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KR20130140503A - Method for refining sericite - Google Patents

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KR20130140503A
KR20130140503A KR1020120063953A KR20120063953A KR20130140503A KR 20130140503 A KR20130140503 A KR 20130140503A KR 1020120063953 A KR1020120063953 A KR 1020120063953A KR 20120063953 A KR20120063953 A KR 20120063953A KR 20130140503 A KR20130140503 A KR 20130140503A
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KR
South Korea
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biotite
grinding
quartz
ore
mica
Prior art date
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Ceased
Application number
KR1020120063953A
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Korean (ko)
Inventor
민석홍
이효종
손석호
홍창배
최병두
Original Assignee
강릉원주대학교산학협력단
(주) 알엔투테크놀로지
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 강릉원주대학교산학협력단, (주) 알엔투테크놀로지 filed Critical 강릉원주대학교산학협력단
Priority to KR1020120063953A priority Critical patent/KR20130140503A/en
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Abstract

본 발명은 저품위의 견운모를 공정이 간단하고 생산성이 높은 분쇄 공정을 이용하여, 수요자가 원하는 수치의 고품위 견운모를 제공할 수 있는 견운모 정제방법을 위하여, 석영 및 견운모를 포함하는 복수의 견운모원광들을 제공하는 단계, 상기 석영과 상기 견운모의 상대적인 경도차를 이용하여 상기 견운모원광들을 서로 충돌시켜 분쇄하는 단계 및 분쇄된 상기 견운모원광들을 수집하여 상기 분쇄 이전보다 상기 견운모의 함량이 상대적으로 높고 상기 석영의 함량이 상대적으로 낮은 원광분체들을 선별하는 단계를 포함하는, 견운모 정제방법을 제공한다.The present invention provides a plurality of biotite ore including quartz and biotite for the method of refining the biotite that can provide the high quality biotite of the desired value by using the grinding process of low quality biotite with simple process and high productivity. Crushing the stiffness ore with each other by using the relative hardness difference between the quartz and the stiffness, and collecting the crushed stiffness ore, and the content of the stiffness is higher than before the crushing and the content of the quartz It provides a method for purifying the mica, comprising the step of selecting the relatively low raw powder.

Description

견운모 정제방법{Method for refining sericite}Method for refining sill hair {Method for refining sericite}

본 발명은 광물의 정제방법에 관한 것으로서, 더 상세하게는 견운모 정제방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for purifying minerals, and more particularly, to a method for purifying mica.

일반적으로 견운모(sericite)는 K0.5-1(Al,Fe,Mg)2(SiAl)4O10(OH)2·nH2O의 결정화학식을 가진다. 결정학적으로 단사정계(monoclinic system)에 속하며, 판상이나 분체상의 형태를 가지고 있고, 열수작용(hydrothermal reaction)으로 생긴 점토 모양의 미세한 백운모(muscovite)를 가리킨다. 화학성분은 백운모와 거의 같으나, 일반적으로 포타슘(K)은 백운모보다 적고 수분(H2O)은 다소 많다. In general, the sericite has a crystal formula of K 0.5-1 (Al, Fe, Mg) 2 (SiAl) 4 O 10 (OH) 2 · nH 2 O. Crystallographically belongs to the monoclinic system (monoclinic system), has a plate-like or powdery form, refers to the clay-like fine muscovite produced by the hydrothermal reaction (hydrothermal reaction). The chemical composition is almost the same as that of the mica, but generally potassium (K) is less than that of the mica and a little more water (H 2 O).

견운모는 중금속과 가스의 흡착제거, 음이온 방출, 원적외선 방사, 항균효과 등 다양한 특성을 가지고 있어, 도료 혼합재, 제지 코팅제, 용접봉 코팅제, 기계부품 마모방지제, 건축내장재, 농자재, 화장품용 등 다양한 분야에 사용되고 있다. 이렇게 다양한 분야에 사용되는 견운모는 견운모원광으로부터 제공되며 견운모원광에는 순수한 견운모와 석영(Quartz)의 혼합물이 포함되어 있다. 견운모원광에 포함된 성분의 함량과 백색도에 따라 용도가 결정되는데, 견운모원광의 주성분은 이산화규소(SiO2), 산화알루미늄(Al2O3) 등이며, 일반적으로 SiO2의 함량이 낮을수록 고품위로 취급된다. 견운모원광에 포함된 석영의 주성분은 이산화규소(SiO2) 이며, 이러한 석영의 함량을 낮춤으로서 고품위의 견운모를 생산할 수 있다. 실제로 화장품에 사용되는 고품위 견운모 분말은 SiO2≤50wt%, Al2O3≥30wt% 및 백색도≥85%이고, 용접봉에 사용되는 견운모는 SiO2가 43wt%~52wt%, Al2O3가 30wt%~40wt% 이다.Cicada has various characteristics such as adsorption removal of heavy metals and gases, anion release, far-infrared radiation, and antibacterial effect, and it is used in various fields such as paint mixes, paper coatings, welding rod coatings, mechanical part abrasion inhibitors, building interior materials, agricultural materials, cosmetics have. The biotite used in these various fields is provided from the biotite, and the biotite contains a mixture of pure biotite and quartz. The use depends on the content and the whiteness of the components in the biotite ore. The main components of the biotite are silicon dioxide (SiO 2 ) and aluminum oxide (Al 2 O 3 ) .In general, the lower the content of SiO 2, the higher the quality. Is treated as. The main component of quartz included in the biotite is silicon dioxide (SiO 2 ), and by lowering the content of quartz, high quality biotite can be produced. In fact, the high quality biotite powders used in cosmetics are SiO 2 ≤50wt%, Al 2 O 3 ≥30wt% and whiteness ≥85%, and the biotite used in welding rods is 43wt% ~ 52wt% SiO 2 and 30wt Al 2 O 3 % ~ 40wt%.

하지만 견운모원광 자체에는 석영(SiO2)의 함량이 높을 뿐만 아니라 자철석, 갈철석 등 다른 광물들이 섞여있는 경우가 많아 품위가 낮은 단점을 가지고 있으므로 견운모원광을 정제하기 위해 수비법, 부유선별법 등과 같은 다양한 방법을 이용하고 있다.However, the Cicada ore itself has a high content of quartz (SiO 2 ) as well as other minerals such as magnetite and brown stone, which have a disadvantage of low quality. Therefore, various methods such as defensive method and floating screening method are used to purify the Cicada ore. Is using.

그러나 이러한 종래의 견운모 정제방법에 속하는 수비법은 과다한 용수가 소요되고, 부유선별법은 석영의 제거에는 효과가 거의 없다는 문제점이 있었다.However, the defensive method belonging to the conventional biotite purification method requires excessive water, and the flotation method has little problem in removing quartz.

본 발명은 상기와 같은 문제점을 포함하여 여러 문제점들을 해결하기 위한 것으로서, 저품위의 견운모원광을 공정이 간단하고 생산성이 높은 분쇄 공정을 이용하여, 수요자가 원하는 수치의 고품위 견운모를 제공할 수 있는 견운모 정제방법을 제공하는 것을 목적으로 한다. 그러나 이러한 과제는 예시적인 것으로, 이에 의해 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.The present invention is to solve a number of problems including the above problems, by using a grinding process of low-quality biotite ore is simple and high productivity, the biotite tablets can provide a high-quality biotite of the desired value to the consumer It is an object to provide a method. However, these problems are exemplary and do not limit the scope of the present invention.

본 발명의 일 관점에 따르면, 석영 및 견운모를 포함하는 복수의 견운모원광들을 제공하는 단계, 상기 견운모원광들을 서로 충돌시켜 분쇄하는 단계 및 분쇄된 상기 견운모원광들을 수집하여 상기 분쇄 이전보다 상기 견운모의 함량이 상대적으로 높고 상기 석영의 함량이 상대적으로 낮은 원광분체들을 선별하는 단계를 포함하는, 견운모 정제방법이 제공된다.According to one aspect of the invention, the step of providing a plurality of biotite ore including quartz and biotite, the step of colliding the cauline ore with each other and pulverized and collecting the crushed biotite ore to the content of the biotite than before the grinding There is provided a method of purifying mica, which comprises the step of sorting the relatively high and relatively low content of quartz.

