KR20090026765A - 수성 비이온성 친수성 폴리우레탄 분산액, 및 이의 연속식 제조 방법 - Google Patents
수성 비이온성 친수성 폴리우레탄 분산액, 및 이의 연속식 제조 방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 수성 비이온성 친수성 폴리우레탄 분산액, 및 이의 연속식 제조 방법이다. 본 발명에 따르는 수성 비이온성 친수성 폴리우레탄 분산액은 비이온성 친수성 예비중합체와 물과 임의로 외부 계면활성제와 임의로 쇄-연장제의 반응 생성물을 포함한다. 비이온성 친수성 예비중합체는 제 1 성분과 제 2 성분의 반응 생성물을 포함한다. 제 1 성분은 방향족 폴리이소시아네이트, 지방족 폴리이소시아네이트 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된다. 제 2 성분은 친수성 알킬렌 옥사이드 폴리올, 비이온성 친수성 알킬렌 옥사이드 모노올, 또는 이들의 조합이다. 비이온성 친수성 수성 폴리우레탄 분산액의 제조를 위한 연속식 방법은 (1) (a) 방향족 폴리이소시아네이트, 지방족 폴리이소시아네이트, 또는 이들의 조합인 제 1 성분과 (b) 비이온성 친수성 알킬렌 옥사이드 폴리올, 비이온성 친수성 알킬렌 옥사이드 모노올, 또는 이들의 조합인 제 2 성분의 반응 생성물을 포함하는 비이온성 친수성 폴리우레탄 예비중합체를 함유하는, 유속 R2를 갖는 분산상 액체 스트림을 제공하는 단계; (2) 물 및 임의로 계면활성제를 포함하는, 유속 R1을 갖는 연속상 액체 스트림을 제공하는 단계; (3) 분산상 액체 스트림과 연속상 액체 스트림을 고전단 분산기 내로 연속적으로 합체시키는 단계(여기서 R2:R1은 10:90 내지 30:70의 범위임); (4) 고전단 분산기를 통해 비이온성 친수성 폴리우레탄 예비중합체를 물에 유화시키는 단계; 및 (5) 이렇게 함으로써 비이온성 친수성 수성 폴리우 레탄 분산액을 제조하는 단계를 포함한다.
수성 비이온성 친수성 폴리우레탄 분산액, 연속식 공정, 연속상, 분산상, 합체
Description
본 발명은 수성 비이온성 친수성 폴리우레탄 분산액, 및 이의 연속식 제조 방법에 관한 것이다.
관련 출원에 대한 교차참조
본 발명은, 이하에서 마치 완전히 재현된 것처럼 본원에서 참고로 인용된, 발명의 명칭이 "AQUEOUS NON-IONIC HYDROPHILIC POLYURETHANE DISPERSIONS, AND A CONTINUOUS PROCESS OF MAKING THE SAME"인, 2006년 5월 16일자로 출원된 미국임시특허출원 제 60/800,793 호로부터 우선권을 주장하는 정식출원이다.
수성 폴리우레탄 분산액은 일반적으로 잘 공지되어 있고, 유용한 폴리우레탄 제품의 제조에 사용된다. 수성 폴리우레탄 분산액의 제조를 용이하게 하는데에 여러가지 기술을 사용해 왔다.
미국특허 제 6,897,281 호에는 약 500 g/㎡/24 hr 초과의 입위(upright) 투습도를 갖는 통기성 폴리우레탄이 기술되어 있다. 통기성 폴리우레탄은 (a) (i) 폴리우레탄의 12 내지 80 중량％을 차지하는 양의 폴리(알킬렌 옥사이드) 측쇄 단 위(여기서 (i) 폴리(알킬렌 옥사이드) 측쇄 단위 내의 알킬렌 옥사이드기는 2 내지 10 개의 탄소 원자를 갖고, 치환 또는 미치환되거나, 치환과 미치환 둘 다 되거나, (ii) 알킬렌 옥사이드기의 약 50 중량％ 이상은 에틸렌 옥사이드이고, (iii) 측쇄 단위의 분자량이 약 600 g/mole 미만일 때 측쇄 단위의 양은 약 30 중량％ 이상이고, 측쇄 단위의 분자량이 600 내지 1000 g/mole일 때 측쇄 단위의 양은 약 15 중량％ 이상이고, 측쇄 단위의 분자량이 약 1000 g/mole 초과일 때 측쇄 단위의 양은 약 12 중량％ 이상임); 및 (b) 폴리우레탄의 약 25 중량％ 미만을 차지하는 양의 폴리(에틸렌 옥사이드) 주쇄 단위를 포함한다.
미국특허 제 5,700,867 호에는 이온성 작용기, 폴리옥시에틸렌 단위, 및 말단 히드라진 작용기를 갖는 수성 폴리우레탄의 수성 분산액이 기술되어 있다. 이온성 작용기의 함량은 수성 폴리우레탄 100 g 당 5 내지 180 밀리당량이고, 폴리옥시에틸렌 단위의 함량은 수성 폴리우레탄의 중량의 약 20 중량％ 이하이다.
미국특허 제 5,043,381 호에는 펜던트 폴리옥시에틸렌 쇄, 및 3000 내지 100000의 원자량 단위 당 1개의 가교를 갖는 비이온성 수-분산성 폴리우레탄의 수성 분산액이 기술되어 있다.
미국특허 제 4,092,286 호에는 (a) 폴리우레탄 전체를 기준으로 약 0.5 내지 10 중량％의 에틸렌 옥사이드 단위 함량을 갖는 폴리알킬렌 옥사이드 폴리에테르 측쇄, 및 (b) 100 g 당 약 0.1 내지 15 밀리당량의 이온성 기 함량을 가짐을 특징으로 하는 실질적 선형 분자구조를 갖는 수-분산성 폴리우레탄 탄성중합체가 기술되어 있다.
미국특허 제 3,920,598 호에는 유화제 없이 물에 분산되는 폴리우레탄이 기술되어 있다. 제레비티노프(Zerewitinoff) 방법에 의해 결정될 수 있는 반응성 수소 원자를 갖는 유기 화합물을, 반복되는 (-O-CH2-CH2)기를 함유하는 측쇄를 갖는 유기 디이소시아네이트와 반응시킴으로써, 유화제 없이 물에 분산되는 폴리우레탄을 제조한다.
