표의 대량원소 및 미량원소 1 kg을 혼합하여 초세용 양액 비료용 분말을 제조한다. 상기 표 3의 대량원소 및 미량원소 각각은 모두 수용성 분말이다.

원료명		혼합량(g)	배합비율(%)
질산암모늄	NH₄NO₃	633	63.3
제1인산가리	KH₂PO₄	176	17.6
질산마그네슘	Mg(NO₃)₂ㅇ6H₂O	176	17.6
EDTA-철	Fe-EDTA	2.11	0.211
붕산	H₃BO₃	0.70	0.07
황산구리	CuSO₄.5H₂O	0.05	0.005
황산아연	ZnSO₄.7H₂O	11.3	1.13
황산망간	MnSO₄.H₂O	0.49	0.049
몰리브덴소다	Na₂MoO₄.2H₂O	0.06	0.006
합 계	-	1,000	100

2) 성상 및 특성

상기 비교예 1-1은 NPK가 18.9-3.14-4.0 이었다.

상기 비교예 1-1은 흰색 분말이고(도 1 참조), 물에 500 배 희석하여 용해한 직후부터 침전물이 생성되었다(도 2 참조). 비교예 1-1의 양액 비료용 분말을 희석하고 24 시간 후 측정한 침전물의 양은 12.8%이었다. 침전물의 양은 침전물을 분리하여 건조시킨 후 그 건조중량을 투입된 대량원소 및 미량원소의 합계 중량으로 나눈 백분율로 계산하였다.

실시예 1-1: 초세용 비침전 1액형 양액 비료용 수용성 분말의 제조

1) 제조공정

가) 공정 1 : 반응기 내 수분을 제거하기 위하여 50 ℃에서 30분 반응기를 가열한다.

나) 공정 2 : 공정 1이 종료되면 반응기의 온도를 상온(20 ℃)로 조절한다.

다) 공정 3 : 공정 1의 반응기에 표 4의 양액 비료 조성표에서 아스코르빈산을 제외한 대량원소 및 미량원소의 혼합물(비교예 1-1의 분말) 1 kg을 동시 투입하고 30 rpm으로 교반하면서 가습기[(주)ENDTECH, MODEL: LUH-712H, 한국]로 반응기 내 상대습도를 25 %로 조절한다.

원료명		혼합량(g)	배합비율(%)
질산암모늄	NH₄NO₃	633	49.7
제1인산가리	KH₂PO₄	176	13.8
질산마그네슘	Mg(NO₃)₂.6H₂O	176	13.8
EDTA-철	Fe-EDTA	2.11	0.17
붕산	H₃BO₃	0.70	0.05
황산구리	CuSO₄.5H₂O	0.05	0.004
황산아연	ZnSO₄.7H₂O	11.3	0.88
황산망간	MnSO₄.H₂O	0.49	0.04
몰리브덴소다	Na₂MoO₄.2H₂O	0.06	0.005
Ascorbic Acid	C₆H₈O₆	275	21.57
합 계	-	1,275	100

라) 공정 4 : 반응기에 아스코르빈산을 276 g 첨가하고 30 rpm에서 1시간을 교반한다.

마) 공정 5 : 공정 4가 완료되면 20 ℃에서 진공건조하여 양액 비료용 수용성 분말을 제조한다.

2) 성상 및 특성

상기 실시예 1-1은 NPK가 18.9-3.14-4.0 이었다.

상기 실시예 1-1의 양액 비료 조성물은 연한 갈색 분말이었고(도 3 참조), 물에 500 배 희석하였을 때 침전물은 관찰할 수 없었다(도 4 참조). 실시예 1-1의 양액 비료용 수용성 분말을 희석하고 24 시간 후 측정한 침전물의 양은 0.01% 미만이었다.

실시예 1-2 및 1-3: 양액 비료용 수용성 분말의 제조

실시예 1-1에서 공정 4의 아스코르빈산의 첨가량을 각각 0.5 배(138 g) 및 3 배(828 g) 첨가하는 것만 제외하고 동일하게 각각 실시예 1-2 및 1-3의 양액 비료용 수용성 분말을 제조한다.

실시예 1-2 및 1-3의 양액 비료용 수용성 분말은 실시예 1-1의 양액 비료용 수용성 분말과 NPK는 동일하였고, 아스코르빈산의 함량이 증가하면 제조된 양액 비료용 수용성 분말을 500 배 희석하였을 때 갈색의 정도는 진해졌으나, 어느 것이나 침전물은 관찰할 수 없었다. 실시예 1-2 및 1-3의 양액 비료용 수용성 분말을 제조 24 시간 후 측정한 침전물의 양도 0.01% 미만이었다.

