KR20170034974A - Method for manufacturing high purity cylindrical quartz glass - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 용기 형상인 머플 내부에 구비되는 이중벽 형태의 도가니와, 상기 머플 외부 측면에 비된 측면 히터가 구비되고, 상기 측면 히터 외부에 단열벽이 구비되며, 상기 이중벽 형태의 도가니는 외부 도가니와 내부 도가니이며, 상기 내부 도가니와 외부 도가니 사이에 석영 분말을 투입하여 석영 유리를 제조하고, 상기 내부 도가니 내부에 내부 히터가 더 구비되고 상기 내부 히터는 머플로 감싸 밀봉하고, 상기 내부 히터와 측면 히터의 온도를 높일 때의 분위기는 진공 분위기이고, 상기 내부 히터와 측면 히터의 온도가 가장 높은 온도에 도달될 때, 내부 히터의 온도가 측면 히터의 온도 보다 더 높으므로서, 두께가 50mm 이상이 되는 석영 유리의 제조를 수행할 때에도, 도가지 수명을 증가시킬 수 있고, 용융물이 밖으로 세어나가지도 않도록 하며, 두께가 두꺼운 석영 유리의 품질을 더 좋게 제작할 수 있게 된다.The present invention is characterized in that it has a double wall type crucible provided inside a muffle in a container shape and a side heater which is exposed to the outside side of the muffle and a heat insulating wall outside the side heater, Wherein the quartz glass is manufactured by injecting quartz powder between the inner crucible and the outer crucible, further comprising an inner heater inside the inner crucible, the inner heater being enclosed in a muffle and sealed, and the inner heater and the side heater When the temperature of the inner heater and the side heater reaches the highest temperature, the temperature of the inner heater is higher than the temperature of the side heater, so that the thickness becomes 50 mm or more Even when the production of quartz glass is carried out, it is possible to increase the lifetime of the crucible, to prevent the melt from being washed out , The quality of the thick quartz glass can be improved.
Description
본 발명은 고 순도 실린더형 석영 유리의 제조 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 고순도 투명 석영 유리 제조 장치에서, 도가니 중앙 내부에 머플로 감싼 히터를 더 구비하여 두께가 50mm 이상되는 석영 유리의 제작을 효과적으로 할 수 있도록 하는 고순도 실린더형 석영 유리 제조 장치에 관한 것이다. 연습 The present invention relates to a method of manufacturing a high purity cylindrical quartz glass, and more particularly, to a method of manufacturing a high purity transparent quartz glass in which a heater wrapped with a muffle is provided in the center of the crucible to produce a quartz glass having a thickness of 50 mm or more And more particularly, to a high-purity cylindrical quartz glass manufacturing apparatus capable of effectively performing a high-purity cylindrical quartz glass. practice
기존의 투명 석영 유리의 제조 방법은, 석영 유리 분말을 가열로를 이용하여 진공 용융시켜 제조하는 방법과 산수소 불꽃에 의해 용융시키는 방법이 알려져있다. 그리고, 상기 석영 분말은 천연 제품을 사용하고, 내열성은 우수하지만 반도체 등의 공정에 적용하기 위하여서는 주변 재료의 고순도 화의 엄격한 제조 장치의 필요성에 대한 문제가 발생할 수 밖에 없는 실정이다. 또한 상기 천연 크리스탈 분말의 고순도 화 처리도 행해지고 있지만, 종래 방법 만으로는 용이하게 OH- 를 5ppm 이하로 억제하는 것은 용이한 것 만은 아니다. A known method for producing transparent quartz glass is a method of producing quartz glass powder by vacuum melting using a heating furnace and a method of melting quartz glass powder by using oxyhydrogen flame. The quartz powder uses a natural product and has excellent heat resistance. However, in order to apply the quartz powder to processes such as semiconductors, there arises a problem of necessity of strict manufacturing equipment for high purity of peripheral materials. Further, the high purity treatment of the natural crystal powder is also carried out, but it is not easy to easily suppress OH - to 5 ppm or less by the conventional method alone.
따라서, 합성 비정질 실리카 분말의 퇴적 체를 소결하는 VAD 법, 또는 규산 알콕사이드의 가수 분해에 의해 얻어지는 비정질 실리카 분말을 소결하는 졸 겔법에 의한 석영 유리 등이 검토되고 있다. 그러나 합성 비정질 실리카 분말을 이용한 경우에는 고순도 화는 가능하지만, 내열성도 떨어지고 천연 크리스탈 원료를 이용한 석영 유리에 비해 특성도 좋지 않게 된다.Therefore, a VAD method of sintering a deposit of a synthetic amorphous silica powder or a quartz glass by a sol-gel method of sintering an amorphous silica powder obtained by hydrolyzing silicate alkoxide has been studied. However, when the synthetic amorphous silica powder is used, high purity can be obtained, but heat resistance is also lowered, and the characteristics are less than those of quartz glass using natural crystal raw materials.
이러한 문제점을 해결하기 위해 제안 된 방법으로 비정질 실리카를 결정화 용융하여 제조하는 방법도 제시되고 있는 실정이지만, 알칼리, 또는 알루미나 등의 결정화 촉진제를 혼합시킴에 따른 불순물의 함유 문제가 발생되게 된다. 그리고, 이러한 불순물은 제품의 투명성을 떨어지게 하는 원인이 되기도 한다. In order to solve such a problem, a method of producing amorphous silica by crystallization and melting has been proposed as a proposed method. However, mixing of an alkali or a crystallization promoter such as alumina causes a problem of impurity inclusion. These impurities also cause the transparency of the product to deteriorate.
물론, 대한 민국 공개 특허(대한민국 특허 공개번호 : 10-2008-0097260) 에는 "할로겐 사용 가스 Cl2, 가스 농도 200cc/min 이상, 열처리 온도 950℃ 이상, 열처리 시간 10시간 이상으로 석영 유리 내의 OH기를 제거하고; 할로겐 제거 가스로서 H2, 가스 농도 200cc/min 이상, 열처리 온도 950℃ 이상, 열처리 시간 10시간 이상으로 잔류 할로겐을 제거하고; 가상온도 1050℃ 이하가 되도록 서냉 열처리하여; 균일한 OH 및 할로겐 함량을 갖도록 하는 것을 특징으로 하는 석영유리 내의 OH 함량을 제어하는 방법."이 제시되고 있으며, Of course, Korea Patent Application No. 10-2008-0097260 discloses a process for removing OH groups in quartz glass with a halogen-containing gas Cl 2, a gas concentration of 200 cc / min or more, a heat treatment temperature of 950 ° C or more, By removing the residual halogen at a H2 concentration of at least 200 cc / min as a halogen removing gas, at a heat treatment temperature of 950 ° C or higher and a heat treatment time of 10 hours or more, and then subjecting it to annealing at a virtual temperature of 1050 ° C or lower; Quot ;, " a method for controlling the OH content in quartz glass "
그리고, 대한민국 등록 특허(대한민국 등록 번호 : 10-1378748에는 "파장 245㎚의 자외광에 대한 두께 10㎜에서의 내부 투과율이 95% 이상이며, 또한 OH 함유량이 5ppm 이하, Li, Na, K, Mg, Ca, Cu의 함유량이 각각 0.1ppm 미만이고, 1215℃에 있어서의 점성률은 1011.5 ㎩·s 이상인 것을 특징으로 하는 용융 석영 유리."를 제시하고 있다. A Korean patent (Korean Registered No. 10-1378748) discloses that "an internal transmittance at a thickness of 10 mm for ultraviolet light having a wavelength of 245 nm is 95% or more and an OH content is 5 ppm or less, and Li, Na, K, Mg , The contents of Ca and Cu are each less than 0.1 ppm, and the viscosity ratio at 1215 캜 is 1011.5 Pa s or more.
