KR20080089961A - 추출증류를 이용한 무수 에탄올 생산방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 추출증류를 이용한 무수 에탄올 생산방법에 관한 것으로서, 희석 에탄올 발효주를 분리하여 각기 저압 농축탑과 고압 농축탑으로 공급하고 증류하여 각 농축탑 상부의 농축 에탄올 증기와 하부의 유체 생성물을 생성한 후, 상기 저압 농축탑 상부 및 고압 농축탑 상부의 농축 에탄올 증기를 각각 응축 및 압축하여 추출탑에 공급하고 추출제로 추출증류하여 추출탑 상부에서 생산된 무수 에탄올 증기를 응축하여 무수 에탄올을 생산하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하며, 추출증류를 이용하여 연속공정이 가능하면서 공정운전이 안정적이며, 병렬 운전되는 두 농축탑에서 농축된 에탄올 증기를 각기 응축 및 압축시켜 추출탑에 공급함으로써 에너지를 효과적으로 절약할 수 있는 무수 에탄올 생산방법에 관한 것이다.
무수 에탄올, 추출증류, 저압 농축탑, 고압 농축탑, 추출탑, 회수탑
Description
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 무수 에탄올 생산공정도
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>
100 : 저압 농축탑 110 : 열교환기
120 : 재비기 130 : 응축기
140 : 열교환기
200 : 고압 농축탑 210 : 열교환기
220 : 압축기 230 : 유체 분리기
240 : 재비기 250 : 재비기
300 : 추출탑 310 : 재비기
400 : 회수탑 410 : 재비기
420 : 압축기
본 발명은 추출증류를 이용한 무수 에탄올 생산방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 열적으로 통합된 추출증류 공정을 이용하여 공정운전이 연속적이면서 안정적이고, 에너지를 효과적으로 절약하며, 추출제의 순환량을 줄이고 추출탑의 요구단을 획기적으로 줄여 운전효율을 상승시킨 추출증류를 이용한 무수 에탄올 생산방법에 관한 것이다.
최근 들어, 고유가 시대와 함께 연료들에 의해 자연계가 훼손되는 문제점이 발생하고 있어, 대체 연료의 개발이 다각도로 이루어지고 있다. 그 중 가장 각광받는 대체 연료 중 하나는 곡물 또는 바이오매스 등의 발효를 통해 얻어지는 바이오 에탄올이다. 이러한 바이오 에탄올은 에탄올의 몰중량이 99 mol% 이상인 실질적인 무수 에탄올이어야 한다.
종래 발효주 또는 합성 에탄올로부터 무수 에탄올을 생산하는 방법은 공비증류를 이용한 분리기술과 분자체(Molecular Sieve)를 이용한 분리기술이 대표적이었다. 그러나 벤젠 또는 사이클로 헥산 등 화학첨가물을 이용한 공비증류 공정은 환경문제와 공정운전의 문제점이 있었다. 따라서 화학첨가물을 사용하지 않고 주로 압력차에 의한 흡착/탈착 현상을 이용하여 적은 에너지만으로도 공비 부근의 에탄올로부터 무수 에탄올을 생산하는 분자체를 이용한 분리공정이 최근 주로 이용되고 있다. 그러나 분자체를 이용한 분리공정은 두 개 이상의 흡착/탈착탑을 이용하여 흡착과 탈착을 반복적으로 수행하는 비연속적인 공정이며, 계속된 운전을 통하여 분자체의 물리적 분쇄가 발생하기 때문에 주기적인 교체가 필요하다는 점, 또한 농축탑에서 에탄올을 최대한 농축시켜야만 공정운전이 원활하다는 단점을 갖고 있다.
본 발명은 상기와 같은 종래 무수 에탄올 생산방법의 문제점을 해결하기 위하여 제안된 것으로서, 추출증류를 이용하여 친환경적이면서 연속공정이 가능하고, 열적 통합 및 에너지 사용량을 획기적으로 절감시킨 새로운 방식의 추출증류를 이용한 무수 에탄올 생산방법을 제공함에 그 목적이 있다.