일본특허공개 제 57-39212 호에는 특수한 구조를 갖는 폴리우레탄의 수성 유화액을 열처리함으로써 응고시키는 폴리우레탄의 성형 방법이 기술되어 있다. 폴리우레탄의 수성 유화액은, (a) 폴리이소시아네이트와 (b) 6 내지 30 중량％의, 800 내지 1500의 분자량을 갖는 폴리옥시에틸렌 글리콜 화합물과 (c) (ii) 외의 폴리히드록실 화합물의 반응에 의해 수득된 예비중합체의 생성물이다.
수성 폴리우레탄 분산액을 개발 및 개선하려는 연구 노력에도 불구하고, 더욱 개선된 수성 폴리우레탄 분산액 및 이의 제조 방법은 여전히 필요하다.
발명의 요약
본 발명은 수성 비이온성 친수성 폴리우레탄 분산액, 및 이의 연속식 제조 방법이다. 본 발명에 따르는 수성 비이온성 친수성 폴리우레탄 분산액은 비이온성 친수성 예비중합체와 물과 임의로 외부 계면활성제와 임의로 쇄-연장제의 반응 생성물을 포함한다. 비이온성 친수성 예비중합체는 제 1 성분과 제 2 성분의 반응 생성물을 포함한다. 제 1 성분은 방향족 폴리이소시아네이트, 지방족 폴리이소시아네이트 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된다. 제 2 성분은 친수성 알 킬렌 옥사이드 폴리올, 비이온성 친수성 알킬렌 옥사이드 모노올, 또는 이들의 조합이다. 비이온성 친수성 수성 폴리우레탄 분산액을 제조하는 연속식 방법은 (1) (a) 방향족 폴리이소시아네이트, 지방족 폴리이소시아네이트, 또는 이들의 조합인 제 1 성분과 (b) 비이온성 친수성 알킬렌 옥사이드 폴리올, 비이온성 친수성 알킬렌 옥사이드 모노올, 또는 이들의 조합인 제 2 성분의 반응 생성물을 포함하는 비이온성 친수성 폴리우레탄 예비중합체를 함유하는, 유속 R2를 갖는 분산상 액체 스트림을 제공하는 단계; (2) 물 및 임의로 계면활성제를 포함하는, 유속 R1을 갖는 연속상 액체 스트림을 제공하는 단계; (3) 분산상 액체 스트림과 연속상 액체 스트림을 고전단 분산기 내로 연속적으로 합체시키는 단계(여기서 R2:R1은 10:90 내지 30:70의 범위임); (4) 고전단 분산기를 통해 비이온성 친수성 폴리우레탄 예비중합체를 물에 유화시키는 단계; 및 (5) 이렇게 함으로써 비이온성 친수성 수성 폴리우레탄 분산액을 제조하는 단계를 포함한다.
본 발명에 따르는 수성 비이온성 친수성 폴리우레탄 분산액은 비이온성 친수성 예비중합체와 물과 임의로 외부 계면활성제와 임의로 쇄-연장제의 반응 생성물을 포함한다. 비이온성 친수성 예비중합체는 제 1 성분과 제 2 성분의 반응 생성물을 포함한다. 제 1 성분은 방향족 폴리이소시아네이트, 지방족 폴리이소시아네이트 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된다. 제 2 성분은 친수성 알킬렌 옥사이드 폴리올, 비이온성 친수성 알킬렌 옥사이드 모노올, 또는 이들의 조합이다.
제 1 성분은 임의의 공지된 방향족 폴리이소시아네이트, 지방족 폴리이소시아네이트, 또는 이들의 조합일 수 있다. 이러한 폴리이소시아네이트는 분자 당 약 2개 이상의 이소시아네이트기를 함유하는 것, 바람직하게는 분자 당 평균 2.0 내지 3.0 개의 이소시아네이트기를 함유하는 것을 포함한다. 폴리이소시아네이트는 바람직하게는 방향족 폴리이소시아네이트, 지방족 폴리이소시아네이트, 또는 이들의 조합일 수 있다. 예시적인 폴리이소시아네이트는 톨루엔 디이소시아네이트(TDI), 디페닐메탄-4,4'-디이소시아네이트(MDI), 자일릴렌 디이소시아네이트, 나프탈렌-1,5-디이소시아네이트, p-페닐렌 디이소시아네이트, 디벤질 디이소시아네이트, 디페닐 에테르 디이소시아네이트, m- 또는 p-테트라메틸자일릴렌 디이소시아네이트, 트리페닐메탄 트리이소시아네이트를 포함하지만 이들로만 제한되는 것은 아니다. 더욱이, (지환족 디이소시아네이트를 추가로 포함하는) 지방족 디이소시아네이트는 미국특허 제 5,494,960 호에 개시된 것, 본원에서는 예를 들면 수소화 톨릴렌 디이소시아네이트, 수소화 디페닐메탄-4,4'-디이소시아네이트(H12MDI), 1,4-테트라메틸렌 디이소시아네이트, 헥사메틸렌 디이소시아네이트(HDI), 수소화 자일릴렌 디이소시아네이트, 시클로헥실-1,4-디이소시아네이트, 및 이소포론 디이소시아네이트(IPDI) 뿐만 아니라 1,3- 및 1,4-비스-(이소시아네이토 메틸시클로헥산), 및 이들의 혼합물을 포함한다. 또한, 폴리이소시아네이트는 임의의 언급된 이소시아네이트 단량체 단위들 중 1종 이상을 포함할 수 있다. 제 1 성분은 바람직하게는 MDI, TDI, HDI 및 1,3- 및 1,4-비스-(이소시아네이토메틸) 시클로헥산으로 이루어진 군에서 선택될 수 있다.