하지만, 상기의 특허 기술은 두께가 50mm 이상이 되는 석영 유리의 제조를 효과적으로 하기 위한 방법을 제시하는 것도 아니고, 도가니 내에서 온도 구배를 최적화 상태로 유지하는 방법을 제시하는 것도 아니다. However, the above-mentioned patent does not suggest a method for effectively producing quartz glass having a thickness of 50 mm or more nor suggests a method of maintaining the temperature gradient in the crucible in an optimized state.
특히, 실린더 두께가 50mm 이상이 되는 석영 유리의 제조를 효과적으로 수행하기 위하여는 온도를 1900℃ 이상 올려야 하면서도, 이때 발생되는 문제점을 해결하기 위한 방법을 제시하고, 기포도 제거할 수 있는 고순도 석영 유리 제조 공정 혹은 방법의 개발이 절실한 실정이다. Particularly, in order to effectively manufacture quartz glass having a cylinder thickness of 50 mm or more, a method for solving the problems that occur while raising the temperature by more than 1900 ° C. is suggested, and a high purity quartz glass The development of processes or methods is urgently needed.
본 발명은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위해 이루어진 것으로서, 실린더 두께가 50mm 이상이 되는 석영 유리의 제조를 효과적으로 수행하기 위하여는 온도를 1900℃ 이상 올려야 하지만, 온도를 올리게 되면 도가니 수명이 단축되게 될 뿐 아니라 다른 문제도 발생되게 되며, 이때 발생되는 문제점을 해결할 수 있도록 하는 고순도 실린더형 석영 유리 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.DISCLOSURE Technical Problem The present invention has been made in order to solve the problems of the prior art, and in order to effectively manufacture quartz glass having a cylinder thickness of 50 mm or more, it is necessary to raise the temperature by 1900 DEG C or more. However, The present invention has been made in view of the above problems, and it is an object of the present invention to provide a high purity cylindrical quartz glass manufacturing method capable of solving the problems occurring at this time.
상기 목적은, 용기 형상인 머플 내부에 구비되는 이중벽 형태의 도가니와, 상기 머플 외부 측면에 비된 측면 히터가 구비되고, 상기 측면 히터 외부에 단열벽이 구비되며, 상기 이중벽 형태의 도가니는 외부 도가니와 내부 도가니이며, 상기 내부 도가니와 외부 도가니 사이에 석영 분말을 투입하여 석영 유리를 제조하고, 상기 내부 도가니 내부에 내부 히터가 더 구비되고 상기 내부 히터는 머플로 감싸 밀봉하고, 상기 내부 히터와 측면 히터의 온도를 높일 때의 분위기는 진공 분위기이고, 상기 내부 히터와 측면 히터의 온도가 가장 높은 온도에 도달될 때, 내부 히터의 온도가 측면 히터의 온도 보다 더 높으므로서 달성된다, The above-described object is achieved by a method of manufacturing a double-walled crucible having a double-walled crucible provided inside a muffle in a container shape and a side heater heated to the outside of the muffle, Wherein the quartz glass is manufactured by injecting quartz powder between the inner crucible and the outer crucible, further comprising an inner heater inside the inner crucible, the inner heater being enclosed in a muffle and sealed, and the inner heater and the side heater And the temperature of the inner heater is higher than the temperature of the side heater when the temperature of the inner heater and the side heater reaches the highest temperature,
그리고, 온도를 높이는 조건은 5℃/min 이며, 가장 높은 온도에서 진공 혹은 불활성 기체이고, 가장 높은 온도에서 온도를 내리는 방법은 히터의 전원을 차단하는 것이며, 온도를 내리는 상태의 머플의 분위기는 불활성 기체의 분위기이다, The temperature is raised at a rate of 5 ° C / min. The vacuum or inert gas is at its highest temperature. The method of lowering the temperature at the highest temperature is to shut off the heater, and the atmosphere of the temperature- The atmosphere of the gas,
또한, 상기 석영 유리의 두께가 50 ∼ 80 mmm 이거나, 혹은 상기 석영 유리의 두께가 80 ∼ 100 mmm 인 경우이고, 내부 히터의 가장 높은 온도는 1900℃ 이다,Further, the thickness of the quartz glass is 50 to 80 mm or the thickness of the quartz glass is 80 to 100 mm, and the highest temperature of the internal heater is 1900 ° C.
본 발명은 두께가 50mm 이상이 되는 석영 유리의 제조를 수행할 때에는, 도가니 내부의 히터의 온도를 외부 히터의 온도보다 높힘으로서, 도가지 수명을 증가시킬 수 있고, 용융물이 밖으로 세어나가지도 않도록 하며, 두께가 두꺼운 석영 유리의 품질을 더 좋게 제작할 수 있게 된다.In the production of quartz glass having a thickness of 50 mm or more, the temperature of the heater inside the crucible is made higher than the temperature of the external heater, so that the life of the crucible can be increased and the melt can not be taken out , The quality of the thick quartz glass can be improved.
도 1은 본원발명의 고내열성 실린더형 석영 유리 제조장치의 방법을 나타낸 실시예의 도면.
도 2는 본원 발명의 실린더형 석영 유리 제조 장치의 입체 구조도를 나타낸 도면.
도 3은 본원 발명의 실린더형 석영 유리 제조 장치의 단면 구조를 나타낸 실시예의 도면.
도 4는 온도 구배를 나타낸 실시예의 도면.
도 5는 실린더의 두께가 50mmm 이하인 경우의 온도 조건을 나타낸 그래프.
도 6은 실린더의 두께가 50 ∼ 80 mmm 인 경우의 온도 조건을 나타낸 그래프.
도 7은 실린더의 두께가 80 ∼ 100 mmm 인 경우 혹은 그 이상인 경우의 온도 조건을 나타낸 그래프.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS Fig. 1 is a view of an embodiment showing a method of the apparatus for manufacturing a highly heat resistant cylindrical quartz glass of the present invention. Fig.
2 is a diagram showing a three-dimensional structure of an apparatus for producing a cylindrical quartz glass of the present invention.
3 is a view showing an embodiment showing a cross-sectional structure of a cylindrical quartz glass manufacturing apparatus of the present invention.
4 is a diagram of an embodiment showing a temperature gradient;
5 is a graph showing the temperature condition when the thickness of the cylinder is 50 mm or less.
6 is a graph showing the temperature condition in the case where the thickness of the cylinder is 50 to 80 mm.