실시예 1-4 내지 1-6 및 비교예 1-2: 초세용 양액 비료용 분말의 제조

실시예 1-1에서 공정 3의 습도를 5 %, 15 %, 45 % 및 65 %로 조정한 것만 제외하고 동일하게 각각 비교예 1-2, 그리고 실시예 1-4, 1-5 및 1-6의 양액 비료용 분말을 제조한다.

비교예 1-2에서는 공정 4의 교반시간을 증대시켜도 분말의 갈색 정도가 실시예 1-1과 유사하게 되지 않았고, 비교예 1-2의 분말을 물에 500 배 희석하여 24 시간 후 측정한 침전물의 양이 8.8 % 이었다. 이는 500배 희석시 결과이며, 첨가되는 비료의 양이 높으면 침전물의 생성량은 비례하여 높을 것으로 예상된다.

실시예 1-4 내지 실시예 1-6에서는 분말을 물에 500 배 희석하여 24 시간 후 측정한 침전물의 양이 모두 0.01 % 미만이었다. 다만 상대습도가 증가할수록 분말화를 위한 공정 5의 진공건조 시간은 증가하였다.

비교예 2: 결실용 양액 비료용 분말의 제조

1) 제조공정

표 5의 양액 비료 조성표의 대량원소 및 미량원소 1 kg을 혼합하여 초세용 양액 비료용 분말을 제조한다. 상기 표 5의 대량원소 및 미량원소 각각은 모두 수용성 분말이다.

원료명		혼합량(g)	배합비율(%)
질산칼륨	KNO₃	664	66.4
제1인산가리	KH₂PO₄	166	16.6
황산마그네슘	MgSO₄.7H₂O	166	16.6
EDTA-철	Fe-EDTA	1.99	0.199
붕산	H₃BO₃	0.66	0.066
황산구리	CuSO₄.5H₂O	0.05	0.005
황산아연	ZnSO₄.7H₂O	0.40	0.04
황산망간	MnSO₄.H₂O	0.47	0.047
몰리브덴소다	Na₂MoO₄.2H₂O	0.07	0.007
합 계	-	1,000	100

2) 성상 및 특성

상기 비교예 2는 NPK가 7.21-2.96-23.9 이었다.

상기 비교예 2는 흰색 분말이고(도 5 참조), 물에 500 배 희석하여 용해한 직후부터 침전물이 생성되었다. 비교예 2의 양액 비료용 분말을 희석하고 24 시간 후 측정한 침전물의 양은 11%이었다.

실시예 2: 결실용 비침전 1액형 양액 비료용 수용성 분말의 제조

1) 제조공정

다) 공정 3 : 공정 1의 반응기에 표 6의 양액 비료 조성표에서 아스코르빈산을 제외한 대량원소 및 미량원소의 혼합물(비교예 2의 분말) 1 kg을 동시 투입하고 30 rpm으로 교반하면서 가습기[(주)ENDTECH, MODEL: LUH-712H, 한국]로 반응기 내 상대습도를 25 %로 조절한다.

원료명		혼합량(g)	배합비율(%)
질산칼륨	KNO₃	664	52.08
제1인산가리	KH₂PO₄	166	13.02
황산마그네슘	MgSO₄.7H₂O	166	13.02
EDTA-철	Fe-EDTA	1.99	0.156
붕산	H₃BO₃	0.66	0.052
황산구리	CuSO₄.5H₂O	0.05	0.004
황산아연	ZnSO₄.7H₂O	0.40	0.031
황산망간	MnSO₄.H₂O	0.47	0.037
몰리브덴소다	Na₂MoO₄.2H₂O	0.07	0.005
Ascorbic Acid	C₆H₈O₆	275	21.57
합 계	-	1,275	100

2) 성상 및 특성

상기 실시예 2는 NPK가 7.21-2.96-23.9 이었다.

상기 실시예 2의 양액 비료 조성물은 연한 갈색 분말이었고(도 6 참조), 물에 500 배 희석하였을 때 침전물은 관찰할 수 없었다(도 7 참조). 실시예 2의 양액 비료용 수용성 분말을 희석하고 24 시간 후 측정한 침전물의 양은 0.01% 미만이었다.

비교예 3: 칼슘 공급형 초세용 양액 비료용 분말의 제조

1) 제조공정

표 7의 양액 비료 조성표의 대량원소 및 미량원소 1 kg을 혼합하여 초세용 양액 비료용 분말을 제조한다. 상기 표 7의 대량원소 및 미량원소 각각은 모두 수용성 분말이다.