제 2 성분은 임의의 알킬렌 옥사이드 폴리올, 알킬렌 옥사이드 모노올, 또는 이들의 조합일 수 있는데; 예를 들면 제 2 성분은 바람직하게는 비이온성 친수성 알킬렌 옥사이드 폴리올, 비이온성 친수성 알킬렌 옥사이드 모노올, 및 이들의 조합일 수 있다. 알킬렌 옥사이드 폴리올 또는 알킬렌 옥사이드 모노올의 알킬렌 옥사이드는 전형적으로 에틸렌 또는 프로필렌일 수 있다. 알킬렌 옥사이드 폴리올 또는 알킬렌 옥사이드 모노올의 알킬렌 옥사이드는 바람직하게는 에틸렌일 수 있다. 알킬렌 옥사이드 폴리올 또는 알킬렌 옥사이드 모노올은 단독중합체 또는 공중합체일 수 있다. 알킬렌 옥사이드 폴리올 또는 알킬렌 옥사이드 모노올은 추가로 선형 중합체 또는 분지형 중합체일 수 있다. 비이온성 친수성 알킬렌 옥사이드 폴리올 또는 비이온성 친수성 알킬렌 옥사이드 모노올의 알킬렌 옥사이드 잔기는 불규칙적으로 분포되거나 블록 분포될 수 있다. 이러한 비이온성 친수성 알킬렌 옥사이드 폴리올은 폴리에틸렌 옥사이드, 폴리프로필렌 옥사이드, 폴리부틸렌 옥사이드, 폴리테트라메틸렌 옥사이드, 이들의 블렌드, 및 이들의 조합을 포함하지만 이들로만 제한되는 것은 아니다. 제 2 성분은 바람직하게는 비이온성 친수성 폴리에틸렌 옥사이드일 수 있다. 제 2 성분은 폴리에틸렌 옥사이드, 폴리프로필렌 옥사이드, 폴리부틸렌 옥사이드, 폴리테트라메틸렌 옥사이드, 방향족 또는 지방족 폴리에스테르 폴리올, 폴리카프로락톤 폴리올, 아크릴릭 폴리올, 이들의 블렌드, 및 이들의 조합을 포함하지만 이들로만 제한되는 것은 아닌 비이온성 소수성 폴리올을 추가로 포함할 수 있다. 제 2 성분은, 제 2 성분의 중량을 기준으로, 90 중량％ 이하의 비이온성 친수성 알킬렌 옥사이드 폴리올 또는 비이온성 친수성 알킬렌 옥사이드 모노올을 포함할 수 있다. 0 내지 90 중량％의 모든 개별적인 값 및 부분범위가 본원에 포함되고 본원에서 개시되는데; 예를 들면 제 2 성분은, 제 2 성분의 중량을 기준으로, 약 10 내지 90 중량％의 비이온성 친수성 알킬렌 옥사이드 폴리올 또는 비이온성 친수성 알킬렌 옥사이드 모노올을 포함할 수 있거나; 대안적으로 제 2 성분은, 제 2 성분의 중량을 기준으로, 약 80 중량％ 이상의 비이온성 소수성 알킬렌 옥사이드 폴리올 또는 비이온성 소수성 알킬렌 옥사이드 모노올을 포함할 수 있다.
비이온성 친수성 폴리우레탄 예비중합체는 임의의 양의 제 1 성분 또는 제 2 성분을 포함할 수 있다. 비이온성 친수성 폴리우레탄 예비중합체는, 비이온성 소수성 폴리우레탄 예비중합체의 중량을 기준으로, 약 90 중량％ 이하의 제 1 성분을 포함할 수 있다. 0 내지 90 중량％의 모든 개별적인 값 및 부분범위가 본원에 포함되고 본원에서 개시되는데; 예를 들면 비이온성 친수성 폴리우레탄 예비중합체는, 비이온성 친수성 폴리우레탄 예비중합체의 중량을 기준으로, 약 50 중량％ 이하의 제 1 성분을 포함할 수 있거나; 대안적으로 비이온성 친수성 폴리우레탄 예비중합체는, 비이온성 친수성 폴리우레탄 예비중합체의 중량을 기준으로, 약 20 중량％ 이하의 제 1 성분을 포함할 수 있다. 더욱이, 비이온성 친수성 폴리우레탄 예비중합체는, 비이온성 친수성 폴리우레탄 예비중합체의 중량을 기준으로, 약 90 중량％ 이하의 제 2 성분을 포함할 수 있다. 0 내지 90 중량％의 모든 개별적인 값 및 부분범위가 본원에 포함되고 본원에서 개시되는데; 예를 들면 제 2 성분은, 제 2 성분의 중량을 기준으로, 약 10 내지 90 중량％의 비이온성 친수성 알킬렌 옥사이드 폴리올 또는 비이온성 친수성 알킬렌 옥사이드 모노올을 포함할 수 있거나; 대안적으로 제 2 성분은, 제 2 성분의 중량을 기준으로, 80 중량％ 이상의 비이온성 소수성 알킬렌 옥사이드 폴리올 또는 비이온성 소수성 알킬렌 옥사이드 모노올을 포함할 수 있다. 비이온성 친수성 폴리우레탄 예비중합체는, 비이온성 친수성 폴리우레탄 예비중합체의 중량을 기준으로, 총 약 10 중량％ 이하의 추가의 성분들을 포함할 수 있다. 0 내지 10 중량％의 모든 개별적인 값 및 부분범위가 본원에 포함되고 본원에서 개시되는데; 예를 들면 비이온성 친수성 폴리우레탄 예비중합체는, 비이온성 친수성 폴리우레탄 예비중합체의 중량을 기준으로, 총 약 5 중량％ 이하의 추가의 성분들을 포함할 수 있다.
수성 비이온성 친수성 폴리우레탄 분산액은 임의의 양의 비이온성 친수성 폴리우레탄 예비중합체를 포함할 수 있는데; 예를 들면, 수성 비이온성 친수성 폴리우레탄 분산액은, 수성 비이온성 친수성 폴리우레탄 분산액의 중량을 기준으로, 약 70 중량％ 이하의 비이온성 친수성 폴리우레탄 예비중합체를 포함할 수 있다. 0 내지 70 중량％의 모든 개별적인 값 및 부분범위가 본원에 포함되고 본원에서 개시되는데; 예를 들면 수성 비이온성 친수성 폴리우레탄 분산액은, 수성 비이온성 친수성 폴리우레탄 분산액의 중량을 기준으로, 약 30 중량％ 이하의 비이온성 친수성 폴리우레탄 예비중합체를 포함할 수 있거나; 대안적으로 수성 비이온성 친수성 폴리우레탄 분산액은, 수성 비이온성 친수성 폴리우레탄 분산액의 중량을 기준으로, 약 20 중량％ 이하의 비이온성 친수성 폴리우레탄 예비중합체를 포함할 수 있다. 예를 들면, 수성 비이온성 친수성 폴리우레탄 분산액은, 수성 비이온성 친수성 폴리우레탄 분산액의 중량을 기준으로, 약 10 중량％ 이하의 비이온성 친수성 폴리우레탄 예비중합체를 포함할 수 있다. 더욱이, 비이온성 친수성 폴리우레탄 분산액은 임의의 양의 물을 포함할 수 있는데; 예를 들면, 비이온성 친수성 폴리우레탄 분산액은, 수성 비이온성 친수성 폴리우레탄 분산액의 중량을 기준으로, 30 내지 90 중량％의 물을 포함할 수 있다. 30 내지 90 중량％의 모든 개별적인 값 및 부분범위가 본원에 포함되고 본원에서 개시되는데; 예를 들면 비이온성 친수성 폴리우레탄 분산액은, 수성 비이온성 친수성 폴리우레탄 분산액의 중량을 기준으로, 70 내지 90 중량％의 물을 포함할 수 있거나; 대안적으로 수성 비이온성 친수성 폴리우레탄 분산액은, 수성 비이온성 친수성 폴리우레탄 분산액의 중량을 기준으로, 80 내지 90 중량％의 물을 포함할 수 있다.