7 is a graph showing the temperature condition when the thickness of the cylinder is 80 to 100 mm or more;
이하, 본 발명의 실시 예에 따른 고순도 실린더형 석영 유리 제조 장치에 대하여 상세히 설명한다. 또한, 본 발명을 설명하기 위해 필요한 통상의 기술에 대해서는 상세 설명을 생략할 수 있다. Hereinafter, a high purity cylindrical quartz glass manufacturing apparatus according to an embodiment of the present invention will be described in detail. Further, the detailed description of common techniques necessary for explaining the present invention can be omitted.
본원 발명에서는 천연 석영 분말(powder)를 사용하며, 사용되는 파우더의 입자는 200㎛ 이하(1㎛에서 200㎛ 이하 까지의 범위가 적당함)이다. 하지만 이 외에의 입자 크기를 가진 석영 분말 도 사용이 가능하다.In the present invention, natural quartz powder is used, and the particles of the powder to be used are not more than 200 mu m (suitable range is from 1 mu m to 200 mu m or less). However, quartz powders with particle sizes other than these can also be used.
아울러, 실린더형 석영 유리 용융 제조 공정의 분위기는 특별히 한정되는 것은 아니지만, 결정화 후 결정체 중에 존재하는 공기를 최소화하기 위하여 진공 분위기에서 공정을 수행하거나 또는 헬륨 가스 분위기 중에서 공정을 수행하는 것이 바람직하다. 그리고 진공 분위기에서 공정을 수행하기 위해서는 진공도가 10-1torr 이하, 바람직하게는 10-2torr 이하를 유지하는 것이 바람직하다. In addition, the atmosphere of the cylindrical quartz glass melting process is not particularly limited, but it is preferable to carry out the process in a vacuum atmosphere or in a helium gas atmosphere in order to minimize the air present in the crystal after crystallization. In order to carry out the process in a vacuum atmosphere, it is desirable that the degree of vacuum be maintained at 10 -1 torr or lower, preferably 10 -2 torr or lower.
그리고, 실린더형 석영 유리 공정의 가열 온도도 과열되지 않은 적당한 수준(유리 전이 온도 이상의 융점이 고려된 온도)의 온도가 유지되는 것이 좋으며, 즉, 상기 공정에서 용융 처리하는 성형체의 결정은 쿠리스토바라이토 구조이기 때문에 가열 온도가 융점 이상인 것이 바람직하다는 것이다.The heating temperature of the cylindrical quartz glass process is preferably maintained at a suitable level (a temperature at which a melting point higher than the glass transition temperature is considered) that is not overheated, that is, a crystal of the molded product to be melt- It is preferable that the heating temperature is higher than the melting point.
한편, 상기의 공정은 불순물의 오염이 없는 것이 바람직하며, 최적화 공정을 통하면 불순물 제거 작업을 별도로 수행하지 않고도 고순도 석영 유리를 제조할 수가 있게 된다.On the other hand, it is preferable that the above-mentioned process is free from contamination of impurities, and through the optimization process, high-purity quartz glass can be produced without separately performing an impurity removing operation.
위와같이, 고순도 실린더형 석영유리의 목적을 달성하기 위하여서는 Li, Na, Mg, Ca, K, Al, Ti, Cr, Ni, Zn, Zr, Mo, Fe 등 금속 불순물은 20 ppm 이하가 좋으며,(상기 금속 중에서 가장 농도가 높은 Al의 함유량은 10 ppm 이하이어야 함.)또한, Cl2 등을 포함한 기타 불순물의 함유량도 10ppm 이하가 좋고, OH 기의 함유량도 5ppm 이하이어야 한다. 즉, 석영 유리의 점도 특성으로는 1200 ℃에서의 점도 값이 1012.0 정도 유지하는 것이 바람직하다. The metal impurities such as Li, Na, Mg, Ca, K, Al, Ti, Cr, Ni, Zn, Zr, Mo and Fe are preferably 20 ppm or less in order to achieve the object of the high purity cylindrical quartz glass. (The content of Al having the highest concentration among the metals should be 10 ppm or less.) The content of other impurities including Cl 2 and the like should be 10 ppm or less, and the content of OH groups should be 5 ppm or less. That is, as the viscosity characteristic of the quartz glass, it is preferable that the viscosity value at 1200 ° C is maintained at about 1012.0.
그리고, 고온 하에서의 석영 유리의 점성 값을 개선하여 12OO ℃에서의 점도 값이 1012.0 포이즈 정도가 좋다.
Further, the viscosity of the quartz glass under high temperature is improved, and the viscosity at 1200 DEG C is preferably about 1012.0 poise.
도 1은 본원발명의 고내열성 실린더형 석영 유리 제조장치의 방법을 나타낸 실시예의 도면이다. BRIEF DESCRIPTION OF DRAWINGS FIG. 1 is a view showing an embodiment showing a method of the apparatus for manufacturing a highly heat resistant cylindrical quartz glass of the present invention. FIG.
즉, 도 1은 전기용융법을 나타낸 석영 유리 제조 장치로서 챔버(10) 내에 수정 분말을 전기로 용융하는 방법이며, 전기로 내에서 고온으로 가열하기 때문에 석영유리 중에 수분은 거의 함유되지 않는다. That is, FIG. 1 shows a method for manufacturing a quartz glass in which an electric melting method is shown, wherein quartz glass is hardly contained in the quartz glass because it is heated in an electric furnace at a high temperature.
이때, 본원발명에서는 도 1에서 도시된 바와 같이 도가니(50)가 내부 도가니(도면에서 안쪽에 위치하는 도가니)와 외부 도가니(도면에서 바깥쪽에 위치하는 도가니)의 구조를 가져 이중으로 형성되어 있다. 그리고 상기 내부 도가니와 외부 도가니 사이에 석영 분말이 위치하게 된다. 또한, 도가니(50) 내에 히터를 더 구비하는 것을 특징으로 한다. 즉, 상기 내부 도가니의 내부에 머플(30)로 감싼 내부 히터(42)가 구비된다. 다시말해서 상기 내부 히터(42)의 측면과 상부가 머플(30)로 밀봉되어 있다는 것이다.1, the
일반적인 전기 용용 법은 상기 챔버(10) 내에 히터(40)를 구비하여 전기 용융 시키는 방법이며, 도가니(Mold)(50) 내에 석영 분말을 투입하고, 도가니 주변의 측면 히터(40)를 통하여 열을 가하므로서 석영 분말을 용융하게 된다. 그리고, 챔버와 히터 사이에 단열벽(20)을 구비하여 열 에너지 효율을 높일 수 있도록 한다. 여기서 단열벽(20)의 재료는 내화 벽돌이나 세라믹 재료가 사용된다. A general electric application method is a method of electric melting by providing a
그리고, 챔버의 배출구를 구비하여 진공을 만들 수도 있으며, 또한 챔버의 배출구에 필터를 구비하도록 하게 된다.Then, a discharge port of the chamber may be provided to make a vacuum, and a filter may be provided at a discharge port of the chamber.
