KR20160027867A - Method for Pharmaceutical Reactor Production - Google Patents
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Abstract
본 발명은 반응 효율성이 높은 반응기로 블레이드의 승강에 의하여 효율을 극대화하는 반응기이다. 반응기 상단의 윔기어는 교반기 샤프트를 상하로 움직이게 하는 샤프트 콘트롤 핸들을 통하여 목적하는 반응물에 적절한 플레이드의 위치를 제공한다. 질소가스 투입구를 통하여 질소가스를 투입하여 반응의 효율성을 극대화 시킨다. 블레이드에 핀홀작업을 하여 교반기 샤프트 안쪽으로 질소가스를 투입하여 교반과 함께 버블링 한다. 교반기 샤프트 끝단에 설치된 블레이드는 교반기 샤프트를 통하여 상하운전을 하도록 고안되어 상단의 경우 상단블레이드, 하단의 경우 하단블레이드로 작동하게 된다. 반응물질이 미량일 경우는 하단블레이드를 통하여 반응하도록 한다. 본 고안을 통하여 다양한 반응물에 대한 광범위한 분야의 효율성 높은 반응기를 제작할 수 있고, 미량의 반응액을 생산할 경우 특히 효과적이며 본 반응기를 상용화할 경우 그 효율성 측면과 원가절감에 따른 경제적 측면에서 수익성을 확보할 수 있다.The present invention is a reactor having a high reaction efficiency and maximizing the efficiency by lifting and lowering the blade. The worm gear at the top of the reactor provides the appropriate plate position for the desired reactant through a shaft control handle that moves the stirrer shaft up and down. Nitrogen gas is injected through the nitrogen gas inlet to maximize the reaction efficiency. The blade is pinhole-operated, and nitrogen gas is introduced into the shaft of the stirrer and bubbled with stirring. The blade installed at the end of the stirrer shaft is designed to operate up and down through the stirrer shaft, and operates as an upper blade at the upper end and a lower blade at the lower end. If the amount of reactant is very small, let it react through the lower blade. Through this design, it is possible to produce a reactor with a wide range of efficiency for a wide range of reactants, and particularly effective when producing a small amount of reaction liquid. When commercializing the reactor, profitability is secured in terms of efficiency and cost savings .
Description
본 발명의 제약산업을 비롯한 다양한 바이오 합성 및 화학반응을 목적으로 하는 반응기에 대한 반응성을 높이는 기술에 관한 것이다.The present invention relates to a technique for enhancing the reactivity of reactors for various biosynthetic and chemical reactions including the pharmaceutical industry.
제약산업(Pharmaceutical Industry)의 반응기(Reactor) 및 합성탱크(Synthesis Tank)의 반응효율을 증대시키기 위해서 가열과 교반 등 여러 가지 반응인자(Reactive Factor)를 변경한다. 반응조건(Reactive Condition)에 따라 재킷(Jacket)으로 온도를 조절할 수 있고 메카니칼씰(Mechanical Seal) 및 프랜드 패킹(Fland Packing)으로 밀폐시킬 수 있으며 내용물에 따라 RPM(Revolution Per Minute)을 조절함으로써 용도를 다양화할 수 있다. 또한 특수 Seal을 사용하여 밀폐효과를 극대화하고 용도특성에 맞는 임펠라(Impeller)를 선정하여 반응효과를 극대화한다. 고형물에 따라 변속장치를 사용하여 RPM을 조절하여 용도를 다양화할 수 있다. 구동부의 소음이 없고 특수재질 사용 및 정밀가공으로 수명을 연장할 수 있다. 또한, 반응기는 반응을 자유롭게 제어할 수 있게 만들어져 있다.In order to increase the reaction efficiency of Reactor and Synthesis Tank of Pharmaceutical Industry, various reaction factors such as heating and stirring are changed. The temperature can be controlled by jacket according to the reaction condition (Reactive Condition), it can be sealed with mechanical seal and the Fland Packing and the RPM (Revolution Per Minute) It can be diversified. In addition, special seals are used to maximize the sealing effect, and the impeller (impeller) suitable for the application characteristics is selected to maximize the reaction effect. Depending on the solids, the RPM can be controlled using a transmission to diversify the application. There is no noise of the driving part, and the life can be extended by using special materials and precision processing. In addition, the reactor is made to be able to freely control the reaction.