또한, 본 발명은 회수탑 상부에서 생성된 증기를 응축하고 응축에너지를 효율적으로 활용하며, 회수탑에서 회수되는 추출제의 물 함량비를 낮추고, 이로써 추출탑으로부터 생산되는 에탄올의 함량비를 높이도록 함에 그 목적이 있다.
또한, 본 발명은 압축기를 이용하여 각 탑 상부의 증기를 압축 처리함으로써, 각 탑의 운전압력을 과도하게 높이지 않고 안정적인 공정운전을 꾀하는데 그 목적이 있다.
또한, 본 발명은 두 농축탑에서의 불필요한 에너지 손실을 줄여 에너지를 효과적으로 절약하도록 하며, 추출제에 의한 물과 에탄올의 분리를 효과적으로 수행하고, 추출제 순환량을 줄여 추출탑의 요구단을 줄이도록 함에 그 목적이 있다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 추출증류를 이용한 무수 에탄 올 생산방법은,
(a) 희석 에탄올 발효주를 분리하여 각기 저압 농축탑과 고압 농축탑으로 공급하는 단계;
(b) 상기 각각의 저압 농축탑과 고압 농축탑에서 공급된 희석 에탄올 발효주를 증류하여 각 농축탑 상부의 농축 에탄올 증기와 하부의 유체 생성물을 생성하는 단계;
(c) 저압 농축탑 상부의 농축 에탄올 증기를 응축기를 통해 응축하는 단계;
(d) 고압 농축탑 상부의 농축 에탄올 증기를 저압 농축탑과 열교환하여 부분 응축하고 비응축된 증기를 압축기를 통해 압축하는 단계;
(e) 상기 단계(c) 및 단계(d)에서 응축 및 압축된 농축 에탄올을 추출탑에서 추출제로 추출증류하여 추출탑 상부의 무수 에탄올 증기 및 하부의 유체 생성물을 생성하는 단계;
(f) 상기 추출탑 하부의 유체 생성물을 회수탑에서 증류하여 회수탑 하부에서 추출제를 회수하고 회수된 추출제를 상기 추출탑으로 환류하는 단계; 및
(g) 상기 단계(e)에서 생성된 무수 에탄올 증기를 응축하여 무수 에탄올을 생산하는 단계를 포함한다.
즉, 본 발명에 따른 무수 에탄올 생산방법은 저압 농축탑 상부의 농축 에탄올 증기와는 별도로 단계(d)에서, 상대적으로 고압으로 운전되는 고압 농축탑 상부의 농축 에탄올 증기를 압축기를 이용하여 압축하여 추출탑에 공급함으로써 에너지 사용량을 획기적으로 절감할 수 있는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 추출증류를 이용한 무수 에탄올 생산방법의 다른 특징은, 상기 단계(f)에서 회수탑 상부에서 생성된 증기를 응축하여 배출하되, 상기 회수탑 상부에서 생성된 증기의 응축은 고압 농축탑의 재비기와 열교환하여 이루어지고, 열교환을 통해 응축되지 않은 일부 증기를 회수탑으로 환류하는 것이다. 즉, 본 발명에 따르면, 회수탑 상부에서 생성된 증기를 고압 농축탑의 재비기와 열교환하여 응축하여 에너지를 효율적으로 사용함으로써 에너지의 손실 없이 회수탑에서 추출탑으로 회수되는 추출제의 물 함량비를 크게 낮출 수 있으며, 이에 따라 추출탑으로부터 생산되는 에탄올의 함량비를 높일 수 있다.
본 발명의 추출증류를 이용한 무수 에탄올 생산방법은, 상기 회수탑 상부에서 생성된 증기를 압축기를 통해 압축한 후 고압 농축탑의 재비기와 열교환하여 응축하는 방안이 사용될 수 있다. 이와 같이, 본 발명에 따르면, 회수탑 상부에서 생성된 증기를 압축기를 이용하여 압축한 후 고압 농축탑의 재비기와 열교환하는 경우, 회수탑의 운전압력을 과도하게 높이지 않고도 운전이 가능하며, 이에 따라 공정운전의 안전을 기할 수 있다.