수성 비이온성 친수성 폴리우레탄 분산액은 임의로 1종 이상의 계면활성제를 포함할 수 있다. 이러한 계면활성제는 전형적으로 수상 내에 포함된다. 계면활성제는 예를 들면 음이온성, 비이온성, 양이온성, 쯔비터이온성 계면활성제이거나, 비이온성 계면활성제와 양이온성, 음이온성 또는 쯔비터이온성 계면활성제의 혼합물일 수 있다. 바람직한 계면활성제는 비이온성 및 양이온성 계면활성제이다. 중합체 주쇄 내로 혼입되지 않는 계면활성제는 술폰산염, 인산염 및 카르복실산염의 금속염 또는 암모늄염으로 이루어진 군에서 선택된다. 적합한 계면활성제는 지방산의 알칼리금속염, 예를 들면 스테아르산나트륨, 팔미트산나트륨, 올레산칼륨, 지방산 황산염의 알칼리금속염, 예를 들면 소디움 라우릴 술페이트, 알킬벤젠술페이트, 알킬벤젠술포네이트, 알킬나프탈렌술페이트 및 알킬나프탈렌술페이트의 알칼리금속염, 예를 들면 소디움 도데실벤젠술포네이트, 소디움 알킬나프탈렌-술포네이트; 디알킬-술포숙시네이트의 알칼리금속염; 황산화 알킬페놀 에톡실레이트의 알칼리금속염, 예를 들면 소디움 옥틸페녹시폴리에톡시에틸 술페이트; 폴리에톡시알콜 술페이트의 알칼리금속염 및 폴리에톡시알킬페놀 술페이트의 알칼리금속염을 포함한다. 더욱 바람직하게는, 음이온성 계면활성제는 소디움 도데실 벤젠 술포네이트, 소디움 도데실 술포네이트, 소디움 도데실 디페닐 옥사이드 디술포네이트, 소디움 n-데실 디페닐 옥사이드 디술포네이트, 이소프로필아민 도데실벤젠술포네이트, 또는 소디움 헥실 디페닐 옥사이드 디술포네이트일 수 있고, 가장 바람직하게는 음이온성 계면활성제는 소디움 도데실 벤젠 술포네이트일 수 있다. 비이온성 계면활성제는 예를 들면 페놀의 에틸렌 옥사이드 부가물, 예를 들면 노닐 페놀, 및 에톡실화 지방산, 에톡실화 지방산 에스테르, 글리콜 에스테르, 및 이들의 조합일 수 있다. 수성 비이온성 친수성 폴리우레탄 분산액은 임의로, 수성 비이온성 친수성 폴리우레탄 분산액의 총중량을 기준으로, 0 내지 약 6 중량％의 계면활성제를 포함할 수 있다. 0 내지 6 중량％의 모든 개별적인 값 및 부분범위가 본원에 포함되고 본원에서 개시되는데; 예를 들면 수성 비이온성 친수성 폴리우레탄 분산액은 임의로, 수성 비이온성 친수성 폴리우레탄 분산액의 중량을 기준으로, 0.05 내지 약 5 중량％의 계면활성제를 포함할 수 있다. 일반적으로, 20 내지 1000 ㎚, 더욱 바람직하게는 40 내지 150 ㎚의 범위의 평균입자크기, 및 1.0 내지 5.0, 더욱 바람직하게는 1.0 내지 2.0의 다분산도를 갖는 수성 비이온성 친수성 분산액의 제조를 용이하게 하기에 충분한 양의 계면활성제를 첨가하는 것이 요망된다. 계면활성제, 바람직하게는 외부에서 첨가된 계면활성제는 유화액 및 분산액의 형성 및 안정화에서 중요한 역할을 수행한다. 일반적으로, 보다 높은 계면활성제 농도는 보다 작은 직경의 입자를 초래하지만, 너무 높은 계면활성제 농도는 생성물의 성질에 나쁜 영향을 미치는 경향이 있다. 해당 분야의 보통 숙련자라면 특정 공정 및 최종 용도에 적합한 계면활성제 유형 및 농도를 쉽게 결정할 수 있을 것이다.
물은 쇄-연장제로서 사용될 수 있지만, 본 발명의 폴리우레탄 분산액은, 폴리우레탄 입자에 임의의 이온성을 부여하지 않는 기타 쇄-연장제, 예를 들면 지방족, 지환족, 방향족 폴리아민, 및 분자량을 증가시키기 위한 알콜 아민을 추가로 포함할 수 있다. 따라서, 물과 예비중합체가 실질적으로 반응을 하기 전에, 예비중합체를 바람직하게는 쇄-연장제와 접촉시킬 수 있다. 쇄-연장제는 히드라진, 에틸렌 디아민, 헥사메틸렌 디아민, 아민화 폴리옥시알킬렌디올, 1,3-1,4-비스(아미노메틸) 시클로헥산, 및 이소포론디아민을 포함하지만 이들로만 제한되는 것은 아니다.
본 발명에 따르는 수성 비이온성 친수성 폴리우레탄 분산액은 기타 임의적 첨가제, 예를 들면 상개질제를 추가로 포함할 수 있다. 상개질제를 비이온성 친수성 폴리우레탄 분산액의 제조 동안에 물에 첨가할 수 있다. 0.5 내지 8 중량％의 보호 콜로이드, 예를 들면 폴리(비닐 알콜), 또는 음이온성 계면활성제를 물과 함께 첨가함으로써, 비이온성 친수성 폴리우레탄 분산액의 콜로이드 안정성을 향상시킬 수 있다. 이러한 상개질제는 전형적으로 비이온성 친수성 폴리우레탄 분산액의 0.1 내지 5 중량％의 양으로 존재한다. 본 발명에 따르는 비이온성 친수성 폴리우레탄 분산액은 요망되는 유동 특성을 제공하는 유동개질제, 예를 들면 암모늄 알기네이트 및 메틸 셀룰로스; 인장성, 마모성 및 인열성을 개질하는 충전제, 예를 들면 점토, 카본블랙 및 콜로이드성 실리카 및 활석; 염료 및 안료; 분해방지제; 및 모듈러스를 제어하는 연화제, 예를 들면 광유를 추가로 포함할 수 있다. 또한, 비이온성 친수성 폴리우레탄 분산액을, 폴리올레핀 분산액, 에폭시 분산액, 아크릴릭 분산액, 스티렌/부타디엔 분산액 및 이의 조합을 포함하지만 이들로만 제한되는 것은 아닌 기타 유화액 및 분산액과 블렌딩할 수 있다.