한편, 본원 발명에서는 종래의 석영 유리 제조장치에서 머플(Muffle)(30)이 더 구비되며, 이때 상기 머플(30)은 도가니(50)와 측면 히터(40) 사이에 구비하도록 한다, In the present invention, the conventional quartz glass manufacturing apparatus further includes a
그리고, 상기 머플(Muffle)(30)에 진공 펌프(80)와 연결된 배기구를 연결하여 공정 중에 진공을 유지할 수 있도록 하게 된다. 그리고 종래에는 도가니(50)의 측면 둘레에만 측면 히터(40)가 구비되지만 본원 발명에서는 도가니(50)의 아래 부분에도 원판형의 하부 히터(40)가 더 구비되도록 한다. An exhaust port connected to the
결과적으로 본원 발명에서는 도가니(50)외부에 머플(30)을 구비하고, 상기 머플(30) 상부에 직접 배기구(60)가 연결되도록 하므로서 오염도를 획기적으로 줄일 수 있도록 하는 것이다. 그리고, 상기 배기구(60)에는 진공 펌프(80)가 연결되어 상기 배기구를 통하여 머플 내부에 진공이 형성되도록 할 수 있다. 또한, 상기 머플과 배기구 중간에 필터(70)가 더 구비되어 도가니에서 발생되는 증기의 오염물을 걸러 주어 챔버 내의 오염도를 최소화 할 수가 있다. As a result, in the present invention, the
도가니(50)는 석영 분말을 용융하여 석영 유리를 만드는 용기의 역할을 하는 것이며, 머플(30)은 도가니(50) 외부에 존재하여 오염을 막어 주는 역할을 한다. 그리고, 도가니와 머플을 만드는 재료는 세라믹이 될 수 있고, 텅스텐이나 몰리브덴 등 금속재나 금속 합금 등이 될 수 있다. 즉, 통상의 도가니를 만드는 재료라면 본원 발명에서도 도가니와 머플의 재료로 사용이 가능하다. 물론, 본원발명에서는 도가니와 머플의 재료를 동일하게 할 수도 있고 다르게 할 수도 있다. The
또한, 석영 유리 제조 공정에서는 석영 분말의 용융 시에 불순물이 되는 증기(vapor)가 발생되며, 이러한 증기 발생으로 인하여 히터나 단열벽의 수명이 단축될 가능성이 높게 되고 진공도도 떨어지게 되는 단점이 발생되게 된다. 그러나 본원 발명에서는 추가로 도가니(50) 외부에 진공 배기구(60)(진공 펌프(80)와 연결된 배기구)와 연결된 머플(30)이 더 구비되도록 하므로서 도가니 내부에 진공도도 용이하게 유지할 수가 있게 되고, 또한 효과적으로 신속하게 증기(Vaper)를 배출할 수 있으므로 단열벽과 히터의 수명 단축 원인도 제거할 수가 있게 된다. In addition, in the quartz glass manufacturing process, a vapor, which becomes an impurity when the quartz powder is melted, is generated, and there is a possibility that the life of the heater or the heat insulating wall is shortened due to the generation of such steam, do. However, according to the present invention, the
아울러, 도가니(50) 아래 쪽에서는 도가니와 머플 사이에 하부 히터(41)가 구비될 수 있다. 그리고, 상기 도가니 하부와 상기 머플 위 사이에 구비되는 하부 히터(41)는 원판 모양의 형상을 가지게 된다. (물론, 도가니 하부에 구비되는 하부 히터(41)가 반드시 도가니와 머플 사이에 구비되어야 하는 것은 아니며, 설계 방법에 따라 상기 하부 히터(41)도 머플 아래(머플 외부)에 구비될 수 있음은 당연하다.) In addition, a
이때, 석영 유리 분말을 균일하게 용융시키기 위하여 진동기를 더 구비할 수 있으며, 상기 진동기의 역할은 도가니 내에서 분말을 조밀하게 적층할 수 있도록 하는 역할을 하게 된다.At this time, a vibrator may be further provided to uniformly melt the quartz glass powder, and the role of the vibrator serves to densely stack the powders in the crucible.
먼저, 하나의 실시예를 서술하면 다음과 같다. First, an embodiment will be described as follows.
1. 석영 실린더(Quartz cylinder) 크기 1. Quartz cylinder size
- 외경: 530mm, 내경: 350mm - Outer diameter: 530mm, Inner diameter: 350mm
2. 기준 온도 구배 2. Reference temperature gradient
- Melting Temp. : 1850℃ - Melting Temp. : 1850 ℃
3. 일반적인 쿼츠 용융 진공로 (1850℃)3. In a typical quartz melting vacuum furnace (1850 ° C)
상기 실시예의 경우 쿼츠 실린더 내부에 기포가 제어되는 점도까지 도달하지 못하며, 기포 발생 영역이 확인되고 있다. 즉, 용융온도를 1950℃ 이상으로 가열하는 경우 기포 제거가 가능 하지만, 고가의 도가니를 사용하여야 하고, H/Z(Hot zone) life time이 감소되며, 원료의 휘발량 증가와 제조시간의 증가로 인한 제조원가의 증가가 발생하게 된다.In the case of the above embodiment, the viscosity of the bubbles can not reach the inside of the quartz cylinder, and the bubble generating region is confirmed. That is, it is possible to remove bubbles when the melting temperature is heated to 1950 ° C. or higher, but it is necessary to use an expensive crucible, to reduce the hot zone life time, to increase the volatilization amount of the raw material, Resulting in an increase in manufacturing cost.
일반적으로 도가니의 수명은 1850℃에서는 평균 20회 이상 사용이 가능하지만, 1950℃ 에서는 평균 1~3회 사용이 되게 된다. 따라서 온도를 높이게 되면 도가니 교체 비용이 상당히 증가될 수 밖에 없게 된다.Generally, the crucible can be used at an average of 20 times at 1850 ° C, but it is used 1 to 3 times at 1950 ° C on average. Therefore, if the temperature is raised, the cost of replacing the crucible is significantly increased.
예를들어, 종래 방법(내부에 히터가 존재하지 않은 방법)은 용융(Melt) 될 때 도가니 내부의 온도구배는 50~100℃로 추정된다. 반면에, 본원 발명의 도 1의 실시예에서처럼, 내부에 히터가 추가된 쿼츠 용융 진공로에서는 용융온도가 1850℃에서도 기포 제어가 가능하며, 따라서 용융(Melt) 내부의 온도 구배는 50℃ 이하로 추정된다,For example, when the conventional method (a method in which there is no heater inside) melts, the temperature gradient inside the crucible is estimated to be 50 to 100 ° C. On the other hand, as in the embodiment of FIG. 1 of the present invention, in a quartz melting vacuum furnace in which a heater is added, bubble control is possible even at a melting temperature of 1850 DEG C, Is estimated,
도 2는 본원 발명의 실린더형 석영 유리 제조 장치의 입체 구조도를 나타낸 도면이다.2 is a diagram showing the three-dimensional structure of the cylindrical quartz glass manufacturing apparatus of the present invention.