상기 견운모원광들을 서로 충돌시켜 분쇄하는 단계는 제트밀(jet mill)에 의해 상기 견운모원광들을 서로 충돌시켜 분쇄하는 단계를 포함할 수 있다.The step of crushing the mica hairs with each other may include colliding the mica hairs with each other by a jet mill.

상기 견운모원광들을 서로 충돌시켜 분쇄하는 단계는 별도의 외부 분쇄매체를 사용하지 않고, 상기 견운모원광들의 자체적인 충돌에 의하여 분쇄하는 단계를 포함할 수 있다.The step of crushing the mica hairs by colliding with each other may include crushing the mica hairs by their own collision without using a separate external crushing medium.

상기 견운모원광은 견운모원광석 및 분쇄된 견운모원광분말 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.The biotite ore may include at least one of the biotite ore and crushed biotite powder.

상기 견운모원광분말은 10 내지 200 메시(mesh)의 입도를 가질 수 있다.The chorionic raw light powder may have a particle size of 10 to 200 mesh.

상기 원광분체들을 선별하는 단계 이후에, 상기 원광분체들을 자력을 이용하여 추가로 선별하는 단계 및 상기 원광분체들을 산처리하는 단계를 더 포함할 수 있다.After the step of sorting the raw powders, it may further comprise the step of further selecting the raw powders using a magnetic force and the acid treatment of the raw powders.

상기 원광분체들을 산처리하는 단계는 수산 또는 염산 용액으로 처리하는 단계를 포함할 수 있다.The acid treatment of the raw powders may include a step of treating with a hydroxyl or hydrochloric acid solution.

상기 분쇄하는 단계와 상기 선별하는 단계는 동시에 수행될 수 있다.The grinding step and the sorting step may be performed at the same time.

상기 선별하는 단계는 상기 분쇄하는 단계 이후에 수행될 수 있다.The sorting step may be performed after the grinding step.

본 발명의 다른 관점에 따르면, 석영 및 견운모를 각각 포함하는 제1 견운모원광과 제2 견운모원광을 제공하는 단계, 상기 제1 견운모원광과 상기 제2 견운모원광을 서로 충돌시켜 분쇄하는 단계 및 분쇄된 상기 제1 견운모원광과 상기 제2 견운모원광을 수집하여 상기 분쇄 이전보다 상기 견운모의 함량이 상대적으로 높고 상기 석영의 함량이 상대적으로 낮은 원광분체들을 선별하는 단계를 포함하는, 견운모 정제방법이 제공된다.According to another aspect of the invention, the step of providing a first biotite and a second biotite, respectively comprising quartz and chorionic hair, the step of crushing and colliding the first biotite and the second biotite Collecting the first biotite and the second biotite ore, and the step of screening the raw wort powder having a relatively high content of the mica and relatively low quartz content than before the grinding is provided, .

상기 분쇄하는 단계는, 상기 제1 견운모원광 내의 석영 또는 견운모에 의하여 상기 제2 견운모원광 내의 견운모를 분쇄하는 단계 및 상기 제2 견운모원광 내의 석영 또는 견운모에 의하여 상기 제1 견운모원광 내의 견운모를 분쇄하는 단계를 포함할 수 있다.The pulverizing may include crushing the mica in the second biotite ore by quartz or cicatridium in the first biotite ore, and crushing the mica in the first biotite ore by quartz or cirrus in the second biotite ore. It may include a step.

상기한 바와 같이 이루어진 본 발명의 일 실시예에 따르면, 저품위의 견운모를 공정이 간단하고 생산성이 높은 분쇄 공정을 이용하여, 수요자가 원하는 수치의 고품위 견운모를 제공할 수 있는 견운모 정제방법을 구현할 수 있다. 또한, 정제뿐 아니라 분쇄도 동시에 할 수 있으며, 부산물로서 잔류하는 고순도의 석영도 얻을 수 있다. 물론 이러한 효과에 의해 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.According to one embodiment of the present invention made as described above, by using the grinding process of low-grade mica is simple and high-productivity, it is possible to implement a method for refining mica that can provide a high-quality mica of the desired value. . In addition, not only purification but also pulverization can be performed at the same time, and high purity quartz remaining as a by-product can be obtained. Of course, the scope of the present invention is not limited by these effects.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 견운모 정제방법을 개략적으로 도해하는 순서도이다.
도 2는 본 발명의 다른 일 실시예에 따른 견운모 정제방법을 개략적으로 도해하는 순서도이다.
도 3은 견운모원광의 분쇄 단계를 구체적으로 도해하는 순서도이다.
도 4는 본 발명의 일 실험예에서 사용한 견운모원광분말의 X-선 회절분석결과를 나타낸 것이다.
도 5는 본 발명의 일 실험예에서 사용된 견운모원광을 분쇄시키는 제트밀장치의 외관을 개략적으로 보여주는 개략도이다.
도 6은 분쇄실의 평면도이다.
도 7은 분쇄실의 단면도이다.
도 8은 표 3의 데이터를 막대그래프를 이용하여 도식적으로 표시한 것이다.
도 9는 분쇄압력을 변화시키면서 1차 채집용기에 채집된 분말의 X-선 회절분석결과를 나타낸 것이다.
도 10은 분쇄압력 0.2MPa에서 분말 투입시간에 따른 분쇄 분말의 X-선 회절분석결과를 나타낸 것이다.
도 11은 분쇄압력 0.35MPa에서 분말 투입시간에 따른 분쇄 분말의 X-선 회절분석결과를 나타낸 것이다.
도 12는 분쇄압력 0.2MPa에서 분쇄시간별로 1차 채집용기에 채집된 분말의 X-선 회절분석결과를 나타난 것이다.
도 13은 분쇄압력 0.35MPa에서 분쇄시간별로 1차 채집용기에 채집된 분말의 X-선 회절분석결과를 나타난 것이다.
도 14는 제트밀 공정을 통해 분쇄한 견운모 원광분체를 자력선별하고, 이 과정에서 제거된 분말들의 X-선 회절분석결과를 나타난 것이다.
도 15는 견운모 원광분체들의 산처리 전의 광학현미경 사진이다.
도 16은 견운모 원광분체들의 산처리 후의 광학현미경 사진이다.
1 is a flow chart schematically illustrating a method of purifying chorionic hair according to an embodiment of the present invention.
Figure 2 is a flow chart schematically illustrating a method of purifying chorionic hair according to another embodiment of the present invention.
3 is a flowchart specifically illustrating the grinding step of the biotite ore.
Figure 4 shows the X-ray diffraction analysis of the chorionic raw light powder used in the experimental example of the present invention.
Figure 5 is a schematic diagram schematically showing the appearance of a jet mill device for pulverizing the biotite used in one experimental example of the present invention.
6 is a plan view of the grinding chamber.
7 is a cross-sectional view of the grinding chamber.
8 is a graphical representation of the data in Table 3 using a bar graph.
9 shows the results of X-ray diffraction analysis of the powder collected in the primary collection container while changing the grinding pressure.
FIG. 10 shows the results of X-ray diffraction analysis of pulverized powder according to powder injection time at pulverization pressure 0.2MPa.
FIG. 11 shows the results of X-ray diffraction analysis of pulverized powder according to powder injection time at a pulverization pressure of 0.35 MPa.
12 shows the results of X-ray diffraction analysis of the powder collected in the primary collection container for each grinding time at a grinding pressure of 0.2MPa.
FIG. 13 shows the results of X-ray diffraction analysis of the powder collected in the primary collection container for each grinding time at a grinding pressure of 0.35 MPa.
FIG. 14 shows the results of X-ray diffraction analysis of powders removed by virtue of biotite powder pulverized through a jet mill process.
15 is an optical micrograph before acid treatment of biotite powder.
Fig. 16 is an optical microscope photograph after acid treatment of biotite raw powders.

이하, 첨부된 도면들을 참조하여 본 발명의 실시예를 상세히 설명하면 다음과 같다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있는 것으로, 이하의 실시예는 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이다. 또한 설명의 편의를 위하여 도면에서는 구성 요소들이 그 크기가 과장 또는 축소될 수 있다.Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. It should be understood, however, that the invention is not limited to the disclosed embodiments, but may be embodied in many different forms and should not be construed as limited to the embodiments set forth herein. Rather, these embodiments are provided so that this disclosure will be thorough and complete, Is provided to fully inform the user. Also, for convenience of explanation, the components may be exaggerated or reduced in size.

