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KR20160000532A - 수명 특성이 개선된 이차전지용 음극의 제조 방법 - Google Patents

수명 특성이 개선된 이차전지용 음극의 제조 방법 Download PDF

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KR20160000532A
KR20160000532A KR1020140077322A KR20140077322A KR20160000532A KR 20160000532 A KR20160000532 A KR 20160000532A KR 1020140077322 A KR1020140077322 A KR 1020140077322A KR 20140077322 A KR20140077322 A KR 20140077322A KR 20160000532 A KR20160000532 A KR 20160000532A
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active material
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nanoparticles
negative electrode
graphite
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KR1020140077322A
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Inventor
민재윤
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에스케이이노베이션 주식회사
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Publication date
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Abstract

본 발명은 음극 집전체, 완충층 및 활물질층이 순서대로 적층된 이차전지용 음극에 대한 것이다. 본 발명의 상기 완충층은 상기 활물질층보다 충방전 중 부피 변화가 작으며, 활물질층이 상기 완충층으로부터 탈리되는 것이 방지된다.

Description

수명 특성이 개선된 이차전지용 음극의 제조 방법{PREPARATION METHOD OF CATHOD FOR SECONDARY CELL WITH IMPROVED LIFE PROPERTY}
본 발명은 수명 특성이 개선된 이차전지용 음극의 제조 방법에 대한 것이다.
이차전지는 충전 및 방전이 가능한 전지로, 디지털 카메라, 전기 자동차, 하이브리드 자동차, 핸드폰 등에 사용된다. 이러한 이차전지에는 니켈-카드뮴 전지, 니켈-메탈 하이브리드 전지, 니켈-수소 전지, 리튬 이차전지 등이 있는데, 이 중 리튬 이차전지는 니켈-카드뮴 전지 및 니켈-메탈 하이드라이드 전지 등 타 이차전지에 비하여 작동 전압이 높고, 단위 중량당 에너지 밀도의 특성이 우수하여 널리 사용된다(한국공개특허 제 2013-0097914호 등).
한편, 종래 실리콘(Si)계 음극 활물질을 이용하여 이차전지를 제조하는 기술이 있는데, 이 경우 사이클 도중 Si의 수축 및 팽창으로 인하여 활물질층이 음극 집전체로부터 탈리하여, 전기적 접촉을 상실하게 되고, 이로 인하여 이차전지의 수명이 짧은 문제점이 있다.
이에 본 발명자들은 이차전지의 수명을 증진시키는 방법을 연구하던 중 충방전 시 부피변화율이 적은 물질을 이용하여 활물질층 내 실리콘과 음극 집전체의 접촉을 방지하고, 음극 활물질로 특정 크기의 Si 나노입자를 흑연과 함께 사용하는 경우 이차전지의 용량을 유지하면서도 활물질층이 음극 집전체로부터 탈리하는 것을 방지하여 이차전지의 수명 특성을 개선시킬 수 있는 것을 확인하고 본 발명을 완성하였다.
본 발명의 목적은 활물질층의 탈리를 억제하여 이차전지의 수명 특성을 개선하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 음극 집전체; 완충층;및 활물질층이 순서대로 적층된 이차전지용 음극을 제공한다.
또한 본 발명은 상기 이차전지용 음극의 제조 방법을 제공한다.
또한 본 발명은 상기 이차전지용 음극을 포함하는 이차전지를 제공한다.
본 발명의 이차전지는 활물질층이 음극 집전체로부터 탈리되는 것이 억제되며, 이차전지의 출력 특성의 열화 없이 수명 특성이 개선되는 특징이 있다.
도 1은 본 발명의 이차전지용 음극의 구조를 나타낸다.
본 발명은,
음극 집전체;
완충층;및
활물질층이 순서대로 적층된 이차전지용 음극에 대한 것이다.
또한 본 발명은,
본 발명의 이차전지용 음극;
양극;
전해액;및
세퍼레이터를 포함하는 이차전지에 대한 것이다.
또한 본 발명은,
음극 집전체를 준비하는 단계;
상기 음극 집전체 상에 완충층을 적층하는 단계;및
상기 완충층 상에 활물질층을 적층하는 단계를 포함하는 이차전지용 음극의 제조 방법에 대한 것이다.
이하, 본 발명을 자세히 설명한다.
음극 집전체 (10)