도면에서 보는 바와 같이, 석영 분말을 용융시키는 도가니(50)는 외부 도가니와 외부 도가니의 이중 구조로 되어 있고, 상기 외부 도가니와 내부 도가니 사이에 석영 분말이 투입되게 된다. 또한, 상기 도가니 내부에 머플(30)이 구비되고 상기 머플 내부에 내부 히터(42)가 장착된다. As shown in the figure, the
한편, 도가니 외부에 머플(30)이 구비되고, 머플 외부에 측면 히터(40)가 구비되며, 또한.부 상기 여러 부품들은 챔버(10) 내에 구비되어 진다. 따라서, 석영 유리 제조 공정은 챔버(10) 내에서 이루어지게 된다. On the other hand, a
아울러, 챔버 내의 각각의 부품들은 원통형의 형상을 가지게 된다. 도가니도 바닥이 구비된 원통형의 형상을 가지며, 도가니 외부에 존재하는 머플도 바닥을 가지는 원통형의 형상을 가진다. 단열벽과 측면 히터도 원통형의 형상을 가지며 단지 하부 히터는 원판 모양의 형상을 가진다. In addition, each component in the chamber has a cylindrical shape. The crucible also has a cylindrical shape with a bottom, and a muffle existing outside the crucible has a cylindrical shape with a bottom. The heat insulating wall and the side heater also have a cylindrical shape, and the lower heater only has a disc shape.
한편, 본원 발명에서는 도가니(40) 측면에 있는 히터(40)와 도가니 아래에 구비된 측면 히터(41)를 각각 개별적으로 온도 제어를 할 수가 있다. 그리고 상기 두 개의 히터(40)(41)를 각각 개별적으로 온도 제어 하는 방법은 통상의 전력 에너지 제어 방법을 적용할 수가 있게 된다. Meanwhile, in the present invention, the temperature of the
도 3은 본원 발명의 실린더형 석영 유리 제조 장치의 단면 구조를 나타낸 실시예의 도면이다.3 is a view showing an embodiment showing a sectional structure of a cylindrical quartz glass manufacturing apparatus of the present invention.
도면에서 도시된 바와 같이. 최 외곽에 챔버(10)가 구비되고 그 안에 측면 히터(40)가 위치한다. 그리고, 챔버 내부에 도가니(50)가 이중벽 형태(외부 도가니와 내부 도가니)로 구비되며, 상기 도가니(50)를 머플(30)이 감싸고 있다. 또한 상기 내부 도가니와 외부 도가니 사이의 거리는 50mm 이상이 된다.As shown in the figure. A
그리고, 상기 이중벽으로 된 도가니(50)와 도가니(50) 사이(외부 도가니와 내부 도가니 사이)에 석영 분말(100)이 놓여 지게 된다.The
한편, 본원 발명의 특징으로 상기 내부 도가니(50) 내부에 머플(30)로 감싼 내부 히터(42)가 장착된다. In the meantime, according to the feature of the present invention, the
도 4는 온도 구배를 나타낸 실시예의 도면이다. 4 is a diagram of an embodiment showing a temperature gradient.
도(A)는 내부에 히터가 존재하지 않은 종래의 일반적인 쿼츠 용융 진공로에서의 온도구배를 나타내고, 도(B)는 내부에 히터가 추가된 본원 발명의 쿼츠 용융 진공로 온도구배를 나타낸다.FIG. 1A shows a temperature gradient in a conventional quartz melting vacuum furnace in which no heater is present, and FIG. 1B shows a quartz melting vacuum furnace temperature gradient of the present invention to which a heater is added.
도 4의 실시예는 실린더 타입 석영 유리 로서(Quartz cylinder) 외경은 530mm, 내경은 350mm인 경우이며, 또한, 기준 온도 구배(Melting Temp.)는 1850℃ 인 경우이다, 4 is a cylinder type quartz glass having a quartz cylinder having an outer diameter of 530 mm and an inner diameter of 350 mm and a reference temperature gradient of 1850 ° C.,
이때, 종래의 일반적인 석영 유리 용융 진공로는 외부 히터(도 1에서 도면 부호 40번의 히터)에서 만 1850℃ 를 유지하게 되며, 이 경우에는 실린더 타입 석영 유리의 내부에까지 기포가 제어되는 점도의 온도에는 도달하지 못하게 된다. 즉, 종래 방법인 도 4의(A)의 기포 발생 영역을 통해 확인할 수 있듯이 석영 유리에 기포가 발생되는 문제가 발생된다. At this time, the conventional quartz glass melting furnace is maintained at 1850 ° C only in the external heater (the heater No. 40 in FIG. 1). In this case, the temperature at which the bubbles are controlled to the inside of the cylindrical quartz glass It will not reach. That is, as is apparent from the conventional bubble generating region of FIG. 4A, bubbles are generated in the quartz glass.
따라서, 외부 히터(도 1에서 도면 부호 40번의 히터)에서 만 온도가 가열되는 종래의 방법으로는 외부 히터(40)의 온도를 1950℃ 이상까지 유지하여야만 용융 중인 석영 유리 내에 기포 제거가 가능 하게 된다. 그러나, 이 경우에는 고가의 도가니를 사용하거나 및 H/Z life time이 감소되는 문제가 생기고, 원료의 휘발량이 증가되며, 제조시간의 증가로 인한 제조원가가 증가되게 된다, 예를들어, 1850℃에서는 도가니 수명이 평균 20회 이상 사용이며, 1950℃에서는 도가니의 수명이 1~3회 사용의 사용에 그치게 된다. 그리고, Melt 내부의 온도구배도 50 ~ 100℃로 추정된다. 즉, 도가니의 수명이 20회에서 1~3회 정도로 짧아지고 온도구배도 50 ~ 100℃로 높다.Therefore, in the conventional method in which the temperature is heated only by the external heater (the heater of No. 40 in FIG. 1), the temperature of the
반면, 본원 발명에서의 온도구배를 나타내는 도(B)의 실시예에서는 실린더 내부에 히터(42)가 추가된 경우이며, 내부에 히터가 추가되기 때문에 용융온도 1850℃에서도 기포 제어가 가능하다. 그리고, 멜팅(Melt)의 온도구배는 50℃ 이하로 유지될 수 있다. 따라서, 두께가 두꺼운 실린더 타입 석영 유리를 제조함에도 도가니의 수명을 20회까지 유지할 수 있고, 온도 구배도 50℃ 이하가 된다.On the other hand, in the embodiment of FIG. 5B showing the temperature gradient in the present invention, the
또한, 도 4의 실시예에서 보는바와 같이 내부에 히터(42)가 존재하는 경우(도 4의(B)) 용융된 커츠에서 서로 대칭되는 안정된 온도구배를 보이지만, 내부에 히터가 없는 경우(도 4의(A))에는 서로 비 대칭적인 불안정한 온도구배를 보이게 된다.In addition, as shown in the embodiment of FIG. 4, when the
- 공정 및 각 부품의 재질 - - Process and material of each part -
본원 발명에서는 천연 석영 분말(powder)를 사용하며, 사용되는 파우더의 입자는 200㎛ 이하(1㎛에서 200㎛ 이하 까지의 범위가 적당함)이다. 하지만 이 외에의 입자 크기를 가진 석영 분말 도 사용이 가능하다. In the present invention, natural quartz powder is used, and the particles of the powder to be used are not more than 200 mu m (suitable range is from 1 mu m to 200 mu m or less). However, quartz powders with particle sizes other than these can also be used.