본 발명의 추출증류를 이용한 무수 에탄올 생산방법은, 상기 저압 농축탑과 고압 농축탑의 측류에서 얻어진 고비점의 불순물을 유체 분리기를 통해 배출하는 단계를 더 포함하여 추출탑으로부터 생산되는 에탄올의 함량비를 높이는 것이다.
본 발명의 추출증류를 이용한 무수 에탄올 생산방법은, 저압 농축탑에 비해 고압 농축탑에 공급되는 발효주의 공급비를 상대적으로 높여, 불필요한 에너지 손실을 줄이고 에너지를 효과적으로 절약하기 위하여, 상기 단계(a)에서 희석 에탄올 발효주가 4:5~7의 비율로 저압 농축탑과 고압 농축탑으로 분리되어 공급되도록 하는 것이 바람직하다.
본 발명의 추출증류를 이용한 무수 에탄올 생산방법은, 상기 단계(e)에서 이용되는 추출제로 에틸렌 글리콜과 글리세롤이 혼합된 혼합물을 이용하는 것이 바람직하다. 상기 혼합물을 사용하는 경우, 에탄올과 물의 상대 휘발도를 높여 추출제의 사용량을 줄이면서도 에탄올과 물의 분리효과를 높일 수 있으며, 추출제 순환량을 줄여 추출탑의 요구단을 줄일 수 있다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 첨부된 도면 및 실시예를 참조하여 상세히 설명한다.
도 1은 본 발명에 따른 무수 에탄올 생산공정을 보인 것으로서, 이를 참조하면, 본 발명의 무수 에탄올 생산방법은 저압 농축탑(100), 고압 농축탑(200), 추출탑(300), 및 회수탑(400)의 4탑에서 각기 증류를 통해 농축 에탄올 및 무수 에탄올을 생산하고, 추출제를 회수하는 일련의 공정으로 이루어진다. 한편, 도 1은 본 발명에 따른 공정을 개략적으로 보인 것으로서, 네 개의 탑을 운전하기 위해 필요한 펌프 및 초기 기동을 위한 열교환기 등의 일반적인 구성은 생략된 것이다.
먼저, 희석 에탄올 발효주가 1번관을 통해 공급되며, 이 발효주는 각기 분리되어 2번관과 3번관을 통해 저압 농축탑(100)과 고압 농축탑(200)으로 공급된다. 저압 농축탑(100)과 고압 농축탑(200)은 병렬 운전되며, 각기 공급된 발효주를 증류하여 탑 상부에서 농축 에탄올 증기를 생성하고 탑 하부에서 유체 생성물을 생성 한다. 각 농축탑(100, 200) 상부에서 얻어지는 농축 에탄올은 추출탑(300)으로 공급되며, 하부에서 얻어지는 유체 생성물은 2번관과 3번관 중간에 구비된 열교환기(110, 210)와 열교환되어 각 농축탑(100, 200)에 공급되는 발효주를 예열한다.
발효주는 바람직하게는 4:5~7의 비율, 보다 바람직하게는 4:5.5~6.5의 비율로 저압 농축탑(100)과 고압 농축탑(200)으로 분리되어 공급되며, 고압 농축탑(200)은 저압 농축탑(100)에 비해 높은 운전압력으로 운전된다. 또한, 고압 농축탑(200) 상부에서 얻어진 농축 에탄올 증기는 저압 농축탑(100)을 가열하는 재비기(120)의 열원으로 이용된다. 일예로서, 저압 농축탑(100)은 0.1~0.5 kg/㎠ 범위의 운전압력으로, 고압 농축탑은(200) 1.0~2.0 kg/㎠ 범위의 운전압력으로 운전된다. 바람직하게, 본 실시예에서 저압 농축탑(100)은 0.2 kg/㎠의 운전압력으로, 고압 농축탑(200)은 1.4 kg/㎠의 운전압력으로 운전된다. 이와 같이, 저압 농축탑(100)에 비해 고압 농축탑(200)에서의 처리량을 늘림으로써, 상대적으로 고압에서 운전되는 고압 농축탑(200)에서의 열 손실을 최소화하고, 에너지를 더욱 절감할 수 있도록 한다.