본 발명에서 언급하는 석영은 순수한 석영일 수도 있으나, 석영이 상대적으로 높은 비율로 함유된 화합물 내지 혼합물일 수도 있다. 예컨대 석영의 주성분인 SiO2가 함유된 규산칼륨 및 규산칼슘 등을 포함할 수 있다. 또한, 견운모는 화학식 K0.6(Al1.9R0.1)(Si3.5Al0.5)O10(OH)2(이때 R은 2가 양이온을 갖는 원소일 수 있다.)의 수한 견운모일 수도 있으나, 견운모가 상대적으로 높은 비율로 함유된 화합물 내지 혼합물일 수도 있다.Quartz referred to in the present invention may be pure quartz, but may be a compound or a mixture containing quartz in a relatively high proportion. For example, potassium silicate and calcium silicate containing SiO 2 , which is a main component of quartz, may be included. In addition, the biotite may be a pure biotite of the formula K 0.6 (Al 1.9 R 0.1 ) (Si 3.5 Al 0.5 ) O 10 (OH) 2 , wherein R may be an element having a divalent cation. It may be a compound or a mixture contained in a relatively high ratio.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 견운모 정제방법을 개략적으로 도해하는 순서도이다.1 is a flow chart schematically illustrating a method of purifying chorionic hair according to an embodiment of the present invention.

도 1을 참조하면, 견운모를 정제하는 방법으로는, 석영 및 견운모를 포함하는 복수의 견운모원광들을 제공하는 단계(S110), 상기 견운모원광들을 서로 충돌시켜 분쇄하는 단계(S120), 분쇄된 원광분체들을 수집하여 상기 견운모원광들에 포함된 석영 및 견운모를 선별하는 단계(S130), 선별한 원광분체를 자력을 이용하여 선별하는 단계(S140) 및 자력선별에 의해 제거되지 않은 불순물을 산처리하는 단계(S150)를 포함할 수 있다.Referring to FIG. 1, as a method of refining the chorion, a step of providing a plurality of chorionic ore including quartz and villus (S110), colliding the chorionic ore with each other and grinding (S120), the pulverized raw powder Collecting the quartz and the mica included in the biotite ores (S130), selecting the selected raw ore powder using magnetic force (S140), and acid-treating impurities not removed by magnetic screening. It may include (S150).

구체적으로 견운모원광들을 제공하는 단계(S110)에서는 다양한 광물들이 포함되어 있는 견운모원광들을 제공할 수 있다. 예를 들어, 견운모(Sericite), 백운모(Muscovite), 석영(Quartz), 황철석(Pyrite), 백철석(Marcasite), 황비철석(Arsenopyrite), 적철석(Hematite), 갈철석(Limonite), 자철석(Magnetite), 녹니석(Chlorite), 티탄철석(Ilmenite) 및 운모(Mica) 등을 포함할 수 있다. 광물들의 경도를 살펴보면 운모류(견운모, 백운모, 운모)의 경도는 2.0 ~ 4.0이고, Fe를 포함하고 있는 철광물들의 경도는 5.0 ~ 6.5 이며, 석영은 7.0이다. 이러한 견운모원광들에 포함되어 있는 광물들 중에서 석영은 경도가 7.0로 가장 높으며, 이에 비해 견운모의 경도는 2.0 ~ 4.0으로 낮은 것을 알 수 있다. 따라서 이러한 견운모원광들에 포함되어 있는 개별광물들의 경도 및 여러 물성들의 차이를 이용하여 견운모를 정제할 수 있다.In more detail, in operation S110, the biotite may be provided in which various minerals are included. For example, Sericite, Muscovite, Quartz, Quartz, Pyrite, Marcasite, Arsenopyrite, Hematite, Limonite, Magnetite, It may include chlorite, titanium iron (Ilmenite) and mica (Mica). In terms of the hardness of the minerals, the hardness of micas (variegal mica, dolomite, mica) is 2.0 to 4.0, and the iron minerals containing Fe are 5.0 to 6.5 and quartz is 7.0. Among the minerals included in these biotite ore, quartz has the highest hardness as 7.0, and the hardness of the biotite is low as 2.0 to 4.0. Therefore, the biotite may be purified using the difference in hardness and various physical properties of individual minerals included in the biotite.

상기 견운모원광은 견운모원광석을 포함할 수 있으며, 분쇄 효율을 높이기 위해서 견운모원광분말을 사용할 수도 있다. 견운모원광분말의 경우 10 내지 200 메시(mesh)의 입도를 가질 수 있다.The biotite ore may include the biotite ore, and may use a biotite powder in order to increase the grinding efficiency. In the case of the chorionic raw light powder may have a particle size of 10 to 200 mesh.

견운모를 정제하기 위해 상술한 상기 석영과 상기 견운모의 상대적인 경도차를 이용하여 제공된 상기 견운모원광들을 서로 충돌시켜 분쇄하는 단계(S120)를 거칠 수 있다. 이때, 상기 견운모원광들은 외부 분쇄매체를 사용하지 않고, 오직 견운모원광들의 자체적인 충돌에 의해서만 분쇄할 수 있다. 견운모원광들이 서로 충돌하게 되면 분쇄가 일어나게 되고, 견운모원광들에 포함된 각 광물들의 경도차에 의해 광물의 분쇄가 이루어지게 된다. 광물들이 서로 충돌하여 광물이 분쇄되는 경우로는 경도가 같거나 비슷한 광물들이 서로 충돌하는 경우와 경도가 낮은 광물이 경도가 더 높은 광물과 충돌하는 경우 등이 있다. 경도가 낮은 광물 일수록 이와 같은 경우들이 경도가 높은 광물보다 더 많이 발생하여 같은 시간동안 더 많이 분쇄되고, 상대적으로 경도가 높은 석영의 경우 분쇄가 더 적게 이루어지게 된다.In order to purify the biotite, the above-mentioned biotite ore may be collided with each other by using the relative hardness difference between the quartz and the biotite (S120). In this case, the biotite can be crushed only by its own collision of the biotite without using an external grinding medium. When the Cicada ore collides with each other, crushing occurs, and the mineral is crushed by the hardness difference between the minerals included in the Cicada ore. Minerals collide with each other to crush minerals, such as when minerals of the same or similar hardness collide with each other, and minerals of lower hardness collide with minerals of higher hardness. The lower the hardness of the minerals, the more these cases occur than the higher hardness minerals, the more time is crushed during the same time, the relatively high hardness of the quartz is less grinding.

따라서, 견운모원광들에 들어있는 석영(경도 7)과 상기 견운모(경도 2-4)의 경도차를 이용하여 견운모원광들을 서로 충돌시키면 같은 시간동안 견운모가 더 많이 분쇄될 수 있다. 견운모와 석영만 놓고 봤을 때 견운모가 분쇄되는 경우로는 견운모와 다른 견운모가 충돌하여 분쇄되는 경우와 견운모와 석영이 충돌하여 견운모가 분쇄되는 경우 등이 있을 수 있다. 이렇게 광물간의 경도차를 이용하여 선택적으로 분쇄를 시키므로 별도의 외부 분쇄매체를 사용하여 원광을 분쇄시키는 경우에 비해 선택분쇄법에 더 적합할 수 있다.Therefore, when the stiffnesses collide with each other using the hardness difference between the quartz (hardness 7) and the stiffnesses (hardness 2-4) contained in the stiffnesses, more of the stiffness may be crushed during the same time. When only the biotite and quartz are viewed, the biotite may be crushed by the collision of the biotite and other biotite, and the case of the biotite and quartz may be crushed by the collision of the biotite and quartz. Since the grinding is selectively performed using the hardness difference between the minerals, it may be more suitable for the selective grinding method than the case of grinding the ore using a separate external grinding media.

