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KR20080061156A - 분자량 제어를 통한 산업용 고강력폴리에틸렌테레프탈레이트 멀티필라멘트 및 그 제조방법 - Google Patents

분자량 제어를 통한 산업용 고강력폴리에틸렌테레프탈레이트 멀티필라멘트 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 산업용 고강력 폴리에스테르 섬유 및 그의 제조방법으로, 수평균 분자량이 32,000 ~ 36,000 이고, 중량평균 분자량이 60,000 ~ 64,000 인 폴리에스테르 칩을 용융방사 연신하여 고강력 폴리에스테르 섬유를 제조함에 있어서, Pack 필터링을 강화하여 폴리머의 순도를 높이고, 후드히터를 I, II, III단으로 나누고, 길이를 400 ~ 480mm 로 하고, 온도를 340 ~ 400℃로 구배를 주어 제조하는 방법에 관한 것이다. 본 발명의 제조방법으로 제조된 섬유는 강도 10.6g/d 이상, 절신 12% 이하, 수축율이 11% 미만인 폴리에스테르 섬유이다. 본 발명에 따라 제조된 폴리에스테르 섬유는 높은 모듈러스, 고강도, 저절신, 영구 변형율이 거의 없으므로 지오그리드, 웨빙용 등의 산업용 섬유로서 유용하게 사용될 수 있다.
고강도, 저신율, 영구 변형율, 산업용 폴리에스테르 섬유.