원료명		혼합량(g)	배합비율(%)
질산칼륨	KNO₃	664	65.67
제1인산가리	KH₂PO₄	166	16.42
황산마그네슘	MgSO₄.7H₂O	166	16.42
EDTA-철	Fe-EDTA	1.99	0.197
붕산	H₃BO₃	0.66	0.065
황산구리	CuSO₄.5H₂O	0.05	0.005
황산아연	ZnSO₄.7H₂O	11.3	1.12
황산망간	MnSO₄.H₂O	0.47	0.046
몰리브덴소다	Na₂MoO₄.2H₂O	0.07	0.007
염화칼슘	CaCl₂.2H₂0	11.12	1.10
합 계	-	1,011.12	100

2) 성상 및 특성

상기 비교예 3은 NPK가 4.816-0.801-1.011이다.

상기 비교예 3은 흰색 분말이고, 물에 500 배 희석하여 용해한 직후부터 하부에 몽글몽글한 침전물이 생성되었다(도 8 참조). 비교예 2의 양액 비료용 분말을 희석하고 24 시간 후 측정한 침전물의 양은 13.2%이었다.

실시예 3: 칼슘 공급형 초세용 비침전 1액형 양액 비료용 수용성 분말의 제조

1) 제조공정

다) 공정 3 : 공정 1의 반응기에 표 8의 양액 비료 조성표에서 아스코르빈산을 제외한 대량원소 및 미량원소의 혼합물(비교예 1-1의 분말) 1.011 kg을 동시 투입하고 30 rpm으로 교반하면서 가습기[(주)ENDTECH, MODEL: LUH-712H, 한국]로 반응기 내 상대습도를 25 %로 조절한다.

원료명		혼합량(g)	배합비율(%)
질산암모늄	NH₄NO₃	633	49.251
제1인산가리	KH₂PO₄	176	13.681
질산마그네슘	Mg(NO₃)₂.6H₂O	176	13.681
EDTA-철	Fe-EDTA	2.11	0.164
붕산	H₃BO₃	0.70	0.054
황산구리	CuSO₄.5H₂O	0.05	0.004
황산아연	ZnSO₄.7H₂O	11.3	0.876
황산망간	MnSO₄.H₂O	0.49	0.038
몰리브덴소다	Na₂MoO₄.2H₂O	0.06	0.005
염화칼슘	CaCl₂.2H₂0	11.12	0.865
Ascorbic Acid	C₆H₈O₆	275	21.382
합 계	-	1,286	100

라) 공정 4 : 반응기에 아스코르빈산을 275 g 첨가하고 30 rpm에서 1시간을 교반한다.

2) 성상 및 특성

상기 실시예 3은 NPK가 4.816-0.801-1.011이다.

상기 실시예 3은 흰색 분말이고, 연한 갈색 분말이었고, 물에 500 배 희석하였을 때 침전물은 관찰할 수 없었다(도 9 참조). 실시예 3의 양액 비료용 수용성 분말을 희석하고 24 시간 후 측정한 침전물의 양은 0.01% 미만이었다.

실험예 1: 공시작물 상추(적치마) 고온기 재배를 통한 비료 특성 확인

대량원소 및 미량원소 조성비가 동일한 실시예 2 및 비교예 2의 양액 비료용 분말을 1000 배(고농도), 2000 배(중농도) 및 4000 배(저농도)로 일반수에 희석하여 주 1회 작물묘당 50 mL씩 관주시비하였다. 양액 비료 조성물을 처리하지 않은 군을 대조군으로 함께 실험하였다. 양액 비료 조성물 처리 이외의 물 관리 및 시험포 관리는 친환경 재배기준에 따라 동일하게 실시하였다.

시험장소의 토양조건을 우선 분석한 결과 친환경 인증 기준범위에 해당됨을 확인하였다. 즉, pH는 7, 유기물 함량은 30g/kg, P는 536mg/kg, K는 699mg/kg, Ca은 4,821mg/kg , Mg함유량은 1,434mg/kg였으며 EC수치는 8.4dS/m로 조사되었다(P<0.01). 친환경 농자 특성상 유기질 비료의 사용량이 많기 때문에 인산수치가 높게 나타났으며, 미네럴 3종도 역시 높게 나타나는 특성을 보였다.

시험기간 동안 지온은 오후 2시 10 cm 깊이에서 측정하였고, 정식시점에서 지온은 18 ℃였으며, 2차 수확단계부터 7차까지는 20 내지 21℃의 범위를 유지하다가 8차 이후부터는 지속적으로 증가하여 최종 9주차 이후는 31 ℃까지 도달하였다.