예를 들어, 외부 분쇄매체를 사용하는 선택분쇄법의 경우 외부 분쇄매체의 경도가 견운모와 석영의 경도보다 더 높은 물질을 사용하여야 한다. 이는 분쇄매체의 경도가 석영보다 낮다면 분쇄매체가 석영에 의해 분쇄 또는 파손될 수 있기 때문이다. 그러나, 외부 분쇄매체의 경도가 석영보다 높은 경우, 견운모뿐만 아니라 석영 및 견운모도 모두 분쇄되어 견운모만을 효율적으로 선별함에 있어 적절하지 못한 문제점이 발생할 수 있다. 하지만 본 발명의 일 실시예에 따르면, 경도가 서로 다른 견운모와 석영을 이용하므로 경도가 더 높은 석영과 견운모가 충돌하여 견운모가 분쇄되게 된다. 이렇게 광물간의 경도차를 이용하는 방법은 선택분쇄법에 더 적합하다고 할 수 있다.For example, in the selective grinding method using an external grinding medium, a material of which the hardness of the external grinding medium is higher than that of the mica and quartz should be used. This is because the grinding media may be crushed or broken by quartz if the hardness of the grinding media is lower than quartz. However, when the hardness of the external grinding media is higher than quartz, not only the villi but also the quartz and the villus are all crushed, which may cause an inappropriate problem in efficiently selecting only the villi. However, according to an embodiment of the present invention, since the hardness of the quartz and the quartz with a different hardness, the quartz and the higher the hardness of the mica is collided, the mica is crushed. This method of using the hardness difference between the minerals can be said to be more suitable for the selective grinding method.

견운모원광들은 분쇄됨에 따라 점차 분말(powder)의 형태로 미세해지며, 예컨대 수 마이크로미터(um)까지 미세해질 수 있다. 이러한 분쇄된 견운모원광들은 원광분체로 불릴 수 있으며, 분쇄된 원광분체들을 수집하여 분쇄 이전보다 견운모의 함량이 상대적으로 높고 석영의 함량이 상대적으로 낮은 원광분체들로 선별할 수 있다(S130).As chorionic ore is pulverized, it gradually becomes fine in the form of a powder, for example up to several micrometers (um). These pulverized biotite ores may be referred to as raw ore powders, and the pulverized ore powders may be collected and selected as raw ore powders having a relatively high content of mica and a relatively low quartz content than before grinding (S130).

견운모원광들을 서로 충돌시켜 분쇄하는 단계(S120) 및 원광분체들을 선별하는 단계(S130)는 순차적으로 이루어질 수도 있고, 동시에 수행될 수도 있다. 예를 들어, 견운모원광들을 서로 충돌시켜 분쇄를 시작하면, 상대적으로 경도가 낮은 견운모들이 같은 시간동안 더 많이 분쇄가 이루어지고, 상대적으로 경도가 높은 석영은 석영과 다른 석영이 충돌하여야만 분쇄가 이루어지므로 견운모에 비해 같은 시간동안 적게 분쇄가 이루어질 수 있다. 물론, 석영의 경우에도 경도가 낮은 광물과 반복적으로 충돌하게 되면 피로가 누적되어 분쇄(파괴)가 일어날 수 있다. 분쇄가 어느 정도 진행되고 나면, 분쇄를 멈추고 분쇄된 견운모원광과 분쇄되지 않은 견운모원광들을 수집하여 체거름 장치 등으로 분말만 걸러내어 분쇄 이전보다 상기 견운모의 함량이 상대적으로 높고 상기 석영의 함량이 상대적으로 낮은 원광분체들을 선별할 수 있다.Crushing the mica hairs by colliding with each other (S120) and sorting the raw powders (S130) may be performed sequentially or simultaneously. For example, when stiffheads collide with each other and start grinding, relatively harder shards will be crushed more during the same time, and relatively harder quartz will be crushed only when quartz and other quartz collide with each other. Less grinding can occur in the same amount of time compared to the biotite. Of course, in the case of quartz, if repeatedly collided with minerals of low hardness, fatigue may accumulate and crush (break). After the grinding is progressed to some extent, the grinding is stopped, and the powdered mica and uncrushed mica are collected and filtered through a sieving apparatus, so that the content of the mica is relatively higher and the content of quartz is relatively higher than before grinding. It is possible to screen low raw powders.

다른 예로, 견운모원광들을 서로 충돌시켜 분쇄됨과 동시에 체거름 장치를 이용하여 분쇄된 분말만을 선별하여 견운모정제를 할 수 있다. 제트밀(jet mill)장치를 이용하게 되면, 견운모원광들을 서로 충돌시켜 분쇄하는 공정과 원광분체들을 선별하여 정제하는 공정을 동시에 진행할 수 있다. 나아가, 제트밀 공정은 분쇄압력과 분쇄시간을 조절하여 다양한 품위의 견운모 원광분체를 얻을 수 있고, 정제 부산물로서 잔류하는 고순도의 석영을 얻을 수 있으며, 투입원광에 대비하여 손실이 거의 없이 모두 사용할 수 있다는 장점을 가지고 있다.As another example, the mica hairs may be pulverized by colliding with each other, and at the same time, only pulverized powder may be sorted using a sieve device to perform mica hair tablets. When a jet mill device is used, the process of colliding and grinding the biotite ore and the process of sorting and refining the ore powders may be simultaneously performed. In addition, the jet mill process can control the grinding pressure and the grinding time to obtain a variety of quality Villite ore powder, can obtain a high purity quartz remaining as a by-product of purification, and can be used with almost no loss in preparation for input ore It has the advantage of being.

선별된 원광분체들은 자력을 이용하여 추가로 선별하는 단계(S140)를 거칠 수 있다. 자력선별은 광물의 서로 다른 자성의 차이를 이용하여 선별하는 방법으로 자성을 띠는 유용광물이나 무용광물을 비자성 광물로부터 선별할 수 있다. 각 광물들은 고유한 자화율(magnetic susceptibility)을 갖으며, 이 자화율의 차이에 따라 강자성 광물, 약자성 광물, 반자성(또는 비자성) 광물 세 가지로 나눌 수 있다. 예를 들어, 강자성 광물에는 자철광(Fe3O4), 티탄철광(FeTiO3) 및 자류철광(FenSn+1) 등이 있고, 약자성 광물에는 적철광(Fe2O3), 능철광(FeCO3), 철망간중석((Fe,Mn)WO4) 및 금홍석(TiO2) 등이 있으며, 반자성 광물에는 황철광(FeS2), 섬아연광(ZnS) 및 조암광물(석영, 장석, 운모) 등이 있다. 각 광물들은 자력의 세기를 달리하여 선별할 수 있으며, 예컨대, 강자성 광물과 약자성 광물을 따로 선별할 수도 있다.The selected raw powders may be further sorted using magnetic force (S140). Magnetic screening is a method of selecting by using the difference between the different magnetic properties of the mineral can be selected from the non-magnetic minerals and useful minerals that are magnetic. Each mineral has its own magnetic susceptibility, which can be divided into three types: ferromagnetic, weak magnetic and diamagnetic (or nonmagnetic) minerals. For example, ferromagnetic minerals include magnetite (Fe 3 O 4 ), titanium iron (FeTiO 3 ) and magnetite iron (Fe n S n + 1 ), and the weak magnetic minerals are hematite (Fe 2 O 3 ) and rhomborite (FeCO 3 ), iron manganese ((Fe, Mn) WO 4 ) and rutile (TiO 2 ), and the diamagnetic minerals include pyrite (FeS 2 ), zinc zinc (ZnS) and coarse minerals (quartz, feldspar, mica). ). Each mineral may be selected by varying the intensity of the magnetic force, for example, the ferromagnetic mineral and the weak magnetic mineral may be selected separately.

따라서 견운모의 함량이 상대적으로 높고, 석영의 함량이 상대적으로 낮은 원광분체들을 자력선별기로 선별하게 되면, 견운모원광들에 포함된 광물인 황철석, 자철석 및 녹니석 등을 선별할 수 있다. 한편, 광물자원의 선별처리는 무용광물들로 부터 유용광물을 선별하는 광물 상호간에 선별 작업이기 때문에 광석 속에 들어있는 유용광물과 무용광물을 완전히 독립적으로 분리하는 것이 중요하다. 그러나 이러한 단체분리(團體分離)가 불충분하여 미분리입자가 존재하게 되면 무용광물을 선별하는 과정에서 유용광물도 함께 제거될 수 있다.Therefore, when the raw ore powders having a relatively high content of biotite and quartz having a relatively low content of quartz are selected by a magnetic separator, minerals such as pyrite, magnetite, and chlorite, which are included in the biotite, are selected. On the other hand, it is important to completely separate the useful minerals and the useless minerals contained in the ore because the sorting process of the mineral resources is a screening operation between the minerals for selecting the useful minerals from the useless minerals. However, when such a single separation (團體 分離) is insufficient, and the presence of unseparated particles, useful minerals can be removed together in the process of screening useless minerals.