본 발명에 따르는 비이온성 친수성 폴리우레탄 분산액은, 본 발명의 폴리우레탄 분산액이 사용될 수 있는 최종 용도에서, 해당 분야의 보통 숙련자에게 공지된 임의의 기타 첨가제를, 이것이 최종 용도를 위한 생성물의 요망되는 성질을 저하시키지 않는 한, 추가로 포함할 수 있다. 이러한 첨가제를, 예비중합체 배합물에 첨가하는 방법 및 분산액을 제조하는데 사용되는 물에 첨가하는 방법을 포함하지만 이들로만 제한되는 것은 아닌, 유용하다고 공지된 임의의 방식으로, 분산액에 혼입시킬 수 있다. 기타 적합한 첨가제는 이산화티타늄, 탄산칼슘, 산화규소, 소포제, 살생제, 탄소 입자를 포함한다.
제조 공정에서는, 임의로, 계면활성제, 임의로 기타 첨가제 및/또는 상개질제, 및/또는 임의로 쇄-연장제의 존재 하에서, 10 내지 90 ℃의 온도에서, 예비중합체를 물과 혼합하여 요망되는 수성 비이온성 친수성 폴리우레탄 분산액을 만듬으로써, 본 발명의 수성 비이온성 친수성 폴리우레탄 분산액을 제조한다. 과량의 물을 사용하여 고체 함량을 제어할 수 있다.
수성 비이온성 친수성 폴리우레탄 예비중합체를 회분식 또는 연속식 공정을 사용하여 제조할 수 있다. 예를 들면, 연속식 공정에서, 화학양론적 과량의 방향족 또는 지방족 폴리이소시아네이트, 및 비이온성 친수성 에틸렌 옥사이드 폴리올 또는 모노올을, 바람직하게는 촉매의 부재 하에서, 시약들의 제어된 반응에 적합한 온도에서, 전형적으로는 40 내지 100 ℃의 온도에서 대기압에서, 별도의 스트림으로서 고정형 또는 능동형 혼합기 내로 혼입시킬 수 있다. 반응을 플러그 유동 반응기에서 실질적으로 완결 시까지 수행함으로써 비이온성 친수성 폴리우레탄 예비중합체를 형성한다. 대안적으로, 예를 들면, 회분식 공정에서는, 비이온성 친수성 에틸렌 옥사이드 폴리올 또는 모노올을 반응기에 혼입시킨다. 반응기의 온도를 예를 들면 70 ℃까지 상승시키면서, 비이온성 친수성 에틸렌 옥사이드 폴리올 또는 모노올을 교반시킨다. 방향족 또는 지방족 폴리이소시아네이트를 임의의 촉매의 부재 하에서 반응기에 첨가하고, 반응기의 온도를 예를 들면 80 ℃까지 상승시키면서, 특정 시간 동안, 예를 들면 4시간 동안 교반을 계속한다. 촉매가 존재하는 경우, 반응 조건, 예를 들면 반응을 수행하는데 필요한 온도 또는 시간을 감소시킬 수 있다.
바람직하게는 높은 내부상비(high internal phase ratio: HIPR) 유화액으로서 만들어진 본 발명의 수성 비이온성 친수성 폴리우레탄 분산액은 (분산상으로서의) 비이온성 친수성 폴리우레탄 예비중합체와 (연속상으로서의) 물의 반응 생성물을 함유한다. 쇄-연장제 및/또는 계면활성제가 존재하는 경우, 이들은 연속상에서 나타난다. HIPR 공정의 사용은 비이온성 친수성 폴리우레탄 분산액(PUD)에 특정한 이점, 가장 특히는, 임의의 용매의 부재 하에서 매우 반응성 높은 물질(예를 들면 방향족 이소시아네이트)로부터 무용매 비이온성 친수성 폴리우레탄 분산액을 제조하는 능력을 부여한다. 더욱이, HIPR 공정에서는 분산성을 부여하는 이온종을 사용할 필요가 없다. 또한, HIPR 공정에서는, 비교적 소수성이고 비이온성이어서 통상적인 회분식 공정에서는 분산시키기 어려운 다량의 예비중합체 배합물을 사용하여 매우 안정화된 분산액을 제조할 수 있다.
HIPR 유화액의 제조 방법은 해당 분야에 공지되어 있다. 예를 들면 미국특허 제 6,087,440 호 뿐만 아니라 미국특허 제 5,539,021 호를 참고하도록 한다. 이러한 유화액의 분산상은 전반적으로 동일한 직경을 갖는 구들의 치밀하고 빽빽한 배열을 나타내고, 0.99 정도로 높은 부피분율을 가짐을 특징으로 한다. 연속상으로부터 계면활성제가 분산된 입자의 표면 상에 흡착함으로써, HIPR 유화액은 안정화될 수 있다.
본 발명의 취지상, "연속상 액체 스트림"이라는 용어는 콜로이드성 중합체 입자가 분산된 유동 액체를 나타내는데 사용된다. 마찬가지로, "분산상 액체 스트림"이라는 용어는 분산상이 되는 유동 액체를 나타내는데 사용된다. 또한, "희석상 액체 스트림"이라는 용어는 콜로이드성 중합체 입자가 추가로 분산되는 유동 액체를 나타내는데 사용된다. 본 명세서의 취지상, "액체"라는 용어는 도관을 통해 펌핑될 수 있는 균질한 용액을 나타내는데 사용된다. 액체는 순수한 것(즉 실온에서 액체) 일 뿐만 아니라 융해되는 것(즉 실온보다 높은 온도에서 액체)일 수 있다.