또한, 본원 발명의 석영 유리 제조 공정은 챔버(10) 내에서 이루어지며, 상기 챔버 내에 부품들은 상호 서로 반응하지 않은 재료로서 만들어지는 것을 특징으로 한다.Further, the quartz glass manufacturing process of the present invention is performed in the
따라서, 카본, 크라비트 소재로 만들어 지게 되고, 때로는 텅스텐, 몰리브덴의 사용이 가능하다. 그러나 지르코니아 히터는 바람직하지 않다. 그리고, 히터로서 카본이 사용될 경우 다른 부품의 재료로는 알루미나를 사용할 수가 없게 된다.Therefore, it is made of carbon and kerb material, and sometimes tungsten, molybdenum can be used. However, zirconia heaters are not desirable. When carbon is used as a heater, alumina can not be used as a material for other components.
본원 발명에서 석영 유리 제조 공정의 한 예를 보면 1,800 ℃ 미만에서는 완전히 유리화되지 않은 경우가 있으며, 특히 기포가 없도록 하기 위해서는 10-2torr 에서 10-1torr 이상의 고진공 하에서 1,800℃ 이상으로 가열할 필요가 있다. 즉, 이 과정에서는 진공 펌프(80)를 작동시켜 진공 분위기에서 공정이 이루어지게 되는 것이다. In the present invention, an example of a quartz glass manufacturing process may not be completely vitrified at less than 1,800 ° C. In particular, it is necessary to heat to 1,800 ° C. or more under a high vacuum of 10 -2 torr or more at 10 -2 torr have. That is, in this process, the
그리고, 고 진공 분위기에서 공정을 진행하므로 석영 유리 내의 기포의 크기가 100~150㎛ 정도로 유지될 수가 있다. Since the process proceeds in a high vacuum atmosphere, the size of the bubbles in the quartz glass can be maintained at about 100 to 150 mu m.
그러나 석영 유리 분말이 완전히 용융(Melting) 된 상태에서는 불활성 가스(질소(N2), 아르곤(Ar)) 분위기에서 1시간에서 5 시간 정도 유지한 후에 급랭 시키는 방법을 사용하게 된다. 이때, 급랭 시키기 방법은 차가운 불활성 가스를 주입시켜 주는 방법을 사용하며, 불활성 가스를 주입할 때에도 배기구를 통하여 머플에 주입하게 된다. However, when the quartz glass powder is completely melted, the quartz glass powder is kept in an inert gas atmosphere (nitrogen (N 2), argon (Ar)) for about 1 hour to 5 hours and quenched. The quenching method uses a method of injecting a cold inert gas. When the inert gas is injected, the inert gas is injected into the muffle through the exhaust port.
한편, 불활성 가스로 할로겐 가스도 사용될 수 있으며, 할로겐 가스는 OH기의 흡착력을 가지므로, 할로겐 가스 투입시 OH기 제거 효과도 존재할 수가 있게 되며, 이를 위한 변수로는 할로겐 가스 종류, 할로겐 가스 농도, 열처리 온도, 열처리 시간 등이 변수가 될 수 있다. 그리고 할로겐 가스는 Cl2, HCl, Cl2/HCl 와의 혼합가스를 사용할 수 있게 된다. In addition, a halogen gas can be used as an inert gas, and since the halogen gas has an OH group adsorption capability, there can be an effect of removing an OH group when a halogen gas is introduced. The halogen gas type, halogen gas concentration, Heat treatment temperature, heat treatment time, and the like. The halogen gas can be a mixed gas of Cl2, HCl and Cl2 / HCl.
그리고, 상기 불활성 가스의 주입시 농도는 35~1000cc/min 가 유지되도록 할 수가 있다. The inert gas may be injected at a concentration of 35 to 1000 cc / min.
이상에서와 같은 공정을 통해서 얻어지는 석영 유리는 투명도가 매우 높기 때문에, 245 nm 빛의 파장에서 2×10?3 cm-1 값의 흡수 계수를 가지며, 라만 레이저(laser Raman) 스펙트럼에서 스캐터링 피크 인센터티(scattering peak intensity)의 비는 I2250/I800((2,250 cm-1 (I2250) to the scattering peak intensity 800 cm-1 (I800))를 갖는 투명도를 가지게 된다.Since the quartz glass obtained through the above process has a very high transparency, it has an absorption coefficient of 2 × 10 -3 cm -1 at a wavelength of 245 nm, and has a scattering peak of 2 × 10 -3 cm -1 in a laser Raman spectrum. The ratio of the scattering peak intensities has a transparency with I2250 / I800 ((2,250 cm -1 (I2250) to the scattering peak intensity 800 cm -1 (I800)).
또한, OH 기의 함유량을 5ppm 이하로 하므로서 열팽창 계수의 값을 0.15x10-6/K 로 하여 고 품질의 석영 유리 제조도 가능하게 된다. In addition, by making the content of the OH group 5 ppm or less, the value of the thermal expansion coefficient is 0.15 x 10 < -6 > / K, which makes it possible to manufacture high quality quartz glass.
아울러, 하여 12OO℃에서의 점도 값이 1012.0 포이즈 정도가 되어 안정된 값을 가진다. In addition, the viscosity value at 1200 DEG C is about 1012.0 poise and has a stable value.
즉, 본월 발명을 통하여 고품질의 균일한 석영 유리의 제조가 가능할 뿐 아니라, 히터와 단열제의 수명도 연장하는 효과를 가지게 된다. That is, the invention of this application not only enables the production of high-quality uniform quartz glass, but also has an effect of prolonging the service life of the heater and the heat insulating agent.
결과적으로, 도가니 내부에 히터가 구비되지 않는 종래의 석영 유리 제조 장치에서는 실린더의 두께가 50mm 이상은 기포제어가 어렵고, 도가니 내부의 온도 구배가 크며, 기포 제어를 위해 응용온도 상승하게 되어 제조 원가가 증가된다. 따라서, 고가의 도가니를 사용하여야 하고, H/Z(Hot zone)의 Life Time 감소가 된다.As a result, in the conventional quartz glass manufacturing apparatus in which the heater is not provided in the crucible, it is difficult to control the bubbles at a cylinder thickness of 50 mm or more, the temperature gradient inside the crucible is large, . Therefore, an expensive crucible must be used, and the life time of the H / Z (hot zone) is reduced.
또한, 제조시간 증가로 인한 생산량이 감소되고, 원료 휘발량이 증가된다.(원료 charge 양 : 100 kg, 기존장치 : 60 ∼ 70 kg, 신규장치 : 60 ∼ 70 kg) In addition, the production amount due to the increase in the production time is reduced and the volatilization amount of the raw material is increased (raw material charge: 100 kg, existing apparatus: 60 to 70 kg, new apparatus: 60 to 70 kg)
반면에 본원 발명에서는, 용융 온도를 1850℃ 로 해도 기포 제어가 가능하고, 원료양, 실린더 직경, 실린더 두께에 따라 용융온도를 가감하여 제작이 가능하며(±50 ℃ 이내), 도가니 측면의 히터옆에 있는 머플과 도가니 내부에 있는 머플과의 온도차이를 3℃ 이내로 해서 관리할 수 있다.On the other hand, in the present invention, bubble control is possible even when the melting temperature is set to 1850 DEG C, and it is possible to manufacture by increasing or decreasing the melting temperature according to the amount of raw material, the cylinder diameter and the cylinder thickness (within +/- 50 DEG C) The temperature difference between the muffle in the crucible and the muffle in the crucible can be controlled within 3 ° C.