반응기의 분류는 조작방식에 따라 다음과 같다. 회분식(Batch) 반응기의 경우 A 액체 또는 A 가스의 일정량과 B 액체 또는 B 가스의 일정량을 혼합하고 이것을 교반하면서 가열, 냉각 등을 하여 반응을 진행키시면서 일정량의 R 액체 또는 R 가스를 만들고 이것을 회수하면서 1회의 운전이 종료되도록 하는 경우에 이용되는 반응기이다. 반회분식(Semi Batch) 반응기는 반응기에 반응물질의 한 성분을 넣고 다른 성분을 연속적으로 넣어 반응을 진행시켜 반응 종료 후 전체 내용물을 꺼내는 형식의 반응기나 또는 최초에 전반응성분을 넣고, 반응에 의해 생기는 생성물의 하나를 연속적으로 꺼내고 반응 종료 후 반응기내의 내용물을 꺼내는 형식의 반응기이다. 전체적으로는 비정상 상태이다. 이것들의 조작은 노동력이나 제품의 불균일성 등의 결점은 있지만, 생산에 융통성을 가질 수 있으며, 소량·다품종의 의약품이나 파인케미컬용으로 적당하다.The classification of the reactor is as follows according to the operation method. In the case of a batch reactor, a certain amount of liquid A or A gas and a certain amount of liquid B or B are mixed and heated and cooled while stirring to form a certain amount of R liquid or R gas, And one operation is terminated. The semi-batch reactor is a reactor in which one component of the reactant is added to the reactor and the other components are continuously added to proceed the reaction. After the completion of the reaction, the entire contents are taken out. One of the resulting products is taken out continuously, and after the reaction is completed, the contents are taken out of the reactor. Overall, it is in an abnormal state. These operations have drawbacks such as labor force and non-uniformity of products, but they are flexible for production and suitable for a small quantity and various kinds of medicines and fine chemicals.
연속식(Continuous) 반응기는 반응기 한쪽 끝에서 원료를 연속적으로 공급하고 다른 쪽 끝에서 생성물질을 연속적으로 꺼내는 것으로, 연속반응기라고도 한다. 생성 액체를 배출시키는 형태의 반응기이며 반응기내의 농도, 온도, 압력 등은 시간적으로 변화가 없다. 정상 상태를 유지하며 대량생산에 적당하여 공업적으로 널리 채용되고 있다. 연속식 반응기는 반응기 안의 반응물질의 흐름의 상태에 따라 완전혼합흐름(Complete Mixed Flow) 반응기와 압출흐름(Extrusion Flow) 반응기로 나뉜다. 구조에 의한 분류는 관형반응기, 탑형반응기, 교반기형 반응기, 유동축형 반응기 등이 있다. 모든 반응은 발열성과 열소비성으로 분류된다.A continuous reactor is a continuous reactor in which raw material is continuously supplied at one end of the reactor and continuously produced at the other end. And the concentration, temperature, pressure, etc. in the reactor are not changed with time. It is suitable for mass production and is widely employed industrially. The continuous reactor is divided into a complete mixed flow reactor and an extrusion flow reactor depending on the state of the reactant flow in the reactor. The classification by the structure includes a tubular reactor, a tower reactor, a stirrer reactor, and a shaft reactor. All reactions are classified as exothermic and heat-consuming.
반응하는 물질의 종류에 따라서도 약간의 차이가 생긴다. 시험관을 대체하는 것은 주로 반응기(reactor), 믹서(mixer), 등이 있고, 이것이 고온의 경우 도가니나 용광로, 샤프트킬른(Shaft Kiln), 로타리킬른(Rotary Kin) 같은 형태로 바뀌기도 한다. 실험용버너는 현장에서도 버너인 경우가 많은데, 이 경우 물론 아주 대형 버너이거나 전술한 바와 같이 샤프트 킬른의 경우에는 고체연료 등을 사용하기도 한다. 증류기(Distiller)는 현장에서도 역시 그대로 증류기를 사용하지만 수십 미터에 달하는 정도로 큰 규모의 경우가 많이 있다. 제약회사 등의 반응기에는 증류장치(Distillation System)와 가열장치(Heat System)를 열교환기(Heat Exchanger)로 설치되어 있고 냉각시스템(Cooling System)도 역시 열교환기로 되어 있으며 불필요한 배출가스를 내보낼 수 있게 외기와 연결되어 있다.There is also a slight difference depending on the kind of the reacting substance. The replacement of test tubes is mainly with reactors, mixers, etc., which can be transformed into high-temperature forms such as crucibles, blast furnaces, shaft kilns, and rotary kilns. The experimental burner is often a burner in the field. In this case, of course, it is a very large burner or, as mentioned above, a solid fuel is used in the case of a shaft kiln. Distillers are still used in the field as they are still, but there are many cases that are as large as tens of meters. The distillation system and the heat system are installed in the heat exchanger in the reactor of the pharmaceutical company and the cooling system is also the heat exchanger. .