이러한 미분리 무용광물을 선별하기 위하여 자력선별을 마친 원광분체들은 산처리를 더 할 수 있다(S150). 견운모원광분체들을 자력선별을 하였다 해도 선별되지 않은 철분이 남아있을 수 있다. 따라서 이러한 선별되지 않은 철분을 제거하기 위하여 수산 또는 염산 용액으로 산처리를 할 수 있다.The raw ore powders which have undergone magnetic screening to sort out the unseparated dance minerals may be further subjected to acid treatment (S150). Magnetic screening for chorionic vitreous particles may leave unselected iron. Therefore, acid treatment may be performed with a hydroxyl or hydrochloric acid solution to remove these unselected iron.

도 2는 본 발명의 다른 일 실시예에 따른 견운모 정제방법을 개략적으로 도해하는 순서도이고, 도 3은 견운모원광의 분쇄 단계를 구체적으로 도해하는 순서도 이다. 이 실시예에 따른 견운모 정제방법은 전술한 도 1의 설명을 참조할 수 있고, 중복된 설명은 생략될 수 있다.FIG. 2 is a flowchart schematically illustrating a method for refining a biotite according to another embodiment of the present invention, and FIG. 3 is a flowchart specifically illustrating a grinding step of biotite ore. In the method of purifying the chorionic mica according to the present embodiment, reference may be made to the description of FIG. 1 described above, and redundant description may be omitted.

도 2 및 도 3을 참조하여 견운모를 정제하는 방법을 다른 관점에서 기술한다면, 석영 및 견운모를 포함하는 제1 견운모원광 및 제2 견운모원광을 제공하는 단계(S210)를 포함할 수 있다. 제1 견운모원광과 제2 견운모원광에는 석영 및 견운모 등을 포함할 수 있으며, 상기 석영과 상기 견운모의 상대적인 경도차를 이용하여 상기 제1 견운모원광과 상기 제2 견운모원광을 서로 충돌시켜 분쇄할 수 있다(S220). 분쇄 과정을 구체적으로 살펴보면, 상기 제1 견운모원광 내의 석영 또는 견운모에 의하여 상기 제2 견운모원광 내의 견운모를 분쇄하는 단계(S221) 및 상기 제2 견운모원광 내의 석영 또는 견운모에 의하여 상기 제1 견운모원광 내의 견운모를 분쇄하는 단계(S223)를 포함할 수 있다(도 3 참조). 따라서 서로 다른 경도차에 의하여 선택적으로 견운모를 분쇄할 수 있다.Referring to FIGS. 2 and 3, the method of purifying the biotite from another viewpoint may include providing the first biotite and the second biotite including the quartz and the biotite (S210). The first biotite and the second biotite may include quartz, biotite, and the like, and may be crushed by colliding the first biotite and the second biotite with each other by using a relative hardness difference between the quartz and the biotite. There is (S220). Looking specifically at the grinding process, the step of crushing the mica in the second biotite by quartz or mica in the first biotite (S221) and the quartz in the second biotite or mica in the first biotite It may include the step of crushing the mica (S223) (see Figure 3). Therefore, it is possible to selectively grind the mica by different hardness.

그 후, 분쇄된 제1 견운모원광과 제2 견운모원광을 수집하여 분쇄 이전보다 견운모의 함량이 상대적으로 높고 석영의 함량이 상대적으로 낮은 원광분체들을 선별하는 단계(230)를 거쳐 제1 견운모 원광과 제2 견운모원광으로부터 경운모를 정제할 수 있다.Thereafter, the first biotite ore and the second biotite ore are collected to sort the raw ore powders having a relatively higher content of biotite and a relatively low quartz content than before grinding, and then the first biotite ore and Cilia can be purified from the second biotite.

국내에서 생산되는 견운모는 외국에서 생산되는 견운모에 비해 품위가 상대적으로 낮아 수요자들의 요구사항을 충족시키지 못하고 있으며, 평균 판매가격이 약 22배나 높은 수입산 견운모를 사용하고 있는 실정이다(한국광물자원공사에서 2011년 발행한 광물자원 매장량 현황에 따르면 국내 견운모의 매장량은 687.7만톤으로 잠재가치는 약 5,000 억원 이상이다). 따라서 상기와 같은 견운모 정제방법을 이용하면, 국내의 저품위 견운모를 이용하고도, 간단한 건식분쇄공정을 통해 수요자가 원하는 수치의 고품위 견운모를 제공할 수 있다.Domestically produced mica is relatively low in quality compared to foreign mica, which does not meet the demands of the demander, and the use of imported mica is about 22 times higher than the average selling price. According to the mineral resource reserves issued in 2011, domestic biotite reserves are 687.7 million tons, the potential value of which is more than about 500 billion yuan). Therefore, by using the biotite purification method as described above, it is possible to provide a high-quality biotite of the desired value through a simple dry grinding process, even using domestic low-quality biotite.

이하, 본 발명의 이해를 돕기 위해서 실험예를 제공한다. 다만, 하기의 실험예들은 본 발명의 이해를 돕기 위한 것일 뿐, 본 발명이 아래의 실험예들에 의해서 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, experimental examples are provided to facilitate understanding of the present invention. It should be understood, however, that the following examples are for the purpose of promoting understanding of the present invention and are not intended to limit the scope of the present invention.

먼저 견운모원광은 분쇄 효과를 좀 더 정확하게 고찰하기 위해 견운모원광분말을 사용하였으며, 초기 견운모원광분말은 60~100 메시(mesh size : 150~250um) 사이의 균일한 입도를 갖는 분말을 사용하였다. First, the stiff wool has used a stiff wool raw powder in order to consider the grinding effect more accurately, and the initial stiff wool raw powder used a powder having a uniform particle size between 60 ~ 100 mesh (mesh size: 150 ~ 250um).

도 4는 본 발명의 일 실험예에서 제공된 견운모원광분말의 X-선 회절분석(XRD)결과를 나타낸 것이고, 이를 X-선 형광분석(XRF)기로 분석한 결과 조성은 85.7wt% SiO2와 8.34wt%의 Al2O3 였다.Figure 4 shows the results of X-ray diffraction analysis (XRD) of the chorionic raw light powder provided in the experimental example of the present invention, the composition of which was analyzed by X-ray fluorescence analysis (XRF) 85.7wt% SiO 2 and 8.34 wt% Al 2 O 3 .

도 5는 본 발명의 일 실험예에서 사용된 견운모원광을 분쇄시키는 제트밀장치의 외관을 개략적으로 보여주는 개략도이다.Figure 5 is a schematic diagram schematically showing the appearance of a jet mill device for pulverizing the biotite used in one experimental example of the present invention.

도 5를 참조하면, 견운모 원광석에 불순물로 들어있는 석영을 제거하기 위하여 석영과 견운모의 상대적인 경도차를 이용하여 견운모원광분말을 서로 충돌시켜 분쇄하는 제트밀장치(100)를 사용하였다. 사용한 제트밀장치(100)는 견운모원광분말을 투입하는 견운모원광 투입장치(110)와 견운모원광분말을 이송하는 이송파이프(115), 견운모원광분말을 분쇄실(120) 내로 투입하는 견운모원광 투입구(124), 견운모원광분말이 분쇄되는 분쇄실(120), 분쇄된 분말(원광분체)을 선별하는 제1사이클론(cyclone, 130), 제1사이클론에서 선별한 분말을 채집하는 1차 채집용기(135), 그리고 제2사이클론(140) 및 2차 채집용기(145) 등을 포함하였다.Referring to Figure 5, in order to remove quartz contained as impurities in the biotite ore, a jet mill apparatus 100 for colliding and grinding the biotite raw powder by using the relative hardness difference between the quartz and the biotite was used. The used jet mill device 100 includes a chorionic raw material input device 110 for introducing the chorionic raw light powder 110, a transfer pipe 115 for transferring the chorionic raw light powder, and a chorionic raw light powder injection port for injecting the chorionic raw light powder into the grinding chamber 120 ( 124), the pulverization chamber 120 in which the chorionic raw light powder is pulverized, a first cyclone 130 for selecting the pulverized powder (raw light powder), and a primary collection container 135 for collecting the powder selected in the first cyclone 135 ), And the second cyclone 140 and the secondary collection container 145, and the like.