저압 농축탑(100)의 탑 상부에서 얻어지는 농축 에탄올 증기는 응축기(130)를 통해 응축된다. 응축기(130)는 외부 냉매를 이용하여 저압 농축탑(100)의 농축 에탄올 증기를 응축하며, 응축기(130)로 응축된 농축 에탄올의 일부는 저압 농축탑으로 환류되고 나머지는 저압 농축탑의 제품으로 얻어진다. 고압 농축탑(200)의 탑 상부에서 얻어지는 농축 에탄올 증기는 저압 농축탑(100)의 재비기(120)의 열원으로 사용되며, 이 재비기(120)를 통해 응축된 액상 일부는 고압 농축탑(200)으로 환류되고, 나머지는 압축기(220)를 통해 압축된다. 저압 농축탑(100)의 탑 상부 제품인 응축된 농축 에탄올과 고압 농축탑(200)의 탑 상부 제품인 압축된 농축 에탄올은 각기 10번관과 11번관을 통해 추출탑(300)에 공급된다. 이때, 저압 농축탑(200)의 탑 상부 제품인 농축 에탄올은 10번관의 중간에 설치되는 열교환기(140)를 거치면서, 후술되는 바와 같이 회수탑(400)의 탑저에서 얻어진 추출제와 열교환하여 추출탑(300)에 공급된다. 각 농축탑(100, 200)에서 얻어진 제품의 에탄올 조성은 63~84 mol%이며, 추출탑(300)에서는 위와 같은 비교적 넓은 범위의 에탄올 조성을 처리한다.
각 농축탑(100, 200)의 탑저에서 생성되는 유체 생성물은 에탄올 조성이 0.01 mol% 미만으로 분리된다. 이때, 각 농축탑(100, 200)의 상단부에서는 공정운전의 안정성을 높이고 발효 중 발생한 고비점의 불순물(예컨대, 퓨젤유 등)를 제거하기 위해 미량의 측류를 18번관과 19번관을 통해 뽑아 유체 분리기(230)에 공급한다. 유체 분리기(230)는 불순물들을 외부로 배출하며, 이때 유체 분리 성능을 높이기 위해 별도의 냉각수가 이용된다.
저압 농축탑(100)과 고압 농축탑(200) 상부에서 얻어진 농축 에탄올 증기는 각기 응축기(130)와 압축기(220)를 통해 응축 및 압축되어 추출탑(300)에 공급되며, 추출탑(300)에서는 추출제를 이용하여 농축 에탄올을 추출증류하여 탑 상부의 무수 에탄올 증기 및 탑저의 유체 생성물을 생성한다. 이때, 이용되는 추출제로는 에틸렌 글리콜(Ethylene glycol) 또는 TEG(Triethylene glycol)이 단독으로 이용 가능하나, 바람직하게는 에틸렌 글리콜과 글리세롤(Glycerol)의 혼합물이다. 혼합 물의 바람직한 중량비는 에틸렌 글리콜의 중량비가 60~90 wt%이고, 글리세롤의 중량비가 10~40 wt%이다. 이와 같이 에틸렌 글리콜과 글리세롤의 혼합물을 추출제로 사용할 경우, 에탄올과 물의 상대 휘발도를 높여 추출제의 사용량을 줄이면서도 보다 효율적으로 에탄올과 물을 분리할 수 있으며, 추출제의 순환량을 줄여 추출탑(300)의 요구단을 줄이는 효과를 얻을 수 있다.
추출탑(300)의 탑저에서 생성된 유체 생성물은 회수탑(400)의 중간부에 유입되며, 회수탑(400)에서는 유입된 유체 생성물에서 물과 추출제를 분리한다. 회수탑(400)의 운전압력은 회수탑(400)의 상부 증기가 고압 농축탑(200)의 재비기(250)의 열원으로 활용될 수 있도록 충분히 높은 압력, 예컨대, 2.0~4.0 kg/㎠이며, 바람직하게는 3.5 kg/㎠이다. 회수탑(400)의 상부 증기 온도가 고압 농축탑(200)의 재비기(250)의 열원으로 사용하기에 부적절한 온도일 경우에는 도 1에서 파선으로 표시된 압축기(420)를 이용하여 압력을 높여, 재비기(250)의 열원으로 활용 가능하다. 이 경우, 회수탑(400)의 운전압력을 과도하게 높이지 않아도 되므로, 공정운전의 안정을 기할 수 있다. 회수탑(400)의 상부 증기는 상기 고압 농축탑(200)의 재비기(250) 열원으로 이용된 후 응축되어, 일부는 환류되고 나머지는 유체 분리기(230)에 유입되어 폐수 처리된다.