Description

분자량 제어를 통한 산업용 고강력 폴리에틸렌테레프탈레이트 멀티필라멘트 및 그 제조방법{Industrial high-strength Polyester fiber with Controlled by molecular weight and its manufacturing method}
도 1은 본 발명의 제조공정을 나타낸 개략도이다.
본 발명은 산업용 고강력 폴리에스테르 섬유 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게 고강력 특성을 가지면서 높은 모듈러스 및 저신율의 특성을 지녀 지오그리드, 웨빙용 등에 사용되는 산업용 고강력 폴리에스테르 섬유 및 그 제조방법에 관한 것이다.
폴리에스테르 섬유의 강도를 높이기 위한 종래의 방법으로는 고점도 칩을 용융한 후, 용융된 폴리머 온도를 310℃까지 높여서 충분히 녹인후 400mesh 이하의 필터층을 통과시켜 필터링한 후 후드 길이를 280mm, 후도 온도를 340℃로 설정하고 퀀칭(quenching) 에어로 폴리머를 고화시킨다. 이어서 고뎃 롤러에서 저속권취하여 얻은 미연신사를 1단 및 2단으로 연신배율 6.0까지 직접 연신한 후 릴랙스를 시켜 권취하는 방법이었다. 이 때 저속 권취로 미연신시의 배향도를 낮추어 고배율의 연 신을 부여하여 고강도의 섬유를 얻었다. 상기 방법으로 제조되며 산업용 로프 등의 제품에 널리 사용되는 폴리에스테르 사의 물성은 모듈러스 60g/d ~ 80g/d, 강도 9.5g/d 이하, 절신 13 ~ 18%이다.
종래의 방사 기술을 사용하여 더 높은 강도를 얻기 위해서 종래의 연신 배율보다 연신 배율을 높일 경우 방사 사절이 많이 발생하는 공정상 문제와 품질문제가 발생하여 후 공정성이 나빠진다. 그러므로 제조 비용의 상승 및 제품의 질이 저하되어 기존의 기술로는 고강도사를 얻기 힘들었다.
본 발명은 폴리에스테르 칩 분자량의 제어와 팩(Pack) 필터링을 통해 폴리머 순도를 높일 수 있도록 하고, 연신 배율을 높일 수 있도록 후드 길이, 후드 온도의 조건을 조절하여 종래의 연신 배율인 6.0 정도 보다 높은 연신 배율인 6.5 배율의 연신이 가능하게 하여서 강도 10.6g/d 이상, 절신 12% 이하, 수축율이 11% 미만인 산업용 고강도 폴리에스테르 섬유를 제조할 수 있도록 하는데 기술적 과제를 둔 것이다.
본 발명은 총섬도가 500 ~ 2000 데니어, 강도 10.6g/d 이상, 절신 12% 이하, 수축율이 11% 미만인 산업용 고강력 폴리에틸렌테레프탈레이트 멀티필라멘트의 제조방법에 있어서, 수평균 분자량이 32,000 ~ 36,000 이고, 중량평균 분자량이 60,000 ~ 64,000 인 폴리에틸렌테레프탈레이트 칩으로 부터 방사하여 제조된 폴리에틸렌테레프탈레이트 멀티 필라멘트가 수평균 분자량이 26,000 ~ 30,000 이고, 중량평균 분자량이 48,000 ~ 54,000 인 것을 특징으로하는 폴리에틸렌테레프탈레이트 멀티필라멘트의 제조방법에 관한 것이다.
상기 폴리에틸렌테레프탈레이트 멀티필라멘트의 개수가 192 또는 384개 인 것을 특징이다.
또한 본 발명은 방사구금 노즐 하단의 후드 히터 I단(4)의 길이를 120~160mm, II단(5)의 길이를 120~160mm, III단(6)의 길이를 160mm로 하고, 각각의 후드 히터 온도를 I단 400~360℃, II단 380~350℃, III단 360~340℃인 것을 특징이다.
본 발명은 수평균 분자량이 16,000 ~ 18,000 이고, 중량평균 분자량이 35,000 ~ 38,000 인 폴리에스테르 칩을 진공상에서 고상중합하여, 수평균 분자량이 32,000 ~ 36,000 이고, 중량평균 분자량이 60,000 ~ 64,000 인 폴리에스테르 칩을 제조하여, 익스트루더(1)에 칩을 용융압출하여 방사 구금의 노즐을 통하여 방사하고 후드히터 온도를 위에서부터 400 ~ 300℃로 구배를 주고, 권취 직전에 방사유제를 부여하고 고뎃 롤러를 통해 높은 연신 배율로 연신함으로써 방사작업성이 우수하고 강도 10.6g/d 이상, 절신 12% 이하, 수축율이 11% 미만인 폴리에스테르 사 및 그 제조방법에 관한 것이다.
본 발명을 예시 도면에 의거 더욱 상세히 설명하면 다음과 같다.
수평균 분자량이 32,000 ~ 36,000 이고, 중량평균 분자량이 60,000 ~ 64,000 인 폴리에스테르 칩을 익스트루더(1)에서 용융한 후 부직포 필터(Mesh Size가 30μm)(3)에서 필터링 되어진다. 본 발명은 방사구금 노즐 하단의 후드 히터 I단(4)의 길이를 120~160mm, II단(5)의 길이를 120~160mm, III단(6)의 길이를 160mm로 하고, 후드 히터 I(4)의 온도를 400 ~ 380℃, 후드 히터 II(5)의 온도를 380 ~ 360℃, 후드 히터 III(6)의 온도를 360 ~ 340℃로 높여 방사된 폴리머가 고화될 수 있도록 퀀칭(quenching)에어를 흡기(7) 및 배기(8) 시켜준다. 고화된 사를 오일링롤러에서 적당량의 오일을 부여한 후 고뎃드 롤러 GR 2(10) 과 GR 3(11)에서 예비 연신을 거친 다음 고뎃드 롤러 GR 3(11)과 GR 4(12)에서 2차 고 비율의 연신을 수행하고 고뎃드 롤러 GR 4(12)와 GR 5(13) 상에서 릴랙스를 시킨 후 권취한다.
이와 같은 공정에서 제조된 폴리에스테르 사는 방사 작업성이 좋아 얻어지는 원사의 품질이 우수하고 강도와 모듈러스가 매우 높으며 절신이 낮아서 지오그리드, 웨빙용 등의 용도로 유용하게 사용될 수 있다.
실시예 및 비교예에서 물성 평가를 수행했던 방법은 아래와 같이 이루어졌다.
1) 폴리에스테르 칩의 분자량 측정 방법
폴리에스테르 칩 0.05g을 Chloroform과 HFIP(1,1,1,3,3,3-Hexafluoro-2-propanol) 의 98/2 혼합액 1ml 로 80℃에서 1시간 용해한다. 용해액을 Chloroform 9ml로 희석후 Filtering 한다.
Instrument : Agilent 1100 GPC system
Column : Waters styragel HR 5E+4E
Eluent : Chloroform과 HFIP 의 98/2 혼합액
Flow Rate : 1.0 ml/min
Detection : RI Detector
Standard 시료 : PET
위와 같은 조건에서 수평균 분자량 및 중량평균 분자량을 측정한다.
2) 원사의 모듈러스와 강신도 측정방법
원사를 표준상태인 조건, 즉 25℃ 온도와 상대습도 65%인 상태인 항온 항습실에서 24시간 방치 후 ASTM 2256 방법으로 시료를 인장 시험기를 통해 측정한다.
3) 수축율 측정방법
원사를 표준상태, 즉 25℃ 온도와 상대습도 65%인 항온 항습실에서 24시간 방치 한다. 150℃ Oven에서 30분 방치한다. 원사를 표준상태에서 24시간 방치 한다. 원사의 줄어든 신율을 측정한다. (L0 : 시료를 표준상태에서 24시간 방치 후 초하중(0.01g/d)하에서 측정한 길이, L1 : 일정시간 열을 가한 뒤 초하중(0.01g/d)하에서 줄어든 시료의 길이)
Figure 112006097509291-PAT00001
실시예 1 ~ 8 및 비교예 1 ~ 6
수평균 분자량이 32,000 ~ 36,000 이고, 중량평균 분자량이 60,000 ~ 64,000 인 폴리에스테르 칩을 지름 0.6mm, 길이와 직경비(L/D)가 3이고 구멍수 192개인 노즐을 통해 용융 폴리머를 압출하고 퀀칭(quenching)에어로 냉각시킨 다음 집속시켜 오일링하고 고뎃드 롤러 GR 4 속도를 2700m/min의 속도로 하여 1500데니어를 방사하여 표 1의 방사 조건으로 연신하였으며, 얻어진 원사의 물성을 측정하였다.
[표 1]
Figure 112006097509291-PAT00002
[표 2]
Figure 112006097509291-PAT00003
본 발명은 폴리에스테르의 분자량과 팩(Pack) 내부의 필터링에 의해 폴리머의 순도를 높이고, 후드히터의 길이와 온도를 최적화시킴으로서 높은 모듈러스, 고강도, 저절신율을 나타내는 산업용 고강력 폴리에스테르 섬유를 제조할 수 있다.