그러므로, 본원 발명의 실시예에서는 석영 유리 실린더 외경을 530mm, 석영 유리 실린더 내경을 350mm, 석영 유리 실린더 높이를 500mm 로 했을 때, 용융 온도를 1850℃ 해서 석영 유리 실린더의 제작이 가능하였다. Therefore, in the embodiment of the present invention, when the outer diameter of the quartz glass cylinder is 530 mm, the inner diameter of the quartz glass cylinder is 350 mm, and the height of the quartz glass cylinder is 500 mm, a quartz glass cylinder can be manufactured at a melting temperature of 1850 ° C.
도 5는 실린더의 두께가 50mmm 이하인 경우의 온도 조건을 나타낸 그래프이다. 5 is a graph showing the temperature condition when the thickness of the cylinder is 50 mm or less.
로(머플) 내의 승온 온도는 5℃/min 으로서, 승온 온도가 빠를수록 기포수가 적어지는 결과가 확인되었다. 그리고, 로(머플) 내의 온도 구배를 줄여주기 위해(온도구배 20 ℃ 이하) 유지시간을 1 시간 정도로 한다. The temperature rise temperature in the muffle was 5 ° C / min. As a result, the number of bubbles decreased as the temperature increase rate became faster. Then, to reduce the temperature gradient in the furnace (
또한, 최고 온도(Max. time)에서 히터 전원을 끄게 되며, 냉각 냉각속도가 빠를수록 기포수가 적어지는 결과가 확인되었다. 아울러, 온도 승온시 로(머플) 내부의 분위기는 진공이며(진공 이외의 분위기에서는 승온시 기포 발생으로 불투명하게 됨.), 온도 유지시 로(머플) 내부의 분위기는 진공 혹은 불활성 기체이며, 온도 하강 상태인 냉각시의 로(머플)의 분위기는 불활성 기체의 분위기를 유지하게 된다. 만일 냉각시에 로(머플) 내부의 분위기를 진공 상태로 하면, 직경 1mm 이상의 기포가 발생되었다.In addition, the heater power is turned off at the maximum temperature (Max. Time), and as the cooling cooling rate becomes faster, the number of bubbles decreases. In addition, the atmosphere inside the muffle at the time of temperature elevation is vacuum (in the atmosphere other than the vacuum, it becomes opaque due to the bubbling), the atmosphere inside the muffle during the temperature holding is a vacuum or an inert gas, The atmosphere of the furnace (muffle) at the time of cooling in the descending state is maintained in the atmosphere of the inert gas. If the atmosphere inside the muffle is made to be in a vacuum state during cooling, bubbles having a diameter of 1 mm or more are generated.
한편, 표 1는 도 5의 실시예에서의 온도 변화를 나타낸 표이고, 표 2는 도 5의 실시예에서의 각 단계별 로(머플) 내부의 공정 분위기를 나타낸 표이다,Table 1 is a table showing the temperature change in the embodiment of Fig. 5, and Table 2 is a table showing the process atmosphere inside the muffle for each step in the embodiment of Fig. 5,
본원 발명에서 각 단계별 유지시간과 특징은 다음과 같다.In the present invention, the maintenance time and characteristics of each step are as follows.
- step1 (1000~1400℃)- step1 (1000 ~ 1400 ℃)
석영 분말(Quartz powder)의 불순물 휘발 및 이에의한 진공도 유지를 위한 공정이다, This is a process for maintaining the degree of vacuum of the impurity volatilization of the quartz powder (quartz powder)
- step2 (1400~1600℃)- step2 (1400 ~ 1600 ℃)
석영 분말(Quartz powder) 소결밀도 상승을 위한 공정이다, Quartz powder is a process for increasing the sintering density,
- step3 (1800~1900℃) - step3 (1800 ~ 1900 ℃)
온도 상승 후 melt의 온도구배 감소를 위한 안정화 구간이다. It is a stabilization period for reducing the temperature gradient of the melt after the temperature rises.
그리고, 본원 발명에서의 승온 온도의 조건은 다음과 같다. The conditions of the temperature elevation temperature in the present invention are as follows.
- 1600℃이하 온도구간의 승온속도 : 1~20℃/min- Temperature rise rate of less than 1600 ℃: 1 ~ 20 ℃ / min
- 1600℃이상 온도구간의 승온속도 : 1~10℃/min- Temperature rise rate over 1600 ℃: 1 ~ 10 ℃ / min
본원 발명의 실시예에서는 5℃/min으로 승온하였고, 1600℃이상에서 승온속도가 빠를수록 기포가 줄어드는 경향을 확인하였다. 그리고, 1600℃이하의 온도구간에서는 빠른 속도로 승온 시에 outgassing으로 인해 진공도가 감소하는 경향을 보이므로 5℃/min의 승온 속도가 최적화 조건이 된다. In the examples of the present invention, the temperature was raised at 5 ° C / min. When the heating rate was higher than 1600 ° C, the bubble tended to decrease. In the temperature range below 1600 ° C, the degree of vacuum tends to decrease due to outgassing at a high rate of temperature rise, so the rate of temperature increase of 5 ° C / min is the optimum condition.
또한, 냉각속도는 불활성가스를 주입하며 로(머플)의 냉각을 진행하고, 냉각속도가 빠를수록 기포가 줄어드는 경향을 확인하였다.In addition, cooling rate was improved by injecting an inert gas and cooling the furnace (muffle), and it was confirmed that bubbles decreased as the cooling rate became faster.
한편, 승온, 유지 및 냉각시 분위기 조건은 다음과 같다. On the other hand, atmospheric conditions at the time of heating, holding and cooling are as follows.
- 승온분위기- Rising temperature
진공분위기에 한정한다, 불활성분위기에서 승온 시 석영 분말(quartz powder) 내부의 공극에 의한 기포 발생량이 증가하였다. The amount of air bubbles generated by the voids in the quartz powder increased during the heating in an inert atmosphere.
- 유지분위기- maintenance atmosphere
진공 및 질소와 알곤 등의 불활성 분위기이다. Vacuum and an inert atmosphere such as nitrogen and argon.
본원 발명의 실시예에는서는 진공분위기를 적용한다, 승온 후 유지구간에서 불활성분위기로 전환 시 로(머플) 내의 온도가 감소 후 재상승으로 인한 온도 변화가 크게 된다, 그리고, 최고 온도에서의 유지 시간은 1 시간이다, In the embodiment of the present invention, a vacuum atmosphere is applied. When the temperature is changed from the maintenance interval to the inert atmosphere after the temperature rise, the temperature change due to re-acceleration increases after the temperature in the muffle decreases. 1 hour,
- 냉각분위기- cooling atmosphere
진공 및 질소와 알곤 등의 불활성 분위기이다. Vacuum and an inert atmosphere such as nitrogen and argon.
불활성분위기에서 냉각 시 진공하에서 보다 기포가 줄어드는 경향을 확인하였다. It was confirmed that air bubbles tend to decrease in an inert atmosphere under a vacuum when cooled.
도 6은 실린더의 두께가 50 ∼ 80 mmm 인 경우의 온도 조건을 나타낸 그래프이다. 6 is a graph showing the temperature condition when the thickness of the cylinder is 50 to 80 mm.