회수탑(400)의 탑저에서는 추출제가 회수되며, 회수된 추출제는 저압 농축탑(100)의 제품인 농축 에탄올과 열교환하여 추출탑(300)의 상중부로 환류된다. 이때, 회수탑(400) 탑저에서의 물의 농도는 추출탑(300)에서 생성되는 무수 에탄올의 조성에 영향을 미치게 되므로 가능한 고순도의 추출제를 회수한다. 바람직하게 는, 99.85 mol% 이상의 무수 에탄올을 생산하기 위한 추출제의 물의 함량은 0.01 mol% 이하로 유지한다.
추출탑(300)은 대략 4.5~6.5 kg/㎠의 압력으로 운전되며, 바람직하게는 5.1 kg/㎠으로 운전된다. 이와 같이 높은 압력으로 운전되는 추출탑(300) 상부의 무수 에탄올 증기는 고압 농축탑(200)의 재비기(240) 열원으로 이용되며, 이 재비기(240)와 열교환하여 응축된다. 응축된 무수 에탄올의 일부는 99.5~99.85 mol%의 무수 에탄올 제품으로 생산되며, 나머지는 추출탑(300) 상부로 환류된다.
한편, 추출탑(300)과 회수탑(400)에 각기 마련된 재비기(310, 410)는 외부 열원에 의해 가열된다.
본 발명에 따른 공정의 특징은 두 개의 농축탑(100, 200)은 병렬로 연결되어 운전되어 희석 에탄올 발효주를 저농도(대략 63~84 mol%)의 에탄올로 농축하고 농축된 에탄올은 추출탑(300)을 이용하여 연료등급의 무수 에탄올을 생산한다. 공정에서 사용되는 에너지를 최소화하기 위해 두 개의 농축탑(100, 200)은 적절한 압력차를 가지며, 발효주는 약 4:6의 비율로 분리되어 저압 농축탑(100)과 고압 농축탑(200)에 각기 공급됨으로써, 고압 농축탑(200)에서 상대적으로 커질 수 있는 에너지 손실을 보상한다. 상대적으로 고압인 고압 농축탑(200)의 증기는 저압 농축탑(100)의 재비기(120) 열원으로 사용된 후 응축되고, 응축된 액상은 고압의 농축탑에 환류되며 기상은 압축기(220)를 이용하여 고압의 추출탑(300)에 공급된다. 저압 농축탑(100)에서 얻어진 1차 농축된 에탄올은 회수탑(400) 탑저로부터 재순환되는 추출제와 열교환된 후 고압의 추출탑(300)에 공급된다. 또한, 추출탑(300)의 증기와 회수탑(400)의 증기는 고압 농축탑(200)의 재비기(240, 250)의 열원으로 사용된다. 각 농축탑(100, 200)에서 얻어진 하부의 유체는 발효주 공급관과 열교환하여 총 에너지를 절약한다. 추출탑(300)과 회수탑(400)의 재비기(310, 410)의 열원만이 외부에서 유입된다. 또한, 추출탑(300)에서 사용되는 추출제는 에틸렌 글리콜과 글리세롤의 혼합물로써 에틸렌 글리콜만을 단독으로 사용할 경우보다도 에탄올과 물의 분리 효과를 더욱 높일 수 있기 때문에 추출제의 순환량을 줄이고 추출탑의 요구되는 단을 줄이는 효과를 얻을 수 있다.
실시예
다음의 실시예는 본 발명에 따른 무수에탄올 생산방법의 일실시예를 보인 것으로서, <표1>은 도 1의 공정도에서 각 스트림의 추출물질 성분 및 조성비를 보인 것이며, <표2>는 각 탑에서의 에너지 사용량을 보인 것이다.