Claims (3)

  1. 총섬도가 500 ~ 2000 데니어, 강도 10.6g/d 이상, 절신 12% 이하, 수축율이 11% 미만인 산업용 고강력 폴리에틸렌테레프탈레이트 멀티필라멘트의 제조방법에 있어서,
    수평균 분자량이 32,000 ~ 36,000 이고, 중량평균 분자량이 60,000 ~ 64,000 인 폴리에틸렌테레프탈레이트 칩으로 부터 방사하여 제조된 폴리에틸렌테레프탈레이트 멀티 필라멘트가 수평균 분자량이 26,000 ~ 30,000 이고, 중량평균 분자량이 48,000 ~ 54,000 인 것을 특징으로하는 폴리에틸렌테레프탈레이트 멀티필라멘트의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서, 폴리에틸렌테레프탈레이트 멀티필라멘트의 개수가 192 또는 384개 인 것을 특징으로하는 폴리에틸렌테레프탈레이트 멀티필라멘트의 제조방법.
  3. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 방사구금 노즐 하단의 후드 히터 I단(4)의 길이를 120~160mm, II단(5)의 길이를 120~160mm, III단(6)의 길이를 160mm로 하고, 각각의 후드 히터 온도를 I단 400~360℃, II단 380~350℃, III단 360~340℃인 것을 특징으로 하는 폴리에틸렌테레프탈레이트 멀티필라멘트의 제조방법.
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