로(머플) 내의 승온 온도는 5℃/min 이며, 로(머플) 내의 온도 구배를 줄여주기 위해(온도구배 20 ℃ 이하) 유지시간을 1.5 시간으로 한다. 그리고, 최고 온도(Max. time)에서 히터 전원을 끄게 되며, 온도 승온시 로(머플) 내부의 분위기는 진공이며, 온도 유지시 로(머플) 내부의 분위기는 진공 혹은 불활성 기체이며, 온도 하강 상태인 냉각시의 로(머플)의 분위기는 불활성 기체의 분위기를 유지하게 된다.The temperature rise temperature in the muffle is 5 ° C / min. To reduce the temperature gradient in the muffle (
그리고, 표 3는 도 6의 실시예에서의 온도 변화를 나타낸 표이고, 표 4는 도 6의 실시예에서의 각 단계별 로(머플) 내부의 공정 분위기를 나타낸 표이다,Table 3 is a table showing the temperature change in the embodiment of Fig. 6, and Table 4 is a table showing the process atmosphere inside each step (muffle) in the embodiment of Fig. 6,
표 3을 보면 최고 온도는 1850℃ 이고, 유지 시간은 1.5 시간임을 알 수가 있다,
Table 3 shows that the maximum temperature is 1850 ° C and the holding time is 1.5 hours.
도 7은 실린더의 두께가 80 ∼ 100 mmm 인 경우 혹은 그 이상인 경우의 온도 조건을 나타낸 그래프이다. 7 is a graph showing the temperature condition when the thickness of the cylinder is 80 to 100 mm or more.
로(머플) 내의 승온 온도는 5℃/min 이며, 로(머플) 내의 온도 구배를 줄여주기 위해(온도구배 20 ℃ 이하) 유지시간을 1.5 시간으로 한다. 그리고, 최고 온도(Max. time)에서 히터 전원을 끄게 되며, 온도 승온시 로(머플) 내부의 분위기는 진공이며, 온도 유지시 로(머플) 내부의 분위기는 진공 혹은 불활성 기체이며, 온도 하강 상태인 냉각시의 로(머플)의 분위기는 불활성 기체의 분위기를 유지하게 된다.The temperature rise temperature in the muffle is 5 ° C / min. To reduce the temperature gradient in the muffle (
그리고, 표 5는 도 7의 실시예에서의 온도 변화를 나타낸 표이고, 표 6은 도 7의 실시예에서의 각 단계별 로(머플) 내부의 공정 분위기를 나타낸 표이다,
Table 5 is a table showing the temperature change in the embodiment of Fig. 7, and Table 6 is a table showing the process atmosphere inside each step (muffle) in the embodiment of Fig. 7,
표 5의 실시예를 보면 내부 히터(도 7의 도면에서 In Temperature)의 최고 온도는 1900℃ 이고, 외부 히터(도 7의 도면에서 Out Temperature)의 최고 온도는 1850℃이며, 최고 온도에서의 유지 시간은 1.5 시간이다,
7, the maximum temperature of the external heater (Out Temperature in the drawing of FIG. 7) is 1850 DEG C, and the maximum temperature of the internal heater Time is 1.5 hours,
도 7의 실시예에서 보면, 내부 히터의 온도가 50℃ 정도가 높게 된다. 도가니 수명을 생각하면 1900℃ 이상 온도를 올리지 말아야 하지만, 석영 실린더의 두께가 두껍게 되면 외부 히터(측면 히터)의 온도를 1900℃ 이상 올려야 한다, 하지만, 내부에 히터가 존재하는 본원 발명에서는 내부 히터 만 1900℃ 이상 올리도록 하므로서 실린더의 두께가 두꺼운 경우( 80 ∼ 100 mmm 인 경우 혹은 그 이상인 경우)라도 석영 글라스의 제조가 가능하게 된다. 즉, 내부 히터 만 온도를 1900℃ 이상 올리게 되므로 도가니 수명의 단축에 영향을 받지 않게 된다. In the embodiment of FIG. 7, the temperature of the internal heater becomes as high as about 50.degree. However, if the thickness of the quartz cylinder is increased, the temperature of the external heater (side heater) must be increased by 1900 ° C. or more. However, in the present invention in which the heater is present in the interior of the crucible, It is possible to manufacture quartz glass even when the thickness of the cylinder is thick (80 to 100 mm or more). That is, since only the internal heater increases the temperature by 1900 占 폚 or more, it is not affected by shortening of the crucible lifetime.
그리고, 용율물이 떨여졌을 경우, 분할형 도가니를 사용할 경우에는 용융물이 밖으로 새어나오게 되지만, 내부 히터는 막혀있으므로 용융물이 녹아도 용융물이 새어나오지 않게 된다. If the solubility is shaken, the melt will leak out when using the split crucible, but the inner heater will be clogged so that the melt will not leak out even if the melt melts.
또한, 표 7은 완제품 크기(size)의 외경(㎜)과 내경(㎜)의 값과 제작품 크기(size)의 외경(㎜), 내경(㎜) 및 두께(㎜)의 값을 나타낸 표이다.Table 7 shows the values of the outer diameter (mm) and the inner diameter (mm) of the finished product size and the outer diameter (mm), the inner diameter (mm) and the thickness (mm) of the product size.
10 : 챔버 20 : 단열벽
30 : 머플(Muffle) 40 : 측면 히터(외부 히터)
41 : 하부 히터 42 : 내부 히터
50 : 도가니 60 : 배기구
70 : 필터 80 : 진공 펌프
100 : 석영 10: chamber 20: insulating wall
30: Muffle 40: Side heater (external heater)
41: lower heater 42: internal heater
50: Crucible 60: Exhaust port
70: Filter 80: Vacuum pump
100: quartz
Claims (5)
상기 측면 히터 외부에 단열벽이 구비되며, 상기 이중벽 형태의 도가니는 외부 도가니와 내부 도가니이며, 상기 내부 도가니와 외부 도가니 사이에 석영 분말을 투입하여 석영 유리를 제조하고,
상기 내부 도가니 내부에 내부 히터가 더 구비되고 상기 내부 히터는 머플로 감싸 밀봉하고,
상기 내부 히터와 측면 히터의 온도를 높일 때의 분위기는 진공 분위기이고, 상기 내부 히터와 측면 히터의 온도가 가장 높은 온도에 도달될 때, 내부 히터의 온도가 측면 히터의 온도 보다 더 높은 것을 특징으로 하는 고 순도 실린더형 석영 유리의 제조 방법. A crucible having a double wall shape provided inside a muffle which is a container shape and a side heater which is disposed on an outer side surface of the muffle,
Wherein the double walled crucible is an outer crucible and an inner crucible, and quartz powder is injected between the inner crucible and the outer crucible to manufacture quartz glass,
An inner heater is further provided inside the inner crucible, the inner heater is enclosed in a muffle,
The atmosphere for raising the temperature of the inner heater and the side heater is a vacuum atmosphere and the temperature of the inner heater is higher than the temperature of the side heater when the temperature of the inner heater and the side heater reaches the highest temperature Wherein the high purity cylindrical quartz glass is produced by the method.
The method of claim 1, wherein the highest temperature of the internal heater is 1900 ° C.
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