1) 약해 발생 여부 확인

대조군과 비교하여 실시예 2 및 비교예 2의 양액 비료 희석 처리군에서 약해 발생 여부를 확인하였다. 약해 발생 여부는 공시작물 잎의 Tip-Burn 현상 발생 및 이로 인한 공시작물의 시듬 또는 사멸 발생 유무로 확인하였다.

대조군과 비교했을 때 실시예 2 및 비교예 2의 양액 비료는 모든 처리 농도에서 약해로 인한 증상이 발생하지 않았다.

2) 상추 수확량(생산량) 증대여부 조사

상추를 1차 수확단계부터 1주 단위로 총 10주 동안 수확량을 확인 하였다. 수확과정 중 상추의 추대가 유발되는 시점에서 전체시험을 종료하고 상추묘 1주당 평균 생산량 결과를 표 9에 나타내었다.

상추의 적정 근권온도는 15 내지 22 ℃, 고온 한계온도는 25 ℃, 저온 한계온도는 13 ℃로 알려져 있다[이용범외 20인. 수출 과채류의 수경재배기술. pp 87. 2010.], 정식 후 7주까지는 적정 근권온도 범위 내였으나, 8 주 이후에는 고온 한계 온도를 초과하였다. 따라서 상추 수확량은 1-7주까지의 수확량과 8-9주 수확량으로 구분하여 기재하였다.

적정 근권온도 범위 내에서는 대조군(101 g) 대비 비교예 2의 경우는 123 내지 134 %였으며 처리농도가 수확량에 미치는 유의적 차이는 없었다(p<0.05).

실시예 2의 경우는 대조군 대비 109 내지 125 % 이었으며, 고농도 처리군(1000배 희석)에서 오히려 생산량이 낮았다. 이는 실시예 2에서는 작물의 생체 내 요구량을 초과하는 미네랄이 생체내 흡수되어 생산량 저하를 가져온는 것으로 판단되었다.

고온 한계온도를 벗어난 조건에서는 비교예 2에서는 생산량 증대 효과가 없거나 미미하였으나, 실시예 2에서는 고농도 처리군을 제외하고는 적정 근권온도 범위 내와 유사한 수준으로 대조군에 비해서 122 내지 123 % 생산량을 증대시킴을 알 수 있었다. 따라서 본 발명의 양액 비료용 수용성 분말은 적정 근권온도 범위를 벗어난 기온조건까지 상추의 재배가능한 기간을 늘리면서 생산량을 늘릴 수 있는 가능성을 가짐을 확인하였다.

실험예 2: 공시작물 상추(적치마) 저온기 재배를 통한 비료 특성 확인

대량원소 및 미량원소 조성비가 동일한 실시예 1-1 및 비교예 1-1의 양액 비료용 수용성 분말을 500 배(고농도), 1000 배(중농도) 및 2000 배(저농도)로 일반수에 희석하여 주 1회 작물묘당 50 mL씩 관주시비하였다. 양액 비료용 수용성 분말을 처리하지 않은 군을 대조군으로 함께 실험하였다. 양액 비료용 수용성 분말 처리 이외의 물 관리 및 시험포 관리는 친환경 재배기준에 따라 동일하게 실시하였다.

시험장소의 토양조건을 우선 분석한 결과 친환경 인증 기준범위에 해당됨을 확인하였다. 즉, pH는 7, 유기물 함량은 25g/Kg, P는 438mg/Kg, K는 0.37cmol+/Kg, Ca은 6.5cmol+/Kg 그리고 Mg 함유량은 2.7cmol+/Kg였으며, EC수치는 1.4dS/m 조사되어 비료개발과 관련한 평가장소로서 적절함을 확인하였다(P<0.01).

시험기간 동안 지온은 오후 2시 10 cm 깊이에서 측정하였고, 정식시점에서 지온은 24.5℃였으며, 2차 수확단계부터 7차까지는 14.6 내지 18.0℃의 범위를 유지하다가 8차 이후부터는 지속적으로 감소하여 최종 15주차에서 10.3 내지 12.1℃까지 도달하였다.

1) 약해 발생 여부 확인

대조군과 비교했을 때 실시예 1-1 및 비교예 1-1의 양액 비료 희석 처리군의 약해 발생 여부를 확인하였다. 약해 발생 여부는 공시작물 잎의 Tip-Burn 현상 발생 및 이로 인한 공시작물의 시듬 또는 사멸 발생 유무로 확인하였다.

대조군과 대비하여 1000 배 및 2000 배 희석 관주시비의 경우에는 약해가 발생하지 않았다. 그러나 비교예 1-1을 500 배 희석한 경우 2주째부터 약해가 발생하기 시작하여 7주째에는 전체 작물의 29% 정도에서 약해 발생이 확인되었다.