유속 R1을 갖는 연속상 액체 스트림과 유속 R2를 갖는 분산상 액체 스트림을 연속적으로 합체시키고; 합체된 스트림을, HIPR 유화액을 형성하기에 충분한 혼합 속도로 혼합함으로써, 본 발명의 수성 비이온성 친수성 폴리우레탄 분산액을 제조한다. 연속상 액체 스트림과 분산상 액체 스트림은 유화될 정도로 서로 충분히 혼합되지 않는다. 유화액의 다분산도("PDI")는 혼합물의 단위 당 화학종의 개수라고 정의된다. 이러한 연속식 공정은 분산액의 PDI의 제어를 용이하게 한다. 이는 분산액의 고체 함량을 제어하는 중요한 도구이다. 본 발명의 취지상, "다분산도"라는 용어는 부피평균과 수평균의 비이고, 하기 식으로서 정의된다:
상기 식에서,
수평균입자크기분포는 
이고,
부피평균입자크기분포는 
이고,
중량평균입자크기분포는 
이고,
표면적평균입자크기분포는 
이고,
dn은 수평균입자크기이고, ni는 직경 di을 갖는 입자의 개수이다.
PDI가 낮다는 것은 입자크기분포가 좁고 중합 공정을 통해 분산액 내에서의 입자 형성을 제어할 수 있다는 것을 나타낸다. 이는 또한 수상 내에 분산된 폴리우레탄 예비중합체의 입자크기의 함수이다. 따라서, 폴리우레탄 입자의 입자크기 및 다분산도(PDI)를 통해 본 발명의 폴리우레탄 분산액의 총 고체함량을 제어할 수 있다. PDI가 1.0이라는 것은 일분산된 중합체성 입자를 나타낸다. 본 발명에서 폴리우레탄 입자의 다분산도는 전형적으로 1.1 내지 10.0, 바람직하게는 1.5 내지 6, 더욱 바람직하게는 1.1 내지 2.0이다.
임의로 유화 및 안정화 효과량의 계면활성제 및/또는 쇄-연장제의 존재 하에서, 속도 R1에서 유동하는 물을 함유하는 연속상 액체 스트림과 속도 R2에서 유동하는 폴리우레탄 예비중합체를 함유하는 분산상 액체 스트림을, 폴리우레탄 분산액을 형성하기에 충분한 반응 조건에서 연속적으로 합체시킴으로써(여기서 R2:R1 비는 10:90 내지 30:70의 범위일 수 있음), 본 발명의 수성 비이온성 친수성 폴리우레탄 분산액을 형성한다. 10:90 내지 30:70의 모든 개별적인 값 및 부분범위가 본원에 포함되고 본원에서 개시되는데; 예를 들면 20:80이다. 수성 비이온성 친수성 폴리우레탄 분산액을 추가로 희석시킬 수 있다. 예를 들면, 수성 비이온성 친수성 폴리우레탄 분산액을 합체시키고 물 및 임의로 쇄-연장제를 함유하는 희석상 액체 스 트림과 혼합할 수 있다.
높은 내부상비(HIPR) 유화액을 형성하기 전에 우선 예비중합체를 용매에 용해시킬 수 있지만, 용매의 실질적인 부재 하에서, 더욱 바람직하게는 용매의 부재 하에서, 본 발명의 수성 비이온성 친수성 폴리우레탄 분산액을 제조하는 것이 바람직하다. 용매를 첨가하면 종종 최종 용도 생성물의 제조 비용이 불필요하게 증가할 뿐만 아니라 보건 및 환경과 관련해 우려가 증가한다. 특히, 경우에 따라 생성물의 허용가능한 물성을 수득하기 위해 용매를 제거하는 일은 비용이 많이 들 뿐만 아니라 시간이 많이 소모되는 단계이다.
그 결과 얻어진 수성 비이온성 친수성 폴리우레탄 분산액은 이를 안정하게 만들기에 충분한 입자크기를 갖는다. 본 발명의 수성 비이온성 친수성 폴리우레탄 분산액은 20 내지 1000 ㎚의 입자크기를 가질 것이다. 20 내지 1000 ㎚의 모든 개별적인 값 및 부분범위가 본원에 포함되고 본원에서 개시되는데; 예를 들면 40 내지 1000 ㎚, 대안적으로는 40 내지 200 ㎚이다.
일단 수성 비이온성 친수성 폴리우레탄 분산액이 최종 용도를 위해 목적지에 도달되면, 이를 충분한 양의 물로써 추가로 희석함으로써 분산액의 최종 고체 함량의 제어를 용이하게 할 수 있다.
본 발명의 수성 비이온성 친수성 폴리우레탄 분산액은, 제조 공장 및 적용 현장에서 파이프에서 펌핑되기에, 다양한 온도 및 습도에서 장거리에 걸쳐 선적되기에, 및 기타 첨가제와 함께 배합되기에 충분히 높은 전단 안정성을 나타낸다. 이러한 분산액은 심지어는 높은 고체 함량 및 높은 점도에서도 안정하며, 보다 낮 은 고체 함량 및 보다 낮은 점도로 희석될 수 있다.
본 발명의 수성 비이온성 친수성 폴리우레탄 분산액은 많은 상이한 용도에서 사용될 수 있다. 예를 들면, 본 발명의 수성 비이온성 친수성 폴리우레탄 분산액은, 코팅, 분사, 성형, 압출, 포화, 발포 또는 유사한 기술을 통해, 부직물, 직물, 가제, 종이, 필름, 발포체 또는 이들의 전구체 내로 혼입됨으로써, 수분 및 증기 투과를 조절하고, 유체 흡수 및 보유 능력을 향상시키고, 기체 및 유체에 대한 장벽으로서의 기능을 하고, 수분을 복합체 물질의 접촉 표면으로부터 멀리 이동시킬 수 있다. 분산액은, 가정 및 기관의 세정, 의류, 개인관리, 건강관리, 치아관리, 세탁, 여과, 방향, 신발류 및 농업 용도에서 복합체 물질의 성질을 향상시키는데 사용되는 다양한 화학약품 및 화합물을 혼입, 캡슐화, 결합 및/또는 전달하는 기능을 할 수도 있다.