또한, 반응기의 효율향상은 촉매(Catalyst)의 양에 대한 변화에 따른 반응속도(Reaction Rate)의 변화와 다른 기타반응(반응물의 유속(Velocity), 온도(Temperature), 농도(Concentration)에 따른 반응속도의 변화를 알아보고 반응기의 효율을 높이기 위해서는 어떤 설계를 해야 하는지가 중요하다. 같은 촉매를 사용했을 때에는 촉매의 양이 많아지면 반응속도가 느려지고 반응온도가 올라가면 반응속도가 증가한다. 또한, 농도 및 유속이 증가 하여도 반응속도는 증가한다. 그 이유는 촉매의 양과 농도의 증가에 반응속도가 빨라진다는 것은 반응물과 반응하는 면적을 증가시킨다고 반응온도가 높아질 때 반응속도가 빨라지는 것은 활성화 에너지(Activation Energy)를 낮춰서 속도가 빨라진다. 유속이 빨리 지면 경계층의 두께를 감소시켜 물질이 촉매 내부로 잘 침투하여 반응속도를 높인다.In addition, the efficiency improvement of the reactor is affected by the change of the reaction rate according to the change of the amount of the catalyst and the other reaction (reaction by the velocity, temperature and concentration of the reactant) It is important to know what kind of design is required to increase the efficiency of the reactor and to find out the change of the speed. When the amount of the catalyst is increased, the reaction rate is slowed down and the reaction rate is increased when the reaction temperature is increased. The reaction rate increases with increasing the flow rate because the increase in the amount of the catalyst and the increase in the reaction rate increases the reaction area with the reactant, Energy is reduced and the velocity is accelerated. When the flow velocity is fast, the thickness of the boundary layer is reduced, Increase speed.
본 고안은 다양한 화학반응 및 미생물반응을 의한 반응조를 설계하는데 있어 반응의 효율성을 극대화시키는데 그 목적을 두었다. 상기 기술적 배경에서 하나의 반응기로 다양한 종류와 용량의 반응을 소화해 내는 기술들은 거론되지 않았다. 특히 반응액이 미량일 경우 생산설비 현장에서 반응을 하기가 매우 까다롭다. 그래서 실험실이나 간이 반응조를 이용하는 경우가 생기게 된다. 결국 품질을 보장받지 못하게 되고 효율성이 떨어지게 된다.The aim of this design is to maximize the efficiency of reactions in designing reactors with various chemical and microbial reactions. Techniques for digesting reactions of various kinds and capacities into one reactor in the technical background have not been discussed. In particular, when the amount of the reaction liquid is very small, it is very difficult to conduct the reaction at the production facility site. Therefore, there is a case where a laboratory or a simple reaction tank is used. As a result, quality is not guaranteed and efficiency drops.