도 6은 분쇄실의 평면도이고, 도 7은 분쇄실의 단면도이다. 도 6 및 도 7을 참조하면, 제트밀 공정은 상술한 바와 같이 분쇄압력과 분쇄시간을 조절하여 다양한 품위의 견운모 원광분체를 얻을 수 있다. 분쇄압력은 다시 반송가스를 이용하여 분쇄실 내로 견운모원광분말(200)을 분사하는 제1압력(pusher nozzle 압력, 121)과 상기 분쇄실 내에서 견운모원광분말(200)을 유동시키면서 분쇄시키는 제2압력(grinding nozzle 압력, 122)으로 나눌 수 있다. 제1압력(121)의 분사방향은 분쇄실(120)의 중심과 어긋나 있으므로 분쇄실(120) 내부에서는 선회하는 기류가 형성된다. 도 6의 화살표는 이 선회류 방향을 나타낸다.6 is a plan view of the grinding chamber, and FIG. 7 is a cross-sectional view of the grinding chamber. 6 and 7, in the jet mill process, as described above, the grinding pressure and the grinding time may be adjusted to obtain mica ore powder of various grades. The grinding pressure is again the first pressure (pusher nozzle pressure, 121) for injecting the chorionic wool raw powder 200 into the grinding chamber using the carrier gas and the second grinding mill while flowing the chorionic wool raw powder 200 in the grinding chamber. Pressure (grinding nozzle pressure, 122). Since the injection direction of the first pressure 121 is shifted from the center of the grinding chamber 120, the air flow turning in the grinding chamber 120 is formed. The arrow of FIG. 6 shows this swirl flow direction.

제2압력(122) 또한 분쇄실(120) 내로 공기를 분사하여 제1압력(121)에 의해 분쇄실(120) 내부에 형성된 선회류를 강화, 유지하는 역할을 하고, 제2압력(122)을 분사하는 노즐은 복수 개 설치될 수 있다. 분쇄실(120)의 중심부에는 배출구(125)가 형성되어 있고, 이 배출구(125)를 통해 견운모원광분체 및 공기가 외부로 빠져나간다. 견운모원광분말(200)의 투입을 위해서는 제1압력(pusher nozzle 압력, 121)이 제2압력(grinding nozzle 압력, 122)보다 크거나 같아야 했다. 반송가스는 압축공기를 사용하였고, 분쇄압력에 따라 분쇄효과 및 정제효과를 조사하였다.The second pressure 122 also injects air into the grinding chamber 120 to strengthen and maintain the swirl flow formed in the grinding chamber 120 by the first pressure 121, and the second pressure 122. A plurality of nozzles for spraying may be installed. Discharge port 125 is formed in the center of the grinding chamber 120, through the discharge port 125, the chondrial raw powder and air escapes to the outside. In order to add the chorionic raw light powder 200, the first pressure (pusher nozzle pressure, 121) had to be greater than or equal to the second pressure (grinding nozzle pressure, 122). The return gas was compressed air, and the grinding effect and the purification effect were investigated according to the grinding pressure.

표 1은 분쇄단계에서의 총압력인 제1압력(121)과 제2압력(122)을 각각 나타낸 것이고, 표 2는 분쇄압력(총압력)에 따른 분쇄량을 나타낸 것이다. 이때, 분쇄실과 1차 사이클론의 높이(d)는 300mm로 하였고, 분말의 공급은 한 번에 50g 모두를 견운모원광 투입구(124)에 투입하였으며, 분쇄 시간은 30분으로 고정하였다.Table 1 shows the first pressure 121 and the second pressure 122 which are the total pressure in the grinding step, respectively, and Table 2 shows the grinding amount according to the grinding pressure (total pressure). At this time, the height (d) of the grinding chamber and the primary cyclone was 300mm, and the powder was fed into the mica wool orifice inlet 124 at a time, and the grinding time was fixed at 30 minutes.

총 압력Total pressure 0.100.10 0.200.20 0.350.35 0.450.45 0.500.50 0.650.65 분쇄압력 (MPa)Grinding Pressure (MPa) 제1압력First pressure 0.050.05 0.10.1 0.20.2 0.250.25 0.30.3 0.40.4 제2압력Second pressure 0.050.05 0.10.1 0.150.15 0.20.2 0.20.2 0.250.25

분쇄압력(MPa)Grinding Pressure (MPa) 0.100.10 0.200.20 0.350.35 0.450.45 0.500.50 0.650.65
분쇄량(g)

Grinding amount (g)
1차 채집용기1st collection container 1.091.09 2.002.00 6.046.04 7.927.92 13.0113.01 36.5236.52
2차 채집용기2nd collection container 0.020.02 0.150.15 0.310.31 0.200.20 0.230.23 0.290.29 총량Total amount 1.111.11 2.152.15 6.356.35 8.128.12 13.2413.24 36.8136.81 분쇄실 잔류량 (g)Grinding chamber residual amount (g) 48.1448.14 46.7546.75 41.8341.83 40.2840.28 34.8434.84 11.2411.24 분말 총량 (g)Total amount of powder (g) 49.2549.25 48.9048.90 48.1848.18 48.448.4 48.0848.08 48.0548.05

표 2를 참조하면, 분쇄압력이 증가함에 따라 채집용기에 모아진 분말의 양이 증가하였다. 또한, 분쇄압력이 증가할수록 채집용기 내의 분말 양과 분쇄실 내에 잔류하는 분말의 양을 합한 분말총량이 감소하였으며, 압력이 증가할수록 손실되는 양이 증가하는 것을 알 수 있었다.Referring to Table 2, as the grinding pressure increased, the amount of powder collected in the collecting container increased. In addition, as the grinding pressure increases, the total amount of the powder in the collecting container and the amount of the powder remaining in the grinding chamber decreases, and as the pressure increases, the amount of loss increases.

표 3은 실제적인 분쇄효과를 조사하기 위해 1차 채집용기에 채집된 분말을 각 메시(mesh)별로 분급한 결과로서, 분쇄압력에 따른 각 메시별 분말의 양을 나타낸 것이다.Table 3 is a result of classifying the powder collected in the primary collection container for each mesh to investigate the actual grinding effect, and shows the amount of powder for each mesh according to the grinding pressure.

분쇄 압력 (MPa)Crushing Pressure (MPa) 0.100.10 0.200.20 0.350.35 0.450.45 0.500.50 0.650.65
1차 채집
용기내의
분말 양 (g)

1st Gathering
In a container
Powder volume (g)
100메시(O/F)100 mesh (O / F) 0.580.58 0.030.03 0.810.81 0.400.40 3.303.30 24.4324.43
100∼200메시100 to 200 mesh 0.250.25 0.860.86 1.801.80 4.514.51 4.764.76 6.496.49 200∼400메시200 to 400 mesh 0.110.11 0.430.43 2.782.78 1.651.65 3.833.83 3.373.37 400메시(U/F)400 mesh (U / F) 0.020.02 0.550.55 0.540.54 1.171.17 0.800.80 1.921.92 100메시(U/F)총량100 mesh (U / F) 0.380.38 1.841.84 5.125.12 7.337.33 9.399.39 11.7811.78

표 3을 참조하면, 100메시(O/F)의 양이 0.5MPa 이상의 분쇄압력에서는 급격히 증가하는 것으로 보아 분쇄효과가 반감된다고 할 수 있다.Referring to Table 3, it can be said that the grinding effect is halved because the amount of 100 mesh (O / F) is rapidly increased at a grinding pressure of 0.5 MPa or more.

도 8은 막대그래프를 이용하여 표 3의 데이터를 도식적으로 표시한 것으로 분쇄압력에 따른 각 메시별 분말의 양 백분율을 보여준다. 도 8을 참조하면, 분쇄압력이 0.1MPa인 경우와 0.5MPa 이상인 경우에서는 분쇄되지 않은 100메시 이상 크기의 분말이 0.2MPa ~ 0.45MPa 범위의 경우보다 상대적으로 많이 존재하여 분쇄효과가 떨어짐을 알 수 있다. 따라서 분쇄효과 면에서 분쇄압력은 0.2MPa ~ 0.45MPa 범위의 분쇄압력이 적합한 것을 알 수 있었다.Figure 8 is a graphical representation of the data of Table 3 using a bar graph shows the percentage of the amount of powder for each mesh according to the grinding pressure. Referring to FIG. 8, in the case where the grinding pressure is 0.1 MPa and 0.5 MPa or more, more than 100 meshes of unmilled powder are present in a relatively larger amount than the 0.2 MPa to 0.45 MPa range, thereby reducing the grinding effect. have. Therefore, in terms of the grinding effect, the grinding pressure was found to be suitable for the grinding pressure in the range of 0.2MPa ~ 0.45MPa.