그러나 실시예 1-1은 전 희석 농도에서 모두 약해가 발생되지 않았다. 따라서 실시예 1-1은 500 배, 1000 배 및 2000 배 희석한 처리군을 모두 실험하고, 비교예 1-3은 2000 배 희석한 처리군만을 실험에 사용하였다.

2) 상추 수확량(생산량) 증대여부 조사

상추를 1차 수확단계부터 1주 단위로 총 15주 동안 수확량을 확인 하였다. 수확과정 중 상추의 저온 한계온도에 도달하는 시점에서 전체시험을 종료하고 상추묘 1주당 평균 생산량 결과를 표 10에 나타내었다.

정식 후 7주까지는 적정 근권온도 범위 내였으나, 8 주 이후에는 저온 한계 온도를 초과하였다. 따라서 상추 수확량은 1-7주까지의 수확량과 8-15주 수확량으로 구분하여 기재하였다.

적정 근권온도 범위 내에서는 대조군(89.9 g) 대비 비교예 1-1의 경우는 120.8 %였으나, 실시예 1-1의 경우는 대조군 대비 151 내지 174 % 이었으며, 비교예 1-1과 대비하더라도 113 내지 130 % 높았다. 실시예 1-1에서 처리농도별로 특별한 경향을 나타내지는 않았다.

저온 한계온도를 벗어난 조건에서는 비교예 1-1에서는 생산량 증대 효과가 미미하였으나, 실시예 1-1에서는 122 내지 129 % 생산량을 증대시킴을 알 수 있었다. 따라서 본 발명의 양액 비료용 수용성 분말은 적정 근권온도 범위를 벗어난 기온조건까지 상추의 재배가능한 기간을 늘리면서 생산량을 늘릴 수 있는 가능성을 가짐을 확인하였다.

Claims

질소, 인산 및 칼륨으로 이루어진 그룹에서 2종 이상이 함유된 제1 대량원소; 칼슘 및 마그네슘으로 이루어진 그룹에서 선택되는 어느 하나 이상이 함유된 제2 대량원소; 철, 망간, 아연, 붕소, 구리 및 몰리브덴으로 이루어진 그룹에서 선택되는 어느 하나 이상이 함유된 미량원소;를 포함하는 1액형 미네랄 공급용 양액 비료용 수용성 분말의 제조방법에 있어서,
상기 질소의 공급원은 질산칼리, 제1인산암모늄, 질산마그네슘 및 질산암모늄으로 이루어진 그룹에서 선택되는 어느 하나 이상이고,
상기 인산의 공급원은 제1인산칼리 및 제1인산암모늄으로 이루어진 그룹에서 선택되는 어느 하나 이상이며,
상기 칼륨의 공급원은 제1인산칼리, 질산칼리, 황산칼리 및 염화칼리로 이루어진 그룹에서 선택되는 어느 하나 이상이고,
상기 칼슘의 공급원은 질산칼슘 및 염화칼슘으로 이루어진 그룹에서 선택되는 어느 하나 이상이며,
상기 마그네슘의 공급원은 황산마그네슘 및 질산마그네슘으로 이루어진 그룹에서 선택되는 어느 하나 이상이고,
상기 철의 공급원은 EDTA-철이며,
상기 망간의 공급원은 황산망간이고,
상기 아연의 공급원은 황산아연이며,
상기 붕소의 공급원은 붕사 및 붕산으로 이루어진 그룹에서 선택되는 어느 하나 이상이고,
상기 구리의 공급원은 황산구리이며,
상기 몰리브덴의 공급원은 몰리브덴소다이고,
상기 제1 대량원소, 제2 대량원소 및 미량원소의 공급원의 혼합물과 비타민 C를 습도 10% 이상에서 혼합하는 1 단계; 및 상기 혼합물을 건조하는 2 단계;를 포함하는 비침전 1액형 양액 비료용 수용성 분말의 제조방법.
제1항에 있어서, 상기 1 단계는 20 분 내지 내지 1 주일 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 비침전 1액형 양액 비료용 수용성 분말의 제조방법.
청구항 제1항 또는 제2항의 방법으로 제조된 비침전 1액형 양액 비료용 수용성 분말에 있어서,
상기 제1 대량원소, 제2 대량원소 및 미량원소의 공급원의 혼합물 100 중량부에 대하여, 상기 비타민 C 10 내지 100 중량부 포함하는 것을 특징으로 하는 비침전 1액형 양액 비료용 수용성 분말.