다음은 기 등록된 특허를 중심으로 본 고안과의 차별성을 검토하겠다. 공개특허 제 10-2009-0049529의 "승강 가능한 교반기를 구비한 증발 결정화기 및 이를 이용한 증발 결정화 방법" 은 증발 결정화기에 관한 것으로 용액을 수용하는 반응기에 대한 상기 반응기 내부를 진공화시키는 진공장치와 상기 반응기 내에 담긴 상기 용액을 교반시키도록 상기 반응기 내부에 회전 가능하게 설치된 교반기 및 상기 교반기를 회전시키는 회전축 그리고 상기 회전축을 구동시키는 구동부 및 상기 회전축에 연결된 액위제어기를 포함하고, 상기 교반기는 상기 액위제어기에 의해 상기 반응기의 내부에서 승강 가능한 것을 특징으로 하며, 승강 가능한 판형의 교반기를 이용하여 과포화도를 조절함으로써 원하지 않는 핵생성을 억제하고 결정의 성장을 촉진 시킬 수 있다고 공개하였다.Next, we will consider differentiation from the present invention based on the previously registered patents. "Evaporative Crystallizer with Liftable Agitator and Evaporation Crystallization Method Using It" of the Japanese Patent Application Laid-Open No. 10-2009-0049529 relates to a vaporization crystallizer, which comprises a vacuum device for evacuating the inside of the reactor for a reactor containing a solution, A stirrer rotatably installed in the reactor to stir the solution contained in the reactor, a rotating shaft rotating the stirrer, a driving unit driving the rotating shaft, and a liquid level controller connected to the rotating shaft, The present invention has been made to disclose that it is possible to control the degree of supersaturation using an elevatable plate type stirrer to suppress undesired nucleation and promote crystal growth.
상기 특허의 경우 소량을 반응시키지 못하는 단점을 가지며 일부 특정 화합물에 국한되어 있어 범용적으로 활용도가 떨어진다고 볼 수 있다.The above patent has a disadvantage in that it can not react with a small amount and it is confined to some specific compounds.
[선행기술문헌][Prior Art Literature]
[특허문헌][Patent Literature]
(특허문헌 0001) 한국공개특허 제 10-2005-7021208호 "하이드록실암모 늄염의 제조방법" 은 본 발명은 몇몇 연속 반응 단계들에서 현탁 지지체 상의 백금계 촉매의 존재 하에 무기산의 희석 수용액에서 수소에 의한 일산화질소의 촉매 환원 반응에 의해 하이드록실암모늄염을 제조하는 방법에 관한 것이다. 본 발명의 방법은 교반 반응기에서 수행되는데, 상기 교반 반응기는 그것의 하부에 배치된 가스 입구 및 출구 시스템을 구비하고 있다. 자신의 코너 또는 오목 측면들에 의한 이동 방향으로 회전 구동되는 지지체 또는 레스트 면들에 의해 허부 주위에 배치된 기울어지고 오목하게 굴곡진 교반 블레이드들을 구비한 디스크 교반기가 바로 위에 배치된다. 상기 반응기의 상부에는 2날 교반기가 구비되며, 얇은 판 형태의 상기 2날 교반기의 개개의 블레이드들은 오프셋 배열되고 회전 동안에 반응기 커버를 연속적으로 적신다. 본 발명에 따른 방법의 이점은 환원 반응이 놀랍게도 특이한 고속의 특별한 교반 장치에 의해 수행되어, 반응기 체적의 증가 없이 높은 작동 능력을 얻을 수 있다는 점이다. 상기 특허의 경우 상단과 하단에 각각 블레이드를 설치하여 효율성을 높인다는 장점을 가지나 반응기에 부속물이 증가되어 제작비 상승의 원인이 되며 제약산업의 경우 미생물 관리를 위하여 세척을 실시할 경우 블레이드가 저해요인으로 작용하며 미생물 오염을 초래할 수 있는 단점을 가진다.Korean Patent Laid-Open No. 10-2005-7021208 entitled " Process for the Preparation of Hydroxylammonium Salt "is a process for the preparation of a hydroxylammonium salt of the present invention by reacting hydrogen in a dilute aqueous solution of inorganic acid in the presence of a platinum- To a process for preparing a hydroxylammonium salt by a catalytic reduction reaction of nitrogen monoxide. The process of the present invention is carried out in a stirred reactor, which comprises a gas inlet and outlet system arranged below it. A disk stirrer with tilted and concavely curved stirring blades disposed about the mandrel by support or rest surfaces rotationally driven in the direction of movement by its own corner or concave sides is disposed directly above. The top of the reactor is equipped with a two-day stirrer and the individual blades of the two-blade agitator in the form of a thin plate are offset aligned and continuously wet the reactor cover during rotation. An advantage of the process according to the invention is that the reduction reaction can be carried out surprisingly by a special high speed special stirrer to achieve high operating capacity without increasing the reactor volume. In the case of the above patent, it is advantageous to increase the efficiency by installing the blades at the upper and lower ends, respectively. However, since the accessories are increased in the reactor, the manufacturing cost is increased. In the case of the pharmaceutical industry, And may cause microbial contamination.