이상에서 설명한 본 발명은 전술한 실시예 및 첨부된 도면에 의해 한정되는 것이 아니고, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 여러 가지 치환, 변형 및 변경이 가능하다는 것이, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어 명백할 것이다.
이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명에 따른 추출증류를 이용한 무수 에탄올 생산방법은, 추출증류를 이용함으로써 친환경적이며 연속공정이 가능하고, 종래 열교환망을 변경하고 압축기를 사용함으로써 에너지 사용량을 획기적으로 절감할 수 있고, 각 탑에서 발생되는 불순물을 폐수 처리하여 에탄올 함량비를 높이고, 회수탑의 운전압력을 안정적으로 유지할 수 있고, 병렬 운전되는 농축탑의 발효주 공급비를 차등지게 하여 불필요한 에너지 손실을 줄이고, 추출제 사용량을 줄이면서 에탄올과 물의 분리효과를 높임으로써 추출탑의 요구단을 줄일 수 있는 효과가 있다.
Claims (19)
- (a) 희석 에탄올 발효주를 분리하여 각기 저압 농축탑과 고압 농축탑으로 공급하는 단계;(b) 상기 각각의 저압 농축탑과 고압 농축탑에서 공급된 희석 에탄올 발효주를 증류하여 각 농축탑 상부의 농축 에탄올 증기와 하부의 유체 생성물을 생성하는 단계;(c) 저압 농축탑 상부의 농축 에탄올 증기를 응축기를 통해 응축하는 단계;(d) 고압 농축탑 상부의 농축 에탄올 증기를 저압 농축탑과 열교환하여 부분 응축하고 비응축된 증기를 압축기를 통해 압축하는 단계;(e) 상기 단계(c) 및 단계(d)에서 응축 및 압축된 농축 에탄올을 추출탑에서 추출제로 추출증류하여 추출탑 상부의 무수 에탄올 증기 및 하부의 유체 생성물을 생성하는 단계;(f) 상기 추출탑 하부의 유체 생성물을 회수탑에서 증류하여 회수탑 하부에서 추출제를 회수하고 회수된 추출제를 상기 추출탑으로 환류하는 단계; 및(g) 상기 단계(e)에서 생성된 무수 에탄올 증기를 응축하여 무수 에탄올을 생산하는 단계를 포함하는 추출증류를 이용한 무수 에탄올 생산방법.
- 제 1항에 있어서,상기 단계(f)에서 회수탑 상부에서 생성된 증기를 응축하여 유체 분리기를 통해 배출하는 것을 특징으로 하는 추출증류를 이용한 무수 에탄올 생산방법.
- 제 2항에 있어서,상기 회수탑 상부에서 생성된 증기를 응축하는 것은 고압 농축탑의 재비기와 열교환하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 추출증류를 이용한 무수 에탄올 생산방법.
- 제 3항에 있어서,상기 회수탑 상부에서 생성된 증기를 압축기를 통해 압축한 후 고압 농축탑의 재비기와 열교환하는 것을 특징으로 하는 추출증류를 이용한 무수 에탄올 생산방법.
- 제 1항에 있어서,상기 저압 농축탑과 고압 농축탑의 측류에서 얻어진 고비점의 불순물을 유체 분리기를 통해 배출하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 추출증류를 이용한 무수 에탄올 생산방법.
- 제 1항에 있어서,상기 단계(f)에서 회수탑 하부에서 회수된 추출제는 상기 단계(c)에서 응축된 농축 에탄올 증기와 열교환하여 환류되는 것을 특징으로 하는 추출증류를 이용한 무수 에탄올 생산방법.
- 제 1항에 있어서,상기 단계(b)에서 생성된 각 농축탑 하부의 유체 생성물을 이용하여 각각의 농축탑에 공급되는 희석 에탄올 발효주를 예열하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 추출증류를 이용한 무수 에탄올 생산방법.
- 제 1항에 있어서,상기 단계(d)는 고압 농축탑 상부의 농축 에탄올 증기를 저압 농축탑의 재비기와 열교환한 후 압축하는 것을 특징으로 하는 추출증류를 이용한 무수 에탄올 생산방법.