도 9는 분쇄압력을 변화시키면서 1차 채집용기에 채집된 분말의 X-선 회절분석결과를 나타낸 것이다.9 shows the results of X-ray diffraction analysis of the powder collected in the primary collection container while changing the grinding pressure.

도 9를 참조하면, 도 4와 비교해 봤을 때 분쇄압력이 0.35MPa까지는 뚜렷하게 석영(Quartz)의 정제효과가 있음을 알 수 있다. 따라서 분쇄효과와 정제효과를 모두 고려했을 경우에 분쇄압력은 0.2MPa과 0.35MPa이 가장 적합하였다.Referring to FIG. 9, it can be seen that there is a refining effect of quartz (Quartz) clearly until the grinding pressure is 0.35 MPa as compared with FIG. 4. Therefore, in consideration of both grinding and refining effects, the grinding pressures were 0.2MPa and 0.35MPa.

표 4는 분쇄실과 1차 사이클론(cyclone) 사이의 높이(도 5, d참조)에 따른 분쇄량을 보여준다.Table 4 shows the amount of grinding according to the height (see Fig. 5, d) between the grinding chamber and the primary cyclone.

분쇄구역과 1차 사이클론
사이의 높이 (mm)
Crushing Zone and Primary Cyclone
Height between (mm)
300300 450450 600600 750750 900900 10501050 12001200

1차 채집
용기내의
분말 양 (g)

1st Gathering
In a container
Powder volume (g)
100메시(O/F)100 mesh (O / F) 0.040.04 0.040.04 0.040.04 0.020.02 0.040.04 0.020.02 0.030.03
100∼200메시100 to 200 mesh 0.310.31 0.480.48 0.580.58 0.840.84 0.140.14 0.380.38 0.550.55 200∼400메시200 to 400 mesh 1.511.51 1.141.14 0.340.34 0.640.64 0.530.53 0.970.97 0.300.30 400메시(U/F)400 mesh (U / F) 0.490.49 0.500.50 0.860.86 0.070.07 1.211.21 0.160.16 0.590.59 100메시(U/F)총량100 mesh (U / F) 2.312.31 2.122.12 1.781.78 1.551.55 1.881.88 1.511.51 1.441.44

표 4를 참조하면, 분쇄실과 1차 사이클론 사이의 높이가 높아질수록 100메시(U/F)의 양도 감소하므로 실제로 분쇄되는 분말의 양도 작아지는 것을 보였다. 따라서, 분쇄실과 1차 사이클론 사이의 높이는 300mm인 경우가 분쇄효과 면에서 가장 적합하다고 할 수 있다.Referring to Table 4, as the height between the grinding chamber and the first cyclone was also reduced because the amount of 100 mesh (U / F) was also shown that the amount of the powder is actually crushed. Therefore, it can be said that the height between the grinding chamber and the primary cyclone is most suitable in terms of the grinding effect.

도 10은 분말 투입시간에 따른 분쇄 분말의 X-선 회절분석결과를 나타낸 것이다. 60 메시 ~ 100 메시의 입도를 갖는 견운모 원광분말 50g을 사용하여 제트밀장치(100)의 견운모원광 투입구(124)로 한번에 투입하는 경우(투입 시간(feeding time)<1 min)와 20분에 걸쳐 투입하는 경우(투입 시간: 20min)로 나누어 정제효과를 측정하였다. 이때, 분쇄압력은 0.2MPa 였고, 분쇄구역과 1차 cyclone 사이의 높이(도 5, d참조)는 300mm였으며, 분쇄시간은 30분 이었다.10 shows the results of X-ray diffraction analysis of the pulverized powder according to the powder injection time. 50 g of villi ore powder having a particle size of 60 mesh to 100 mesh is fed into the villus ore inlet 124 of the jet mill apparatus 100 at once (feeding time <1 min) and over 20 minutes. Purification effect was measured by dividing the case (injection time: 20 min). At this time, the grinding pressure was 0.2MPa, the height between the grinding zone and the primary cyclone (see Fig. 5, d) was 300mm, the grinding time was 30 minutes.

도 10을 참조하면, 분말을 한번에 투입하는 경우 20분에 걸쳐 공급하는 경우보다 견운모 피크의 상대적인 회절강도가 더 크다. 예를 들어, 2θ

Figure pat00001
21°의 석영 피크에 대한 2θ
Figure pat00002
18°의 견운모 피크의 상대적인 회절강도가 더 크다.Referring to FIG. 10, when the powder is added at a time, the relative diffraction intensity of the mica peak is greater than that of feeding over 20 minutes. For example, 2θ
Figure pat00001
2θ for 21 ° quartz peak
Figure pat00002
The relative diffraction intensity of the biotite peak at 18 ° is greater.

도 11은 도 10과 다른 조건은 같고 분쇄압력만 0.35MPa인 X-선 회절분석결과를 나타난 것으로서, 도 10과 마찬가지로 분말을 한번에 투입하는 경우, 2θ

Figure pat00003
18°의 견운모 피크의 회절강도가 20분에 결쳐 공급하는 경우보다 더 크다. 따라서 분말의 공급시간이 짧을수록 정제효과는 더 크다고 할 수 있다.FIG. 11 shows X-ray diffraction analysis results of the same conditions as those of FIG. 10 but only a crushing pressure of 0.35 MPa.
Figure pat00003
The diffraction intensity of the viscous peak of 18 ° is greater than that supplied in 20 minutes. Therefore, the shorter the feeding time of the powder, the greater the purification effect.

표 5는 분말의 분쇄시간에 따라서 1차 채집용기에 채집된 분말의 양을 나타낸 것이다(분쇄압력은 0.2MPa 및 0.35MPa에서 실험하였다).Table 5 shows the amount of powder collected in the primary collection container according to the grinding time of the powder (the grinding pressure was tested at 0.2MPa and 0.35MPa).

분쇄 압력 (MPa)Crushing Pressure (MPa) 0.200.20 0.350.35 1차 채집용기
분말 양(g)
1st collection container
Powder amount (g)
투입원광 대비
분말 누적회수율(%)
Compared to input ore
Cumulative recovery rate of powder (%)
1차 채집용기
분말 양(g)
1st collection container
Powder amount (g)
투입원광 대비
분말 누적회수율(%)
Compared to input ore
Cumulative recovery rate of powder (%)


분쇄
시간
(hr)


smash
time
(hr)
0∼0.50 to 0.5 2.382.38 4.764.76 4.574.57 9.149.14
0.5∼10.5 to 1 1.341.34 7.447.44 2.072.07 13.2813.28 1∼21-2 1.461.46 10.3610.36 2.882.88 19.0419.04 2∼32-3 1.181.18 12.7212.72 2.432.43 23.923.9 3∼43 to 4 1.161.16 15.0415.04 2.392.39 28.6828.68 4∼54 to 5 0.960.96 16.9616.96 2.482.48 33.6433.64 5∼65 to 6 0.580.58 18.1218.12 2.332.33 38.338.3

표 5를 참조하면, 0.2MPa 및 0.35MPa의 분쇄압력에서 분말의 분쇄시간에 따라서 1차 채집용기에 채집된 분말의 양은 분쇄시간이 길어질수록 채집용기에 모아지는 분말의 양이 대체로 감소하였다. Referring to Table 5, according to the grinding time of the powder at 0.2MPa and 0.35MPa, the amount of powder collected in the primary collecting container decreased as the amount of powder collected in the collecting container was longer as the grinding time increased.

도 12는 분쇄압력 0.2MPa에서 분쇄시간별로 1차 채집용기에 채집된 분말의 X-선 회절분석결과를 나타난 것이다.12 shows the results of X-ray diffraction analysis of the powder collected in the primary collection container for each grinding time at a grinding pressure of 0.2MPa.