본 고안에서 반응기의 효율성을 극대화하려는 것을 목적으로 한다. 그러기 위해서 블레이드의 변화가 필요하다. 특히, 저용량의 반응액에 대한 반응효율을 향상시키기 위한 방법을 도출해 내야한다. 기존의 반응기들은 특수한 반응공정에 국한되어 있어 특정공정에만 활용되고 있다. 반응기의 상용화를 위해서는 보다 광범하게 산업전반에 활용가능한 반응기를 제작할 필요성이 대두되고 있다.The aim of the present invention is to maximize the efficiency of the reactor. This requires a change of blade. In particular, a method for improving the reaction efficiency for a low-volume reaction liquid must be derived. Conventional reactors are limited to specific reaction processes and are used only for specific processes. In order to commercialize the reactor, there is a need to manufacture a reactor which can be widely used throughout the industry.
본 고안에서 적은 제작비용으로 반응기의 효율성을 향상시키기 위하여 블레이드의 위치변화를 주고자 한다. 윔기어를 사용하여 목적하는 반응물의 용량에 따라 회전하는 블레이드의 위치를 변화시켜 효율성을 향상시킬 수 있다. 블레이드의 위치는 목적물의 용량에 따라 다양한 실시예를 통하여 도출되어야 한다. 특히 반응기의 크기에 비하여 미량의 반응물은 블레이드의 회전에 따른 교반효율 만으로는 반응이 목적하는 대로 일어나지 못하기에 부가적인 공기나 불활성 기체인 질소가스를 첨가하여 반응기 하단에 폭기하여야 한다. 상기 해결하고자 하는 과제대로 수행될 경우 본 고안에서 목적하고자 하는 다양한 반응물에 대한 광범위한 분야의 효율성 높은 반응기를 제작할 수 있다.In the present invention, the position of the blades is changed in order to improve the efficiency of the reactor with a low production cost. Using a worm gear, the efficiency can be improved by changing the position of the rotating blade depending on the capacity of the desired reactant. The position of the blades should be derived through various embodiments depending on the capacity of the object. In particular, since the reaction can not take place due to the agitation efficiency of the blade due to the rotation of the blade, a small amount of the reactant, compared to the size of the reactor, must be augmented with additional air or nitrogen gas as an inert gas to the bottom of the reactor. When the above-mentioned problems are solved, it is possible to produce a reactor having a wide range of efficiency for various reactants to be aimed in the present invention.
본 발명을 통하여 우수한 효율을 가진 반응기를 제작할 수 있을 것으로 판단된다. 본 고안에서 얻은 반응기는 저용량의 반응물에 효과적이며 목적물의 용량에 따라 다양한 블레이드의 변화를 주어 목적하는 효율을 얻을 수 있다. 이를 통하여 작업공간이 협소한 공간에서도 하나의 반응기를 이용하여 다양한 반응공정을 작업할 수 있다. 본 고안을 통하여 상용화 반응기가 상용화될 경우 제약산업 외에 다양한 분야에서 반응기를 수요로 하기에 그 효과를 거둘 수 있을 것으로 보인다.It is considered that a reactor having excellent efficiency can be produced through the present invention. The reactor obtained from the present invention is effective for a low-volume reactant, and various blades can be changed according to the capacity of the object to obtain the desired efficiency. Through this, it is possible to work on various reaction processes using a single reactor even in a narrow space. If the commercialization reactor is commercialized through the present invention, the reactor can be used in various fields besides the pharmaceutical industry.
[도 1]은 본 발명의 대표도로 반응기를 나타낸 것이다.
[도 2]는 본 발명의 실시예로 반응기중 상단블레이드 운전시 반응액의 변화에 따른 부식산의 SS와 TOC 농도를 나타낸 것이다.
[도 3]은 본 발명의 실시예로 반응기중 하단블레이드 운전시 반응액의 변화에 따른 부식산의 SS와 TOC 농도를 나타낸 것이다.
[도 4]는 본 발명의 실시예로 반응기중 하단블레이드에 질소가스 투입시 반응액의 변화에 따른 부식산의 TOC 농도를 나타낸 것이다.[Figure 1] shows a reactor as a representative example of the present invention.