본 발명의 음극 집전체(10)는 이차전지에 일반적으로 사용하는 음극 집전체(10)이면 되고 특별히 제한되는 것은 아니다. 예컨대, 본 발명의 음극 집전체(10)로는 구리박을 사용할 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니다.
완충층 (20)
본 발명의 완충층(20)은 음극 집전체(10) 상에 코팅되어, 음극 집전체(10)와 활물질층(30)이 직접적으로 접촉하는 것을 방지한다. 특히 본 발명의 완충층(20)은 활물질층(30) 내 Si 나노입자가 상기 음극 집전체(10)와 직접 접촉하는 것을 방지한다.
상기 완충층(20)은 상기 활물질층(30)보다 충방전 중의 부피 변화가 작아야 한다. 바람직하게는 상기 완충층(20)은 충방전 중 부피 변화가 1 내지 15 부피% 내이다. 상기 완충층(20)의 부피 변화가 15 부피 %를 초과할 경우, 사이클(cycle) 진행 중 음극집전체와 완충층 간의 접착력이 상실되어 탈리가 일어나게 된다. 이 때, 상기 부피 변화는 하기 <식 1>의 방법으로 측정한다.
<식 1>
충방전 중 부피 변화(%) = {(충방전 중 최대 부피 - 충방전 중 최소 부피)/충방전 중 최소 부피} × 100
상기 완충층(20)은 흑연, 하드카본, 소프트카본 및 LTO(Lithium Titanate Oxide)로 구성되는 군으로부터 선택되는 하나 또는 그 이상의 물질을 포함한다. 바람직하게는 상기 완충층(20)은 흑연, 하드카본, 소프트카본 및 LTO(Lithium Titanate Oxide)로 구성되는 군으로부터 선택되는 하나 또는 그 이상의 물질과 바인더를 포함한다. 상기 바인더는 PVDF 또는 수계 바인더인 SBR/CMC 등이 될 수 있으며, 당업자는 완충층(20) 내에서 Li 이온의 이동이 가능하다면, 그 외 적당한 바인더를 사용할 수도 있다.
활물질층 (30)
본 발명의 활물질층(30)은 Si 나노입자, 흑연 및 바인더를 포함한다.
Si 나노입자는 5 내지 45 nm의 직경을 갖는데, Si 나노입자의 직경이 5 nm 미만인 경우, 이차전지의 초기 효율이 낮아지게 된다. 또한 Si 나노입자의 직경이 40 nm을 초과하는 경우 이차전지의 사이클 도중 Si 나노입자가 수축팽창을 버티지 못하고 깨지게 되어, 이차전지의 수명 특성이 급격히 열화된다.
활물질층(30)에 사용하는 흑연은 Si 나노입자와 함께, 바인더 용액에 혼합되어 사용된다. 이 때, Si 나노입자와 흑연은 Si 나노입자 : 흑연이 1 :0.5 내지 50의 중량비가 되도록 하여 사용한다. 흑연의 중량비가 0.5 미만인 경우 활물질층의 수축/팽창에 의한 스트레스가 과도하게 증가하게 되어, Si 나노입자와 흑연 사이의 접촉이 끊어져 사이클 특성이 열화된다. 한편, 흑연의 중량비가 50을 초과하는 경우 이차전지의 용량 개선 효과가 미미하다.
활물질층(30)에 사용하는 바인더는 PAA(poly(acrylic acid)), PMMA(poly(methyl methacrylate)), PVA(polyvinyl alcohol), Alginate, SBR(styrene butadiene rubber), CMC(carboxymethyl cellulose), PI(Polyimide) 등이 될 수 있으며 특별히 제한되지는 않는다.
상기 활물질층(30)에는 Si 나노입자와 흑연의 질량(즉, Si 나노입자 + 흑연) : 바인더의 질량은 1: 0.01 내지 0.3으로 사용한다. 바인더의 질량비가 0.01 미만인 경우, Si 나노입자와 흑연과의 접착력 및 활물질층(30)과 완충층(20)간의 접착력이 너무 약하여 완충층(20)이 코팅된 음극 집전체(10)에 활물질층(30)을 적용하는 것이 어렵다. 또한 바인더의 질량비가 0.3을 초과하는 경우, 바인더에 의하여 저항이 강해져, 이차전지의 출력 특성이 저하되게 된다.
음극(1)
본 발명은 음극 집전체(10), 완충층(20) 및 활물질층(30)이 순서대로 적층된 이차전지용 음극(1)에 대한 것이다.
음극(1)의 제조 방법
본 발명은, 음극 집전체를 준비하는 단계; 상기 음극 집전체 상에 완충층을 적층하는 단계;및 상기 완충층 상에 활물질층을 적층하는 단계를 포함하는 이차전지용 음극(1)의 제조 방법에 대한 것이다.
이차전지
본 발명은 본 발명의 이차전지용 음극(1), 양극, 전해액 및 세퍼레이터를 포함하는 이차전지에 대한 것이다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 상세하게 후술되어 있는 실시예들 및 실험예을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들 및 실험예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들 및 실험예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
<실시예 1>
직경 10 nm의 Si 나노입자들, 분말 상태의 흑연들 및 PAA 바인더들을 준비하였다. 상기 바인더들을 순수에 녹여 바인더 용액을 만들었다. 그리고 Si 나노입자와 흑연 분말을 Si 나노입자: 흑연의 중량비가 1: 10으로 사용하여, 이들을 건조 혼합(dry mixing)하고, 상기 건조 혼합된 나노입자와 흑연의 분말 상태의 혼합물을 상기 바인더 용액에 첨가하고 적절한 점도로 조절하여, 활물질 용액을 제조하였다. 이 때, (Si 나노입자 + 흑연)과 바인더는 1 : 0.02의 중량비로 사용하였다.