도 12를 참조하여 2θ

Figure pat00004
21°의 석영 피크에 대한 2θ
Figure pat00005
18°의 견운모 피크의 상대적인 회절강도를 비교한 결과 3시간 이후부터는 정제효과가 떨어짐을 알 수 있다. 또한, 0.35MPa의 분쇄압력에서는 0.5시간 이후부터 정제효과가 떨어짐을 알 수 있다(도 13 참조). 따라서, 분쇄압력을 0.2MPa로 하였을 때는 분쇄시간을 3시간으로 하는 것이 최적의 정제효과를 얻을 수 있으며, 표 5로부터 약 13%의 투입원광 대비 분말 회수율을 얻을 수 있었다. 2θ with reference to FIG. 12
Figure pat00004
2θ for 21 ° quartz peak
Figure pat00005
As a result of comparing the relative diffraction intensity of the 18 ° chorionic peak, it can be seen that the purification effect is lowered after 3 hours. In addition, it can be seen that the refining effect is reduced from 0.5 hours after the grinding pressure of 0.35MPa (see Fig. 13). Therefore, when the grinding pressure is 0.2MPa, it is possible to obtain the optimum refining effect by setting the grinding time to 3 hours, and it is possible to obtain a powder recovery rate of about 13% input ore from Table 5.

도 14는 제트밀 공정을 통해 분쇄한 견운모 원광분체를 자력선별하고, 이 과정에서 제거된 분말들의 X-선 회절분석결과를 나타난 것이다.FIG. 14 shows the results of X-ray diffraction analysis of powders removed by virtue of biotite powder pulverized through a jet mill process.

도 14를 참조하면, 제거된 분말에는 녹니석(chlorite)이 주로 포함되어 있고, 미분리된 석영과 견운모도 일부 포함되어 있는 것을 알 수 있다.Referring to FIG. 14, it can be seen that the removed powder mainly contains chlorite, and some unseparated quartz and sorghum are also included.

도 15는 자력선별한 견운모 원광분체들의 산처리 전의 광학현미경 사진이고, 도 16은 산처리 후의 원광분체들의 광학현미경 사진이다. 도 15 및 도 16을 참조하면, 산처리 후의 분말이 훨씬 밝고 하얀색을 띠는 것을 볼 수 있다. 따라서 염산처리에 의해 탈철이 이루어졌다는 것을 알 수 있었다.FIG. 15 is an optical micrograph before acid treatment of magnetically selected biotite powders, and FIG. 16 is an optical micrograph of raw powders after acid treatment. 15 and 16, it can be seen that the powder after acid treatment is much brighter and whiter. Therefore, it was found that the iron removal was performed by hydrochloric acid treatment.

본 발명은 도면에 도시된 실시예를 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 당해 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 다른 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의하여 정해져야 할 것이다.While the present invention has been described with reference to exemplary embodiments, it is to be understood that the invention is not limited to the disclosed exemplary embodiments, but, on the contrary, is intended to cover various modifications and equivalent arrangements included within the spirit and scope of the invention. Therefore, the true technical protection scope of the present invention will be defined by the technical spirit of the appended claims.

100: 제트밀장치 110: 견운모원광 투입장치
120: 분쇄실 121: 제1압력
122: 제2압력 124: 견운모원광 투입구
125: 배출구 130: 제1사이클론
135: 1차 채집용기 140: 2차사이클론
145: 2차 채집용기 200: 견운모원광분말
100: jet mill device 110: Cicada fluorescence input device
120: grinding chamber 121: first pressure
122: second pressure 124: chorionic wool orifice inlet
125: outlet 130: first cyclone
135: 1st collection container 140: 2nd cyclone
145: secondary collection container 200: Cicada raw light powder

Claims (11)

석영 및 견운모를 포함하는 복수의 견운모원광들을 제공하는 단계;
상기 견운모원광들을 서로 충돌시켜 분쇄하는 단계; 및
분쇄된 상기 견운모원광들을 수집하여 상기 분쇄 이전보다 상기 견운모의 함량이 상대적으로 높고 상기 석영의 함량이 상대적으로 낮은 원광분체들을 선별하는 단계;
를 포함하는, 견운모 정제방법.
Providing a plurality of biotite ore including quartz and biotite;
Pulverizing the chorionic ore by colliding with each other; And
Collecting the pulverized biotite ore to sort the raw powders having a relatively higher content of the mica and a relatively lower content of quartz than before the crushing;
Containing, chorionic purification method.
제1항에 있어서,
상기 견운모원광들을 서로 충돌시켜 분쇄하는 단계는 제트밀(jet mill)에 의해 상기 견운모원광들을 서로 충돌시켜 분쇄하는 단계를 포함하는, 견운모 정제방법.
The method of claim 1,
And pulverizing the mica hairs by colliding with each other comprises colliding and grinding the mica hairs with a jet mill.
제1항에 있어서,
상기 견운모원광들을 서로 충돌시켜 분쇄하는 단계는 별도의 외부 분쇄매체를 사용하지 않고, 상기 견운모원광들의 자체적인 충돌에 의하여 분쇄하는 단계를 포함하는, 견운모 정제방법.
The method of claim 1,
The step of crushing the mica hairs by colliding with each other, the crushed by the collision of the mica hairs without the use of a separate external crushed medium, the stiff hair wool purification method.
제1항에 있어서,
상기 견운모원광은 견운모원광석 및 분쇄된 견운모원광분말 중 적어도 어느 하나를 포함하는, 견운모 정제방법.
The method of claim 1,
The biotite ore comprises at least one of the biotite ore and crushed biotite powder.
제4항에 있어서,
상기 견운모원광분말은 10 내지 200 메시(mesh)의 입도를 갖는, 견운모 정제방법.
5. The method of claim 4,
The biotite powder has a particle size of 10 to 200 mesh (mesh), the biotite purification method.
제1항에 있어서,
상기 원광분체들을 선별하는 단계 이후에,
상기 원광분체들을 자력을 이용하여 추가로 선별하는 단계; 및
상기 원광분체들을 산처리하는 단계;
를 더 포함하는, 견운모 정제방법.
The method of claim 1,
After the step of sorting the raw powders,
Further selecting the raw powders using a magnetic force; And
Acid treating the raw powders;
Further comprising, the mica hair purification method.
제6항에 있어서,
상기 원광분체들을 산처리하는 단계는 수산 또는 염산용액으로 처리하는 단계를 포함하는, 견운모 정제방법.
The method according to claim 6,
The acid treatment of the raw powders includes a step of treating with a hydroxyl or hydrochloric acid solution.
제1항에 있어서,
상기 분쇄하는 단계와 상기 선별하는 단계는 동시에 수행되는, 견운모 정제방법.
The method of claim 1,
The grinding step and the screening step is performed at the same time, chorionic purification method.
제1항에 있어서,
상기 선별하는 단계는 상기 분쇄하는 단계 이후에 수행되는, 견운모 정제방법.
The method of claim 1,
The step of screening is performed after the milling, chorionic purification method.
석영 및 견운모를 각각 포함하는 제1 견운모원광과 제2 견운모원광을 제공하는 단계;
상기 제1 견운모원광과 상기 제2 견운모원광을 서로 충돌시켜 분쇄하는 단계; 및
분쇄된 상기 제1 견운모원광과 상기 제2 견운모원광을 수집하여 상기 분쇄 이전보다 상기 견운모의 함량이 상대적으로 높고 상기 석영의 함량이 상대적으로 낮은 원광분체들을 선별하는 단계;
를 포함하는, 견운모 정제방법.
Providing a first biotite and second biotite ore comprising quartz and biotite, respectively;
Colliding and grinding the first biotite and the second biotite; And
Collecting the pulverized first biotite and the second biotite ore to sort the raw powders having a higher content of the mica and a lower content of quartz than before the crushing;
Containing, chorionic purification method.
제10항에 있어서,
상기 분쇄하는 단계는
상기 제1 견운모원광 내의 석영 또는 견운모에 의하여 상기 제2 견운모원광 내의 견운모를 분쇄하는 단계; 및
상기 제2 견운모원광 내의 석영 또는 견운모에 의하여 상기 제1 견운모원광 내의 견운모를 분쇄하는 단계;
를 포함하는, 견운모 정제방법.
The method of claim 10,
The grinding step is
Crushing the mica in the second biotite by quartz or biotite in the first biotite; And
Pulverizing the biotite in the first biotite ore by quartz or biotite in the second biotite;
Containing, chorionic purification method.
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