FIG. 2 shows the SS and TOC concentrations of the corrosion acid according to the change of the reaction solution during the operation of the upper blade of the reactor according to the embodiment of the present invention.
FIG. 3 is a graph showing the SS and TOC concentrations of the corrosion acid according to the change of the reaction solution during operation of the lower blade of the reactor according to the embodiment of the present invention.
4 is a graph showing the TOC concentration of the corrosive acid according to the change of the reaction solution when the nitrogen gas is supplied to the lower blade of the reactor according to the embodiment of the present invention.
본 발명에 따라서, 구체적인 내용은 다음과 같이 정리할 수 있다. 효율성 높은 반응기[대표도 1]를 고안하고자 하는 본 장치의 제약산업의 반응기를 대표도로 하였다. 반응기의 구성과 설명은 다음과 같다. 탱크베셀(16) 상단의 모터(11)에 의하여 블레이드가 회전하는 동력을 얻을 수 있다. 모터 하단에 기어커버(12)가 있고 구속에 윔기어가(13)가 장착되어 있다. 윔기어는 교반기 샤프트(18)를 상하로 움직이게 하는 샤프트 콘트롤 핸들(14)을 통하여 목적하는 반응물에 적절한 플레이드의 위치를 제공한다. 질소가스 투입구(15)를 통하여 질소가스를 투입하여 반응의 효율성을 극대화 시킨다. 블레이드(19, 20)에 핀홀작업을 하여 교반기 샤프트(18)안쪽으로 질소가스를 투입하여 교반과 함께 버블링 한다. 탱크베셀(16) 내부에 충격판(17)을 설치하여 반응의 효율을 증가시킨다. 교반기 샤프트(18) 끝단에 설치된 블레이드는 교반기 샤프트(18)를 통하여 상하운전을 하도록 고안되어 상단의 경우 상단블레이드(19), 하단의 경우 하단블레이드(20)로 적동하게 된다. 반응물질(21)이 미량일 경우는 하단블레이드를 통하여 반응하도록 한다. 반응이 완료된 후 배수노즐(22)을 통하여 반응물 및 세척수를 배수시킬 수 있다.According to the present invention, the details can be summarized as follows. Reactors in the pharmaceutical industry of this device which are intended to devise a highly efficient reactor [Representative FIG. 1] are representative. The configuration and description of the reactor are as follows. The power of rotating the blade by the
이하 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세하게 설명하고자 하며, 이 실시예는 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to the following Examples, which should not be construed as limiting the present invention.
본 고안의 반응기에 대한 실험을 하기 위하여 제조한 유기물 용액은 다음과 같다. 우선 수돗물을 1차 증류(태광-TK51)후 이를 다시 2차 증류하여 양이온 및 음이온교환수지를 거친다. 최종적으로 0.2㎛ 멤브레인 필터(Milli-Q(Millipore Corp., ZFMQ 05001)를 통과한 처리수에 대하여 부식산(Humic Acid : Aldrich Chemical사-H1, Lot-No 675-2)을 넣어 유기물 용액을 제조하였다. 필터된 원수에 용액 100L에 부식산 100g을 넣은 후 pH 9에서 하루 동안 교반하였다. 이 부식산 용액을 4배 희석하여 실험에 사용할 모용액으로 제조하였다. 이 모용액은 100±5 ppm의 TOC 농도를 나타내었다. 이를 통하여 반응기 실험에서 용해의 효율성을 평가하는데 부식산의 투입량을 확인할 수 있었다.The organic solution prepared for the experiment of the reactor of the present invention is as follows. First, tap water is subjected to primary distillation (Taekwang-TK51), followed by secondary distillation, followed by cation and anion exchange resin. Finally, a humectant (Humic Acid: Aldrich Chemical Company-H1, Lot-No 675-2) was added to the treated water passed through a 0.2 탆 membrane filter (Milli-Q (Millipore Corp., ZFMQ 05001) 100 g of the solution was added to 100 L of the filtered water, and the mixture was stirred at pH 9 for 1 day.This solution was diluted four times to prepare a mother liquor to be used for the experiment.The mother liquor was 100 ± 5 ppm TOC concentration in the reactor. Through this, the input amount of corrosive acid could be confirmed to evaluate the dissolution efficiency in the reactor experiment.