- 제 8항에 있어서,상기 저압 농축탑의 재비기와 열교환한 고압 농축탑 상부의 농축 에탄올 증기 중 부분 응축을 통해 얻어진 응축액을 고압 농축탑 상부로 환류하는 것을 특징으로 하는 추출증류를 이용한 무수 에탄올 생산방법.
- 제 1항에 있어서,상기 단계(g)는 무수 에탄올 증기를 고압 농축탑의 재비기와 열교환하여 응축하는 것을 특징으로 하는 추출증류를 이용한 무수 에탄올 생산방법.
- 제 10항에 있어서,상기 고압 농축탑의 재비기와 열교환 한 무수 에탄올 일부를 추출탑 상부로 환류하는 것을 특징으로 하는 추출증류를 이용한 무수 에탄올 생산방법.
- 제 1항에 있어서,상기 단계(a)에서 희석 에탄올 발효주는 4:5~7의 비율로 저압 농축탑과 고압 농축탑으로 분리되어 공급되는 것을 특징으로 하는 추출증류를 이용한 무수 에탄올 생산방법.
- 제 1항에 있어서,상기 단계(e)에서 이용되는 추출제는 에틸렌 글리콜인 것을 특징으로 하는 추출증류를 이용한 무수 에탄올 생산방법.
- 제 1항에 있어서,상기 단계(e)에서 이용되는 추출제는 트리 에틸렌 글리콜인 것을 특징으로 하는 추출증류를 이용한 무수 에탄올 생산방법.
- 제 1항에 있어서,상기 단계(e)에서 이용되는 추출제는 에틸렌 글리콜과 글리세롤이 혼합된 것을 특징으로 하는 추출증류를 이용한 무수 에탄올 생산방법.
- 제 1항에 있어서,상기 저압 농축탑의 운전압력은 0.1~0.5 kg/㎠인 것을 특징으로 하는 추출증류를 이용한 무수 에탄올 생산방법.
- 제 1항에 있어서,상기 고압 농축탑의 운전압력은 1.0~2.0 kg/㎠인 것을 특징으로 하는 추출증류를 이용한 무수 에탄올 생산방법.
- 제 1항에 있어서,상기 추출탑의 운전압력은 4.5~6.5 kg/㎠인 것을 특징으로 하는 추출증류를 이용한 무수 에탄올 생산방법.
- 제 1항에 있어서,상기 회수탑의 운전압력은 2.0~4.0 kg/㎠인 것을 특징으로 하는 추출증류를 이용한 무수 에탄올 생산방법.
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Cited By (4)
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|---|---|---|---|---|
| WO2015016653A1 (ko) * | 2013-08-01 | 2015-02-05 | 주식회사 엘지화학 | 정제 장치 및 이를 이용한 정제 방법 |
| US9770674B2 (en) | 2013-08-01 | 2017-09-26 | Lg Chem. Ltd. | Purification device and purification method using the same |
| KR20180114080A (ko) * | 2016-02-04 | 2018-10-17 | 란자테크 뉴질랜드 리미티드 | 생물학적 전환 공정에서 생성물 관리 |
| WO2018226056A1 (ko) * | 2017-06-08 | 2018-12-13 | 주식회사 엘지화학 | 증류 장치 및 증류 방법 |
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Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2015016653A1 (ko) * | 2013-08-01 | 2015-02-05 | 주식회사 엘지화학 | 정제 장치 및 이를 이용한 정제 방법 |
| US9770674B2 (en) | 2013-08-01 | 2017-09-26 | Lg Chem. Ltd. | Purification device and purification method using the same |
| KR20180114080A (ko) * | 2016-02-04 | 2018-10-17 | 란자테크 뉴질랜드 리미티드 | 생물학적 전환 공정에서 생성물 관리 |
| KR20180114908A (ko) * | 2016-02-04 | 2018-10-19 | 란자테크 뉴질랜드 리미티드 | 내부 분배기를 가지는 저압 분리기 및 그의 용도 |
| WO2018226056A1 (ko) * | 2017-06-08 | 2018-12-13 | 주식회사 엘지화학 | 증류 장치 및 증류 방법 |
| US11103803B2 (en) | 2017-06-08 | 2021-08-31 | Lg Chem, Ltd. | Distillation device and distillation method |
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