본 발명의 수성 비이온성 친수성 폴리우레탄 분산액은, 이러한 동일한 용도에서 사용될 수 있는 다양한 활성 화학약품 또는 화합물의 존재 또는 부재 하에서, 캐스팅, 분사, 성형, 주입, 발포 또는 유사한 기술을 통해 자유 필름을 제조하는데 사용될 수도 있다. 더욱이, 이러한 분산액은 기타 라텍스 및 중합체와 블렌딩될 수 있다. 본 발명의 수성 비이온성 친수성 폴리우레탄 분산액의 최종 용도의 추가의 예는 하기를 포함하지만 이들로만 제한되는 것은 아니다:
(1) 흡수성이 향상된, 다양한 방부제, 항미생물제, 항바이러스제 또는 항진균제 및 화합물, 또는 드레싱을 피부에 부착시키기 위한 접착제가 혼입된 상처 드레싱 및 구급 드레싱;
(2) 인간 또는 동물 피부를 세정 및/또는 소독하는데 사용되는 비누, 계면활성제, 항미생물제, 항바이러스제 또는 기타 방부제 화합물을 함유하는 일회용 또는 재사용가능한 세수수건;
(3) 개인관리용도에서 피부를 세정, 재수화 또는 보습하거나 피부 주름을 감소시키거나 여드름, 습진, 발진, 곤충 교상 또는 자상, 또는 기타 피부 장애를 치료하는데 사용되는 활성 화합물을 함유하는 일회용 또는 재사용가능한 물티슈, 타월 또는 발포체;
(4) 선스크린, 선블록, 방향제 또는 방충제 화학약품 및 화합물을 전달하는데 사용되는 활성 화합물을 함유하는 일회용 또는 재사용가능한 물티슈, 타월 또는 발포체;
(5) 진열대, 싱크대, 설비, 절단 표면, 도구, 식기, 유리제품, 욕실 표면, 가구 또는 창과 같은 가정 또는 기관의 경질 표면 세정 및 소독에 사용되는 화학약품 및 화합물을 함유하는 일회용 또는 재사용가능한 물티슈, 타월, 발포체 또는 스폰지 물질;
(6) 의류에서 유연제 및 정전기 감소제로서 사용되거나 의류 세탁에 사용되는 화학약품 및 화합물을 함유하는 일회용 또는 재사용가능한 시트;
(7) 가정, 상업 또는 산업 기관에서 얼룩을 제거하고 유체를 흡수하는데 사용되는 일회용 또는 재사용가능한 타월 물질;
(8) 유체 흡수, 유체 보유 또는 수분 관리를 최적화하고/하거나, 피부 쓰라림, 자극, 감염 위험을 감소시키거나 악취를 감소시키거나 가리는 화학약품 및 화 합물을 전달하는, 아기 기저귀, 어린이용 배변연습팬츠 또는 성인용 기저귀;
(9) 전자제품, 전자장비, 컴퓨터 스크린 및 키보드, 또는 청정실 및 실험실 표면을 세정하기 위한 정전기 소산 화학약품 및 화합물을 함유하는 일회용 또는 재사용가능한 타월 물질;
(10) 산업용, 상업용 또는 가정용 침대에서 사용되는 일회용 홑이불, 베갯잇 및 패드;
(11) 일회용 또는 재사용가능한 화장 도구 또는 화장 제거 패드 및 장치;
(12) 일회용 또는 재사용가능한 안경 렌즈 세정 티슈;
(13) 건강관리, 치아관리, EMS, 유해물질 취급 또는 경감에 종사하는 사람들에 의해 사용되는 일회용 또는 재사용가능한 의복;
(14) 일회용 또는 재사용가능한 건강관리 드레이프 및 팩;
(15) 일회용 외과용 드레이프;
(16) 안락감을 최적화하고/하거나 발한을 제어하고/하거나 악취를 최소화하기 위해 신발류에 삽입되도록 디자인된 일회용 또는 재사용가능한 신발류 안창, 중간창 또는 액세서리 제품;
(17) 일회용 또는 재사용가능한 공기 또는 유체 여과 매체;
(18) 잡초의 발아 또는 성장에 대한 장벽으로서의 기능; 사방사업; 농업용 영양제, 살충제, 제초제, 성장촉진제, 또는 곰팡이를 억제하는 화학약품 및 화합물의 전달; 종자의 전달 및 봉입(entrap); 및/또는 풀뿌리의 발육 및 성장을 향상시키기 위해 물을 흡수 및 보유시키는 기능을 하는, 농업 용도에서 사용되는, 국소 분사되는 자유 필름;
(19) 물 보유를 향상시키고/시키거나 열 장벽으로서 기능하고/하거나 풀 건강을 회복시키는데 필요한 화학약품 및 화합물을 전달하고/하거나 풀자람새(plant vigor)를 향상시키는, 나무 및 풀 뿌리 주위에 표면하 주입되는 물질;
(20) 물 흡수 및 보유를 향상시키고/시키거나 토양을 회생시키는데 필요한 화학약품 및/또는 화합물을 전달하거나 지렁이류의 건강 및 생식을 최적화시키기 위해 토양에 표면하 주입되는 물질; 및
(21) 의료, 의류, 섬유, 산업, 건설, 가정 및 개인관리 용도에서 사용되는, 기재 라미네이팅 또는 피부 접촉 접착제, 또는 접착제 성분.
상기로부터, 본 발명의 신규한 개념의 진정한 정신 및 범주에서 벗어나지 않고서 수많은 변형 및 개조를 수행할 수 있다는 것을 알 것이다. 하기 비-제한적인 실시예 및 비교실시예는 본 발명의 보다 두드러진 특징을 보여준다.
시험 방법
시험 방법은 하기를 포함한다:
입자크기 및 입자분포를 동적광산란(Dynamic Light Scattering)(코울터(Coulter LS 230))을 통해 측정하였다.
예비중합체의 점도를 AR 2000 레오메터(TA 인스트루먼트(Instrument))를 사용하여 측정하였다.
이소시아네이트 함량(％ NCO)을 메터 톨레도(Meter Toledo) DL58을 사용하여 결정하였다.
하기 실시예는 본 발명을 예시하지만 본 발명의 범주를 제한하지는 않는다.
표 I의 실시예 1 내지 3에서 명시된 바와 같은 수성 비이온성 친수성 폴리우레탄 분산액을 본 발명에 따라 제조하였다.
표 II의 실시예 A 내지 D에서 명시된 바와 같은 수성 비이온성 친수성 폴리우레탄 분산액으로써 함침된 부직 기재를 본 발명에 따라 제조하였다. 더욱이, 비교실시예 E에서 명시된 바와 같은 대조용 폴리우레탄 분산액으로써 함침된 부직 기재를 실시예 A 내지 D에서와 동일한 조건에서 제조하였다.
실시예 A 내지 D 및 비교실시예 E를 동일한 조건에서 수-흡수 능력에 대해 시험하고 결과를 표 III에 명시하였다. 건조된 함침된 샘플의 중량을 측정한 후, 25 ℃에서 30초 동안 증류수에 담갔다. 물에서 꺼낸 후, 손으로 과량의 물을 표면으로부터 제거하고 샘플의 중량을 다시 측정하고 결과를 표 III에 명시하였다.