본 고안의 반응성을 관찰하기 위하여 반응기에 앞에서 수돗물을 여과한 과정과 같은 조전으로 10, 20, 50, 100L의 용액을 제조한 후에 반응기에 투입하였다. 그 다음으로 실시예 1에서 확인한 대로 부식산을 각각 100±5 ppm이 되도록 투입한 후에 블레이드가 상단에 있을 때 반응을 실시하였다. 반응조건은 10시간동안 실온에서 중성 pH로 25rpm에서 진행하였다.In order to observe the reactivity of the present invention, 10, 20, 50, and 100 L solutions were prepared in the same manner as in the process of tap water filtration in the reactor. Next, as shown in Example 1, the corrosion acid was added to each of 100 ± 5 ppm, and the reaction was carried out when the blade was at the top. Reaction conditions were carried out at 25 rpm with neutral pH at room temperature for 10 hours.
분석은 부유물질(SS : Suspended Solid)와 총유기탄소(TOC : Total Organic Carbon)를 분석하였다. 분석방법은 SS를 "수질오염공정시험법"으로 실시하였으며 TOC는 DOHRMANN사의 Phoenix8000을 이용하여 분석하였다.Suspended Solid (SS) and Total Organic Carbon (TOC) were analyzed. The analytical method was SS "water pollution process test method" and TOC was analyzed using Phoenix8000 of DOHRMANN.
[도 2]는 상기 실험에 대한 결과이다. 반응액을 각각 10, 20, 50, 100리터 채우고 부식산을 100±5 ppm이 되도록 투입한 후에 상단 블레이드 상태에서 SS와 TOC를 분석하였다. 본 반응에서 50리터의 경우 블레이드가 수면 10cm까지 입수된 상태이고 100리터의 경우는 30cm가 입수된 상태이다. 10리터는 전혀 입수되지 않았으며 20리터 경우는 4cm가 입수되었다. 반응액이 10리터일 경우는 SS가 120 ppm으로 나타났으며 TOC는 49 ppm을 나타내었다. 이 경우는 부식산이 교반작용 없이 스스로 용해되어 TOC농도를 나타낸 것으로 판단된다. 이에 대응하여 SS는 그 만큼 적게 용해되어 상당부분이 불용성 상태로 존재하고 있음을 알 수 있다. 반응액의 농도가 증가할수록 TOC의 농도는 100ppm에 가까워지고 상대적으로 SS는 낮아지는 것을 볼 수 있다. 이는 교반작용이 반응성에 직접적으로 크게 작용한다는 사실을 알 수 있다.[Figure 2] shows the results of the above experiment. The reaction solution was filled 10, 20, 50, and 100 liters, and the corrosion acid was added to 100 ± 5 ppm. SS and TOC were analyzed in the state of the upper blade. In this reaction, 50 liters of blades are in the state of getting up to 10cm in water, and in the case of 100 liters, 30cm is getting in. 10 liters were not available at all, and 20 liters were 4 cm. When the reaction solution was 10 liters, SS was 120 ppm and TOC was 49 ppm. In this case, it was judged that the acidic acid was dissolved by itself without agitation, indicating the TOC concentration. In response to this, it can be seen that the SS is dissolved in such a small amount that a considerable portion thereof is present in an insoluble state. As the concentration of the reaction solution increases, the concentration of TOC becomes closer to 100 ppm and SS is lowered relatively. It can be seen that the stirring action directly affects the reactivity.