한편, 흑연 분말을 PVDF 바인더 용액에 첨가하고, NMP를 이용하여 코팅에 적당한 점도로 조절하여 완충 용액을 제조하였다. 이 때, 상기 흑연 분말과 상기 PVDF 바인더는 1 : 0.06의 중량비로 사용하였다.
구리박으로 이루어진 음극 집전체에 상기 완충 용액을 코팅한 후 건조하였다. 그 후 상기 활물질 용액을 상기 완충층 상에 코팅하고 건조하였다. 그 후 통상의 방법으로 프레스(press), 슬리팅(slitting) 및 진공건조(vacuum drying)의 공정을 수행하여 음극을 제조하였다.
<실시예 2>
직경 35 nm의 Si 나노입자를 사용한 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 음극을 제조하였다.
<실시예 3>
(Si 나노입자 + 흑연)과 바인더는 1 : 0.2의 중량비로 사용하여 활물질 용액을 만든 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 음극을 제조하였다.
<실시예 4>
Si 나노입자 : 흑연을 1 : 40의 중량비로 사용한 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 음극을 제조하였다.
<실시예 5>
완충층으로 흑연 분말 대신 소프트카본을 이용한 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 음극을 제조하였다.
<비교예 1>
직경 3 nm의 Si 나노입자를 사용한 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 음극을 제조하였다.
<비교예 2>
직경 60 nm의 Si 나노입자를 사용한 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 음극을 제조하였다.
<비교예 3>
Si 나노입자: 흑연의 중량비를 1: 0.2 로 사용하여 활물질 용액을 제조한 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 음극을 제조하였다.
<비교예 4>
(Si 나노입자 + 흑연)과 바인더는 1 : 0.6의 중량비로 사용하여 활물질 용액을 만든 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 음극을 제조하였다.
<비교예 5>
완충층의 제조 없이, 실시예 1의 활물질 용액을 구리박으로 이루어진 음극 집전체에 직접 코팅하고 건조하였다. 그 후 통상의 방법으로 프레스(press), 슬리팅(slitting) 및 진공건조(vacuum drying)의 공정을 수행하여 음극을 제조하였다.
<실험예 1>
양극 집전체로 알루미늄 박을 준비하고, 양극 활물질로는 코발트산리튬 합제를 이용하여, 양극을 제조하였다. 전해액으로는 1 몰/리터 의 LiPF6가 용해된 EC(에틸렌 카보네이트)와 DEC(디에틸 카보네이트)를 25:75의 부피비로 혼합한 전해액을 사용하였다. 상기 양극, 상기 전해액, 세퍼레이터 및 실시예들 및 비교예들의 음극을 이용하여 이차전지를 조립하였다.
상기 이차전지들에 대하여 충방전 효율을 평가하였다. 이 때 충방전 효율은 첫 번째 충전 용량 대비 첫 번째 방전 용량을 백분율로 계산하였다.
또한 상기 이차전지들을 상온(25 ℃)에서 0.5C 충전 및 1.0C 방전 조건으로 200 사이클까지 연속적으로 충방전시킨 후, 200 사이클 후의 용량 유지율 및 활물질층의 탈리 여부를 평가하였다.
그 결과, 실시예 1 내지 5의 음극들을 이용한 이차전지들은 충방전 효율, 200 사이클 후 용량 유지율이 우수하였으며, 충방전 사이클 도중 활물질층이 탈리되지 않은 것으로 판단되었다.
그러나 비교예 1의 경우 첫 번째 충방전 효율이 너무 낮은 것으로 나타났다. 또한 비교예 2, 비교예 3 및 비교예 5의 음극을 이용한 이차전지는 사이클 특성이 매우 낮은 것으로 판단되었다. 이 중 비교예 2는 사이클 도중 Si 나노입자가 수축팽창을 견디지 못하고 깨진 것으로 보였으며, 비교예 3은 활물질층에 흑연이 너무 적어 SI 나노입자와 흑연 사이의 접촉이 끊어진 것으로 판단되었다. 또한 비교 5는 완충층이 없어 집전체와 활물질층과의 접촉이 끊어진 것으로 판단되었다. 비교예 4의 음극을 이용 시에는 이차전지의 출력 특성이 열화된 것으로 나타났다(표 1).
충방전 효율(%) 용량 유지율(%) 활물질층의 탈리 여부 출력 특성
(W/kg)
실시예 1 85.1 95.1 탈리없음 2520
2 86.6 94.3 탈리없음 2310
3 84.0 93.2 탈리없음 2190
4 87.1 97.5 탈리없음 2740
5 84.7 95.1 탈리없음 2110
비교예 1 71.7 94.9 탈리없음 3120
2 74.3 65.4 탈리없음 2100
3 81.1 51.5 탈리 2560
4 79.1 78.3 탈리없음 1160
5 84.0 42.8 탈리 2490
1: 음극
10: 음극 집전체
20: 완충층
30: 활물질층