Claims (19)
- 방향족 폴리이소시아네이트, 지방족 폴리이소시아네이트, 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 제 1 성분과친수성 알킬렌 옥사이드 폴리올, 비이온성 친수성 알킬렌 옥사이드 모노올, 또는 이들의 조합인 제 2 성분의 반응 생성물을 포함하고, 폴리우레탄 예비중합체의 중량을 기준으로 제 2 성분을 80 중량％ 이상으로 포함하는 비이온성 친수성 폴리우레탄 예비중합체와;물;임의로 외부 계면활성제; 및임의로 쇄-연장제의 반응 생성물을 포함하는 수성 비이온성 친수성 폴리우레탄 분산액.
- 제 1 항에 있어서, 상기 제 2 성분이 비이온성 소수성 알킬렌 옥사이드 폴리올 또는 비이온성 소수성 알킬렌 옥사이드 모노올을 추가로 포함하는, 비이온성 친수성 수성 폴리우레탄 분산액.
- 제 1 항에 있어서, 상기 친수성 알킬렌 옥사이드 폴리올 또는 상기 친수성 알킬렌 옥사이드 모노올이 단독중합체 또는 공중합체인 비이온성 친수성 수성 폴리우레탄 분산액.
- 제 3 항에 있어서, 상기 공중합체가 블록 공중합체 또는 랜덤 공중합체인 비이온성 친수성 수성 폴리우레탄 분산액.
- 제 1 항에 있어서, 상기 친수성 알킬렌 옥사이드 폴리올이 폴리에틸렌 옥사이드인 비이온성 친수성 수성 폴리우레탄 분산액.
- 제 1 항에 있어서, 상기 방향족 폴리이소시아네이트가 MDI, TDI 및 PMDI로 이루어진 군에서 선택되는 비이온성 친수성 수성 폴리우레탄 분산액.
- 제 1 항에 있어서, 상기 지방족 폴리이소시아네이트가 HDI, IPDI 및 H12MDI로 이루어진 군에서 선택되는 비이온성 친수성 수성 폴리우레탄 분산액.
- 제 1 항에 있어서, 상기 계면활성제가 외부 계면활성제인 비이온성 친수성 수성 폴리우레탄 분산액.
- 방향족 폴리이소시아네이트, 지방족 폴리이소시아네이트, 또는 이들의 조합인 제 1 성분과,비이온성 친수성 알킬렌 옥사이드 폴리올, 비이온성 친수성 알킬렌 옥사이드 모노올, 또는 이들의 조합인 제 2 성분의 반응 생성물을 포함하고 폴리우레탄 예비중합체의 중량을 기준으로 제 2 성분을 80 중량％ 이상으로 포함하는 비이온성 친수성 폴리우레탄 예비중합체를 함유하는, 유속 R2를 갖는 분산상 액체 스트림을 제공하는 단계;물 및 임의로 계면활성제를 포함하는, 유속 R1을 갖는 연속상 액체 스트림을 제공하는 단계;상기 분산상 액체 스트림과 상기 연속상 액체 스트림을 고전단 분산기 내로 연속적으로 합체시키는 단계(여기서 R2:R1은 10:90 내지 30:70의 범위임);고전단 분산기를 통해 상기 비이온성 친수성 폴리우레탄 예비중합체를 상기 물에 유화시키는 단계; 및이렇게 함으로써 상기 비이온성 친수성 수성 폴리우레탄 분산액을 제조하는 단계를 포함하는 비이온성 친수성 수성 폴리우레탄 분산액의 연속식 제조 방법.
- 제 9 항에 있어서, 상기 방법이,물 및 임의로 쇄-연장제를 포함하는 희석상 액체 스트림을 제공하는 단계;상기 희석상 액체 스트림과 상기 비이온성 친수성 수성 폴리우레탄 분산액을 혼합하는 단계; 및이렇게 함으로써 상기 비이온성 친수성 수성 폴리우레탄 분산액을 희석시키 는 단계를 추가로 포함하는 수성 폴리우레탄 분산액의 연속식 제조 방법.
- 제 9 항에 있어서, 상기 친수성 알킬렌 옥사이드 폴리올이 단독중합체 또는 공중합체인, 수성 폴리우레탄 분산액의 연속식 제조 방법.
- 제 9 항에 있어서, 상기 친수성 알킬렌 옥사이드 폴리올이 폴리에틸렌 옥사이드인, 수성 폴리우레탄 분산액의 연속식 제조 방법.
- 제 9 항에 있어서, 상기 R1:R2 비가 적어도 20:80인, 수성 폴리우레탄 분산액의 연속식 제조 방법.
- 제 9 항에 있어서, 상기 R2:R1 비가 적어도 10:90인, 수성 폴리우레탄 분산액의 연속식 제조 방법.
- 제 9 항에 있어서, 상기 지방족 폴리이소시아네이트가 HDI, IPDI 및 H12MDI로 이루어진 군에서 선택되는, 수성 폴리우레탄 분산액의 연속식 제조 방법.
- 제 9 항에 있어서, 상기 방향족 폴리이소시아네이트가 MDI, TDI 및 PMDI로 이루어진 군에서 선택되는, 수성 폴리우레탄 분산액의 연속식 제조 방법.
- 제 9 항에 있어서, 상기 계면활성제가 외부 계면활성제인, 수성 폴리우레탄 분산액의 연속식 제조 방법.
- 제 9 항에 따라 비이온성 친수성 수성 폴리우레탄 분산액을 제조하는 단계;상기 비이온성 친수성 수성 폴리우레탄 분산액을 기재에 도포하는 단계;상기 비이온성 친수성 수성 폴리우레탄 분산액을 탈수시키는 단계; 및이렇게 함으로써 상기 폴리우레탄-코팅된 기재를 형성하는 단계를 포함하는 공정에 의해 제조된 폴리우레탄 중합체-코팅된 기재.
- 제 9 항에 따라 비이온성 친수성 수성 폴리우레탄 분산액을 제조하는 단계;상기 기재를 상기 비이온성 친수성 수성 폴리우레탄 분산액으로써 함침시키는 단계;상기 비이온성 친수성 수성 폴리우레탄 분산액을 탈수시키는 단계; 및이렇게 함으로써 상기 폴리우레탄-함침된 기재를 형성하는 단계를 포함하는 공정에 의해 제조된 폴리우레탄 중합체-함침된 기재.
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