실시예 2에서와 같이 반응액을 각각 10, 20, 50, 100리터 채우고 부식산을 100±5 ppm이 되도록 투입한 후에 하단 블레이드 상태에서 SS와 TOC를 분석하였다[도 3]. 이 경우는 반응액이 10리터에서 블레이드는 10cm가 입수 되었다. SS와 TOC는 각각 12와 75ppm이었다. 블레이드가 상단에 있는 경우에 비하여 부식산의 높은 용해도를 가진다는 것을 확인하였다. 그러나 여전히 부식산은 상당부분이 불용상태로 존재하여 반응성이 떨어지는 것을 확인하였다. 20, 50, 100리터의 경우는 거의 대부분이 부식산이 용해되어 100ppm 전후의 전도도를 나타내었으며 SS는 낮은 농도를 나타내어 용해도가 높았다. 상단 블레이드 보다는 반응성이 뛰어난 결과이다.SS and TOC were analyzed in the state of the lower blade after the reaction solution was filled with 10, 20, 50 and 100 liters respectively and the corrosive acid was added to 100 ± 5 ppm as in Example 2 (FIG. 3). In this case, 10 liters of reaction solution and 10 cm of blade were obtained. SS and TOC were 12 and 75 ppm, respectively. It was confirmed that the high solubility of the corrosion acid was higher than that of the blade at the top. However, it has been confirmed that a considerable part of the corrosive acid still exists in an insoluble state and the reactivity is poor. In case of 20, 50, and 100 liters, almost all of the acid was dissolved and the conductivity was about 100 ppm. SS showed low concentration and high solubility. It is more reactive than top blades.
상기의 실시예 3 조건에서 질소가스를 교반기 샤프트를 통하여 블레이드 하단으로 폭기하였을 경우의 결과를 [도 4]에 나타내었다. 블레이드는 하단에 조절하고 5리터의 반응액을 사용하였으며 질소투입량은 2, 5, 10, 20 리터를 분당투입 하였다. 질소가스를 분당 2리터 투입하였을 경우 측정된 TOC는 86ppm으로 질소를 투입하지 않은 경우에 비하여 12.7％ 향상된 결과를 얻었다. 그 외 분당 5 리터 이상 투입시에 100ppm전후의 반응성을 나타내었다.The results obtained when the nitrogen gas was aerated to the lower end of the blade through the stirrer shaft under the condition of Example 3 is shown in Fig. The blade was adjusted at the bottom and 5 liters of reaction solution was used. Nitrogen doses were 2, 5, 10 and 20 liters per minute. When 2 liters of nitrogen gas was added per minute, the measured TOC was 86 ppm, which was 12.7% higher than that of no nitrogen. The addition of more than 5 liters per minute showed reactivity of around 100 ppm.
상기 실시예 1, 2, 3, 4를 통하여 다음과 같은 결과를 도출하였다. 부식산의 반응성은 상단블레이드에서는 효율이 없으며 하달블레이드의 경우 반응조에 적은양의 반응액이 부입되어도 큰 효과를 거둘 수 있다. 또한, 질소를 투입할 경우 효과적으로 반응한다.The following results were obtained through Examples 1, 2, 3 and 4. The reactivity of the caustic acid is inefficient in the upper blade, and in the case of the lower blade, a small amount of the reaction liquid can be effectively added to the reaction tank. It also reacts effectively when nitrogen is added.
상기 실시예 1에서의 막 세정시 산성 및 염기성 세정 공정 동안에 사용되는 과산화수소 대신에 벤조일 퍼옥사이드를 각각 사용하는 것을 제외하고는 상기 실시예 1에서와 동일한 방법으로 역삼투막에 대한 세정 공정을 실시하였다.The cleaning process for the reverse osmosis membrane was carried out in the same manner as in Example 1, except that benzoyl peroxide was used instead of hydrogen peroxide used during the acidic and basic cleaning processes in the membrane cleaning in Example 1, respectively.
모터(11) 기어커버(12)
윔기어(13) 샤프트 콘트롤 핸들(14)
질소투입구(15) 탱크베셀(16)
충격판(17) 교반기 샤프트(18)
상단 블레이드(19) 하단 블레이드(20)
반응물질(21) 배수노즐(22)Motor (11) Gear cover (12)
Worm gear (13) Shaft control handle (14)
Nitrogen inlet (15) Tank vessel (16)
Impact Plate (17) Shaker Shaft (18)
Upper blade (19) Lower blade (20)
The reaction material (21) drainage nozzle (22)
Claims (3)
하단블레이드에서 반응액의 표면으로부터 10±1cm 이상 깊이에서 블레이드가 교반하는 방법The method according to claim 1,
How the blades are stirred at a depth of 10 ± 1 cm or more from the surface of the reaction liquid in the lower blade
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| CN109590480A (en) * | 2018-12-26 | 2019-04-09 | 河源普益硬质合金厂有限公司 | A kind of Ti(CN) base TN18 cermet making apparatus |
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2014
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