Claims (12)

  1. 음극 집전체;
    완충층;및
    활물질층이 순서대로 적층된 이차전지용 음극.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 완충층은 상기 활물질층보다 충방전 중 부피 변화가 작은 것을 특징으로 하는 이차전지용 음극.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 완충층은 충방전 중 부피 변화가 1 내지 15 부피%인 것을 특징으로 하는 이차전지용 음극.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 완충층은 흑연, 하드카본, 소프트카본 및 LTO로 구성되는 군으로부터 선택되는 하나 또는 그 이상의 물질을 포함하는 것을 특징으로 하는 이차전지용 음극.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 활물질층은 Si 나노입자를 포함하는 것을 특징으로 하는 이차전지용 음극.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 활물질층은 5 내지 45 nm의 직경을 갖는 Si 나노입자를 포함하는 것을 특징으로 하는 이차전지용 음극.
  7. 제 1항에 있어서,
    상기 활물질층은 Si 나노입자, 흑연 및 바인더를 포함하는 것을 특징으로 하는 이차전지용 음극.
  8. 제 1항에 있어서,
    상기 활물질층은 Si 나노입자 및 흑연을 1:0.5 내지 50의 중량비로 포함하는 것을 특징으로 하는 이차전지용 음극.
  9. 제 1항에 있어서,
    상기 활물질층은 Si 나노입자, 흑연 및 바인더를 포함하고,
    상기 Si 나노입자와 흑연의 질량 : 바인더의 질량은 1: 0.01 내지 0.3인 것을 특징으로 하는 이차전지용 음극.
  10. 제 1항에 있어서,
    상기 활물질층은 Si 나노입자를 포함하며, 상기 Si 나노입자는 상기 음극 집전체와 직접 접촉하지 않는 것을 특징으로 하는 이차전지용 음극.
  11. 제 1항 내지 제 10항 중 어느 한 항의 이차전지용 음극;
    양극;
    전해액;및
    세퍼레이터를 포함하는 이차전지.
  12. 음극 집전체를 준비하는 단계;
    상기 음극 집전체 상에 완충층을 적층하는 단계;및
    상기 완충층 상에 활물질층을 적층하는 단계를 포함하는 이차전지용 음극의 제조 방법.
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